03Japb03de06

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2-1 
Capítulo 
2 
Tratamientos térmicos 
 
 
 
2.1 CARACTERIZACIÓN ESTRUCTURAL: TRANSFORMACIONES DE FASE 
 
La presencia en el Titanio y en la mayoría de sus aleaciones de dos estructuras 
cristalinas diferentes en función de la temperatura, implica la existencia de una 
transformación alotrópica, la cual posibilita la realización de tratamientos térmicos 
de temple. La transformación de fase originada en el temple presenta las 
características específicas de una transformación martensítica. 
 
Estos tratamientos térmicos tienen cómo finalidad optimizar las propiedades del 
material, si bien el efecto endurecedor de la fase martensítica obtenida es mucho 
menor en comparación con los aceros. Por otra parte, la templabilidad de las 
aleaciones de titanio puede ser particularmente crítica debido a su bajo coeficiente 
de conductividad térmica. 
 
En este apartado se ha llevado a cabo un estudio de la influencia de los 
tratamientos térmicos de temple en la microestructura de la aleación Ti-0.2Pd, 
prestando especial atención a la transformación de fase αµβ que experimenta el 
material. 
 
 
 
 
 
Capítulo 2 Tratamientos térmicos 
 
 
 
 
 2-2 
2.1.1 Método experimental 
 
En el presente estudio se ha empleado una aleación Ti-0,2Pd, suministrada por la 
empresa TecnalIoy, en forma de plancha de 1,5 mm de grosor, la cual ha sido 
obtenida por un proceso de deformación en frío, seguido de un tratamiento térmico 
de recocido a una temperatura de 675 oC y enfriada al aire. En la tabla 2-1 se 
indica la composición química de la aleación. 
 
 Tabla 2-1 
 
Otros 
 
 
Hierro 
 
 
Paladio 
 
 
Oxígeno 
 
 
Nitrógeno
 
 
Carbono 
Cada uno 
 
Total 
 
0,05 
 
0,18 
 
0,15 
 
0,007 
 
<0,08 
 
<0,1 
 
<0,4 
 
 
La caracterización microestructural de la aleación se ha llevado a cabo mediante 
microscopia óptica y electrónica (SEM y TEM), estudiando las diferentes fases que 
presenta el material así como su forma y distribución. Se ha realizado un análisis 
minucioso de la transformación de fase que sufre la aleación con la temperatura 
(transformación α÷β) para lo cual se han realizado diferentes tratamientos 
térmicos. Mediante las técnicas de difracción de R.X. y de electrones se han 
determinado los parámetros reticulares de las fases presentes a temperatura 
ambiente. 
 
Para la realización de los tratamientos térmicos se han introducido diferentes 
muestras en un horno tubular (marca Hobersal), manteniéndolas a temperaturas 
de 700, 750, 800, 850, 900, 1000 y 1100 oC con tiempos de permanencia de 5, 10, 
15, 30, 60 y 120 minutos. Para evitar su posible oxidación se mantuvo dentro del 
horno una atmósfera controlada de argón. Posteriormente, las muestras fueron 
templadas en un baño de agua a temperatura ambiente. 
Apartado 2.1 Caracterización estructural: transformación de fase 
 
 
 
 
 2-3 
Una vez realizado el tratamiento térmico, las muestras fueron desbastadas con 
papel abrasivo de SiC con diferentes granulometrías (320, 400, 600, 1200 y 4000) 
y pulidas con una suspensión de pasta de diamante de un tamaño de 1µm. 
 
Para la observación de las muestras por microscopia óptica y microscopia 
electrónica de barrido (SEM, figura 2-1) fueron atacadas a temperatura ambiente 
con una mezcla de 5 ml de HF, 35 ml de HNO3 y 60 ml de H2O durante un tiempo 
entre 60 y 90 segundos. 
 
 
 
 Figura 2.1: Microscopio electrónico de barrido (SEM) 
 
 
Para la observación por microscopia electrónica de transmisión (TEM) las 
muestras fueron desbastadas con papel abrasivo de SiC con granulometría 320, 
hasta obtener una lámina de unos 0,2 mm de grosor la cual fue troquelada en 
forma de discos de 3 mm de diámetro, que posteriormente fueron rebajados 
mediante la técnica de electro-pulido con un equipo Tenupol 2 marca Struers, 
utilizando como electrolito una solución formada por 360 ml de butilglicol, 45 ml de 
Capítulo 2 Tratamientos térmicos 
 
 
 
 
 2-4 
ácido perclórico y 600 ml de metanol. El proceso se realizo a un voltaje de 25 
voltios y a una temperatura aproximada de - 20 oC. 
 
Debido a que el ataque químico es muy rápido es necesario trabajar a bajas 
temperaturas, refrigerando el equipo con nitrógeno líquido y utilizando un 
disolvente orgánico (butilgligol), el cual tiene la función de ralentizar el proceso y 
permitir la obtención de un ataque más controlado y uniforme. Finalmente para 
eliminar posibles impurezas de la superficie del material, las muestras se limpiaron 
con un equipo de ultrasonidos, utilizando etanol como disolvente. 
 
En la tabla 2-2 se indican las características de los equipos utilizados para el 
estudio microscópico de la aleación. 
 
Tabla 2-2 
 
Tipo de microscopía 
 
Equipo 
 
Óptica 
 
Nikon epiphot 200 
Leica MEF4M 
 
Electrónica de barrido (SEM) 
 
Scanning Microscope JSM-5600. Marca: 
JEOL, dotado de análisis EDS 
(espectrómetro de energía dispersada de 
R.X.), modelo Oxford ISIS L300. 
 
Electrónica de transmisión (TEM) 
 
JEM-1200EX II. JEOL ELECTRON 
MICROSCOPE. 
 
 
 
 
 Apartado 2.1 Caracterización estructural: transformación de fase 
 
 
 
 
 2-5 
2.1.2 Transformaciones de fase α 6 β 
 
2.1.2.1 Muestras sin tratar térmicamente 
 
El material sin tratar presenta, como consecuencia del recocido de recristalización 
que ha experimentado el material después del proceso de deformación en frío, 
una estructura formada totalmente por granos equiaxiales de fase α (figura 2-2). 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
Figura 2-2: Micrografía de la muestra sin tratar térmicamente, la cual presenta una 
microestructura formada por granos equiaxiales de fase α. (Microsc. óptica). 
 
2.1.2.2 Muestras tratadas a 700 oC. 
 
Después de 120 minutos de tratamiento no se ha observado la formación de fase 
β, siguiendo la microestructura formada por granos equiaxiales de fase α. Por otra 
parte podemos observar como el tratamiento térmico realizado a esta temperatura 
con un tiempo de permanencia de 120 minutos ha provocado un ligero aumento 
del tamaño de grano (figura 2-3). 
Capítulo 2 Tratamientos térmicos 
 
 
 
 
 2-6 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
Figura 2-3: Muestra tratada a 700 oC durante 120 minutos, con una microestructura 
formada por granos de fase α. (microscopía óptica). 
 
 
 2.1.2.3 Muestras tratadas a 750 oC. 
 
A 750 oC el material se encuentra en la región α + β, es decir, la fase α 
experimenta un cambio alotrópico con la temperatura transformándose la 
estructura cristalina del titanio de una estructura hexagonal compacta a una 
estructura cúbica centrada en el cuerpo (fase β). En las micrografías 2-4 y 2-5 se 
observa cómo la formación de la fase β original se produce con un crecimiento de 
tipo acicular; dicha fase solo es estable a alta temperatura y se transforma al 
realizarse el tratamiento de temple dando la fase martensítica α=. 
 
A esta temperatura los procesos de difusión son relativamente lentos y se 
producen muchos núcleos de fase β que crecen lentamente. Se requieren tiempos 
de tratamiento entre 15 y 30 minutos para que aparezca un número significativo de 
agujas de dicha fase. 
Apartado 2.1 Caracterización estructural: transformación de fase 
 
 
 
 
 2-7 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
Figura 2-4: Muestra tratada a 750 oC durante 30 minutos. Nucleación de la fase β con un 
crecimiento de tipo acicular. Al templar el material dicha fase se transforma en martensita. 
Microscopía SEM. 
 
 
 
Figura 2-5: Muestra tratada a 750 oC durante 60 minutos. Incremento del porcentaje de fase α=. 
Microscopía óptica. 
 
Capítulo 2 Tratamientos térmicos 
 
 
 
 
 2-8 
En la micrografía 2-6 puede verse como después del temple dichas agujas 
parecen transformarse en una única placa de martensita. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
Figura 2-6: Muestra tratada a 750 oC durante 120 minutos. Detalle de las agujas donde se 
observa que la fase β se transforma en una sola placa α=. Microscopia TEM. 
 
En la micrografía 2-7 se puede vercómo la transformación de fase en forma 
acicular provoca la formación de dislocaciones en la fase α (h.c.) como 
consecuencia de la tensión generada en la punta de la aguja. Estas tensiones 
pueden haberse provocado o bien en la nucleación de la fase β (c.c.), o bien en el 
posterior tratamiento de temple como consecuencia de la formación de la fase 
martensítica α= (h.c.). Mediante la técnica de difracción de electrones se ha 
determinado que la estructura cristalina de la fase acicular es del tipo hexagonal, 
descartándose la posibilidad de que fuese fase β (c.c.) retenida. 
 
Apartado 2.1 Caracterización estructural: transformación de fase 
 
 
 
 
 2-9 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
Figura 2-7: Muestra tratada a 750 oC durante 120 minutos. Generación de dislocaciones 
en la punta de una aguja de martensita. Microscopía TEM. 
 
2.1.2.4 Muestras tratadas a 800 oC. 
 
A una temperatura de 800 oC la forma de nucleación es similar a la que se 
produce a 750 oC si bien se empieza a producir a tiempos más cortos (entre 5 y 10 
minutos) y con una mayor cantidad de agujas de fase β (figura 2-8). 
 
En la figura 2-9 puede observarse cómo la nucleación de dicha fase se produce 
con un crecimiento del tipo Widmanstätten, originándose tanto en las fronteras de 
grano como dentro de los granos de fase α, observándose claramente tres 
direcciones cristalográficas de crecimiento, las cuales pueden corresponder a los 
planos prismáticos de la estructura cristalográfica de la fase α original, en la cual 
se produce la nucleación de la fase β. 
Capítulo 2 Tratamientos térmicos 
 
 
 
 
 2-10 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
Figura 2-8: Muestra tratada a 800 oC durante 60 minutos. Formación de agujas de fase α=, 
aumentando el porcentaje de dicha fase en comparación con la presente a 750 oC. 
Microscopía óptica. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
Figura 2-9: Muestra tratada a 800 oC durante 60 minutos. Detalle en que se pueden 
observar las tres direcciones de crecimiento de la fase β original, la cual después del 
temple, se transforma en martensita. Microscopía SEM. 
Apartado 2.1 Caracterización estructural: transformación de fase 
 
 
 
 
 2-11 
 
En la figura 2-10 se puede observar, mediante microscopia electrónica de 
transición (TEM), un detalle de la microestructura obtenida tras el temple de la 
muestra desde 800 oC. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
Figura 2-10: Muestra tratada a 800 oC durante 60 minutos. Agujas de fase martensítica 
(α=). Microscopía TEM. 
 
 
2.1.2.5 Muestras tratadas a 850 oC. 
 
En las muestras tratadas a 850 oC se produce un cambio en la manera de 
realizarse la transformación de fase. El aumento de la temperatura respecto a las 
muestras anteriores favorece el proceso de difusión y la nucleación de la fase β se 
produce de forma más rápida en la frontera de grano, resiguiendo los límites 
originales de la fase α (figura 2-11). 
 
Capítulo 2 Tratamientos térmicos 
 
 
 
 
 2-12 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
Figura 2-11: Muestra tratada a 850 oC durante 30 minutos. Nucleación de β en la frontera 
de grano de la fase matriz α, la cual después del temple se transforma en α=. Microscopía 
óptica. 
 
 
Las zonas más oscuras de la micrografía anterior corresponden realmente al área 
que inicialmente ocupaba la fase martensítica, la cual se ha disuelto de forma 
selectiva en el ataque con el reactivo utilizado para revelar la microestructura del 
material (mezcla HF y HNO3). La observación por microscopia electrónica de 
transmisión (TEM) de las regiones adyacentes a los granos de fase α, técnica que 
no requiere de un ataque químico previo, denota claramente la microestructura 
martensítica de dichas zonas. En la figura 2-12 pueden verse dos micrografías en 
las que se puede observar cómo el temple de la fase β conduce a una estructura 
martensítica formada por placas entrecruzadas de fase α=. 
 
 
 
Apartado 2.1 Caracterización estructural: transformación de fase 
 
 
 
 
 2-13 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
(a) 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
(b) 
 
Figura 2-12: Muestra tratada a 850 oC durante 120 minutos. (a) Transformación 
martensítica en la frontera de grano de la fase α, con una estructura de placas 
entrecruzadas (microscopía TEM campo oscuro). (b) Estructura martensítica formada en 
la frontera de tres granos de fase α original (microscopía TEM). 
Capítulo 2 Tratamientos térmicos 
 
 
 
 
 2-14 
 
2.1.2.6 Estudio cuantitativo del proceso de nucleación y crecimiento de 
la fase β en la región bifásica α + β 
 
Mediante la técnica de Análisis de Imagen, empleando el programa informático 
CUE-2, se ha realizado un estudio del proceso de nucleación y crecimiento de la 
fase β en las muestras que han sido tratadas térmicamente en la región bifásica α 
+ β. 
 
Para ello dichas muestras se han pulido y atacado químicamente, desarrollándose 
posteriormente un programa de análisis de imagen, constituido por una serie de 
filtros informáticos y un tratamiento de la imagen, que ha permitido discriminar 
eficazmente el área ocupada por la fase martensítica α= (de color más oscuro 
después de atacar químicamente la muestra) respecto a la fase matriz α de color 
más claro. Dicha fase martensítica α= se ha formado a partir del temple de la fase 
originaria β. Un vez diferenciadas las dos fases que componen la microestructura 
de la aleación, se ha realizado el proceso de binarización de las imágenes 
captadas y así poder realizar un análisis cuantitativo, con el objetivo de evaluar el 
porcentaje de fase β (α= en las muestras) presente en los diferentes campos 
estudiados. 
 
En la tabla 2-3 se indican los valores obtenidos en las muestras tratadas 
térmicamente a 750, 800 y 850 oC con diferentes tiempos de permanencia, 
representándose gráficamente en la figura 2-13. Cada uno de estos valores 
corresponde al valor medio del porcentaje de área evaluada después de realizar el 
estudio en 20 campos diferentes de cada muestra. 
 
 
Apartado 2.1 Caracterización estructural: transformación de fase 
 
 
 
 
 2-15 
 
750 C 800 C 850 C
Tiempo de tratamiento (min)10 30 60 120 240 480.
0
5
10
15
20
25
OO O
 
Tabla 2-3: Valores de % de área ocupada de fase α= en función del tiempo de 
permanencia (minutos) a cada temperatura. 
 
 
 
5= 
 
10= 
 
15= 
 
30= 
 
60= 
 
120= 
 
240= 
 
480= 
 
750 oC 
 
0 
 
0,6 
 
1,8 
 
2,4 
 
2,5 
 
2,8 
 
3,6 
 
--- 
 
800 oC 
 
0,1 
 
0,8 
 
1,6 
 
2,4 
 
3,3 
 
5,5 
 
6,2 
 
--- 
 
850 oC 
 
1,7 
 
2,9 
 
4,6 
 
5,8 
 
7,7 
 
11,9 
 
21 
 
21,3 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
Figura 2-13: Evolución del porcentaje de fase α’ con la temperatura y el tiempo de 
tratamiento en las muestras tratadas térmicamente en la región bifásica α +β. 
Capítulo 2 Tratamientos térmicos 
 
 
 
 
 2-16 
Analizando los resultados anteriores podemos ver cómo el proceso de 
transformación de fase α µ β, además de producirse con diferentes formas de 
nucleación (de forma acicular a 750 oC y a 800 oC o con una nucleación preferente 
en la frontera de grano de la fase matriz α a 850 oC), se lleva a cabo con 
diferentes velocidades de crecimiento dependiendo de la temperatura a que se ha 
calentado el material. 
 
A 750 oC el proceso de crecimiento es bastante lento y hasta los 10 minutos de 
tratamiento no se puede observar la aparición de los primeros indicios de 
formación de agujas correspondientes a la fase β, desarrollándose dicho proceso 
de forma gradual en el intervalo entre 15 y 240 minutos, tiempo para el cual 
parece estabilizarse su crecimiento. 
 
A 800 oC el proceso es parecido al de la temperatura anterior, si bien a 5 minutos 
ya puede detectarse una pequeña cantidad de fase β, aumentando paulatinamente 
su proporción con el tiempo de permanencia a dicha temperatura y 
estabilizándose para tiempos de 240 minutos de tratamiento. 
 
Finalmente a 850 oC la nucleación de la fase β se produce mayoritariamente en lafrontera de grano de la fase α con una velocidad de crecimiento en las etapas 
iniciales (entre 5 y 30 minutos) netamente superior en comparación con las dos 
temperaturas anteriores. En este caso se ha realizado un tratamiento térmico con 
tiempos de permanencia de 480 minutos para confirmar que la estabilización en el 
crecimiento de la fase β ocurre, igual que en los dos casos anteriores, a partir de 
los 240 minutos de permanencia. También cabe destacar cómo a partir de los 240 
minutos de tratamiento junto con el proceso de crecimiento de la fase β en la 
frontera de grano, también se produce un proceso de nucleación de dicha fase en 
forma acicular en el interior de los granos de la fase α (figura 2-14). Esto es debido 
a que la nucleación a temperaturas elevadas es relativamente lenta y se produce 
en primer lugar en los límites de grano. 
 
Apartado 2.1 Caracterización estructural: transformación de fase 
 
 
 
 
 2-17 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
Figura 2-14: Muestra tratada a 850 oC durante 480 minutos, en la cual puede observarse 
cómo la nucleación de la fase β se produce principalmente en la frontera de grano pero 
también en su interior. Microscopía óptica. 
 
2.1.2.7 Muestras tratadas a 900 oC. 
 
A 900 oC el material se encuentra cerca de la temperatura β-transus, por lo cual la 
mayor parte de la microestructura está constituida por granos de fase α=, si bien 
quedan aun pequeñas regiones de fase α sin transformar (figuras 2-15 y 2-16). 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
Figura 2-15: Muestra tratada a 900 oC durante 60 minutos. Material constituido 
mayoritariamente por fase α=, observándose pequeñas zonas de fase α sin transformar. 
Capítulo 2 Tratamientos térmicos 
 
 
 
 
 2-18 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
Figura 2-16: Muestra tratada a 900 oC durante 60 minutos. Micrografía obtenida por 
electrones retrodispersados (microscopía SEM). 
 
El crecimiento de la fase martensítica es del tipo masiva, caracterizada por la 
formación de placas paralelas de dicha fase. En la figura 2-17 puede verse un 
grano de fase α= limitado por un grano de fase α. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
Figura 2-17: Muestra tratada a 900 oC durante 120 minutos. Grano de fase α= formado por 
placas paralelas de martensita masiva, limitado por un grano de α sin transformar. 
Microscopía TEM. 
Apartado 2.1 Caracterización estructural: transformación de fase 
 
 
 
 
 2-19 
2.1.2.8 Muestras tratadas a 1000 y 1100 oC. 
 
A estas temperaturas el material se encuentra plenamente en la región de fase β, 
con lo cual al realizar el temple las muestras presentan una estructura formada 
totalmente por granos de fase martensítica α= (figura 2-18). Es de destacar el 
notable aumento que se produce en el tamaño de grano del material en las 
muestras tratadas en la región de fase β (c.c.) muy superior en comparación con 
las muestras tratadas en la región de fase α (h.c.), como consecuencia de la 
diferente estructura cristalina adoptada por cada fase. En la figura 2-19 puede 
verse cómo la microestructura martensítica está formada por placas paralelas tal 
como ya sucedía en las muestras tratadas a 900 oC. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
Figura 2-18: Muestra tratada a 1000 oC durante 30 minutos. Microestructura formada por 
fase martensítica en los antiguos granos β. Microscopía óptica. 
 
 
Capítulo 2 Tratamientos térmicos 
 
 
 
 
 2-20 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
Figura 2-19: Muestra anterior observada mediante microscopia TEM. Fase α= 
caracterizada por placas paralelas de martensita masiva. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
Apartado 2.1 Caracterización estructural: transformación de fase 
 
 
 
 
 2-21 
d(hkil)
2 2
Rayos x 
incidentes
Rayos x 
difractados
8
2.1.3 Determinación de los parámetros reticulares 
 
2.1.3.1 Difracción de R.X. 
 
Mediante la técnica de difracción de R.X. se han determinado los parámetros 
reticulares de las fases α y α’. Las muestras a estudiar se desbastaron y 
posteriormente se pulieron con pasta de diamante hasta alcanzar una superficie 
especular. 
 
Dicho estudio se ha llevado a cabo mediante un difractómetro Siemens D-500 
empleando una radiación Kα del cobre con una longitud de onda de 1,5418 D, bajo 
unas condiciones del tubo acelerador de 40 kV y 30 mA, con monocromador de 
grafito y con un step scan de 0.05º de 2 θ y un tiempo de contaje de 3 segundos 
en un barrido entre 4 y 70 º 2θ. En la figura 2-20 se muestra un esquema del 
proceso de difracción. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
Figura 2.20: difracción de un haz de rayos X en los planos cristalográficos (hkil) 
 
 
Conociendo los indices de Miller-Bravais de los planos que dan lugar a la 
difracción del haz de R.X y aplicando la ecuación de Bragg (2.1), se determinaron 
las correspondientes distancias interplanares calculadas a partir del ángulo de 
difracción. 
Capítulo 2 Tratamientos térmicos 
 
 
 
 
 2-22 
 
 
 (2.1) 
 
 
donde λ es la longitud de onda del haz incidente, en nuestro caso 1,5418 D y θ es 
el ángulo de difracción. 
 
En la figura 2-21 se muestran los espectros de difracción de las fases α y α’, 
indicándose los planos cristalográficos responsables de la difracción (sistema 
hexagonal). Ambos espectros presentan una gran similitud entre ellos, lo cual 
hace imposible caracterizar mediante difracción de R.X. las muestras que 
presentan simultáneamente ambas fases. 
 
En la taba 2-4 se indica, para cada uno de los planos indicados en la figura 2-21, 
el ángulo de difracción 2θ (en grados) y la correspondiente distancia interplanar d 
(en D), calculada aplicando la ecuación 2.1. 
 
 
 
 
 
 
 
Apartado 2.1 Caracterización estructural: transformación de fase 
 
 
 
 
 2-23 
Fase "
Fase "’
< 4.001 70.001 > 2 theta 
 
Figura 2-21: espectros de difracción de la fase α original y de la fase martensítica α’ 
obtenida después de la realización de un temple. 
 
 
En el sistema hexagonal la distancia interplanar entre planos {hkil} esta 
relacionada con los parámetros cristalográficos a y c, según la ecuación (2.2) 
[120], 
 
 
 
 
 
 
 
Aplicando esta ecuación se han determinado los parámetros cristalográficos para 
cada una de las fases (tabla 2-5). 
 
Capítulo 2 Tratamientos térmicos 
 
 
 
 
 2-24 
 Tabla 2-5 
fase α a: 2.956 c: 4.692 c/a: 1,587 
fase martensítica α’ a: 2.953 c: 4.701 c/a: 1,592 
 
 
si comparamos dichos valores con los mencionados en la bibliografía para el 
titanio puro (99,9%) [5], podemos ver cómo el paladio ha provocado una ligera 
variación en las dimensiones de la celda unitaria del titanio (tabla 2-6), si bien 
sigue manteniéndose constante la relación c/a. 
 
 
 Tabla 2-6 
fase α (Tipuro) a: 2,950 c: 4,683 c/a: 1,587 
fase α (Ti-0.2Pd) a: 2.956 c: 4.692 c/a: 1,587 
 
 
2.1.3.2 Difracción de electrones. 
 
Los parámetros cristalográficos del material también se han determinado mediante 
microscopía electrónica de transmisión (TEM). Esta técnica se basa en el hecho 
de que al incidir un haz de electrones sobre los diferentes planos cristalográficos 
de una muestra cristalina, se produce un proceso de difracción, con lo cual se 
puede aplicar la ley de Bragg. 
 
La difracción del haz de electrones da lugar a un diagrama de difracción, en el cual 
cada punto corresponde a la difracción producida en una familia de planos, los 
cuales son casi paralelos al haz de electrones incidente (haz primario). En 
cristalografía estos planos que contienen una dirección común se denominan 
planos de zona y dicha dirección es el eje de zona (B) (figura 2-22). La difracción 
se produce únicamente en aquellas familias de planos en los que el haz primario 
coincide con el eje de zona [120]. 
 
Apartado 2.1 Caracterización estructural: transformación de fase 
 
 
 
 
 2-25 
 
Haz primario 
(Eje de zona)
Familia de planos
de difracción
(Planos de zona)
 
Figura 2-22: Haz primario como eje de zona 
 
 
Una característica importante de la difracción de electroneses el pequeño ángulo 
de difracción obtenido, lo cual es consecuencia de la pequeña longitud de onda 
de los electrones. Este hecho hace posible que en la ecuación de Bragg la función 
senθ se pueda sustituir por θ. 
 
En la figura 2-23 se puede ver un esquema del proceso de difracción, en el cual se 
indica el haz primario, el haz difractado, la muestra responsable de la difracción, la 
placa fotográfica y los ángulos de Bragg θ y de difracción 2θ. L es la distancia 
entre la muestra y la placa fotográfica, normalmente conocida como longitud de 
cámara, y R es la distancia en la placa entre el haz transmitido y el punto de 
difracción. 
 
Capítulo 2 Tratamientos térmicos 
 
 
 
 
 2-26 
R
2
22
Haz primario
Muestra
L 
Placa fotográfica
(Familia de planos
de difracción)
 
Figura 2-23: Esquema del proceso de difracción de electrones [120]. 
 
De la figura anterior se puede deducir que el ángulo de Bragg θ es igual a R/2L y 
la ecuación de Bragg puede ser planteada como: 
 
 
 
considerando que n siempre es igual a 1, la ecuación anterior será, 
 
 
λ L = R d (2.4) 
 
 
Para los electrones monoenergéticos usados en microscopia electrónica, el 
producto λ L es una constante, la cual se denomina constante de difracción o 
constante de cámara. 
Apartado 2.1 Caracterización estructural: transformación de fase 
 
 
 
 
 2-27 
Para determinar la constante de cámara del microscopio se ha de utilizar una 
sustancia patrón, la cual ha de ser químicamente estable, inalterable al haz de 
electrones, fácil de preparar por microscopia electrónica y de la que se conozca 
perfectamente su estructura cristalográfica. Conociendo el tipo de estructura 
cristalina y sus parámetros cristalográficos se pueden determinar los espaciados 
interplanares (d(hkil)). 
 
En nuestro caso se ha utilizado una muestra policristalina de TlCl, sustancia que 
presenta una estructura cristalográfica cúbica del tipo CsCl, con una constante 
reticular de 0.3841 nm. 
 
 El diagrama de difracción de electrones de esta muestra esta constituido por 
anillos concéntricos (figura 2-24), de forma que conociendo las distancias 
interplanares (d1, d2, d3, .. ), midiendo los radios de los anillos (R 1, R 2, R 3, .. ) y 
aplicando la ecuación de Bragg, se puede determinar la constante de cámara 
independientemente para cada anillo, de forma que la constante de cámara del 
microscopio se obtendrá a partir del valor medio de todas las constantes de 
cámara obtenidas para los diferentes anillos. En la tabla 2-7 se indican los 
resultados de la calibración para una longitud de cámara de 100 cm. 
 
 
Figura 2-24: Diagrama de difracción de electrones de una muestra policristalina de TlCl, 
para una longitud de cámara de 100 cm. 
Capítulo 2 Tratamientos térmicos 
 
 
 
 
 2-28 
 
 
 
 
En la tabla 2-8 se muestran los valores medios de la constante de cámara 
utilizados en este estudio, 
 
 
 
Una vez conocemos la constante de cámara del microscopio, podemos analizar 
los diagramas de difracción correspondientes a la aleación a estudiar. En nuestro 
caso la aleación Ti-0.2Pd presenta una estructura cristalina hexagonal compacta, 
de manera que el primer paso consiste en identificar el eje de zona del diagrama 
de difracción, a partir de su comparación con los diagramas teóricos de difracción 
para el sistema hexagonal [120] (figura 2-25). 
 
Apartado 2.1 Caracterización estructural: transformación de fase 
 
 
 
 
 2-29 
Midiendo la distancia de separación entre los puntos de difracción (R) 
correspondientes a los planos cristalográficos (hkil) y aplicando la ecuación de 
Bragg podremos determinar las distancias interplanares d(hkil), 
 
 
 
 
 
 
 
y a partir de los valores de distancias interplanares podremos determinar los 
parámetros cristalográficos a y c del material, 
 
 
 
 
La distancia R se debe medir cogiendo el máximo de puntos posibles, con la 
finalidad de minimizar el error de medida, y posteriormente dividir por el número de 
 veces que se repite la distancia R. 
 
En las figuras 2-26 y 2-27 se muestran dos diagramas de difracción de electrones 
obtenidos para la muestra sin tratar térmicamente (fase α) y en las tablas 2-9 y 2-
10 se indican los valores medios de R calculados junto con el plano responsable 
de la difracción, 
 
 
Capítulo 2 Tratamientos térmicos 
 
 
 
 
 2-30 
 
 
 
Figura 2-25: Patrones de difracción de electrones para la estructura cristalina h.c [120]. 
Apartado 2.1 Caracterización estructural: transformación de fase 
 
 
 
 
 2-31 
0110
1010
1100
1100
1010
0110
A
-
-
-
-
-
-
 
 
 
Figura 2-26: Diagrama de difracción de electrones para la fase α. Eje de zona B = [0001]. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
Capítulo 2 Tratamientos térmicos 
 
 
 
 
 2-32 
-
B
C 0111
0002
0111
0111
0111
0110
0110
A -
- -
-
-
-
-
0002
-
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
Apartado 2.1 Caracterización estructural: transformación de fase 
 
 
 
 
 2-33 
0110
1100
1010
0110
1010
1110-
-
-
-
-
-
A
A
B
A
1011
0112
1101
0112
1011
1101
2110
2110
-
-
--
-
-
-
-
- -
-
-
En las figuras 2-28 y 2-29 se muestran dos diagramas de difracción de electrones 
obtenidos para la muestra templada desde 1000 oC (fase α=) y en las tabla 2-12 se 
indican los valores medios de R junto con el plano de difracción, 
 
 
Figura 2-28: Diagrama de difracción de electrones para la fase α=. Eje de zona B = [0001]. 
 
Capítulo 2 Tratamientos térmicos 
 
 
 
 
 2-34 
 
 
 
Aplicando la ecuación 2.6 podemos calcular el valor de los parámetros reticulares 
para la estructura hexagonal correspondiente a la fase martensítica α= . En la tabla 
2-13 se indican los valores calculados. 
 
 
 
Los valores calculados par ambas fases difieren ligeramente de los obtenidos por 
difracción de rayos X (tabla 2-5), lo cual es consecuencia del mayor error de 
medida realizado mediante este método al determinar manualmente, sobre los 
diagramas de difracción de electrones, los valores de R. 
 
 
 
 
Apartado 2.1 Caracterización estructural: transformación de fase 
 
 
 
 
 2-35 
2.1.4 Análisis de resultados 
 
Igual que el titanio c.p., a temperatura ambiente la aleación de Ti-0,2Pd presenta 
una microestructura constituida por una única fase, denominada fase α. Al 
aumentar la temperatura, ambos materiales experimentan una transformación de 
fase α (h.c.) µ β (c.c.). A diferencia del titanio c.p. en que esta transformación se 
produce a una temperatura constante de 882,5 oC [5], la aleación Ti-0,2Pd 
presenta un intervalo de transición, el cual parece iniciarse a una temperatura 
cercana a los 750 1C y finalizar un poco por encima de 900 1C (β-transus). 
 
En función de la temperatura, varían tanto la forma de nucleación de la fase β 
como la cinética del proceso de transformación. Al someter el material a un 
tratamiento de temple, la fase β experimenta una transformación martensítica, 
con lo cual a temperatura ambiente veremos la correspondiente fase α=. En la 
figura 2-30 se muestra esquemáticamente el diagrama de equilibrio del titanio con 
un 0,2% en peso de paladio, mostrando las micrografías correspondientes a las 
diferentes microestructuras obtenidas para las distintas temperaturas de 
tratamiento térmico. 
 
A 750 y 800 oC la nucleación se produce tanto en el interior como en las fronteras 
de los granos de fase α, con un crecimiento del tipo Widmanstätten. A 750 oC el 
proceso de crecimiento de la fase β es bastante lento y hasta los 10 minutos de 
tratamiento no se puede observar la aparición de agujas, mientras que a 800 oC, a 
los 5 minutos, ya puede detectarse una pequeña cantidad de dicha fase. En 
ambos casos el crecimiento de fase β se estabiliza a los 240 minutos de 
tratamiento. 
 
 
Capítulo 2 Tratamientos térmicos 
 
 
 
 
 2-36 
882,5
1000 ºC
900 ºC
850 ºC
800 ºC
750 ºC
Sin tratar
T (ºC)
Ti 0,2 Pd
"
"+ $
$
882,5
1000 ºC
900 ºC850 ºC
800 ºC
750 ºC
Sin tratar
T (ºC)
Ti 0,2 Pd
"
"+ $
$
 
 
 
 
 
Figura 2-30 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
Figura 2-30 
 
A 850 oC la nucleación de la fase β se produce mayoritariamente en la frontera de 
grano de la fase α, con una velocidad de crecimiento en las etapas iniciales (entre 
5 y 30 minutos) netamente superior en comparación con las dos temperaturas 
anteriores. La estabilización en el crecimiento de la fase β ocurre a partir de los 
240 minutos de permanencia. 
 
A 900 oC el material está cerca de la temperatura β-transus, por lo cual la mayor 
parte está constituido por fase β, si bien quedan aun pequeñas regiones de fase α 
sin transformar, mientras que, a temperaturas de 1000 y 1100 oC, el material se 
encuentra ya totalmente dentro de la región monofásica β. 
Apartado 2.1 Caracterización estructural: transformación de fase 
 
 
 
 
 2-37 
 
Al someter el material a un tratamiento de temple, la fase β experimenta una 
transformación martensítica, dando diferentes tipos de crecimiento en función de 
la temperatura a la cual se había calentado el material. Así a temperaturas entre 
750 y 800 oC de las agujas de fase β parece obtenerse una única placa de fase 
martensita α=, a 850 oC de la fase β se obtienen placas entrecruzadas de fase α= y 
a partir de 900 oC se forman granos de fase α= con un crecimiento martensítico de 
tipo masivo. 
 
Mediante difracción de R.X. y difracción de electrones se han obtenido los 
parámetros reticulares de la fase α (a: 0.2956 nm; c: 0.4692 nm) y de la fase 
martensítica α= (a: 0.2953 nm; c: 0.4701 nm). Ambas fases presentan una 
estructura cristalina hexagonal compacta, no observándose diferencias 
significativas entre sus parámetros reticulares, si bien, en comparación con el 
Titanio c.p. (fase α: a: 0.2950 nm; c: 0.4683 nm), el Paladio provoca una pequeña 
distorsión de la estructura cristalina del Titanio. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
Capítulo 2 Tratamientos térmicos 
 
 
 
 
 2-38 
2.2 ESTUDIO DE LA CINÉTICA DE CRECIMIENTO DE GRANO 
 
La importancia tecnológica del proceso de crecimiento de grano en un material 
policristalino deriva de la variación de las propiedades del material en función del 
tamaño de grano. La microestructura de los materiales policristalinos es un factor 
clave en su tecnología y determina un amplio rango de propiedades incluyendo la 
resistencia mecánica, resistencia a la corrosión, dureza, conductividad eléctrica y 
susceptibilidad magnética. En materiales para aplicaciones estructurales a baja 
temperatura, para optimizar las propiedades mecánicas, normalmente se requiere 
un tamaño de grano pequeño. Por lo tanto, entender el proceso de crecimiento de 
grano es un pre-requisito necesario, no tan sólo por su interés intrínseco, sino 
también por su importancia en el control de la microestructura y de las 
propiedades de los materiales metálicos. 
 
La fuerza impulsora de este proceso resulta de la disminución de la energía libre, 
como consecuencia de la reducción del área de la frontera de grano. El 
crecimiento de grano se produce por difusión cuando la temperatura es 
suficientemente elevada y el tiempo de tratamiento térmico suficientemente largo. 
De esta manera, al disminuir el número de granos por unidad de volumen, el 
tamaño de los granos aumenta y comporta una reducción del área de la frontera 
de grano por unidad de volumen, así como una disminución de la energía 
almacenada por unidad de volumen, que lleva a que el material alcance un estado 
de elevada estabilidad termodinámica. 
 
El proceso de crecimiento de grano puede ocurrir mediante dos mecanismos 
distintos: crecimiento de grano normal y crecimiento de grano anormal o 
recristalización secundaria. Durante el crecimiento de grano normal, la 
microestructura cambia de manera bastante uniforme, dando un estrecho rango 
Apartado 2.2 Estudio de la cinética de crecimiento de grano 
 
 
 
 2-39 
 
de formas y tamaños de grano, independientes del tiempo de tratamiento. Durante 
el crecimiento de grano anormal, únicamente unos pocos granos de la 
microestructura crecen dando lugar a una distribución bimodal del tamaño de 
grano. 
 
2.2.1 Método experimental 
 
Para la realización del estudio sobre el proceso de crecimiento de grano con la 
temperatura en la aleación Ti-0.2Pd, el material se ha cortado en muestras de 
1,3x1,3 cm las cuales se someten a diversos tratamientos térmicos. Se han 
utilizado dos muestras como referencia y las otras se han sometido a tratamientos 
térmicos a: 700, 750, 800 y 850 oC para el estudio de la cinética de crecimiento de 
grano en la regiones α y α + β, y a temperaturas de 1000 y 1100 oC para el 
estudio de la cinética de crecimiento de grano en la región β. Para cada 
temperatura se han hecho diferentes ensayos con tiempos de mantenimiento de 5, 
10, 15, 30, 60 y 120 minutos. 
 
Para la realización de los tratamientos térmicos se introdujeron las muestras 
dentro de un horno tubular, manteniéndolas a dichas temperaturas y durante los 
tiempos especificados. Para evitar su posible oxidación se mantuvo dentro del 
horno una atmósfera controlada de argón. Posteriormente se realizó un temple de 
las muestras enfriándolas en un baño de agua a temperatura ambiente. 
 
Una vez realizado el tratamiento térmico, las diferentes muestras fueron embutidas 
en una resina plástica, desbastadas y pulidas metalográficamente con pasta de 
diamante. Finalmente se atacaron con una mezcla de HF, HNO3 y H2 O. La 
observación metalográfica se realizó mediante microscopia óptica. El área de los 
granos y su diámetro equivalente se obtuvieron a partir del estudio de las 
Capítulo 2 Tratamientos térmicos 
 
 
 
 
 2-40 
muestras mediante la técnica de Análisis de Imagen empleando el programa 
informático CUE-2 (figura 2-31). 
 
Figura 2-31: Sistema de análisis de imagen 
 
2.2.2 Crecimiento de grano en las regiones α y α + β. 
 
En la tabla 2-14 se muestran los resultados del estudio sobre la variación del 
tamaño de grano con el tiempo y la temperatura del tratamiento térmico para la 
fase α. Estos valores se representan gráficamente en la figura 2-32. Los valores 
indicados corresponden al valor medio obtenido después de haber analizado 20 
campos diferentes de cada muestra. 
 
Tabla 2-14: Valor medio del diámetro equivalente (mµ) para diferentes tiempos y 
temperaturas (región de fase α y fase α + β). 
 0' 5' 10' 15' 30' 60' 120' 
700 oC 20 19 25 26 24 30 46 
750 oC 20 25 28 29 32 57 103 
800 oC 20 23 26 35 87 101 143 
850 oC 20 27 51 50 45 50 51 
Apartado 2.2 Estudio de la cinética de crecimiento de grano 
 
 
 
 2-41 
700 750 800 850
tiempo de tratamiento (minutos)
0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100 110 120 .
0
20
40
60
80
100
120
140
160
OC OC OC
OC
 
El tamaño de grano se incrementa cuando aumenta la temperatura del tratamiento 
térmico y el tiempo de permanencia a esa temperatura. Partiendo de un valor 
medio inicial del tamaño de grano de la aleación que representa un área de 326 
µm2, este valor se incrementa después de 120 minutos de tratamiento térmico 
hasta 1.776 µm2 para una temperatura de 700 oC, hasta 8.911 µm2 para 750 oC y 
hasta 17.179 µm2 para 800 oC. 
 
En la figura 2-33 pueden verse las micrografías de dos muestras tratadas a una 
temperatura de 750 oC y con tiempos de permanencia de 30 y 120 minutos, 
observándose el crecimiento producido en los granos de fase α. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
Figura 2-32: Variación del tamaño de grano con la temperatura y el tiempo de tratamiento 
en las regiones de fase α y fase α + β. 
Capítulo 2 Tratamientos térmicos 
 
 
 
 
 2-42 
 
 
Figura 2-33: Muestras tratadas térmicamente a 750 ºC: (a) 30 minutos y (b) 120 minutos. 
Crecimiento del tamaño de grano de la fase α. Microscopía óptica. 
 
En las muestras tratadas a 850 oC no se observó un gran aumentoen el área de 
los granos de fase α, debido a que cuando se produce la nucleación de la fase β, 
ésta se realiza preferentemente en las fronteras de grano de la fase α, impidiendo 
de esta manera que el proceso de difusión, que conduce al crecimiento de los 
granos, se pueda producir y por tanto se bloquea su crecimiento. Para tiempos 
cortos (5 minutos), en los que la nucleación de la fase β no es importante, el área 
media de los granos crece hasta valores de 2081 µm2, valor que posteriormente 
se mantiene prácticamente constante con el tiempo, debido al efecto de la 
nucleación de la fase β en el límite de grano. 
 
2.2.4 Estudio del crecimiento de grano en la región β. 
 
En la tabla 2-15 se muestran los resultados del estudio sobre la variación del 
tamaño de grano con el tiempo y la temperatura del tratamiento térmico para la 
fase β. Estos valores se representan gráficamente en la figura 2-34. 
 
Apartado 2.2 Estudio de la cinética de crecimiento de grano 
 
 
 
 2-43 
1100 1000
tiempo de tratamiento (minutos)
0 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 70 75 80 85 90 95 100 105 110 115 120 .
0
200
400
600
800
1000
1200
1400
O O CC
Tabla 2.15: Valor medio del diámetro equivalente (mµ) para diferentes tiempos y 
temperaturas (fase β). 
 0' 5' 10' 15' 30' 60' 120' 
1000 oC 20 425 476 437 673 949 1016 
1100 oC 20 651 769 971 1004 1207 1211 
 
En la región de fase β el aumento del tamaño de grano es mucho más notable 
que en la fase α, llegando el valor medio del área de los granos después de 120 
minutos de tratamiento térmico hasta valores de 879.599 µm2 para una 
temperatura de 1000 oC, y hasta 1.232.882 µm2 para las muestras calentadas a 
1100 oC. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
Figura 2-34: Variación del tamaño de grano con la temperatura y el tiempo de tratamiento 
en la región de fase β. 
Capítulo 2 Tratamientos térmicos 
 
 
 
 
 2-44 
En las figura 2-32 y 2-34 puede observarse cómo el tamaño de grano crece de 
manera asintótica, disminuyendo la velocidad de crecimiento de grano para 
tiempos elevados. Esta disminución puede atribuirse al hecho de que al aumentar 
el tamaño de grano disminuye el área de la frontera de grano por unidad de 
volumen, lo cual implica una menor energía de la intercara por unidad de volumen, 
y consecuentemente la fuerza para el crecimiento de grano es menor. 
 
La figura 2-35 corresponde a las muestras tratadas térmicamente a una 
temperatura de 1000 oC durante 10 y 60 minutos donde se puede observar el 
considerable aumento del tamaño de los granos, así como su diferente 
microestructura, la cual corresponde a la fase martensítica α’ con una morfología 
de tipo acicular, consecuencia de la realización del temple desde la región de fase 
β. 
 
 (a) (b) 
 
Figura 2-35: Muestra tratadas térmicamente a una temperatura de 1000 ºC con tiempos 
de permanencia de (a) 10 minutos y (b) 60 minutos. Crecimiento notable del tamaño de 
grano de fase β . Microscopía óptica. 
 
 
Apartado 2.2 Estudio de la cinética de crecimiento de grano 
 
 
 
 2-45 
2.2.4 Cálculo del orden de crecimiento y la energía de activación 
 
En el proceso de crecimiento de grano se consideran básicamente dos fuerzas 
impulsoras: por una parte la correspondiente a la energía almacenada debido al 
trabajo en frío y por otra la energía asociada a la curvatura del límite de grano. 
 
Cuando se realiza un trabajo mecánico en frío en un material, se introduce una 
alta densidad de defectos en su red, principalmente dislocaciones, las cuales 
incrementan su energía. En nuestro caso dicha energía puede considerarse 
despreciable al haberse efectuado sobre el material un tratamiento térmico de 
recocido. 
 
Por otra parte, las intercaras poseen una tensión superficial ya que una superficie 
curva debe tener una fuerza actuando normalmente a ella para vencer la tensión 
superficial que tiende a mantenerla plana. Bajo la acción de esta fuerza, los 
átomos tienen tendencia a moverse hacia el lado convexo y el crecimiento 
inducido por curvatura mueve el límite de grano hacia el lado cóncavo, por lo cual 
la curvatura del limite de grano da una fuerza impulsora al crecimiento de los 
granos, que tiene como resultado que los granos pequeños reducen su tamaño y 
los grandes lo aumentan. 
 
En estas circunstancias la variación del tamaño de grano para granos esféricos 
debe seguir la ecuación polinómica propuesta por Hu y Rath [121] (2.8), 
 
(2.8) 
 
 
donde D es el tamaño de grano (µm), D0 es el tamaño de grano inicial (µm, 
tiempo cero), k es un factor dependiente de la temperatura, t es el tiempo de 
Capítulo 2 Tratamientos térmicos 
 
 
 
 
 2-46 
1000 1100
log t
0 0,1 0,2 0,3 0,4 0,5 0,6 0,7 0,8 0,9 1 1,11,2 1,3 1,4 1,5 1,6 1,7 1,8 1,9 2 2,1 2,2
2
2,2
2,4
2,6
2,8
3
3,2
tratamiento (minutos) y n el exponente que afecta al tiempo, el cual generalmente 
es menor que 0,5. Únicamente es igual a 0,5 para metales de muy alta pureza y a 
altas temperaturas; dicho exponente se ve afectado por diferentes parámetros 
como son la presencia de impurezas, dislocaciones, textura del material y 
heterogeneidades en general. La ecuación anterior presenta un límite de validez 
cuando el grano deja de ser esférico, factor que podrá ser de importancia cuando 
el tamaño de grano se iguale al grueso de la chapa. 
 
Representando gráficamente el log (D-D0) frente el log t, se obtiene una línea 
recta, de la cual puede calcularse log k para t= 0 y n a partir del valor de la 
pendiente (tabla 2-16). En la figura 2-36 se representa dicha gráfica para el 
crecimiento de grano en la región de fase β. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
Figura 2-36: Representación gráfica del log (D-Do) frente al log t para las muestras 
tratadas a temperaturas de 1000 y 1100 oC. 
Apartado 2.2 Estudio de la cinética de crecimiento de grano 
 
 
 
 2-47 
 Tabla 2-16 
Temperatura log k n 
700 oC 0.05 0.15 
750 oC 0.20 0.16 
800 oC 1.10 0.05 
1000 oC 2,35 0,30 
1100 oC 2,65 0,25 
 
Si comparamos los parámetros de la cinética de crecimiento de grano de la 
aleación Ti-0.2Pd con el titanio puro (Tabla 2-17), podemos observar cómo la 
presencia de Paladio frena el mecanismo de crecimiento de grano, siendo los 
valores de orden de crecimiento (n) significativamente inferiores respecto al titanio 
sin alear. 
 
 Tabla 2-17 
Temperatura 
(oC) 
Ti-0.2Pd Tipuro [122] 
 log k n log k n 
700 0.05 0.15 0.03 0.30 
750 0.20 0.16 0.98 0.35 
800 1.10 0.05 0.98 0.50 
1000 2.35 0.30 3.41 0.60 
1100 2.65 0.25 4.2 0.50 
 
 
Esto puede atribuirse al hecho de que el Paladio se concentra en la frontera de 
grano de la fase α, reduciendo su movilidad. Debido a la segregación de límite de 
grano, una concentración de Paladio muy baja dentro del volumen de los granos 
da lugar a un contenido significativo dentro de la frontera de grano. Mediante la 
Capítulo 2 Tratamientos térmicos 
 
 
 
 
 2-48 
realización de microanálisis EDS se han determinado las diferencias de 
concentración de Paladio existentes entre la frontera de grano y la matriz de la 
aleación. En la figura 2-37 se puede ver como el contenido de paladio en la 
frontera de grano es aproximadamente de 1,1 % disminuyendo rápidamente a 
valores de 0,1% en la matriz [123]. Por consiguiente, conforme se mueva el límite 
de grano, tenderá a arrastrar dichos átomos, por lo cual la fuerza de arrastre 
reducirá en gran medida la movilidad del límite de grano. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
Figura 2-37: Evolución de la concentración de Paladio en función de la distancia a la 
frontera de grano de la fase α . 
 
 
Por otra parte, considerando que la difusión atómica a través del límite de grano 
es un proceso activado, y que n es independiente de la temperatura, la constante 
k podrá expresarse como una función que seguirá una ecuación análoga a la de 
Arrhenius, 
Apartado2.2 Estudio de la cinética de crecimiento de grano 
 
 
 
 2-49 
 
 
 
(2.9) 
 
donde Ea es la energía de activación, T es la temperatura en grados Kelvin, Ko es 
una constante y R es la constante de los gases. Substituyendo esta expresión en 
la ecuación de Hu y Rath y representando gráficamente Ln (D-D0) frente a 1/T 
obtendremos una línea recta, la pendiente de la cual será -Ea/R. 
 
Los valores de energía de activación calculados para el crecimiento de grano 
como consecuencia de los tratamientos térmicos realizados son: 133 kJ/mol para 
la fase α y 56 kJ/mol para la fase β. La notable diferencia entre los dos valores 
puede atribuirse a la diferente estructura cristalina que presenta cada fase. La fase 
α tiene una estructura hexagonal pseudocompacta mientras que la fase β tiene 
una estructura cúbica centrada en el cuerpo. Esta última estructura es más abierta 
que la hexagonal, lo cual favorece el proceso de difusión y por consiguiente 
presenta una menor energía de activación y una mayor velocidad de crecimiento. 
 
La adición de elementos de aleación que formen solución sólida con el titanio 
provoca una disminución en la velocidad de crecimiento de grano, como 
consecuencia de una mayor energía de activación. En la tabla 2-18 se indican los 
valores de energía de activación en la región de fase β calculados por diferentes 
autores para el Titanio puro y para distintas aleaciones. 
 
 
 
 
 
Capítulo 2 Tratamientos térmicos 
 
 
 
 
 2-50 
 Tabla 2-18 
 
 
2.2.5 Análisis de resultados 
 
El estudio realizado en la aleación Ti-0,2Pd sobre la evolución del tamaño de 
grano de las fases α y β en función de la temperatura, muestra que el tamaño de 
grano se incrementa al aumentar la temperatura del tratamiento y el tiempo de 
permanencia a cada temperatura, si bien, en las muestras tratadas en la región 
bifásica α + β, la morfología de la nucleación de la fase β influye en el crecimiento 
de la fase α . 
 
A 750 y 800 oC la nucleación en forma acicular de la fase β no impide el 
crecimiento de los granos de la fase α, el cual se produce de forma uniforme 
siguiendo un crecimiento de tipo asintótico en función del tiempo, de acuerdo con 
la ecuación propuesta por Hu y Rath [121]. 
 
En las muestras tratadas a 850 oC, la transformación de fase α → β influye de 
forma significativa en el crecimiento de grano de la fase α, ya que la nucleación de 
β, en las fronteras de grano de la fase α original, comporta el bloqueo del proceso 
de crecimiento, permaneciendo el tamaño de grano prácticamente constante 
después de un tiempo de 10 minutos. 
Apartado 2.2 Estudio de la cinética de crecimiento de grano 
 
 
 
 2-51 
 
En las muestras tratadas en la región de fase β (1000 y 1100 oC) la cinética de 
crecimiento de grano es mucho más rápida que en la región α, obteniéndose 
valores de orden de crecimiento alrededor de 0,25 y 0,15 respectivamente. Este 
diferente comportamiento cabe atribuirlo a la diferente estructura cristalina de 
ambas fases, presentando la fase β una estructura c.c. menos compacta y más 
abierta en comparación con la estructura hexagonal compacta correspondiente a 
la fase α. 
 
A partir del estudio de la evolución del diámetro equivalente de los granos en 
función del tiempo de tratamiento, se han podido calcular las energías de 
activación para el proceso de crecimiento de grano correspondientes a la fase α 
(Ea = 133 kJ.mol-1) y a la fase β (Ea = 56 kJ.mol-1). 
 
En comparación con la cinética de crecimiento de grano para el Titanio c.p., la 
adición de Paladio frena el aumento del tamaño de grano, obteniéndose valores 
del 50% en el orden de crecimiento y una energía de activación de 
aproximadamente el doble que la del Titanio c.p. (Tablas 2-17 y 2-18). Este hecho 
puede atribuirse a la segregación del paladio existente en las proximidades de la 
frontera de grano la cual provocará una disminución de su movilidad. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
Capítulo 2 Tratamientos térmicos 
 
 
 
 2-52 
 
2.3 PROPIEDADES MECÁNICAS 
 
El estudio de las propiedades mecánicas de los materiales es un aspecto 
importante a considerar ya que puede determinar la correcta utilización de una 
determinada aleación para una aplicación concreta. En los apartados anteriores se 
ha visto el efecto que produce la variación de temperatura y la realización de 
tratamientos térmicos en los cambios microestructurales que experimenta la 
aleación Ti-0,2Pd, así como la influencia de la temperatura en el proceso de 
crecimiento de grano. Ambas características pueden tener influencia en las 
propiedades mecánicas del material por lo cual, el objetivo de este capitulo es 
estudiar su efecto y establecer la relación existente entre tratamientos térmicos, 
microestructura y propiedades mecánicas, y así poder optimizar dichas 
propiedades. 
 
La determinación de las propiedades mecánicas de la aleación Ti-0,2Pd se ha 
llevado a cabo a partir de la realización de ensayos uniaxiales de tracción y 
ensayos de dureza sobre muestras que previamente han sido tratadas 
térmicamente a diferentes temperaturas. Por otra parte también se ha realizado 
un estudio de la influencia de los tratamientos térmicos en las propiedades 
tribomecánicas del material. 
 
 
 
 
 
 
Apartado 2.3 Propiedades mecánicas 
 
 
 
 2-53 
2.3.1 Ensayos de tracción uniaxial 
 
2.3.1.1 Método experimental 
 
Para la realización de los ensayos de tracción uniaxial se han mecanizado 
probetas planas de acuerdo con la norma ASTM E 8M-90a, las cuales 
posteriormente han sido tratadas térmicamente. Los ensayos se han realizado 
utilizando una maquina marca Zwick modelo Z100 de 10 KN de capacidad y 
provista de extensometría modelo Zwick 066550.02 (figura 2-38). 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
Figura 2-38: Máquina de tracción Zwick Z100 
 
 
 
 
Capítulo 2 Tratamientos térmicos 
 
 
 
 2-54 
La velocidad de desplazamiento de las mordazas fue de 5 MPa.s-1 y el módulo 
elástico se ha determinado mediante el método de la secante entre valores de 1/6 
y 3/6 del límite elástico. En la figura 2-39 se representan las dimensiones de la 
probeta utilizada. 
 
 
G = 25,0 " 0,1 mm R = 6 A = 32 mm C = 10 mm 
W = 6.0 " 0,1 mm L = 100 mm B = 30 mm T = 1,5 mm 
 
Figura 2.39: Dimensiones de la probeta plana de acuerdo con la norma ASTM E 8M-90a. 
 
 
Las muestras a ensayar, después de ser mecanizadas, se trataron térmicamente 
en un horno tubular, manteniéndolas a temperaturas de 750, 800, 850 y 900 oC 
(región α + β) con un tiempo de permanencia de 120 minutos y a 1000 oC (región 
β) con un tiempo de permanencia de 30 minutos. Para evitar su posible oxidación 
se mantuvo dentro del horno una atmósfera controlada de argón. Posteriormente 
las muestras fueron templadas en un baño de agua a temperatura ambiente. 
 
En las siguientes figuras se representan gráficamente las curvas obtenidas en los 
ensayos de tracción realizados, así como los resultados correspondientes. 
 
 
 
Apartado 2.3 Propiedades mecánicas 
 
 
 
 2-55 
 
Figura 2-40: Curvas tensión-deformación correspondiente a las muestras sin tratamiento 
térmico (microestructura: fase α). 
 
 
Tabla 2-19 
 
N1 
probeta 
 
Módulo de 
Elasticidad 
GPa 
 
Límite Elástico 
Rp 0.2 
MPa 
 
Resistencia a la 
tracción, Rm 
MPa 
 
Deformación 
 ε 
(%) 
 
1 
 
116,72 
 
412,36 
 
526,67 
 
23,76 
 
2 
 
108,08 
 
413,34 
 
526,75 
 
24,49 
 
3 
 
110,12 
 
399,46 
 
516,06 
 
23,81 
 
4 
 
112,23 
 
394,23 
 
514,03 
 
22,86 
 
Media 
 
111,78 
 
404,85 
 
520,88 
 
23,73 
Capítulo 2 Tratamientos térmicos 
 
 
 
 2-56 
 
Figura 2-41: Curvas tensión-deformación correspondiente a las muestras tratadas 
térmicamente a 750 oC durante 120 minutos (microestructura: fases α + α= acicular). 
 
 
Tabla 2-20 
 
N1 
probeta 
 
Módulo de 
Elasticidad 
GPa 
 
Límite Elástico 
Rp 0.2 
MPa 
 
Resistenciaa la 
tracción, Rm 
MPa 
 
Deformación 
 ε 
(%) 
 
1 
 
100,62 
 
318,30 
 
473,58 
 
24,77 
 
2 
 
104,59 
 
317,67 
 
468,68 
 
25,97 
 
3 
 
113,54 
 
325,00 
 
475,65 
 
22,63 
 
4 
 
116,72 
 
320,39 
 
469,75 
 
23,85 
 
Media 
 
108,86 
 
320,34 
 
471,92 
 
24,30 
 
Apartado 2.3 Propiedades mecánicas 
 
 
 
 2-57 
 
Figura 2-42: Curvas tensión-deformación correspondiente a las muestras tratadas 
térmicamente a 800 oC durante 120 minutos (microestructura: fase α + α= acicular). 
 
Tabla 2-21 
 
N1 
probeta 
 
Módulo de 
Elasticidad 
GPa 
 
Límite Elástico 
Rp 0.2 
MPa 
 
Resistencia a la 
tracción, Rm 
MPa 
 
Deformación 
 ε 
(%) 
 
1 
 
113,83 
 
318,21 
 
476,24 
 
25,90 
 
2 
 
112,23 
 
330,26 
 
487,44 
 
20,44 
 
3 
 
107,56 
 
326,47 
 
470,73 
 
24,58 
 
4 
 
108,08 
 
321,18 
 
480,82 
 
20,83 
 
Media 
 
110,42 
 
324,03 
 
478,81 
 
22,93 
Capítulo 2 Tratamientos térmicos 
 
 
 
 2-58 
Figura 2-43: Curvas tensión-deformación correspondientes a las muestras tratadas 
térmicamente a 850 oC durante 120 minutos (microestructura: fase α + α= frontera de 
grano). 
 
Tabla 2-22 
 
N1 
probeta 
 
Módulo de 
Elasticidad 
Gpa 
 
Límite Elástico 
Rp 0.2 
MPa 
 
Resistencia a la 
tracción, Rm 
MPa 
 
Deformación 
 ε 
(%) 
 
1 
 
100,62 
 
353,34 
 
535,03 
 
19,96 
 
2 
 
115,62 
 
348,76 
 
528,65 
 
23,49 
 
3 
 
104,49 
 
350,51 
 
534,62 
 
21,82 
 
4 
 
103,27 
 
349,07 
 
523,05 
 
20,75 
 
Media 
 
106,00 
 
350,42 
 
530,34 
 
21,51 
Apartado 2.3 Propiedades mecánicas 
 
 
 
 2-59 
Figura 2-44: Curvas tensión-deformación correspondientes a las muestras tratadas 
térmicamente a 900 oC durante 120 minutos (microestructura: fase α= con pequeñas 
regiones de α). 
 
Tabla 2-23 
 
N1 
probeta 
 
Módulo de 
Elasticidad 
GPa 
 
Límite Elástico 
Rp 0.2 
MPa 
 
Resistencia a la 
tracción, Rm 
MPa 
 
Deformación 
 ε 
(%) 
 
1 
 
110,23 
 
431,76 
 
573,66 
 
15,99 
 
2 
 
105,22 
 
412,64 
 
551,86 
 
16,12 
 
3 
 
106,22 
 
419,31 
 
561,90 
 
14,18 
 
4 
 
108,08 
 
451,65 
 
598,91 
 
13,80 
 
Media 
 
107,59 
 
428,84 
 
571,58 
 
15,02 
 
Capítulo 2 Tratamientos térmicos 
 
 
 
 2-60 
 
 
Figura 2-45: Curvas tensión-deformación correspondientes a las muestras tratadas 
térmicamente a 1000 oC durante 30 minutos (microestructura: fase α=). 
 
Tabla 2-24 
 
N1 
probeta 
 
Módulo de 
Elasticidad 
GPa 
 
Límite Elástico 
Rp 0.2 
MPa 
 
Resistencia a la 
tracción, Rm 
MPa 
 
Deformación 
 ε 
(%) 
 
1 
 
126,87 
 
490,45 
 
667,03 
 
14,59 
 
2 
 
118,08 
 
477,27 
 
649,04 
 
14,83 
 
3 
 
125,90 
 
457,36 
 
645,98 
 
12,59 
 
4 
 
126,87 
 
451,99 
 
639,24 
 
12,32 
 
Media 
 
124,43 
 
469,27 
 
650,32 
 
13,58 
 
Apartado 2.3 Propiedades mecánicas 
 
 
 
 2-61 
En la gráfica 2-46 se representan los valores promedios de resistencia a la 
tracción (Rm), límite elástico (Rp 0.2) y la deformación (ε) obtenidos en los 
ensayos de tracción. 
 
 
Figura 2-46: Evolución de las propiedades mecánicas en función de la temperatura del 
tratamiento térmico. 
 
En la figura anterior puede observarse cómo las propiedades mecánicas 
evolucionan en función de la temperatura de tratamiento térmico. Los valores 
máximos de resistencia a la tracción corresponden a las muestras tratadas 
térmicamente en el campo de fase β y que dan lugar, al templar el material, a una 
estructura formada totalmente por granos de fase martensítica (α=). 
Capítulo 2 Tratamientos térmicos 
 
 
 
 2-62 
En las muestras templadas desde la región α + β (750 y 800 oC) se produce, en 
comparación con la muestra sin tratar, una disminución de las propiedades 
mecánicas (Rp y Rm), mientras que en las muestras templadas a partir de 850 oC 
se produce un aumento progresivo de dichas propiedades. 
 
Esta disminución inicial cabe atribuirla al hecho de que a estas temperaturas se 
producen dos fenómenos simultáneamente: por una parte empieza a producirse el 
cambio de fase α ö β que comportaría un aumento de las propiedades mecánicas 
y por otra hay un sustancial crecimiento del tamaño de los granos de fase α, lo que 
implica una bajada de las mismas. 
 
En la figura 2-47 se representa el diámetro equivalente, calculado mediante 
técnicas de análisis de imagen (capitulo 2.2) y la resistencia a la tracción de las 
muestras sin tratar y tratadas a 750, 800 y 850 oC (tiempo de tratamiento:120 
minutos). 
 
A 750 oC se produce un notable crecimiento del tamaño de grano, lo cual justifica 
la pérdida de las propiedades mecánicas ya que a esta temperatura hay un bajo 
porcentaje de martensita. 
 
Si bien a 800 oC el tamaño de grano es algo superior que a 750 oC, la 
recuperación de las propiedades mecánicas cabe atribuirla a la mayor presencia 
de agujas de martensita. 
 
Finalmente a 850 oC podemos observar como el crecimiento de los granos de fase 
α es mucho menor, como consecuencia que la nucleación de la fase β se produce 
preferentemente en el borde de grano α y bloquea su crecimiento. A esta 
temperatura el tamaño de grano es aproximadamente el doble que en las 
muestras sin tratar, pero la presencia de martensita en el borde de grano provoca 
un aumento de las propiedades mecánicas. 
 
Apartado 2.3 Propiedades mecánicas 
 
 
 
 2-63 
 
 
Figura 2-47: Evolución del diámetro equivalente (De) y de la resistencia a la tracción (Rm) 
en función de la temperatura de tratamiento térmico. 
 
 
En las muestras tratadas a 900 oC se produce un incremento del porcentaje de 
fase martensítica y, en consecuencia, de las propiedades mecánicas. Las 
muestras tratadas a 1000 oC presentan una estructura formada totalmente por 
granos de fase α=, con los valores máximos de resistencia a la tracción y límite 
elástico y una disminución de la ductilidad del material. 
 
Cabe señalar que a 1000 oC el material se encuentra en la región monofásica β 
(c.c.), en la cual se produce un gran aumento del tamaño de grano: el diámetro 
equivalente en las muestras tratadas durante 30 minutos es del orden de 600 µm. 
Capítulo 2 Tratamientos térmicos 
 
 
 
 2-64 
A pesar de este elevado tamaño de grano, con respecto a las muestras sin tratar 
(diámetro equivalente: 20 µm), la presencia de fase martensítica provoca un 
considerable aumento de las propiedades mecánicas (Rm y Rp). 
 
Por otra parte también es de remarcar que el Módulo de Elasticidad o Módulo de 
Young (E) no experimenta una variación tan notable, manteniéndose 
prácticamente constante en función de la temperatura de tratamiento térmico, a 
excepción de las muestras tratadas desde la región de fase β, las cuales 
presentan un aumento del mismo (figura 2-48). 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
Figura 2-48: Variación del módulo de elasticidad con la temperatura de tratamiento 
térmico. 
 
 
 
 
Apartado 2.3 Propiedades mecánicas 
 
 
 
 2-65 
2.3.1.2 Estudio fractográfico 
 
Mediante Microscopía Electrónica de Barrido (SEM) se ha llevado a cabo un 
estudio fractográfico de la superficie de fractura de las probetas empleadas en el 
ensayo de tracción uniaxial. En todos los casos la fractura ha sido de naturaleza 
dúctil, produciéndose la rotura de la probeta ensayada en la forma característica 
copa-cono. En la la figura 2-49 se puede observar la macrografía de una muestra 
tratada térmicamente a 1000 oC durante 30 minutos, en la cual se puede ver la 
zona de rotura de la probeta, así como el considerable tamaño de grano que 
presenta el material. 
 
 
 
 
Figura 2-49: Probeta de tracción tratada térmicamente 30 minutos a 1000 ºC. 
 
En las figuras 2-50 y 2-51 podemos apreciar las fractografías, correspondientes a 
la muestra sin tratar térmicamente y a la muestra tratada a 750 oC, caracterizadas 
por una distribución uniforme de regiones con cúpulas, observándose estrías de 
clivaje en las paredes de las mismas. En estos dos casos lafractura ha sido de 
naturaleza dúctil originada por un mecanismo de coalescencia de las 
microcúpulas. 
 
Capítulo 2 Tratamientos térmicos 
 
 
 
 2-66 
 
 
Figura 2-50: Fractografía de la muestra sin tratar térmicamente. 
 
 
 
 
Figura 2-51: Fractografía de la muestra tratada térmicamente a 750 oC. 
 
Las figuras 2-52 y 2-53 corresponden a las muestras tratadas térmicamente a 800 
y 850 oC respectivamente, en las que se aprecia que si bien el proceso de fractura 
sigue siendo de naturaleza dúctil, se pueden observar zonas en las que el 
mecanismo de fractura ha sido por clivaje, presentando zonas mixtas de fractura 
intergranular y transgranular. 
Apartado 2.3 Propiedades mecánicas 
 
 
 
 2-67 
 
 
 
 
Figura 2-52: Fractografía de la muestra tratada térmicamente a 800 oC. 
 
 
 
 
Figura 2-53: Fractografía de la muestra tratada térmicamente a 850 oC. 
 
Finalmente las figuras 2-54 y 2-55 corresponden a las muestras tratadas a 900 oC 
 y 1000 0C caracterizadas por una fractura dúctil con un aspecto más homogéneo 
en comparación con las fractografías anteriores. 
Capítulo 2 Tratamientos térmicos 
 
 
 
 2-68 
 
 
 
 
Figura 2-54: Fractografía de la muestra tratada térmicamente a 900 oC. 
 
 
 
Figura 2-55: Fractografía de la muestra tratada térmicamente a 1000 oC. 
 
 
A partir de la observación de las fractografías anteriores se pude concluir que en 
todos los casos la rotura de las probetas de tracción uniaxial se ha producido por 
un mecanismo de fractura dúctil, observándose pequeñas diferencias entre 
aquellas muestras que están constituidas en su totalidad o casi totalmente por una 
Apartado 2.3 Propiedades mecánicas 
 
 
 
 2-69 
sola fase y las muestras que se han tratado en la región bifásica α + β, las cuales 
después del temple presentan una microestructura formada por granos de fase α 
junto con la presencia de una segunda fase martensítica α=. 
 
Las fractografías correspondientes a las muestras constituidas por una sola fase 
presentan un aspecto homogéneo, con una distribución uniforme de cúpulas, 
característica de una fractura de naturaleza totalmente dúctil, siendo su aspecto 
similar al observado en el titanio c.p. [125]. 
 
Por otra parte, en las muestras constituidas por dos fases aparecen zonas con 
cúpulas pero también zonas en las que el proceso de fractura se ha producido por 
un mecanismo de clivaje. Este comportamiento podría atribuirse al hecho de que 
la presencia en la aleación de dos fases simultáneas, una fase matriz α y una 
segunda fase α= en forma acicular o concentrada en la frontera de grano, comporta 
la existencia de una intercara de separación entre ambas, la cual dificultará el 
mecanismo de deformación por desplazamiento de dislocaciones y por 
consiguiente originará la existencia de zonas en que el proceso de deformación se 
produzca mediante un mecanismo de clivaje. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
Capítulo 2 Tratamientos térmicos 
 
 
 
 2-70 
2.3.2 Ensayos de dureza 
 
2.3.2.1 Determinación de la microdureza Vickers (HV) 
 
El ensayo de microdureza Vickers (método especificado en la norma ASTM 384-
89), emplea, como cuerpo penetrador, un diamante con forma de pirámide 
equilátera con ángulo diedro de 136 o, el cual es presionado sobre el material bajo 
una determinada carga (valores entre 25 y 1000 gramos-fuerza), definiéndose la 
dureza Vickers (HV) como el cociente de la carga, F (N), y el área superficial, A 
(mm2), de la huella permanente dejada por el penetrador, una vez retirada la 
carga. El área se determina a partir de la medición por microscopia óptica de las 
diagonales de la huella (A = d2/2 sin 68), calculándose la dureza mediante la 
ecuación, 
 
 
 
La dureza Vickers HV ha de considerarse como una dureza plástica ya que se ha 
determinado a partir de la huella permanente o residual, es decir sobre la 
deformación plástica, obtenida en la superficie del material después de la 
penetración. La ecuación 2.11 supone que la huella permanente mantiene 
exactamente la misma geometría que la punta de penetrador Vickers que la ha 
creado. Esta hipótesis no supone un excesivo error cuando la carga aplicada es 
relativamente grande (por encima de 10 gramos-fuerza) y cuando los materiales 
medidos sean poco elásticos. En otros casos, debido a fenómenos de fluencia 
plástica y elástica de los materiales, la huella residual sufre pequeñas 
deformaciones en comparación con la geometría del penetrador. 
 
Los ensayos de dureza Vickers se han realizado sobre las muestras tratadas 
térmicamente, las cuales se han pulido superficialmente hasta un acabado 
especular con pasta de diamante de 1µm. La realización de los ensayos se ha 
Apartado 2.3 Propiedades mecánicas 
 
 
 
 2-71 
llevado a cabo mediante un microdurómetro marca Shimadzu, provisto de un 
penetrador Vickers, utilizando una carga de 500 gramos-fuerza con un tiempo de 
aplicación de 30 segundos. 
 
En la figura 2-56 se representan gráficamente los valores medios de microdureza 
Vickers obtenidos a partir de las medidas realizadas en las muestras sometidas a 
diferentes temperaturas de tratamiento térmico. 
 
 
Figura 2-56: Evolución de la microdureza en función de la temperatura de tratamiento 
térmico 
 
En la figura anterior puede observarse como la microdureza Vickers evoluciona en 
función de la temperatura de tratamiento térmico, alcanzándose los máximos 
valores en las muestras tratadas térmicamente en el campo de fase y que 
Capítulo 2 Tratamientos térmicos 
 
 
 
 2-72 
posteriormente al templar el material presenta una estructura constituida 
totalmente por fase martensítica ( α’). 
 
En las muestras tratadas a 750 y 800 oC la variación de la dureza en comparación 
con la muestra sin tratar es pequeña. A estas temperaturas se ha de evaluar tanto 
el aumento del tamaño de grano como el inicio de la transformación de fase 
que supone la existencia en la microestructura de la muestra de una pequeña 
proporción de fase martensítica α’. A 850 y 900 oC se produce un paulatino 
aumento de la dureza, el cual puede relacionarse con el aumento del porcentaje 
de fase martensítica presente en el material, a medida que aumenta la 
temperatura del tratamiento térmico. 
 
2.3.2.2 Determinación de la Dureza Universal (HU) 
 
La denominada Dureza Universal (HU) o Dureza bajo carga HVL ("Hardness 
Vickers Under Load") es un método relativamente nuevo de determinación de 
durezas, basado en la determinación de la dureza a partir de la relación entre la 
carga aplicada y el área superficial de la huella obtenida bajo una fuerza activa, es 
decir, mientras se está aplicando la carga, con lo cual la huella incluye, 
conjuntamente con la deformación plástica, la deformación elástica. La dureza se 
determina en una situación en la que la carga aplicada y la resistencia opuesta por 
el material alcanzan el estado de equilibrio, cumpliéndose así correctamente con 
la definición de dureza mecánica. 
 
En este ensayo se emplea como cuerpo penetrador una pirámide Vickers, 
determinándose el área de la huella a partir de la profundidad de penetración h, 
alcanzada bajo la carga activa F. Teniendo en cuenta la geometría de la pirámide 
se puede obtener una relación entre el área y la profundidad y así calcular la 
dureza según la ecuación, 
Apartado 2.3 Propiedades mecánicas 
 
 
 
 2-73 
 
 
La Dureza Universal se indica en N.mm-2 para distinguirla de la Dureza Vickers, ya 
que los valores numéricos de ambos métodos pueden diferir notablemente. La 
designación Dureza Universal se ha escogido debido a que este método puede 
ser aplicado sobre cualquier tipo de material (metales, plásticos o cerámicos). 
 
En general, la diferencia entre la dureza Vickers convencional (HV) y la dureza 
Universal (HU) es función de la magnitud de la componente elástica de la 
deformación total, la cual depende del módulo de elasticidad y del límite elástico 
del material ensayado. Porotra parte, este segundo método trabaja con cargas 
aplicadas mucho más pequeñas (mN), con lo cual la dureza corresponde a un 
volumen de material más reducido, por lo que toman importancia los fenómenos 
de superficie: tensiones superficiales, rugosidad, homogeneidad de las fases 
presentes, etc. 
 
Por tanto, es imposible establecer una fórmula general de conversión entre ambos 
métodos, y la única posibilidad es la comparación entre los resultados empíricos 
obtenidos para un material determinado y para unas condiciones de ensayo 
específicas. 
 
A partir de la medición constante del recorrido de penetración y de la carga 
efectiva aplicada durante el ensayo, desde cero hasta la carga nominal máxima 
seguido del proceso de descarga, se puede obtener una gráfica profundidad-carga 
aplicada, la cual proporciona información adicional sobre el comportamiento 
elástico-plástico del material (figura 2-57). 
 
 
 
Capítulo 2 Tratamientos térmicos 
 
 
 
 2-74 
B
C
D
C
W e = energia elástica
A Carga aplicada
W r = energia plástica
W e
W total = W e + Wr
W r
hr’ = deformación plástica
htota l - hr’ = deformación elástica
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
Figura 2-57: Curva profundidad de penetración-carga aplicada para un ensayo dinámico 
de indentación. 
 
 
El área existente entre las curvas correspondientes al proceso de carga (A-B) y de 
descarga (B-C-A) representa el trabajo mecánico consumido para la deformación 
plástica, y representa la energía remanente en el material después del ensayo 
(Wr). We es la energía liberada en el proceso de recuperación elástica que 
experimenta el material durante la de reducción de carga (curva de descarga). En 
general la relación entre Wr/Wt es una constante característica de cada material. 
 
 
Apartado 2.3 Propiedades mecánicas 
 
 
 
 2-75 
La forma de la curva "profundidad de penetración-incremento de carga" viene 
determinada por las propiedades plásticas y elásticas del material. Sin embargo, la 
forma de la curva "profundidad de penetración-disminución de carga" está 
principalmente determinada por las propiedades elásticas del material, por lo que 
de estos datos se pueden obtener conclusiones sobre dichas propiedades, lo que 
permite realizar un cálculo aproximado del Módulo Elástico o Módulo de Young. 
 
En el proceso de reducción de carga (descarga), la relación carga/profundidad no 
es lineal, es decir, el área de contacto del penetrador con la muestra no es 
constante durante la reducción de carga. La profundidad de la punta del 
penetrador en el proceso de retirada de la carga varía en mayor proporción que el 
tamaño del área proyectada por el penetrador (longitud de la diagonal). 
 
Para la mayoría de materiales, la curva "profundidad-carga" en el proceso de 
descarga es esencialmente lineal para el valor máximo de carga del ensayo. En 
este caso el área de contacto penetrador/muestra es constante. En los estados 
iniciales de reducción de carga, la gráfica de "profundidad de penetración" puede 
ser explicada por la "teoría elástica del punzón plano" planteada por Sneddon 
[126]. Según esta teoría, para el proceso de penetración de una forma axisimétrica 
y rígida en un cuerpo elástico y semi-infinito, Sneddon propone la siguiente 
ecuación, 
 
 
 
 
 
donde P es la carga aplicada, r el radio del punzón, E el Módulo Elástico (Módulo 
de Young), el coeficiente de Poisson y f una variable que depende de la forma de 
la huella. 
Capítulo 2 Tratamientos térmicos 
 
 
 
 2-76 
 
Para un punzón cilíndrico plano, la ecuación 2.13 puede aproximarse a la 
ecuación, 
 
 
donde he es la profundidad de penetración del punzón en el cuerpo semi-infinito. 
Asumiendo que esta relación es también aplicable para materiales elastoplásticos 
y para penetradores de forma piramidal, como plantea el modelo de Loubet [127], 
el área circular del punzón cilíndrico se puede igualar con el área proyectada por 
el penetrador piramidal, siendo el área de contacto en la carga máxima del ensayo 
la correspondiente a la deformación plástica. 
 
El modelo de Loubet descompone la deformación elastoplástica en dos 
componentes separadas: la deformación plástica y la elástica. En la figura 2-58, el 
dibujo (c) representa la deformación real del material penetrado por un indentador 
Vickers, mientras que los dibujos (a) y (b) representan el desdoblamiento de la 
deformación puramente plástica y puramente elástica. En el dibujo (c) el círculo 
que rodea la parte inferior de la punta del penetrador corresponde a la zona del 
material afectada por la deformación plástica, y el modelo de Loubet supone que 
esta zona no presenta ninguna alteración durante el proceso de descarga y por 
esto, en el dibujo (a), la zona plástica está representada con las mismas 
dimensiones. Entonces, la deformación plástica permanente esta caracterizada 
por la profundidad hp (profundidad de penetración plástica). Por otra parte, la 
penetración elástica se ha representado en (c) considerando que toda la 
deformación elástica, caracterizada por he (profundidad de recuperación elástica), 
se produce en la zona de recuperación existente en la periferia del área de 
contacto del penetrador. Si sustituimos el penetrador piramidal por un hipotético 
penetrador plano (b), con una área de la base de igual magnitud al área de 
contacto plástica proyectada sobre el plano horizontal, entonces el modelo 
Apartado 2.3 Propiedades mecánicas 
 
 
 
 2-77 
considera que durante la descarga del penetrador piramidal tiene lugar 
exclusivamente la recuperación elástica ocasionada por la descarga del 
penetrador plano equivalente. 
 
 
Figura 2-58: Correspondencia entre el área de un punzón cilíndrico y un penetrador 
piramidal [127]. 
 
 
Por tanto, el área circular del punzón cilíndrico del modelo de Sneddon se puede 
igualar con el área de la huella de un penetrador piramidal, con lo cual, el área de 
contacto producida por la penetración elástica deberá ser, 
 
Capítulo 2 Tratamientos térmicos 
 
 
 
 2-78 
 
 
 
siendo D la diagonal de la huella Vickers. Por otra parte, aplicando la teoría del 
punzón plano, he puede calcularse como, 
 
 
 
donde hr’ se obtiene trazando una tangente a la curva profundidad/disminución de 
carga para el valor máximo de carga (ver gráfica 2-57). 
 
Por tanto, el Módulo de Young podrá determinarse a partir de la ecuación, 
 
 
 
Finalmente, asumiendo la validez de las teorías anteriormente utilizadas para el 
cálculo del Módulo de Elasticidad, el análisis de la curva "profundidad/carga 
aplicada" permite también determinar la denominada Dureza Plástica, la 
determinación de la cual se realiza considerando la profundidad hr’ conjuntamente 
con la máxima carga aplicada. 
 
Los valores de Dureza Plástica (Hplas) se aproximarán mucho más a los de Dureza 
Vickers tradicional (HV), en comparación con los valores de Dureza Universal 
(HU), especialmente en aquellos materiales que presenten una gran componente 
elástica We. 
Apartado 2.3 Propiedades mecánicas 
 
 
 
 2-79 
Para la determinación de la Dureza Universal, así como para realizar el estudio de 
las propiedades elasto-plásticas del material, se ha utilizado un ultra-
microdurómetro Fischerscope H100, el cual consta de un cabezal de medida que 
dispone de un indentador Vickers y de un sistema de medición de distancia para la 
determinación de la profundidad de penetración (con un error de 2 nm). El equipo 
está controlado por un ordenador con el software correspondiente, pudiendo 
trabajar con valores de carga aplicada desde 0,4mN hasta 1000 mN (figura 2-58), 
siendo la velocidad de aproximación del cabezal sobre la muestra de 
1µm/segundo. Estos ensayos se rigen de acuerdo con el proyecto de norma ISO, 
en preparación, VDI/VDE 2616. 
 
El sistema de medida consta de las siguientes etapas: inicialmente se aproxima el 
extremo del penetrador Vickers hasta la superficie de la muestra, a una velocidad 
controlada hasta que detecta el instante