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FACULTAD INGENIERIA Y TECNOLOGIA INGENIERIA CIVIL GUIA DE LABORATORIO QUÍMICA GENERAL Nombre de l alumno:.......................................................... 1 INTRODUCCIÓN A través de estas guías experimentales se pretende dar una información básica del trabajo de laboratorio en química. Cualquier trabajo requiere de dedicación, perseverancia y esfuerzo y éste no es una excepción. Sin embargo para su buen desempeño se requiere además seguir ciertas normas y métodos fundamentales. Muchos de los reactivos son extremadamente activos y otros dañinos a corto y largo plazo, es por eso que se requiere de concentración y de un trabajo responsable. Sólo debe iniciar el trabajo experimental, después de estar completamente informado de lo que se debe hacer y cómo debe ser realizado. 2 NORMAS GENERALES DE SEGURIDAD EN EL TRABAJO: • Lea cuidadosamente las instrucciones del manual antes de comenzar cualquier trabajo experimental. Tenga presente todas las precauciones correspondientes. Si tiene dudas, consulte al profesor. • Nunca toque los compuestos químicos con la mano. Para manipularlos use espátulas, pinzas. • Lávese las manos antes y después de trabajar. • Todos los residuos sólidos deben ser depositados en el recipiente destinado a ellos. Los líquidos que corresponda, debe eliminarlos en el desagüe, lavando con abundante agua. • Jamás devuelva reactivos sobrantes a los frascos de origen. Nunca introduzca en ellos objetos de ninguna clase. • Compruebe los rótulos de los envases de reactivos antes de hacer uso de ellos. • Los experimentos no autorizados pueden tener peligros desconocidos y están estrictamente prohibidos. • Nunca pruebe, toque o huela un reactivo químico, a menos que reciba una instrucción específica para hacerlo. • En caso de sufrir algún accidente, debe informar inmediatamente al profesor presente. • Está estrictamente prohibido fumar y comer dentro del laboratorio. • La mesa, instrumental y equipos utilizados deben quedar limpios antes de salir del laboratorio. Cada cosa debe ser dejada donde corresponda. • Asegúrese que las llaves de agua y gas queden bien cerradas. • Sea responsable en su trabajo “Solo se pueden evitar accidentes si se excluye toda posibilidad que ocurran”. 3 DE PREVENCIÓN DE ACCIDENTES: Si se produce algún accidente, por mínimo que sea, avise inmediatamente al profesor. • Si alguna sustancia química le salpica o cae en la piel, lávese inmediatamente con abundante agua. • Si se derrama algún reactivo, límpielo inmediatamente. • Al calentar una sustancia en un recipiente de vidrio (tubo de ensayo), siempre dirija el extremo abierto hacia un lugar donde no pueda ocasionar daño. • Nunca coloque una llama cerca de un recipiente con reactivos, especialmente si son volátiles o inflamables. • Si alguna prenda de vestir se inflamó, o hay algún principio de incendio, apague el fuego con una toalla (o similar) o aplique el extintor. • Nunca vierta agua sobre algún ácido, siempre para preparar una solución acuosa, vierta el ácido concentrado sobre agua. • Sea cuidadoso al trabajar con instrumental de vidrio, ellos son frágiles. Tenga especial cuidado con termómetros de mercurio, ya que el mercurio es tóxico. DEL TRABAJO A DESARROLLAR: • Los alumnos deben cumplir con el horario de laboratorio. No se aceptarán alumnos atrasados. • El alumno debe disponer de: Delantal blanco (mangas largas), guías de laboratorio, caja de fósforos y un paño de limpieza. • En su cuaderno debe registrar las actividades desarrolladas, en las cuales se debe anotar el nombre, la fecha de la experiencia y todos los datos, explicaciones y observaciones que obtenga tan pronto como sea posible, durante su trabajo. • El orden y la limpieza deben mantenerse en todo momento. • El alumno debe conocer muy bien el trabajo práctico a realizar, para lo cual debe leer cuidadosamente las instrucciones antes de comenzar y preparar un protocolo que le sirva de guía para su trabajo. • La evaluación del laboratorio está dada por un test de entrada (50%), que evaluará los conocimientos necesarios para desarrollar las actividades de cada laboratorio y un informe (50%), en el cual se evaluarán los procedimientos realizados y los resultados obtenidos con los cálculos correspondientes. Este informe debe ser entregado al término de cada laboratorio. 4 ANEXO I A. MATERIAL DE LABORATORIO: FUNCIÓN B. MATERIAL DE LABORATORIO: FIGURAS C. DESCRIPCIÓN DE ALGUNAS TÉCNICAS QUE SE UTILIZAN EN EL LABORATORIO A. MATERIAL DE LABORATORIO: FUNCIÓN Nº NOMBRE FUNCIÓN 1 PROBETA GRADUADA Medir volúmenes de líquidos 2 PIPETA TOTAL Medir un volumen exacto de líquido, con bastante precisión, y trasvasarlo de un recipiente a otro. 3 PIPETA PARCIAL Medir volúmenes parciales de líquidos. 4 BURETA Medir el volumen exacto de una solución 5 TERMOMETRO Medir temperaturas 6 BALANZA DE PRECISIÓN Medir masas de sustancias sólidas 7 CÁPSULA DE PORCELANA Calentar o fundir sustancias sólidas o evaporar líquidos. 8 BALÓN DE DESTILACIÓN Para calentar líquidos, cuyos vapores deben seguir un camino obligado (hacia el refrigerante). 9 REFRIGERANTE Se utiliza para condensar los vapores de un o más líquidos que intervienen en la destilación. 10 TUBOS DE ENSAYO Disolver, calentar o hacer reaccionar pequeñas cantidades de sustancia. 11 VASOS DE PRECIPITADO Preparar, disolver o calentar sustancias 12 MATRAZ ERLENMEYER Para colocar soluciones que se van a titular, almacenar soluciones, disolver sólidos en líquidos, etc. 13 MATRAZ AFORADO Para preparar soluciones de concentración exacta. 14 KITASATO Para filtrar al vacío, matraz que recibe el líquido y en el que se puede lograr presión reducida 15 EMBUDO SIMPLE Trasvasar líquidos de un recipiente a otro, evitando que se derrame líquido; también se utiliza mucho en operaciones de filtración. 16 EMBUDO BÜCHNER Para filtrar a presión reducida 17 EMBUDO DE DECANTACIÓN Para separar 2 líquidos inmiscibles, se usa en la extracción Discontinua 5 18 CRISOL Para calentar sólidos a temperaturas altas 19 PROPIPETA Para evitar succionar con la boca líquidos venenosos, corrosivos o que emitan vapores. Se utiliza junto con una pipeta graduada. 20 PISETA Para colocar agua destilada o soluciones con el fin de dispensar pequeñas porciones de éstas con el fin de lavar, cebar o enrasar 21 PINZAS PARA TUBO (MOHR) Sujetar tubos de ensayo. 22 ARO Para sujetar embudos o matraces 23 GRADILLA Apoyar tubos de ensayo. 24 SOPORTE UNIVERSAL Se utiliza en el armado de muchos equipos de laboratorio. 25 TRÍPODE Apoyar la lámina metálica 26 PINZAS PARA BALÓN Para sujetar balón y apoyarlo en la nuez en el armado de equipos. 27 DOBLE NUEZ Sujetar aro, pinza para balón y otros soportes similares. 28 MECHERO BUNSENFuente de calor. 29 REJILLA METÁLICA Para apoyar matraces y vasos de precipitado que se deben calentar sobre el trípode y evitar contacto directo con la llama del mechero 30 PINZAS DE MADERA Para sostener tubos de ensayo y tubos de fusión 31 TRIÁNGULO DE PORCELANA Sostener un crisol, mientras es sometido a la llama del Mechero. 6 B. MATERIAL DE LABORATORIO: FIGURAS 2. PIPETA TOTAL 3. PIPETA PARCIAL 4. BURETA 5. TERMOMETRO 8. BALÓN DE DESTILACIÓN 9. REFRIGERANTE 10. TUBO DE ENSAYO14. KITASATO 15. EMBUDO SIMPLE 16. EMBUDO BÜCHNER 11. VASO DE PRECIPITADO 12. MATRAZ 1. PROBETA 13. MATRAZ AFORADO 7. CÁPSULA DE PORCELANA 7 21. PINZAS MOHR 22. ANILLO 17. EMBUDO DE DECANTACIÓN 25. TRIPODE 20. PISETA 18. CRISOL 19. PROPIPETA 23. GRADILLA (Para tubos de ensayo) 26. PINZAS 27. NUEZ DOBLE 24. SOPORTE UNIVERSAL 31. TRIANGULO 30. PINZAS DE MADERA 29. REJILLA METÁLICA 28. MECHERO BUNSEN 8 C. DESCRIPCIÓN DE ALGUNAS TÉCNICAS QUE SE UTILIZAN EN EL LABORATORIO SISTEMAS SÓLIDO-LÍQUIDO 1. Decantación : Proceso mediante el cual, por sedimentación la fase sólida se deposita en el fondo del recipiente que la contiene. Se procede a inclinar el recipiente que contiene ambas fases de modo que sólo escurra la fase líquida, lográndose el proceso de la separación. 2. Filtración: Es el método mecánico de separación más común. Se define como la separación de una fase sólida de otra líquida utilizando un medio filtrante, como puede ser papel filtro o placa filtrante. En el laboratorio utilizaremos papel filtro, el cual se dobla convenientemente y se adapta al embudo analítico sencillo. El sistema bifásico se vierte con ayuda de una bagueta de modo que caiga suavemente sobre el papel filtro. 9 3. Filtración al Vacío: (por succión) La filtración puede acelerarse empleando vacío. Para esto se usa un embudo Buchner provisto de un papel filtro, el cuál debe hudecerce para lograr una buena adhesión. El embudo se adapta mediante una pieza de goma a un matraz kitasato, el que se conecta por su espita lateral a una trompa de vacío, la que extrae el aire y hace vacío en el sistema. 4. Centrifugación : Se somete la mezcla sólido-liquída a una gran fuerza centrífuga de modo que la fase más densa(sólida) se deposita rápidamente en el fondo del tubo. Esta operación se efectúa en una centrífuga, colocando dos tubos en sentidos opuestos , un tubo tendrá la mezcla sólido líquido y el otro suficiente agua de manera de contrarrestar el peso del primer tubo. Luego se decanta el líquido y el sólido permanece en el tubo. SISTEMAS LÍQUIDO-LÍQUIDO 1. Extracción Discontinua: Proceso por el cual se puede extraer una sustancia disuelta en un solvente con otro solvente inmiscible con el primero y en el cual la sustancia a extraer es más soluble. Los disolventes más comunes son: agua, éter, etílico, éter de petróleo, etanol, Benceno. Por extracción se aíslan y purifican numerosos productos naturales, como: vitaminas, alcaloides, grasas, hormonas, colorantes, etc. Este proceso se realiza mediante un embudo de separación o también llamado embudo de decantación. 10 2. Destilación : El sistema funciona calentando el líquido hasta ebullición. Parte del vapor pasa por el refrigerante (condensador) donde se condensa por la acción de una columna ascendente de agua fría que circula por la parte exterior. El condensado se recibe en un matraz al extremo del refrigerante. Existen diferentes formas de destilación, la más común es la destilación simple. Se efectúa una destilación simple cuando se trata de separa un líquido de impurezas no volátiles (sólidos) o de separar mezclas de 2 o más líquidos cuyos puntos de ebullición difieren apreciablemente. Este proceso, es llevado a cabo en una variedad de formas. Es el método más ampliamente usado en el laboratorio y plantas industriales para purificar líquidos. Cuando un líquido se calienta en un recipiente abierto su presión de vapor aumenta hasta equilibrar la presión atmosférica. Al igualarse ambas presiones el líquido comienza a ebullir. La temperatura a la cual ocurre este cambio de fase se designa Punto de Ebullición del líquido. Lógicamente esta temperatura es afectada por cambios en la presión que se ejerza sobre la superficie del líquido. TÈCNICAS DE SEPARACIÒN DE MEZCLAS Método de separación Tipo de sustancias Mecanismo Decantación Sólido- líquido Gravedad Filtración Simple Sólido- líquido Porosidad del filtro, tamaño de partículas Filtración al vacío Sólido- líquido Aceleración de la filtración Centrifugación Sólido (pp) - líquido Fuerza Centrífuga Decantación Líquidos no miscibles Diferencia de densidad Destilación simple Líquido volátil – líquido no volátil Diferencia en puntos de Ebullición 11 SIMBOLOS DE RIEGOS SUSTANCIAS COMBURENTES SUSTANCIAS CORROSIVAS Peligro: El contacto con estos productos destruye tejidos vivos y ciertos materiales. Precauciones: No respirar los vapores y evitar el contacto con la piel, y ojos y vestidos. Ejemplos: Bromo, ácido sulfúrico. SUSTANCIAS EXPLOSIVAS SUSTANCIAS FÁCILMENTE INFLAMABLES SUSTANCIAS IRRITANTES Peligro: Los productos que llevan este símbolo pueden irritar la piel, ojos y vías respiratorias. Precauciones: No respirar vapores de estos productos y evitar el contacto con la piel y los ojos. Ejemplo: Amoníaco. Sustancias auto-inflamables. Precauciones: Evitar todo contacto con el aire. Ejemplos: Fósforo. Gases fácilmente inflamables. Precauciones: Evitar la formación de mezclas inflamables vapor- aire y el contacto con todas las posible fuentes de calor. Ejemplos: Butano Sustancias sensibles a la humedad. En contacto con el agua algunos de estos productos desprenden gases que son fácilmente inflamables. Precauciones: Evitar el contacto con la humedad o el agua. Ejemplos: Litio. Líquidos inflamables. Líquidos cuyo punto de inflamación se sitúa por debajo de 21ºC. Precauciones : Mantener estos productos separados de llamas, chispas y de cualquier clase de fuente de calor. Ejemplos: Benceno, acetona. Peligro: En ciertas condiciones estos productos presentan un específico peligro de explosión. Precauciones : Evitar los choques, la fricción, las chispas y el fuego. Ejemplos: Dicromato amónico. Peligro: Los productos comburentes favorecen la inflamación de las materias combustibles y mantienen los incendios impidiendo su extinción. Precauciones: Evitar todo contacto con las materias combustibles. Ejemplos: Peróxido sódico, permanganato potásico 12 SUSTANCIAS NOCIVAS Peligro: La absorción de estos productos se manifiestan por lesiones de menor gravedad. Precauciones : Evitar el contacto con el cuerpo, incluso la inhalación de sus vapores. Ejemplos: Piridina, tricloroetileno. SUSTANCIAS TÓXICAS Peligro: Estos productos provocan casi siempre lesiones graves o incluso la muerte, sea por inhalación, por ingestión o por contacto con la piel. Precauciones: Evitar absolutamente todo contacto con el cuerpo. Ejemplo: cloruro mercúrico. 2 4 3 W Grado de Riesgo de Incendio Grado de Riesgo de Reactividad Riesgo Asociado NO EXTINGIR CON AGUA Grado de Riesgo para la Salud 2 4 3 W Grado de Riesgo de Incendio Grado de Riesgo de Reactividad Riesgo Asociado NO EXTINGIR CON AGUA Grado de Riesgo para la Salud AAZZUULL:: RRIIEESSGGOO PPAARRAA LLAA SSAALLUUDD 44 FFAATTAALL 33 EEXXTTRREEMMAADDAAMMEENNTTEE PPEELLIIGGRROOSSOO 22 PPEELLIIGGRROOSSOO 11 LLIIGGEERRAAMMEENNTTEE PPEELLIIGGRROOSSOO 00 MMAATTEERRIIAALL NNOORRMMAALLRROOJJOO:: RRIIEESSGGOO DDEE IINNCCEENNDDIIOO 44 EEXXTTRREEMMAADDAAMMEENNTTEE IINNFFLLAAMMAABBLLEE 33 IINNFFLLAAMMAABBLLEE 22 CCOOMMBBUUSSTTIIBBLLEE 11 CCOOMMBBUUSSTTIIBBLLEE SSII SSEE CCAALLIIEENNTTAA 00 NNOO SSEE QQUUEEMMAARRÁÁ AAMMAARRIILLLLOO:: RRIIEESSGGOO DDEE RREEAACCTTIIVVIIDDAADD 4 DETONACIÓN RÁPIDA 3 DETONACIÓN, PERO REQUIERE UNA FUENTE DE INICIO 2 CAMBIO QUÍMICO VIOLENTO 1 INESTABLE SI SE CALIENTA 0 ESTABLE 13 ANEXO I I VARI ACI ON DE LA DENSI DAD DEL AGUA EN FUNC I ÓN DE LA TEMPERATURA Densidad del Agua 0,990 0,992 0,994 0,996 0,998 1,000 0 10 20 30 40 T (°C) d (g /m L) 14 ANEXO I I I Cebar : Acción de lavar un material de vidrio como pipetas volumétricas, buretas, etc. con la solución reactivo la cual se trabajará en una determinada experiencia. Enrasar : Acción de medir una solución o un líquido de, manera que ésta quede tangente al menisco de un material volumétrico. Densidad : corresponde a la masa de la solución contenidos en 1 ml de solución. Expresados en g/mL Masa de solución (g) d = Volumen de solución (ml) UNI DADES DE CONCENTRACI ÓN 1. % m/ m : corresponde a gramos de soluto contenidos en 100 gramos de solución. Masa de soluto (g) % m/ m = x 100 masa de solución (g) masa de solución = masa de soluto + masa de solvente 2. % m/ V : corresponde a gramos de soluto contenidos en 100 ml de solución. Masa de soluto (g) % m/ V = x 100 Volumen de solución (ml) 3. MOLARI DAD (mol/ L) Corresponde al número de moles de soluto contenidos en 1 litro de solución. 4. NORMALI DAD (Eq/ L) Corresponde al número de equivalentes de soluto contenidos en 1 litro de solución. )/( )( )( molgMolecularMasa gm moln = )( )( LVolumen moln M = )/( )( . eqg f MM gm Eqno = )( )(. LVolumen eqEqn N O= 15 ANEXO I V Titulación ó normalización : es una técnica cuantitativa en la cual la medición de volúmenes es la operación fundamental. A partir del volumen medido, es posible determinar la concentración de una especie que reacciona cuantitativamente con otra, cuya composición se conoce. I ndicadores : Son especies que experimentan un cambio visible (como por ejemplo color) en las cercanías del punto de equivalencia, lo cual permite advertir ese momento y detener la adición de titulante para medir el volumen consumido en la reacción (Punto Final ). En la medida que el punto final (cambio de color) sea mas cercano al Punto de Equivalencia , menor será el error de la titulación. De todos modos, es muy difícil que estos puntos coincidan, por lo que para cada titulación se debe busca el indicador más adecuado para minimizar este error. Neutralización acido-base Corresponde a una reacción química entre un ácido y una base, dando como únicos productos sal y agua. Por ejemplo en la neutralización de un ácido fuerte HCl con una base fuerte NaOH, se tiene: 2 HCl + Ca(OH)2 = 2H2O + CaCl2 2 H+ + 2 Cl - + Ca2+ + 2 OH- = 2 H2O + Ca2+ + 2 Cl - Esta reacción es 2:2 es decir dos equivalente de ácido reacciona con dos equivalente de base para formar el producto, lo cual significa que en el punto de equivalencia los equivalentes de OH- que reaccionan son iguales a los equivalentes de H+ : Equivalentes de ácido = e quivalentes de base basebase ácido ácido VN eqg f MM gm * )/( )( = basebaseácidoácido VNVN ** = 16 GUIA DE LABORATORIO Nº 1 CONOCIMIENTO Y USO DEL MATERIAL DE LABORATORIO OBJETIVOS: Adquirir los conocimientos elementales sobre los materiales, instrumental y técnicas básicas de laboratorio. Adquirir destreza con algunos instrumentos volumétricos y accesorios mas utilizados en el laboratorio. Comprender la importancia de realizar mediciones correctas. Realizar mediciones sencillas. MATERIALES Y REACTIVOS Agua destilada NaCl Mechero Bunsen, Piseta, Gradillas, 5 Tubos de ensayo, pinza para tubo, Matraz Erlenmeyer, Trípode, Rejilla de asbesto, Termómetro, 2 Vasos de precipitado de 250 mL, Varilla de vidrio, Pipeta parcial, pipetas totales ( 5 y 10 mL), Pro-pipetas, Probetas de 10ml y 25 ml, Bureta, Pinzas metálicas, Nuez, Soporte universal, Balanza digital, espátula, vidrio reloj, Matraz de aforo (100 mL), fósforos. ACTIVIDADES 1. USO DEL MECHERO Y MEDICIONES DE TEMPERATURA: 1.1 Partes del mechero y su llama El gas combustible entra por la base del mechero. Encima de la base existe un orificio de ventilación que permite que el gas arrastre aire al exterior. La cantidad de aire se regula girando un anillo que se ajusta alrededor de los orificios de entrada de aire. Al coincidir los agujeros del anillo, la entrada de aire es máxima. Esto puede provocar que el mechero se apague, razón por la cual se debe ir abriendo cuidadosamente. • Para encenderlo, cierre la entrada de aire y abra la llave de gas en forma gradual e inmediatamente encienda desde abajo el extremo superior del mechero. La llama será de color amarillo (combustión incompleta del gas).Ver figura 1. • Observe las características de la llama con distinta admisión de gas y aire. • Para lograr la máxima temperatura de la llama, se debe abrir el acceso de aire hasta que aparezcan dos zonas en la llama. Ver figura 1. El extremo superior de la llama interna de color azul pálido es el punto de mayor temperatura. • Encienda el mechero en el orificio de entrada de aire. Verifique el ruido característico y observe el color de la llama (mechero calado). 17 Si la entrada de aire está abierta y la cantidad de gas que fluye es pequeña, la llama penetra hasta la base del mechero y emite un ruido característico, denominándose “mechero calado”. En este caso es necesario apagarlo y volver a encender con la entrada de aire cerrada. Los componentes principales del gas licuado son C4H10 (butano) y C3 H8 (propano).Sin embargo el gas natural corresponde a CH4 (metano) • Cierre la admisión de gas y de aire, sin tocar la base del mechero (está caliente). 1.2 Calentamiento de sustancias líquidas Para calentar volúmenes pequeños, se utiliza un tubo de ensayo. Para volúmenes mayores de líquido se usan recipientes más grandes como matraces Erlenmeyer o vasos de precipitado. También se pueden utilizar matraces de fondo plano o redondo. Se debe colocar el recipiente en una rejilla de asbesto sobre un trípode. Para revolver el líquido se debe agitar con una varilla de vidrio. • Encienda el mechero nuevamente. • Vacíe agua de la llave a un tubo de ensayo, hasta 1/3 de su volumen. Proceda a calentar el tubo de ensayo con el líquido en su interior. Para esto debe tomar el tubo de ensayo con una pinza metálica o de madera. Debe mantener el tubo en continua agitación y cuidar que la boca del tubo no se dirija a ninguna persona. Una vez realizado el calentamiento, retírelo de la llama y después colóquelo nuevamente en la gradilla. • Vacíe en un matraz Erlenmeyer 100 mL de agua de la llave y registre su temperatura, utilizando un termómetro. Para ello tenga la precaución que el termómetro no toque el fondo del matraz, para lo cual utilice un soporte universal con una pinza o nuez. • Caliente el líquido durante 2 minutos. Para ello, coloque el matraz sobre la rejillade asbesto ubicada sobre un trípode. Agite el líquido con la varilla constantemente. Apague el mechero. Registre la temperatura que alcanzó el agua, debido al calentamiento. Figura 1. Zonas del Mechero 18 Para medir la temperatura, coloque el termómetro en el mismo soporte, a la altura que sea requerida evitando que la punta del termómetro toque el fondo del matraz. 2. MEDICIÓN DE LIQUIDOS: Los materiales de vidrio como el volumétrico, son frágiles, razón por la cual no resisten el calentamiento. Sin embargo el material de vidrio especial como pyrex se utilizan para soportar altas temperaturas y éstos no son volumétricos. El instrumental volumétrico más utilizado son las pipetas parciales, totales, probetas, bureta y matraz de aforo. La elección del implemento adecuado de medición depende de la exactitud que requiere la experiencia a realizar y de los volúmenes de que se trate. Si un instrumento de medición se encuentra mojado en su interior, es necesario hacer escurrir unos pocos mL de solución por las paredes a modo de cebarla. Cada frasco de reactivo posee una etiqueta que identifica la sustancia que contiene. Si el reactivo es una solución, indica además su concentración. Si la sustancia es sensible a la luz, se guarda en un frasco de vidrio oscuro. Para realizar la lectura de un volumen determinado, se debe mantener el instrumento en posición vertical e identificar el menisco. El valor correcto es el indicado por la base del menisco formado, observado directamente desde el frente de él. 2.1. Mediciones con Pipeta. • Vierta agua de la llave en un vaso de precipitado y desde éste proceda a medir distintos volúmenes, utilizando las pipetas parciales y totales cuando corresponda. Para ello, debe llenar la pipeta hasta el aforo y dejar escurrir el volumen solicitado a otro vaso de precipitado. Volúmenes a medir con la pipeta parcial de 10mL: 5 mL y 8.6 mL. Ahora proceda a llenar la pipeta total de 5 mL y mida el volumen total registrado, cuidando de aforar bien el instrumento. Deje escurrir el agua dentro del vaso de precipitado. 2.2. Mediciones con probeta. • Mida 10 mL de agua de la llave con una pipeta total y viértalos en una probeta graduada de 25 mL y lea correctamente el volumen medido, según lo indique la graduación de la probeta. 2.3. Mediciones para lograr estimación de volúmenes. • Mida exactamente 10 mL de agua con una pipeta total y viértalo en una probeta de 10 mL. ¿Qué aprecia respecto de la medida realizada con la pipeta y la graduación de la probeta de 10 mL? (Considere esta respuesta para las conclusiones) 19 2.4. Mediciones con Bureta. Bureta, es un cilindro graduado, donde el escurrimiento del líquido se controla con una llave de paso. La bureta debe ser sostenida con una pinza a un soporte universal. Antes de ser usada, se debe cebar, para así lograr que todas las paredes del instrumento contengan el líquido a utilizar y tener la certeza que la medida será exacta. Por otra parte se evita una posible reacción con un líquido preexistente. Se llena por la parte superior, hasta por sobre el cero, luego se abre la llave lentamente y se deja escurrir hasta que el menisco coincida con el cero u otro valor, que debe ser registrado. Si queda alguna gota pendiente en la punta, se elimina. Debajo de la llave de paso se debe colocar un receptor (vaso de precipitado) • Tome una bureta, proceda a cebarla con agua de la llave. Luego monte la bureta, utilizando el soporte y pinza correspondiente. Llene la bureta con agua y enrace el menisco con el cero. • Desde la bureta vierta a un matraz Erlenmeyer 4 mL y 18 mL. 3. OTRAS MEDICIONES Las balanzas digitales pueden medir hasta la milésima de gramo (0.001g). Estas cuentan con un botón “tare”, que permite llevar automáticamente la lectura de la balanza a cero. Para medir la masa de una sustancia, se debe colocar el recipiente o trozo de papel que contendrá el reactivo sobre el plato de la balanza, se pulsa el botón “tare” y luego se coloca la cantidad de sustancia a masar. Si las cantidades a masar son muy pequeñas, se debe tener la precaución de utilizar los recipientes con pinzas para que la grasa de los dedos no altere el valor. Por otra parte, sustancias que absorben rápidamente la humedad ambiental, deben ser pesadas en forma rápida o en envases cerrados. Ocurre lo mismo con líquidos volátiles, que deben ser pesados en envases cerrados. Antes y después de usar una balanza asegúrese que el platillo se encuentre limpio. Cualquier sustancia que haya caído sobre él, debe ser eliminada inmediatamente. • Determine la masa de un vaso de precipitado de 100 mL. • Ahora coloque 100 mL de agua destilada en el vaso de precipitado e indique la masa total. • Determine por diferencia, la masa de agua depositada. • Determine la masa de la muestra de NaCl que se le ha entregado. Para ello utilice un vidrio de reloj y una espátula. 20 GUIA DE LABORATORIO Nº 2 TECNICAS DE SEPARACIÓN OBJETIVOS: Adquirir los conocimientos elementales sobre los materiales, instrumental y técnicas básicas de separación de mezclas. Discriminar entre las distintas técnicas de separación en función del tipo de mezcla y sus propiedades físicas. Aplicar técnicas de separación de mezclas sólido – líquido y líquidos no miscibles. MATERIALES Y REACTIVOS Agua destilada 8 ml CaCl2 1 M 8 ml Na2CO3 0.5 M 20 mL de aceite 20 mL de agua Pisceta, Gradilla, 2 Pipetas parciales 5 mL, pro-pipeta, 6 Tubos de ensayo, Probeta, Vaso de precipitado de 500 mL, varilla de vidrio, Embudo de decantación, anillo, soporte y pinzas correspondientes, 2 tubos de centrífuga, centrifuga, Embudo simple de vástago largo, anillo, pinza, Papel filtro para embudo simple, anillo , embudo Büchner, Equipo para filtración al vacío, aparato de destilación simple armado (sólo para ser observado), lápiz para rotular tubos. ACTIVIDAD I MEZCLA DE SÓLIDOS • Rotule 4 tubos de ensayo con los números 1, 2, 3 y 4 respectivamente. Coloque en cada tubo 2 mL de CaCl2 y 2 mL de Na2CO3. • Deje reposar los tubos. Estas sustancias reaccionan produciendo un precipitado blanco de Carbonato de Calcio. • Plantee la reacción química. • Revise las técnicas de separación señ aladas en el Anexo I, parte C. 1. Centrifugación ( separación sólido – líquido, TUBO 1) : • Vacíe el contenido del tubo 1 en un tubo de centrifuga. En otro tubo de centrífuga coloque agua, de modo que alcance el mismo peso que el tubo anterior. Coloque ambos tubos en la centrífuga en lugares opuestos (uno frente a otro). Para así compensar la carga de la centrífuga y evitar vibraciones que pudiesen dañar el sistema. 21 • Centrifugue unos 2 minutos a 2000 revoluciones por minuto y retire los tubos sólo cuando la centrífuga se haya detenido totalmente. • Separe ambas fases, vaciando a pulso la fase líquida (sobrenadante) a otro tubo y dejando la fase sólida (pelet) en el tubo de centrifuga. 2. Filtración corriente( separaci ón sólido – líquido, TUBO 2) : • Prepare el papel filtro según su embudo. • Ajústelo al embudo y humedézcalo con gotas de agua destilada para lograr su adhesión. • Coloque el embudo en un anillo o pinza adaptado al soporte universal. • Introduzca el vástago del embudo en un vaso de precipitado, de modo que tenga contacto con la pared de él (para evitar salpicaduras). • Vierta lentamente el contenido del tubo 2 en el embudo, evitando que quede fuera del papel filtro. • El nivel de líquido en el embudo no debe sobrepasar el borde superior del papel filtro. • El precipitado adherido al tubo se retira con ayuda de la bagueta de vidrio y si fuese necesario se arrastra con agua destilada, con ayuda de una piseta. 3. Filtración al vacío( separaci ón sólido – líquido, TUBO 3): • Coloque el papel filtro en elembudo Büchner, no deben quedar pliegues en la base. Humedézcalo (con ayuda de una pisceta), para lograr una buena adhesión. • Conecte el tubo de salida del matraz kitasato a la trompa de agua. • Abra la llave del agua, iniciando así el vacío por el funcionamiento de la trompa de agua. • Traspase al embudo el contenido del tubo 3, ayúdese con una bagueta de vidrio. • Finalizada la filtración, desconecte el kitasato de la trompa de agua. • Cierre la llave de agua. 22 4. Decantación ( separación sólido – líquido, TUBO 4): • Una vez sedimentado el carbonato en el tubo 4, separe las fases vaciando a pulso la fase líquida a otro tubo de ensayo. Obteniendo así un tubo con el sedimento y otro con la fase líquida. ACTIVIDAD II MEZCLA DE LIQUIDOS 1. Decantación ( separación líquidos no miscibles): La separación de dos líquidos inmiscibles se hace utilizando un embudo de decantación, basado en la diferencia de densidades. • Sujete con un anillo y pinza, el embudo de decantación a un soporte universal. • Coloque la mezcla de líquidos no miscibles que se le ha entregado en el interior del embudo. Asegúrese que la llave del embudo esté cerrada. • Coloque un vaso de precipitado justo debajo del embudo, rozando una pared de él, para recibir el escurrido y así evitar salpicaduras. • Espere hasta que el líquido más denso quede en el fondo del embudo. La separación se logra destapando el embudo y abriendo la llave de salida. • Deje escurrir el líquido hasta la zona de interfase. Cierre la llave. De esta forma los líquidos han sido separados, quedando uno en el embudo y el otro en el vaso de precipitado. 2. Destilación Simple ( sep aración líquidos miscibles): • Observe el aparato de destilación simple que está armado. Identifique las partes y el funcionamiento básico, según lo descrito anteriormente. 23 GUIA DE LABORATORIO Nº 3 DETERMINACIÓN DE LA DENSIDAD DE SUSTANCIAS Y CALIBRACION DE UNA PIPETA OBJETIVOS: Realizar mediciones de masa de una sustancia sólida y líquida. Determinar el volumen de un sólido y líquido. Determinar experimentalmente la densidad de una sustancia sólida y líquida. Calibrar una pipeta para medir volúmenes con exactitud. MATERIALES Y REACTIVOS Cuerpo sólido pequeño. Líquido problema (para determinar su densidad) Balanza digital Pipeta total de 10 mL Pinza para crisol Vaso de precipitado de 100 mL Papel filtro Termómetro Probeta de 100 mL Pesa filtro. ACTIVIDADES 1. DETERMINACIÓN DE LA DENSIDAD DE UN SÓLIDO • Determine la masa del objeto, utilizando la balanza. Recuerde manipular el objeto con pinzas, para no influir en su masa. • Mida el volumen del objeto, para lo cual: Coloque 60 mL de agua (V1) en una probeta de 100 mL, luego introduzca lentamente el sólido, lea el volumen total del sistema (V2). Por diferencia deduzca el volumen del objeto. • Determine su densidad. 2. CALIBRACIÓN DE UNA PIPETA TOTAL Midiendo la masa del volumen exacto de agua que contiene una pipeta total y conocida la densidad del agua a la temperatura de trabajo, es posible determinar el volumen exacto de la pipeta. De esta forma obtenemos la calibración de la pipeta. 24 • Utilizando pinzas, determine la masa del pesa filtro (m1). • Enjuague dos veces la pipeta con agua destilada. • Coloque unos 80 mL de agua destilada que va a utilizar en un vaso de precipitado y determine su temperatura. Recuerde sostener el termómetro a través de una pinza. • A través del gráfico presentado y tabla (ver Anexo II ) determine el valor de densidad del agua, según la temperatura medida. • Llene la pipeta total de 10 mL con agua destilada del vaso hasta que enrace, seque la punta y alrededores con un papel filtro. • Vierta el agua en el pesa filtro manteniendo la pipeta en posición vertical y la punta apoyada sobre la pared interna del pesa filtro. Mantenga la pipeta en esa posición hasta unos 10 segundos, después de haber escurrido. • Mida la masa del pesa filtro con agua (m2) y luego por diferencia determine la masa exacta de agua depositada. • Calcule exactamente el volumen de la pipeta, a partir del valor de masa de agua que considera la pipeta y el valor de densidad correspondiente a la temperatura existente. Ahora usted conoce el volumen real que corresponde a la pipeta de 10 mL que se le ha proporcionado. 3. DETERMINACIÓN DE LA DENS IDAD DE UN LÍQUIDO DESCONOCIDO. Conocido el procedimiento para determinar densidad y con la pipeta calibrada, es posible determinar la densidad de un líquido cualquiera. • Mida el volumen del líquido, cebando previamente la pipeta. • Mida la masa del líquido, utilizando el pesa filtro y el mismo método empleado en la actividad anterior. • Determine la densidad del líquido entregado. 25 GUIA DE LABORATORIO Nº 4 DETERMINACIÓN DE LA MASA MOLAR DE UNA SUSTANCIA OBJETIVOS: Montar un equipo para producir gases. Obtener hidrógeno gaseoso. Medir la temperatura y volumen del gas obtenido. Calcular la presión del gas, aplicando la Ley de Dalton. Determinar el número de moles de H2(g) obtenido. Determinar la masa molar de un metal. MATERIALES Y REACTIVOS Cinta de magnesio. 30 mL de HCl 1M Matraz Erlenmeyer con tapón y tubo de desprendimiento, probeta de 100 mL, regla de 30 cm, soporte universal, pinza metálica, nuez, termómetro, barómetro, vaso precipitado de 500mL, Pipeta total de 20mL y 10 mL, parafilm. EJERCICIOS PRELIMINARES Para realizar el trabajo práctico de esta guía experimental, es necesario tener en cuenta los conceptos relacionados con: Ecuación de estado de los gases ideales, presión de un gas y presión atmosférica, Ley de Dalton y Estequiometría. En forma preliminar al trabajo de laboratorio, es fundamental que resuelva los siguientes problemas: 1. 0.536 g de hidrógeno ocupan 410 mL a 7ºC. Calcule: a) Los moles y moléculas de hidrógeno gaseoso. ( n = m/M ; 1 mol = 6.02 x 1023 moléculas) b) La presión que ejerce el hidrógeno en mmHg. (PV = nRT) Respuesta: a. 0.268 moles, 1,61x1023moleculas b. 15 atm 2. Al reaccionar 0.49 g de un metal M, con exceso de HCl (ac), se recogen 168 mL de hidrógeno medido a presión y temperatura estándar. Calcule los moles de hidrógeno producidos y los gramos de hidrógeno que reaccionan. ( PV = nRT ; M = n x M) Respuesta: 0,0075 moles, 0,015g 3. Se recoge hidrógeno a 20ºC por desplazamiento de agua en una probeta invertida, obteniendo los siguientes datos: Presión atmosférica o total = 758.2 mmHg Presión de vapor de agua a 20ºC = 17.5 mmHg Altura de columna de agua sobre el nivel = 9.8 cm. Calcule: a) La presión de la columna de agua. ( 1cm H2O = 0,74 mmHg) Resp = 7.25 mmHg 26 b) La presión debida al hidrógeno en atm. (Ptotal = PH2 + Pvapor agua + Pcolumna agua ) Respuesta: 0,96 atm 4. ¿Qué volumen debe ocupar el hidrógeno producido por la reacción total de 0.428g de magnesio con exceso de HCl? El gas se recibe a 17.5ºC y 750 mmHg. (PV = nRT) Respuesta: 0,42 L ACTIVIDADES 1. MONTAJE DE EQUIPO PARA PRODUCIR GASES • Coloque bastante agua en el vaso precipitado de 500mL (350mL aprox.) • Llene cuidadosamente la probeta con agua, tápela con un trozo de parafilm e inviértala sumergiéndola en el vaso precipitado de 500mL. Cuide que no entre aire a la probeta. Fije la probeta, mediante un pinza firme al soporte universal. • Coloque cuidadosamente 30 mL de HCl en el matraz Erlenmeyer. • Introduzca en la boca de la probeta el tubo de desprendimiento. • Mida la masa de la cinta de magnesio, que se le ha entregado. • Cuelgue con cuidado la cinta de Mg en el gancho adaptado al tapón. • Tape herméticamente el matraz, cuidando que no caiga la cinta de Mg.27 2. OBTENCIÓN DE HIDRÓGENO GASEOSO Y SUS MEDICIONES La reacción de Mg metálico con HCl, genera H2(g), el cual será recolectado en una probeta. • Haga caer la cinta de Mg en la solución de HCl. • Agite suave y periódicamente mientras la reacción ocurre. Cuide que el tapón no se suelte. • Plantee la reacción química ocurrida y luego equilíbrela. • Mida la presión atmosférica con ayuda de un barómetro. (1mbar = 1.02 x10 -3 atm) • Una vez finalizada la reacción, lea el volumen de gas directamente en la escala graduada de la probeta. Si le resulta complicado haga una proporción entre el volumen que corresponde a 1 cm y luego haga la equivalencia en función de los centímetros que mida. • Mida la altura de la columna de agua, desde el nivel del agua en el vaso precipitado, hasta el nivel de agua dentro de la probeta. Calcule la presión de esta columna, sabiendo que 1 cm = 0.74 mmHg. • Mida la temperatura del agua de la cubeta, que corresponde a la misma temperatura del gas. • Determine la presión de vapor de agua existente, a partir de la temperatura medida y de acuerdo a la tabla de valores de presión de vapor de agua entregada a continuación. °C P mmHg °C P mmHg -15 -14 -13 -12 -11 -10 -9 -8 -7 -6 -5 -4 -3 -2 -1 0 1 2 3 4 5 1,436 1,560 1,691 1,834 1,987 2,149 2,326 2,514 2,715 2,931 3,163 3,410 3,673 3,956 4,258 4,579 4,926 5,294 5,685 6,101 6,543 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 7,013 7,513 8,045 8,609 9,209 9,844 10,518 11,231 11,987 12,788 13,634 14,530 15,477 16,477 17,535 18,650 19,827 21,068 22,377 23,756 28 • Calcule la presión del gas H2. Para esto utilice la ley de Dalton, en relación a la presión total del sistema respecto de las presiones parciales de los gases que considera: Ptotal = PH2 + Pvapor agua + Pcolumna agua • Determine el número de moles de H2(g) obtenido, a partir de la expresión P x V = n x R x T. ( P = presión del H2 ; V = volumen de gas medido en la probeta; T = temperatura del gas ; R = 0.0821 L atm / K mol) • Determine la masa molar exacta del metal, utilizando la relación n= m / M. Considere la relación molar entre el Mg utilizado y el H2 producido, en función de la ecuación equilibrada. 29 GUIA DE LABORATORIO Nº 5 PREPARACIÓN DE SOLUCIONES Y DILUCIONES OBJETIVOS: Aplicar las relaciones soluto - solvente en la preparación de soluciones. Preparar soluciones de distinta concentración. Relacionar distintas unidades de concentración. Preparar diluciones a partir de soluciones madres. MATERIALES Y REACTIVOS Agua destilada Ferricianuro de potasio (K3Fe(CN)6) Sulfato cúprico (CuSO4) 6 Matraz de aforo 100 mL, pipeta total de 25 mL, 10 mL y 5 mL, pipeta parcial, pro - pipeta, espátula, embudo, balanza, vaso de precipitado 100 mL, 6 parafilm, papel pegote, 1 pisceta. Consideraciones generales En este práctico usted preparará distintas soluciones y diluciones con NaCl como soluto y agua como solvente. El cloruro de sodio es inofensivo a bajas concentraciones, pero recuerde que si se ve enfrentado a trabajar con reactivos peligrosos y nocivos para su salud, es fundamental utilizar el material y reactivos de forma adecuada y con precaución. Ésto le permitirá obtener resultados confiables y exactos a la hora de realizar cualquier análisis. Realice SIEMPRE las siguientes indicaciones: 1. Nunca tome reactivos sólidos con la mano, hágalo con una espátula limpia y exclusiva para extraerlo desde el recipiente. Al final de la extracción deje la espátula sobre el recipiente que contiene el reactivo, cerrado para evitar contaminación. Nunca devuelva restos de lo que sacó al envase, éstos deposítelos en otro recipiente. 2. Si usted por ejemplo desea pesar 0,25g, al momento de la lectura de la balanza anote el valor que le entrega el equipo. Ej: 0,251g (valor real). 3. El aforo indica concentración real, por lo tanto, SIEMPRE debe dejar en la línea el declive del menisco. 4. Al usar sales como soluto en un matraz aforado, es recomendable antes depositar unos 10ml de agua destilada, para evitar que por humedad se pegue el sólido al fondo del matraz. 5. Al término de este proceso, agite en un sentido la solución, una vez disuelto afore. 6. Rotule la solución con papel pegote. Ej: 0,5M NaCl. Así evitará confusiones. NOTA: REVISAR ANEXO III. 30 ACTIVIDADES I. PREPARACIÓN DE SOLUCIONES A partir de los sólidos correspondientes, preparar las siguientes soluciones: a. 100 mL solución de (K3Fe(CN)6) 0,2 mol/L (SOLUCION A) b. 100 mL solución de CuSO4 3% m/ m (SOLUCION B) Para determinar la masa de la solución o solvente, considere la densidad del agua como 1g/mL. 1. Para preparar la solución A , pese los gramos de soluto que corresponden en la balanza, previamente calculados para la solución. 2. Deposite unos 10 mL de agua destilada en un matraz aforado de 100mL limpio y seco. 3. Deposite el contenido sólido para la solución A en el matraz de aforo de 100 mL. Si queda pegado parte del sólido en las paredes, arrástrelo con agua desde la pisceta. Para evitar que la muestra al momento de ser depositada caiga fuera del matraz, utilice el embudo, si queda pegado repita el procedimiento de arrastre con agua destilada. 4. Para producir la disolución, agite en forma circular unos segundos. 5. Una vez disuelto afore cuidadosamente. 6. Rotule el matraz y tápelo con parafilm. Repita el mismo procedimiento para preparar la solución B . II. PREPARACIÓN DE DILUCIONES A partir de las soluciones preparadas en la actividad anterior, deberá preparar las siguientes diluciones: 1. A partir de la solución A ( 0,2 mol/L) prepare: a) 100 mL de concentración 0,1 mol/L b) 100 mL de concentración 0.01 mol/L 2. A partir de la solución B ( 3 % m/m): a) 100 mL de concentración 1 % m/m b) 100 mL de concentración 0.2 % m/m Para realizar estas diluciones recuerde la relación: Cinicial * Vinical = Cfinal * Vfinal 3. Calcule los volúmenes que debe tomar de cada solución inicial, con el fin de lograr la concentración final deseada. 4. Tome el volumen calculado anteriormente con una pipeta desde la solución A y deposítela en un matraz de aforo de 100 mL, luego afore cuidadosamente. 5. Rotule el matraz y tápelo con parafilm. Repita el mismo procedimiento para las diluciones de la solución B. 31 GUIA DE LABORATORIO Nº 6 SOLUCIONES Y TITULACION ACIDO- BASE OBJETIVOS: Preparar una solución acuosa de NaOH de cierta concentración molar a partir de una solución concentrada de NaOH. Estandarizar una solución básica usando un ácido de concentración conocida. Utilizar la solución estandarizada de NaOH para titular muestras problemas de soluciones de ácidos. MATERIALES Y REACTIVOS HCl 0.1 (mol/L) NaOH 1(mol/L) H2SO4 (concentración desconocida) Fenolftaleína 2 Matraz Erlenmeyer 250 mL, Bureta, soporte universal, pinza metálica, nuez, pisceta, Probeta de 50 mL, Matraz aforado 200 mL, pipetas totales de 10 mL y 25 mL, pipeta parcial, embudo, papel pH, parafilm. ASPECTOS A CONSIDERAR Los ácidos son sustancias capaces de perder o donar protones. Las bases son sustancias capaces de aceptar protones. Los ácidos y bases cuando se neutralizan forman sales y producen agua. Valoración es el procedimiento para determinar la concentración de una disolución mediante otra disolución de concentración conocida, llamada Solución patrón valorada. Al efectuar una valoración o titulación, es necesario que el titulante (solución patrón valorada que se ubica en la bureta), se agregue gota a gota con el objeto de detectar conla mayor precisión posible el punto de equivalencia. Se define como punto de equivalencia de una titulación, el momento en que todo el soluto inicialmente presente en la solución titulada, ha reaccionado estequiométricamente con el soluto de la solución patrón agregada, es decir, cuando la reacción se ha completado. Para visualizar el momento del punto de equivalencia, se utilizan soluciones indicadoras, las cuales no intervienen en la reacción, pero son muy sensibles a los cambios de pH (medida de la concentración de H+), y se manifiestan por medio de virajes de color en el punto de equivalencia. Las soluciones indicadoras son en su mayoría ácidos orgánicos que cambian su coloración por donación de un protón. Las más utilizadas son: fenoftaleína, anaranjado de metilo, azul de bromo timol. Antes de comenzar la titulación se debe agregar a la solución ácida (a titular) el indicador, el cual indica con el cambio de color el punto de equivalencia. Así se deja escurrir lentamente la solución básica y se obtiene el volumen ocupado en la 32 titulación (lectura desde la bureta). Por lo tanto al conocer el volumen y la concentración exacta de la solución básica utilizada y el volumen de la solución ácida, es posible determinar la concentración de la solución ácida, según la expresión: Na x Va = Nb x Vb REVISAR ANEXO IV Resuelva los siguientes ejercicios antes de asistir al práctico. 1) ¿Cuántos mililitros de NaOH 2.5(mol/L) deben medirse para preparar 500 mL de NaOH 0.2 (mol/L)? 2) Escriba la reacción química que representa la titulación NaOH / HCl 3) Para neutralizar 20 mL de una solución de HCl 1 (mol/L), se requieren 30 mL de una solución de NaOH. ¿Cuál es la concentración de NaOH utilizado? 4) Exprese la reacción química que representa la titulación NaOH / H2SO4 5) Para neutralizar 10 mL de una solución de H2SO4 son necesarios 5 mL de una solución de NaOH 0.2 (mol/L). ¿Cuál es la molaridad de la solución de H2SO4 utilizada? ACTIVIDADES 1. PREPARACIÓN DE UNA SOLUCION DILUIDA DE NaOH • Calcule el volumen necesario que se debe tomar desde una solución NaOH 1 M, para preparar 250mL de una solución 0.1 (mol/L). • Prepare la solución indicada, para lo cual mida el volumen calculado a través de una pipeta y viértalo dentro del matraz aforado. • Complete el volumen esperado agregando agua destilada hasta la línea de aforo. • Revuelva la solución preparada y luego mida el pH de la solución (NaOH 0,1(mol/L) ) con papel pH. 2. TITULACION DE LA SOLUCION PREPARADA A continuación se determinará la concentración exacta de la base diluida recién preparada, con el objeto de usarla como solución patrón para titular una muestra de ácido. • Cebe la bureta con la solución de NaOH preparada. • Llene la bureta con NaOH, colóquela en el soporte correspondiente y enrase a cero, abriendo lentamente la llave de paso, dejando escurrir el excedente de solución. 33 • Disponga de 2 matraces Erlenmeyer y en cada uno de ellos coloque 20 mL de solución de HCl 0.1 (mol/L). Mida el pH de la solución con papel pH. • Coloque 2 a 3 gotas de fenoftaleína a la solución de HCl depositada en cada matraz. • Coloque el primer matraz debajo de la bureta. • Comience la titulación, cuidando que la espita de salida de la bureta debe quedar dentro del cuello del matraz que contiene la muestra de ácido. • Deje escurrir lentamente el NaOH (usando una de sus manos), y agite en forma circular, suave y continuamente el matraz (con la otra mano). • La aproximación al punto final de equilibrio, se reconoce por el cambio de coloración. La coloración desaparece con la agitación del matraz, por lo tanto, antes de agregar la próxima gota espere a que la coloración desaparezca. • La titulación termina cuando por adición de una gota, la coloración rosada desaparece por agitación sólo después de 15 segundos. • Plantee la reacción química que representa la titulación realizada. • Lea en la bureta el volumen de NaOH gastado o utilizado en la titulación. • Determine la normalidad y molaridad de la base, según estos valores. Titule la segunda muestra de ácido, de la misma manera y registre sus datos. Determine la Normalidad y Molaridad del NaOH preparado, a partir del promedio de los valores obtenidos en ambas titulaciones. Determine el pH, a partir del valor promedio calculado. Compare el valor calculado con el medido a través del papel pH. 3. TITULACIÓN DE UN ACIDO DE CONCENTRACIÓN DESCONOCIDA Disponga de 2 matraces Erlenmeyer de 250 mL y realice el siguiente procedimiento para cada uno: • Mida 20 mL de H2SO4 de concentración desconocida y viértalos en el matraz. Mida el pH de la solución con papel pH. • Agregue 2 a 3 gotas de solución de fenoftaleína. • Proceda a titular la muestra con NaOH estandarizado de la actividad anterior, siguiendo el mismo procedimiento detallado en la actividad 2. • Plantee la reacción química que representa la neutralización realizada. 34 • Registre el volumen de NaOH utilizado para el matraz 1 y determine la Normalidad y Molaridad de la solución del ácido. • Repita la titulación para la muestra del segundo matraz preparado. • Registre el volumen de NaOH utilizado para el matraz 2 y determine la Normalidad y Molaridad de la solución del matraz 2. Determine la normalidad y molaridad de la solución de H2SO4 recibida. (Valor promedio de las dos titulaciones realizadas) Determine el pH, a partir del valor promedio calculado. Compare el valor calculado con el medido a través del papel pH.
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