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Juan Carlos Fé

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Ingeniería De Procesos Químicos

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Formulación de espuma flexible de poliuretano basada en TDI
resistente al envejecimiento a escala laboratorio

Grupo de Materiales y Manufactura CIPP-CIPEM

Ingeniera Química
Ximena Alejandra Vargas Acosta

Universidad de los Andes
Facultad de Ingeniería
Departamento de Ingeniería Mecánica
BogotáD. C., 2019

Formulación de espuma flexible de poliuretano basada en TDI
resistente al envejecimiento a escala laboratorio

Ingeniera Química
Ximena Alejandra Vargas Acosta

Trabajo de grado para optar por el título de Magister en Ingeniería
Mecánica
Grupo de Materiales y Manufactura CIPP-CIPEM

Director
Doc. Ing. Jorge Medina Perilla

Universidad de los Andes
Facultad de Ingeniería
Departamento de Ingeniería Mecánica
30 de julio de 2019
Bogotá D. C.

1. Agradecimientos
Mi más sincero agradecimiento a mi familia y a mis amigos cercanos, porque solo ellos saben lo
que significó la realización y culminación de esta tesis te investigación, porque sin su ayuda y
soporte este proyecto no se hubiera podido culminar. A Espumatec Colombia S.C.S. por su apoyo
y financiación de esta investigación. A los integrantes de los laboratorios del departamento de
ingeniería mecánica de la universidad de los Andes, porque con su experiencia y acompañamiento
en la realización de los ensayos a lo largo de esta investigación hicieron que esta experiencia fuera
enriquecedora de manera intelectual y personal. A mi asesor de tesis, Doc. Ing. Jorge Medina
Perilla, de quien adquirí un gran número habilidades necesarias en el mundo de la investigación,
la academia y, por supuesto, la vida; le agradezco su tiempo y dedicación en la guía de este proceso
de vida académica. Finalmente le agradezco a mis dos almas mater la universidad de los Andes y
la Universidad Nacional de Colombia; en estas dos instituciones he podido vivir las experiencias
más retadoras y bonitas de mi vida; ha sido en estos dos lugares donde he podido conocer a algunas
de las personas más importantes en mi vida y por ellas es quien soy.

2. Resumen
El comportamiento mecánico de las espumas flexibles de poliuretano está determinado por la
consolidación de la microestructura del material. Esto se logra a partir del equilibrio que se
presenta en las diferentes reacciones que se llevan a cabo durante su síntesis. Estas reacciones se
caracterizan por una alta complejidad. Con el fin de mejorar el conocimiento físicoquímico de la
síntesis de estos materiales para ser aplicados en la industria, en este artículo se estudia, por medio
de un diseño experimental factorial completo 24 con una réplica, la influencia de la variación de
cuatro factores en la respuesta mecánica de espumas flexibles de poliuretano. Los factores
evaluados fueron: el índice de diisocianato de tolueno, la concentración de carga sólida, la
concentración de agua y la concentración del catalizador de espumado en la formulación química
del material. La síntesis se realiza según la metodología de Box foam. Todas las muestras son
sometidas a un envejecimiento artificial a 50°C y 90%HR durante 15 días. Las caracterizaciones
mecánicas del material se realizan a lo largo del envejecimiento según los apartados B2, E, H y F
de la norma ASTM D3574. Los segmentos duros y la determinación de los enlaces presentes se
estudian por medio de DRX y FTIR respectivamente. La morfología de poro se estudia por medio
del análisis de imagen de estereoscopio.
Se encontró que la interacción entre la concentración de carga sólida y la concentración del
catalizador de espumado es capaz de controlar la respuesta mecánica y la morfología del material.
Las muestras exhiben una mayor descarboxilación oxidativa durante el envejecimiento en los
casos en los que las reacciones de espumado no han finalizado durante las primeras fases de la
polimerización. Finalmente, la concentración del CO2 y el cloruro de metileno en la fase gaseosa
de espumado condicionan el tamaño de poro.

3. Palabras clave
Espumas flexibles de poliuretano, envejecimiento acelerado, microestructura de
copolímero, segmentos duros, segmentos blandos.

4. Contenido
1. Agradecimientos ....................................................................................................... 3
2. Resumen .................................................................................................................... 4
3. Palabras clave............................................................................................................ 4
5. Índice de Figuras ....................................................................................................... 7
6. Índice de tablas ......................................................................................................... 8
7. Introducción .............................................................................................................. 9
8. Fundamento Teórico ............................................................................................... 11
8.1 Química de las espumas flexibles de poliuretano ................................................... 11
8.2 Microfases en copolímeros de bloques y segmentados........................................... 14
9. Identificación del problema y objetivos .................................................................. 16
9.1 Objetivo general ...................................................................................................... 16
9.2 Objetivos específicos .............................................................................................. 16
10. Experimental ........................................................................................................... 17
10.1 Materiales .............................................................................................................. 17
10.2 Formulación base .................................................................................................. 18
10.3 Diseño experimental ............................................................................................. 18
10.4 Síntesis en Box foam ............................................................................................. 21
10.5 Envejecimiento acelerado y caracterización de probetas ...................................... 21
11. Resultados y análisis de resultados ......................................................................... 23
i. Tamaño de poro ...................................................................................................... 23
ii. Respuesta mecánica............................................................................................. 25
i. Microestructura ....................................................................................................... 29
12. Conclusiones ........................................................................................................... 336

13. Referencias .............................................................................................................. 34
14. Anexos .................................................................................................................... 37
Anexo 1: Gráficos de Tensión - Deformación .............................................................. 37
Anexo 2: Sección de Gráficos de Tensión - Deformación ............................................ 43
Anexo 3: Gráficos de Desgarre ..................................................................................... 49
Anexo 4: Gráficos de DRX ........................................................................................... 55
Anexo 5: Histogramas de morfología de poro .............................................................. 57
Anexo 6: Gráficos de FT-IR ......................................................................................... 73
Anexo 7: Análisis de Varianza ANOVA ...................................................................... 75
ANOVA Rasgado ..................................................................................................... 75
ANOVA IFD 25% .................................................................................................... 81
ANOVA IFD 65% .................................................................................................... 87
ANOVA Resiliencia.................................................................................................. 93
ANOVA Tensión ...................................................................................................... 99
ANOVA Diámetro de poro ..................................................................................... 105
Diagramas de Pareto de Efectos Estandarizados .................................................... 107
Anexo 8: Protocolo de experimentación ..................................................................... 110

5. Índice de Figuras
Figura 1 SEM de la Sección transversal de una muestra de espuma flexible de poliuretano a 30X
y 200X ............................................................................................................................................. 9
Figura 2 Reacción de espumado (Correa Gómez & Quintero Guzmán, 2003) ............................ 12
Figura 3 Reacción de Gelificación ( Correa Gómez & Quintero Guzmán, 2003) ........................ 13
Figura 4 Esquema de metodología general de experimentación .................................................. 17
Figura 5 Metodología de síntesis y diseño experimental de investigación. .................................. 19
Figura 6 Esquema de la metodología de envejecimiento y caracterizaciones del diseño
experimental. ................................................................................................................................. 22
Figura 7 Tamaño de poro modal del diseño experimental. Comparación entre agentes de
expansión. ..................................................................................................................................... 24
Figura 8 Comparación de tamaño de poro de las muestras 7B y 16A como ejemplos de tamaño de
poro mínimo y máximo. ................................................................................................................ 24
Figura 9 Respuesta al rasgado del diseño experimental ............................................................... 25
Figura 10 Resiliencia del diseño experimental. (0D, 5 D y 15D) hacen referencia los días de
envejecimiento del material. ......................................................................................................... 26
Figura 11 Respuesta a la indentación del diseño experimental .................................................... 27
Figura 12 Resistencia a la tracción del diseño experimental ........................................................ 28
Figura 13 Fragmento de la curva tracción - deformación de la muestra 7B y la muestra 10B ..... 28
Figura 14 Señal DRX suavizada de las muestras 10B y 7B ......................................................... 31
Figura 15 Espectro FT-IR de la muestra 7B y 10B ...................................................................... 31

6. Índice de tablas
Tabla 1 Formulación base para la producción de espuma flexible de poliuretano densidad
20±1kg/m3 ..................................................................................................................................... 18
Tabla 2 Diseño experimental general ........................................................................................... 20
Tabla 3.A Formulaciones químicas de las muestras 1 a la 15 del diseño experimental ............... 20
Tabla 4 Grados de cristalinidad según DRX de las muestras 7 y 10 del diseño experimental ..... 29

7. Introducción
Las espumas flexibles de poliuretano son un material versátil, capaz de presentar una gran variedad
de características físicas y mecánicas que permite satisfacer una amplia gama de requerimientos
técnicos. Se trata de un polímero poroso usado en general para dar confort, amortiguación y soporte
en diversos productos de uso masivo y especializado (Figura 1). Esto lo logra por medio de las
diferentes combinaciones de densidad, morfología y flexibilidad; razón por la cual su uso es
popular en industrias manufactureras como las del calzado, los muebles, los colchones y la
automotriz; sin excluir otras áreas donde su función va más allá del soporte y el confort, como es
el caso de la biotecnología, la insonorización, la ingeniería tisular, el embalaje, entre otros
(Scarfato, Di Maio, & Incarnato, 2017) (Yilgör, Yilgör, & Wilkes, 2015) (Correa Gómez, A.
Quintero, 2003) (Fernández-d’Arlas et al., 2011).
La variedad de las características del poliuretano se manifiesta gracias a que se trata de un
material que presenta dentro de su matriz regiones cristalinas y regiones amorfas, llamadas
también, segmentos duros y segmentos blandos. Hacen parte de la microestructura del material y
se obtienen por medio de la combinación de diferentes factores tales como: variables de
formulación, condiciones de procesamiento y naturaleza química de los reactivos involucrados
(Sonnenschein, Wendt, Schrock, Sonney, & Ryan, 2008). La consolidación de los segmentos
duros, así como su proporción y distribución determinan el comportamiento mecánico durante toda
su vida útil (Yilgör et al., 2015) (Bernal et al., 2012) (Fernández-d’Arlas et al., 2011) (Taheri &
Sadeghi, 2015).

Figura 1 SEM de la Sección transversal de una muestra de espuma flexible de poliuretano a 30X y 200X

Sin lugar a duda, obtener una formulación química que logre cumplir las especificaciones
de respuesta mecánica y de vida útil requeridos para las diferentes aplicaciones industriales, resulta
ser un reto técnico. Por un lado, la síntesis presenta una alta complejidad en términos físicos y
químicos. El sistema reactivo no solo se ve influenciadopor la estequiometría de la reacción,
factores ambientales como la presión atmosférica, la temperatura o el régimen de agitación tienen
una gran influencia en la consolidación final del material polimérico. (Sarmiento Romero, M.
Alvarez Solano, 2008) (Correa Gómez, A. Quintero, 2003). Por otro lado, factores como la
humedad o la temperatura son capaces de modificar el ordenamiento estructural inicial del
polímero, lo cual da cabida a cambios en el comportamiento de respuesta luego de un determinado
tiempo de uso. La espuma flexible de poliuretano deseada es aquella que logra tener en equilibrio
todas las fuerzas que actúan sobre ella.
De acuerdo a lo expuesto, en esta tesis de investigación se busca identificar una
formulación química que permita la correcta formación y distribución de segmentos duros dentro
de la matriz polimérica. Por lo que se plantea un diseño experimental factorial 24, donde se
modifica la concentración de: diisocianato, agua, catalizador amínico y carga sólida. Así mismo,
para determinar los cambios presentes en el polímero durante su vida útil, las probetas se someten
a un proceso de envejecimiento acelerado con temperatura y humedad. La formulación
seleccionada es aquella que presenta una baja desviación en el comportamiento mecánico, síntoma
de una microestructura deseada, definido por medio de la caracterización de las probetas antes,
durante y después del envejecimiento. Los ensayos de caracterización realizados fueron:
estereoscopía, tensión, resiliencia, desgarre, indentación, FTIR y DRX.

8. Fundamento Teórico
La industria del poliuretano tiene sus orígenes en la década de los años 30. En 1937 el Dr. Otto
Bayer descubrió la química básica del poliuretano. Esta se basaba tan solo en la producción de
espumas rígidas, elastómeros y adhesivos. No fue sino hasta el año de 1954 en que se realizó el
primer desarrollo de las espumas flexibles de poliuretano. Este material se caracterizaba por
presentar una resiliencia media, que varía entre 20% y 55% en la capacidad de rebote de una esfera
metálica que se hacía caer desde una altura determinada. Luego, en el año 1991 se hizo el
desarrollo de las espumas de alta y baja resiliencia. De esta manera permitió que se popularizara
su uso en varias aplicaciones industriales.
Aun así, si bien las espumas de poliuretano tienen una larga trayectoria de uso y desarrollo
en la industria, también es cierto que, al ser un material complejo en su estructura y síntesis, aun
no se comprenden muchos de los fenómenos físicos y químicos que llevan a obtener las diferentes
configuraciones microestructurales finales. A continuación, se hará un breve recorrido por el
estado del arte de las espumas flexibles de poliuretano. Los temas que se mostrarán serán: química
de las espumas flexibles de poliuretano y microfases del copolímero.

8.1 Química de las espumas flexibles de poliuretano
Para la síntesis de las espumas flexibles de poliuretano se requiere la acción de tres materias primas
principales: un diisocianato, un poliol y agua. De igual modo, es necesaria la acción de otras
sustancias químicas que actúan como coadyuvantes o estabilizantes de las reacciones. Tal es el
caso de la silicona, los catalizadores, los agentes de expansión físicos y la carga sólida. Todas ellas
interactúan de manera diferencial dentro del sistema reactivo, en donde predominan dos reacciones
simultaneas: reacción de expansión y reacción de gelificación.
Por un lado, la reacción de expansión se da entre el diisocianato y el agua (Figura 2). En
ella se produce CO2 gaseoso que ejerce la función de agente de expansión y una amina primaria
que es a su vez reactiva con el diisocianato. La interacción de estos dos últimos, amina y
diisocianato, son los que produce los grupos urea, que corresponden a las secciones de cadena
corta de la matriz polimérica y son considerados como segmentos duros del polímero. Por otro

lado, la reacción de gelificación se lleva a cabo entre el diisocianato y el poliol (Figura 3) que
producen los grupos uretano o segmentos blandos de cadena larga.
Asimismo, en la Figura 3 y la Figura 2 es posible observar la presencia de grupos alofatos
y biurets. Se presentan solo cuando el sistema reactivo cuenta con exceso estequiométrico de
diisocianato e intervienen como agentes entrecruzantes del sistema. Son capaces de aumentar el
grado de interconexión molecular del material, no obstante, son insolubles en el sistema
reaccionante. Por ende, el exceso de ellos puede resultar en un desequilibrio termodinámico del
material, de manera que produce el desmejoramiento de las propiedades mecánicas de la espuma
flexible de poliuretano.

Figura 2 Reacción de espumado (Correa Gómez & Quintero Guzmán, 2003)

Recapitulando, durante la producción de las espumas flexibles de poliuretanos se presentan
dos reacciones principales en paralelo y tres reacciones secundarias. Sin embargo, dado a que el
diisocianato está presente como agente reaccionante en todo el sistema de síntesis, se hace
necesario modificar las velocidades de reacción para lograr el equilibrio deseado en los tiempos
de obtención de cada subgrupo polimérico. En vista de esto, es necesario incluir la acción de

catalizadores. Dependiendo de las especificaciones técnicas del material a obtener y las
características de las materias primas empleadas, se puede usar de dos a cuatro catalizadores
diferentes. En el caso específico concerniente a esta tesis, se planteó el uso tan solo de dos
catalizadores, que son: un catalizador metálico y un catalizador amínico. Los dos actúan sobre todo
el sistema reaccionante, aun así, cada uno de ellos ejercen su acción preferentemente en una de las
dos reacciones principales (Figura 3 y Figura 2).

Figura 3 Reacción de Gelificación ( Correa Gómez & Quintero Guzmán, 2003)

Por último, existen tres materias primas que, si bien no reaccionan en la síntesis de las
espumas flexibles de poliuretano, son capaces de afectar las características físicas del material
final. En primer lugar, la silicona interviene como surfactante y se encarga de modificar la
morfología del poro. En segundo lugar, los agentes de expansión físicos coadyuvan al agente de
expansión principal, el CO2, a disminuir la densidad de la espuma; y finalmente, la carga sólida
actúa como soporte dentro de la matriz polimérica.
Como podemos ver, la obtención de las espumas flexibles de poliuretano son el resultado
de un sistema reactivo complejo en donde las diferentes interacciones entre las materias primas
determinan las características microestructurales y macroestructurales de la matriz polimérica. En
esta sección se mostraron las reacciones químicas involucradas durante la síntesis del material y

se brindó una primera noción del origen de las microestructuras funcionales. En el siguiente
capítulo se expondrá los mecanismos de ordenamiento y consolidación de dichas microestructuras.

8.2 Microfases en copolímeros de bloques y segmentados
En esta sección se explicará de manera esquemática los factores que influencian la consolidacióny ordenamiento espacial de las microfases en las espumas flexibles de poliuretano. Dicha
información brinda un marco de referencia sobre el cual se consolida el diseño experimental de
esta investigación. Aun así, no se ahondará en el detalle matemático de los fenómenos físicos,
químicos o termodinámicos que gobiernan la síntesis del material debido a que se aleja de los
objetivos propuestos en este trabajo.
Para comenzar, es posible entender a las espumas flexibles de poliuretano como un
copolímero de bloques segmentados. Están compuestos en su microfase por segmentos duros y
segmentos blandos que coexisten en un esqueleto macromolecular y que son el resultado de las
reacciones de espumado y gelificación respectivamente. Los dos tipos de subregiones
microestructurales están unidas por medio de enlaces covalentes que confieren la estabilidad del
sistema polimérico (Correa Gómez & Quintero Guzmán, 2003) (Yilgör et al., 2015)
La microfase del polímero puede tomar un gran número de configuraciones espaciales
dependiendo de la cinética y la termodinámica del sistema que actúan durante la polimerización y
curado del material. Así bien, factores como la velocidad de reacción o la inmiscibilidad de las
fases influencian en gran medida la consolidación de los segmentos duros dentro de la matriz
polimérica y por lo tanto, afectan directamente la respuesta mecánica del material.
En el caso de la velocidad de reacción, como se mencionó, existen dos reacciones
químicas predominantes durante la síntesis de los poliuretanos: espumado y gelación. Por una
parte, la reacción de espumado es la responsable de generar el gas de expansión y, a su vez, es la
responsable de la síntesis de las regiones cristalinas del polímero. Por otra parte, la reacción de
gelación produce la interconectividad entre los segmentos duros por medio de las cadenas largas
carbonadas y, al mismo tiempo, produce el cambio de estado de fase del sistema reaccionante por
medio de la reticulación y curado del material.

En la medida que la viscosidad aumenta, producto del avance de las reacciones, la
capacidad de movilidad de los segmentos duros se reduce; con lo cual, al final de polimerización
es posible alcanzar la consolidación del material como una “gran molécula” con movilidad
reducida en la estructura de la microfase. Para que se lleve a cabo esto, es fundamental que las
velocidades de reacción estén en equilibrio, ya que un desajuste en los tiempos puede producir
escenarios tales como: i. una reticulación sin la presencia de segmentos duros consolidados, que
imposibilita la existencia de las microfases estructurales y traduciéndose en un desmejoramiento
en las cualidades mecánicas del material, o ii. podría producir un exceso de regiones cristalinas y
agotamiento de diisocianato con lo que se reduce la capacidad de reticulación del sistema y en
casos extremos, se imposibilita la consolidación del material.
Para el caso de la inmiscibilidad de las microfases, la consolidación de las subregiones
microestructurales del material está determinada por las fuerzas de Van Der Waals, que resultan
ser todas esas fuerzas que hacen que exista afinidad y repulsión intermolecular de la matriz. Las
subregiones se presentan gracias a las repulsiones y afinidades del copolímero, en donde, las
diferentes regiones duras presentan afinidad entre sí, pero ejercen una repulsión con respecto a la
región blanda, segregando y consolidado de esta manera las diferentes microestructuras. Aun así,
es necesario aclarar que, si bien existe segregación por inmiscibilidad de las microfases, todas ellas
están unidas por enlaces covalentes que garantizan la estabilidad dimensional del material.

9. Identificación del problema y objetivos
Esta investigación parte del interés de conocer la influencia de la interacción de los diferentes
factores de formulación en las propiedades mecánicas de respuesta durante la vida útil de espumas
flexibles de poliuretano convencionales. Esto, dado la ausencia de investigaciones académicas que
se enfoquen en el estudio de este tipo específico que materiales que, si bien, hacen parte de uno de
los grupos más sintetizados en la industria de las espumas del poliuretano, mucha de esta
información se encuentra protegida por secreto industrial.

9.1 Objetivo general
Desarrollar una formulación química para la síntesis de espuma flexible de poliuretano
convencional densidad 20±1 kg/m3 que presente una baja desviación en la respuesta mecánica del
material luego de un proceso de envejecimiento artificial.

9.2 Objetivos específicos
1. Identificar la influencia de la variación de agua, la carga sólida, índice de diisocianato y
catalizador de espumado en la respuesta mecánica y la morfología del material polimérico.
2. Reconocer los factores que modifican la consolidación estructural de los segmentos duros
en el material polimérico.
3. Establecer una formulación química que presente una baja desviación en su respuesta
mecánica después de un proceso de envejecimiento acelerado en presencia de humedad y
temperatura

10. Experimental
En esta sección se mostrará la base procedimental con la cual se fundamentó esta investigación.
Primero se expone la fórmula base con la cual inicia la experimentación. En segundo lugar, se
muestra y justifica el diseño experimental. En tercer lugar, se explica el método de síntesis y,
finalmente, se expone el procedimiento de envejecimiento y caracterización a los cuales son
sometidas las probetas. En la Figura 4 se muestra de manera esquemática la metodología general
de experimentación.

Figura 4 Esquema de metodología general de experimentación

10.1 Materiales
El poliol utilizado para el desarrollo de esta investigación fue el VORANOL™ 3010. Se trata de
un poliol poliéter de 53 -OH y una masa molar de 3000g/mol. La carga solida se suministró por
medio del poliol copolímero Konix KE-878N con 30% de sólidos. Se usó como agente de
expansión químico el agua y como agente de expansión físico el Cloruro de Metileno, el cual actúa
a su vez como un disolvente del sistema polimérico, permitiendo de esta manera disminuir la
viscosidad durante la reacción. El tensoactivo utilizado fue la Silicona L540. Como catalizador
metálico fue usado el Octoato de Estaño y cómo catalizador amínico el Dabco33LX. Finalmente,
el sistema se hizo reaccionar con Diisocianato de Tolueno (TDI 80/20).

10.2 Formulación base
La formulación base se presenta en la Tabla 1. Corresponde a una formula con la cual es posible
obtener espuma flexible de poliuretano, densidad 20±1 kg/m3 con estabilidad dimensional. Las
proporciones se presentan en Pphp que corresponden a las partes en peso de cada materia prima
referida con respecto a 100 partes en peso de poliol.

Tabla 1 Formulación base para la producción de espuma flexible de poliuretano densidad 20±1kg/m3
Materia prima
Concentración en
la formulación
(Pphp*)
Poliol 100
Copolímero Konix KE-878N
(Carga solida)
0
Agua 4,5
Cloruro de Metileno 0
Silicona L540 0,9
T9 (estaño)0,16
Amina Dabco33LX
(Catalizador de espumado)
0,03
Diisocianato TDI (índice:1) 52,5
*Pphp: partes en peso por cien partes de poliol

10.3 Diseño experimental
La naturaleza fisicoquímica del sistema reaccionante de las espumas flexibles de poliuretano se
caracteriza por presentar multiples interacciones entre las diferentes materias primas. Es por esta
razón que el diseño experimental propuesto se basa en un diseño factorial completo. El cual,
permite el análisis de la influencia de cada factor y sus interacciones sobre el comportamiento de
respuesta final del material resultante (Diaz Cadavid, 2009). En la Figura 5 se presenta el esquema
de la metodología de sisntesis.

Figura 5 Metodología de síntesis y diseño experimental de investigación.

Las variaciones en las concentraciones de las materias primas se hicieron a partir de una
formulación química base estable (Tabla 1). Se planteó un diseño experimental con cuatro factores,
dos niveles y una réplica por ensayo, para un total de 32 muestras ( Tabla 2). Los factores y niveles
planteados fueron:
1. Concentración de Diisocianato: el TDI es una de las materias primas más importantes
dentro del sistema reaccionante. Esto es debido a que participa en todas las reacciones que se llevan
a cabo de manera simultánea durante la polimerización. El exceso estequiométrico de esta materia
prima promueve la aparición de grupos reticulantes, biurets y alofatos, dentro del sistema
polimérico. Estos, en bajas concentraciones, mejoran las propiedades mecánicas del material
resultante porque promueven el aumento de enlaces covalentes. Aun así, en altas concentraciones
presentan el efecto contrario. Esto es debido a que se trata de grupos funcionales que son insolubles
dentro de la matriz. Las espumas flexibles de poliuretano son el resultado del equilibrio
termodinámico de la microestructura del material. El exceso de agentes reticulanetes altera el
equilibrio termodinámico del sistema(Scarfato et al., 2017), lo cual se traduce en una desmejora
sustancial de las propiedades mecánicas del material (Sonnenschein et al., 2008).
2. Concentración de la carga solida: la carga solida se proporcionó por medio de un
copolímero, el cual presenta solidos con carga electrostática compatible con el sistema

reaccionante. Este copolímero presenta grupos -OH reactivos, los cuales, en los ensayos que
establece la eliminación de la carga sólida, son reemplazados con el poliol base de la formulación,
con el fin de mantener una relación estequiométrica comparable con los demás ensayos.
3. Concentración de agua: este reactivo presenta dos funciones importantes en la
polimerización del material. Actúa como sintetizador del CO2 que es el principal agente de
expansión y, a su vez, es el responsable de la formación de los bloques duros en la microestructura
de copolímero. La variación del agua se hace con el fin de modificar la concentración de segmentos
duros y segmentos blandos en la matriz polimérica. Aun así, dado que se espera que todas las
muestras sean densidad 20±1 kg/m3, es necesario el uso de un agente de expansión coadyuvante,
para lo cual se hace uso del Cloruro de Metileno.
4. Catalizador amínico: si bien este catalizador actúa sobre todo el sistema reaccionante, tiene
un efecto mayor en la reacción de espumado donde está involucrado el agua. Dado a que se hace
una modificación en la concentración de agua, se hace necesario modificar la catálisis de esta
reacción.
Tabla 2 Diseño experimental general
Factor Materia prima Nivel 1 Nivel 2
Fator 1
Concentración de Diisocianato
TDI (índice)
1 1,05
Fator 2
Concentración de Copolímero
Carga Solida (Pphp)
Poliol (Pphp)*
0

100
10

90
Fator 3
Concentración de Agua (Pphp)
Cloruro de metileno (Pphp)*
3,5
6
4,5
0
Fator 4
Concentración de Catalizador
Amina Dabco33LX (Pphp)
0,024 0,03

Tabla 3.A Formulaciones químicas de las muestras 1 a la 15 del diseño experimental
Materia prima M 1* M 2* M 3* M 4* M 5* M 6* M 7* M 8*
Poliol** 90 90 90 90 100 100 100 100
Copolímero** 10 10 10 10 0 0 0 0
Agua** 4,5 4,5 3,5 3,5 4,5 4,5 3,5 3,5
Cloruro de Metileno** 0 0 6 6 0 0 6 6
Silicona L540** 0,9 0,9 0,9 0,9 0,9 0,9 0,9 0,9
T9 (estaño)** 0,16 0,16 0,16 0,16 0,16 0,16 0,16 0,16

Amina Dabco33LX** 0,03 0,024 0,03 0,024 0,03 0,024 0,03 0,024
Diisocianato TDI** 50 50 39 39 50 50 39 39
Índice de diisocianato 1 1 1 1 1 1 1 1

Tabla 3.B Formulaciones químicas de las muestras 9 a la 16 del diseño experimental
Materia prima M 9 * M 10* M 11* M 12 * M 13* M 14* M 15* M 16*
Poliol** 90 90 90 90 100 100 100 100
Copolímero** 10 10 10 10 0 0 0 0
Agua** 4,5 4,5 3,5 3,5 4,5 4,5 3,5 3,5
Cloruro de Metileno** 0 0 6 6 0 0 6 6
Silicona L540** 0,9 0,9 0,9 0,9 0,9 0,9 0,9 0,9
T9 (estaño)** 0,16 0,16 0,16 0,16 0,16 0,16 0,16 0,16
Amina Dabco33LX** 0,03 0,024 0,03 0,024 0,03 0,024 0,03 0,024
Diisocianato TDI** 52 52 41 41 53 53 41 41
Índice de diisocianato 1.05 1.05 1.05 1.05 1.05 1.05 1.05 1.05
* M hace referencia al nombre de la muestra de diseño experimental
** Materias primas en Pphp (partes en peso por cien partes de poliol)
NOTA: las réplicas de cada uno de los ensayos serán etiquetadas bajo los nombres A y B, es decir, la muestra 7B
corresponde a la réplica del ensayo 7 según el diseño experimental.
NOTA 2: el índice de diisocianato se refiere al requerimiento estequiométrico para la reacción entre los grupos
reactivos del diisocianato con los grupos -OH

10.4 Síntesis en Box foam
Las muestras planteadas en el diseño experimental se realizaron en un molde cúbico de 350mm x
400 mm de base y altura de 450mm. La mezcla de las materias primas se hizo en un recipiente
cilíndrico de fondo cónico, con 150 mm de diámetro nominal y una altura de 250mm. La agitación
se realizó a 8000 RPM con una hélice de flujo axial de 4 palas a 45° de inclinación.

10.5 Envejecimiento acelerado y caracterización de probetas
El envejecimiento se realizó en una cámara Angelantoni con condiciones de humedad y
temperatura controladas. Los parámetros fueron: 560mmHg, 50°C y 90% de humedad relativa
(Elastomers, 2012). Las probetas fueron caracterizadas a los 0, 5 y 15 días del ensayo de
envejecimiento en sus propiedades físicas y mecánicas. Por una parte, el tamaño de poro se
estableció a partir del análisis de imágenes obtenidas de la superficie porosa del material sin
envejecer por medio de un estereoscopio OLYMPUS BM 92839 con una resolución de imagen de
6.8x. Los ensayos de tensión, resiliencia y desgarre se hicieron en el equipo INSTRONG 3367
según lo estipulado en la norma ASTM D3574 en los apartados E, H y F respectivamente

(Elastomers, 2012). El ensayo de indentación se realizó en la maquina universal INSTRONG 5586
y se basó en el método modificado del apartado B2 de la misma norma, con tamaño de muestra de
160mm x 160mm x 60mm. Por otra parte, en las muestras que presentaron mayor y menor
desviación en su respuesta mecánica, se determinó el cambio de la cristalinidad con DRX en el
equipo ULTIMA 3 RIGAKU y se realizaron ensayos de FTIR en el equipo NICOLETFT/IR -380
para identificar los cambios en los enlaces moleculares a lo largo del envejecimiento. La
metodología general de envejecimiento y caracterización se muestra de manera esquemática en la
Figura 6.

Figura 6 Esquema de la metodología de envejecimiento y caracterizaciones del diseño experimental.

11. Resultados y análisis de resultados
Las probetas son caracterizadas y analizadas según: i. tamaño de poro de las muestras sin
envejecer, ii. respuesta mecánica de todas las probetas antes, durante y después de ser envejecidas,
iii. microestructura evaluada a partir del desarrollo del segmento duro y el rompimiento y
formación de enlaces de las probetas con mayor y menor desviación en sus respuestas mecánicas
(Figura 5). En todos los casos se hace el análisis estadístico ANOVA para la determinación de los
factores y las interacciones con nivel de significancia mayor al 95% en las respuestas medidas.

i. Tamaño de poro
La morfología macroscópica de las espumas sintetizadas presenta celdas poliédricas irregulares,
con diámetro promedio de poro que va desde los 0.64mm ± 0.23mm a los 1.32mm ± 0.42mm. Si
bien se trata de un rango de poro común en este tipo de espumas, la desviación estándar fue
significativamente alta para las muestras 8 y 16, que alcanzaron un diámetro máximo de 2.50mm.
En la Figura 8 se muestra la comparación entre los dos extremos de tamaño de la celda del diseño
experimental. Los cambios en la morfología del poro se presentan por la interacción de tres
factores: tensoactividad del sistema, viscosidad de la fase líquida reaccionante y velocidad de
producción del agente espumante (Kamarudin et al., 2019).
La tensión superficial del sistema de poliuretano se ve modificada por el tipo de agente de
expansión empleado durante la polimerización (Yilgör et al., 2015) . En el diseño experimental
propuesto se presentan dos agentes de expansión diferentes, el CO2 y el cloruro de metileno. La
mitad de las muestras sintetizadas fueron realizadas solo con agua, que reacciona para producir
CO2, mientras que la otra mitad incluyó al cloruro de metileno como agente de expansión físico.
En la Figura 7 se puede ver cómo las muestras que emplean al cloruro como agente de expansión
tienen mayor variabilidad en el tamaño de poro en comparación con las muestras que solo tienen
al CO2. La composición de la fase gaseosa Cloruro-CO2 cambia a razón de la velocidad de
producción in situ el CO2, lo que produce el cambio constante de la tensión superficial y, por
consiguiente, se presenten mayores desviaciones estándar en los tamaños de las celdas (Figura 8).
La viscosidad, por su parte, de manera individual no tiene influencia significativa en la
morfología del poro, aun así, la interacción de la viscosidad con la velocidad de la producción del

CO2, regulada por la amina, si afecta significativamente la respuesta morfológica del material
sintetizado. En la medida que las burbujas van creciendo en la matriz del polímero, la película que
separa los poros experimenta un fenómeno de flujo del material reaccionante que está gobernado
por la viscosidad. A mayor viscosidad, la velocidad del flujo en la capa disminuye, así como la
movilidad del CO2 a través de la fase liquida, lo que lleva a el aumento del número de celdas.

Figura 7 Tamaño de poro modal del diseño experimental. Comparación entre agentes de expansión.

Figura 8 Comparación de tamaño de poro de las muestras 7B y 16A como ejemplos de tamaño de poro mínimo y
máximo.

ii. Respuesta mecánica
La interacción entre la viscosidad y la velocidad de producción del CO2 afecta significativamente
la respuesta del diseño experimental en todos los ensayos mecánicos (Figura 9, Figura 11 y Figura
12) exceptuando la resiliencia (Figura 10). En las muestras donde se adicionó copolímero como
carga solida estable, la reacción de gelación se llevó a cabo en un menor tiempo, posiblemente a
causa del aumento de la viscosidad del sistema, así como la facilidad que presenta este copolímero
para reaccionar con el isocianato por su bajo peso molecular. Esto, unido a una baja catálisis de
espumado, produjo muestras en las que los segmentos duros no se logran consolidar como
estructuras cristalinas, lo que produjo que estas fuesen más susceptibles al efecto del
envejecimiento artificial (Saint-Michel, Chazeau, Cavaillé, & Chabert, 2006).

Figura 9 Respuesta al rasgado del diseño experimental

En el caso de la resiliencia (Figura 10), si bien, al iniciar el proceso de envejecimiento, la
interacción entre el diisocianato, el copolímero y el catalizador de amina presenta un efecto
significativo en la respuesta, pasado los 15 días de envejecimiento, ninguno de los factores
evaluados en este diseño experimental presenta alguna influencia en la resiliencia, fenómeno que
200
250
300
350
400
450
500
550
600
0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17
R
es
is
te
n
ci
a
al
d
es
ga
rr
e
(N
/m
)
Nombre de la muestra
Rasgado
Día 0 Día 5 Día 15

se asocia principalmente a la naturaleza química del poliol y el disocianato empleado. Dado que
en este diseño experimental se modificó tan solo las concentraciones de las materias primas y no
su naturaleza, no es posible encontrar variaciones estadísticas significativas en este aspecto. Aun
así, cabe resaltar que todas las muestras que se obtuvieron presentan una resiliencia convencional,
que varía entre el 20% y el 40% en la capacidad de rebote de una bola de acero.

Figura 10 Resiliencia del diseño experimental. (0D, 5 D y 15D) hacen referencia los días de envejecimiento del
material.

En cuanto al comportamiento de las muestras al ser sometidos a un esfuerzo de tracción,
cabe resaltar tres aspectos: i. todas las muestras presentan un cambio sutil en ángulo de la curva
deformación-esfuerzo a una deformación unitaria de 0.4 mm/mm, lo que lleva a la conclusión que
se trata de una espuma flexible de poliuretano que tiene un comportamiento semirrígido (Cavaco
& Melo, 2012), posiblemente por la presencia de las regiones cristalinas dentro de la matriz
polimérica. ii. las muestras 8 y 16, analizadas también en el tamaño de poro, son aquellas que
presentan la menor resistencia ante la tensión, causado posiblemente por la baja concentración de
segmentos duros unido a la baja velocidad de catálisis de espumado, lo que conlleva a una baja
20
25
30
35
40
45
0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17
%
d
e
R
es
ili
en
ci
a
Nombre de la muestra
Resiliencia
Resiliencia 0D Resiliencia 5D Resiliencia 15D

reticulación del sistema poroso. Y finalmente iii. al inicio del ensayo de tracción, entre 0 y 0.14
mm/mm (Figura 12), se observa un patrón característico en todas las muestras asociada a la
resistencia y posterior relajación de la microestructura polimería. Cabe resaltar que las muestras
que presentaron mayores desviaciones estándaren su comportamiento mecánico durante el
envejecimiento artificial, a su vez presentan cambios en la intensidad de los picos a causa de la
fuerte influencia del envejecimiento sobre los enlaces del material (muestra 10 de Figura 12).

Figura 11 Respuesta a la indentación del diseño experimental

Finalmente, la modificación en el índice de diisocianato propuesto en el diseño
experimental tan solo tuvo influencia en su grado de soporte (Figura 13) determinado a partir de
los ensayos de IFD. Así mismo, la interacción entre el isocianato y el agua afecta
significativamente la respuesta ante el rasgado del material. Estos dos efectos se pueden deber al
aumento de la reticulación y posible formación de grupos biurrets o alofatos en pequeñas
proporciones.

0
100
200
300
400
500
600
700
0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17
Fu
er
za
(
N
)
Nombre de la muestra
IFD
0 Días (25%) 5 Días (25%) 0 Días (65%)
5 Días (65%) 15 Días (25%) 15 Días (65%)

Figura 12 Resistencia a la tracción del diseño experimental

Figura 13 Fragmento de la curva tracción - deformación de la muestra 7B y la muestra 10B

20
40
60
80
100
120
140
160
0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17R
es
is
te
n
ci
a
a
la
t
ra
cc
ió
n
(
M
P
a)
Nombre de la Muestra
Tensión
Día 0 Día 5 Día 15

i. Microestructura
La microestructura se evaluó por medio de FT-IR y DRX tan solo para las muestras 7 y 10 a lo
largo del envejecimiento artificial. Se seleccionaron estas dos muestras ya que la muestra 7 fue la
que presentó menor variabilidad en su respuesta mecánica, mientras que la muestra 10 fue aquélla
que, de manera comparativa, tuvo la mayor variabilidad del diseño experimental.
La velocidad a la que se consolida los segmentos duros en la microestructura polimérica
determina la variabilidad en la respuesta mecánica del material a lo largo de su vida útil. La
respuesta mecánica de las espumas de poliuretano está determinada por la proporción de
segmentos duros y segmentos blandos (Yilgör et al., 2015). Según los resultados de la difracción
de rayos X (DRX), las muestras 7B y 10B presentan un aumento en el grado de cristalinidad,
entendida como segmentos duros del material, a causa de la exposición a las condiciones de
envejecimiento. En la Figura 13 se puede ver el desarrollo del pico cristalino, aproximadamente
en 9.5 2θ°, durante los tres periodos de envejecimiento acelerado. En la Tabla 4 se muestra la
mayor cristalinidad de la muestra 10 en comparación con la muestra 7, aun así, el cambio después
del envejecimiento es mayor en el caso de la muestra 10. Lo anterior denota un reordenamiento
microestructural, lo que podría dar indicios de las causas por las cuales la muestra 10 presenta esa
variabilidad en su respuesta mecánica.

Tabla 4 Grados de cristalinidad según DRX de las muestras 7 y 10 del diseño experimental
Muestra 0 días 5 días 15 días
7 7.85% 8.56% 8.59%
10 10.83% 12.19% 12.63%

La proporción de segmentos duros en el polímero puede variar a lo largo del tiempo a causa
del reordenamiento microestructural o por el rompimiento y formación de nuevos enlaces. De
manera global, las dos muestras tienen el espectro infrarrojo FT-IR característico del poliuretano
a base de poliéter (Scarfato et al., 2017), no obstante, cada una de las muestras responden de
manera diferenciada después de ser sometidos al envejecimiento artificial. El cambio en la
amplitud de la señal de la mayoría de los picos característicos es más fuerte para la muestra 10 que

para la muestra 7. Dependiendo del espectro analizado, es posible encontrar: i. presencia de
compuestos intermedios de reacción, ii. rompimiento de enlaces de compuestos inestables, iii.
rompimiento de enlaces por acción de la descarboxilación oxidativa y iv. rompimiento o creación
de enlaces de reticulación.
Para comenzar, según los espectros FT-IR es posible afirmar que las reacciones de
espumado no se llevaron a cabo de manera eficiente en la muestra 10. En la franja espectral 3500-
3000cm-1 las señales de la resonancia de los enlaces con hidrogeno N-H y O-H se superponen,
aun así, es posible identificar algunas variaciones que permiten la diferenciación de los enlaces de
interés al comparar los espectros en los tres días de envejecimiento (Kim, Kwon, Yang, Park, &
Chun, 2007; Mazo, Rios, & Restrepo, s. f.; Park et al., 2016; Scarfato et al., 2017; Taheri &
Sadeghi, 2015; Yilgör et al., 2015; Yu, Hearon, Wilson, & Maitland, 2011). En primer lugar, se
puede observar la formación de un hombro en 3490cm-1 luego de 5 días de envejecimiento
correspondiente a la formación de un enlace de N-H mono sustituido, el cual tiende a desaparecer
después de 15 días de envejecimiento; en segundo lugar, se aprecia la disminución paulatina el
ancho de la franja espectral pasando de 3500- 3000cm-1 a 3400-3200cm-1, lo que lleva a suponer
el rompimiento de los enlaces O-H; y en tercer lugar se aprecia la disminución paulatina de la
absorbancia de esta franja, que indica la disminución en la concentración de alguno de los enlaces
característicos. Así mismo, en el espectro de la muestra 10 sin envejecer, se aprecia un pequeño
pico en 1711cm-1 que no existe en ninguno de los demás espectros y que corresponde a la
presencia del grupo funcional del ácido carboxílico.
Estas evidencias llevan a la conclusión que en la muestra 10 sin envejecer había presencia
de ácido carbámico al inicio del envejecimiento, que posteriormente se degradó a una amina
primaria y CO2 para a continuación, reaccionar con un grupo isocianato y producir una poliurea
(Kamarudin et al., 2019; Yang, Huang, Li, & Li, 2006), en la franja espectral 2970-2870cm-1
correspondiente a el enlace C-H, al igual que en el anterior caso, es posible apreciar una
disminución significativa en la absorbancia del espectro para la muestra 10, llegando al punto de
tener una menor amplitud a comparación con el espectro de la muestra 7. Este fenómeno se puede
asociar a posibles reacciones de descarboxilación oxidativa a causa de la atmosfera artificial de
envejecimiento (Scarfato et al., 2017), así como a la reducida reticulación del material producida

por la tardía formación de los grupos Urea. El pico que se encuentra aproximadamente en 1101cm-
1, y que hace parte de la huella digital del material, da cuenta de los enlaces en los grupos uretano
y eter. La muestra 7 presenta una mayor absorbancia en este pico y confirma que este material
tiene una mayor reticulación a comparación con la muestra 10(Kim et al., 2007; Park et al., 2016;
Zhang, Ren, Yin, Qian, & Ma, 2008).

Figura 14 Señal DRX suavizada de las muestras 10B y 7B

Figura 15 Espectro FT-IR de la muestra 7B y 10B

Todo lo anterior explica el aumento de la cristalinidad encontrada en la prueba de DRX, la
mayor densidad de este material, a causa de la reducida producción de CO2 durante el espumado,

32con respecto a las demás muestras del diseño experimental (25kg/m3), así como la variabilidad en
la respuesta mecánica a causa del proceso de envejecimiento artificial de la muestra 10. Así pues,
este ensayo ejemplifica los fenómenos físicos y químicos que presenta un material a base
poliuretano que es producido a partir de reacciones cuya catálisis de espumado no equilibra las
velocidades de reacción de gelación y espumado. De igual modo, la muestra 7 ejemplifica la
estabilidad del material que ha sido producido por medio de una catálisis que equilibra las
reacciones de espumado y gelación, en cuyo caso, los procesos de descarboxilación oxidativa a
causa del envejecimiento acelerado no afecta de manera significativa la integridad del material.

12. Conclusiones
Los principales factores de formulación que controlan la microestructura, la morfología y el
comportamiento mecánico de las espumas flexibles de poliuretano son la interacción entre el
copolímero konix KE-878N y el catalizador amínico Dabco 33LX.
La baja reticulación y las reacciones no finalizadas durante la polimerización provocan la
alta variación de la respuesta mecánica en las muestras 6, 10, 14 y 16 a lo largo del envejecimiento
artificial.
La muestra 7 es la que presentó mejor estabilidad en su comportamiento mecánico a lo
largo del envejecimiento por el equilibrio que presenta las reacciones durante su síntesis a escala
laboratorio. Resulta ser la mejor candidata para el escalado industrial.

13. Referencias
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y

14. Anexos

Anexo 1: Gráficos de Tensión - Deformación

3839

Anexo 2: Sección de Gráficos de Tensión - Deformación

Anexo 3: Gráficos de Desgarre

Anexo 4: Gráficos de DRX

Anexo 5: Histogramas de morfología de poro

Anexo 6: Gráficos de FT-IR

Anexo 7: Análisis de Varianza ANOVA
ANOVA Rasgado

7677

ANOVA IFD 25%

ANOVA IFD 65%

ANOVA Resiliencia

ANOVA Tensión

100

101

102

103

104

105

ANOVA Diámetro de poro

106

107

Diagramas de Pareto de Efectos Estandarizados

108

109

110

Anexo 8: Protocolo de experimentación
Para la obtención de una espuma flexible de poliuretano estable es necesario tener en cuenta
características tanto químicas como mecánicas del proceso. Razón por la cual en un primer
escenario fue necesario realizar una estandarización del protocolo de producción procurando de
esta manera la correcta formación del material, y que factores tales como: tiempo de mezclado,
orden de agregación de las materias primas o morfologías de los moldes, no entorpecieran el
proceso de experimentación.
Las muestras se realizaron en moldes de 40cm x 40cm x 30cm, en crecimiento libre.

1. Preparación de materiales.
1.1. Seleccione una jeringa por cada catalizador y tensoactivo
1.2. Seleccione un recipiente pequeño (pueden ser vasos desechables) para cada agente de
expansión.
1.3. Seleccione un recipiente del tamaño adecuado para pesar el Diisocianato (TDI),
preferiblemente con tapa y manija para mejorar su manipulación.
1.4. Seleccione un recipiente plástico