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Comportamiento mecánico y fractura de mezclas de poliestireno y microesferas de vidrio. 
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2.7. - Caracterización morfológica. 
 
Las características morfológicas de las muestras poliestireno-microesferas son 
dependientes tanto del grado de mezcla entre fases alcanzado durante la extrusión 
como de las condiciones generadas durante la inyección de las piezas. La primera 
técnica es relevante por cuanto contribuye a la buena dispersión de la carga y limita 
la aparición de aglomerados de partículas, mientras que el proceso de inyección 
tiene una influencia directa sobre la distribución de partículas a lo largo de las 
probetas. 
 
Es bien conocido [Gupta 1994] que las características morfológicas de una pieza 
pueden cambiar en función del patrón de flujo ocasionado durante el llenado de la 
cavidad, y que éste puede verse alterado por la presencia de cargas con el resultado 
de la aparición de dominios localizados que contienen acumulaciones de la carga 
junto a otros en los que hay un defecto de la misma. 
 
Una distribución no homogénea de las partículas puede influir, por ejemplo, sobre 
la tenacidad a fractura o sobre la deformación bajo tensión de los compuestos 
[Hornsby 1995], así, el análisis de la estructura y de las variaciones de 
concentración a lo largo de la pieza se hace necesario. El objetivo de este apartado 
es investigar la microestructura de las mezclas de poliestireno reforzadas con 
partículas. 
 
 
2.7.1.- Distribución de partículas. 
 
La distribución de partículas existente en los compuestos PS-microesferas se ha 
analizado a partir de dos metodologías diferentes. En primer lugar se ha 
determinado el porcentaje en volumen y en peso de carga en diversas zonas de 
varias probetas. Las pruebas se han realizado sobre la muestra con más carga por ser 
la mezcla más problemática. En segundo lugar se realizó un examen de la superficie 
de los diversos cortes practicados sobre las probetas. A través de microscopía se ha 
evaluado cualitativamente el estado de dispersión de las partículas. 
 
 
2.7.1.1.- Análisis a través del contenido de carga. 
 
Sobre la mezcla A40 se practicaron cortes transversales situados a diferentes 
distancias respecto de la entrada a la cavidad, tal y como se indica en la figura 2.16. 
De cada uno de los cortes de ancho 5 mm. se halló su peso, volumen y densidad, 
para finalmente obtener el porcentaje en volumen empleado como descriptor de la 
concentración de partículas a lo largo de la probeta. Las muestras se replicaron tres 
Capítulo 2.- Materiales y su preparación 
 
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veces eligiendo las probetas al azar. Las secciones se practicaron con una cortadora 
rotatoria de precisión Isomet 
 
Sobre otra probeta diferente y mediante calcinación, se determinó la variación del 
porcentaje de microesferas obteniendo así una comprobación del contenido de carga 
a través de dos métodos independientes. 
 
 
Figura 2.16.- Esquema de las secciones realizadas. (L = 127 mm.) 
 
Los resultados se reflejan en la tabla 2.18 y 2.19 
 
Tabla 2.18.- Variación del porcentaje de partículas en una probeta rectangular en 
función de la distancia a la entrada. 
 
Porcentaje en volumen local del compuesto φ 
Probeta X=0,05 L X=0,25 L X= 0.5 L X=0,70 L X=0,90L 
1 0,224 0,233 0,237 0,238 0,233 
2 0,213 0,217 0,220 0,217 0,218 
3 0,211 0,215 0,220 0,218 0,218 
Media 0,211 0,222 0,225 0,224 0,223 
Desv. Est. 0,007 0,009 0,010 0,012 0,009 
 
La densidad promedio de las muestras fue 1.367 ± 0.014 
 
Los resultados muestran que existe uniformidad en el porcentaje volumétrico de 
carga. Sin embargo parece existir una ligera tendencia a un incremento en el 
contendido de microesferas a medida que nos alejamos del punto de inyección, 
encontrando el máximo entre las distancias 0,5 L y 0,70 L. Estas observaciones son 
Y 
Z 
X 
Comportamiento mecánico y fractura de mezclas de poliestireno y microesferas de vidrio. 
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análogas a las realizadas por Ogadhoh [1996] quien encuentra variaciones similares 
en las densidades en poliestireno cargado con un 35% en peso de partículas que 
tenían tamaños de partículas entre 40 y 75 µm y entre 80 y 115 µm., mientras que 
las mayores desviaciones (≈ 10-15 %) aparecen en muestras con tamaños de 
partícula entre 250 y 500 µm. 
 
En el corte correspondiente a la zona inicial de la probeta (X=0.05L) encontramos 
un contenido de carga ligeramente menor que puede asociarse a un efecto de borde 
representado en la figura 2.17. En la entrada y como resultado de la velocidad del 
flujo se produce una migración de las partículas hacia las regiones de menor cizalla 
situadas en el centro de los canales y de la cavidad. La corriente rica en partículas 
que entra en la cavidad se distribuye desde el centro y radialmente a ambos lados de 
la probeta. Como resultado de los fenómenos de transporte, la concentración de 
partículas hacia las paredes de la cavidad es baja. La zona de influencia para este 
fenómeno afecta solamente a la inmediata vecindad de la entrada. 
 
 
Figura 2.17.- Flujo de partículas y zona con defecto de carga. 
 
 
En lo referente al análisis de cenizas (tabla 2.19) el porcentaje de carga revela que 
está, en contenido, uniformemente dispersa pues las diferencias que hemos obtenido 
son mínimas. 
 
Tabla 2.19.- Variación del porcentaje en peso de carga. (Muestra A40) 
 
Porcentajes de carga (%) 
X=0,05 L X=0,25 L X= 0.5 L X=0,70 L X=0,90L 
40.66 41.15 41.57 41.72 41.30 
 
 
 
 
X 
Z 
Capítulo 2.- Materiales y su preparación 
 
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Figura 2.18.- Cortes practicados a lo largo de la sección transversal de la probeta 
prismática. c1=c2=c3≅1 mm. 
 
Con objeto de elucidar la variación del contenido de carga según el eje Y de la 
probeta, se han realizado sobre ella diversos cortes de aproximadamente 1mm de 
espesor (c1, c2 y c3 en la figura 2.18) equidistantes desde la cara externa de la 
probeta hacia el centro. A partir de ellos y por calcinación se han calculado los 
porcentajes en peso correspondientes a cada zona. Los resultados se recogen en la 
tabla 2.20. 
 
 
Tabla 2.20.- Porcentaje en peso de carga en las secciones transversales de la 
probeta. (Muestra A40) 
 
Porcentajes de carga (%) 
C1 C2 C3 
39,8 40,2 40,1 
 
Las concentraciones en peso de carga correspondientes a los cortes transversales no 
revelan diferencias importantes de contenido de partículas, siendo un indicio que la 
carga está repartida coherentemente a lo largo del eje Y de la probeta. 
 
Los análisis de contenido volumétrico y de cenizas nos informan sobre la cantidad 
de microesferas que contiene un determinado volumen de la probeta, pero no nos 
indican como está colocada la carga en ese volumen. Para establecer el estado de 
dispersión de la carga en los compuestos se ha recurrido a la observación de las 
muestras por microscopía óptica y electrónica. 
 
2.7.1.2.- Análisis microscópico. 
 
La distribución de las partículas en el sentido del flujo de inyección en la probeta 
(plano Y-Z) se observó a través de microscopía óptica de reflexión. En este caso y 
para cada composición se utilizaron los cortes situados a 0,25L, 0,5L, 0,75L y L 
tomando como cara de observación la interior, esto es, la superficie rallada 
B=6 
W=12.7 
Y 
Z 
X 
L= 60.35 
Comportamiento mecánico y fractura de mezclas de poliestireno y microesferas de vidrio. 
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oblicuamente en la figura 2.16. Una vez cortadas las superficies se pulieron 
cuidadosamente antes de su examen microscópico 
 
En los cortes a diferentes distancias del punto de inyección no se han apreciado 
diferencias en cuanto al contenido de carga y tampoco han aparecido agrupados de 
partículas demostrando la efectividad de la dispersión conseguida. Estos aspectos 
pueden ser observados en las figuras 2.19 y 2.20 para los compuestos A6 y A40. Se 
han seleccionado estas dos mezclas por ser representativas de un bajo y alto 
contenido de carga respectivamente. En el resto de composiciones las características 
observadas son semejantes y equivalentes a las representadaspor lo que al no 
ofrecer información adicional no se incluyen; únicamente y de forma comparativa 
en la figura 2.21 se muestran, para todas las composiciones, los cortes a distancia 
X=0,5 L. Las secciones mostradas en las figuras corresponden a la parte central de 
la probeta que es la más representativa del estado morfológico presente en la pieza y 
la que mayor repercusión tiene sobre las propiedades mecánicas. 
 
En las fotografías las microesferas pueden aparecer con una tonalidad muy clara 
apenas distinguible del fondo, que corresponde al caso en que al microesfera queda 
en la superficie del corte practicado, o bien como una zona oscura que concuerda 
con el hueco dejado por la partícula al desprenderse durante el pulido. 
 
De la observación de las fotografías correspondientes a la muestra del 6% de carga 
(figura 2.19) se aprecia que a lo largo de los cortes practicados no aparecen patrones 
definidos en la distribución de las esferas y tampoco zonas donde localmente 
pudieran producirse agrupamientos o defectos de las mismas. La dispersión 
conseguida es buena y permite asegurar que no influirá sobre las propiedades 
finales de las muestras. 
 
En la figura 2.20 se incluyen las fotografías correspondientes a los cortes 
practicados sobre la mezcla A40. Al igual que en la muestra A6, no se observan 
disposiciones definidas de las partículas siendo la distribución aleatoria. En algún 
caso se observan pequeñas trazas o rallas dejadas por partículas que han sido 
arrastradas durante el pulido y que han marcado a la propia matriz. La formación de 
agregados de partículas es más frecuente cuando el porcentaje de carga es más 
elevado. Su ausencia en las diferentes secciones denota la eficacia del método de 
dispersión aplicado. 
 
En la figura 2.21 hemos seleccionado la zona central de los cortes practicados a 
distancia X=0.5L, representando una micrografía para cada una de las 
composiciones de manera que se puede observar con claridad el cambio de aspecto 
morfológico de las secciones conforme aumenta la cantidad de microesferas 
añadidas. La comparación de las imágenes pone de manifiesto la reducción 
progresiva de la distancia entre las partículas y la buena dispersión conseguida en 
todos los casos. 
Capítulo 2.- Materiales y su preparación 
 
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(X
=L
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