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CENTRO DE INVESTIGACIÓN EN MATERIALES AVANZADOS, S.C. Desempeño mecánico en la aleación A356 mediante variación en las concentraciones del refinador de grano Al-5Ti-B y adición de tierras raras Tesis que como requisito para obtener el grado de Doctor en Ciencia de Materiales, presenta: Eduardo Aguirre de la Torre Director de tesis: Dr. Roberto Martínez Sánchez Chihuahua, Chih., México, 15 de Octubre de 2013. Agradecimientos Agradezco al Centro de investigación en Materiales Avanzados, S.C. (CIMAV) por el apoyo otorgado a lo largo de estos cuatro años. Agradezco al Consejo Nacional de Ciencia y Tecnología (CONACYT) por el apoyo económico brindado para la realización de mis estudios de Doctorado en Ciencia de Materiales Gracias a la empresa Maxion Wheels por las facilidades otorgadas para el desarrollo experimental de la tesis. Ing. Miguel León por la bonanza otorgada en este proyecto, Umberto Afeltra por el apoyo brindado. A la Dra. Myriam V. Moreno, por sus consejos y apoyo. Agradezco a mis compañeros Jesús Pizaña, Rodolfo Flores, Sergio Fernández por su ayuda y participación. Agradezco a investigadores y técnicos del CIMAV, por haberme brindado su apoyo en cuestiones técnicas y académicas, sin el cual no habría sido posible la culminación de mis estudios de Doctorado en Ciencia de Materiales. De manera especial, estoy agradecido con mi asesor, el Dr. Roberto Martínez Sánchez por su guía que llevaron a la culminación de mis estudios. Con admiración y respeto a mis padres María de los Ángeles y José. Con todo mi amor a mi esposa Myriam, y mis hijas Alexandria y Grecia. i Índice general I Introducción 3 1.1 Procesos de producción por colada en aleaciones de aluminio A356 5 1.1.1 Moldeo por gravedad …………………………………………………… 5 1.1.2 Moldeo por baja presión ……………………………………………… 6 1.2 Refinamiento de grano …………………………………………………. 7 1.2.1 Mecanismos de refinamiento de grano en aleaciones de aluminio… 9 1.3 Tratamiento térmico en aleaciones de aluminio ……………………… 12 1.4 El efecto de cada uno de los elementos aleantes …………………… 16 1.5 Justificación ……………………………………………………………... 20 1.6 Hipótesis …………………………………………………………………. 20 1.7 Objetivo ………………………………………………………………… 20 1.8 Objetivos individuales ………………………………………………… 20 II Procedimiento experimental 21 2.1 Efecto de la concentración del refinador Al-5Ti-B en la aleación A356 ……………………………………………………………………… 21 2.1.1 Análisis de muestras obtenidas mediante moldeo por gravedad …... 22 2.1.2 Análisis de muestras obtenidas mediante moldeo por baja presión .. 26 2.2 Dispersión de la fase Ce/La mediante molienda mecánica en la aleación A356 …………………………………………………………… 29 2.3 Caracterización mecánica de la aleación A356 ……………………… 31 2.4 Caracterización microestructural de la aleación A356 ………………. 32 III Discusión de resultados 34 3.1 Efecto de la concentración del refinador Al-5Ti-B en la aleación A356 ……………………………………………………………………….. 34 3.1.1 Análisis de muestras obtenidas mediante moldeo por gravedad …... 34 3.1.2 Análisis de muestras obtenidas mediante moldeo por baja presión .. 38 3.2 Dispersión de la fase Ce/La en la aleación A356 mediante molienda mecánica ………………………………………………………………… 50 ii IV Conclusiones 64 V Bibliografía 66 iii Índice de Figuras 1.1 Moldeo por gravedad …………………………………………………… 5 1.2 Moldeo por baja presión ………………………………………………… 6 1.3 Típica curva de refinamiento de grano ………………………………… 8 1.4 Efecto del envenenamiento por solutos Zr en el refinamiento de grano con Al-5Ti-B, en la aleación AlZn.…………………………… 11 1.5 Diagrama de fase Al-Mg. Temperaturas de solubilización y envejecimiento artificial …………………………………………………. 15 1.6 Representación de la evolución experimentada por los cristales de silicio eutéctico (Al-13Si), durante el tratamiento de esferoidización: (a) Estructura original, cristales de silicio ramificado, (b) Primera fase del proceso de subdivisión de cristales, (c) Engrosamiento y disminución del número de partículas, (d) Estructura final idealizada, partículas esféricas………………………………………… 16 1.7 Representación esquemática de contenedores usados en molinos de alta energía. (a) Molino Simoloyer y (b) molino Spex ……………. 19 2.1 Representación esquemática del proceso experimental seguido en el estudio del efecto de la concentración del Al-5Ti-B en la aleación A356 ……………………………………………………………………… 21 2.2 Refinador de grano en forma de barras, moldes y piezas resultantes en el proceso de fundición de A356 adicionada con diferentes concentraciones de Al-5Ti-B. (b) Molde permanente. (c) Producto obtenido y secciones utilizadas en el análisis microestructural y mecánico …………………………………………………………………. 24 2.3 Olla de transferencia ……………………………………………………. 26 2.4 Representación esquemática de las zonas seleccionadas en los rines producidos de la aleación A356, para su caracterización mecánica y microestructural …………………………………………… 28 2.5 a,b) Molino Spex, (c)Recipiente y medio de molienda usados en un molino Spex 8000M de alta energía …………………………………… 30 iv 2.6 Representación esquemática del proceso experimental seguido en el estudio del efecto de la adición de tierras raras a la aleación A356 31 2.7 Medición del SDAS mediante el método de intercepción lineal …….. 33 3.1 Resultados de microscopia óptica presentadas en función de la concentración de ATB. (a-c) Muestras en condición de colada. (d-f) Muestras en condición T6 ………………………………………………. 36 3.2 Resultados del ensayo de tensión en la aleación A356 modificada mediante la adición de ATB. (a) Muestras en condición de colada. (b) Muestras en condición T6 ………………………………………… 37 3.3 Resultados del análisis químico de las concentraciones de Ti para cada grupo en función del contenido de ATB. *G-0 indica la aleación de referencia …………………………………………………………… 39 3.4 Microestructuras del grupo G18 (a,b) Condición de colada (c-d) Condición T6. (b) Vista amplificada de a. (d) Vista amplificada de c. 40 3.5 Micrografías de barrido de la muestra identificada como G18-M60 (izquierda) y análisis EDS elemental por mapeos (derecha), los cuales evidencian la presencia de Al, Fe y Si. Mapeos en un área de 88 X 75 mm es indicada mediante un rectángulo blanco en la microestructura ………………………………………………………… 42 3.6 Variación en el SDAS en función de la cantidad de refinador para muestras en la condición T6. El recuadro muestra los resultados de tamaño de grano en las muestras bajo la condición T6………………. 42 3.7 Resultados de la prueba de impacto en la aleación A356 en función de la concentración de refinador Al5TiB.……………………..……… 44 3.8 Resultados de dureza en la condición de colada (HB) y T6. Los resultados son presentados en función de la concentración de ATB en la aleación A356 …………………………………………………… 45 3.9 Curvas representativas esfuerzo-deformación, en función de la concentración de ATB ………………………………………………… 47 3.10 Comportamiento mecánico de la aleación A356 en función de la concentración de ATB. (a) Análisis por grupo y (b) análisis por v rueda. …………………………………………………………………...... 48 3.11 Micrografías de MEB obtenidas por electrones retrodispersados de la sección transversal de la aleación maestra ACL. (a) Condición de recibido. (b) Análisis elemental de las fases brillantes en forma de aguja observadas en la aleación en condición de recibido. Aleación ACL con (c) 5 y (d) 10 h de molienda. Imágenes por electrones secundarios muestra la morfología de los polvos molidos incluidos en (c) y (d) respectivamente ……………………………………………. 53 3.12 Patrones de DRXde la aleación maestra ACL en la condición de recibido (0h) y después de la molienda mecánica (5 y 10 h)………… 54 3.13 Imágenes de MEB por electrones secundarios. (a) aleación A356 sin reforzar. (b) A356 modificada con ACL-M y (c) A356 modificada con ACL-AR. Todas las muestras fueron analizadas en la condición T6. Recuadros rojos indican la zona para análisis elemental ………. 57 3.14 Zona de extracción para muestras de MET. (a) Fotografía de la zona de análisis. (b-c) Imágenes ISE de la zona de análisis……………… 58 3.15 Micrografías en campo claro en modo STEM de la fase Ce/La, de Al y Si. (b,c) Números aislados indican la zona para la toma de patrones de difracción. Recuadros indican zonas para el análisis elemental ………………………………………………………………… 60 3.16 Resultados de dureza HB.………………………………………………. 61 3.17 Resultados de propiedades mecánicas mediante (a) Esfuerzo a la tensión en condición de colada y (b) Esfuerzo a la tensión en condición T6 ……………………………………………………………. 63 vi Índice de Tablas 1.1 Límites de solubilidad de los elementos aleantes presentes en la aleación A356 con respecto al aluminio ………………………………. 13 2.1 Análisis elemental de la aleación A356 ……………………………… 22 2.2 Concentración (% en peso y numero de barras) de Al-5Ti-B en la aleación A356 …………………………………………………………… 23 2.3 Identificación de las muestras empleadas en la caracterización microestructural y mecánica …………………………………………… 25 2.4 Nomenclatura de grupos y muestras individuales …………………… 27 3.1 Análisis elemental (% en peso) de las zonas seleccionadas para la ACL-AR y la A356 modificada………………………………………… 55 3.2 Análisis elemental de la muestra de MET( % en peso) ……………… 60 1 RESUMEN La contribución original del presente estudio consiste en la investigación de las propiedades mecánicas y microestructurales en la aleación A356, y el efecto de la cantidad de refinador de grano Al-5Ti-B en probetas producidas a nivel industrial y realizado en planta. Se encontró que al disminuir la cantidad de refinador a un 0.133 % en peso en relación con la cantidad de A356 se produce un incremento en las propiedades mecánicas finales de la aleación en comparación con las cantidades de refinador comúnmente usadas previas a este estudio, y como consecuencia una considerable reducción en los costos de producción de ruedas automotrices. Posteriormente fue analizado el efecto de la adición de tierras raras mediante la adición de una aleación maestra Al-6Ce-3La. El proceso de adición de tierras raras a la A356 se llevó a cabo mediante dos técnicas: 1) en la condición de recibido (colada) y 2) en forma de polvo molida mediante molienda mecánica. En este respecto el proceso de adición de tierras raras mediante molienda mecánica ofrece una mejora considerable en las propiedades mecánicas de la aleación A356, evaluadas a través del ensayo de dureza en comparación con el método de adición de tierras raras cuando se encuentran en la condición de recibido. Como resultado de la anterior investigación la disminución de la cantidad de refinador Al-5Ti-B utilizada en la fabricación de rines a un 0.133 % en peso, es la que actualmente está en uso en la planta Maxion Wheels. 2 ABSTRACT My original contribution in the metallurgy field, describes the proceedings and activities carried out in the research of the microstructural and mechanical properties of the A356 aluminum alloy, where it was studies the effect of the Al-5Ti- B grain refiner concentration in samples produced in the manufacturing of industrial casting. It was found that a decrease in the amount of grain refiner to 0.133 wt. % in relationship with the amount of A356, produces an increase in the final mechanical properties of the alloy by comparing with grain refiner amounts commonly used before the present research, and as consequence an important decrease in the production costs for the manufacturing of automotive wheels. Lately, it was analyzed the use of rare earths, mainly by the addition of master alloys containing Al-6Ce-3La. The addition process of rare earths in the A356 alloy was carried by means of two routes: 1) The addition of rare earths in the as- received condition and 2) the addition of rare earths processed by mechanical milling. In this regard, the addition process of rare earth by milling process offers an important improvement in the mechanical properties of the alloy after being evaluated by hardness essay in comparison with the addition of rare earths in the as-received condition. As result of the previous research, a decrease in the amount of grain refiner is being applied in the manufacturing of automotive wheels by using 0.133 wt. % of refiner, which represent the current amount of grain refiner used by the industry Maxion Wheels. 3 CAPÍTULO I INTRODUCCIÓN Las aleaciones de aluminio son ampliamente usadas en la industria debido a que son fácilmente moldeables a través de rutas de fundición, produciendo así piezas complejas en comparación a las obtenidas con otros metales. Otras ventajas de las aleaciones de aluminio es su relativo bajo punto de fusión y excelente capacidad de colada especialmente en las aleaciones Al-Si en composiciones cercanas a la composición eutéctica. Debido a esto, las aleaciones de aluminio constituyen un grupo de materiales procesados por colada cuya producción ocupa el segundo lugar en el mundo, solo después de las aleaciones ferrosas. Adicionalmente, su excelente resistencia al desgaste, además de buena resistencia mecánica en relación con su bajo peso, hace que las aleaciones aluminio-silicio tengan un amplio uso en la manufactura de numerosas partes automotrices, como bloques, ruedas, entre otras. De amplio uso en el sector automotriz, las aleaciones aluminio-silicio pertenecientes a la serie 3xx.x (Al-Si-Cu) son extensivamente usadas en la conformación de partes producidas a través de técnicas de colada (Shivkumar et al., 1994, Kaibyshev et al., 2003, Wang et al., 2003a, Merlin et al., 2009, Dong et al., 2013). La adición de Si y de Cu varían ampliamente, siendo las aleaciones con concentraciones de Si, tanto en concentración hipoeutéctica como hipereutéctica, las más apropiadas en la conformación de piezas a través de procesos de colada (Yan and Luo, 2007, Chandrashekharaiah and Kori, 2009, Liao et al., 2010, Cho et al., 2011, Liu et al., 2011b, Patakham et al., 2012, Zhang et al., 2012). Adicionalmente, aleaciones con concentraciones menores al 5.6 % en peso de Cu, pueden ser tratadas térmicamente, mejorando su rendimiento mecánico. 4 Elementos presentes en las aleaciones de la serie 3xx.x, como Mg en menores concentraciones son agregados con el propósito de modificar sus propiedades básicas y favorecer la formación de fases para maximizar las propiedades mecánicas de las aleaciones. La aleación A356 como parte de las aleaciones Al-Si-Cu (3xx.x) es extensivamente usada en la industria automotriz en la fabricación de rines, debido a sus excelentes características físicas obtenidas por el moldeo por fundición (Merlin et al., 2009, Shivkumar et al., 1994, Wang et al., 2011, Yu et al., 2005). Su contenido de Cu es menor al 0.2 % en peso, mientras que posee una variación de 0.25 al 0.45 % en peso de Mg, contando con otros elementos aleantes como Sr, Ti y Zn en concentraciones menores al 0.2 % en peso. Las propiedades mecánicas de las aleaciones de aluminio producidas por colada, pueden ser alteradas mediante diversas variantes, que incluyen los procesos de colada involucrados en su producción, a través de métodos de moldeo de baja presión (Merlin et al., 2009) o moldeo por gravedad (Yu et al., 2005, Wang et al., 2011); uso de refinadores de grano, que permiten la formación de granos másfinos (Sigworth and Kuhn, 2007, Sofyan et al., 2010, Yu et al., 2005), obteniendo como resultado productos con un mejor desempeño mecánico. En este sentido, las propiedades mecánicas de la aleación pueden ser maximizadas mediante el uso de tratamientos térmicos (Shivkumar et al., 1994, Milligan et al., 2013, El- Mahallawi et al., 2012). La variación en la composición química de los elementos aleantes o adición de nuevos elementos representa un papel importante en el desempeño óptimo de los productos finales (Prukkanon et al., 2009, Lu and Dahle, 2006, Zhang et al., 2012, Zhu et al., 2012, Meng et al., 2013a, Meng et al., 2013b), sin embargo un creciente interés se ha puesto en la adición de tierras raras como elementos aleantes (Hu et al., 2012, Li et al., 2006a, Tsai et al., 2009, Wang et al., 2003b, Xiao et al., 2003, Zhang et al., 2010), cuya importancia puede llevar a la mejora de las capacidades mecánicas de la aleación. 5 1.1. PROCESOS DE PRODUCCIÓN POR COLADA EN ALEACIONE S DE ALUMINIO A356 1.1.1. Moldeo por gravedad El proceso de moldeo por gravedad utiliza moldes permanentes o de arena. El proceso es usado para piezas con formas simples y conseguir un proceso de extracción sencillo. Aunque se usa en aleaciones ligeras es también usada en fundiciones de hierro y aceros (Hamada and Karjalainen, 2011, Liu et al., 2011a, Dong et al., 2012). Las dos partes del molde, (Fig. 1.1) son protegidas con una capa protectora y puestas juntas usando prensas o moldes prefabricados con articulaciones para facilitar su manejo. El molde es precalentado previamente antes de verter el metal fundido y tiene una entrada y una salida para permitir correr al metal fundido a través de él. El molde es comúnmente protegido con lubricante previamente al proceso de vertido del metal, consiguiendo así una capa protectora que evita que el metal fundido se adhiera al molde y evitar que la parte superficial de la pieza solidifique durante el vertido del metal. 6 Figura 1.1 Moldeo por gravedad. 1.1.2. Moldeo por baja presión En este proceso grandes volúmenes de metal fundido son forzados a través de un molde de metal por medio de presión (Fig. 1.2). Este proceso es capaz de producir partes de metal con una superficie suave y una buena consistencia en sus dimensiones (Bonollo et al., 2005, Sofyan et al., 2010). El método de moldeo por baja presión es un procedimiento por excelencia en la producción de rines automotrices. El proceso consta de un molde que contiene una o más cavidades localizadas arriba de un horno calentado eléctricamente, el cual contiene un reservorio de metal fundido. El proceso de colada comienza cuando se cierra el dado y se crea una cavidad para la colada. El metal entra en la cavidad a través de un alimentador cuando el aire arriba del metal líquido en el horno es presurizado. La colada solidifica a medida que el calor es transferido al ambiente o mediante enfriamiento por agua o aire que circula a través del dado mediante ciclos predeterminados de enfriamiento. Una vez que la solidificación se ha completado, el dado se abre y la pieza es removida. 7 Figura 1.2 Moldeo por baja presión. 1.2. REFINAMIENTO DE GRANO El refinamiento de grano es un método para producir una estructura que permita obtener mejores propiedades mecánicas (Wang et al., 2003a, Pio et al., 2005, Zhang et al., 2006b, Metan et al., 2009, Chen et al., 2012, Wang et al., 2012a). Partículas adicionadas al metal fundido proveen una mejor oportunidad para lograr una nucleación homogénea. Al tener mayor número de agentes nucleantes, el tamaño de grano de la colada decrece (Cole and Sherman, 1995). El uso de refinadores de grano en aleaciones Al-Si, permite producir piezas con mejores propiedades mecánicas, reduce el riesgo de cuarteaduras del metal, reduce la contracción volumétrica de las piezas durante el enfriamiento debido a la reducción en la porosidad del metal, así como mejora notablemente la maquinabilidad del metal (Kaibyshev et al., 2003, Li et al., 2006a, Wang et al., 2013, Zhang et al., 2006a). Refinadores con contenido de titanio y boro, son agregados en forma de aleaciones maestras formando fases que actúan como efectivos agentes de nucleación (Gröbner et al., 2005, Prasada Rao et al., 2006, Chen et al., 2012). El efecto de refinadores de grano basados en Ti, B y los compuestos que forman entre ellos, han sido estudiados previamente por varios grupos de investigación a través de varias técnicas de colada basados principalmente en moldeo por gravedad y moldeo a baja presión. Respecto a esto, industrialmente, los refinadores de grano son comúnmente usados en forma de barras, las cuales se agregan directamente al metal fundido. Esto constituye un método económico en comparación con aquellos basados en la adición de sales (Kiyota et al., 2011). La eficiencia del refinador Al-5Ti-B, en la reducción del tamaño de grano puede ser optimizada por una adecuada selección del tiempo de contacto con el metal fundido. Han sido reportados intervalos de tiempo de 30 a 60 minutos (Jones and Pearson, 1976, Limmaneevichitr and Eidhed, 2003), donde se obtiene una buena efectividad en la reducción de tamaño de grano, tanto para aluminio puro, así 8 como para aleaciones hipoeutécticas Al-Si, donde el mecanismo de atenuación (fading) indica su efectividad antes de 60 minutos de tiempo de contacto. Respecto al fenómeno de atenuación (Limmaneevichitr and Eidhed, 2003, Wang et al., 2012b), su efecto puede apreciarse más claramente a través de una típica curva de refinamiento de grano, como la mostrada en la (Fig. 1.3, (Limmaneevichitr and Eidhed, 2003), la cual tiene dos secciones diferentes: la sección de la curva entre los puntos A-O que marca el proceso de reducción de tamaño de grano con respecto al tiempo, y la sección O-B que presenta el proceso de atenuación o Fading donde el efecto muestra un comportamiento inverso con respecto al tiempo. Como se observa, después de la adición del refinador de grano, el tamaño de grano inicial decrece con el tiempo alcanzando un tamaño de grano final. Al tiempo que tarda en alcanzar este punto general se le denomina tiempo de contacto del refinador de grano. Después de esto, periodos de tiempo más largos, solo incrementan el tamaño de grano. En todos los casos el tiempo óptimo para el refinamiento de grano en aleaciones Al-Si es influenciado por la presencia de boruros a lo largo de las fronteras de grano. Figura 1.3 Típica curva de refinamiento de grano. (Limmaneevichitr and Eidhed, 2003) 9 Adicionalmente al fenómeno de atenuación se presenta comúnmente el fenómeno conocido como envenenamiento (poisoning, (Jones and Pearson, 1976)). Así puede decirse que, no en todas las aleaciones de aluminio, las propiedades refinadoras de grano de las aleaciones maestras actúan de manera efectiva. Su efectividad se ve comprometida, algunas veces dramáticamente, por la presencia de ciertos solutos, como lo son el zirconio y el cromo, los cuales son frecuentemente elementos constituyentes de las aleaciones de aluminio, cuando están en concentraciones de alrededor del 0.1 al 0.2 % en peso. En el caso del zirconio, se cree que el efecto de envenenamiento es debido a la reacción entre el zirconio y los nucleantes del refinador de grano como se observa en la Fig. 1.4, donde se presentan curvas representativas del efecto de envenenamiento debido a la presencia del zirconio en aleaciones aluminio. Curvas similares han sido observadas en aleaciones con contenidos de cromo. Tanto el fenómeno de envenenamiento, así como el de atenuación, son de gran importancia en aplicaciones industriales en la manufactura de partes de aluminio a través de procesos de moldeo por fundición. De esta manera se ha conservado un control en estos fenómenos a travésde la selección del refinador de grano con un contenido entre 1 y 5 % en peso de boro y titanio respectivamente, en una matriz de aluminio. 1.2.1. Mecanismos de refinamiento de grano en aleaci ones de aluminio El mecanismo de refinamiento de grano en aleaciones de aluminio consiste en la dispersión de poderosos agentes nucleantes heterogéneos, en el metal fundido, produciendo un gran número de sitios activos durante la nucleación y solidificación del sólido. Al agregarse refinadores de grano en forma de aleaciones maestras (Chen et al., 2012, Li et al., 2006a, Liu et al., 2011b, Prasada Rao et al., 2006, Wang et al., 2012a, Yu et al., 2005), la matriz de aluminio disuelve y libera partículas intermetálicas dentro del metal fundido, las cuales subsecuentemente 10 actúan como agentes nucleantes. Existen varios mecanismos de refinamiento propuestos, sin embargo algunas teorías han sido considerablemente discutidas por diversos grupos de investigación. Teorías de diagramas de fases Este fue el primer intento para tratar de explicar el mecanismo de refinamiento de grano en aleaciones de aluminio. Esta teoría está basada en la reacción peritéctica en el diagrama de fase Al-Ti, de acuerdo a la siguiente ecuación: L+TiAl3=α-Al (solución solida) Los cristales de aluminuro de titanio, adicionados por medio de aleaciones maestras, son nucleantes activos y el fenómeno de atenuación (fading) se observa debido a que se disuelven con el transcurso del tiempo. Se han observado partículas de TiAl3 en el centro de granos α-Al. Las curvas de enfriamiento también soportan la secuencia de nucleación, ya que muestra la ausencia de la misma; en estas curvas se indica que no existe nucleación en el subenfriamiento y una temperatura de nucleación por encima del punto de fusión. Esta observación indica que la nucleación ocurre a través de la reacción peritéctica alrededor de 665 ◦C, la cual es más alta que la temperatura de fusión para el aluminio puro (Mohanty and Gruzleski, 1995). Teoría de las partículas La teoría llamada “carburo-boruro” sugiere que la adición nominal de Al-Ti mediante aleaciones maestras promueve la formación de TiC debido a la reacción con el carbón residual presente en el aluminio fundido. Con la adición de la 11 aleación maestra Al-5Ti-B, partículas de TiB son dispersas en el metal fundido y los compuestos TiB2 y TiC, virtualmente insolubles en el metal fundido, actúan como sitios de nucleación heterogénea. En esta teoría, el mecanismo de atenuación es solamente el resultado de sedimentación y/o aglomeración de partículas (Mohanty and Gruzleski, 1995). Figura 1.4 Efecto del envenenamiento por solutos de Zr en el refinamiento de grano con Al-5Ti-B, en la aleación AlZn. (G.P. Jones and J. Pearson, 1976). El efecto de los reinadores de grano sobre las aleaciones de aluminio es el de generar una gran cantidad de núcleos que impidan el excesivo crecimiento de los cristales de aluminio. En este sentido los refinadores de grano más utilizado en la industria son aquellos que contienen titanio y boro, siendo de especial interés, el refinador Al-5Ti-B debido a su efectividad. 12 En este sentido, las cantidades de refinador usadas en este estudio están en el mismo intervalo que aquellas usadas tradicionalmente en la industria, que van desde el 0.2 hasta el 0.5 % en peso. Sin embargo difieren de manera significativa de los estudios que han sido llevados a nivel laboratorio donde cantidades superiores al 1.0 % son empleadas (Fjellstedt et al., 1999, Limmaneevichitr and Eidhed, 2003, Zhu et al., 2009, Prasada Rao et al., 2006, Rao et al., 2009, Sofyan et al., 2010). Así mismo, escasa literatura sobre el efecto de la cantidad de refinador sobre las propiedades mecánicas y microestructura de la aleación A356 se encuentra disponible. Debido a las anteriores consideraciones se ha evaluado en la presente investigación la efectividad del refinador de grano Al-5Ti-B en la aleación A356 a escala industrial donde han sido evaluados sus efectos en las propiedades mecánicas y microestructura de la aleación. 1.3. TRATAMIENTO TÉRMICO EN ALEACIONES DE ALUMINIO Una gran variedad de metales pueden alearse con el aluminio, sin embargo, el incremento en la resistencia mecánica así como en la dureza se debe principalmente a adiciones de cobre, magnesio, silicio y zinc, los cuales pueden ser disueltos en estado sólido mediante tratamientos térmicos. La Tabla 1.1, muestra el límite de solubilidad de algunos elementos en aluminio (Committee, 1991). Tabla 1.1: Límites de solubilidad de los elementos aleantes presentes en la aleación A356 con respecto al aluminio. Elemento Temperatura (◦C) Límite de solubilidad ( % en peso) Cobre 548 5.65 Fierro 655 0.05 Magnesio 450 17.4 13 Manganeso 658 1.82 Níquel 640 0.04 Silicio 577 1.65 Plata 566 55.6 Titanio 665 1.3 Zinc 443 70 De los elementos anteriores, la resistencia mecánica en aleaciones de aluminio se obtiene mediante la formación de precipitados a través de la formación de fases, como Al2Cu en el caso de aleaciones Al-Cu; MgZn2 para aleaciones Al-Zn-Mg, entre otras, así como la formación de precipitados más complejos. Las aleaciones de aluminio tratadas térmicamente involucran un tratamiento de solubilización, seguido de un enfriamiento brusco y un posterior tratamiento de envejecimiento, el cual puede ser logrado de manera natural, a temperatura ambiente, o de manera artificial a mayor temperatura mediante el uso de hornos (El-Mahallawi et al., 2012, Kiyota et al., 2011, Shivkumar et al., 1994). Tratamiento de solubilización. El tratamiento de solubilización involucra la disolución de elementos aleantes formando una solución solida súper saturada (SSSS). Esto se logra elevando la temperatura por arriba de la línea de solvus de acuerdo al diagrama binario de interés (punto rojo en Fig. 1.5). El tiempo y permanencia de la pieza a esa temperatura dependerá de las dimensiones de la misma (El-Mahallawi et al., 2012, Kiyota et al., 2011, Shivkumar et al., 1994). Enfriamiento rápido. El objetivo de este tratamiento es conservar una SSSS a temperatura ambiente conservando la aleación en un estado metaestable (punto azul en Fig. 1.5) La temperatura del medio de enfriamiento así como la velocidad de enfriamiento, dependerá de las dimensiones y diseño de la pieza. Si el enfriamiento ocurre muy lentamente se producirá la precipitación de fases en detrimento de las propiedades mecánicas de la aleación. La contracción generada por un enfriamiento muy rápido podría causar gradientes térmicos y como consecuencia la distorsión del producto final (Shivkumar et al., 1994). 14 Endurecimiento por precipitación o método de enveje cimiento. Consiste en la precipitación de los elementos en forma controlada a una temperatura determinada. Muchas aleaciones son susceptibles a la precipitación a temperatura ambiente; sin embargo, la mayoría requiere de elevar la temperatura durante un periodo de tiempo determinado con el fin de acelerar el proceso de precipitación. A esto último se le conoce como envejecimiento artificial. El punto verde en la Fig. 1.5 indica que el tratamiento de envejecimiento debe llevarse a cabo a una temperatura inferior a la indicada por la línea de solvus. El tamaño de los precipitados, así como su velocidad de formación está determinado por la temperatura y el tiempo de exposición de la pieza a las condiciones especificadas (Valiev et al., 2013, Wang et al., 2011). En esta etapa en la secuencia de precipitación se describe como sigue: después del enfriamiento rápido, la matriz tiene una súper saturación de átomos en solución y la presencia de vacancias. Grupos enriquecidos en Mg y Si se forman rápidamente a partir de la SSSS y evolucionan en zonas llamadas de Guinier- Preston(GP). La formación de precipitados coherentes e incoherentes se forman a partir de las zonas de GP cuando estas han sido disueltas. Estos precipitados crecen debido a la difusión de átomos a partir de la SSSS en precipitados. Los precipitados siguen creciendo de acuerdo al mecanismo de Ostwald cuando se ha alcanzado un límite en la supersaturación. La velocidad en el crecimiento de las fases muestra una fuerte dependencia de las condiciones de temperatura y tiempo empleados. 15 Figura 1.5 Diagrama de fase Al-Mg. Temperaturas de solubilización y envejecimiento artificial. Tratamiento térmico de la aleación A356. La ruta térmica para algunas aleaciones de aluminio que involucra la formación de una solución sólida, enfriamiento rápido y posterior envejecimiento es designada como T6 (El- Mahallawi et al., 2012, Shivkumar et al., 1994). Una temperatura apropiada para aleaciones Al-Si-Mg debería estar entre los 540 y 545 °C, para maximizar la movilidad de los átomos durante la homogenización y prevenir una incipiente fundición de cualquier fase eutéctica. La aleación es templada en agua a temperatura entre 60-80 °C. Bajo estas condiciones se mantienen al mínimo los esfuerzos residuales en los componentes. Un posterior tratamiento de envejecimiento artificial a temperaturas entre 155-165 °C por un periodo de 3-6 horas es llevado a cabo. 16 Adicionalmente, durante el proceso de solubilización a altas temperaturas y largos periodos de tiempo, la morfología de los compuestos intermetálicos y del silicio eutéctico cambia debido a una serie de mecanismos, siendo el más aceptado el de fragmentación y redondeo de la agujas de silicio. La esferoidización se produce al calentar las muestras a temperaturas altas, próximas a la temperatura eutéctica, (500-550 °C), durante tiempos prolongados. Como con secuencia del tratamiento de esferoidización, las partículas de silicio experimentan una evolución en la que cabe distinguir tres etapas o fases, como lo muestra la Fig. 1.6. Figura 1.6 Representación de la evolución experimentada por los cristales de silicio eutéctico (Al-13Si) durante el tratamiento de esferoidización: (a) Estructura original, cristales de silicio ramificado, (b) Primera fase del proceso de subdivisión de cristales, (c) Engrosamiento y disminución del número de partículas, (d) Estructura final idealizada, partículas esféricas. 1.4. EL EFECTO DE CADA UNO DE LOS ELEMENTOS ALEANTE S Silicio. Mejora las características de colada, mejorando la fluidez y resistencia al desgarre de las paredes de la pieza durante la alimentación. En las aleaciones comerciales se incluyen concentraciones de silicio con contenidos hipoeutécticos así como hipereutécticos con un máximo de 30% en peso de silicio. Esto permite la producción de piezas con diseños más elaborados. Las aleaciones Al-Si 17 presentan excelente conformado en condiciones de colada y resistencia al resquebrajamiento. En el caso de las aleaciones Al-Si con contenido de Mg, pueden ser tratadas térmicamente, sin embargo al combinarse con Fe y otros elementos forma complejas fases insolubles. Cobre. La adición de cobre a las aleaciones Al-Si permite la formación de fases Al2Cu y otros compuestos intermetálicos que mejoran el desempeño mecánico de la aleación, así como mejoran su maquinabilidad. Asimismo, la adición de cobre incrementa la capacidad al tratamiento térmico de la aleación. La adición de cobre reduce el punto de fusión de la aleación, sin embargo incrementa el intervalo de temperatura durante la alimentación de los moldes en el cual se presenta el desgarre de las paredes de las piezas. Sin embargo, la presencia de cobre reduce la resistencia a la corrosión proporcionalmente a su presencia en la aleación. Magnesio. La adición de magnesio incrementa de manera considerable las características de colada de las aleaciones de aluminio, aportando de manera adicional, excelentes propiedades mecánicas después de ser tratada térmicamente. El efecto del magnesio en la aleación sobresale en pruebas de resistencia a la tensión y dureza después de tratamientos térmicos en aleaciones Al-Si. La formación de la fase endurecedora Mg2Si, se forma durante el proceso de precipitación para concentraciones de Mg aproximadamente de 0.7% en peso. La adición de Mg a las aleaciones Al-Si mejora la resistencia a la corrosión. Titanio. Es altamente efectivo en la refinación de grano de las aleaciones de aluminio producidas por colada, y el cual se combina con pequeñas cantidades de boro, siendo el refinador más usado en la industria el Al-5Ti-B. Estroncio. El estroncio modifica el aluminio-silicio eutéctico promoviendo un refinamiento estructural de la fase de silicio. Una modificación efectiva puede lograrse en concentraciones muy bajas. Sin embargo, es comúnmente usado en concentraciones de 0.008 a 0.04% en peso. Concentraciones más bajas son efectivas para tazas de solidificaciones más altas. Mayores concentraciones de estroncio están asociadas a la porosidad en piezas obtenidas por colada. Un 18 desgasificado eficiente puede afectar de manera adversa cuando son usadas mayores concentraciones de estroncio. Sin embargo, se ha observado un efecto benéfico del estroncio en las aleaciones 319.0 y 356.0 cuando está presente en una concentración mayor a 200 ppm. Zinc. La presencia de zinc en el aluminio resulta en una aleación tratable térmicamente mediante solubilización y envejecimiento artificial. Tierras raras. El uso de tierras raras como erbio, escandio, cerio y lantano, ha sido estudiado con efectos benéficos en las propiedades mecánicas de las aleaciones de aluminio. La dispersión de tierras raras por ruta liquida implica la formación de fases con forma de aguja, limitando la cantidad de tierras raras que pueden dispersarse en el aluminio, actuando en consecuencia, como concentradores de esfuerzos en detrimento de las propiedades mecánicas de la aleación. El efecto reforzante de dispersoides, está basado en el bloqueo del movimiento de las dislocaciones. La efectividad reforzante de los dispersoides depende de su tamaño, morfología, tipo, fracción de volumen y distribución. Su resistencia a la disolución en la matriz y coalescencia es un factor importante al efecto reforzante, principalmente a altas temperaturas. En este respecto, fases tipo agujas, típicamente encontradas en aleaciones de aluminio con tierras raras deben de ser fragmentadas para incrementar el efecto reforzante y evitar la coalescencia y su crecimiento. A través del uso de pequeñas concentraciones de tierras raras es posible alcanzar una dispersión homogénea de estas fases (Hu et al., 2012, Li et al., 2006a, Li et al., 2006b, Wang et al., 2003b). Una ruta para la fragmentación de estas fases es a través de métodos mecánicos basados en metalurgia de polvos y el uso de sistemas de molienda mecánica (Benjamin, 1970, Suryanarayana et al., 2001), como se aprecia en la Fig. 1.7, donde partículas son expuestas a constante ciclos de fractura y soldadura obteniendo una fragmentación considerable en las fases presentes en la aleación original previa al proceso de molienda. 19 En base a lo anterior, la aleación A356 puede ser reforzada mediante la adición de fases adicionales que permitan obtener un incremento en sus propiedades mecánicas. El estudio del reforzamiento de algunas aleaciones de aluminio mediante tierras raras ha sido reportado como benéfico en cuanto su respectivo desempeño mecánico abriendo la posibilidad de reforzar la aleación A356 mediante dichos materiales. En este sentido, el uso de tierras raras en el reforzamiento de aleaciones de aluminio, está limitado por la cantidad de material que puede dispersarse en el metal fundido, existiendo bibliografía donde se reportan concentraciones de un 0.2% en peso comomáxima cantidad de material adicionada en el sistema. Por este motivo ha sido estudiado el efecto de dispersión de una aleación maestra procesada mediante molienda mecánica, método por el cual se puede lograr una fina dispersión homogénea de fases reforzantes en una matriz metálica. Figura 1.7 Representación esquemática de contenedores usados en molinos de alta energía. (a) Molino Simoloyer y (b) molino Spex. El uso de cristales más finos en las aleaciones de aluminio permite la obtención de aleaciones con mejores propiedades mecánicas como son la elongación, resistencia a la tensión y ductilidad. 20 1.5. JUSTIFICACIÓN La aleación A356 usada en la fabricación de rines automotrices puede ser mejorada mecánicamente mediante la optimización del porcentaje en peso usado del refinador de grano Al-5Ti-B y su posterior modificación química mediante la dispersión de tierras raras provenientes de una aleación maestra molida mecánicamente. 1.6. HIPÓTESIS La reducción en la cantidad de Al-5Ti-B y el posterior uso de tierras raras en la aleación A356 mejorará su desempeño mecánico. 1.7. OBJETIVO Estudiar el efecto de la concentración de Al-5Ti-B en las propiedades mecánicas y microestructurales de la aleación A356 para su posterior modificación mediante la adición de tierras raras. 1.8. OBJETIVOS INDIVIDUALES • Efecto de refinadores Al-5Ti-B en la aleación A356 a escala laboratorio • Efecto de refinadores Al-5Ti-B en la aleación A356 a escala industrial. • Efecto de las tierras raras molidas mecánicamente y dispersadas en la aleación A356 mediante vía líquida. 21 CAPÍTULO II PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL 2.1. EFECTO DE LA CONCENTRACIÓN DEL REFINADOR Al-5T I-B EN LA ALEACIÓN A356 El estudio del efecto de la concentración de Al-5Ti-B en las propiedades mecánicas y en la microestructura de la aleación A356 fue llevada en dos etapas, en la primera, a nivel laboratorio, se involucró la producción de piezas mediante el uso de moldes permanentes, y el método de moldeo por gravedad, y la segunda etapa fue a escala industrial, mediante el método de colada por baja presión, en la producción de rines automotrices. El diagrama mostrado en la figura 2.1, muestra la ruta empleada en el diseño experimental en ambas etapas. Figura 2.1 Representación esquemática del proceso experimental seguido en el estudio del efecto de la concentración del Al-5Ti-B en la aleación A356. 22 2.1.1. Análisis de muestras obtenidas mediante mold eo por gravedad Lingotes de 15 kg de la aleación comercial A356, cuya composición química se muestra en la Tabla 2.1, fueron usados en la producción de piezas de aluminio para estudiar el efecto de la concentración del refinador de grano Al-5Ti-B. La primera etapa de estudio involucra la producción de piezas a través de moldeo por gravedad mediante el uso de moldes permanentes. Para esta etapa, se utilizaron condiciones industriales en la producción y fundición de la aleación A356. El metal fundido (750 °C) fue vertido en un contened or de transferencia y subsecuentemente desgasificado. El proceso de desgasificado fue realizado con nitrógeno usando un flujo de 24 L/min durante un periodo de 5 minutos. Tabla 2.1: Análisis elemental de la aleación A356 Elemento Peso ( %) ± Si 6.398 0.421 Fe 0.098 0.005 Mg 0.249 0.015 Ti 0.097 0.011 Sr 0.01 0.001 Cu 0.001 0.001 Mn 0.003 0 Zn 0.006 0.002 Ni 0.012 0.001 Cr 0.001 0.001 Al Balance 23 Diferentes adiciones de Al-5Ti-B, en forma de barras de 200g, fueron realizadas en el metal fundido de acuerdo a lo mostrado en la Tabla 2.2 y teniendo como mínima concentración en la aleación la adición de 6 barras correspondientes al 0.25 % de la cantidad de metal fundido. Asimismo, la cantidad máxima de refinador de grano fue de 36 barras correspondientes a un 1.52% en peso de la A356 fundida en la olla de transferencia. Se hicieron adiciones del refinador en incrementos de 6 barras como lo muestra la Tabla 2.2. El total de muestras obtenidas en cada corrida fue de 3 piezas. Tabla 2.2: Concentración (% en peso y numero de barras) de Al-5Ti-B utilizada en la aleación A356. No. Barras % en peso 0 (Aleación sin dopar) 0 6 0.25 12 0.51 18 0.76 24 1.01 30 1.26 36 1.52 La aleación A356 cuya composición química se muestra en la Tabla 2.1, fue vertida en un molde permanente, fabricado de acuerdo a la norma ASTM-B 108-99, y calentada a una temperatura de 418 ± 28 °C. El lle nado de los moldes (Fig. 2.2b) fue llevado a cabo por medio de gravedad a la temperatura previamente especificada. La geometría de la pieza resultante puede apreciarse en detalle en las Figuras 2.2c y 2.2d 24 Figura 2.2: (a) Refinador de grano en forma de barras, moldes y piezas resultantes en el proceso de fundición de A356 adicionada con diferentes concentraciones de Al-5Ti-B. (b) Molde permanente. (c, d) Producto obtenido y secciones utilizadas en el análisis microestructural y mecánico. Del proceso anterior, se realizaron 3 coladas para obtener 3 piezas como la ilustrada en la Fig. 2.2 c, y contar con un total de 6 probetas, tomadas de las secciones a y b indicadas en la Fig. 2.2d. De las 6 probetas obtenidas de cada composición, 2 de cada corrida fueron evaluadas en la condición de colada y las 4 restantes fueron tratadas térmicamente. Para este propósito, las piezas fueron solubilizadas a 540 °C durante 3h, templadas en agua a 60 °C y posteriormente envejecidas artificialmente a 165 °C durante tres horas (condición T6). La 25 nomenclatura relacionada, la concentración y condiciones experimentales es dada en la Tabla 2.3. Tabla 2.3: Identificación de las muestras empleadas en la caracterización microestructural y mecánica. % en peso de Al- 5Ti-B Pieza moldeada Identificación de probetas individuales Condición 0 1ª 1aa, 1ab Colada 1b 1ba, 1bb T6 1c 1ca, 1cb T6 0.25 2ª 2aa, 2ab Colada 2b 2ba, 2bb T6 2c 2ca, 2cb T6 0.51 3a 3aa, 3ab Colada 3b 3ba, 3bb T6 3c 3ca, 3cb T6 0.76 4a 4aa, 4ab Colada 4b 4ba, 4bb T6 4c 4ca, 4cb T6 1.01 5a 5aa, 5ab Colada 5b 5ba, 5bb T6 5c 5ca, 5cb T6 1.26 6a 6aa, 6ab Colada 6b 6ba, 6bb T6 6c 6ca, 6cb T6 1.52 7a 7aa, 7ab Colada 7b 7ba, 7bb T6 7c 7ca, 7cb T6 26 2.1.2. Análisis de muestras obtenidas mediante mol deo por baja presión El efecto de la concentración de Al-5Ti-B en la producción de rines automotrices fue estudiado en esta etapa, donde las mismas condiciones experimentales descritas en la sección anterior fueron usadas para la fundición y desgasificado del metal fundido. Concentraciones en la cantidad de refinador fueron elegidas en base a resultados de los ensayos mecánicos obtenidos en la etapa anterior. Para el sistema de moldeo por baja presión, el metal fundido fue transferido a un horno de retención de una máquina de moldeo a baja presión (Fig. 2.3). La inyección de los moldes fue tomada de la parte inferior del horno de retención a una presión de 0.04 MPa y la solidificación fue llevada a cabo a 0.1 MPa. Un total de 15 rines de 17 pulgadas para cada composición, de acuerdo a lo mostrado en la Tabla 2.4, fueron fabricadas en un diseño consistente de 5 rayos y mediante el uso de moldes permanentes fabricados de acero y protegidos con una cubierta protectora, en un intervalo de producción de 5 minutos por cada rin. Composiciones y nomenclaturas son resumidas en la Tabla 2.4. Rines automotrices en la condición de colada fueron tratados térmicamente de acuerdo a las condiciones indicadas en la sección anterior para la condición T6. Figura 2.3: Olla de transferencia 27 Para analizar el efecto del tiempo de interacción entre el refinador de grano y la aleación A356, las ruedas fueron seleccionadasen el lapso de producción de 20 minutos por cada serie, lo que corresponde a la serie M0, M20, M40 y M60 de cada grupo como se observa en la Tabla 2.4. Tabla 2.4. Nomenclatura de grupos y muestras individuales Grupos Barras de ATB ATB (% en peso) 0 20 40 60 G0 0 0 G0-M0 G0-M20 G0-M40 G0-M60 G3 3 0.13 G3-M0 G3-M20 G3-M40 G3-M60 G6 6 0.27 G6-M0 G6-M20 G6-M40 G6-M60 G9 9 0.4 G9-M0 G9-M20 G9-M40 G9-M60 G12 12 0.53 G12-M0 G12-M20 G12-M40 G12-M60 G15 15 0.66 G15-M0 G15-M20 G15-M40 G15-M60 G18 18 0.79 G18-M0 G18-M20 G18-M40 G18-M60 El análisis químico, mecánico y microestructural fue realizado en cada uno de los cinco rayos de los rines, como se ilustra en la Figura 2.4. 28 Figura 2.4: Representación esquemática de las zonas seleccionadas en los rines producidos de la aleación A356, para su caracterización mecánica y microestructural. 29 2.2. DISPERSIÓN DE LA FASE Ce/La EN LA ALEACIÓN A35 6 MEDIANTE MOLIENDA MECÁNICA Una aleación comercial aluminio-cerio-lantano (ACL), con una composición de 6.0 % en peso de Cerio y 3.0 % en peso de Lantano fue usada para modificar la estructura de la aleación A356. La aleación ACL fue agregada en la condición de recibido y después de haber sido procesada por molienda mecánica. Para tal propósito, rebaba de la aleación ACL fue mecánicamente molida en un molino de alta energía SPEX 8000M. La cantidad de material fue de 8.5 g en un contenedor de acero D2 tratado térmicamente (Fig. 2.5). La relación medio de molienda-cantidad de material fue de 8.5 g. Argón fue usado como atmosfera inerte. El tiempo de molienda fue de 5 y 10 h. Polvos obtenidos de la molienda mecánica fueron consolidados en frio en forma de discos de 10 mm de diámetro. La aleación A356 fue fundida en un horno de crisol de la marca Lindberg/blue a 750 °C. El metal fundido fue desgasif icado con Argón durante 10 minutos. La aleación ACL en condición de recibido y molida mecánicamente fue agregada al metal fundido con una concentración de 0.2 % en peso. El metal fundido fue agitado durante un periodo de 5 minutos y transferido posteriormente a un molde permanente precalentado a 230 °C, donde fue enfriado a temperatura ambiente. Las muestras fueron tratadas térmicamente mediante la condición T6, empleada en procesos anteriores para esta aleación. 30 Figura 2.5: (a,b) Molino Spex, (c) Recipiente y medio de molienda usados en un molino Spex 8000M de alta energía. El diseño experimental seguido en el reforzamiento de la aleación A356 mediante la dispersión de tierras raras es esquematizado en la Fig. 2.6. 31 Figura 2.6: Representación esquemática del proceso de experimental seguido en el estudio del efecto de la adición de tierras raras a la aleación A356. 2.3. CARACTERIZACIÓN MECÁNICA DE LA ALEACIÓN A356 Las propiedades mecánicas de la aleación fueron evaluadas a través del ensayo de tensión, donde probetas fueron maquinadas de acuerdo a las dimensiones establecidas por la norma ASTM E8 para muestras metálicas. El ensayo fue llevado a cabo en una maquina universal INSTRON/337 en condiciones de temperatura ambiente usando una velocidad de 0.01mm/s. La prueba de impacto Charpy se llevó a cabo en una maquina TINIUS OLSEN/IMPACT 104, y las probetas fueron maquinadas de acuerdo a las dimensiones establecidas en la norma ASTM E23. El ensayo de dureza se realizó en un durómetro Brinell WILSON/K con una carga de 500 kg y un tiempo de permanencia de 14.2 s. Cabe aclarar, que en el caso de la etapa de estudio del efecto del refinador Al5TiB en la producción de rines de la A356, probetas para el ensayo de tensión e impacto, fueron extraídas de zonas específicas como se muestra previamente en la Fig. 2.4. 32 2.4. CARACTERIZACIÓN MICROESTRUCTURAL DE LA ALEACIÓ N A356 El análisis químico para la determinación de la concentración de Al5TiB, así como de ACL en la aleación A356 fue determinado mediante un espectrómetro de la marca FSQ. El efecto de ACL en la cristalización de la aleación A356 fue estudiado mediante difracción de rayos-X en un modelo Panalytical X’Pert PRO con detector X’Celerator, en el intervalo de 20 a 140 grados (2θ). Muestras para análisis de la microestructura fueron desbastadas mediante papel abrasivo y posteriormente pulidas metalográficamente. Superficies pulidas fueron atacadas mediante el reactivo Keller (1.5 mL de HCl, 1.5 mL de HF, 2.5 mL de HNO3 y 95 mL de agua), con el propósito de identificar los microconstituyentes. La caracterización microestructural fue llevada a cabo por microscopia óptica mediante un modelo OLYHMPUS/GS-54. El análisis por microscopia óptica para las muestras de rines modificadas por Al5TiB fue llevado a cabo en una zona específica como fue señalado en la Fig. 2.4. Mediante esta técnica también fue evaluado el efecto de Al5TiB en el espaciamiento interdendrítico secundario (SDAS por sus siglas en inglés) donde se realizaron de 40 a 50 mediciones en cada experimento. La medición del SDAS se basa en el método de intercepción como una relación de la longitud del segmento medido entre el número de brazos como se especifica en la Fig. 2.7. 33 Figura 2.7: Medición del SDAS mediante el método de intercepción lineal. Adicionalmente, las mediciones para el tamaño de grano fueron llevadas a cabo de acuerdo al método de intercepción lineal establecido en la norma ASTM E112. El efecto del Al5TiB y ACL en la microestructura y morfología de la aleación A356 fue estudiada mediante microscopia electrónica de barrido (MEB) en un microscopio modelo JEOL/JSM-5800-LV equipado con un espectrómetro de energía dispersiva (EDS). La interacción de ACL con la aleación A356 fue estudiado en un microscopio JEOL modelo JEM-2200FS operado a 200 kv. Muestras de estudio para MET fueron preparadas mediante un sistema de haz de iones enfocados (FIB, por sus siglas en inglés) usando un equipo JEOL JEM-9320FIB con un nanomanipulador OMNIPROBE 200. La zona de análisis fue previamente identificada mediante observaciones por MEB. 34 CAPÍTULO III RESULTADOS Y DISCUSIÓN 3.1. EFECTO DE LA CONCENTRACIÓN DEL REFINADOR Al5Ti B EN LA ALEACIÓN A356 3.1.1. Análisis de muestras obtenidas mediante mold eo por gravedad Esta etapa involucra el estudio del efecto del refinador Al5TiB sobre la microestructura y propiedades mecánicas de la aleación A356, evaluadas mediante el ensayo de tensión. Este ensayo permite identificar de una manera más clara los experimentos que deben ser llevados a cabo posteriormente en la segunda etapa, la cual comprende la evaluación del efecto del refinador ATB en la producción industrial de rines. La Fig. 3.1 muestra resultados del análisis microestructural mediante microscopia óptica en la aleación A356 modificada por Al5TiB. Micrografías en la columna izquierda corresponden a muestras estudiadas en la condición de colada. La columna de la derecha presenta el efecto del tratamiento térmico en la aleación A356. En ambos casos las muestras se presentan en función de la concentración de Al5TiB (para fines prácticos se presentan las concentraciones de 0, 0.76 y 1.52% en peso de Al5TiB), y la microestructura consiste de una mezcla eutéctica (Al-Si) un una morfología dendrítica. Cambios notables en el tamaño del espaciamiento interdendritico, SDAS, no son apreciables como función de la concentración de Al5TiB. 35 Los resultados del ensayo de tensión en la aleación A356 modificada mediante el refinador Al5TiB se presentan en la Fig. 3. en función de la concentración de Al5TiB en la aleación A356, para la condición de colada y T6. Se observa un aumento esperado en la resistencia mecánica en las muestras bajo la condición T6, sin embargo, no son apreciables los cambios en la ductilidad de las muestras. Puede observarse, que laspiezas obtenidas a través de moldeo por gravedad y modificadas con concentraciones de Al5TiB, tienen contenidos de refinador superiores a los utilizados en las practicas diarias a nivel industrial, asimismo puede observarse que el efecto en las propiedades microestructurales y mecánicas es nulo en función de la concentración de Al5TiB. Más aun, la ductilidad presenta una caída constante en función de la concentración de refinador. Varios grupos de investigación han reportado un incremento en función de la concentración de refinador Al5TiB tanto para aluminio, como en aleaciones Al-Si. En una investigación reportada se estudió el efecto del refinador Al5TiB en la aleación A356 en concentraciones de 0.1–5.0 % en peso, encontrando un efecto notorio en las propiedades mecánicas de la aleación A356 para una concentración de 2.5% en peso de Al5TiB, y sin alteraciones significativas en la elongación de los materiales (Zhu et al., 2009). Sin embargo el uso de 2.5% en peso de Al5TiB a escala industrial, resulta costoso en la elaboración de grandes piezas. Adicionalmente, problemas mayores con el incremento en la concentración de Al5TiB tales como, defectos durante operaciones de conformado, aglomeración de boruros y bloqueo de filtros son encontrados en operaciones a nivel industrial (Yu et al., 2005).
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