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Revista Cubana de Química ISSN: 0258-5995 revcubanaquimica@cnt.uo.edu.cu Universidad de Oriente Cuba Varela Quiala, Niurka; Dupotey Ribas, Bayardo; Peláes Deulofeu, Lilian FLOTACIÓN DE NÍQUEL Y COBALTO UTILIZANDO LÍQUIDOS PIROLÍTICOS Revista Cubana de Química, vol. XVIII, núm. 1, 2006, pp. 214-223 Universidad de Oriente Santiago de Cuba, Cuba Disponible en: http://www.redalyc.org/articulo.oa?id=443543688080 Cómo citar el artículo Número completo Más información del artículo Página de la revista en redalyc.org Sistema de Información Científica Red de Revistas Científicas de América Latina, el Caribe, España y Portugal Proyecto académico sin fines de lucro, desarrollado bajo la iniciativa de acceso abierto http://www.redalyc.org/revista.oa?id=4435 http://www.redalyc.org/revista.oa?id=4435 http://www.redalyc.org/articulo.oa?id=443543688080 http://www.redalyc.org/comocitar.oa?id=443543688080 http://www.redalyc.org/fasciculo.oa?id=4435&numero=43688 http://www.redalyc.org/articulo.oa?id=443543688080 http://www.redalyc.org/revista.oa?id=4435 http://www.redalyc.org FLOTACIÓN DE NÍQUEL Y COBALTO UTILIZANDO LÍQUIDOS PIROLÍTICOS Dra. Niurka Varela Quiala, Dr. Bayardo Dupotey Ribas, Ing. Lilian Peláes Deulofeu Dpto. Fundamentos Químicos y Biológicos Fac. de Ingeniería Química Resumen En este trabajo se presenta el estudio realizado para determinar el efecto de soluciones alcalizadas de líquidos pirolíticos ligeros provenientes de bagazo de caña y de cáscara de café en la flotación de minerales de cobalto y níquel presentes en las colas residuales del proceso de lixiviación amoniacal que se realiza en la fábrica René Ramos Latour de Nicaro en la provincia de Holguín. Se comprobó que las soluciones alcalizadas preparadas a partir de las fracciones ligeras provenientes de la pirólisis de bagazo de caña y cáscara de café pueden utilizarse como aditivo espumante en el proceso de flotación de las colas de lixiviación siendo la solución alcalizada de bagazo de caña con la que se obtienen los mejores porcentajes de cobalto y níquel en el concentrado. Introducción Planteamiento del problema El progreso técnico en el campo del enriquecimiento de minerales por flotación está determinado por el perfeccionamiento del régimen de reactivos, el mejoramiento de los modos de utilización de los reactivos para la flotación, la ampliación de la esfera de su uso, la elaboración y el empleo en la práctica de reactivos más eficaces, más selectivos, de bajo costo y atóxicos. En numerosos países del mundo como Estados Unidos (Ronald 1999), Alemania (Maier y Dobias 1997), Canadá (Roy y col. 1992), Chile (Yianatos y col. 1998), Suiza (Forsling y col. 1997), Francia (Gourrambadri y col. 1997), Japón (Kubota y col. 1997), India (Pradip y Chaudhuri 1997, Deshpande y col. 1997), Rusia (Dudenkov y col. 1980), Australia (Shen y col. 1998), entre otros, se han encontrado una gran cantidad de reactivos de flotación investigando compuestos puros, combinados y residuos o subproductos obtenidos de diversas industrias químicas. En la Facultad de Ingeniería Química desde hace varios años, se vienen realizando diversos trabajos dentro del tema de investigación “Aprovechamiento Integral de la Biomasa”, en dos direcciones fundamentales: el desarrollo de tecnologías de pirólisis de materiales lignocelulósicos (bagazo de caña, cáscara de arroz, cáscara de café y aserrín) y el aprovechamiento de los productos obtenidos, para diferentes aplicaciones. El presente trabajo se realiza con el propósito esencial de determinar el efecto que ejercen las soluciones alcalizadas de las fracciones ligeras de los líquidos pirolíticos provenientes de la pirólisis de bagazo de caña y cáscara de café en la flotación a escala de banco de las colas de lixiviación, para el enriquecimiento de Ni y Co; haciendo uso de un diseño experimental factorial a dos niveles. Por todo lo anteriormente planteado el problema científico del presente trabajo radica en determinar el efecto que ejercen las soluciones alcalizadas de las fracciones ligeras de los líquidos pirolíticos de bagazo de caña y cáscara de café en el enriquecimiento de minerales de las colas de lixiviación, mediante el proceso de flotación a escala de banco. Objetivo general Determinar el efecto que ejercen las soluciones alcalizadas de las fracciones ligeras de los líquidos pirolíticos provenientes de la pirólisis de bagazo de caña y cáscara de café en el enriquecimiento de minerales de las colas de lixiviación mediante la flotación, a escala de banco, haciendo uso de un diseño experimental factorial a dos niveles. Vol. XVIII, No 1, 2006 214 Objetivos específicos 1. Realizar el diseño y montaje de una instalación a escala de banco para la flotación de las colas de lixiviación. 2. Determinar el efecto de las soluciones alcalizadas de las fracciones ligeras de los líquidos pirolíticos provenientes de la pirólisis de bagazo de caña y cáscara de café en el enriquecimiento de minerales de las colas de lixiviación. 3. Determinar las condiciones para la flotación de las colas de lixiviación a escala de banco. 4. Determinar las características del concentrado que se obtiene como producto de la flotación. Hipótesis Las soluciones alcalizadas de las fracciones ligeras de los líquidos pirolíticos provenientes de la pirólisis del bagazo de caña y de la cáscara de café pueden comportarse como espumantes en la flotación de las colas de lixiviación del proceso de obtención de sínter de níquel. Tareas de investigación 1. Análisis bibliográfico sobre la pirólisis y la flotación de minerales. 2. Diseño y montaje de una instalación a escala de banco para la flotación de las colas de lixiviación. 3. Preparación de las diferentes soluciones alcalizadas utilizadas en la investigación. 4. Planeamiento y desarrollo de las pruebas experimentales para dar cumplimiento a los objetivos propuestos. 5. Aplicación de las técnicas analíticas para la caracterización de las sustancias utilizadas y del concentrado que se obtiene como producto de la flotación. 6. Aplicación de las técnicas estadísticas para el análisis e interpretación de los resultados obtenidos. Materiales y métodos Caracterización de la cola de lixiviación. La cola de lixiviación utilizada en la flotación fue caracterizada utilizando el espectrofotómetro de absorción atómica SP-9 de la Fábrica Rene Ramos Latour de Nicaro. Preparación de las soluciones alcalizadas Las soluciones alcalizadas se prepararon utilizando las fracciones líquidas ligeras, provenientes de la pirólisis de bagazo de caña y cáscara de café, utilizando la relación másica NaOH/líquido pirolítico, igual a 0.3 y 25% en peso de sólidos, con la que se logra las mejores características tensoactivas de la solución (Brossard, 1995) Caracterización de las soluciones alcalizadas Para caracterizar las soluciones alcalizadas de los líquidos pirolíticos se les determinó: Acidez, mediante el pHmetro del tipo GLP 22 CRISON. Densidad, usando un picnómetro de 25 mL. Tensión superficial, utilizando la técnica descrita en el manual del Tensiómetro Mod. K-6 CRISON, (1998) Instalación experimental Con el propósito de determinar el comportamiento de las soluciones alcalizadas de las fracciones ligeras provenientes de la pirólisis del bagazo de caña y cáscara de café en el proceso de flotación de la cola de lixiviación del proceso de obtención de sínter de níquel, se diseñó una instalación para realizar las experiencias a escala de banco. En la figura 1, se presenta la instalación utilizada, la cual está formada por un motor de agitación el que contiene un agitador de paleta acrílico, un kitazato Vol. XVIII, No 1, 2006 215 como celda de flotación, que durante el proceso permite que el concentrado que flota se recoja en el beaker que se coloca cercano a la boca lateraldel kitazato. . Fig. 1 Instalación experimental para la flotación Procedimiento A continuación se describe el procedimiento utilizado para la flotación: Preparar la pulpa de mineral a flotar en un kitazato de 500 mL Agitar la pulpa por el tiempo previsto para lograr la homogeneización de la misma manteniendo la velocidad de agitación. Durante la flotación se utiliza un frasco lavador de 250 mL de solución para provocar el arrastre de las partículas que flotan en la superficie, hasta que concluya el tiempo establecido de flotación. Una vez concluido el tiempo de flotación, se recoge el sólido que ha flotado (concentrado), se separa por decantación, se seca en estufa a 100 ˚C, para su posterior caracterización. Técnicas estadísticas utilizadas Los experimentos se planificaron haciendo uso de un diseño experimental factorial a dos niveles (23) con réplicas en el punto central, y utilizando como variables: la dosis de colector (mL), la dosis de espumantes (mL), tiempo de flotación (min) y considerando constantes el pH = 12, la granulometría (20% de las partículas con tamaño menor que 0,119 mm) y la relación líquido sólido de 6. El análisis de varianza (ANOVA) correspondiente, se realizó utilizando el paquete estadístico profesional STATGRAPHICS Plus V2.1 para Windows. En las Tablas 1 y 2 se presentan los niveles de las variables para la prueba realizada y la matriz del diseño experimental utilizado y sus respuestas ( % Ni y % Co en el concentrado). Vol. XVIII, No 1, 2006 216 Tabla 1. Niveles de las variables para la prueba realizada Variables Niveles Variables Codificadas -1 0 +1 Dosis de Colector(mL) X1 0.4 0.7 1 Dosis de espumantes (mL) X2 0.6 0.9 1.2 Tiempo de flotación (min) X3 15 22.5 30 Tabla 2. Matriz del diseño 23 con 4 réplicas en el nivel central y sus respuestas Espumante (SAB) Espumante (SAC) No. Exp. X1 X2 X3 %Ni %Co %Ni %Co 1 -1 -1 -1 0.46 0.106 0.47 0.103 2 +1 -1 -1 0.46 0.107 0.47 0.105 3 -1 +1 -1 0.46 0.105 0.47 0.106 4 +1 +1 -1 0.46 0.106 0.47 0.106 5 -1 -1 +1 0.46 0.106 0..47 0.106 6 +1 -1 +1 0.46 0.104 0.48 0.105 7 -1 +1 +1 0.47 0.105 0.46 0.103 8 +1 +1 +1 0.46 0.107 0.47 0.099 9 0 0 0 0.47 0.107 0.47 0.103 10 0 0 0 0.46 0.105 0.47 0.103 11 0 0 0 0.46 0.103 0.46 0.104 12 0 0 0 0.48 0.110 0.46 0.104 Resultados Caracterización de la cola de lixiviación Tabla 3. Composición de la cola de lixiviación Granulometría Composición mesh mm % Ni Co Fe + 100 0,150 0,7 - - - + 200 0,074 8,9 0,43 0,094 42,9 + 325 0,045 10,8 0,41 0,091 45,7 - 325 79,6 0,46 0,100 51,2 Caracterización de las soluciones alcalizadas En la Tabla 4se presentan las principales propiedades físicas de las soluciones alcalizadas de bagazo de caña y cáscara de café de las fracciones líquidas utilizadas en la experimentación. Vol. XVIII, No 1, 2006 217 Tabla 4. Principales propiedades físicas de las soluciones alcalizadas de bagazo de caña y cáscara de café Característica-Valores No . Propiedad SAB SAC 1 Estado físico Líquido de color pardo claro que forma espumas densas y estables 2 Densidad (ρ, g/mL) 1,0588 1.0565 3 pH a 28,9°C 12,72 12.72 4 Tensión superficial (σ, mN/m) 37,30 35.03 * SAB: Solución alcalizada de la fracción ligera del líquido pirolítico de bagazo * SAC: Solución alcalizada de la fracción ligera del líquido pirolítico de cáscara de café Análisis de Varianza con todos los factores para las respuestas % Ni y %Co utilizando la SAB Para determinar el efecto de las variables sobre el % Ni y % Co en el concentrado, se aplicó un Análisis de Varianza (ANOVA) cuyos resultados se muestran la Tabla 5 y 6. Tabla 5. Análisis de varianza para la respuesta del %Ni utilizando la SAB. Fuente de variación Suma de cuadrado G. L Cuadrado medio F P A( X1 ) 0,0000125 1 0,0000125 0,16 0,7060 B( X2 ) 0,0000125 1 0,0000125 0,16 0,7060 C( X3 ) 0,0000125 1 0,0000125 0,16 0,7060 AB 0,0000125 1 0,0000125 0,16 0,7060 AC 0,0000125 1 0,0000125 0,16 0,7060 BC 0,0000125 1 0,0000125 0,16 0,7060 Error Total 0,000391667 5 0,000898333 Total 0,000466667 11 Nota: * Denota una significación estadística, el valor de P < 0,05. Donde: R2=16,.0714 % R2(Ajustado para G.L)= 0 Error estandar= 0,00885061 Error medio absoluto= 0,00388889 Estadígrafo Durbin-Watson = 1,6117 Tabla 6. Análisis de varianza para la respuesta del %Co utilizando la SAB Fuente de variación Suma de cuadrado G. L Cuadrado medio F P A( X1 ) 5e-7 1 5e-7 0.08 0.7824 B( X2 ) 0,0 1 0,0 0.0 1.0000 C( X3 ) 5e-7 1 5e-7 0.08 0.7824 AB 0.000002 1 0.000002 0.34 0.5852 AC 5e-7 1 5e-7 0.08 0.7824 BC 0.000002 1 0.000002 0.34 0.5852 Error Total 0.000029417 5 0.0000058833 Total 0.000034917 11 Nota: * Denota una significación estadística, el valor de P < 0,05. Vol. XVIII, No 1, 2006 218 Donde: R2=15.7518 % R2(Ajustado para G.L)= 0 Error estandar= 0.00242556 Error medio absoluto= 0.00108333 Estadígrafo Durbin-Watson = 2.12677 Las variables utilizadas no ejercen ningún efecto significativo sobre %Ni y %Co en el concentrado para un nivel de significación del 95% utilizando la solución alcalizada de bagazo. Análisis de Varianza con todos los factores % Ni y %Co utilizando la SAC. Para determinar el efecto de las variables en el % Ni y % Co en el concentrado, se aplicó un análisis de varianza (ANOVA) cuyos resultados se muestran la Tabla 7 y 8 Tabla 7. Análisis de varianza para la respuesta del %Ni utilizando la SAC. Fuente de variación Suma de cuadrado G. L Cuadrado medio F P A( X1 ) 0.00005 1 0.00005 1.50 0.2752 B( X2 ) 0.00005 1 0.00005 1.50 0.2752 AC 0.00005 1 0.00005 1.50 0.2752 BC 0.00005 1 0.00005 1.50 0.2752 Error Total 0.00016667 5 0.0000333333 Total 0.00036667 11 Nota: * Denota una significación estadística, el valor de P < 0,05. Donde: R2=54.5455% R2(Ajustado para G.L)= 0 % Error estándar = 0.0057735 Error medio absoluto = 0.00277772 Estadígrafo Durbin-Watson = 0.6 Tabla 8. Análisis de varianza para la respuesta del %Co utilizando la SAC. Fuente de variación Suma de cuadrado G. L Cuadrado medio F P A( X1 ) 0.000001125 1 0.00000125 2.60 0.1680 B( X2 ) 0.000003125 1 0.000003125 7.21 *0.0435 C( X3 ) 0.000006125 1 0.000006125 14.13 *0.0132 AB 0.000003125 1 0.000003125 7.21 *0.0435 AC 0.000006125 1 0.000006125 14.13 *0.0132 BC 0.000021125 1 0.000021125 48.75 *0.0009 Error Total 0.000002167 5 4.33333E-7 Total 0.000042917 11 Nota: * Denota una significación estadística, el valor de P < 0,05. Donde: R2=94.9515 % R2(Ajustado para G.L)= 88.8932 % Error estandar= 0.000658281 Error medio absoluto= 0.000305556 Estadígrafo Durbin-Watson = 1.06731 Vol. XVIII, No 1, 2006 219 Vol. XVIII, No 1, 2006 220 Como puede observarse en las tablas de la 5 a la 8, sólo existe diferencia significativa para la respuesta porcentaje de cobalto, cuando se trabaja con la solución alcalizada de café, en las condiciones de trabajo utilizadas. El modelo matemático que describe el efecto de las variables sobre el porcentaje de Co utilizando la SAC, para un nivel de significación de 95% es el siguiente: % Co = 0.103917 - 0.000375* X1 - 0.000625* X2 - 0.000875* X3 – 0.000625* X1X2 – 0.000875* X1X3 – 0.001625* X2X3 En la figura 2 se presenta el Diagrama de Pareto para % de Co utilizando SAC. Como 3 > X3 ≅ X1 X3 > X1 X2 ≅ X2 > X1 de cobaltola interacción entre las va po de flotación), luego en orden de importancia la variable X (dosis de colector y tiempo de flotación). En la figura 3 puede observarse que lto se obtienen trabajando en el nivel inferior de las variables resultados trabajando con las dosis m po de flotación, lo que sin dudas redunda ayores. Los bajos valores de porcentaje durante la flotación por lo que consideram ido del mineral de hierro para garantizar una mejor actuación de las soluciones alcalizadas en el proceso de flotación. Fig.2. Diagrama de Pareto para el % de Co utilizando SAC puede observarse el efecto de las variables varía en el siguiente orden, X2 X , teniendo la mayor significación sobre la respuesta porcentaje riables X2 y X3 (dosis de espumante y tiem 3 y la interacción entre las variables X1 y X3 los valores de porcentaje de coba utilizadas, de lo que puede inferirse que se pueden lograr buenos ás bajas de colector y espumante, y con el menor tiem ría en mayores beneficios al trabajar a escalas m de níquel y cobalto en el concentrado pudiera estar dado por el elevado porcentaje de hierro en la cola que limita la actuación efectiva del colector y espumante os que es necesario disminuir el conten 0 2 4 6 8 A:X1 B:X2 AB AC C:X3 BC _ Fig.3. Efectos de las variables sobre el porcentaje de cobalto utilizando la SAC Resultados de la comparación de las medias del porcentaje Ni y Co utilizando la SAB y SAC. Para comprobar si los valores obtenidos del porcentaje Ni y Co utilizando las soluciones alcalizadas tienen diferencias significativas, se realizó el análisis estadístico para comparar sus valores medios, y los resultados obtenidos se presentan en la Tabla 9. Tabla 9. Comparación de medias de los valores del porcentaje Ni y Co Comparación de medias C o_ ca fe X1 -1,0 1,0 X2 -1,0 1,0 X3 -1,0 1,0 103 103,3 103,6 103,9 104,2 104,5 104,8 (X 0,001) Criterio evaluado % Ni %Co Intervalo de confianza de 95% para la media con SAB : 0.46333 +/- 0.00416842 0.105917+/- 0.001132 Intervalo de confianza de 95% para la media con SAC: 0.46833 +/- 0.00366832 0.103917 +/- 0.001255 Intervalo de confianza de 95% para la diferencia entre las medias: suponiendo igualdad de varianza sin suponer igualdad de varianza -0.005 +/- 0.0521081 - 0.005 +/- 0.05211517 0.002 +/- 0.0015925 0.002 +/- 0.0159347 Prueba t para comparar las medias Hipótesis nula: Media con SAB = Media con SACFII Hipótesis alternativa: Media con SAB ≠ Media con SACFII suponiendo igualdad de varianza sin suponer igualdad de varianza t = -1.98997 P = 0.0591642 t = - 1.98997 P = 0.0593481 t = 2.60456 P = 0.0161813 t = 2.60456 P = 0.0162634 Al comparar las medias de los valores de porcentaje de níquel y porcentaje de cobalto obtenidos para solución alcalizada, se determinó que no existe diferencia estadística significativa entre ellos, lo que indica que el comportamiento de las soluciones utilizadas como espumantes en el proceso de flotación de las colas de lixiviación es similar, en las condiciones en que se desarrollaron las experiencias Aunque no existe diferencia estadística significativa entre las medias de los valores de porcentaje de cobalto, en el gráfico que se muestra en la figura 4, se puede observar que los valores más altos se obtienen utilizando la solución alcalizada de bagazo, lo que corrobora los resultados obtenidos en experiencias anteriores a escala de laboratorio. (Matos y Morales 2004 ) Vol. XVIII, No 1, 2006 221 Variables Co_bagazo Co_cafe Density Traces de ns ity 99 101 103 105 107 109 111 (X 0,001) 0 40 80 120 160 200 Fig. 4 Distribución de los valores de porcentaje de cobalto utilizando las soluciones SAB y la SAC Conclusiones 1. Se demostró a través de las pruebas experimentales realizadas que las soluciones alcalizadas de bagazo de caña y cáscara de café preparadas a partir de las fracciones ligeras pueden utilizarse como reactivos espumantes en el proceso de flotación de las colas de lixiviación. 2. Se comprobó mediante el análisis estadístico realizado que en el intervalo de las variables establecido para un nivel de significación del 95% sólo existe diferencia significativa para la respuesta porcentaje cobalto cuando se trabaja con la SAC, teniendo mayor significación la interacción de las variables (dosis de espumante y tiempo de flotación) y (dosis de colector y tiempo de flotación). 3. Se pudo constatar que utilizando SAC pudieran lograrse mejores valores de porcentaje de cobalto, trabajando con las dosis más bajas de colector y espumantes y con el menor tiempo de flotación, lo que desde el punto de vista práctico resulta conveniente. 4. Se corroboró que al comparar los valores medios de porcentaje de cobalto utilizando las soluciones SABI y SAC, los valores más altos de porcentaje de cobalto se obtienen utilizando la solución alcalizada de las fracciones ligeras de bagazo. Recomendaciones 1. Realizar un estudio para determinar la posibilidad de disminuir el contenido de mineral de hierro en las colas de lixiviación antes de someterla a la flotación. 2. Determinar las condiciones más favorables de la flotación de las colas de lixiviación a escala de banco que permitan obtener mayores porcentajes de Ni y Co en el concentrado. 3. Realizar la caracterización por cromatografía gaseosa de los líquidos pirolíticos provenientes de las diferentes biomasas, para determinar y cuantificar la abundancia relativa de los compuestos químicos presentes. Bibliografía 1. Brossard LE (1995). “Desarrollo de un aditivo a partir de la pirólisis de materiales lignocelulósicos“, Tesis de Doctorado, U.O., Santiago de Cuba. Vol. XVIII, No 1, 2006 222 2. Deshpande RJ, Natarajan KA, Kittur SG, Rao TRR (1997). “Reverse flotation of silica from Kudremukh iron ore 1. Selection of cationic reagents”, Transactions of the Indian Institute of Metals, Vol. 50, No. 5,pág. 391-396, Karnataka, India. 3. Dudenkov SV, Shubov LY, Glazunov LA y col. (1980). Fundamento de la teoría y la práctica de empleo de reactivos de flotación, Ed. Mir., Moscú. 4. Forsling W, Sun ZX (1997). “Use of surface complexation models in sulphide mineral flotation” International Journal of Mineral Processing, Vol. 51, No. 1-4, pág 81-95, Lulea, Sweden. 5. 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