Fabricación de Aero-geles de Niobia

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PROYECTO DE GRADO 
 
 
 
 
 
Fabricación y caracterización de Aero-geles de Niobia (𝑵𝒃𝟐𝑶𝟓) 
 
 
JULIANA CAROLINA MONTOYA BOHÓRQUEZ 
 
 
 
 
PROYECTO DE GRADO PARA OPTAR AL TÍTULO DE INGENIERA 
MECÁNICA 
 
 
ASESOR DEL PROYECTO 
 
JAIRO ARTURO ESCOBAR GUTIÉRREZ 
M.Sc, Dr Ing 
Grupo de Materiales y Manufactura CIPP-CIPEM Universidad de los Andes 
 
 
 
CO-ASESORA DEL PROYECTO 
LAURA GRANADOS 
Estudiante de Maestría 
Universidad de Santa Catarina 
 
 
 
 
FACULTAD DE INGENIERÍA 
DEPARTAMENTO DE INGENIERÍA MECÁNICA 
Bogotá, DC. Colombia 
Junio de 2016 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
“If you are not having doubts, 
 you are not pushing the boundaries far enough” 
Some british guy from WOBI 
 
 
Agradecimientos 
 
En primer lugar, quiero agradecerle a Dios por haberme permitido llegar hasta acá y por 
amarme tanto y permitirme ser feliz. Quiero agradecerle a Nyppi por su amor y su apoyo 
incondicional ¡Te amo mamá! 
 
Gracias a Juan Camilo Castaño por sus consejos y sus correcciones ortográficas, a Diego 
Ospina por ser el fotógrafo oficial del proyecto. Gracias a Kamilo Vivas por el ánimo y 
la compañía, a Daniel Estrada a Carolina Triviño y a Diego Gómez por hacer del 
laboratorio de polvos un lugar más ameno. 
 
Gracias a mi asesor Jairo Escobar por su orientación y por permitirme desarrollar este 
tema que tanto me apasiona y a mi co-asesora Laura Granados por la ayuda. 
 
Muchas gracias al profesor Juan Carlos Moreno y a Rafael Fonseca por su apoyo, su 
comprensión y orientación para el desarrollo del proyecto de grado, también muchas 
gracias al grupo de investigación de sólidos porosos por acogerme en sus espacios de 
trabajo, fue un honor trabajar con ustedes. 
 
Gracias a Alejandra Guevara, Stefanny Díaz Blanco, Juliana Arroyave y a todos mis 
amigos por sus aportes en distintos momentos que se resumen en la culminación de esta 
etapa. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
Tabla de Contenido 
Agradecimientos.......................................................................................................... 3 
Tabla de Contenido ..................................................................................................... 4 
Índice de figuras, tablas y ecuaciones ......................................................................... 6 
1 Introducción ...................................................................................................... 11 
2 Objetivos ............................................................................................................ 14 
2.1 Objetivo general ........................................................................................ 14 
2.2 Objetivos específicos .................................................................................. 14 
3 Marco teórico .................................................................................................... 14 
3.1.1 Proceso Sol- gel ....................................................................................... 14 
3.1.2 Mecanismo de formación: hidrólisis y condensación ................................ 15 
3.1.3 Gelación Epóxica ..................................................................................... 17 
3.1.4 Mecanismos de reacción epóxica ............................................................. 19 
3.1.5 Envejecimiento: consolidación del gel ..................................................... 21 
3.1.6 Secado: extracción del solvente ............................................................... 22 
3.1.7 Secado súper crítico ................................................................................. 23 
3.1.8 Tratamiento térmico ................................................................................. 24 
Resumen de etapas ................................................................................................ 24 
3.2 Ruta de procesos a partir del sol-gel ......................................................... 24 
3.2.1 Recubrimientos derivados del Sol- gel ..................................................... 25 
3.2.2 Fibras derivadas del Sol- gel .................................................................... 27 
3.2.3 Aerogeles ................................................................................................ 27 
3.2.4 Xerogeles ................................................................................................ 28 
3.3 Aerogeles de Nb2O5 .................................................................................. 28 
3.3.1 Pentóxido de Niobio ................................................................................ 29 
3.3.2 Características ......................................................................................... 29 
3.3.3 Aplicaciones ............................................................................................ 31 
3.4 Caracterización de Aerogeles de (𝑵𝒃𝟐𝑶𝟓) ............................................... 33 
3.4.1 Morfología y estructura............................................................................ 33 
AFM ................................................................................................................... 33 
3.4.2 Análisis de área superficial, tamaño de poro y su distribución .................. 34 
Fundamentos técnicos ......................................................................................... 34 
Análisis área superficial por medio del método BET ........................................... 35 
Caracterización de porosidad por medio de adsorción de gas ............................... 35 
Isotermas de adsorción ........................................................................................ 35 
Análisis de área superficial .................................................................................. 37 
Método BET: Multipoint ..................................................................................... 37 
3.4.3 Análisis de distribución de poros ............................................................. 38 
BJH ..................................................................................................................... 38 
Dubinin-Astakov ................................................................................................. 39 
DFT (Teoría funcional de la densidad) ................................................................ 39 
4 Metodología ....................................................................................................... 40 
4.1 Formación .................................................................................................. 40 
4.1.1 Descripción de materias primas ............................................................... 41 
4.1.2 Proceso de síntesis de Sol- gel ................................................................. 41 
4.1.3 Metodología de formación ....................................................................... 46 
4.1.4 Tiempo de gel .......................................................................................... 46 
4.1.5 Velocidad de agitación ............................................................................. 46 
4.2 Envejecimiento........................................................................................... 47 
4.2.1 Tiempo de envejecimiento en el molde .................................................... 48 
4.2.2 Calificaciones matrices de decisión .......................................................... 49 
4.3 Secado Supercrítico ................................................................................... 52 
4.3.1 Protocolo de secado con CO2 supercrítico ............................................... 54 
4.3.2 Protocolo de secado a temperatura ambiente ............................................54 
4.3.3 Caracterización textural aerogel y xerogel ................................................ 54 
4.4 Tratamiento Térmico ................................................................................ 56 
4.4.1 Estructuras cristalinas presentes en el pentóxido de niobio ....................... 57 
4.4.2 Caracterización textural aerogel con tratamiento térmico ......................... 58 
5 Resultados y análisis .......................................................................................... 58 
5.1 Formación .................................................................................................. 58 
5.1.1 Descripción de materias primas ............................................................... 58 
5.1.2 Cantidad de Epóxido ................................................................................ 59 
5.1.3 Velocidad de agitación ............................................................................. 59 
5.2 Envejecimiento........................................................................................... 59 
5.2.1 Tiempo de envejecimiento en el molde .................................................... 59 
5.2.2 Reproducibilidad de criterios ................................................................... 59 
5.2.3 Protocolo de fabricación de Aerogel ........................................................ 60 
5.3 Secado Supercrítico ................................................................................... 64 
5.3.1 Protocolo de secado con CO2 súper-crítico .............................................. 64 
5.3.2 Muestras secadas a temperatura ambiente ................................................ 67 
5.3.3 Caracterización textural ........................................................................... 68 
5.3.4 Aerogel de Pentóxido de niobio sin TT .................................................... 73 
5.3.5 Caracterización morfológica .................................................................... 81 
5.3.6 AFM xerogeles ........................................................................................ 81 
5.3.7 AFM Aerogel sin TT ............................................................................... 83 
5.3.8 Resumen de resultados ............................................................................. 86 
5.4 Tratamiento térmico .................................................................................. 89 
5.4.1 Aerogel de pentóxido de Niobio en fase ortorrómbica .............................. 94 
5.4.2 Resumen de resultados ........................................................................... 102 
6 Conclusiones .................................................................................................... 104 
7 Bibliografía ...................................................................................................... 106 
8 Anexos .............................................................................................................. 110 
8.1 Glosario .................................................................................................... 110 
8.2 Metodología ............................................................................................. 111 
8.2.1 Matriz de decisión para velocidad de agitación ...................................... 112 
8.2.2 Matriz de decisión para tiempo de envejecimiento ................................. 113 
 
 
Índice de figuras, tablas y ecuaciones 
 
Ecuación 1.Hidrólisis y condensación de iones metálicos. (Baumann, Gash, & Satcher 
Jr, 2011,P 
158) 19
 10 
Ecuación 2. Presión inducida por la interface líquido- vapor. Deducida por la ecuación 
de Young-Laplace (Schubert, U., & Hüsing, N. 2012, P 
185). 22
 10 
Ecuación 3. Ecuación BET. 35 10 
Ecuación 4. Pendiente de la gráfica linealizada BET 37 10 
Ecuación 5. Intercepto de la gráfica linealizada BET 37 10 
Ecuación 6. Termino Wm utilizado para hallar área superficial específica. 37 10 
Ecuación 7. Área superficial de la muestra 38 10 
Ecuación 8. Área superficial específica de la muestra 38 10 
Ecuación 9. Volúmen de poro BJH (Qantachrome Instruments, 2011,357) 38 10 
Ecuación 10. Área de poro asumiendo geometría cilíndrica 38 10 
Ecuación 11. Ecuación de Dubinin Astakov (Qantachrome Instruments, 2011,P.366 39
 10 
Ecuación 12. Ecuación para obtener E y n para el método de Dubinin Astakov 
(Qantachrome Instruments, 2011, P.366) 39 10 
Figura 1. Sectores de consumo de aerogeles en el mundo.(Transparency Market 
Research Analysis.2015) 12 
Figura 2. Empresas más influyentes en el desarrollo y patentes de aerogeles en el 
mundo. (Technology Inside Report. Aerogel Material [PDF].2010) 13 
Figura 3.Diagrama esquemático del proceso de obtención de Sol- Gel 15 
Figura 4. Mecanismo de reacción: Monómero de resorcinol- formaldehido. (Tao, Endo, 
& Kaneko, 2008; Fonseca, Giraldo, & Moreno Pijaran, 2014) 16 
Figura 5. Crecimiento de red tridimensional a partir un Monómero de resorcinol- 
formaldehido. (Aerogel.org; Fonseca, Giraldo, & Moreno Pijaran, 2014) 16 
Figura 6. Aerogeles fabricados por medio de gelación epóxica.A .(Alumina),B. 
(Cromia),.C (𝛽 − 𝐹𝑒𝑂𝑂𝐻). D (Ni(II)). E (Oxido de tungsteno). F(Oxido de estaño) 
(Baumann, T. F., & Satcher Jr, J. H. 2011,P 158) 18 
Figura 7. Aerogeles de Lantánidos obtenidos por medio de Gelación Epóxica. 
(Aerogel.org.) 18 
Figura 8. Reacción de apertura de anillo de óxido de propileno por un ácido. (Baumann, 
T. F., & Satcher Jr, J. H. 2011, P 158) 19 
Figura 9.Estructuras moleculares de A. epóxido 1,2 (mostrado: óxido de etileno) y B. 
epóxidos 1,3(mostrado: Oxenato) (Baumann, T. F., & Satcher Jr, J. H. 2011, P 161) 20 
Figura 10. Imágenes TEM de aerogeles de óxido de hierro, utilizando como precursor 
FeCl3 y óxido de propileno como epóxido para A y óxido de trimetileno para B. 
(Baumann, T. F., & Satcher Jr, J. H. 2011, P 158) 20 
Figura 11. Tiempo de gel de diferentes soles preparados deAlCl3. Tomado de Song, K., 
Woo, K., & Kang, Y. (1999) 21 
Figura 12. Fuerzas capilares en los poros de la estructura. (Schubert, U., & Hüsing, N. 
2012,P 185) 22 
Figura 13. Representación esquemática de los resultados del proceso de Sol-Gel 25 
Figura 14.Proceso de Dipp Coating (Attia, S., et. Al.2002) 26 
Figura 15.Proceso de gelificación en Dipp Coating (Attia, S., et. Al.2002) 26 
Figura 16.Proceso de Spin Coating (Attia, S., et. Al.2002) 26 
Figura 17.Microporos y mesoporos luego del secado supercrítico en un aerogel de óxido 
de silicio. (Chakraborty, Colón, Snurr & Nguyen, 2015) 27 
Figura 18.Estructura mesoporosa de un xerogel. (Fonseca-Correa, Rafael,A., Giraldo, 
Liliana, Moreno-Piraján, Juan Carlos ,14 de Diciembre de 2014) 28 
Figura 19.Comparación entre xerogel, gel y aerogel. (Aerogel.org) 28 
Figura 20.Polimorfosmo del óxido de niobio. (Aergerter, M.2000, P. 402) 30 
Figura 21.DRX realizados por Kim, J.W, 2012 (izquierda), Daza y Rodríguez, 
2013(Derecha) 31 
Figura 22.Mecanismos para capacitores electroquímicos. Derecha: Capacitor de doble 
capa. Izquierda: Pseudocapacitor. (Kim, J. W, 2012, Figura 2.4, P 11) 31 
Figura 23.Eficiencia de celdas solares de niobia comparado con óxido de titanio. 
(Aergerter, M.2000, P.418) 33 
Figura 24. Imagen de AFM tomada a un aerogel de óxido de silicio con densidad de 
1.13𝑔𝑐𝑚3. (Marlière, C., Despetis, F., Etienne, P., Woignier, T., Dieudonné, P., & 
Phalippou, J. 2001, P 150) 34 
Figura 25.Diferencia entre los fenómenos de adsorción y absorción. Tomado de 
Departamento Química. Universidad Nacional Autónoma de México 34 
Figura 26.Clasificación de isotermas resultantes de una adsorción física particular que 
puede relacionarse con geometría de poros e interacción de superficies entre el 
adsorbato y el adsorbente. IUPAC.1984. (Qantachrome Instruments, 2011, P.353). 36 
Figura 27.Clasificación de histéresis según la IUPAC. (Qantachrome Instruments, 2011, 
P.354). 36 
Figura 28.BET (QantachromeInstruments, 2011, P.349) 37 
Figura 29. Metodología global del proyecto y objetivos específicos por etapas. 40 
Figura 30.Composición química de la mezcla 1 42 
Figura 31. Protocolo de preparación de la mezcla 1. 42 
Figura 32.Composición química de la mezcla 2 43 
Figura 33. Protocolo de preparación de la mezcla 2. 43 
Figura 34. Cantidad de époxido agregado a la mezcla 43 
Figura 35. Protocolo de preparación de moldes para proceso Sol-Gel 44 
Figura 36.Proceso de síntesis Sol-gel inicial. 45 
Figura 37. Metodología específica para la etapa de formación 46 
Figura 38. Metodología específica para etapa de envejecimiento 48 
Figura 39. Metodología específica etapa de secado 52 
Figura 40.Secador supercrítico EUROTECHNICA.(EUROTECHNICA 
GmbH,2013,P4) 53 
Figura 41.Diagrama de flujo para el HPE lab-250(EUROTECHNICA GmbH, 2013, P4)
 53 
Figura 42. Metodología específica etapa de tratamiento térmico 57 
Figura 43.Imágenes SEM del pentacloruro de Niobio 58 
Figura 44.Composición química de la mezcla 1 61 
Figura 45. Protocolo de preparación de la mezcla 1. 61 
Figura 46.Composición química de la mezcla 2 62 
Figura 47. Protocolo de preparación de la mezcla 2. 62 
Figura 48. Cantidad de époxido agregado a la mezcla 62 
Figura 49. Protocolo de preparación de moldes para proceso Sol-Gel 63 
Figura 50. Protocolo establecido para la síntesis sol-gel 64 
Figura 51.Ciclo de presiones y temperaturas durante el secado súper-crítico 64 
Figura 52. Aerogel de pentóxido de niobio secado supercríticamente con CO2 65 
file:///C:/Users/lenovo/Documents/resumen/DOCUMENTO%20FINAL%20PG.docx%23_Toc458136336
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Figura 53. Aerogel de pentóxido de niobio secado supercríticamente con CO2 65 
Figura 54. Aerogeles de niobia secados supercríticamente con CO2 65 
Figura 55.Vista frontal de aerogeles de niobia secados supercríticamente con CO2 66 
Figura 56.Vista superior de aerogeles de niobia secados supercríticamente con CO2 66 
Figura 57. Gel de niobia (Izquierda) y aerogel de niobia (Derecha) 66 
Figura 58.Gel de niobia secándose a temperatura ambiente 67 
Figura 59.Transición de gel a Xerogel 67 
Figura 60.Perfil de adsorción y desorción con Nitrógeno@77℃. Muestra xerogel de 
niobia 68 
Figura 61.Clasificación de isotermas e Histéresis de adsorción según la IUPAC. 
(Qantachrome Instruments, 2011, P.353). 68 
Figura 62.Multipoint BET. Presión relativa vs 1/((W ((Po) ⁄ (P)-1)). Muestra xerogel 69 
Figura 63.BJH distribución de mesoporos. Radio de poro vs Volumen acumulado de 
poro (cc/g) y la derivada del volumen acumulado con respecto al radioporo. Muestra de 
xerogel 70 
Figura 64. Distribución de tamaño de microporo por el método de Dubinin Astakov 
para la muestra de xerogel 71 
Figura 65.DFT distribución de poro global. Tamaño medio del poro (Å) vs Volumen 
acumulado y la derivada del volumen acumulado con respecto al radio medio de la 
muestra de xerogel. 72 
Figura 66.Isoterma de adsorción y desorción con Nitrogeno@77℃. Muestra aerogel de 
niobia. 73 
Figura 67.Clasificación de isotermas e Histéresis de adsorción según la IUPAC. 
(Qantachrome Instruments, 2011, P.353) 73 
Figura 68.Multipoint BET. Presión relativa vs 1/((W((P_o)⁄(P)-1)). Muestra aerogel de 
niobia. 74 
Figura 69.BJH distribución de mesoporos. Radio de poro vs Volumen acumulado de 
poro (cc/g) y la derivada del volumen acumulado con respecto al radio para muestra de 
aerogel de niobia. 75 
Figura 70. Distribución de tamaño de microporo utilizando el método de Dubinin 
Astako. Muestra aerogel de niobia. 76 
Figura 71.DFT distribución de poro global. Tamaño medio del poro (Å) vs Volumen 
acumulado y la derivada del volumen acumulado con respecto al radio medio. Muestra 
aerogel de niobia. 77 
Figura 72. Gráfico comparativo BET para muestras de aerogel y xerogel de niobia. 78 
Figura 73.Gráfico comparativo BJH para muestras de aerogel y xerogel de niobia. 79 
Figura 74.Gráfico comparativo DFT para muestras de aerogel y xerogel de niobia. 79 
Figura 75. Gráfico comparativo Dubinin Astakov para muestras de xerogel y aerogel de 
niobia. 80 
Figura 76. Gráfico comparativo BJH para muestras de xerogel y aerogel de niobia. 80 
Figura 77.Gráfico comparativo DFT para muestras de xerogel y aerogel de niobia. 81 
Figura 78.AFM xerogeles de Pentóxido de niobio a 100 nm. 81 
Figura 79.AFM de pentóxido de Niobio. Aumento 20 nm. Imagen de la izquierda sin 
dilatar, imagen derecha con dilatación de 5nm. 82 
Figura 80.AFM xerogel de Pentóxido de Niobio a 40 nm dilatada a 1nm. 82 
Figura 81.AFM xerogel de Pentóxido de Niobio a 20nm con dilatación de 1nm. 82 
Figura 82.AFM xerogel de Pentóxido de Niobio a 20nm con dilatación de 1nm 82 
Figura 83.AFM aerogeles de Pentóxido de niobio a 100nm. Izquierda (imagen original). 
Derecha imagen dilatada 5nm 83 
Figura 84.AFM aerogeles de Pentóxido de Niobio a 20 nm. Izquierda (Imagen original), 
derecha (Imagen dilatada 5nm) 83 
Figura 85. AFM aerogel de Pentóxido de Niobio a 20nm. Tamaño de poro 5nm. 84 
Figura 86.AFM aerogel(Izquierda) vs xerogel(Derecha) a 100 nm con un filtro warm. 
Donde rojo es superficialmente alto y azul es superficialmente bajo. 84 
Figura 87. Topografía de xerogel de niobia (Izquierda) vs aerogel de niobia sin TT 
(Derecha). Por medio de AFM y el analizador WSxM 85 
Figura 88. Esquema de resumen de resultados para el xerogel de niobia 86 
Figura 89.Esquema de resumen de resultados para el aerogel de niobia sin TT 87 
Figura 90.DRX de Pentóxido de Niobio sintetizado por gelación epóxica. Tratado 
térmicamente a 600℃, 750℃, 900℃ y 1100℃, con una rampa de calentamiento de 
5℃⁄min y 1hora de sostenimiento. 89 
Figura 91.DRX Pentóxido de Niobio tratado térmicamente a 600℃ con una rampa de 
calentamiento de 5℃⁄min y 1hora de sostenimiento. 90 
Figura 92.DRX de Pentóxido de Niobio sinterizado a 750℃ con una rampa de 
calentamiento de 5℃⁄min y 1hora de sostenimiento. 90 
Figura 93.DRX de Pentóxido de Niobio sinterizado a 900 ℃ con una rampa de 
calentamiento de 5℃⁄min y 1hora de sostenimiento. 91 
Figura 94.DRX de Pentóxido de Niobio sinterizado a 1100℃ con una rampa de 
calentamiento de 5℃⁄min y 1hora de sostenimiento. 91 
Figura 95. DRX realizados por Kim,J.W(2012) 92 
Figura 96.DRX de Kim,J.W(2012) contra el DRX obtenido de las muestras 93 
Figura 97.Isoterma de adsorción y desorción con Nitrogeno@77℃. Muestra aerogel de 
niobia tratada térmicamente a 600℃ con estructura cristalina ortorrómbica. 94 
Figura 98.Clasificación de isotermas e Histéresis de adsorción según la IUPAC. 
(Qantachrome Instruments, 2011, P.353) 94 
Figura 99.Multipoint BET. Resumen BET. Muestra aerogel de niobia tratado 
térmicamente a 600℃ con estructura cristalina ortorrómbica. 95 
Figura 100.Dubinin Astakov. Radio de poro (Å) vs Volumen de poro. Muestra aerogel 
de niobia tratado térmicamente a 600℃ con estructura cristalina ortorrómbica. 96 
Figura 101.BJH. Radio de poro (Å) vs Volumen acumulado y la derivada del volumen 
acumulado con respecto al radio medio. Muestra aerogel de niobia tratado térmicamente 
a 600℃ con estructura cristalina ortorrómbica. 97 
Figura 102.DFT distribución de poro global. Tamaño medio del poro (Å) vs Volumen 
acumulado y la derivada del volumen acumulado con respecto al radio medio. Muestra 
aerogel de niobia tratado térmicamente a 600℃ con estructura cristalina ortorrómbica.
 98 
Figura 103.Gráfico comparativo BET para muestras de xerogel, aerogel y aerogel 
tratado térmicamente a 600℃ con estructura cristalina ortorrómbica. 99 
Figura 104.Gráfico comparativo BJH para muestras de xerogel, aerogel y aerogel 
tratado térmicamente a 600℃ con estructura cristalina ortorrómbica. 99 
Figura 105.Gráfico comparativo DFT para muestras de xerogel, aerogel y aerogel 
tratado térmicamente a 600℃ con estructura cristalina ortorrómbica. 100 
Figura 106. Gráfico comparativo Dubinin Astakov para muestras de xerogel, aerogel y 
aerogel tratadotérmicamente a 600℃ con estructura cristalina ortorrómbica. 100 
Figura 107. Gráfico comparativo BJH para tamaño de poro de muestras de xerogel, 
aerogel y aerogel con tratamiento térmico a 600℃ con estructura cristalina 
ortorrómbica. 101 
Figura 108.Gráfico comparativo DFT para tamaño de poro de muestras de xerogel, 
aerogel y aerogel con tratamiento térmico a 600℃ con estructura cristalina 
ortorrómbica. 101 
Figura 109.Esquema de resumen de resultados para el aerogel de niobia con TT 102 
Figura 110. Proceso Sol-Gel. Harvard University (2015) 110 
Figura 111. Presión inducida por interfase líquido-vapor. (Fonseca-Correa, Rafael,A., 
Giraldo, Liliana, Moreno-Piraján, Juan Carlos) 110 
Figura 112. Metodología detallada de todo el proyecto 111 
 
Ecuación 1.Hidrólisis y condensación de iones metálicos. (Baumann, Gash, & Satcher 
Jr, 2011,P 158) ............................................................................................................ 19 
Ecuación 2. Presión inducida por la interface líquido- vapor. Deducida por la ecuación 
de Young-Laplace (Schubert, U., & Hüsing, N. 2012, P 185). ..................................... 22 
Ecuación 3. Ecuación BET. ......................................................................................... 35 
Ecuación 4. Pendiente de la gráfica linealizada BET ................................................... 37 
Ecuación 5. Intercepto de la gráfica linealizada BET ................................................... 37 
Ecuación 6. Termino Wm utilizado para hallar área superficial específica. .................. 37 
Ecuación 7. Área superficial de la muestra .................................................................. 38 
Ecuación 8. Área superficial específica de la muestra .................................................. 38 
Ecuación 9. Volúmen de poro BJH (Qantachrome Instruments, 2011,357) .................. 38 
Ecuación 10. Área de poro asumiendo geometría cilíndrica ......................................... 38 
Ecuación 11. Ecuación de Dubinin Astakov (Qantachrome Instruments, 2011,P.366... 39 
Ecuación 12. Ecuación para obtener E y n para el método de Dubinin Astakov 
(Qantachrome Instruments, 2011, P.366)..................................................................... 39 
 
 
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1 Introducción 
 
Un aerogel es una espuma sólida, mesoporosa, formada por una red interconectada de 
nano estructuras (Aerogel.org), que exhibe propiedades como baja densidad, alta 
porosidad (90-99.8%) y alta área superficial, que son derivadas de su microestructura 
(Baumann, T. F., Gash, A. E., & Satcher Jr, J. H, 2011). Al definir como estructuras 
mesoporosas, se refiere a un material con poros entre 2-50 nm, aunque los aerogeles 
también poseen microporosidad (Poros de 2nm o menos). 
A su vez, tienen propiedades físicas sobresalientes, especialmente en el ámbito eléctrico, 
térmico y acústico. Un aerogel de carbón puede llegar a alcanzar áreas superficiales BET 
de hasta 1454 
𝑚2
𝑔
 (Lizeng, Z., Zhang, Y., Zhang, L., Miao, Y., Fan, W., & Liu, T. 2015) 
lo que significa que en 4 gramos se obtiene el área superficial de una cancha de futbol 
profesional. Los aerogeles poseen todas estas propiedades y se diferencian de geles 
comunes gracias al secado supercrítico, en donde un fluido supercrítico evacua el solvente 
de los poros, ayudando a que la estructura no colapse y tenga una alta porosidad. 
 
Por otra parte, los aerogeles son estructuras muy variadas pues son obtenidas a partir de 
un proceso llamado Sol- gel, en donde un precursor (Alkóxido, sales metálicas hidratadas, 
compuesto orgánico o incluso metales) da inicio a una reacción química de hidrólisis y 
condensación para crear una red tridimensional sólida dispersa en un líquido; esta red 
tridimensional puede ser, según el precursor utilizado: Metálica, polimérica, cerámica, 
carbón o una mezcla de varios. Posteriormente, se realiza un secado con un fluido 
supercrítico, lo que le confiere sus propiedades superficiales. El proceso de obtención de 
aerogeles permite tener estructuras de diferentes materiales (Metales, polímeros, 
cerámicos) con características superficiales similares. El interés en los aerogeles 
provienen de propiedades que se han logrado obtener como: Alta área superficial, alta 
porosidad y baja densidad, en materiales que normalmente esto no ocurriría. Por otro 
lado, existen formulaciones específicas de aerogeles que logran tener propiedades que 
ningún otro material puede tener de manera simultánea, por ejemplo la densidad más baja 
reportada hasta el momento en un material sólido (0.001
𝑔
𝑐𝑚3), el menor camino libre 
medio de difusión, la menor constante dieléctrica, la menor velocidad del sonido a través 
de un sólido y la mayor área superficial específica (3200
𝑚2
𝑔
) (Aerogel.org). Aunque no 
todos los aerogeles poseen dichas propiedades simultaneas, pueden tener algunas de ellas 
y en consecuencia, estas estructuras han logrado conquistar diferentes campos de acción 
de la ingeniería. 
 
Al hablar específicamente de aerogeles de óxidos metálicos, existen dos posibles métodos 
de obtención que son: Utilizar alkóxidos como precursores o utilizar sales metálicas 
hidratadas, esté último método es más conocido como gelación epóxica. 
Los alkoxidos fueron los primeros precursores utilizados para la fabricación de sol- geles, 
pero al reaccionar violentamente con el agua y sus altas tasas de reacción, son necesarias 
temperaturas criogénicas de trabajo para su obtención. Este método permite obtener 
monolitos completos, pero sus propiedades ópticas no son muy buenas debido a las tasas 
tan altas de reacción. Por otro lado, el método de gelación epóxica es ampliamente 
utilizado, pues permite tener un control del proceso, las condiciones de trabajo son a 
temperatura ambiente. 
 
Los aerogeles de óxidos metálicos que se obtienen con más frecuencia por el método de 
gelación epóxica son: Óxido de silicio, zirconia, óxido de aluminio, óxido de titanio y 
óxido de niobio. Estos materiales exhiben propiedades importantes de uso capacitivo, 
óptico y de aislamiento térmico y acústico. Específicamente, el óxido de niobio posee 
propiedades llamativas para los investigadores que podrían ser aprovechadas por la 
industria. El óxido de niobio posee un polimorfismo que depende de su método de 
fabricación, lo que lleva a obtener muchas estructuras cristalinas para diferentes 
aplicaciones. Por ejemplo: La estructura cristalina ortorrómbica ha mostrado tener una 
capacitancia específica alta, lo que la hace muy buena para la construcción de 
pseudocapacitores. (Kim, J. W, 2012). Así mismo, para aplicaciones electrocrómicas, la 
estructura pseudo-hexagonal es la preferida, mientras que la estructura tetragonal muestra 
mejores resultados para la aplicación de electrodos de baterías (Kim, J. W, 2012). 
 
El mercado de los aerogeles es sólido y está en constante crecimiento, se espera que desde 
el 2015 hasta el 2023, este mercado crezca en un 15.2% según Transparency Market 
Research Analysis (2016). Como se observa en la Figura 1, los sectores con más demanda 
de aerogeles son: El sector petrolero y de construcción, mientras que el menos común es 
para aplicaciones electrónicas. 
 
 
Figura 1. Sectores de consumo de aerogeles en el mundo.(Transparency Market Research Analysis.2015) 
El sector petrolero tuvo un mayor posicionamiento económico, con un 74.5% del mercado 
de aerogeles, en el 2013 (Marketsandmarkets.com, 2015). Así mismo, se proyecta que la 
demanda global de aerogeles llegará a los $547.9 millones de dólares para el 2019, en 
donde se incluye el consumo de América del Norte para construcción en el sector de 
petróleo y gas, seguido de Asia, mientras que el consumo de aerogeles en Europaestá 
enfocado hacia el aislamiento térmico de edificios para ahorro energético. 
 
Al ser un material con proyecciones tan prominentes, existe un gran interés investigativo 
por parte de universidades influyentes como MIT, Princeton, UCLA, y también por parte 
de la industria, para hacer del proceso más competitivo y global; no solo en el ámbito de 
la construcción, sino también para aplicaciones electrónicas y farmacéuticas. Entre estas 
empresas se encuentran IBM, General Electric, Panasonic Corporation, Shell, Texas 
Instruments, Monsanto Company, entre otras. La Figura 2 muestra las empresas que son 
más influyentes en el desarrollo de aerogeles y patentes relacionadas. (Technology Inside 
Report. Aerogel Material [PDF].2010). 
 
 
 
Figura 2. Empresas más influyentes en el desarrollo y patentes de aerogeles en el mundo. (Technology 
Inside Report. Aerogel Material [PDF].2010) 
Es claro que el mercado de aerogeles en el mundo es relevante y representa una 
oportunidad notable para distintos sectores de la industria; para el caso de Colombia esta 
no es la excepción. Ya se habló de las características que posee el óxido de niobio y 
adicionalmente, la investigación en este óxido metálico en particular está apenas 
consolidándose, caso contrario a lo que ocurre con sus óxidos homólogos. 
Colombia posee yacimientos de minerales precursores del óxido de niobio y el niobio 
ferroso, como es el caso de la Columbita- Tantalita, más conocida como Coltán, así como 
el mineral pirocloro. Actualmente, según el Ministerio de Minas y Energía (2010), no se 
han realizado estudios que cuantifiquen el Coltán, ni minerales precursores de óxido de 
niobio en Colombia, pero es claro que hay áreas del país con indicios geológicos de tener 
estos minerales, que son Vichada, Vaupés y Guainía. Así mismo, no existe claridad sobre 
el precio en el mercado internacional, lo que dificulta su comercialización (Ministerio de 
Minas y Energía, 2010). Sin embargo, es necesario hacer los estudios correspondientes 
para que en un futuro cercano, se pueda explotar este mineral de manera responsable para 
el desarrollo de la minería y la ciencia en el país. 
 
Este proyecto busca aportar conocimiento sobre aerogeles y el pentóxido de niobio, y así 
poder enlazarlo con el potencial minero de Colombia para posibles industrias de 
precursores de óxido de niobio o la misma fabricación de aerogeles, 
 
2 Objetivos 
2.1 Objetivo general 
Fabricar un aerogel tratado térmicamente con estructura cristalina ortorrómbica, un área 
superficial de ≈70 
𝑚2
𝑔
y mesoporos entre (2-50 nm). 
2.2 Objetivos específicos 
 
a) Fabricar geles de niobia por medio del método de Sol-Gel por gelación epóxica 
con un tiempo de gel de entre 8 y 12 segundos. 
b) Establecer un protocolo de fabricación de geles que minimice la aparición de 
grietas y garantice la ramificación del gel. 
c) Obtener aerogeles de niobia sin tratamiento térmico, con un área superficial de 
≈442 
𝑚2
𝑔
y mesoporos de (2-50 nm) utilizando el protocolo establecido y por 
medio de secado súper crítico con 𝐶𝑂2. 
3 Marco teórico 
En este capítulo se orientará al lector en cuanto al proceso Sol-Gel y sus etapas, se 
hablarán de las rutas de procesamiento a partir de dicho método, en donde se incluye el 
procesamiento de aerogeles. Se hará un énfasis en el método de formación por gelación 
epóxica y secado supercrítico. Posteriormente se hablará del Niobio como elemento y del 
pentóxido de niobio en cuanto a sus propiedades y aplicaciones, haciendo un recorrido 
por el estado del arte de los aerogeles de niobia. Además, se expondrán los modelos 
utilizados para el análisis textural de las muestras (Área superficial específica, Tamaño 
de poro, volumen y distribución de poro) por medio de perfiles de adsorción y desorción 
a temperatura programada. 
3.1.1 Proceso Sol- gel 
Un coloide es una mezcla en donde al menos 1 fase continua coexiste con otra fase 
dispersa a nivel nano-métrico. El coloide se caracteriza porque su fase sólida es tan 
pequeña (1- 1000nm) que las fuerzas que priman en este estado son las fuerzas de corto 
alcance como la de Van der Waals y de superficie. (Brinker, C., & Scherer, G.1990. P.2) 
En el caso de este tipo de procesamiento, el coloide resulta ser un sol ya que la fase 
continua es un líquido y la fase dispersa un sólido. Un gel es un sistema coloidal en donde 
la fase sólida genera una red que atrapa el líquido en su interior, lo que permite que el 
material pueda exhibir propiedades de un sólido y estar compuesto principalmente por 
líquido. El nombre del Proceso Sol- Gel proviene de la transición que ocurre, ya que a 
partir del sol, se forma un gel y es allí donde se obtiene la estructura ramificada y 
tridimensional, que posterior al secado, resulta en una estructura porosa. 
 
Las principales motivaciones para utilizar este método de obtención de estructuras 
porosas son: alta pureza de los reactivos y bajas temperaturas de trabajo, ésta última 
comparada con los métodos tradicionales de obtención de cerámicos a partir de polvos. 
(Hench, L., & West, J.1999. P 34). Así mismo, una de las grandes ventajas del proceso 
sol-gel es que hay un gran control sobre las superficies y las interfaces de los materiales 
en las etapas iniciales, esto permite que haya un control estructural para obtener 
parámetros deseados. El proceso Sol-Gel tiene 4 etapas principales que se discutirán a lo 
largo de este capítulo y son: la formación del gel, su envejecimiento, la remoción del 
solvente o secado y el tratamiento térmico. La Figura 3 muestra el proceso por etapas 
dependiendo del tipo de formación que se elija, ya sea precursor o soles pre-formados. 
Durante este capítulo se hará énfasis en la obtención a partir de precursores. 
 
 
Figura 3.Diagrama esquemático del proceso de obtención de Sol- Gel 
3.1.2 Mecanismo de formación: hidrólisis y condensación 
En la etapa de formación se obtiene el gel a partir de un precursor, un solvente y un 
catalizador. Esta reacción puede llevarse a cabo en un medio ácido o base y esto define 
ampliamente las características del gel. La formación del gel ocurre gracias a reacciones 
de hidrólisis y condensación. La hidrólisis se da cuando se añade agua a la solución de 
precursor y solvente, mientras que la condensación se produce cuando dos moléculas 
parcialmente hidrolizadas se unen. De esta reacción se puede obtener alcohol o agua. 
 
Una vez son mezclados el precursor, el solvente y el catalizador, se forma un monómero 
que promueve la gelificación. Cada gel posee su propio mecanismo de reacción con su 
respectivo monómero que posee características definidas de polaridad y pH, lo que 
permite el crecimiento de la red tridimensional y hace que los geles se diferencien de 
moléculas solubles. Para ilustrarlo mejor, si se añade sal a un vaso de agua, ésta se 
disolverá y no habrá crecimiento ni precipitados, por el contrario, en un gel, el monómero 
del mecanismo de reacción permite que la red tridimensional se forme y no sea soluble 
en el medio donde las partículas sólidas están inmersas. Luego, este monómero lleva a 
cabo reacciones consecutivas de hidrólisis y condensación que desencadenan la 
polimerización del mismo. En la Figura 4 se observa la formación del monómero de 
resorcinol-formaldehido durante el proceso Sol-Gel. Así mismo, en la Figura 5 se observa 
la polimerización conducida por la hidrólisis y condensación y la formación de las 
cadenas que posteriormente se convierten en aglomerados para formar la estructura 
tridimensional del gel. 
 
 
Figura 4. Mecanismo de reacción: Monómero de resorcinol- formaldehido. (Tao, Endo, & Kaneko, 
2008; Fonseca, Giraldo, & Moreno Pijaran, 2014) 
 
Figura 5. Crecimiento de red tridimensional a partir un Monómero de resorcinol- formaldehido. 
(Aerogel.org; Fonseca, Giraldo, & Moreno Pijaran, 2014) 
Es importante saber que la cinética delas reacciones ocurre de manera diferente para la 
hidrólisis y la condensación. Según Brinker, C. & Scherer, G, la hidrólisis ocurre más 
rápido que la condensación en condiciones ácidas, pero sus ramificaciones son débiles. 
Por el contrario, en condiciones básicas funciona mejor la condensación y el sol- gel se 
encuentra fuertemente ramificado, lo que consecuentemente afecta las propiedades 
superficiales y tamaños de poros del gel luego del tratamiento térmico, aumentando su 
propiedad catalítica (1990). Ahora bien, si el lector desea conocer más acerca de los 
mecanismos de hidrólisis y condensación en el proceso Sol- Gel puede remitirse Brinker, 
C., & Scherer, G. (1990). 
3.1.2.1 Proceso de formación de la red tridimensional 
El proceso de formación del gel es conducido por procesos de hidrólisis y condensación 
como ya se mencionó en el numeral anterior, pero existen diferentes procesos globales 
de formación que llevan a cabo la hidrólisis y la condensación dependiendo del producto 
que se desee obtener ya sea un organometal, un cerámico, un polímero, carbón o grafeno 
y los precursores, solventes y catalizadores utilizados. En la ¡Error! No se encuentra el 
origen de la referencia. se muestran los diferentes procesos de formación para algunas 
familias de geles. 
 
Tabla 1. Precursores y productos para diferentes procesos de formación del método Sol-Gel 
Proceso Precursor Producto Referencia 
Hidrólisis 
Alkóxido 
Alkóxido óxido metálico (Brinker, C., & 
Scherer, G. 1990) 
Gelación 
epóxica 
Sal metálica óxido metálico (Baumann, T. F., & 
Satcher Jr, J. H. 2011) 
Hidrólisis 
Polímero 
Orgánico Polímero/Carbón (Shen, J., & Guan, 
D. Y,2011(Carbón) 
Rigacci, A., & 
Achard, 
P,2011)(Celulosa y 
Poliuretano) 
(Mulik, S., & 
Sotiriou-Leventis, 
C,2011)(Resorcinol-
Formaldehido) 
Hidrólisis 
Polímero 
Metal + Orgánico Metal+ Polímero (Corrias, A., & 
Casula, M. F. 
2011.). 
 
En el documento se hará énfasis en el proceso de obtención de óxidos metálicos a partir 
de gelación epóxica. Para una mayor profundización en los demás procesos expuestos 
diríjase a las referencias mostradas en la tabla. 
3.1.3 Gelación Epóxica 
La gelación epóxica es el proceso en el cual se utilizan sales metálicas como precursores 
y epóxidos orgánicos para llevar a cabo reacciones consecutivas de hidrólisis y 
condensación para formar el gel. El epóxido actúa como un “acid scavenger”-substancia 
que toma los protones de un ácido - que dirige la hidrólisis y condensación de los metales 
hidratados. (Baumann, Gash, & Satcher Jr, 2011). El cambio progresivo del pH en la 
mezcla permite que la red tridimensional del óxido metálico se forme. Una de las ventajas 
de este método es que se utilizan sales metálicas como precursores y no organometales 
como los alkóxidos, esto genera la posibilidad de preparar una gran variedad de sol-geles 
como se evidencia en la Figura 6. Este método también permite tener control de la 
estructura del producto final que se desea obtener únicamente variando parámetros 
químicos. 
 
 
Figura 6. Aerogeles fabricados por medio de gelación epóxica.A .(Alumina),B. (Cromia),.C (𝛽 −
𝐹𝑒𝑂𝑂𝐻). D (Ni(II)). E (Oxido de tungsteno). F(Oxido de estaño) (Baumann, T. F., & Satcher Jr, J. H. 
2011,P 158) 
En el proceso de gelación epóxica, los precursores deben presentar características 
definidas para poder ser utilizados en el proceso de Sol- gel. En primer lugar, si las sales 
metálicas tienen un estado de oxidación menor a 3+ no es posible utilizar gelación 
epóxica. Así mismo, hoy en día no se ha encontrado ningún método de obtención para 
óxidos alcalinos (Baumann, Gash, & Satcher Jr, A Robust approach to inorganic 
Aerogels: The use of epoxides in Sol- Gel synthesis, 2011) (𝐿𝑖𝑂2,
𝑁𝑎2𝑂, 𝐾2𝑂, 𝑅𝑏2𝑂, 𝐶𝑠2𝑂) ni para óxidos alcalinotérreos (𝑀𝑔𝑂, 𝐶𝑎𝑜, 𝑆𝑟𝑂, 𝐵𝑎𝑂, 𝑅𝑎𝑂). 
Por estas razones, por gelación epóxica, los óxidos metálicos que se busca obtener con 
más frecuencia son: sílica, zirconia, titania, alumina y niobia, aunque este método también 
es utilizado con lantánidos como se observa en la Figura 7 
 
 
Figura 7. Aerogeles de Lantánidos obtenidos por medio de Gelación Epóxica. (Aerogel.org.) 
Hidrólisis y Condensación de iones metálicos 
Cuando se disuelve en agua pura, el catión 𝑀𝑧+ es disuelto por las moléculas de agua 
circundantes, lo que genera una transferencia de cargas del agua hacia el metal de 
transición. Esta interacción genera que la carga parcial del hidrógeno se incremente y que 
el agua que ya ha transferido carga se vuelva más ácida. Dependiendo de la magnitud de 
la carga transferida, la carga parcial del hidrógeno cambia. (Baumann, T. F., & Satcher 
Jr, J. H. 2011, P 158). Lo anterior se evidencia en la siguiente reacción: 
 
Ecuación 1.Hidrólisis y condensación de iones metálicos. (Baumann, Gash, & Satcher Jr, 2011,P 158) 
[𝑀(𝑂𝐻2)]𝑍+ ↔ [𝑀(𝑂𝐻)]𝑍−1 + 𝐻+ ↔ [𝑀 = 𝑂](𝑍−2)+ + 2𝐻+ 
 
3.1.4 Mecanismos de reacción epóxica 
Para que se dé la formación del gel, es necesario que existan condiciones controladas de 
polaridad del solvente y del monómero que inicia la reacción, así como de temperatura y 
fuerza iónica del medio de reacción. Lo que da paso a la formación de la red 
tridimensional es el cambio de pH, este cambio puede darse debido a una catálisis ácida 
o básica. Este proceso involucra un ion acuoso y un epóxido, la protonación del oxígeno 
presente en el propileno por un ácido o base lleva a que se abra el anillo del epóxido 
(Figura 8) por medio de un ataque nucleofílico y la formación de un complejo acuo-
hidroxo; este complejo dirige entonces reacciones de adición y sustitución nucleofílica 
para formar especies condensadas de óxido metálico. Durante este proceso se generan 
protones que son consumidos por el epóxido y en presencia de un buen nucleófilo (especie 
que cede electrones libres), los epóxidos protonados llevan a cabo una reacción 
irreversible de abrir sus anillos, por lo que esta reacción se da hasta que el epóxido haya 
consumido todos los protones. Un buen nucleófilo puede ser agua o un alcohol. Un 
problema que presenta el método epóxido es que el óxido metálico se precipita casi 
instantáneamente y esto puede generar dificultades para determinar el tiempo de gel. 
 
 
Figura 8. Reacción de apertura de anillo de óxido de propileno por un ácido. (Baumann, T. F., & Satcher 
Jr, J. H. 2011, P 158) 
3.1.4.1 Tipos de epóxidos 
El proceso de gelación epóxica tiene la ventaja de permitir gran control sobre la estructura 
final variando parámetros químicos; la selección del epóxido, la sal metálica y el solvente 
pueden tener profundas repercusiones en la estructura tridimensional del gel, por lo que 
es muy importante saber elegirlos. 
La rapidez con que cambie el pH de la mezcla, determina la hidrólisis y condensación y 
por lo tanto, el crecimiento de la estructura. 
Actualmente se utilizan 2 tipos de epóxidos para llevar a cabo el proceso, los 1,2 (Figura 
9A) y los 1,3 (Figura 9B). Entre los epóxidos 1,2, uno de los más conocidos es el óxido 
de propileno, por su parte, los epóxidos 1,3 más utilizados son óxido de trimetileno, 
epicloridrina, epifluoridrina y dimetiloxanato. La diferencia entre estos dos grupos de 
epóxidos está en su capacidad para generar cristales. Mientras que los 1,2 generan fases 
con poca cristalinidad o amorfas, los epóxidos 1,3 generan fases cristalinas. Esto puede 
explicarse con la estructura molecular de ambos tipos de epóxidos, pues si el anillo es 
más grande, será menos reactivo y tenderá a llevar a cabo las reacciones de hidrólisis y 
condensación a tasas más bajas. 
 
 
Figura 9.Estructuras moleculares de A. epóxido 1,2 (mostrado: óxido de etileno) y B. epóxidos 
1,3(mostrado: Oxenato) (Baumann, T. F., & Satcher Jr, J. H. 2011, P 161) 
Las diferencias estructurales entre estos tipos de epóxidos se evidencian en la Figura 10, 
donde se observaque la estructura de la imagen B es más reticulada y robusta que la 
estructura de A, esto se debe a que los tiempos de reacción son más lentos. 
. 
 
Figura 10. Imágenes TEM de aerogeles de óxido de hierro, utilizando como precursor FeCl3 y óxido de 
propileno como epóxido para A y óxido de trimetileno para B. (Baumann, T. F., & Satcher Jr, J. H. 2011, 
P 158) 
En Tabla 2 se observan los tiempos de gel de diferentes epóxidos para un precursor 
𝐹𝑒(𝑁𝑂3). 
 
 
 Tabla 2. Tiempo de gel (min) de diferentes epóxidos. Las condiciones de reacción Fe (NO3)3*9H2O 
[0.37M], etanol y R epóxido/Fe=11. (Baumann, T. F., & Satcher Jr, J. H. 2011, P 158) 
Como se evidencia en la Tabla 2, los tiempos de gelificación de epóxidos 1,3 son 
significativamente mayores a los de epóxidos 1,2. Tomando como ejemplo el 
comúnmente utilizado óxido de propileno, tiene un tiempo de gel para estas condiciones 
de 1.5 minutos mientras que la epiclorina tiene un tiempo de gel de 85 minutos, lo que 
cambia evidentemente la estructura tridimensional, haciéndola más robusta y reticulada 
para tiempos de gelificación mayores. 
3.1.4.2 Precursores y la gelación epóxica 
Los precursores también pueden cambiar notablemente la estructura del aerogel 
dependiendo de la sal metálica que se elija, estas pueden ser cloruros o nitratos (Baumann, 
Gash, & Satcher Jr.2011,pág. 163). Los cloruros poseen una característica importante, 
considerarse no complejos. Por esto, sería de esperar que no estuvieran involucrados en 
la formación de partículas. Por su parte, el anión nitrato es considerado débilmente 
complejo, por lo que puede entrar a participar en la reacción de apertura de anillo del 
epóxido e influir directamente en la hidrólisis y la condensación. Así mismo, el anión de 
la sal metálica puede afectar la condensación pues puede resultar actuando como un 
nucleófilo y ayudar en la reacción de apertura de los anillos del epóxido. El ion cloro y el 
agua resultan ser nucleófilos, lo que permite el aumento del pH y la consecuente 
formación de una red tridimensional. 
3.1.5 Envejecimiento: consolidación del gel 
El envejecimiento es el tiempo en el cual las ramificaciones del gel crecen, dándole así 
mejores propiedades mecánicas para etapas posteriores como el secado, en donde la 
estructura puede colapsar debido a grietas presentes. 
Para comprender el envejecimiento es importante aclarar dos conceptos claves según 
(Knozinger, H.2008): El tiempo de gel y el punto de gel. 
 
 
Figura 11. Tiempo de gel de diferentes soles preparados deAlCl3. Tomado de Song, K., Woo, K., & 
Kang, Y. (1999) 
El tiempo de gel, es el lapso de tiempo que toma la viscosidad en aumentar súbitamente 
para dar paso a la transición de fluido viscoso a gel elástico. Dicho tiempo cambia mucho 
dependiendo del mecanismo de reacción que se utilice, como se evidencia en la Figura 
11, y puede durar entre minutos y días, por lo que es necesario determinar este tiempo 
para cada gel. 
Por otro lado, durante el punto de gel se da el crecimiento de la fase sólida continua que 
genera la aparición de ramificaciones que hacen al gel más fuerte. Es decir, transcurrido 
el tiempo de gel, empieza el punto de gel. 
 
Una vez explicados estos dos conceptos, se puede dividir el proceso de envejecimiento 
en dos etapas: El punto de gel y el intercambio de solvente. En la primera etapa, sucede 
el tiempo de gel y el punto de gel. En este punto, se da el crecimiento de ramificaciones 
de la red tridimensional, causado por la hidrólisis y la condensación. El desarrollo de la 
condensación se puede determinar por medio de la evacuación del solvente de la red 
tridimensional, el cual se observa como líquido en la parte superior del gel. En esta etapa, 
se debe cuidar que la condensación no sea excesiva, hasta el punto en que se evacue todo 
el solvente, pues esto disminuye el área superficial y la porosidad. Algunos parámetros 
que pueden afectar el proceso son: Tiempo, temperatura y pH del solvente entre los poros. 
 
En la segunda etapa, se realiza el intercambio de solvente. Aquí se retira el inicial y se 
reemplaza por uno más miscible en el fluido del secado supercrítico, y por medio de un 
proceso de sinéresis (Separación de fases que componen una mezcla), se sigue dando el 
proceso de poli-condensación y el solvente inicial continúa siendo extraído. Esto a su vez 
genera que las ramificaciones crezcan aún después del punto de gel, disminuyendo así la 
porosidad. 
3.1.6 Secado: extracción del solvente 
El proceso de secado tiene como objetivo principal extraer el todo el solvente remanente 
dentro los poros del gel. En este proceso se debe superar el importante reto de manejar la 
presión capilar asociada a las diferentes fases dentro de la estructura. Dado que dentro del 
poro el solvente está líquido, la interfaz líquido-vapor genera una presión debido a la 
tensión superficial, como se muestra en la Figura 12. Para dar una idea de estos efectos, 
se presenta la ecuación que modela la relación entre la presión y el radio de los poros. 
Allí se puede ver que la presión inducida por la interface líquido- vapor aumenta 
dramáticamente cuando el tamaño del poro es muy pequeño, y que también depende del 
ángulo entre las paredes de los poros y el solvente. 
 
Ecuación 2. Presión inducida por la interface líquido- vapor. Deducida por la ecuación de Young-Laplace 
(Schubert, U., & Hüsing, N. 2012, P 185). 
∆𝑝 = −
2
𝑟
𝛾 cos 𝜃 
 
Δp
 
: Presión inducida por la interface de líquido-vapor 
𝜃: Ángulo entre paredes y solvente 
𝑟: Radio del poro 
𝛾: Tensión superficial líquido-vapor 
 
 
Figura 12. Fuerzas capilares en los poros de la estructura. (Schubert, U., & Hüsing, N. 2012,P 185) 
Dicha presión puede llegar a ser de órdenes de 1.5 𝑥108 𝑃𝑎 en un poro con radio de 1 nm, 
lo que sumado a tamaños de poros distintos con presiones distintas, generan un colapso 
en la estructura porosa. 
 
El proceso de secado puede llevarse a cabo a temperatura ambiente, pero las propiedades 
de área superficial serán diferentes al igual que la apariencia del gel, pues la estructura 
colapsará y se deshidratará, obteniendo una reducción volumétrica en la pieza. 
3.1.7 Secado súper crítico 
 
Para eliminar los efectos de las altas presiones en los poros ocasionados por la interfaz 
líquido- vapor del solvente, se usa el secado supercrítico. Para comprender su mecanismo 
de acción, es necesario entender qué es un fluido súper crítico y por qué se utiliza en el 
secado de geles. 
 
Un fluido súper crítico es aquel que se encuentra en condiciones de presión y temperatura 
mayores a las del punto crítico. El punto crítico de un fluido es muy importante ya que es 
allí en donde sus características en forma líquida y gaseosa se hacen tan similares que son 
indistinguibles, gran difusividad (propia de los gases) y alta densidad (cerca a la de los 
líquidos, de 100 a 1000 veces mayores que las de los gases). En estas condiciones los 
fluidos súper críticos tienen propiedades de transferencia de masa similares a la de los 
gases y características de solventación similares a las de los líquidos. Por otro lado, su 
alta difusividad les permite penetrar sólidos y sus densidades les confieren la propiedad 
de disolver solutos (Orrego Alzate & Cardona Alzate, 2009, P 72). La polaridad también 
juega un papel importante ya que si ésta aumenta, así lo hace su capacidad de disolver 
solutos. 
 
Con estas características, el fluido supercrítico puede ingresar con facilidad a la estructura 
porosa y disolver el solvente que allí se encuentra, ventaja que tiene sobre un gas 
subcrítico. Adicionalmente, cuando el fluido se acerca al punto crítico, la tensión 
superficial tiende a cero. Es por todo lo anterior que el secado supercrítico es bastante 
utilizado, pues se pueden obtener porosidades y áreas superficiales específicas altas, así 
como densidad aparente baja y estabilidad estructural.Dicho secado tiene dos posibles rutas, la primera es llevar al punto supercrítico el solvente 
que el gel tiene en sus poros. Esta opción no es muy deseable, ya que en los solventes 
más utilizados, etanol y acetona, el punto supercrítico se da a temperaturas y presiones 
muy altas, como se evidencia en la Tabla 3. Esto lleva al proceso a ser muy peligroso. La 
segunda ruta es intercambiar el solvente actual por CO2, ya que el punto crítico de esta 
sustancia es bajo comparado con sus homólogos (31.1℃ ≈ 45℃ 𝑎 72.9 ≈ 100 𝑏𝑎𝑟 ). 
Para llevar a cabo el proceso, primero se debe garantizar que el solvente actual es miscible 
con CO2 para que pueda ser retirado con mayor facilidad por el CO2 súper-crítico. 
También se recomienda hacer un intercambio previo de solvente con CO2 líquido para 
que al llevarse al punto supercrítico, el CO2 se encuentre en estado gaseoso y la tensión 
superficial desaparezca. Se aconseja utilizar una tasa de despresurización de 
7 𝑏𝑎𝑟ℎ−1(Aerogel.org) Pues de otro modo, un cambio abrupto de presión en los poros 
debido al cambio de fase del CO2 puede colapsar la estructura porosa. 
 
 
 
Disolvente Temperatura Crítica℃ Presión 
crítica(bar) 
Agua 374 220 
Metanol 240 79,3 
Etanol 243 63,3 
Acetona 235 46,3 
CO2 31 73,8 
Tabla 3.Puntos súper-críticos de solventes (Fonseca-Correa, Rafael, A., Giraldo, Liliana, Moreno-
Piraján, Juan Carlos 14 de Diciembre de 2014) 
3.1.8 Tratamiento térmico 
La necesidad de realizar un tratamiento térmico posterior nace del deseo de mejorar las 
propiedades mecánicas como la tenacidad a la fractura, aunque esto signifique disminuir 
el área superficial y la porosidad. 
 
Normalmente, el tratamiento se da en presencia de gases con los que pueda reaccionar el 
óxido metálico para eliminar cualquier residuo orgánico. En este, un aumento de la 
temperatura durante un tiempo prolongado deriva en una disminución del área superficial 
y, a muy altas temperaturas, un posible cambio en la estructura cristalina. Por ejemplo, 
en el caso de aerogeles orgánicos como el resorcinol-formaldehido, se realiza un 
tratamiento térmico en una atmósfera rica en nitrógeno para realizar un proceso de 
pirólisis y así obtener carbón al eliminar los demás grupos funcionales de la cadena 
orgánica. 
Resumen de etapas 
Tabla 4.Resumen del método de Sol-Gel (Knozinger, H. 2008, Tabla 1). 
Paso Objetivo Parámetros importantes 
Solución química Formación del Sol-Gel Tipo de 
precursor(Alkóxido) y 
concentración del mismo, 
tipo de solvente, pH, 
contenido de agua y 
temperatura 
 
Envejecido Cambios en las 
propiedades del Sol- Gel 
Tiempo, temperatura, 
composición del solvente 
entre los poros, humedad. 
 
Secado Remover solvente del Sol-
gel 
Método de secado 
(convencional o súper-
crítico), temperatura, tasa 
de calentamiento y presión 
 
Tratamiento térmico Cambiar propiedades 
físico/químicas del solido 
Temperatura, tasa de 
calentamiento, gas en el 
ambiente 
 
3.2 Ruta de procesos a partir del sol-gel 
 
 
Figura 13. Representación esquemática de los resultados del proceso de Sol-Gel 
Como se muestra en la Figura 13, a partir de los pasos del proceso del sol – gel se pueden 
obtener gran variedad de productos al modificar parámetros como la gelificación y el 
tratamiento térmico. Todos estos productos conservan los beneficios de obtener un 
cerámico por medio del método de sol- gel, como lo son las bajas temperaturas de trabajo, 
el control sobre la estructura y la pureza de los precursores. A continuación se dará una 
breve explicación de los productos de las diferentes rutas de proceso. 
3.2.1 Recubrimientos derivados del Sol- gel 
El método de Sol- gel es una opción bastante simple para la obtención de recubrimientos 
cerámicos, en especial para fines ópticos como la fabricación de películas 
electrocrómicas, fotocrómicas, fluorecentes y antireflejo. Las ventajas de aplicar este 
método son: Alta pureza, facilidad para cubrir superficies grandes, alta calidad óptica y 
bajas temperaturas de procesamiento. Se utilizan diferentes de técnicas de recubrimiento 
para obtener los espesores deseados, dependiendo de la aplicación y la geometría de la 
pieza. La técnica más común es el Dip Coating, en donde la pieza es sumergida en el sol 
a una velocidad, temperatura y presión determinadas por el espesor del recubrimiento y 
la reología del sol como se evidencia en la Figura 14; la atmosfera controlada permite que 
el solvente se evapore más fácilmente sin que la estructura colapse. Luego de esto, el 
recubrimiento es sinterizado a temperaturas ≈ 500℃ , lo cual es mucho menor a 
temperaturas de sinterización tradicional, en la Figura 15 se muestra el proceso de 
deposición del recubrimiento con más detalle. 
 
Figura 14.Proceso de Dipp Coating (Attia, S., et. Al.2002) 
 
 
 
Figura 15.Proceso de gelificación en Dipp Coating (Attia, S., et. Al.2002) 
 
Otro método utilizado es el Spin Coating, en donde unas gotas del sol son añadidas a la 
superficie rotatoria y debido a la fuerza centrífuga, éste se esparce, logrando unos 
espesores menores y más uniformes como se muestra en la Figura 16. Un parámetro 
importante de este proceso es el nuero de Reynolds de la atmosfera circundante, pues si 
el aire entra en el régimen turbulento, la calidad óptica del recubrimiento disminuye 
notablemente según Attia, S., et. Al (2002) 
 
Figura 16.Proceso de Spin Coating (Attia, S., et. Al.2002) 
Existen otros métodos como el roll coating y flow coating, que son similares a los 
mostrados anteriormente, pero una opción que marca la diferencia es el capillary coating, 
que consisten en cubrir una superficie pero sin desperdiciar material, puesto que en los 
otros métodos, se utiliza realmente tal solo el 20% del sol- gel preparado. El método de 
capillary coating soluciona esto ya que el sol recircula en un recipiente, mientras un 
rodillo gira y lo deposita en el sustrato. 
 
3.2.2 Fibras derivadas del Sol- gel 
Las fibras cerámicas generan un gran interés en la industria, pues se utilizan para aislar 
térmicamente metales y polímeros. El método de sol-gel permite tener fibras cerámicas a 
precios más bajos pues no se realiza una fibra maciza, sino que se recubre una fibra cuya 
composición depende del resultado que se desea obtener, en algunos casos pueden ser 
fibras de vidrio y cuando se desea dopar el recubrimiento, se posiciona en la fibra base el 
dopante. Las fibras son fabricadas por Dipp Coating, sumergiéndolas en un sol, 
normalmente a mano; y dependiendo de la naturaleza del sol que se esté trabajando, se le 
debe dar un tiempo de envejecimiento para que alcance una tasa de hidrólisis y 
condensación deseada y pueda gelificar una vez sea aplicado en la fibra utilizada como 
preforma. Otra manera de fabricar fibras, es combinando el método de sol-gel con el de 
deposición química de fase gaseosa (chemical vapour phase deposition).Este método es 
usado principalmente cuando se desea obtener un material dopado; una vez el sol es 
aplicado en la fibra de preforma, ésta es llevada a una atmosfera de oxígeno, donde se 
pone a rotar, esto con el fin de que oxidar las especies orgánicas que se encuentran en la 
fibra de preforma y generar el material dopado, posteriormente se le aplica un tratamiento 
térmico. 
3.2.3 Aerogeles 
Es una espuma mesoporosa (Poros entre 2- 50 nm) formada por una red interconectada 
de nano estructuras, con una alta porosidad (90-99.8%).(Aerogel.org) 
Esta red puede estar formada por diferentes materiales ya sean óxidos metálicos, 
polímeros o metales. La producción de aerogeles se da cuando en la etapa de secado, se 
elige ir por la ruta de secado supercrítico con el fin de hacer la estructura más porosa y 
con mayor área superficial. El área superficial de un aerogel de óxido de silicio sin ningún 
tratamiento térmico ≈ 500 − 1000
𝑚2
𝑔
. 
 
 
Figura 17.Microporos y mesoporos luego del secado supercríticoen un aerogel de óxido de silicio. 
(Chakraborty, Colón, Snurr & Nguyen, 2015) 
 
Los aerogeles, a pesar de ser espumas mesoporosas, también poseen microporosidad, 
como se observa en la Figura 17, la estructura de un aerogel consta de espacios 
intersticiales entre partículas a la que se les denomina mesoporo, que según la IUPAC 
son poros de entre 2-50 nm. A su vez, se observan espacios intra-moleculares que se 
forman en la red tridimensional y se definen como microporos que según IUPAC y poseen 
un tamaño menor a 2nm. 
 
La formación de la red tridimensional y el proceso de gelificación es posible gracias a 
un precursor; como su nombre lo indica, es el compuesto encargado de iniciar la reacción 
química para posteriormente obtener un coloide estable, la naturaleza de este coloide 
depende del tipo de precursor que sea utilizado y de las sustancias y solventes que sean 
añadidas en el proceso para ayudar al proceso de gelificación. Posteriormente, este 
coloide estable debe consolidarse en un periodo de envejecimiento para mejorar sus 
propiedades mecánicas, finalmente el aerogel se produce al secar el gel previamente 
envejecido con un fluido supercrítico. 
Los principales compuestos utilizados como precursores en el proceso Sol- Gel son: 
Orgánicos para la obtención de geles de carbón, grafeno y polímeros. Así mismo, los 
precursores inorgánicos son utilizados para la obtención de óxidos de metales de 
transición. 
 
3.2.4 Xerogeles 
La palabra “xero” es de origen griego y significa “seco”. Como su nombre lo indica, los 
xerogeles son geles secos que no les fue aplicado un secado supercrítico. Estos geles al 
ser secados a temperatura ambiente, son de tamaños pequeños y estructuras colapsadas 
debido a la evaporación del solvente y las grandes presiones que sufre la estructura. 
 
 
Figura 18.Estructura mesoporosa de un xerogel. (Fonseca-Correa, Rafael,A., Giraldo, Liliana, Moreno-
Piraján, Juan Carlos ,14 de Diciembre de 2014) 
 
 
Figura 19.Comparación entre xerogel, gel y aerogel. (Aerogel.org) 
3.3 Aerogeles de Nb2O5 
 
Los Aerogeles son los materiales solidos con la densidad más baja del mundo, 
desarrollados hasta hoy, en su mayoría, entre un 90% y un 99% de su estructura es aire, 
lo que le confiere una gran porosidad asociada también a una alta área superficial 
específica y una densidad baja. Como se mencionó anteriormente, los aerogeles son 
obtenidos por medio del método de Sol- gel y dependiendo de esta ruta, se logran obtener 
ejemplares con diversas características. 
 
Los tipos de aerogeles que se pueden obtener actualmente dependen del proceso de 
obtención Sol- gel. Si un compuesto puede pasar a través del proceso de sol- gel, entonces 
también se puede obtener como aerogel. Como se mencionaba en numerales anteriores, 
se pueden obtener sol geles de óxidos metálicos de transición, metales, polímeros y 
carbón. También se han fabricado aerogeles de óxidos metálicos con fases poliméricas 
para mejorar sus propiedades mecánicas. 
 
3.3.1 Pentóxido de Niobio 
El niobio es un metal perteneciente al grupo V de la tabla periódica, es considerado un 
metal de transición y cuando reacciona con el oxígeno en su estado de oxidación +5, 
forma el pentóxido de Niobio (𝑁𝑏2𝑂5). Debido a que su band gap es amplio (3.4 eV), la 
conductividad eléctrica del pentóxido de Niobio es baja y su resistencia eléctrica es 
aproximadamente 3𝑋104Ω. 𝑐𝑚 a 300 K. (Kim, J.W, 2012) 
Los aerogeles de niobia son producidos usualmente por medio de Gelación Epóxica y sus 
precursores más comunes son los nitruros 𝑁𝑏(𝑁𝑂3)5 y los cloruros 𝑁𝑏𝐶𝑙5. La diferencia 
entre estos dos precursores radica en el tipo de estructura que podrían formar y la tasa a 
la que ocurre la gelificación. (Baumann, T. F., & Satcher Jr, J. H. 2011, P 158) 
 
3.3.2 Características 
Los aerogeles poseen características que los hacen materiales únicos, a grandes rasgos, 
las propiedades intrínsecas de los aerogeles como lo son su alta porosidad, área superficial 
≈ 500
𝑚2
𝑔
 y baja densidad, los hacen candidatos perfectos para aplicaciones de: 
aislamiento térmico, filtros para purificar agua y aire, electrodos, pseudocapacitores e 
incluso son utilizados en la industria farmacéutica como cápsula para liberar el 
medicamento progresivamente. Aegerter, M. A., Leventis, N., & Koebel, M. A. (2011). 
 
En la Universidad de California, Jong Woung Kim desarrolló su tesis doctoral en la 
síntesis y caracterización de metales de transición para componentes de almacenamiento 
de energía. Kim desarrolló pseudocapacitores de óxido de niobio por medio del método 
de sol-gel, más específicamente gelación epóxica y secado súper-critico. Posteriormente 
los caracterizó por medio de análisis BET y midió la capacitancia del material. Se obtuvo 
que el área superficial para un aerogel de niobia amorfo es de 442
𝑚2
𝑔
 mientras que para 
un aerogel en fase ortorrómbica, su área superficial disminuyó a 70
𝑚2
𝑔
. 
 
A su vez, el pentóxido de Niobio (𝑁𝑏2𝑂5) posee un polimorfismo que depende de la 
temperatura a la que es cristalizado y su método de obtención. La fase H que proviene de 
High temperature que en realidad se refiere a la fase monoclínica, es la más estable del 
𝑁𝑏2𝑂5 y ocurre a temperaturas~1000 − 1100℃. Shäfer et al (1966) en (Bach, D.2009, 
P.15) encontraron estructuras denominadas TT-T-B-M-H-N y P-𝑁𝑏2𝑂5, estas estructuras 
fueron nombradas así debido a la temperatura a la que aparecían o a las morfologías que 
se producian y dependen estrechamente del precursor y la ruta de sintesis. Según Schäfer, 
H., Gruehn, R. and Schulte, F. (1966) TT proviene del alemán “Tief Tief” que se traduce 
a “bajo bajo” debido a las bajas temperaturas a las que ocurre esta estructura, en su 
estudio obtuvieron una estructura pseudohexagonal a dicha temperatura. T proviene de 
Tief, que como ya se mencionó, significa bajo; se obtuvieron estructuras ortorrómbica y 
monoclínica que cambiaban dependiendo del precursor. La letra B proviene de Blätter 
que se traduce a hojas debido a la morfología obtenida, aparece a temperaturas medias y 
se obtuvo una estructura monoclínica; N proviene de Needle que traduce a aguja y P 
proviene de prisma. La letra M proviene de medium o temperatura media y se obtuvo 
una estructura monoclínica. 
 En la Figura 20, Aergerter (2000) realiza un resumen de los resultado encontrados por 
Schäfer, H., Gruehn, R. and Schulte, F. (1966) y Brauer, G. (1941) en un diagrama de 
flujo, mostrando rangos de temperaturas para cada estructura. 
 
 
Figura 20.Polimorfosmo del óxido de niobio. (Aergerter, M.2000, P. 402) 
 
El mismo año Gruehn (1966) observó otra modificación llamada R- 𝑁𝑏2𝑂5. Y desde allí 
muchisimas estructuras cristalinas fueron identificadas, por ejemplo Hibst & Gruehn 
(1978) y Meyer & Gruehn(1982) observaron 15 modificaciones y 5 más metaestables 
(Bach, D.2009, P.15); estas modificaciones metaestables son determinadas por 
composiciones químicas más exactas como por ejemplo 𝑁𝑏3𝑛𝑂8𝑛−3. Es dificil establecer 
unas únicas estructuras cristalinas para el Óxido de Niobio por lo que se considera que se 
debe analizar el método de obtención propio y comparar con las estructuras encontradas 
por otros investigadores. 
 
Por otro lado, en Colombia se llevó a cabo el estudio de “Obtención de nanoparticulas 
semiconductoras de 𝑁𝑏2𝑂5” por Daza Gomez. Caterine, Rodriguez.Jorge Enrique de la 
Universidad del Cauca. Popayán, Colombia. Para este trabajo, se sintetizó pentóxido de 
niobio en partículas a partir del método de precipitación para su posterior análisis. Fueron 
fabricadas varias muestras a diferentes pH del solvente y utilizando como precipitante el 
𝑁𝐻4𝑂𝐻. Los precipitados se trataron termicamente a 400, 500 y 600℃. Los polvos 
obtenidos se caracterizaron por medio de DRX, IR, RAMAN y TEM. El estudio arrojó 
que la morfología de los polvos depende estrechamentedel pH del solvente y las 
condiciones de síntesis. 
Las caracterizaciones por medio de DRX tanto de (Kim,J.W ,2012) y (Daza Gómez, C., 
& Rodríguez, J. E. 2013) son importantes para tener patrones de DRX del 𝑁𝑏2𝑂5. 
 
 
Figura 21.DRX realizados por Kim, J.W, 2012 (izquierda), Daza y Rodríguez, 2013(Derecha) 
Se observa en la Figura 21 que ambas difracciones de rayos X poseen picos en común, 
como el 001, 100, 180,002 y 202. Esto puede deberse a que aunque el método de 
obtención de Kim fue por gelación epóxica y el método de Daza y Rodríguez fue por 
partículas pre-formadas que fueron sometidas a una precipitación controlada, es el mismo 
compuesto (óxido de niobio). 
 
3.3.3 Aplicaciones 
La funcionalidad del (𝑁𝑏2𝑂5) depende de su estructura cristalina ya que mientras que 
para aplicaciones electrocrómicas, la estructura pseudo-hexagonal es la preferida, la fase 
tetragonal es la mejor para la aplicación de electrodos de baterías. Por otro lado, la fase 
ortorrómbica ha mostrado tener una capacitancia específica alta, lo que la hace muy buena 
para la aplicación de pseudocapacitores. (Kim, J. W, 2012). 
 
Pseudocapacitores de Niobia (𝑵𝒃𝟐𝑶𝟓) 
El óxido de niobio es utilizado como pseudocapacitor pues gracias a la adsorción de los 
iones en su superficie, se dan reacciones farádicas reversibles o de reducción y de esta 
forma se almacena la energía eléctrica, como se observa en la Figura 22. La capacitancia 
específica de un capacitor electroquímico de doble capa esta por el orden de 150𝐹
𝑔⁄ 
debido a que almacenan la energía eléctrica por medio de la acumulación de carga 
electrostática, mientras que para un pseudocapacitor está por el orden >1000𝐹
𝑔⁄ . 
 
Figura 22.Mecanismos para capacitores electroquímicos. Derecha: Capacitor de doble capa. Izquierda: 
Pseudocapacitor. (Kim, J. W, 2012, Figura 2.4, P 11) 
 La densidad de energía también resulta ser un orden de magnitud mayor al de los 
capacitores no farádicos. (Kim, J. W, 2012). La capacidad de carga del óxido de Niobio 
(𝑁𝑏2𝑂5) depende en su mayoría de su fase cristalina y no de su área superficial, al 
contrario de lo que ocurre con materiales utilizados para el mismo fin como Mn𝑂2 y 
Ru𝑂2 . Además de los beneficios ya mencionados, los pseudocapacitores pueden ser 
cargados en segundos y soportan hasta 10 veces los ciclos de vida de una batería, 
haciéndolo un campo de investigación interesante y que puede mejorar la calidad de vida 
de muchas personas. 
 Fotocatalisadores 
La fotocatálisis el proceso en el cual son eliminadas las impurezas por medio de procesos 
oxidativos activados por la luz. Existen dos clases de fotocatálisis, la homogénea; en 
donde el catalizador y los reactivos se encuentran en la misma fase, o heterogénea en 
donde se encuentran en fases distintas. En el caso del 𝑁𝑏2𝑂5, se utiliza una catálisis 
heterogénea en fase sólida con el fin de oxidar compuestos orgánicos inmersos en 
líquidos o gases. Los catalizadores poseen características que definen su poder oxidativo 
que son la banda de valencia, la banda de conducción y la banda Gap. Este proceso se da 
debido a que los electrones, cuando son expuestos a la luz solar, tienen un exceso de 
energía y son enviados de la banda de valencia a la banda de conducción, esto genera que 
el electrón en la superficie reduzca el oxígeno y al dejar una vacancia en la banda de 
valencia, es ahí en donde se oxidan los componentes orgánicos o si reacciona con agua, 
se forman protones y OH. (Heller, A., Pishko, M., & Heller, E. 2000). 
 
El Dióxido de Titanio es un fotocatalizador que ha sido utilizado en la catálisis 
heterogénea así como el Pentóxido de Niobio. Estos tipos de catalizadores de metales en 
transición tienen la capacidad de eliminar algunos metales pesados. Un ejemplo es la 
mineralización del cianuro potásico a nitrógeno y 𝐶𝑂2 , Oxidación de complejos 
cianurados de níquel, hierro y cobalto bajo radiación U.V (Bhakta, y alt.; 1992), 
eliminación y concentración de iones Cu (II) presentes en disoluciones acuosas a través 
de procesos cíclicos de foto-deposición, separación y oxidación (Foster, Nobble y Koval; 
1993). También es posible degradar compuestos orgánicos no clorados, un ejemplo de 
trabajos de esta naturaleza es la degradación del ácido fórmico vía fotocatalítica y 
fotoelectrocatalítica con electrodos de 𝑇𝑖𝑂2 de película delgada (Hyun y Anderson, 
1994). (Cabello Berdun, S.2000) 
 
El departamento de Química de la Universidad de los Andes en Bogotá, Colombia y más 
específicamente el grupo de investigación de sólidos porosos, actualmente ha venido 
desarrollando aerogeles de carbón para propósitos fotocataliticos y energéticos. Sus 
trabajo más conocidos en este campo se titulan “Carbon Aerogels: Synthesis, 
Characterization, and Applicationin the Adsorption of Chromium Ions from Aqueous 
Solution” Juan Carlos Moreno Pijarán, Liliana Giraldo y Rafael A. Fonseca-Correa y 
“Characterization of Carbon Aerogels prepared from Resorcinol/Formaldehyde Gels 
with Anioic, Cationic and Non- ionic Surfactants”. 
Efectos del dopaje sobre semiconductores catalíticos 
Los metales de transición empleados como elementos dopantes, pueden ampliar la 
respuesta espectral, en el rango del visible, de las partículas de óxido metálico, 
aumentando así su efecto catalítico. Es importante analizar con cuál metal se va a dopar 
el catalizador, pues no todos tienen la capacidad de mejorar su actividad catalítica: Por 
ejemplo algunos metales de transición como el Fe3+ (Grätzel y Howe, 1990) y el V4+ 
(Escribano, Busca y Lorenzelli, 1991) inhibirían los pares de recombinación e- /h+, 
mientras otros, como el Cr3+ bajan la eficiencia foto-catalítica del semiconductor. 
(Cabello Berdun, S. 2000) 
Vidrios y capas electrocrómicas 
La característica más importante para esta aplicación es el tiempo que requiere el 
químico para cambiar completamente de color, el óxido de Niobio (𝑁𝑏2𝑂5) puede 
colorarse en 10 segundos por lo que es considerado uno de los mejores materiales 
inorgánicos destinados para esta aplicación. 
 Celdas solares 
Se ha venido investigando cada vez más acerca del óxido de niobio con el fin de utilizarlo 
para celdas solares. Este material compite con el ya utilizado 𝑇𝑖𝑂2, debido a que ambos 
son metales en transición con características de banda de gap similares. La morfología 
del óxido de niobio no permite que sea tan eficiente como el 𝑇𝑖𝑂2, pues su área superficial 
es baja al igual que su tamaño de poro (Aergerter, M.2000, P.418), pero incluso en estas 
condiciones, este material logra asemejarse a una celda de 𝑇𝑖𝑂2 trabajando a un nivel 
bajo de iluminación como se observa en la Figura 23. 
 
Figura 23.Eficiencia de celdas solares de niobia comparado con óxido de titanio. (Aergerter, M.2000, 
P.418) 
Aislamiento térmico 
Debido a que la conductividad eléctrica del 𝑁𝑏2𝑂5 es baja, la conductividad térmica 
también. Este material posee una instalación bastante eficiente que es la de paneles 
instalados y hay una capa de vacío entre sí, la conductividad térmica de estas 
configuraciones llega a 0.003 − 0.011 
𝑊
𝑚∙𝐾
 (Aegerter, M.2011, p.611).Esto representa 
ahorro en producción de energía de calefacción, ventilación y aire acondicionado en 
edificios, también es utilizado como aislamiento aeroespacial y en tuberías de producción 
de petróleo. Incluso, actualmente existen productos en el mercado como plantillas de 
Aero-gel para aislamiento térmico en invierno. 
3.4 Caracterización de Aerogeles de (𝑵𝒃𝟐𝑶𝟓) 
3.4.1 Morfología y estructura 
AFM 
El microscopio de fuerza atómica es un equipo para análisis superficial de una muestra, 
este análisis superficial puede complementar el análisis textural, con la rugosidad de la 
superficie y la geometría de las partículas del aerogel. Así mismo pueden observarse 
algunos poros y determinar su geometría. 
 
 
Figura 24. Imagen de AFM tomada