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1 Tecnológico de Nacional de México Instituto Tecnológico de Oaxaca Departamento Ingeniería Química y Bioquímica MATERIA: LABORATORIO INTEGRAL II CLAVE: IQN1911 GRUPO: QB HORA: 13:00-15:00/LQP PRACTICA 1: “COEFICIENTES DE DISTRIBUCION” ELABORADO POR EQUIPO: NOMBRE N° DE CONTROL CRUZ GARCIA DULCE ZAIRA 15161153 MORALES SANCHEZ CLAUDIA 15161204 VALENCIA ANA MAYRA 15161246 NOMBRE DEL PROFESOR: EMILIO HERNANDEZ BAUTISTA 2 OBJETIVO Calcular el coeficiente de distribución de un soluto en dos solventes no miscibles. OBJETIVO ESPECIFICO ➢ Calcular el coeficiente de distribución del yodo en agua y en tetracloruro de carbono a diferentes concentraciones de I2. ➢ Conocer el efecto de la concentración de soluto en el coeficiente de distribución. 3 MARCO TEÓRICO. La operación unitaria donde se aplica el estudio experimental del equilibrio de fases líquido-líquido es la extracción líquido-líquido, la cual consiste en la separación de los componentes de una mezcla líquida, mediante el contacto con otro líquido. La concentración del soluto en ambas fases depende del equilibrio líquido-líquido (Treybal, 1980). Ciertos compuestos organicos, como los alcoholes, aldehidos, cetonas, acidos, esteres, aminas, etc., capaces de asociarse con el agua a traves de puentes de hidrogeno, son parcialmente solubles tanto en este disolvente como en los organicos; en estos casos, pueden ser necesarias varias extracciones sucesivas, para eliminar la sustancia organica de la fase acuosa. Cuando se agita una disolucion acuosa de una sustancia con un disolvente organico en el que la sustancia es al menos algo soluble, el compuesto se disuelve parcialmente en cada disolvente. La relacion de las concentraciones en ambos C0 y CA, son proporcionales a las solubilidades respectivas S0 y SA, cuando se alcanza el estado de equilibrio a una temperatura determinada, a esto se le llama Coeficiente de distribucion o de reparto (KD) (Molina et al, 1991). Cuando se añade un soluto a un sistema de dos liquidos no miscibles, el soluto se distribuye entre los liquidos en proporciones tales que existe una relacion de equilibrio definida entre sus concentraciones en las dos fases. En el disolvente de extraccion el componente A que ha de extraerse de una disolucion dada se designa arbitrariamente como soluto y al disolvente inicial como disolvente refinado B. en la extraccion con otro disolvente, la fase en la que predomina el disolvente de extraccion se denomina fase extractiva o extracto E y la fase en la que predomina la mezcla a tratar se denomina fase refinado o refinado R. en las disoluciones diluidas la distribucion de equilibrio de un soluto entre disolventes no 4 miscibles puede expresarse por el coeficiente de distribucion K, que es la relacion entre las concentraciones en las dos fases: 𝐾 = 𝐶𝐸 𝐶𝑅 Donde: 𝐶𝐸 𝑦 𝐶𝑅 son concentraciones de soluto en las fases E y R, respectivamente. Si hay soluto suficiente para saturar el sistema, cada fase debe contener soluto en la concentracion correspondiente a sus condiciones normales de saturacion. Por tanto, el coeficiente de distribucion a saturacion es la relacion de solubilidades del soluto en los dos liquidos. En sistemas ideales en los que no existe disociacion ni asociacion, el coeficiente de distribucion es independiente de la concentracion (Hougen et al, 1982). El coeficiente de distribución o de reparto es una medida cuantitativa que indica la distribución del soluto en las dos fases en equilibrio. Este coeficiente es fundamental en la elección de un disolvente para procesos de extracción en fase líquida, ya que permite conocer la cantidad de disolvente que se empleará en la extracción cuando se determina en términos de fracción masa del soluto (Cortés, 2007). En la siguiente ecuación se muestra el cálculo del coeficiente de distribución: Harris (2007) menciona el coeficiente de reparto como el cociente de concentraciones del soluto en una y otra fase en equilibrio. Ademas, si el soluto existe en mas de una forma, se usa el coeficiente de distribucion en lugar del coeficiente de reparto. 5 MATERIALES Y REACTIVOS Materiales Reactivos Frascos de ámbar Yodo Pipetas de 5 ml Tetracloruro de carbono (CCl4) Bureta Agua destilada Matraz Erlenmeyer Tiosulfato de sodio 0.01 N Un soporte universal Sal de almidón Pinzas para buretas 6 PROCEDIMIENTO INICIO PREPARAR SOLUCIONES YODO EN TETRACLORURO DE CARBONO (100 ml) LAS CONCENTRA CIONES SON CORRECTAS Concentraciones de 0.06, 0.04 Y 0.02 M HACER CALCULOS NECESARIOS PARA: Si No PONER EN FRASCO AMBAR 25 ML DE CADA UNA DE LAS SOLUCIONES CON 60 ML DE AGUA, SE TAPA Y SE AGITA. DEJAR REPOSAR ESTA MEZCLA POR 7 DIAS. EXISTEN 2 FASES No Si TIOSULFATO DE SODIO REALIZAR CALCULOS NECESARIOS 0.01 N? No Si 7 TOMAR ALICUOTAS DE 5 ML DE CADA FASE DE CADA UNA DE LAS CONCENTRACIONES. AGREGAR 4 GOTAS DE INDICADOR DE ALMIDON A CADA ALICUOTA. TITULAR FASE ACUOSA (AZUL → TRANSPARENTE) FASE ORGANICA (OSCURO → TRANSPARENTE) No Si FIN 8 RESULTADOS DE LA PRÁCTICA 𝒏 = (𝑴)(𝑽)( 𝑷𝑴 𝑰𝟐 𝟏 𝒎𝒐𝒍𝑰𝟐 ) M n 0.02 0.2538 0.04 0.5076 0.06 0.7614 Tabla 1: En esta tabla se muestra los resultados obtenidos durante la práctica. Tabla 2: En la tabla se observa el volumen gastado del tiosulfato a diferentes molaridades. CALCULOS CONCENTRACIONES DE TETRACLORURO DE CARBONO FASE ORGÁNICA 𝐈𝟐 𝐞𝐧 𝐂𝐂𝒍𝟒 = (𝐯𝐨𝐥. 𝐠𝐚𝐬𝐭𝐚𝐝𝐨)(𝐍) 𝐀𝐥𝐢𝐜𝐮𝐨𝐭𝐚 Tabla 3. En esta tabla se muestra la comparación de los tres equipos de laboratorio en el cual se calculó las concentraciones del tetracloruro de carbono. Fase orgánica Fase acuosa M Gotas de almidón Volumen gastado Gotas de almidón Volumen gastado 0.02 4 26.5 ml 4 2 ml 0.04 4 46.1 ml 4 6.2 ml 0.06 4 85.9 ml 4 6.8 ml EQUIPO 0.02 M 0.04M 0.06M 1 0.056 N 0.103 N 0.1778 N 2 0.0632 N 0.104 N 0.228N 3 0.053 N 0.0922 N 0.1718 N 9 CALCULOS CONCENTRACIONES DE TETRACLORURO DE CARBONO FASE ACUOSA 𝐈𝟐 𝐞𝐧 𝑯𝟐𝐎 = (𝐯𝐨𝐥. 𝐠𝐚𝐬𝐭𝐚𝐝𝐨)(𝐍) 𝐀𝐥𝐢𝐜𝐮𝐨𝐭𝐚 EQUIPO 0.02 M 0.04M 0.06M 1 0.011 N 0.0222 N 0.026 N 2 0.0166 N 0.04 N 0.0228 N 3 4x10-3 N 0.0124 N 0.0136 N Tabla 4. En esta tabla se muestra la comparación de los tres equipos de laboratorio en el cual se calculó las concentraciones de la fase acuosa. CALCULOS LOS COEFICIENTES DE DISTRIBUCION 𝑲 = 𝑰𝟐 𝒆𝒏 𝑪𝑪𝒍𝟒 𝑰𝟐 𝒆𝒏 𝑯𝟐𝑶 EQUIPO 0.02 M 0.04M 0.06M 1 5.090 4.639 6.684 2 3.807 2.6 10 3 13.25 7.435 12.63 Tabla 5. En esta tabla se muestra la comparación de los tres equipos de laboratorio en el cual se calculó los coeficientes de distribución. 10 CALCULOS DE LOS PROMEDIOSDE LOS COEFICIENTES DE DISTRIBUCION 𝐏𝐑𝐎𝐌𝐄𝐃𝐈𝐎 = 𝚺𝐊 𝟑 Tabla 6. En esta tabla se muestra la comparación de los tres equipos de laboratorio en el cual se calculó los promedios de los coeficientes de distribución. Al analizar las tablas donde se calculó los coeficientes de distribución tanto la fase orgánica como la fase acuosa, lo cual, podemos comparar y observar que para los tres equipos de laboratorios con sus resultados obtenidos se muestra que hay desniveles lo que se quiere dar entender que los coeficientes de distribución salen unos más altos que otros y no sale de manera escalonada, es decir, ya sea de menor a mayor dependiendo a su molar entonces una opinión es de que tal vez al momento de titular se nos pasó de más el tiosulfato (o preparado mal) o que le agregamos demasiado almidón a la alícuota. EQUIPO 0.02 M 0.04M 0.06M 1 5.090 4.639 6.684 2 3.807 2.6 10 3 13.25 7.435 12.63 PROMEDIO 7.3823 4.893 9.7713 11 EVIDENCIAS Figura 1: en la imagen se muestra las diferentes concentraciones de 0.02, 0.04, 0.06 M Figura 2: en la imagen vemos un matraz que tiene los 5 ml de la solución a titular Figura 3: en esta muestra que se está añadiendo las 4 gotas de almidón a la solución de 5 ml. Figura 4: en la imagen observamos la titulación de la solución en cómo va cambiando de color rosado a transparente. Figura 5: en la imagen muestra el resultado final de la titulación que es de color transparente. 12 CONCLUSION • Se determinó de manera experimental el coeficiente de reparto o de distribución. • Se comparó el coeficiente de distribución con los demás compañeros los resultados mostraron una diferencia bastante grande, en este ámbito puede incluirse el error durante los cálculos necesarios, el pesado, etc., es decir, la mala apreciación y precisión en las mediciones y el mal uso de los instrumentos en el laboratorio pueden llevar a un error experimental muy elevado. • El coeficiente de distribución nos permite calcular la distribución del yodo en ambas fases de los solventes inmiscibles. El cual el coeficiente de distribución menor da 7.435 en la concentración de 0.04 M, mientras que en el promedio de todo el grupo fue 4.893 en 0.04 M. 13 Referencias • Treybal R.E. (1980). Operaciones de transferencia de masa. New York, USA: McGraw-Hill. • Cortés Ramos, J. H. (2007). Estudio del Equilibrio Líquido-Líquido de sistemas ternarios formados por: Parafina+Aromático+N-Formilmorfolina y mezcla de disolventes que incluye a N-Formilmorfolina. Tesis Licenciatura. Cholula, Puebla, México: Universidad de las Américas Puebla. • Hougen O. A., Watson K. M. & Ragatz R. A. (1982). Principios de los procesos químicos, parte 1: balances de materia y energía. España: Reverté. • Harris D. C. (2007). Análisis químico cuantitativo. 3ra edición. España: Reverté. • Molina Buendia P., et al. (1991). Prácticas de química orgánica. Universidad de Murcia: Compobell. ANEXOS Después de terminar la práctica de coeficientes de distribución las soluciones que utilizaron fueron desechados en un ánfora de residuos orgánicos, para que estos residuos no se tiren en el lavabo y esto ocasione accidentes grandes por las reacciones que se puede obtener ya que es peligroso. 14 Hoja de seguridad del yodo 15 16 17 Hoja de seguridad de tetracloruro de carbono 18 19 Hojas de seguridad del agua destilada 20 21 22 Hoja de seguridad de tiosulfato de sodio 23 24 25 26 Hoja de seguridad de sal almidón 27 28 29
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