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INSTITUTO POLITÉCNICO NACIONAL UNIDAD PROFESIONAL INTERDISCIPLINARIA DE BIOTECNOLOGÍA PRÁCTICA 1. “BALANZA ANALÍTICA DIGITAL Y CALIBRACIÓN DE MATERIAL VOLUMÉTRICO”. Métodos Cuantitativos ALUMNOS: Franco Flores Karla Ximena Hernández Hernández Nayely Aketcyn Joaquín Vargas Mónica Itzel EQUIPO: 6 GRUPO: 2LM1 PROFESORES: Adriana Guerrero Pacheco Alfonso Muñoz Hernández Ciudad de México a 05 de febrero del 2020 OBJETIVOS 1. Utilizar la balanza analítica para determinar el peso de diferentes cuerpos. 2. Conocer y usar de manera adecuada el material volumétrico 3. Adquirir los conocimientos necesarios para calibrar el material volumétrico. 4. Determinar la precisión, en términos de desviación estándar, que puede obtenerse con el material volumétrico Introducción En el laboratorio se puede encontrar material muy diverso y es importante conocer su función puesto que de su correcto uso depende la calidad de los resultados obtenidos. La balanza es un instrumento que se utiliza para medir la masa de un cuerpo en comparación con la de otros cuerpos de masas definida. En la actualidad, existen balanzas analíticas con una precisión de 0.1 mg y se clasifican en microbalanza, semi-microanalitica y microanalítica. La sensibilidad es el incremento de masa más pequeño que puede medir. Cuando se ocupe la balanza esta debe tener las puertas cerradas, usar frascos limpios y secos, el objeto a pesar debe de colocarse siempre lo más centrado posible sobre el plato de pesado, verificar que el plato y la cámara de medida estén limpios, se debe esperar treinta segundos entre uso y uso. Nunca se debe de tocar con las manos el frasco a pesar, ya que eso interferirá con el proceso de pesado. Los materiales de laboratorio, se clasifican con base en el uso que tienen y pueden ser; de sostén, materiales volumétricos, materiales para usos específicos y recipientes. En los trabajos de gran exactitud, es necesario conocer el uso adecuado de los instrumentos y la calibración del material. La calibración es el proceso de medir la cantidad real de masa, volumen, fuerza y corriente eléctrica que corresponde a la cantidad indicada en la escala del instrumento. Los instrumentos de laboratorio han sido desarrollados especialmente para mediciones exactas del volumen, de la cual podemos destacar dos importantes conceptos: precisión la respetabilidad entre los resultados de un conjunto de mediciones obtenidas exactamente de la misma manera, y de la cual no lleva a la exactitud que es la proximidad del valor verdadero. Los volumétricos de exactitud es la transferencia de muestras, patrones y soluciones estándar y los Instrumentos graduados son tales como medir reactivos y otras operaciones. Entre los materiales volumétricos podemos encontrar buretas, pipetas y matraces aforados. Todo el material volumétrico reutilizable de buena calidad se puede calentar en una estufa de secado o de esterilización hasta 180 °C sin que haya que temer una variación de volumen. La bureta se utiliza para emitir cantidades variables de líquido con gran exactitud y precisión, se trata de un tubo graduado de gran extensión generalmente de vidrio, se usan para titular ya que tiene una llave en la parte inferior que permite verter un líquido gota a gota. Se debe enjuagar con la solución a llenar y evitar las burbujas de aire, esto se hace abriendo la llave y dejando salir un chorro de líquido. El tamaño común es de 25 y 50 ml, graduadas cada 0.1 ml. La pipeta permite la transferencia de un volumen con bastante precisión, son tubos estrechos que se ensanchan en el centro. El líquido se debe escurrir sin soplar, esperando 15 segundos, para aspirar este se debe usar un bulbo de succión, nunca usar la boca y se debe cerciorar que no tenga burbujas de aire. El matraz volumétrico o aforado es un recipiente de fondo plano con forma de pera que tiene un cuello largo y delgado, se usa para preparar disoluciones valoradas, se destinan para emitir un volumen específico, por lo cual no se deben enjuagar con la solución a usar, alrededor del cuello cuenta con una línea delgada que indica el volumen de líquido contenido a una temperatura definida. De acuerdo a todo lo anterior dicho el material se clasifica en a y b Clase A: Los aparatos volumétricos de la clase A tiene límites de error idénticos. Esto quiere decir que las tolerancias del volumen están dentro de los límites fijados por las normas DIN e ISO. Clase B: Los límites fijados para esta clase son el doble que los fijados para la clase A. Es decir, los límites de error son más amplios. El material volumétrico de la clase B está disponible tanto en vidrio como en plástico. diagrama de bloques 1 embudo 1 soporte universal 1 pinzas 1 balanza analítica Papel absorbente Material 1 bureta de 10.00 Ml 3 matraces volumétricos de 10.00 ml 1 pipeta volumétrica de 1.00 ml 1 termómetro 1 piseta resultados DATOS EXPERIMENTALES DE LA CALIBRACIÓN DE UNA BURETA DE 25.00 ML Peso en gramos 1 25.5720 2 25.5831 3 25.5945 Promedio 25.5832 Temperatura del agua 21°C Capacidad de la bureta 25mL Volumen inicial Volumen final Volumen vertido aparente (acumulado) [Ml] Peso del matraz con agua (acumulada) [ml] Peso de agua vertida (acumulada) [g] Volumen vertido a 20 C (acumulado) [ml] Factor de correcion (volumen real volumen aparente) [ml] 0 5 5 30.9092 5.9092 5.9275 0.9275 5 10 10 35.2519 10.2529 10.2846 0.2846 10 15 15 40.8569 15.8579 15.9070 0.9070 15 20 20 44.6803 19.6813 19.7423 -0.2577 20 25 25 48.9730 23.9740 24.0459 -0.9541 Desviacion estandar 0.8024 Clasificacion A Media 0.1814 DATOS EXPERIMENTALES DE LA CALIBRACIÓN DE UN MATRAZ VOLUMÉTRICO DE 25 ML Características: +0.06 Peso del matraz vacío y seco con su tapón Peso en gramos 1 23.0653 2 23.0348 3 23.0642 Promedio 23.0648 Temperatura del agua °C 21°C Capacidad del matraz 25.00 ml Densidad del agua y volumen de un gramo de agua corregido por empuje aerostático y por dilatación del vidrio. (Harris, 2009).Volumen de 1 g de agua en cm3 Temperatura en °C Densidad del agua en (g/cm3) A la temperatura indicada Corregido a 20 °C 21 0.997 995 5 1.0031 1.0031 Peso del matraz con agua (g) Peso de agua vertida (g) Volumen real vertido a 20°C 1 47.7887 24.7239 24.80054 2 47.7890 24.7242 24.80084 3 47.7890 24.7242 24.80084 Promedio: 24.7241 24.80087 Matraz volumétrico de 25.00 ml: Media -0.19926 Desviación estándar 1.73205x10-4 CLASIFICACIÓN A DATOS EXPERIMENTALES DE LA CALIBRACIÓN DE UNA PIPETA VOLUMÉTRICA DE 1.00 ML Peso del matraz vacío y seco con su tapón Peso en gramos 1 30.5179 2 30.5177 3 30.5178 Promedio 30.5178 Temperatura de agua grados Celsius 21°C Capacidad de matraz 25 mL Peso del matraz con agua (g) Peso de agua vertida (g) Volumen real vertido a 20 grados Celsius (mL) 1 35.4854 4.9676 4.98299 2 34.6426 4.1248 4.13758 3 35.5551 5.0373 5.05291 Promedio 4.72449 Desviación estándar 0.50914 CLASIFICACIÓN A analisis de resultados Para la calibracion de la bureta de 25 mL fue importante desde el principio titular y evitar burbujas de aire para que no alterara los resultados y verter el agua destilada de 5 mL al matraz previamente pesado y de acuerdo al resultado, peso en promedio 25.5832 y no 25.00 lo que podría alterar los resultados además de que la temperatura del agua fue de 21ºC y de tal forma sacar el factor de corrección en función del volumen pesado y mostrarlo en la gráfica. Para la calibración del matraz volumétrico de 25.00 mL es importante respetar la marca del aforo para poder tener un volumen exacto, además de hacer el pesaje correcto con la balanza analítica previamente calibrada. Debido a la presencia de pequeñas gotas de agua en el cuerpo del matraz los datos se vieron ligeramenteafectados, además de la temperatura del agua vertida. Sin embargo, la precisión entraba dentro de los valores fijados para el matraz, teniendo una desviación estándar de 1.73205x104 Para la calibración de la pipeta volumétrica de 1.00 mL se debe respetar la marca de aforo ya que es importante para una calibración adecuada, se debe cuidar que no haya burbujas adheridas a las paredes pues esto puede afectar en los resultados, tal cosa sucedió durante la calibración de la pipeta en el laboratorio por lo que afecto ligeramente los resultados. memoria de calculo CALIBRACIÓN DE UNA BURETA DE 25 ML Promedio del matraz 25.5720 + 25.5831 + 25.5945 = 25.5832 Peso de agua vertida acumulada: 1. 30.9092 - 25.00 = 5.9092 2. 35.2519 – 20.9092 + 5.9092 = 10.2529 3. 40.8569 – 35.2519 + 10.2529 = 15.8579 4. 44.6803 – 40.8569 + 15.8579 = 19.6813 5. 48.9730 – 44.6803 + 19.6813 = 23.9740 Volumen vertido a 20 C 1. (5.9092) (1.0031) = 5.9275 2. (10.2529) (1.0031) = 10.2846 3. (15.8579) (1.0031) = 15.9070 4. (19.6813) (1.0031) = 19.7423 5. (23.9740) (1.0031) = 24.0459 Factor de Corrección 1. 5.9275 - 5.00 = 0.9275 2. 10.2846 - 10.00 = 0.2846 3. 15.9070 – 15.00 = 0.9070 4. 19.7423 – 20.00 = -0.2577 5. 24.0459– 25.00 = -0.9541 Precisión Media = = 0.1814 Desviación estándar = =0.8024 CALIBRACIÓN DE UN MATRAZ VOLUMÉTRICO DE 25 ML Promedio del peso del matraz (23.0653 + 23.0348 + 23.0642) /3=23.0648 Pesos de agua vertida (g) (Peso del matraz con agua- peso promedio del matraz vacío) 1. 47.7887 - 23.0648 = 24.72394 2. 47.7890 - 23.0648 = 24.7242 3. 47.7890 - 23.0648 = 24.7242 Volumen real a 20 °C (Peso del agua vertida x factor corregido para el empuje y dilatación) 1. (24.72394) (1.0031) = 24.80054 2. (24.7242) (1.0031) = 24.80084 3. (24.7242) (1.0031) = 24.80084 Promedio del agua vertida ajustado (24.80054+24.80084+24.80084) /3= 24.80074 Factor de corrección = Volumen real-Volumen aparente 1. 24.80054 – 25 ml = -0.19946 2. 24.80084 – 25 ml = -0.19916 3. 24.80084 – 25 ml = -0.19916 Promedio del factor de correlación (-0.19946-0.19916-0.19916) /3= -0.19926 Precision S= S=√ [((-0.19946+0.19926)2) + (( -0.19916+0.19926)2) + ((-0.19916+0.19926)2)] S=1.73205x104 CALIBRACIÓN DE UNA PIPETA VOLUMÉTRICA DE 1.00 ML Promedio del peso del matraz (30.5179g + 30.5177g + 30.5178g) /3= 30.5178g Pesos del agua vertida: Peso del matraz con agua – Peso del matraz vacío: 1. 35.4854g – 30.5179g = 4.9676g 2. 34.6426g – 30.5177g = 4.1248g 3. 35.5551g – 30.5178g = 5.0373g Volumen real a 20 grados Celsius Peso del agua vertida x factor corregido para el empuje y dilatación. 1. 4.9676g (1.0031) = 4.9826mL 2. 4.1248g (1.0031) =4.1376mL 3. 5.0373g (1.0031) = 5.0522mL Promedio del agua vertida ajustado= (4.9826mL + 4.1376mL + 5.0522mL) /3= 4.7241mL Factor de corrección= Volumen real – Volumen aparente 1. 4.9826mL – 5mL = -0.01740mL 2. 4.1376mL – 5mL = -0.8624mL 3. 5.0522mL – 5mL = 0.05220mL Promedio de factor corrección (-0.01740mL-0.8624mL+0.05220mL) /3= -0.2759mL Precisión. S= {(-0.01740+0.2759) ^2+(-0.8624+0.2759) ^2+(0.0522-0.2759) ^2} /3-1= 0.50914 conclusión Cuando se lleven a cabo trabajos de una exactitud alta, se deben consideras factores como la temperatura y la dilatación del vidrio, ya que afectan directamente las condiciones del agua. Es de vital importancia realizar la calibración de la balanza analítica antes de realizar cualquier pesaje. Para tener mejor precisión al momento de utilizar pipetas y buretas, es necesario evitar cualquier burbuja de aire. La calibración es lo primero a efectuar al momento de medir algún volumen en el material ocupado, esto con la finalidad de medir exactamente el contenido vertido en dicho material. bibliografía 1. Douglas A. Skoog,Donald M. West ,F. James Holler,Stanley R. Crouch. (2015). Fundamentos de química analítica, Novena edición. U.SA: Editorial: Cengage learning. 2. Daniel C. Harris. (2006). Análisis químico cuantitativo, Tercera edición. U.S.A: editorial Reverte. 3. Malone, L. (2001). Introducción a la química, Ed. 2 México; LIMUSA WILEY. Calibracion de una pipeta volumetria de 1ml Pesar el matraz volumetrico vacio y seco Llenar la pipeta con agua destilada Ajustar que el menisco coincida con la amrca del aforo Introducir la pipeta en el cuello del matraz La pipeta debe estar en forma vertical y el matraz inclinado. Vaciar el agua contenida en la pipeta Pesar el matraz con agua Calibracion de un matraz volumetrico de 25 mL Pesar el matraz volumetrico vacio y seco. llenar de agua destilada en un nivel inferior de la marca de aforo. Estraer unos mL de agua del matraz Repetir el ajuste con la marca de aforo Pesar el matraz aforado con agua. Pesar el matraz con agua Calibracion de una bureta de 25 ml. Medir la temperatura de agua destilada. Llenar la bureta con agua destilada. Ajustar el nivel menisco en 0.00 mL. Pesar un matraz volumetrico vacio y seco de 25 mL. Vertir 5 mL de agua destilada en el matraz Pesar el matraz Estraer otros 5 mL de La bureta en el mismo matraz volumetrico Pesar el matraz Repetir el procedimiento para 15, 20, 25 mL FACTOR DE CORRECION EN FUNCION DEL VOLUMEN VERTIDO Serie 1 5 10 15 20 25 0.92749999999999999 0.28460000000000002 0.90700000000000003 -0.25769999999999998 -0.95409999999999995 VOLUMEN VERTIDO FACTOR DE CORRECION 11
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