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1 UNIVERSIDAD NACIONAL DE TRUJILLO ESCUELA DE POSTGRADO MAESTRIA EN CIENCIAS MENCION EN BIOTECNOLOGIA AGROINDUSTRIAL Y AMBIENTAL Efecto de variables fisicoquímicas en la elaboración y calidad de jabón obtenido a partir de aceite residual de uso doméstico analizado por imágenes hiperespectrales AUTOR: Ing. Joe Richard Jara Vélez ASESOR: Ing. Dr. Raul Benito Siche Jara N° DE REGISTRO: TRUJILLO – PERU 2017 2 3 UNIVERSIDAD NACIONAL DE TRUJILLO ESCUELA DE POSTGRADO MAESTRIA EN CIENCIAS MENCION EN BIOTECNOLOGIA AGROINDUSTRIAL Y AMBIENTAL Efecto de variables fisicoquímicas en la elaboración y calidad de jabón obtenido a partir de aceite residual de uso doméstico analizado por imágenes hiperespectrales AUTOR: Ing. Joe Richard Jara Vélez ASESOR: Ing. Dr. Raul Benito Siche Jara N° DE REGISTRO: TRUJILLO – PERU 2017 4 “Efecto de variables fisicoquímicas en la elaboración y calidad de jabón obtenido a partir de aceite residual de uso doméstico analizado por imágenes hiperespectrales.” JURADO CALIFICADOR PRESIDENTE SECRETARIO MIEMBRO 5 DEDICATORIA A los seres más queridos que son mis padres, Nicolás Jara Carrera que me mira riendo desde el cielo y Rafaela Inés Vélez de Jara…………Especial a ti, Mi morena de ojos negros, que sin tu esfuerzo, cariño y sabios consejos en los momentos más difíciles de mi efímera vida no hubiera sido posible la ejecución y conclusión de esta obra. A ti madre querida……!!!!!!!! ……A ella que en algún momento de mi vida estuvo conmigo y me inspiró confianza y regocijo en los momentos más difíciles, cuando creí que mi mundo se derrumbaba en este reciente espacio de mi vida y a mis amigos que depositaron su confianza en mí y estuvieron pendientes de la realización y culminación de este trabajo, un salud Grande para mis dos Juanes. A mis dos retoñitos, mi Rodrigo Samir y mi Alelí Merkel…uyuyuy a ellos que me alegran mis días aun cuando estuve realizando esta obra…a ellos que se atrevieron a estar conmigo, que Dios me los ilumine y me los haga muy humanos….los amo mis niños de abril, y siempre bailaré con sus sombras sin parar…..!!! A mis hermanos: Luis Enrique, Robert William, Jhovanna Merly, Jhonny Daniel por tenerme paciencia. A mis queridos sobrinos hermanos, Andy, Adderlli Jerson. Éxito en todo… ……Los caminos son difíciles y hay que aprender a quitar las piedras del camino por muy pesadas que estas sean….el mañana te dará sorpresas… 6 AGRADECIMIENTO A Dios por dar me la fuerza y paciencia a lo largo de mi vida y la Virgen de Guadalupe por cubrirme con su manto fortalecedor e interceder por mí ante Dios. A ella que con su caricia y consejos me guían en este largo trajinar. Al Dr. Raúl Benito Siche Jara por la orientación, y por su paciencia que muchas veces quebrante durante todo el proyecto. A ese insistir porque yo concluya el trabajo empezado. Al Dr. Paulino Ninaquispe Zare por estar pendiente de este trabajo y por qué yo lo culmine lo antes posible…y por preocuparse por mi futuro Profesional en este Perú hermoso, cuando le comentaba mis inquietudes por volver a tierras gauchas (Argentina)…muchas gracias ing. de todo corazón. Y de algún modo un agradecimiento a todos los docente de la maestría y en especial al Dr. Padilla y el Dr. Gonzales que inculcaron en mi las ganas de seguir el camino trazado aun en las dificultades. Y por aconsejarme que hacer dentro de ella. A todas las mujeres y hombres que laboran en laboratorio de la escuela de ingeniería agroindustrial, ya que me brindaron su apoyo incondicional en el momento que requerí de sus ayudas en el transcurso de la ejecución experimental de la tesis, en especial, a ti Greta por apoyarme en la programación de los datos. A mi Perú lindo por albergarme en su terruño y brindarme de un gran bagaje cultural que gracias a eso me permitió realizarme en un país extranjero… 7 INDICE LISTA DE CUADROS X LISTA DE FIGURAS XI RESUMEN XII ABSTRACT XIII I. INTRODUCCION 14 1.1. Antecedentes 14 1.2. Realidad problemática 19 1.3. Justificación 19 1.4. Objetivos 20 1.4.1 Objetivos generales 20 1.4.1 Objetivos específicos 21 1.5. Jabón 21 1.5.1. Concepto 21 1.5.2. Función del Jabón 21 1.5.3. Características del jabón 22 1.5.4. Saponificación 22 1.5.5. Métodos de fabricación de jabón 23 1.5.5.1. Reacción química 23 1.5.5.2. Temperatura del proceso 24 1.5.6. Proceso de fabricación 25 1.5.7. Clasificación de jabón 26 1.5.8. Aceite y grasas 26 1.5.9. Álcalis 28 1.5.10. Agua 28 1.5.11. Factores que determinan la calidad del jabón 29 1.5.11.1. Aditivos 29 1.5.11.2. Colorantes y perfumes 29 1.5.11.3. Ácidos grasos 30 1.5.11.4. El pH 30 1.5.11.5. La Temperatura 30 1.5.11.6. Cantidad de NaOH 31 1.5.11.7. Salado 31 8 1.5.11.8. Tiempo y Agitación 31 II. MATERIALES Y METODOS 32 2.1. Ubicación 32 2.2. Materiales y equipos 32 2.2.1. Equipos 32 2.2.2. Materiales 32 2.3. Métodos y técnicas 33 2.3.1. Materia prima 33 2.3.2. Esquema experimental 33 2.3.3. Diseño de contrastación 34 2.3.3.1. Medición de la variable textura 37 2.3.3.2. Análisis del sistema de imágenes Hiperespectrales 37 2.3.3.2.1. Configuración y componentes del Sistema de imágenes 37 hiperespectrales 2.3.3.2.2. Adquisición de la imagen 38 2.3.3.2.3. Procesamiento de la imagen 39 2.3.3.2.3.1 Corrección de la imagen hiperespectral 39 2.3.3.2.3.2 Segmentación de la imagen. 39 2.3.3.2.3.3 Extracción del espectro de calibración 40 2.3.3.2.4. Análisis de datos espectrales 40 2.3.3.2.5. Selección de longitud de onda. 41 2.3.3.2.6. Visualización de la imagen química 42 2.3.4. Descripción del proceso para la obtención de jabón 42 2.3.5. Determinación de análisis fisicoquímicos 44 2.3.5.1. Densidad relativa 44 2.3.5.2. Humedad 44 2.5.4.2. pH 45 2.3.5.3. Índice de saponificación 45 2.3.5.4. Materia insaponificable 45 2.3.5.5. Índice de acidez 46 III. RESULTADOS Y DISCUSION 47 3.1. Caracterización físico-química del aceite residual 47 3.2. Análisis de textura y pH del jabón comercial y jabón elaborado a partir del aceite residual 49 9 3.3. Análisis de las variables significativas de la primera etapa 55 3.3.1. Análisis para el pH 55 3.3.2. Análisis para textura 56 3.4. Análisis de las variables significativas de la segunda etapa 59 3.4.1. Construcción de modelos PLSR para la predicción del pH y la textura 59 3.4.2. Selección de longitudes de onda más influyentes y 61 construcción de modelos simplificados de PLSR y MLR 3.4.3. Comparación y evaluación de los modelos PLSR completos 65 y modelos simplificados PLSRy MLR 3.4.4. Optimización de los parámetros independientes en la producción 67 de jabón 4. CONCLUSION 69 6. REFERENCIA BIBLIOGRAFICA 71 7. ANEXOS 76 ANEXO 1 77 ANEXO 2 80 ANEXO 3 81 ANEXO 4 82 ANEXO 5 83 ANEXO 6 84 ANEXO 7 85 ANEXO 8 87 10 LISTA DE CUADROS Cuadro 1. Matriz de diseño ortogonal 34 Cuadro 2. Valores usados en la primera etapa para la elaboración de jabón 35 Cuadro 3. Planeamiento ortogonal para las respuestas dependientes (Textura y pH) 35 Cuadro 4. Análisis de varianza. ANOVA 36 Cuadro 5. Coeficiente de regresión para la respuesta Y1 36 Cuadro 6. Caracterización fisicoquímica del aceite residual 47 Cuadro 7. Caracterización fisicoquímica del aceite de vegetal comestible 48 Cuadro 8. Medida de la textura y pH de jabón comercial 49 Cuadro 9. pH de algunas marcas de jabones comerciales y de laboratorio médico. 49 Cuadro 10. Textura y pH de los jabones obtenidos a partir de aceite residual en la primera etapa 51 Cuadro 11. Textura y pH de los jabones obtenidos a partir de aceite residual en la segunda etapa. 52 Cuadro 12. ANOVA del modelo para el pH del jabón experimental 55 Cuadro 13. Análisis de los Efectos para el pH. 56 Cuadro 14. Condición de optimizan la relación S/N para el pH 56 Cuadro 15. ANOVA del modelo para la Textura del jabón experimental 57 Cuadro 16. Análisis de los Efectos para la Textura. 57 Cuadro 17. Condición que optimizan la relación S/N para la textura. 58 Cuadro 18. Valores usados en DCCR para la elaboración de jabón en la segunda etapa 59 Cuadro 19. DCCR de los valores seleccionado para la elaboración de jabón en la segunda etapa 59 Cuadro 20. VE y MSEP en hasta VL de los modelos de espectro simplificada para predicción de pH y textura en los jabones experimentales. 64 Cuadro 21. Resultados estadísticos de los modelos 66 Cuadro 22. ANOVA del modelo ajustado para el pH en el jabón producido 68 Cuadro 23. ANOVA del modelo ajustado para la textura en el jabón producido 68 Cuadro 24. Condición que optimizan la relación de las variables independientes y las variables dependientes 69 11 LISTAS DE FIGURAS Figura 1. Reacción de saponificación 23 Figura 2. Reacción de neutralización de ácido grasos libres 24 Figura 3. Reacción del metiléster con hidróxido de sodio 24 Figura 4. Esquema experimental para la elaboración de jabón 33 Figura 5. Componentes del sistema de adquisición de imágenes hiperespectrale mediante el enfoque en línea (pushbroom) 38 Figura 6. Principales pasos del procedimiento experimental 42 Figura 7. Flujograma del proceso de elaboración del jabón 44 Figura 8. Superficie de respuesta para el pH (a) y textura (b) en función de la relación solución NaOH/aceite y el %NaOH. 53 Figura 9. Jabón obtenido a partir de aceite residual del tratamiento 1, 2, 3 y 4 53 Figura 10. Jabón obtenido a partir de aceite residual de tratamiento 5, 6, 7 y 8. 54 Figura 11. Curva de evolución de la fuerza de aplicación vs el tiempo a los jabones de la primera etapa. 54 Figura 12. Efectos principales para la relación Señal/Ruido en el pH. 56 Figura 13. Efectos principales para la relación Señal/Ruido en la textura. 58 Figura 14. Varianza explicada (a) y MSEP (b) de los modelos de espectro completo para la predicción de parámetros de calidad del jabón: pH y textura. 60 Figura 15. Coeficiente β vs longitud de onda de los modelos de espectro completo para la predicción de parámetros de calidad en el jabón. (a) pH y (b) textura. 62 Figura 16. Varianza explicada (a) y MSEP (b) de los modelos de espectro 65 simplificado para la predicción de parámetros de calidad del jabón: pH y textura. Figura 17. Parámetros observado y predichos por los modelos PLSR en los conjuntos de calibración y validación en jabones: (a) pH y (b) textura. 67 12 RESUMEN En el presente trabajo se utilizó aceite residual para la elaboración de jabón, proveniente de los centros gastronómicos como materia prima. El estudio se realizó en dos etapas. La primera consistió en encontrar las condiciones favorables para la elaboración de jabón aplicando un planeamiento ortogonal Taguchi para seis variables. Del el análisis de varianza de los modelos y los efecto de la relación Señal/Ruido, con significancia y falta de ajuste con un 95 % de confianza (p ≤ 0,05), se seleccionó el %NaOH de la solución caustica con respecto al aceite y la relación solución NaOH/aceite con p de 0,0118 y 0,0105 respectivamente. En la segunda etapa se aplicó metodología de superficie de respuestas para los tratamientos, las cuales se analizaron mediante imágenes hiperespectrales además del pH y la textura. Las imágenes hiperespectrales en modo de reflectancia con enfoque en línea (Pushbroom) se midieron en un rango de longitud de onda de 896-1704 nm y fueron evaluadas en la determinación no destructiva para predecir el pH y textura. Los datos espectrales se analizaron utilizando Regresión de Mínimos Cuadrados Parciales (PLSR). Usando el espectro completo en jabón se obtuvieron coeficientes de determinación (R2) para predecir el pH y la textura de 74,76 % y 58,61 % con un error estándar de calibración (SEC) de 0,023 y 13,307 g, y un error estándar de predicción (SEP) de 0,182 y 128,648 g, respectivamente. Se construyeron modelos simplificado PLSR y de regresión lineal múltiple (MLR) utilizando solo las longitudes más influyentes en la predicción de los parámetros de calidad; pero solo el modelo simplificado para el pH donde se seleccionaron las longitudes de onda correspondientes a los 5 mayores y 5 menores coeficientes β. Siendo los coeficientes de determinación (R2) para la predicción del pH de los PLSR y MLR de 75,92 y 76,25 con SEC de 0,023 y 0,022, y un SEP de 0,210 y 0,156 respectivamente. Se determinó el análisis de varianza de los modelo para la optimización de las variables respuestas pH y textura, con significancia de la regresión y la falta de ajuste con un 95 % de confianza (p ≤ 0,05), con una regresión significativa con ajustes de un 94,26 y 95,36 % respectivamente. Los parámetros independientes óptimos arrojados por el programa Minitab 16 son: %NaOH con respecto al aceite de 14,080 y relación solución NaOH/aceite de 0,3 manteniendo constante la temperatura (30 °C) y la agitación (900 rpm) por un tiempo de saponificación (8 min), con incorporación de 50 mL de solución de NaCl al 20 % 2 min antes de terminado el proceso. 13 ABSTRACT In the present work residual oil was used for the elaboration of soap, originating from the gastronomic centers as raw material. The study was performed in two stages. The first one consisted of finding the favorable conditions for soap making using Taguchi orthogonal planning for six variables. From the analysis of variance of the models and the effect of the Signal/Noise ratio, with significance and lack of fit with 95 % confidence (p ≤ 0,05), the %NaOH of the caustic solution was selected with respect to oil ratio and the NaOH / oil solution ratio with p of 0,0118 and 0,0105 respectively. In the second stage, response surface methodology was applied for the treatments, which were analyzed by hyperspectralimages in addition to pH and texture. The hyperspectral images in reflectance mode with inline focus (Pushbroom) were measured in a wavelength range of 896-1704 nm and were evaluated in non-destructive determination to predict pH and texture. Spectral data were analyzed using Partial Least Squares Regression (PLSR). Using the full soap spectrum, determination coefficients (R2) were obtained to predict the pH and texture of 74,76 % and 58,61 % with a standard calibration error (SEC) of 0,023 and 13,307 g, and a standard prediction error (SEP ) of 0,182 and 128,648 g, respectively. Multiple PLSR and multiple linear regression (MLR) models were constructed using only the most influential lengths in the prediction of quality parameters; but only the simplified pH model where the wavelengths corresponding to the 5 major and 5 lower β coefficients were selected. The determination coefficients (R2) for the pH prediction of PLSR and MLR of 75,92 and 76,25 with SEC of 0,023 and 0,022, and a SEP of 0,210 and 0,156, respectively. We determined the analysis of variance of the models for the optimization of the variables pH and texture responses, with significance of regression and lack of fit with 95 % confidence (p ≤ 0,05), with a significant regression with adjustments of 94,26 and 95,36 % respectively. The optimum independent parameters set by the Minitab 16 program are: %NaOH with respect to oil of 14,080 and NaOH/oil solution ratio of 0,3, keeping the temperature constant (30 °C) and agitation (900 rpm) for a saponification time (8 min), with the addition of 50 mL of 20 % NaCl solution 2 min before the end of the process. 14 I. INTRODUCCION 1.1. Antecedentes Los atributos externos tales como el tamaño, la forma, el color y textura superficial pueden ser evaluados fácilmente mediante análisis de imágenes, pero la predicción de parámetros como el contenido de humedad, contenido de grasa o de proteínas es difícil mediante otras tecnologías (Du y Sun, 2004). Las imágenes hiperespectrales (HSI: hyperspectralimaging), también llamadas imágenes espectroscópicas o espectrometría de imágenes, constituyen una potente técnica espectroscópica, no invasiva, que consiste en la adquisición simultánea de imágenes espaciales en muchas bandas espectrales contiguas medidas a partir de una plataforma de operación remota (Schaepman, 2007). La naturaleza combinada de las imágenes y la espectroscopía, proporciona simultáneamente las características físicas y geométricas como forma, tamaño, apariencia y color de la muestra bajo análisis, así como la composición química de la misma a través del análisis espectral (ElMasry, Kamruzzaman, Sun y Allen, 2012). Todas las características espaciales de las muestras bajo análisis pueden ser vistas en diferentes longitudes de onda (dimensión espectral), por lo que una imagen puede ser analizada en una sola longitud de onda o haciendo una combinación de diferentes longitudes de onda. Ninguna imagen en una sola longitud de onda tiene la información suficiente para describir completamente un producto, lo que explica la ventaja de las HSI en el análisis de alimentos debido a la complejidad en sus estructuras y su composición (ElMasry et al., 2012; Kim, Kim, Chen y Kong, 2004). El principio básico de las HSI es que todas las muestras reflejan, dispersan, absorben y emiten energía electromagnética obteniendo diferentes patrones en longitudes de onda específicas debido a la diferencia en su composición química y estructura física. Para un constituyente, si el porcentaje de reflectancia se representa frente a la longitud de onda, la curva resultante se conoce como “firma espectral” o “espectro de huella digital” de ese constituyente. Cada constituyente tiene una firma espectral característica que informa sobre su composición química, que puede ser utilizada para caracterizar, identificar y discriminar entre clases o tipos, en cada píxel de la imagen (Shaw y Manolakis, 2002). 15 Weinstock, Janni y Hagen (2006) han evaluado la composición química en granos de maíz, mediante la adquisición de imágenes de reflectancia en un rango espectral de 950-1700 nm, para predecir las concentraciones de derivados de ácido oleico en el germen o núcleo del grano. Similar al estudio de ácidos grasos insaturados en semillas de sésamo (Xien, Wang y He, 2014), trabajando en un rango de longitudes de onda entre 921-1663 nm. Naganathan et al. (2008 a y b), obtuvieron HSI en rangos espectrales de 400-1000 y 900-1700 nm respectivamente, para predecir la terneza de la carne después de 14 días de envejecimiento, carne que fue cocida en forma de filetes. Las HSI obtenidas se relacionaron con valores convencionales de terneza obtenidas mediante fuerza de cizallamiento de la rebanada cocida. Se predijeron las distintas categorías de las muestras cárnicas en función de la terneza. La precisión de la predicción por este método fue del 96,4 %, clasificando las rebanadas de carne en tres categorías: suave, intermedio y duro (Naganathan et al., 2008a). Por otro lado, se identificaron algunas longitudes de onda (1074, 1091, 1142, 1176, 1219, 1365, 1395, 1408 y 1462 nm) correspondientes a la absorción de grasa, proteína y agua, aunque la precisión global de la predicción de la terneza fue sólo del 77 % (Naganathan et al., 2008b). Es bien conocido que las concentraciones de grasa y agua pueden variar en diferentes partes del mismo filete (carnes), en tal sentido la búsqueda de un sistema que proporcione la composición química exacta y su distribución espacial en tiempo real, que permita una supervisión en línea, constituyen una necesidad para garantizar una adecuada clasificación y control en los procesos de elaboración, como el control de grasa y NaCl durante el salado y ahumado de salmón descrito por Segtnan et al. (2009), quienes obtuvieron modelos de predicción de NaCl con r = 0,97 y un error de predicción de 1,96 % para la predicción de la grasa. Del mismo modo es posible la determinación del contenido de grasa intramuscular en carne de cerdo mediante la utilización de las HSI de una manera no destructiva en un rango espectral de 1193-1217 nm (Huang, Liu, Ngadi y Gariépy, 2014). El contenido de grasa intramuscular influye en la calidad de la carne de cerdo, afectando el sabor y la jugosidad e incluso en cuestiones relacionadas con la salud, parámetros determinantes en la satisfacción del consumidor. Por lo tanto, diferentes niveles de contenido grasa pueden dar lugar a diferentes niveles de aceptación del consumidor. 16 Fuentes y Núñez (2010) en su trabajo de investigación compararon jabones elaborados a partir de aceite que se obtuvieron artesanalmente y con hexano, las cuales se les caracterizaron fisicoquímicamente obteniéndose tanto para ambos un índice de saponificación de 226,0 mg KOH/g aceite, también se les determinó la densidad relativa y la materia insaponificable. A los jabones obtenidos se les determinó la cantidad de materia insaponificada e insaponificable, ácidos grasos totales, álcali libre y el porcentaje de humedad y materias volátiles, todos estos análisis se realizaron según los lineamientos de las Normas venezolanas COVENIN, los resultados obtenidos les permitió afirmar que no existen diferencias significativas entre los jabones fabricados para los aceites extraídos por los diferentes métodos (artesanal y con solvente). Así también afirmaron que el aceite de coroba es excelente para la fabricación de jabón de tocador y que puede hacerse más atrayente al consumidor mediante la adición de algunos perfumes y colorantes, la comparación hecha con algunos análisis fisicoquímicos de cuatro jabones comerciales así lo demuestra. Cruz (2004) realizó pruebas para medir la textura, espuma y solubilidad de los jabones en base a cuatro formulaciones: Nivel 1 (100 % sebo), nivel 2 (95 % sebo y 5 % aceitede palma), nivel 3 (90 % sebo y 10 % aceite de palma) y nivel 4 (85 % sebo y 15 % aceite de palma). Con el nivel 1 obtuvo las temperaturas de fundición del sebo, saponificación, clarificación, lavado y salado con sus respectivos tiempos de cada etapa para elaborar el jabón, luego utilizó esta información para hacer las pruebas con los niveles 2, 3 y 4. Se pudo observar como cambia el peso (aumenta rendimiento), tiempo de saponificación (disminuye), cantidad de hidróxido, temperatura y el tiempo (disminuye) en cada etapa del proceso con relación a las diferentes cantidades de aceites que se agregan en el niveles l, 2, 3 y 4. Así mismo pudo observar que la textura del jabón del nivel 1 estadísticamente es diferente a los dos jabones comerciales, es más duro. Los 3 niveles restantes están dentro de los parámetros de calidad de los jabones comerciales siendo estadísticamente iguales el jabón nivel 2 con el jabón verde comercial y el jabón de nivel 3 y 4 son estadísticamente iguales. Los jabones que muestran buena textura son el nivel 2, 3 y 4. Siendo el nivel 1 demasiado duro para utilizar en jabones de lavar ropa. La propiedad de formación de espuma de los jabones son estadísticamente iguales los niveles 1 y 2. El jabón nivel 3, 4, jabón comercial verde, jabón comercial blanco son estadísticamente diferentes. Como resultado de la evaluación de formación de espuma ninguno de los jabones elaborados llego a los 17 parámetros de calidad comparado con los 2 jabones comerciales. La propiedad de solubilidad de los jabones nivel 1, 2, 3, 4 y jabón verde comercial son estadísticamente iguales. Como resultado todos cumplen con la solubilidad estadísticamente. Como resultado final el nivel 4 cumple con todos los parámetros de calidad y está más cerca de alcanzar la formación de espuma de los jabones comerciales. Las palabras jabón y saponificación comparten el mismo pasado etimológico: “sapo”, el ungüento limpiador que los antiguos galos preparaban con grasa animal mezclada con cenizas de madera. La química moderna ha refinado las materias primas, así como la técnica, pero la fabricación del jabón es básicamente igual que hace dos mil años, en una reacción química llamada saponificación, un ácido graso (de origen animal o vegetal) se combina con una solución de agua y de un álcali (hidróxido de sodio o de potasio) para producir jabón y glicerina (Fuentes y Núñez, 2010). Desde el punto de vista químico, el jabón es una sal. Se obtiene mediante el proceso de saponificación, que consiste en la reacción de hidrólisis de ácidos grasos o de aceites con una base (hidróxido de sodio). Esta reacción produce la sal del ácido graso empleado, es decir, el jabón, más glicerina (Coss, 2004). Los jabones eliminan la grasa y otras suciedades debido a que algunos de sus componentes son agentes activos en superficie. Estos agentes tienen una estructura molecular que actúa como un enlace entre el agua y las partículas de suciedad, soltando las partículas de las fibras subyacentes o de cualquier otra superficie que se limpie. La molécula produce este efecto porque uno de sus extremos es hidrófilo (atrae al agua) y el otro es hidrófugo (atraído por las sustancias no solubles en agua). El extremo hidrófilo es similar en su estructura a las sales solubles en agua. La parte hidrófuga de la molécula está formada por lo general por una cadena de hidrocarburos, que es similar en su estructura al aceite y a muchas grasas. El resultado global de esta peculiar estructura permite al jabón reducir la tensión superficial del agua y adherir y hacer solubles en agua sustancias que normalmente no lo son (Cañamero, 2002). En la fabricación del jabón, los caracteres físicos y químicos del producto dependen directamente de las materias primas empleadas. Los aceites y grasas utilizados para la saponificación con hidróxido de sodio o de potasio pueden ser de cualquier calidad, ya que desde el punto de vista de composición química son perfectamente sustituibles en general (Cermeño, 1998). El sebo que se emplea en la fabricación de jabón es de 18 calidad distinta, desde la más baja correspondiente al sebo obtenido de los desperdicios (utilizada en jabones baratos) hasta los sebos comestibles que se usan en jabones finos de tocador (Sánchez, 1985). De los aceites se emplean aceites de nueces, los residuos de la refinación y del endurecimiento de aceites de semilla y algunos aceites marinos. Muy poco se usan los aceites residuales provenientes de los centros gastronómicos y los hogares. Los ácidos grasos que se requieren para la fabricación de jabón se obtienen de los aceites de sebo, grasas y pescado, mientras que los aceites vegetales se obtienen, entre otros, del coco, la oliva, la palma, la soja (soya) o el maíz. Los jabones duros se fabrican con aceites y grasas que contienen un elevado porcentaje de ácidos saturados, que se saponifican con hidróxido de sodio. Los jabones blandos son jabones semifluidos que se producen con aceite de lino, aceite de semilla de algodón y aceite de pescado, los cuales se saponifican con hidróxido de potasio. El sebo que se emplea en la fabricación de jabón es de calidad distinta, desde la más baja correspondiente al sebo obtenido de los desperdicios (utilizada en jabones baratos) hasta sebos comestibles que se usan para jabones finos de tocador. Si se utiliza sólo sebo, se consigue un jabón que es demasiado duro y demasiado insoluble como para proporcionar la espuma suficiente, y es necesario, por lo tanto, mezclarlo con aceite de coco. Si se emplea únicamente aceite de coco, se obtiene un jabón demasiado insoluble para utilizarlo en agua fresca; sin embargo, hace espuma con el agua salada, por lo que se usa como jabón marino. Los jabones transparentes contienen normalmente aceite de ricino, aceite de coco de alto grado y sebo. El jabón fino de tocador que se fabrica con aceite de oliva de alto grado de acidez se conoce como jabón de castilla, El jabón para afeitar o rasurar es un jabón ligero de potasio y sodio, que contiene ácido esteárico y proporciona una espuma duradera. La crema de afeitar es una pasta que se produce mediante la combinación de jabón de afeitar y aceite de coco (Sánchez, 1985). Según Cruz (2004) las propiedades que deben tener los jabones para considerarse un producto de buena calidad son la Textura, Solubilidad y Formación de espuma entre otros. 19 1.2. Realidad problemática En cada rincón del Perú grandes cantidades de desperdicio de aceite quemado (residual), proveniente de la industria gastronómica y la cocina de los hogares, nos ocasionan un enorme problema de contaminación ambiental, ya que estos son arrojados en los alcantarillados de desagüe y nadie hace algo por evitarlo y/o remediarlo. Los desechos de grasas y aceites comestibles son muchas veces reutilizados degradándose su composición parcial o total, lo cual los hace tóxicos (residuos cancerígenos). Estos aceites también se desechan a las alcantarillas y se depositan en los ríos, lagos y mares, formando en ellos una película superficial contaminante que ocasiona la muerte de peces, plantas acuáticas y microorganismos favorable para la cadena trófica que conlleva al equilibrio del ecosistema. Además de las alteraciones fisicoquímicas que sufren los aceite de frituras contiene partículas en suspensión como son restos de alimento, y a pesar de las diferentes características y análisis efectuado con los aceite no usados, en la mayor parte de los casos, el calentamiento y la filtración son suficientes para remover partículas en suspensión obteniendo una materia prima que puede ser utilizada en el proceso de producción de jabón. De allí que el estudio de la elaboración de jabón de calidad elaborado a partir de aceite residual resulta ser una alternativa muy atractiva, ya que contribuiría a la disminución de esta contaminación,que cada vez se hace más intensa y aportaría conocimientos novedosos con respecto al proceso de elaboración y evaluación del mismo mediante imágenes de hiperespectrometría. 1.3. Justificación Por cada litro de aceite usado que se desecha se contaminan aproximadamente 1000 litros de agua, ya que los aceites no se disuelven en el agua, forman películas impermeables que impiden el paso del oxígeno y matan la vida tanto en el agua como en tierra. Al verter aceite usado en los suelos, se produce la destrucción del humus (capa superior del suelo), originando graves problemas de contaminación de tierras, haciendo nula la fertilidad del suelo para la producción de frutos y vegetales; además, contamina ríos, mares, aguas superficiales y subterráneas, las cuales generalmente se usan para consumo humano. 20 Existen pocas alternativas tecnológicas para la reutilización del aceite residual, en Jequetepeque, que nos permitan reducir la contaminación ambiental de aceites residuales provenientes de la industria gastronómica y de los hogares mediante la reutilización de estos residuos. Y además la producción de aceite residual va en crecida, de allí que el presente trabajo nos permite dar una alternativa de solución ante este problema tan álgido y así aprovechar el aceite residual para la producción de jabón. Y además se aplica la técnica de las imágenes hiperespectrales que ofrecen una gran ventaja, por la gran información que brindan, para analizar diferentes muestras de forma inmediata, la cual nos permitió buscar un método de evaluación de calidad rápido, no destructivo y de bajo costo, en lugar de métodos instrumentales texturales o tradicionales. La tecnología de HSI nos permitirá conocer la imagen química (composición) de los productos (jabón) garantizando así los estándares de calidad; que hasta el momento se realiza mediante diversos análisis. Y además tiene la capacidad de realizar mapas de composición, permite conocer la distribución de ciertos componentes en el producto (azúcares, grasas, proteína o fibra, etc.). Esto permite evitar posteriores alteraciones del producto final. Por todo ello, este trabajo tiene como objetivo obtener y evaluar el efecto del aceite residual en la elaboración de jabones de diferentes calidades (propiedades fisicoquímicas y texturales) y analizarlos mediante imágenes hiperespectrales que en estos momentos no se encuentra muy difundido y desarrollado en la agroindustria; además optimizar su rendimiento de producción de jabón, ya que cuenta con una amplia potencialidad para la producción. 1.4. Objetivos 1.4.1. Objetivos generales Evaluar el efecto de variables fisicoquímicas (concentración de NaOH, relación solución NaOH/ aceite residual, concentración de la solución NaCl, agitación, temperatura y el tiempo de calentamiento) en la elaboración y calidad de jabón obtenido a partir de aceite residual de uso doméstico analizado por imágenes hiperespectrales. 21 1.4.2. Objetivos específicos Caracterizar fisicoquímicamente (densidad relativa, acidez, humedad, pH, índice de saponificación y materia insaponificable) el aceite residual doméstico. Determinar las variables independientes significativas para la elaboración de jabón a partir de aceite residual utilizando el diseño experimental Taguchi. Optimizar los parámetros de producción jabón, teniendo en cuenta la calidad, a partir de aceite residual proveniente de la gastronomía y los hogares. Caracterizar fisicoquímicamente la calidad del jabón elaborado mediante aceite residual utilizando imágenes hiperespectrales, texturómetro (textura) y pHmetro. Validar el uso de imágenes hiperespectrales como método de análisis de calidad en los jabones obtenidos a partir de aceite residual. 1.5. Jabón 1.5.1. Concepto Según Fessenden y Fessenden (1982), químicamente hablando el jabón es una sal; el valor del jabón se basa en la capacidad de emulsionar la suciedad aceitosa para que se pueda lavar. La capacidad para actuar como agente emulsionante se origina en dos propiedades del jabón: La cadena de hidrocarburos de la molécula de jabón se disuelve en las sustancias no polares tales como las gotitas de aceite. Y el extremo aniónico de la molécula de jabón, sobresale de las gotas de aceite a causa de las repulsiones entre las gotitas de aceite y jabón, estos no se pueden unir y se mantienen separadas. 1.5.2. Función del jabón Los jabones ejercen su acción limpiadora sobre las grasas en presencia del agua debido a la estructura de sus moléculas. Estas tienen una parte liposoluble y otra hidrosoluble. El componente liposoluble hace que el jabón moje la grasa disolviéndola y el componente hidrosoluble hace que el jabón se disuelva a su vez en el agua (Calderón, 2012). Las manchas de grasa no se pueden eliminar sólo con agua por ser insolubles en ella. El jabón en cambio, que es soluble en ambas, permite que la grasa pase a la disolución desapareciendo la mancha de grasa. Cuando un jabón se disuelve en agua 22 disminuye la tensión superficial de esta, con lo que favorece su penetración en los intersticios de la sustancia sucia. Por otra parte, los grupos hidrofóbicos del jabón se disuelven unos de otros, mientras que los grupos hidrofílicos se orientan hacia el agua generando un coloide, es decir, un agregado de muchas moléculas convenientemente orientadas. Como las micelas coloidales están cargadas, se repelen mutuamente y presentan una gran estabilidad (Calderón, 2012). 1.5.3. Características del jabón El jabón es un producto básico de pH entre 7,5 a 9, es un material muy versátil capaz de aceptar un alto rango de aditivos sólidos y líquidos, la única limitación real es que los aditivos pueden degradar químicamente el producto, y causar daño físico al equipo que se utiliza en el proceso o lesiones en el trabajador o al usuario final. La calidad de los materiales a usar tiene un efecto importante en el color y la fragancia final del producto terminado y es importante escogerlos en forma correcta de acuerdo al tipo de jabón y al uso final (Ruiz, 2001). En la fabricación del jabón, los caracteres físicos y químicos del producto dependen directamente de las materias primas empleadas. Los aceites y grasas utilizados para la saponificación con hidróxido de sodio o de potasio pueden ser de cualquier calidad, ya que desde el punto de vista de composición química son perfectamente sustituibles en general (Cermeño, 1998). El sebo que se emplea en la fabricación de jabón es de calidad distinta, desde la más baja correspondiente al sebo obtenido de los desperdicios (utilizada en jabones baratos) hasta los sebos comestibles que se usan en jabones finos de tocador (Sánchez, 1985). De los aceites se emplean aceites de nueces, los residuos de la refinación y del endurecimiento de aceites de semilla y algunos aceites marinos (Fuentes y Nuñez, 2010). 1.5.4. Saponificación Las grasas y los aceites se componen de triglicéridos, tres moléculas de ácidos grasos unidas a una molécula simple “axial” de glicerol en una configuración que se parece vagamente a la letra E mayúscula. Estos triglicéridos son moléculas fuertemente cohesionados, pero incluso las grasas y los aceites más puros contienen siempre una pequeña proporción de ácidos grasos libres, es decir, cadenas de ácidos 23 no unidas a las moléculas de glicerol. Cuando se añade una solución cáustica a una grasa, la saponificación se produce en primer lugar entre estos ácidos grasos libres y el álcali. Se forman así pequeñas cantidades de jabón. La cantidad de cuajo de jabón que se forma al principio por la reacción entre los ácidos grasos libres y el álcali emulsiona la grasa no saponificada disgregándola en pequeños glóbulos. La grasa dispersada tiene una superficie de contacto mayor entre la grasa y el álcali y la saponificación se produce con mayor rapidez.Este proceso termina cuando todo el álcali presente ha reaccionado con todo el ácido graso disponible. Además de producir jabón, esta reacción proporciona glicerina, que deriva de la molécula de glicerol liberada. La glicerina suele separarse del jabón comercial, junto con la sal común, y luego se vende como materia prima. El jabón artesanal conserva la glicerina, que aporta propiedades emolientes al producto final (Fuentes y Nuñez, 2010). 𝐶 − 𝑂𝐶𝑂𝑅 𝑅𝐶𝑂𝑂𝑁𝑎 𝐶 − 𝑂𝐻 l l 𝐶 − 𝑂𝐶𝑂𝑅 + 𝑁𝑎𝑂𝐻 𝑅𝐶𝑂𝑂𝑁𝑎 + 𝐶 − 𝑂𝐻 l l 𝐶 − 𝑂𝐶𝑂𝑅 𝑅𝐶𝑂𝑂𝑁𝑎 𝐶 − 𝑂𝐻 Triglicérido Álcali Jabón Glicerol Figura 1: Reacción de saponificación. 1.5.5. Métodos de fabricación del jabón Guerrero (2014) agrupa los métodos para obtener jabón según el tipo de reacción química que se produce y la temperatura del proceso: 1.5.5.1. Reacción química Saponificación directa de las grasas neutras o hidrólisis alcalina de ésteres; en la cual los triglicéridos presentes en el aceite y/o grasa son saponificados directamente con el álcali aplicando un hervido o semi-hervido. Se obtiene una mezcla de dos fases, una formada por el jabón y la otra por glicerina, Figura 1. Esta mezcla se trata con la sal para precipitar el jabón y así poder separarlas. A continuación se lava y se seca la fase superior, mezcla resultante llamada “jabón base”. La fase inferior glicerosa, contiene agua y glicerol principalmente, se puede purificar para obtener glicerina, subproducto de esta reacción. 24 Neutralización de los ácidos grasos libres con un álcali, con liberación de agua. El ácido graso destilado, obtenido de los triglicéridos por hidrólisis, se neutraliza con la base. En este caso no se obtiene glicerina como subproducto, si no que se obtiene agua. 𝑅𝐶𝑂𝑂𝑅 + 𝑁𝑎𝑂𝐻 𝑅𝐶𝑂𝑂𝑁𝑎 + 𝐻2𝑂 Ácido graso Álcalis Jabón Agua Figura 2: Reacción de neutralización de ácido grasos libres. Saponificación del metiléster con un álcali. El metiléster es obtenido por transesterificación catalítica de triglicéridos con el metanol o esterificación catalítica directa de ácidos grasos con el metanol. El producto final de este proceso tiene un contenido de ácido graso más alto, a cargo de un proceso más costoso. Se usa sobre todo en Japón. 𝑅𝐶𝑂𝑂𝐶𝐻3 + 𝑁𝑎𝑂𝐻 3𝑅𝐶𝑂𝑂𝑁𝑎 + 𝐶𝐻3𝑂𝐻 Metiléster Álcalis Jabón Metanol Figura 3: Reacción del metiléster con hidróxido de sodio. El producto obtenido por los dos primeros métodos es lo que se llama “jabón base“, y tiene un contenido de ácido graso del 63 a 75 %. Estos procesos engloban más del 95 % de la producción mundial de jabón. 1.5.5.2. Temperatura del proceso Proceso en frío y curación del jabón. Se parte desde los reactivos iniciales, aceites y/o grasas y disolución de álcali-agua, en frío. Se suele hacer con hidróxido sódico y se obtienen jabones duros. El principal inconveniente de esta técnica ocurre cuando partimos de grasas sólidas (sebo). Para solventarlo se calientan y se mezclan con grasas líquidas (aceites) para conseguir una mezcla con un menor punto de fusión y por tanto líquida a temperatura ambiente. Esta reacción en frío se suele usar más para la elaboración artesanal y casera de jabones (jabón a partir de los aceites usados de uso doméstico). Los jabones obtenidos por este proceso se deben someter a un proceso de curado, es decir, hay que dejarlos reposar de 4 a 8 semanas para que la reacción de 25 saponificación se complete, y el jabón vaya adquiriendo un pH menos básico. Este tiempo de curación también permite que el jabón pierda el exceso de agua que tenga y se vaya endureciendo. Reacción en caliente y gelificación. Consiste en tener el producto durante unas dos o tres horas entre 50 y 80 ºC, bien en horno o al baño maría. El jabón permanece en un estado fluido y de mucha viscosidad (de ahí el nombre de gelificación). De esta forma se consigue que la saponificación se complete, por lo que no es necesaria la curación posterior del jabón obtenido. Como ventaja de este método, cabe destacar que se pueden añadir aceites esenciales y colorantes después del proceso de saponificación, siempre y cuando el jabón aún no se haya solidificado. De esta forma preservamos estos componentes del pH básico del proceso de saponificación y que podría alterar su composición. 1.5.6. Proceso de fabricación Ya sea el proceso industrial o artesanal, esencialmente consta de tres fases: Saponificación, sangrado y moldeado (Guerrero, 2014). Saponificación: Se hierve la grasa y/o aceite en grandes calderas, y se añade lentamente la disolución de sosa o potasa cáustica con agua, agitando la mezcla continuamente hasta que comience a ponerse pastosa. En este momento es cuando tiene lugar la reacción de saponificación. Sangrado: El jabón obtenido mediante la reacción se deposita en la superficie en forma de gránulos. Para que cuaje y precipite completamente se le añade sal común, NaCl o KCl, dependiendo del hidróxido que hayamos seleccionado, NaOH o KOH. Esta operación recibe el nombre de sangrado o salado. Con ella se consigue la separación total del jabón, que flotará sobre la disolución de glicerina, de álcali que no ha reaccionado y de agua. Se forman dos fases que se pueden distinguir por la diferencia de densidades. Moldeado: Después del sangrado, el jabón se pasa a otro recipiente donde se le pueden añadir perfumes, colorantes, productos medicinales, etc. Entonces, aprovechando que aún está caliente, se vierte en moldes, se deja enfriar y se corta en 26 pedazos, en caso de que estemos fabricando un jabón sólido en pastillas. Si vamos a obtener un jabón líquido, en este segundo recipiente donde se le añaden aditivos, hay que agregar más agua para diluir la mezcla de jabón formada en las etapas anteriores. Se deja enfriar y luego se embotella en los botes del tamaño seleccionados. 1.5.7. Clasificación de jabón Los jabones generalmente se clasifican en duros y blandos. Si se usa la potasa como álcali se produce el llamado jabón blando, que es líquido en las condiciones corrientes debido a su punto de fusión bajo y mayor solubilidad. Por el contrario, si el álcali utilizado es la sosa cáustica se obtienen los jabones duros (también llamados jabones de grano debido a su condición sólida). Se llama grano a la torta que se forma luego del proceso del salado. Entre los jabones de grano existen diferentes variedades, como el jabón de tocador y el de afeitar; que se diferencian entre sí por su mayor o menor contenido en jabón y en rellenos y por su alcalinidad (Erazo, 1999). Los jabones duros se fabrican con aceites y grasas que contienen un elevado porcentaje de ácidos saturados, que se saponifican con el hidróxido de sodio. Los jabones blandos son jabones semifluidos que se producen con aceite de lino, aceite de semilla de algodón y aceite de pescado, los cuales se saponifican con hidróxido de potasio (Latorre, 2002). 1.5.8. Aceites y grasas Las grasas y los aceites son predominantemente triésteres de ácidos grasos y glicerol, llamados comúnmente triglicéridos. Son insolubles en agua y solubles en la mayoría de los solventes orgánicos. Son menos densos que el agua y a temperatura ambiente varían de consistencias desde líquidos a sólidos. Cuando aparecen sólidos, se les denomina grasa; y cuando son líquidos, aceites (Ziller, 1996). Los acilglicéridos o grasas son ésteres de la glicerina y de ácidos grasos. Si un ácido graso esterifica uno de los grupos alcohol de la glicerina tendremos un monoacilglicérido, si son dos, un diacilglicérido, y si son tres, un triacilglicérido. Los acilglicéridos sencillos contienen un sólo tipo de ácido graso, mientras que los mixtos tienen ácidos grasos diferentes. Los acilglicéridos saponifican dando los correspondientes jabones y glicerina (Guillén, 2002). Los ácidos grasos difieren entre27 sí, principalmente, en el número de átomos de carbono de su cadena, así como en el número y posición de los enlaces etilénicos o dobles, entre los átomos de carbono. Los ácidos grasos en los que los átomos de carbono de su cadena están unidos a no menos de dos átomos de hidrógenos se llaman saturados. Los que contienen doble enlaces carbono-carbono se llaman no saturado o insaturado (Ziller, 1996). Las propiedades físicas y químicas de las grasas y los aceites dependen en gran medida de los tipos y proporciones de los ácidos grasos que los constituyen, así como del modo en el que se distribuyen en el esqueleto del glicerol. La variabilidad de estos parámetros es el resultado de las exigencias del animal o la planta que los producen. La composición de ácidos grasos de algunos productos de origen animal varía con diversos factores, entre los cuales se puede mencionar la dieta que reciben los animales. En el caso de los ácidos grasos de origen vegetal se ha encontrado que la composición varía de acuerdo a las condiciones climáticas y a los suelos donde se encuentran las plantas productoras (Badui, 1997). La distinción entre grasas y aceites es arbitraria ya que a temperatura ambiente, una grasa es sólida y un aceite líquido. La mayor parte de los glicéridos son grasas en los animales, mientras que en las plantas tienden a ser aceites (Fessenden y Fessenden, 1982). El ácido carboxílico que se obtiene por hidrólisis de una grasa o aceite se llama ácido graso y tiene por lo general una cadena larga de hidrocarburo sin ramificaciones. Las grasas y aceites se nombran frecuentemente como derivados de estos ácidos grasos (Fessenden y Fessenden, 1982). El sebo que se emplea en la fabricación de jabón es de calidad distinta, desde la más baja correspondiente al sebo obtenido de los desperdicios (utilizada en jabones baratos) hasta sebos comestibles que se usan para jabones finos de tocador. Si se utiliza sólo sebo, se consigue un jabón que es demasiado duro y demasiado insoluble como para proporcionar la espuma suficiente, y es necesario, por lo tanto, mezclarlo con aceite de coco. Si se emplea únicamente aceite de coco, se obtiene un jabón demasiado insoluble para utilizarlo en agua fresca; sin embargo, hace espuma con el agua salada, por lo que se usa como jabón marino. Los jabones transparentes contienen normalmente aceite de ricino, aceite de coco de alto grado y sebo. El jabón fino de tocador que se fabrica con aceite de oliva de alto grado de acidez se conoce como jabón de castilla, El jabón para afeitar o rasurar es un jabón ligero de potasio y sodio, que 28 contiene ácido esteárico y proporciona una espuma duradera. La crema de afeitar es una pasta que se produce mediante la combinación de jabón de afeitar y aceite de coco (Sánchez, 1985). 1.5.9. Álcalis El álcali es imprescindible para que se produzca la reacción de saponificación, pero hay que tener en cuenta que por sí solo es un elemento cáustico muy peligroso, cuyo manejo implica tomar una serie de precauciones muy importantes para manipularlo con seguridad. Los álcalis más utilizados en la fabricación del jabón son el hidróxido de sodio (NaOH), también llamado lejía o sosa cáustica y el hidróxido de potasio, (KOH) o potasa caustica (Calderón, 2012). Fuentes y Núñez (2010) afirman que para su uso comercial, la sosa cáustica se produce mediante la electrólisis del agua salada; el otro producto derivado de este proceso es el cloro, usado para blanquear y tratar el agua. La sosa cáustica es extremadamente higroscópica, con la humedad atmosférica, una pequeña perla aumentará rápidamente de volumen y se convertirá en una gran gota. Por consiguiente, hay que tener mucho cuidado con el almacenamiento de envases abiertos. Además, la sosa cáustica es muy corrosiva (quema la piel tras sólo unos segundos de exposición). Para mayor seguridad, es recomendable usar guantes y gafas protectoras durante la manipulación y el mezclado de soluciones de lejía, así como durante la mezcla del propio jabón (McDaniel, 2002). 1.5.10. Agua Es recomendable utilizar agua destilada siempre que sea posible, el agua del grifo es demasiado dura y contiene demasiado magnesio y calcio que produce sales ácidas grasas insolubles. El agua embotellada no es necesariamente más blanda que el agua del grifo. Una alternativa es utilizar agua blanda obtenida mediante un ablandador de agua o un purificador de osmosis. El agua blanda debe ser baja en hierro, en magnesio y en calcio, puesto que las sales de hierro expuestas a un pH elevado se vuelven marrones debido a la formación de hidróxidos de hierro, un precipitado gelatinoso que consumirá parte de la solución de lejía (McDaniel, 2002). 29 El agua para fabricar jabones, por tanto, tiene la función de disolver el álcali y ser el medio donde se produce la saponificación. Se comporta como una especie de catalizador. Normalmente, un jabón puede contener alrededor de un 15-20 % de agua una vez curado, si se trata de un jabón de tocador sólido, en pastilla. Pero durante la preparación del mismo, la cantidad de agua puede oscilar entre el 35 y 45 %, dependiendo de la receta, para estos jabones sólidos, y entre el 65 y 80 % para los jabones líquidos. Por tanto la solubilidad de los mismos en agua es una característica a tener en cuenta (Guerrero, 2014). La cantidad de sales o electrolitos disuelta en el agua se puede cuantificar mediante una propiedad importante: la dureza. Un agua puede ser blanda o dura, en función de esta cantidad. Será blanda si tiene bajo contenido de cationes calcio, magnesio u otros, y dura si este contenido es alto. Los jabones precipitan con las aguas duras, pero si se usa este tipo de agua en la fabricación, se observa que no se genera mucha cantidad de espuma y no se disuelve bien, por la gran cantidad de sales disueltas o electrolitos, y pese a que el jabón también es un tipo de sal, es comparativamente menos soluble que un electrolito (Guerrero, 2014). 1.5.11. Factores que determinan la calidad del jabón 1.5.11.1 . Aditivos Son materiales destinados a formar parte del jabón final como elementos de relleno o como elementos que conceden propiedades particulares a los jabones tales como: mayor duración, mejor consistencia o mejores aromas (Erazo, 1999). 1.5.11.2. Colorantes y perfumes Su objetivo es mejorar las características de presentación externas del producto comercial (Erazo, 1999). 1.5.11.3. Ácidos grasos Los ácidos grasos que se encuentran en la naturaleza son compuestos alifáticos monobásicos, que constan por lo general de un solo grupo carboxilo, situado en el extremo de una cadena carbonada lineal. Los ácidos difieren entre sí por el número de 30 átomos de carbono en su cadena y por el número de posición de los enlaces dobles entre los átomos de carbono. Todas las sustancias grasas están constituidas en su mayor parte de ácidos grasos combinados con la glicerina (Erazo, 1999). Los ácidos grasos que se requieren para la fabricación de jabón se obtienen de los aceites de sebo, grasos y pescados, mientras que los aceites vegetales se obtienen, entre otros, del coco, la oliva, la palma, la soya o el maíz. Jabones duros se fabrican con aceites y grasas que contienen un elevado porcentaje de ácidos saturados, que se saponifican con hidróxido de sodio. Los jabones blandos son jabones semifluidos que se producen con aceite de lino, aceite de semilla de algodón y aceite de pescado, los cuales se saponifican con hidróxido de potasio (Sánchez, 1985). 1.5.11.4. El pH Es importante mantener el pH del jabón constante ya que si es demasiado ácido o básico no será adecuado para fines domésticos. El pH debe ser de 5,5 y 8,0 para uso doméstico; pero puede variar de acuerdo a la aplicación que deba darse al jabón, en jabón de tocador un pH 7 es adecuado ya que al ser mezclado con el agua bajasu alcalinidad para así causar los efectos de neutralidad en su uso (Hendrickson, 1970). El pH de la piel es ácido, normalmente oscila entre 3,5 a 5,5 y desempeña un papel en la bacteriostasis de la superficie cutánea. Sin embargo un cambio hacia la alcalinidad o acidez excesiva puede provocar irritación o modificar la flora que habita en ella, facilitando así la invasión de gérmenes patógenos. Las barras de jabón con pH alto sobresaturan la capacidad buffer de la piel y pueden cambiar su pH hasta 3 unidades, mientras que los de pH neutro pueden hacerlo en menos de 1 unidad (D'Santiago y Vivas, 1996). 1.5.11.5. La Temperatura Mantener la temperatura en forma constante durante la fabricación es de vital importancia, debido a que si se sobrepasa el punto en el cual el ácido graso se descompone, la reacción podría no ser reversible y con ello se afecta nuestro producto final. Además, en la mezcla etanoica podría evaporar el etanol de tal forma que la reacción no se llevaría a cabo para clarificar el jabón (Hendrickson, 1970). 31 1.5.11.6. Cantidad de NaOH Cruz (2004) aclara que si el jabón queda con exceso de soda cáustica producirá enrojecimiento de las manos y de la piel de quien lo usa. Además puede producirle grietas en la piel y picazón. Si, por el contrario, le falta soda cáustica, el sebo o grasa no se alcanza a saponificar, es decir, a convertirse totalmente en jabón. El resultado natural será que a los pocos días el jabón empiece a expedir un olor nauseabundo, por la grasa que se está descomponiendo. Esto hace imposible el uso de ese jabón. El hidróxido de sodio es el más usado en la fabricación de jabón de lavar ropa. Da jabones duros, blancos, que admiten agua hasta un 60 % sin perder mucha solidez, y no se alteran al aire. En la reacción se consume 20 % del NaOH agregado. Algo de este queda en el jabón (0,02 - 0,1 %) y la otra parte pasa a la lejía del proceso de lavado (Hernández, 2002). 1.5.11.7. Salado Consiste en el agregado de una solución concentrada de sal común (cloruro de sodio, NaCl) para separar el jabón de la glicerina formada y del exceso de hidróxido de sodio. Como el jabón es insoluble en el agua salada, se acumula en forma de grumos y sube a la superficie por su menor densidad. Después de varias horas, se extrae por la parte inferior la mezcla de glicerol y agua salada (Quintana, 2003). 1.5.11.8. Tiempo y Agitación El tiempo de cuajo es un cálculo de la cantidad de hidróxido de sodio que reacciona con la grasa y los aceites por unidad de tiempo. Está directamente relacionado con la velocidad a la que se efectúa la mezcla, el grado de saturación de las grasas y los aceites, la fuerza de la solución de sosa, el porcentaje de agua utilizado y a veces también está relacionado con las temperaturas de elaboración del jabón (Borras, 2013). Mientras mayor sea la agitación es más rápida la reacción. Los preparados altamente saturados cuajan más rápido que los altamente insaturadas. Mayores concentraciones en las soluciones de sosa producen un cuajo más efectivo. Las temperaturas más bajas (27-32 ºC) producen cuajos más rápidos para los preparados con altos porcentajes de grasas y aceites insaturados, pero si se bate la mezcla de forma 32 suficientemente rápida al parecer los preparados saturados cuajan rápidamente a temperaturas entre los 27 ºC y los 54,5 ºC (Borras, 2013). El cuajado de una mezcla jabonosa es la formación de trozos sólidos, blancos y aperlados que componen la pastilla final y que son indeseables ya que dañan el jabón, y es vulnerable a las altas temperaturas durante el proceso. El jabón caliente se debe mezclar de forma rápida y constante, es menos probable que el cuajado ocasione problema si se usa un mezclador mecánico, debido a que la velocidad de la mezcla es rápida y constante. Si al mezclar manualmente hace pausas es casi seguro que este se cuaje (Borras, 2013). II. MATERIALES Y METODOS 2.1. Ubicación Los ensayos de la elaboración de jabón a base de aceite residual se realizaron en las instalaciones de las sedes de Universidad Nacional de Trujillo: Laboratorio de Agroindustria de la facultad de Ciencias Agropecuarias de la Sede Central y Laboratorio de Agroindustria (Centro experimental) de la Sede Valle Jequetepeque. 2.2. Materiales y equipos 2.2.1. Equipos Agitador magnético con regulador de temperatura, Estufa, Balanza digital, Computadora, Termómetro digital, Analizador de textura TA.HDplus y un equipo de imágenes hiperespectrales, pHmetros digital, Destilador. 2.2.2. Materiales Vasos de precipitación de 400 mL, vasos de precipitación de 250 mL, Erlenmeyer 250 mL, probeta de 100 mL, Placas Petri, Pipetas de 10 mL, Hidróxido de sodio, Ácido clorhídrico, Agua destilada, Etanol 95°, fenolftaleína, varilla removedora de vidrio, Pinzas, Recipientes de plástico de 250 mL, Cuchillo, pizeta. 33 2.3. Métodos y técnicas 2.3.1. Materia prima El aceite residual fue recolectado de los centros gastronómicos y hogares de la ciudad de Guadalupe, la cual se mezclaron y homogenizaron sin discriminar el origen y marca del aceite de procedencia. Luego se procedió a un precipitado hasta que las partículas grandes sedimentaran. Este proceso duro aproximadamente una semana. Su obtención no requiere de mucho trabajo y tiempo. A este aceite residual recolectado se le hicieron análisis fisicoquímicos para caracterizarlo. 2.3.2. Esquema experimental En la figura 4 se presenta el esquema experimental con los parámetros independientes de concentración de NaOH, Temperatura, tiempo de calentamiento, Agitación, relación solución de NaOH/aceite y la concentración de la solución salina para el proceso de elaboración de jabón. Figura 4: Esquema experimental para la elaboración de jabón. Producción de jabón con valores óptimos (Análisis de imágenes hiperespectrales) Variables dependientes: HSI, textura y pH. - Densidad relativa - Humedad - Índice de saponificación - Materia insaponificable - Acidez ACEITE RESIDUAL Proceso de elaboración de jabón ETAPA I ETAPA II Variables independientes: - Concentración de NaOH - Temperaturas - Tiempos de calentamiento - Agitación - Relación solución/aceite - Concentración de sal 34 2.3.3. Diseño de Contrastación La elaboración de jabón se realizó en dos etapas. La etapa I consistió en aplicar el diseño de experimento ortogonal Taguchi para determinar factores que afectan al producto o proceso, Taguchi se basa en un conjunto pequeño de matrices del diseño. Estas matrices definen diseños ortogonales, es decir, sus columnas son ortogonales. Los diseños factoriales 2k son un ejemplo de diseños ortogonales. Taguchi utiliza los valores 1 y 2 para denotar los niveles bajo y alto, respectivamente, en lugar de la notación usual ±; puesto que considera la posibilidad de más de dos niveles en cada factor. En la metodología de Taguchi se consideran diseños ortogonales fraccionarios, es decir, se reduce el número de las filas de la matriz del diseño mediante identificación de factores principales y de factores de interacción. Esto permite una mayor viabilidad del estudio de tratamientos. En este trabajo se utilizó un diseño 26 de 6 factores con dos niveles, Taguchi considera la siguiente matriz para el diseño de la Etapa I (cuadro 1). Cuadro 1: Matriz de diseño ortogonal. A B C D E F 1 1 1 1 1 1 1 1 1 2 2 2 1 2 2 1 1 2 1 2 2 2 2 1 2 1 2 1 2 1 2 1 2 2 1 2 2 2 1 1 2 2 2 2 1 2 1 1 Estos diseños se han generado por el programa Minitad 16, que hacen un total de 8 ensayos que permitió evaluar los factores que afectan en la producción de jabón y encontrar las variables óptimas de concentración de NaOH con respecto al aceite, agitación, relación solución NaOH/aceite, concentración de sal, temperatura y tiempo de calentamiento.Los valores que se utilizaron se muestran en el Cuadro 2. 35 El planeamiento con los niveles decodificados de la primera etapa y las variables respuestas (textura y pH) se muestran en el Cuadro 3. La textura y pH se determinarán por triplicado y duplicado respectivamente. Cuadro 2: Valores usados en la primera etapa para la elaboración de jabón. Parámetros Niveles Variables 1 2 Concentración de NaOH (%) (X1) 14 22 Temperatura (ºC) (X2) 30 55 Tiempo de calentamiento (min) (X3) 4 8 Relación solución NaOH/aceite (v/v) (X4) 0,3 0,7 Agitación (rpm) (X5) 500 900 Concentración de sal (%) (X6) 5 25 Los análisis de textura y pH del jabón elaborado a partir del aceite residual en la primera etapa se realizaron después de 7 días del proceso y para la segunda etapa estos análisis además de HSI se realizaron 21 días después. Cuadro 3: Planeamiento ortogonal para las respuestas dependientes (Textura y pH). Ensayos X1 X2 X3 X4 X5 X6 TEXTURA pH 1 14 30 4 5 0,3 500 2 14 30 4 20 0,7 900 3 14 55 8 5 0,3 900 4 14 55 8 20 0,7 500 5 22 30 8 5 0,7 500 6 22 30 8 20 0,3 900 7 22 55 4 5 0,7 900 8 22 55 4 20 0,3 500 Los resultados se analizaron mediante el programa Minitad 16. Para la evaluación se utilizó el análisis de varianza del modelo para variables respuestas (ANOVA). Esto nos permitió ver si la variable es altamente significativa si p < 0,05 y además nos indicó la concordancia entre los valores experimentales y las previstas para el modelo (Cuadro 4). A través de los resultados del planteamiento fue posible determinar los coeficientes de regresión (Cuadro 5) para las dos respuestas de interés del proceso. 36 Estos resultados nos permitieron definir las variables significativas que influyen en el proceso y así pudimos realizar la segunda etapa según el esquema experimental para optimizar las variables independientes, según los resultados del análisis anterior, y dependientes que en este caso se analizaran también las imágenes hiperespectrales (HSI) además de las variables antes analizadas. En esta segunda etapa se utilizó un Delineamiento Compuesto Central Rotacional para variables independientes seleccionadas en la etapa anterior (2n factorial+ 2xn puntos axiales + 3 puntos centrales). De los jabones producidos por cada tratamiento realizado se obtuvieron 8 muestras de forma cilíndrica con un radio de 2 cm y de espesor de1cm que sirvieron para realizar las lecturas de las HSI. Cuadro 4: Análisis de varianza. ANOVA. fuente de variación G.l. SQ QM Fcalc Regresión Lineal: RL 1 2 1 n i yy 1/ 2 1 n i yy QMRESQMRL / Residuo: Res 2 1 n i i yy n i i nyy 1 2 2 Total Corregido 1n 2 1 2 yny n i i Cuadro 5: Coeficiente de regresión para la respuesta Y1. Coeficiente de regresión Error promedio T(13) P< valor Lim de conf. - 95 % Lim de conf. + 95 % Media. (1)X1(L) X1(Q) (2)X2(L) X2(Q) (3)X3(L) X3(Q) 1LX2L 1LX3L 2LX3L 2n 37 2.3.3.1. Medición de la variable textura Es uno de los ensayos más utilizados en la industria alimentaria con un penetrómetro (texturómetro). Consiste en presionar una esfera, o un identador, contra el material y medir la fuerza ejercida y la huella que deja. Aparentemente es un ensayo sencillo, rápido, manejable y barato, pero detrás de todo ello se esconde un proceso de deformación complejo y mal definido (Vicent, 2003). El analizador de textura TA.HDplus que se utilizó en este trabajo es capaz de medir virtualmente cualquier producto físico característico como la dureza, fracturabilidad, adhesividad, fuerza de gel, extensibilidad de alimentos, cosméticos, farmacéuticos, geles, adhesivos y otros productos de consumo. Es generalmente utilizado para medir y cuantificar fundamentalmente pruebas empíricas e imitativas tanto de compresión y tensión cubriendo los análisis relativos de textura, las propiedades de los materiales, así como los efectos de la reología de sólidos, semisólidos, líquidos viscosos, polvo y material granulado. El TA.HDplus ofrece una fuerza máxima capacidad de 750 kg (7,5 kN) y una familia de inteligente, calibrado en fábrica loadcells hasta 0,5 kg. Se pueden realizar pruebas de precisión a unos pocos gramos sin comprometer la precisión, proporcionando al mismo tiempo la necesaria rigidez para acomodar las mediciones de fuerza considerablemente superior para aplicaciones de servicio pesado. 2.3.3.2. Análisis del sistema de imágenes Hiperespectrales 2.3.3.2.1. Configuración y componentes del Sistema de imágenes hiperespectrales Se utilizó un sistema de adquisición de imágenes hiperespectrales en modo de reflectancia con enfoque en línea (Pushbroom), en un rango de longitud de onda de 896-1704 nm. Este equipo se conforma por diversas partes, entre ellas unas de las más importantes, la cámara de imágenes hiperspectrales con camera Link (CL, Technology, USA) y lentes objetivos (Ajuste de apertura de la lente a f/2.4 para sensores Hyperspec de alta eficiencia). También cuenta con un sistema de iluminación (Model 21DC, Headwall inc., USA) de lámparas QTH de alta intensidad ajustable (dependiendo del sensor y del rango espectral) con impacto de luz a 45º; una plataforma de transporte móvil automático (DMX-J-SA-17, Arcus Technology Inc., 38 USA); un procesador Think Pad Intel Inside CORE i7 (Lenovo Inc., USA) con software que permite la adquisición y posterior obtención de datos (software Hyperspec III, USA) que nos posibilita establecer ciertos parámetros para la captura de la imagen, por ejemplo el número de líneas a tomar, tiempo de captura, la velocidad del motor, el modo de combinación y la gama de longitud de onda. Además de poder regular la intensidad de luz que emitan las lámparas para la mejor captura de la imagen. Una representación de la acoplación de los diferentes componentes se puede observar en la Figura 5. Figura 5. Componentes del sistema de adquisición de imágenes hiperespectrales mediante el enfoque en línea (pushbroom). 2.3.3.2.2. Adquisición de la imagen Antes de empezar con la obtención de las imágenes se realiza la calibración del equipo, el negro cubriendo con una tela y el blanco con el sprectralon, este paso el software lo realiza de forma automática sin necesidad de cálculo alguno. Para la obtención de datos de esta investigación se consideró una resolución espectral de 4,743 nm entre las bandas contiguas, velocidad de 5 mm/s para la plataforma móvil. La distancia entre el lente y la plataforma se fijó en 27,5 cm. Cada muestra fue colocada en el dispositivo de carga y luego transportada al campo de visión de la cámara (de escaneo línea por línea). Las muestras analizadas fueron fotografiadas para la obtención de información tanto espectral y espacial que fue guardada en el ordenador. 39 El procedimiento fue controlado e implementado por el software de adquisición de imágenes (software Hyperspec III, USA). 2.3.3.2.3. Procesamiento de la imagen 2.3.3.2.3.1 Corrección de la imagen hiperespectral Antes del escaneo espectral de las muestras se tomaron dos imágenes de referencia: una imagen oscura (B) fue adquirida al apagar la fuente de luz y al cubrir el lente de la cámara con su tapa opaca (para remover el efecto de la corriente oscura del sensor de la cámara), y una imagen blanca (W) de la superficie blanca de teflón bajo las mismas condiciones con las que se escaneó las muestras (para suavizar el efecto de las variaciones espaciales en la escena) (Gómez, 2010; Iqbal, Sun y Allen, 2013). Ambas imágenes sirvieron para calcular la imagen corregida (I) utilizandola siguiente ecuación (Ec. 1). 𝐼 = 𝐼0 − 𝐵 𝑊 − 𝐵 ∗ 100 𝐸𝑐. (1) Donde I es la imagen hiperespectral corregida a unidad de reflectancia relativa (%); I0 es la imagen hiperespectral original; B es la imagen oscura (~0 % reflectancia) y W es la imagen blanca (~99,9 % reflectancia). La calibración de la reflectancia de las imágenes hiperespectrales se realizará utilizando el software Hyperspec III (Weadwall, USA). 2.3.3.2.3.2 Segmentación de la imagen En la segmentación es de interés separar la parte real del alimento y el fondo de la imagen (Sun, 2010). La segmentación comenzó por la sustracción de la imagen a una longitud de onda determinada. Con esta etapa se buscó dar lugar a una muestra de alto contraste (corte) en un fondo homogéneo. Luego, la imagen resultante se segmentó utilizando un algoritmo de umbral global, para esto se seleccionó un valor de umbral adecuado. Esta imagen segmentada es llamada 'máscara completa", y contiene la región que representa al producto. La segmentación se realizará utilizando el software MATLAB 7.1 R2010a (The Mathworks Inc., EE.UU). 40 2.3.3.2.3.3 Extracción del espectro de calibración Para extraer la información espectral de cada imagen adquirida, se utilizó el software Spectronon 2.61 para reconocer y seleccionar las ROIs que mostrarán el color, textura y pH según sea caso de las rodajas de los producto medidos con los métodos analíticos mencionados. Luego, se utilizó el software Matlab 7.1 R2010a (The Mathworks Inc., Natick, MA, EE.UU.) para extraer el espectro de ROIs y los datos se exportaron en una matriz que contiene el promedio de los datos espectrales de las muestras analizadas. 2.3.3.2.4. Análisis de datos espectrales Los espectros de reflectancia promedio de todos los píxeles en la ROI seleccionados (superficie de la rodaja del producto) y las mediciones de los parámetros de calidad por periodo de secado fueron utilizados para construir modelos mediante una regresión de mínimos cuadrados parciales (PLSR), debido a que es un método robusto y fiable para la construcción de modelos predictivos empíricos cuando los factores experimentales son numerosos y altamente colineales como los datos espectrales (He et al., 2012; Lin et al., 2012). Se obtuvieron dos categorías de modelos de calibración PLSR (espectros completos y simplificados). Debido al pequeño número de muestras, los modelos de regresión fueron optimizados mediante una validación cruzada completa (dejando uno fuera). Para lo cual, las muestras fueron divididas en dos conjuntos (calibración y predicción). El conjunto de calibración fue formado por XX muestras con XX/n muestras para cada periodo de secado y un conjunto de predicción formado por YY muestras con YY/n muestras para cada periodo de secado. El rendimiento de los modelos de predicción fueron evaluado usando el coeficiente de determinación de: calibración (𝑅𝐶 2), validación cruzada (𝑅𝐶𝑉 2 ), predicción (𝑅𝑃 2,); y la raíz del error cuadrático medio de: calibración (RMSEC), validación cruzada (RMSECV) y predicción (RMSEP). Así como el número requerido de variables latentes (LV) (Skibsted et al., 2004). El número ideal de LV fueron identificado para evitar exceso de montaje y bajo ajuste, usando el valor mínimo de la suma de cuadrados de error de predicción (PRESS) que muestra la suma al cuadrado de la desviación entre predicho y los valores de referencia de los parámetros de calidad (Liu et al., 2014; ElMarsry, Kamruzzaman, Sun y Allen, 2011 ). Un buen modelo debe tener http://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0308814613017950#b0065 http://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0308814613017950#b0065 http://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0308814613017950#b0205 http://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S146685641300012X#bb0255 http://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0308814613017950#b0215 http://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0308814613017950#b0215 http://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S146685641300012X#bb0095 41 valores bajos y a la vez diferencias pequeñas entre RMSEC, RMSECV y RMSEP, así como altos valores de 𝑅𝐶 2, 𝑅𝐶𝑉 2 , 𝑅𝑃 2 (Barbin, Sun y Su, 2013; ElMasry et al., 2011). 2.3.3.2.5. Selección de longitud de onda Las imágenes hiperespectrales recién adquiridas tienen alta dimensionalidad y por lo tanto son multicolinealiales (alta correlación entre las variables contiguas (longitudes de onda)) (Liu et al., 2014). Algunas longitudes de onda congruentes están relacionados con componentes similares, y por lo tanto contienen gran parte de la misma información (Sun, 2010 ). Por lo cual es mejor seleccionar las longitudes de onda que contienen la información más importante, evitando las que puedan ser portadores de información irrelevante o ruido y así facilitar la interpretación de los resultados con un número de variables reducido, (Liu, Sun y Zeng, 2013; Cheng, Sun, Zeng y Pu, 2014; Barbin et al., 2013). Por ello, los coeficientes de regresión PLS ponderados (β-coeficientes) fueron utilizados para seleccionar las longitudes de onda más influyentes en la predicción de los atributos de calidad. El principio del método se basa en el cálculo de los coeficientes de regresión ponderada que se corresponden con el modelo con espectros completos. Las longitudes de onda con los mayores valores absolutos de los coeficientes de regresión se seleccionan como las longitudes de onda óptimas. Utilizando sólo las longitudes de onda seleccionadas, nuevos modelos PLSR optimizados se desarrollaron con tres conjuntos de calibración espectral: espectro de absorbancia (AS), espectro Kubelka - Munk (KMS) y espectro de reflectancia (RS). Lo cual se realizará usando el software MATLAB 7.1 R2010a. 𝐴𝑆 = −𝑙𝑜𝑔𝑅 𝑒𝑐. 2 𝐾𝑀𝑆 = (1 − 𝑅)2 2𝑅 𝑒𝑐. 3 Donde: AS es absorbancia, RS es reflectancia y KMS es Kubelka- Munk. http://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0308814613017950#b0010 http://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0308814613017950#b0140 http://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0308814613017950#b0210 http://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S146685641300012X#bb0180 http://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S146685641300012X#bb0180 42 2.3.3.2.6. Visualización de la imagen química La figura 6 explica los principales pasos para la obtención de información espectral utilizada en predicción de las texturas y pH en los jabones obtenidos a partir de aceite residual mediante imágenes hiperespectrales, Figura 6. Principales pasos del procedimiento experimental. Los mejores modelos PLSR fueron utilizados para visualizar y asignar cada píxel de la imagen hiperespectral en forma de imagen química para predecir la distribución del atributo de calidad (Liu et al, 2014; Cheng et al, 2014). La imagen química o mapa de predicción resultante se muestra con una escala de color lineal (de azul a rojo). De esta manera, mediante la comprobación de la variación de color en el mapa desarrollado, se pudo evaluar fácilmente la distribución y los cambios del atributo de calidad durante el secado. Para lograr esto se implementó un programa en Matlab 2009 (The Mathworks Inc., EE.UU.). 2.3.4. Descripción del proceso para la obtención de jabón Materia prima: El aceite residual se ha recolectado de los centros gastronómicos y hogares del Distrito de Guadalupe. Sedimentado: En esta etapa el aceite recolectado anteriormente se llevó a los tachos de recepción, aproximadamente 10 L de capacidad, donde permaneció hasta que las Extracción espectral Rodajas de jabón Medición por método tradicional Imagen hiperespectral en bruto Imagen hiperespectral corregida Imagen segmentada Imagen a longitudes de onda óptimas Mapa de distribución Calibración con
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