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Análisis Gravimétrico Noviembre, 2012 Análisis Químico ¿Qué hay? Análisis químico cualitativo Palabras o símbolos químicos Ej. Cloruro o Cl- Cifras con unidades Ej. 5 mg/Kg Cl Cuantificar los componentes Análisis químico cuantitativo Clasificación del Análisis Químico Identificar los componentes ¿Cuánto hay? Semejanzas entre el Análisis Cualitativo y Cuantitativo Usan la misma reacción química Ejp. Ag+ + Cl - AgCl Utilizan una propiedad física (Color o turbidez), adecuada al fin que se persigue Tienen operaciones preliminares comunes (Preparación de muestra, eliminación de impurezas, aislamiento del analito de interés) Diferencias entre el Análisis Cualitativo y Cuantitativo ASPECTO ANALISIS QUÍMICO CUALITATIVO ANALISIS QUIMICO CUANTITATIVO Objetivo Identificar Cuantificar Expresión de resultados Palabras o símbolos Cifras con unidades Pérdida del constituyente Tolera pérdida parcial No admite pérdidas Reacción química Parcial o completa Completa Precisión y exactitud No requiere Indispensable Clasificación del Análisis Químico Cuantitativo Gravimétricos Medida final del constituyente Métodos Físico-Químicos (ópticos, electroquímicos y otros) Métodos Químicos Volumétricos Métodos Gravimétricos Son métodos cuantitativos Determinación de la masa de un compuesto puro Relacionado químicamente con el analito de interés Analito: Elemento o sustancia presente en una muestra de la cual se busca información analítica. Mediciones exactas de masas Métodos Gravimétricos Método Gravimétrico por Electrodeposición Método Gravimétrico por Volatilización Método Gravimétrico por Precipitación Método Directo Método Indirecto Métodos Gravimétricos Electrodeposición Deposición sobre un electrodo del analito de interés La diferencia de peso que se produce en los electrodos Cuantificar el analito de interés Ejp.: Cu+2 + 2e- Cu0 (Electrodeposición del cobre) Métodos Gravimétricos Volatilización El compuesto volatilizado es recogido de alguna manera y pesado La determinación se basa en la pérdida de peso sufrida por la muestra durante el calentamiento Método Directo Método Indirecto Método Gravimétrico por volatilización Método directo Ejp: Determinación del contenido de bicarbonato de sodio en tabletas de antiácido. Analito volatilizado Medio absorbente Diferencia de peso Peso del compuesto volátil Muestra húmeda Muestra seca Pesar residuo Humedad (Por diferencia de peso) Ejp. Determinación de humedad de una muestra Método Gravimétrico por volatilización Método indirecto Métodos Gravimétricos Se basan en una reacción química irreversible de estequiometria definida Ejemplo: La sustancia buscada “C” se determina mediante el peso de la propia sustancia pura, o de algún compuesto químico que la contiene o equivale químicamente a ella. Precipitación Gravimetría por precipitación Analito Precipitación Filtración Secado Producto de composición conocida Pesada Requisitos de los métodos gravimétricos por precipitación 1. Estequiometria definida 3. Estable 5. Forma física del precipitado Partículas gruesas Partículas finas Filtración lenta Filtración rápida Afectan: Filtración Pureza 2. Precipitación cuantitativa 4. De elevado peso molecular Mecanismo de formación de un precipitado Solución saturada Precipitación Formación de un sólido en el seno de una fase liquida Solución sobresaturada Precipitado Formación de un sólido en una solución Tipos de precipitados en función del tamaño de partícula Precipitado coloidal Precipitado cristalino Partículas finas (10-7 a 10-4 cm de Ø). No sedimentan. No se filtran con facilidad. Partículas grandes (>10-4 cm de Ø). Sedimentan espontáneamente. Pueden filtrarse con facilidad. Factores que determinan el tamaño de la partícula 1. La solubilidad del precipitado (S) 2. La concentración de los reactivos (Q) 3. La velocidad de mezcla los reactivos 4. La temperatura Sobresaturación relativa Relación entre el tamaño de partícula y la sobresaturación (Teoría de Von Weimarn) Sobresaturación relativa de una disolución: Q – S S Q= Concentración del soluto en la disolución sobresaturada. S= Solubilidad de equilibrio del soluto en el disolvente. Etapas de formación del precipitado: 1. Nucleación 2. Crecimiento de partículas Unión de un número mínimo de iones o moléculas para formar una partícula estable. Deposición de iones o moléculas sobre los núcleos. 1. Nucleación nA + + nB− = (AB)n n= nº mínimo de iones A+ y B– Velocidad de nucleación: K y X= constantes X > 1 Q− S= sobresaturación Sobresaturación relativa Predomina el mecanismo de nucleación Formación de precipitados coloidales Etapas de formación del precipitado: 2. Crecimiento de partículas Velocidad de crecimiento: K´= constante (particular del precipitado) A= área superficial expuesta del sólido Q− S= sobresaturación (AB)n + A + + B−= (AB)n + 1 núcleo (AB)n + 1 + A + +B−= (AB)n+2 Sobresaturación relativa Predomina el crecimiento de partícula Formación de precipitados cristalinos El tamaño final de las partículas de un sólido depende de las velocidades relativas con que tienen lugar estos dos procesos competitivos, si predomina: Nucleación Crecimiento de partícula Precipitado con muchas partículas pequeñas Precipitado con partículas de mayor tamaño Predomina el proceso de nucleación (Formación de Coloides) Predomina el proceso de crecimiento de partículas (Formación de cristales) Si Q – S es grande = Formación de precipitados coloidales S Si Q – S es pequeño = Formación de precipitados cristalinos S Para reducir la sobresaturación y favorecer la formación de precipitados cristalinos: 1. Elevada temperatura. 2. Empleo de disoluciones y reactivos diluidos. 3. Adición lenta del reactivo precipitante. 4. Agitación continua de la disolución. Algunas aplicaciones de los métodos gravimétricos: .-Determinación de cloruros .-Determinación de humedad .-Determinación de fibra dietética .-Determinación de cenizas .-Determinación de lactosa en productos lácteos Análisis Gravimétrico Análisis Químico Clasificación Cualitativo Cuantitativo (Semejanzas/Diferencias) Medida final del constituyente Métodos físico-químicos Métodos químicos Volumétricos Gravimétricos .- Electrodeposición .- Volatilización (Directo e indirecto) .- Precipitación Requisitos de ppdo Etapas de formación de un ppdo (nucleación y crecimiento de partículas) Gráfica de Vn y Vc con la (Q-S/S) Factor gravimétrico: Peso de una sustancia que se determina equivalente a la unidad de peso de una sustancia dada. A y b = Coeficientes de acuerdo a la estequiometria de la reacción Uso del factor gravimétrico: Sustancia Buscada= Sustancia Pesada x Fg Aplicaciones del factor gravimétrico g Sustancia Buscada= g Sustancia Pesada x Fg % Sust. Buscada= % Sust. Pesada x Fg Ppm sust. Buscada= ppm sust. Pesada x Fg
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