Informe Analitica Gravimetría

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DETERMINACIÓN GRAVIMÉTRICA DE HIERRO COMO ÓXIDO FÉRRICO
Gravimetric determination of iron as ferric oxide
Quiroga Herrera, Darlyn; Ramirez Muñoz, Jeremy; Gonzalez Marin, Manuel 
Estudiantes de tercer semestre del programa de Química, Docente Andrés Felipe Hoyos, Facultad de Ciencias Básicas y Tecnologías, Universidad del Quindío - Colombia.
 darlyng.quirogah@uqvirtual.edu.co;jeremyf.ramirezm@uqvirtual.edu.co; 
 manuela.gonzalezm@uqvirtual.edu.co
RESUMEN
Los métodos gravimétricos son métodos cuantitativos basados en la determinación de masas de compuestos puros relacionados químicamente con el analito y para los métodos de estos análisis se utiliza como instrumento la balanza analítica. El objetivo de esta práctica fue identificar la secuencia de operaciones y procesos que ocurren en la determinación gravimétrica de hierro como óxido férrico y determinar el porcentaje de hierro presente en una solución de sulfato ferroso amoniacal, los cuales se cumplieron mediante el siguiente proceso, se pesó una sal férrica, los cuales se diluyeron en agua destilada, a su vez se aforó en un matraz de afore. Se tomó una alícuota de la solución anterior en un erlenmeyer, adicionando agua destilada, ácido nítrico (), ácido clorhídrico (HCl). Y se calentó la solución hasta ebullición, luego se retiró del calor adicionando hidróxido de amonio (). Se volvió a calentar la solución manteniendo la agitación. Después de dejarse enfriar se filtra y una vez transferido completamente, se lavó el precipitado por decantación con nitrato de amonio () en caliente. A continuación, el papel filtro con el precipitado se trasladó a un crisol llevándose a la mufla para quemar el papel filtro. Posteriormente el crisol se trasladó a un desecador y se pesó en una balanza analítica. Finalmente la práctica se desarrolló en óptimas condiciones, consiguiendo así los datos de las operaciones y procesos a la hora de determinar los análisis gravimétricos y el porcentaje de hierro en la solución, que tenían como objetivo la práctica. 
I. INTRODUCCIÓN 
Las valoraciones gravimétricas, también conocidas como valoraciones por masa (peso), difieren de sus contrapartes volumétricas en que se mide la masa del titulante en lugar de medir su volumen. Por lo tanto, en una valoración por masa, la bureta y sus marcas se sustituyen por una balanza analítica y un dosificador de disolución que se puede pesar. Las valoraciones gravimétricas anteceden a las valoraciones volumétricas por más de 50 años. Sin embargo, con el advenimiento de buretas confiables, las valoraciones por masa fueron sustituidas por los métodos volumétricos, ya que las primeras requerían mucho tiempo y equipo relativamente elaborado y además eran muy tediosas. La disponibilidad de balanzas analíticas digitales, sensibles y de bajo costo, así como la existencia de dosificadores de disoluciones hechos de plástico, ha cambiado esta situación por completo, y las valoraciones por masa se pueden llevar a cabo tan rápida y fácilmente como las valoraciones volumétricas. (p. 314)
Existen tres métodos de valoraciones gravimétricas los cuales se mencionan a continuación: método de precipitación, en este método, el analito es separado de una disolución de la muestra como un precipitado y es convertido a un compuesto de composición conocida que puede pesarse. En el método de volatilización, el analito es convertido en un gas de composición química conocida para separarlo de los otros componentes de la muestra. La masa del gas sirve como medida de la concentración del analito. Y por último, en el método de la electrogravimetría, el analito es separado al depositarse en un electrodo por medio de una corriente eléctrica. Entonces, la masa de este producto proporciona una medida de la concentración del analito. 
Las valoraciones gravimétricas además de ser más prácticas y más rápidas, ofrecen ciertas ventajas más en comparación a las valoraciones volumétricas:
1. Se elimina por completo la calibración del material de vidrio y la necesaria y tediosa limpieza del mismo para asegurarse de que tenga un drenaje adecuado.
2. Las correcciones de temperatura son innecesarias porque la concentración molar de la masa (peso) no cambia con los cambios de temperatura, como sí sucede con la concentración molar del volumen. Esta ventaja es particularmente importante en valoraciones no acuosas debido a los altos coeficientes de expansión de la mayoría de los líquidos orgánicos (aproximadamente 10 veces más que la del agua).
3. Se pueden hacer mediciones de masa con una precisión y exactitud mayores en comparación con las mediciones de volumen. Por ejemplo, 50 g o 100 g de una disolución acuosa se pueden pesar fácilmente hasta 61 mg, lo que corresponde a 60.001 mL. Este aumento en la sensibilidad hace posible que se escojan tamaños de muestra con los cuales se utilicen cantidades significativamente menores de los reactivos estándar.
4. Las valoraciones gravimétricas son automatizadas más fácilmente que las valoraciones volumétricas.
(p. 315)
Un ejemplo de valoración gravimétrica por el método de precipitación, para determinar el contenido de calcio en agua es uno de los métodos de la Asociación de Químicos Analíticos Oficiales. En esta técnica, se agrega un exceso de ácido oxálico ( ), a una disolución acuosa de una muestra. Luego se agrega amoníaco, el cual neutraliza al ácido y provoca, esencialmente, que todo el calcio en la muestra se precipite como oxalato de calcio. Las reacciones son:
El oxalato de calcio () precipitado es filtrado en un crisol de filtración previamente pesado, después es secado y calcinado. Este proceso convierte todo el precipitado en óxido de calcio puro. La reacción es:
Después de ser enfriado, el crisol y el precipitado son pesados y la masa del óxido de calcio es determinada al sustraer la masa conocida del crisol. (p. 281)
	Preparación de crisoles
Un crisol utilizado la convertir un precipitado en una forma adecuada para ser pesada debe mantener –dentro de los límites del error experimental– una masa constante durante el secado o calcinación. El crisol debe limpiarse exhaustivamente primero (los crisoles de filtración se limpian por lo general por lavado inverso en un sistema de filtración) y, posteriormente, se les aplica el mismo régimen de calor y enfriamiento requerido para el precipitado. 
Calcinación del papel filtro
El proceso de calentamiento debe comenzar con una flama pequeña. La temperatura aumenta gradualmente conforme la humedad cambia con el tiempo y el papel comienza a carbonizarse. La cantidad de humo producido indica la intensidad del calentamiento que puede tolerarse. Los hilos delgados de humo son normales, pero un aumento significativo en la cantidad de humo indica que el papel está cerca de encenderse y, por lo tanto, el calentamiento debe suspenderse temporalmente. 
	Cualquier flama debe extinguirse de inmediato con una tapa o cubierta de crisol. (La tapa puede decolorarse por la condensación de productos de la combustión del carbono. Estos productos deben retirarse de la cubierta o tapa por calcinación para confirmar la ausencia de partículas del precipitado). Cuando no se detecta más humo, el calor se aumenta para eliminar el carbono residual. De ser necesario, un fuerte calentamiento puede aplicarse. Esta secuencia suele preceder la calcinación final de un precipitado en un horno de mufla, donde una atmósfera reductora es igualmente indeseable.
Filtración y lavado de precipitados
Los pasos en la filtración de un precipitado analítico son decantación, lavado y transferencia. En la decantación, la mayor cantidad posible del sobrenadante líquido se pasa a través del filtro, mientras que el precipitado sólido se mantiene esencialmente sin perturbación en el vaso de precipitado en el cual se formó. Este procedimiento acelera la velocidad general de filtración al retardar el tiempo en el que los poros del medio de filtración se obstruyen con el precipitado. Una varilla de agitación (o agitador) se utiliza para dirigir el flujo del líquido decantado.Las propiedades de los precipitados, deben ser idealmente, un metal depositado de modo electrolítico, debe ser muy adherente, denso y blando, de tal forma que pueda ser lavado, secado y pesado sin pérdida mecánica o sin reacción con la atmósfera. Los mejores depósitos metálicos son de grano fino y tienen un brillo metálico. Los precipitados esponjosos, pulverizados o en forma de escamas suelen ser menos puros y menos adherentes que los depósitos de grano fino. Los principales factores que influyen en las características físicas de los depósitos son la densidad de corriente eléctrica, la temperatura y la presencia de agentes complejantes. La agitación lenta suele mejorar la calidad de un depósito. Los efectos de la temperatura son impredecibles y deben determinarse de modo empírico.
 Propiedades de los precipitados:
1. Que sea insoluble o poco soluble.
2. Que se pueda filtrar y lavar fácilmente.
3. Que no reaccione con la atmósfera.
4. Que tenga una composición química definida después del secado o calcinación.
Para la calcinación del papel filtro se recomienda el uso del papel filtro libre de cenizas debido a los procesos químicos que requieren de un alto nivel de pureza en sus soluciones, las cuales sí presentan impurezas los resultados del estudio o experimento podrían verse afectados en mayor o menor medida, dependiendo del nivel de contaminación que se han tratado para eliminar las especies que puedan causar determinadas interferencias alterando el producto final, de modo que, no deja residuos de cenizas cuando se calcina. . Y para conseguir soluciones con un mayor nivel de pureza y acercarse a resultados más exactos se utilizan diversos procesos de filtración, entre los que se encuentra el uso de papel filtro.
 
El cual me permite retener impurezas insolubles y permitir el paso de la solución filtrada a través de sus poros. Por lo general, el papel filtro está conformado por derivados de celulosa. Estos materiales permiten que el papel filtro soporte pH de 0 hasta 12 y temperaturas que podrían llegar hasta los 120ºC.
En este caso se emplea el papel filtro cualitativo debido a que tiene un nivel muy bajo de cenizas, por debajo del 1%. Se utiliza en los procesos de análisis de mezclas para identificar las partículas presentes mediante un estudio cualitativo.
Dando continuación al objetivo de la práctica, la determinación de hierro se logra mediante la obtención de óxido férrico () partiendo de una solución que contiene hierro en su estado , con un pequeño exceso de hidróxido de amonio, para hacerlo precipitar como hidróxido férrico (ver reacción), el cual, por tratamiento térmico a 600 °C, permite la obtención de su respectivo óxido de hierro, eliminando el agua que se obtiene como subproducto. 
La calcinación del * debe hacerse con exceso de oxígeno, especialmente durante la quema del papel filtro, debido a que el carbón y los gases reductores ocasionan una reducción parcial del óxido férrico a (conocido como hierro elemental o natural). Además, para la determinación de hierro es importante que estén ausentes iones como ,,, y, ya que, estas especies precipitan en presencia de aunque, existen sustancias de naturaleza orgánica que pueden evitar la cuantificación del hierro, como los ácidos tartárico, cítrico, oxálico entre otros, impidiendo la precipitación completa y dando lugar a resultados bajos. Para la determinación de la concentración del en g/L, procedemos a usar la siguiente ecuación:
 (Ec. 1)
Donde el porcentaje de se determina a partir de los gramos obtenidos de y la
relación estequiométrica según las reacciones anteriores o la expresión resumida será:
II. METODOLOGÍA 
1. En un vidrio reloj se pesaron 2 g de una sal férrica, se pasó a un beaker de 100 mL, y se diluyó con 50 mL de agua destilada, posteriormente se transfirió la solución a un matraz aforado de 100 mL y se aforó con agua destilada.
2. Se tomó una alícuota de 25 mL de la solución anterior y se transfirió a un erlenmeyer de 250mL (se usó una pipeta aforada de 25 mL), posteriormente se adicionaron 50 mL de agua destilada, 10 mL de ácido nítrico () 6M y 15 mL de HCl 3M. Se calentó la solución hasta ebullición por unos cinco minutos con agitación constante usando una varilla de vidrio y se retiró la solución del calor para adicionar lentamente 40 mL de solución de hidróxido de amonio 3M sin dejar de agitar, (se verificó pH alcalino con ayuda de papel tornasol); se volvió a calentar la solución manteniendo la agitación por unos cinco minutos, y luego se dejó enfriar.
3. Se filtró la solución usando un papel filtro cuantitativo, pasando primero el sobrenadante y finalmente el precipitado gelatinoso, una vez transferido completamente, se lavó el precipitado de tres a cuatro veces por decantación con nitrato de amonio () al 1% en caliente usando porciones de 20 mL cada vez.
4. Posteriormente, se trasladó el papel de filtro con el precipitado a un crisol de porcelana previamente pesado y rotulado con lápiz, luego, se llevó a la mufla inicialmente con la puerta ligeramente abierta a 250°C para quemar el papel filtro (20 min), pasado este tiempo, seguidamente se aumentó la temperatura a 800°C durante aproximadamente 2 horas para calcinar. Seguidamente, el crisol de la mufla se retiró, trasladándose a un desecador hasta temperatura ambiente (aproximadamente 10 min). Después de esto, se pesó en una balanza analítica.
III. RESULTADOS Y DISCUSIÓN 
Resultados
En esta práctica se determinó el porcentaje de hierro presente en una solución de sulfato ferroso amoniacal, a través de determinados procedimientos, como se observa a continuación: 
1. Determinar la concentración en g/L del en la solución problema.
R/:
Peso crisol limpio y seco: 51,2334 g
Peso crisol más muestra posterior a la calcinación: 51,5183 g
51,5183 g-51,2334 g = 0,2849 g
Empleando la Ec 1. 
2. Calcular el porcentaje de contenido en la sal de Mohr. (Factor de dilución 100/25=4)
R/: 
Peso de la sal: 2,0102 g
3. ¿Por qué se adicionan ácidos a la alícuota de la sal al inicio del experimento?
R/: Porque se necesita oxidar la alícuota para que forme iones de 
Discusión 
Al comparar los resultados obtenidos con los obtenidos en un trabajo similar en la que se determinó un se pudo observar que el obtenido es mucho mayor al nuestro. Esto pudo haber sido debido a la sal que se utilizó en cada caso, o en su defecto la metodología que se empleó para esta determinación.
IV. CONCLUSIÓN (ES)
Con los datos anteriores se pudo identificar la secuencia de operaciones y procesos que ocurrieron en la determinación gravimétrica de hierro como óxido férrico, y se logró determinar el porcentaje de hierro presente en una solución de sulfato ferroso amoniacal. El correcto desarrollo de esta práctica se obtuvo gracias a que se establecieron las indicaciones adecuadas para la preparación del crisol, y así convertir un precipitado, sin pasar por alto los límites de error. A su vez, se empleó un proceso idóneo de calentamiento el cual debió comenzar con una temperatura considerable y aumentando ésta de manera constante; se proporcionó un lavado y filtrado del precipitado en el que se implementó el método de decantación, el cual constaba de que la mayor cantidad posible del sobrenadante líquido pasaba a través del filtro, mientras que el precipitado sólido se mantuvo sin perturbación en el vaso de precipitado en el cual se formó. 
Gracias a esto se logró identificar las propiedades que debe de cumplir un precipitado, cuál es el más ideal y los factores que pueden alterar su formación. También se obtuvo de manera adecuada el porcentaje de hierro presente en la muestra partiendo de la identificación de procesos los cuales me permitieron obtener este porcentaje. 
V. REFERENCIAS BIBLIOGRÁFICAS 
Skoog, Douglas A., Donald M. West, F. James Holler y Stanley R. Crouch. (2015). Fundamentos de química analítica. Novena edición. México, D.F.: Cengage Learning Editores, S.A.
QuimiNet. (2011). Los principales tipos de papel filtro.QuimiNet. Recuperado de: https://www.quiminet.com/articulos/los-principales-tipos-de-papel-filtro-2655440.htm
Beatriz A. Abarca, Jefry A. Arroyo, Alexis J. Mosquera, Elmer R. Palma, Pedro E. Maturrano, Josías Osorio C, Jesus N. Mendoza. (2017). Determinación gravimétrica del hierro. Universidad José Faustino Sánchez Carrión. Huacho, Perú.
CUESTIONARIO
¿En qué consiste el fenómeno de nucleación y que se entiende por coprecipitación?
Es el proceso mediante el cual una sustancia, que en condiciones normales se presenta soluble, es acarreada junto al precipitado deseado, interfiriendo con el analito, es un proceso en el que los compuestos normalmente solubles se llevan a cabo en solución por un precipitado.
¿Cuáles son las reacciones químicas involucradas en el proceso de de oxidación-precipitación y calcinación? Explique.
Oxidación:
Los ácidos de encargan de oxidar la muestra 
Precipitación:
El grupo OH se unen al para formar precipitado 
Calcinación:
Se aplica temperatura para mitigar el agua y otras impurezas 
¿Por qué es necesario lavar un precipitado antes de secar y calcinar?
Para eliminar las posibles interferencias o impurezas que quedan en el precipitado. 
¿Cómo se calcula el factor gravimétrico?
Se calcula a estableciendo estequiométricamente una fracción entre la masa del analito presente en la muestra, como numerador y la masa obtenida, al final de un procedimiento gravimétrico, de una sustancia de composición conocida, como denominador. 
El contenido de aluminio en una muestra de 200 mL de solución de suelo se determinó mediante su precipitación con amoniaco para formar . El precipitado se filtró, lavó y calcinó a 1000 °C para formar anhidro, cuyo peso fue de 0.2001 g. Calcule la masa en gramos de aluminio presente en la muestra.
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