labora n3 anal quim

Vista previa del material en texto

I. INTRODUCCIÓN
La base fundamental en toda titulación por EDTA es conocer los diversos conceptos que se aplican en el análisis, como en la formación de complejos con iones metálicos pesados, el plomo es un elemento químico aplicable en diversas industrias como también muy toxico para la salud humana por lo que siempre es necesario determinar en un mineral el porcentaje de plomo para evaluar las aplicaciones correspondientes.
Esta condición se cumple en el punto de equivalencia. El punto de equivalencia en una titulación en un concepto teórico. En realidad, su posición solo puede ser estimada mediante la observación de cambio físico asociados al punto de equivalencia. Estos cambios aparecen en el punto final de una titulación sea pequeña. Sin embargo, esto no es el caso muchas veces debido a lo inadecuado de los cambios físicos y nuestra habilidad de observar los mismos.
Los valores de la constante de formación de complejos metálicos con los ácidos amino carboxílico poli dentados sintéticos como el EDTA son grandes, por los que últimos se utilizan ampliamente en química analítica.
Para localizar los puntos finales se utilizan comúnmente indicadores de un ion metálico (metalcrómicos). El enmascaramiento se utiliza habitualmente para evitar las interferencias de ciertas especies en soluciones complejos.
En esta práctica haremos uso de una titulación con formación de complejos usando como titulante una solución de EDT, para determinar la cantidad de plomo en una muestra de mineral sulfurado de este.
II. OBJETIVOS
Objetivo principal
· Determinar la cantidad de plomo presenta en una muestra mineral utilizando una solución valorada de EDTA.
Objetivo secundario
· Preparación de una solución estándar EDTA.
· Preparación de soluciones complementarias.
· Tratar la manera adecuada para evitar errores producidos por la interferencia de otros metales, como el hierro, antimonio y arsénico.
· Realizar los cálculos respectivos y reportar el %Pb en la muestra del mineral concentrado de plomo.
III. FUNDAMENTO TEÓRICO
PLOMO
Su símbolo es Pb, su número atómico es 82 y su masa atómica es 207.2 g/mol El plomo es un metal de color gris azulado que pierde su brillo cuando se expone al aire. Esta importancia se debe a propiedades como: Bajo punto de fusión, alta densidad, baja dureza, resistencia a ácidos, estabilidad química en aire, agua y tierra, principalmente.
Tanto el plomo, como sus compuestos son venenos acumulativos por lo que deben manipularse con mucho cuidado, no ponerse en contacto con alimentos, ni otras sustancias que serán ingeridas. El plomo se encuentra en la naturaleza formando una gran variedad de minerales, entre los que se encuentran principalmente la galena (PbS), la anglesita (PbSO4) y la cerusita (PbCO3). Se obtiene de ellos por métodos piro metalúrgico o electroquímico. Los principales usos de este metal y sus compuestos son: en baterías, pigmentos, aleaciones, cerámica, plásticos, municiones, soldaduras, cubiertas de cables, plomadas y armamento. También se usa en la elaboración de equipo usado en la fabricación de ácido sulfúrico, en el refinamiento de petróleo, reacciones de halogenación y sulfonación.
Figura 1 representación simbólica del plomo
SOLUCION EDTA
El ácido etilendiaminotetraacético generalmente se abrevia como EDTA y es el valorante más empleado en volumetrías de complicación, ya que permite determinar prácticamente todos los elementos de la tabla periódica, ya sea por valoración directa u otra modalidad de valoración.
El EDTA pertenece a la familia de los ácidos poliaminocarboxílicos y contiene seis posibles posiciones de enlace con el ion metálico: cuatro grupos carboxilo y dos grupos amino. El EDTA es un ligando hexadentado. Las cuatro primeras constantes de disociación del EDTA corresponden a los grupos carboxílicos, mientras que K5 y K6 corresponden a la disociación de los protones de los grupos amonio
Figura 2. Estructura del EDTA
METODO EDTA
Este método se basa en la reacción de soluciones acéticas con etilendiaminotetraacetico (EDTA), utilizando xylenol orange, como indicador, se lleva a cabo la siguiente reacción:
La técnica más usual para detectar el punto final en las valoraciones con EDTA se basa en el uso de indicadores de iones metálicos (indicadores metal crómicos), los electrodos selectivos de iones resultan una alternativa muy interesante. Con un electrodo de pH también se puede seguir el curso de la valoración, siempre que no se haya fijado el pH con una disolución reguladora, ya que la especie H2Y2- libera 2H+ al formar el complejo.
INDICADOR XYLENOL ORANGE
La Xylenol Orange es un reactivo orgánico, más comúnmente utilizado como sal tetrasódica como indicador de valoraciones de metales. Cuando se usa para valoraciones de metales, aparecerá rojo en el título y se volverá amarillo una vez que alcance su punto final. Históricamente, las preparaciones comerciales de este producto han sido notoriamente impuras, a veces consistentes en tan solo 20% de naranja de xilenol, y que contienen grandes cantidades de semi-xilenol de naranja y ácido iminodiacético. Purezas de hasta el 90% ahora están disponibles. Es fluorescente y tiene máximos de excitación de 440 y 570 nm y un máximo de emisión de 610 nm.
Figura 3. Estructura del Xylenol
IV. PROCEDIMIENTO
A. VALORACION DE LA SOLUCION DE EDTA
 Pesar 8,9 gr de EDTA y disolver en 1 lt de agua destilada.
1. Pesar 0,2g de plomo electrolítico en un vaso
2. Añadir 5 ml de HNO3 16N y 10 ml de H2O destilada calentar suavemente hasta observar la disolución total del plomo. Enfriar.
3. Añadir 3 ml de H2SO4 36N, se calienta hasta observar el desprendimiento de abundantes humos blancos. Enfriar
4. Se añaden 50 ml de H2O destilada (lavando las paredes del recipiente), se calienta a ebullición por unos minutos, enfriar. Filtrar (usar papel de filtro fino).
 Lavar el precipitado dos veces con H2O fría. Desechar la solución filtrada.
5. Agregar al vaso original 30 ml de solución extractiva de plomo (la solución extractiva está compuesta por (NH4)C2H3O2, unos ml de CH3-COOH y H2O dest., colocar en el vaso el papel de filtro conteniendo el precipitado, destrozar el papel.
6. Diluir inicialmente a 50 ml con H2O fría, calentar y completar finalmente el volumen de solución hasta 200 ml continuar el calentamiento hasta que la solución se encuentre alrededor de 600C.
7. Añadir a la solución 3-4 gotas de indicador (xylenol orange) y titular con la solución de EDTA hasta observar un cambio de color
B. ANALISIS DE LA MUESTRA MINERAL
1. Pasar 0.2 g de muestra de mineral en un vaso
2. Añadir 10 ml de HCL 12N calentar luego añadir 8 ml de HNO3 16N, calentar hasta eliminar los vapores nitrosos. Enfriar
3. Lavar las paredes del recipiente con una mínima cantidad de H2O destilada, añadir 5ml de H2SO4 36N, calentar hasta el desprendimiento de abundantes humos blancos, evitar la sequedad. Enfriar
4. Añadir 50 ml de H2O destilada, lavando las paredes del recipiente, calentar a ebullición unos minutos, enfriar para filtrar posteriormente.
 Lavar el precipitado dos veces con H2O fría. Desechar solución 
 pasante.
 
CUESTIONARIO
1. Determinar la concentración total de la solución de EDTA, si para 0.2g de plomo electrolítico se gasto 49.9 ml de EDTA en la valoración.
2. Determinar el factor de cálculo de la solución valores de EDTA.
3. Determinar la ley de Pb, en el concentrado de plomo.
Si: peso de concentrado: 0.2 gr
Volumen de EDTA gastado en la titulación: 30.2 ml
4. ¿El ácido nítrico y clorhídrico, aumentan considerablemente la solubilidad de ? Explique.
El sulfato es una sal de plomo soluble en agua, pero que presenta una solubilidad baja en forma general, si reacciona con ácido nítrico
 
y ácido clorhídrico se ve un aumento de solubilidad, ya que el ácido sulfúrico reduce su solubilidad.
Se sabe que al reaccionar con el ácido nítrico se forma el nitrato soluble en agua, mientras que con elácido sulfúrico forma sulfato de plomo, el cual es insoluble y a su vez forma una capa protectora sobre el metal.
V. BIBLIOGRAFIA
· Rubinson, J.; Rubinson, K.: Química Analítica Contemporánea, Prentice-Hall Hispanoamericana 2000
· Day JR, R.A y Underwood, A.L., “Química Analítica Cuantitativa” 5ta edición, Prentice-Hall Hispanoamericana, S.A. México, 1989.u