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Extracción de aceite esencial de romero por destilación al vapor. Bustos Pedroza Santiago, Moncayo Florez Pablo Cesar. Facultad de Ciencias, Departamento de Química Universidad del valle, Cali, Colombia Fecha de entrega: enero 10, 2022 Procedimiento experimental, cálculos y resultados. Para el experimento presente, se escogió una planta de romero. Sus aceites esenciales se obtuvieron mediante destilación por arrastre de vapor, a partir de la siguiente plataforma. El vapor es de agua, generado en un recipiente separado (figura 1): Figura 1: plataforma de destilación por arrastre de vapor, el balón con la mezcla se agrego de la siguiente forma Donde los pedazos de romero se sumergieron con agua destilada en un balón de destilación. Se tomaron precauciones en la preparación de la mezcla, como no superar con agua la mitad de la capacidad de este. Se calentó el sistema hasta la aparición de las primeras gotas, corroborando con una estabilidad en la medida del termómetro. Al terminar la destilación, se obtuvo una mezcla homogénea decantada, Compuesta del resto acuoso y aceites esenciales. La presentación del producto, se puede aproximar a partir de la figura 2. El aceite esencial se refleja en la superficie del sistema líquido. Figura 2: Aproximación de la mezcla destilada Se dejo reposar la mezcla para mantener el proceso de decantación. La separación de los compuestos se hizo mediante un roto-evaporador, Colocando lo destilado en un balón y integrado al sistema de acuerdo con la figura 3. Al final del proceso, se observó que el aceite queda presente en el balón original, mientras que el agua se traslada al otro recipiente. Figura 3: roto evaporador utilizado para separacion La caracterización del aceite se hizo mediante sensación de olfato, donde su olor reportado es similar al alcanfor, en concordancia con la literatura5. Discusión y análisis Los principales principios activos del romero son: •Aceite esencial (1%-2%): que contiene pineno, α-pineno, camfeno, cineol 1-8 o Eucaliptol (15%-30%), borneol (10%- 15%), acetato de bornilo, alcanfor de romero (5%-25%), limoneno, linalol, mirceno, verbenona y un sesquiterpeno como el β-cariofileno. Contiene ácido rosmarínico (2%-3%), denominado también ácidolabiático, que es un derivado del ácido cafeico y del ácido a-hidroxidihidrocafeico. Teniendo en cuenta que su composición varía en función de la parte de la planta recolectada, el grado de desarrollo de la planta en el momento de la recolección y su lugar de origen. •Glucósidos flavónicos: pigmentos de tipo polifenólico. Las hojas de romero también contienen principios amargos, como lo son los Diterpenos (4,6%): el más interesante es la picrosalvina (carnosol) y también contiene isorosmanol, rosmadial, rosmaridifenol y rosmariquinona. •Triterpenos (2%-4%): ácido ursólico y oleanólico, α-amirina y β-amirina. •Alcaloides (0,33%): rosmaricina. También se han encontrado colina, taninos, saponina ácida (0,15%) y vitamina C.1 En este caso para la extracción de los componentes activos del aceite esencial se realiza con una caracterización físico- química para conocer mejor su composición. Empezando con la preparacion de muestras se añade una cantidad pequeña del aceite a una cantidad conocida de agua, alcohol, u otro solvente y se realiza agitación en centrifuga para separar en 2 fases y obtener una muestra pura, luego se caracterizan propiedades fisicas se espera un olor mentolado textura oleosa y color amarillo seguidamente con una cromatografia de gases se puede contemplar la composicion porcentual de los activos principales encontrados en el aceite.2 En el proceso de extracción de aceite esencial, en este caso la de hoja de romero mediante la técnica de destilación por arrastre de vapor es muy efectiva, su uso se ve reflejado en el bajo consumo energético y en que no sufre transformación química en los componentes del aceite extraído. Su razón es gracias al efecto de la temperatura del vapor (100ºC) ya que un cierto tiempo, el tejido vegetal se rompe liberando el aceite esencial.3 Este método consiste en poner la materia vegetal en un recipiente, mientras es calentada agua debajo del mismo. El vapor circula a través de una columna de vidrio, junto con el aceite esencial, que toma estado gaseoso. En la tapa o cuello de cisne se recolecta el vapor y es enviado hacia una espiral refrigerada con agua corriente. El vapor es condensado y la mezcla de agua y aceites se separa naturalmente por decantación. El tiempo de destilación determinado que se sugiere para los aceites esenciales es que no sea mayor a tres horas ya que inicialmente se obtiene el mayor volumen de aceite entre las dos primeras horas antes de llegar al límite.4 Es muy importante conocer las características que contiene este experimento de extracción de aceites esenciales, y en especial la extracción de la hoja de romero; ya que los rendimientos de extracción para aceites esenciales en general son muy variados entre el 0,01% al 2%, y se ve afectado de acuerdo a la composición de la planta y así mismo el método utilizado. Otras características importantes de la extracción de este planta, es su color, refracción y densidad, el aceite que se obtiene al iniciar es transparente y conforme pasa la destilación va adquiriendo una tonalidad amarillenta, , que según estudios lo describen como “líquido incoloro o de color amarillo pálido con un fuerte aroma fresco, alcanforado o mentolado herbáceo y una nota baja a madera balsámica”5si se habla de índice de refracción es una propiedad que es utilizada para controlar la pureza y calidad de los aceites ya sea a nivel de laboratorio o a nivel de industria.6 En este caso el índice de refracción reportado para el romero varía de 1.466 a 1.472 teniendo en cuenta el lugar de origen.7 Y por último la densidad de los aceites varía entre 0.84 y 1.18 dependiendo de la especie y origen, el romero tiene una densidad de entre 0.894 y 0.92.7 entonces se tiene en cuenta todas estas características a la hora de realizar de manera presencial todo este proceso, los resultados obtenidos tienen que estar cerca a todos los valores ya observados. Conclusiones • El destilado resultante de la extracción por arrastre de vapor se separa fácilmente por la inmiscibilidad de los componentes. • Con la debida calibración del flujo de vapor en el proceso de extracción se puede extraer más cantidad de aceites esenciales. • Para tener una mejor optimización deberían buscarse alternativas como la extracción asistida por ultrasonido. • El romero es conocido a nivel mundial por sus usos medicinales y alimenticios, pero no hay muchos estudios sobre las propiedades de esta planta, son más populares los aceites de lavanda, cítricos y menta. Preguntas 1. La síntesis orgánica a nivel de laboratorio de compuestos naturales es uno de las investigaciones clave a nivel mundial en lo que se conoce como síntesis total. Investigue una ruta sintética para el componente principal del aceite que usted extrajo o para compuestos estructuralmente análogos. uno de los componentes activos más importantes del aceite esencial del romero es el alfa pineno una posible ruta sintética para este componente será por medio de linalool (2,6-dimetil- 2,7 octadien-6-ol) este es un terpeno el cual su síntesis parte de la reacción de metilheptenona y acetiluro de sodio.8 Figura 4. Síntesis de linalool luego el linalool reacciona en un proceso de ciclización con pirofosfato de geranilo dando como resultado 2 isómeros alfa y beta pineno.9 Figura 5. Síntesis de alfa-pineno y beta-pineno 2. Analice otros dos métodos de extracción mencionados en la introducción de esta guía y realice la comparación entre esos métodosy el utilizado por usted en esta práctica. Los otros dos métodos son extracción asistida por ultrasonido y soxhlet. La extracción por ultrasonido utiliza sonidos de alta frecuencia con el fin de desprender el compuesto del material vegetal. Las partículas sólidas y líquidas vibran y se aceleran ante la acción ultrasónica, como resultado el soluto pasa rápidamente de la fase sólida al solvente.10 El ultrasonido tiene una eficiencia 70 veces mayor que la extracción por solventes, 11 veces mayor que la extracción por destilación y 35 veces mayor que la extracción por soxhlet.10 Se ha comprobado mediante distintos estudios que la extracción asistida por ultrasonido es más eficiente que la extracción por métodos tradicionales y además es amigable con el medio ambiente. Por su eficiencia, bajo costo y posibilidad de extracción a bajas temperaturas es una herramienta ideal para ser aplicada tanto en la industria como en el laboratorio. 3. Desde el punto de vista de la extracción verde, ¿considera que la destilación por arrastre de vapor es un método que la aplica? Es conocido que muchos de los aceites esenciales se extraen mediante destilación al vapor o la extracción química líquida. La destilación con vapor requiere un gran aporte de energía, ya que se requiere energía para hervir el agua. La energía utilizada combinada con los peligros de calentar grandes cantidades a nivel industrial significa que este proceso no se suma a los principios de la química verde. Esta química de la que se habla no solo es de un concepto utilizado en laboratorio, sino un concepto destinado a ser utilizado a escala industrial para fabricar productos que son útiles para el mundo. La destilación al vapor puede parecer un proceso benigno hasta que se evalúa a escala industrial.11 6. Referencias [1] Tránsito López luengo, M.; El romero planta aromática con efectos antioxidantes Offarm Farmacia Y Sociedad; Elsevier España, 2008; pp. 60-63. [2] Stashenko, E. (2009). Aceites Esenciales [3] Valverde Torres, Y.; Leonardo Leon, J. Extracción y caracterización del aceite esencial del romero (Rosmarinus Officinalis) por el método de arrastre de vapor obtenida en estado fresco y secado convencional, 2011, pp 29 [4] Durling, N., Cachpole, O., Grey, J., Webby, R., Mitchell, K., Foo, Y., Perry, N.; Extraction of phenolies and essential oil from dried sage (Salvia officinalis) using ethanol-water mixtures. University of Otago 2006. [5] Cerpa, M. Hidrodestilación de aceites esenciales: Modelado y caracterización. Universidad de Valladolid 2007, pp 10-11. [6] Pérez, T. Efectividad de los vapores de aceites de Tomillo y orégano como aceites antibacterianos. Universidad de las Américas, Puebla 2006. [7] Valverde Torres, Y., Leonardo León, J.; Extracción y caracterización del aceite esencial del romero (rosmarinus officinalis) por el método de arrastre de vapor obtenida en estado fresco y secado convencional. Universidad nacional del centro 2011. [8] Corey, E. J., Cane, D. E., & Libit, L. (1971). 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