GarciaJuan-2022-VerificacionHumedadQuesos

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Verificación del método analítico para la 
determinación de humedad por balanza 
halógena de la matriz quesos. 
 
Juan David García Pamplona 
 
 
Ingeniero Químico 
 
 
Tutor 
 Elias De Jesus Gomez Macias, Ingeniero Químico 
Cesar David Peñate Quiroz, Ingeniero de Alimentos 
 
 
 
Universidad de Antioquia 
Facultad de ingeniería UdeA 
Ingeniería Química UdeA 
Medellín UdeA 
2022 
 
 Cita (Juan García, 2022) 
Referencia 
 
Estilo APA 7 (2020) 
Garcia Pamplona. (2022). 
Verificación del método analítico para la determinación de humedad por balanza 
halógena de la matriz quesos [semestre de industria]. Universidad de 
Antioquia, Medellín UdeA (A-Z). 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
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Decano/Director: Jesús Francisco Vargas Bonilla. 
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Resumen ........................................................................................................................... 7 
Adstract ............................................................................................................................. 8 
Introducción ....................................................................................................................... 9 
Planteamiento del problema ............................................................................................. 10 
Antecedentes .................................................................................................................... 11 
Justificación ..................................................................................................................... 12 
Objetivos ......................................................................................................................... 13 
Problema de investigación ................................................................................................ 14 
Marco teórico ................................................................................................................... 15 
Método de referencia: ................................................................................................... 15 
Humedad en quesos:..................................................................................................... 15 
Verificación: ................................................................................................................ 15 
Linealidad: ................................................................................................................... 16 
Sensibilidad:................................................................................................................. 16 
Precisión: ..................................................................................................................... 17 
Sesgo ........................................................................................................................... 17 
Robustez ...................................................................................................................... 17 
Metodología ..................................................................................................................... 18 
Planteamiento del experimento: .................................................................................... 18 
Balanza halógena:....................................................................................................... 18 
Estufa de secado: ..................................................................................................... 18 
Realización de los experimentos ................................................................................... 19 
Comprobación de la balanza halógena: ......................................................................... 20 
Análisis general de muestras:..................................................................................... 20 
Verificación: ............................................................................................................... 20 
Linealidad:.................................................................................................................. 21 
Sensibilidad: ............................................................................................................... 21 
Precisión: .................................................................................................................... 21 
Exactitud (sesgo): ....................................................................................................... 22 
Robustez: .................................................................................................................... 22 
Resultados........................................................................................................................ 24 
Comprobación de la balanza halógena:..................................................................... 24 
Análisis general de muestras:..................................................................................... 24 
Linealidad: ................................................................................................................... 26 
Sensibilidad: ............................................................................................................... 28 
Sesgo: .......................................................................................................................... 29 
Robustez: ..................................................................................................................... 30 
Robustez para tiempo: .................................................................................................. 31 
Discusión ......................................................................................................................... 33 
Conclusiones .................................................................................................................... 34 
Recomendaciones ........................................................................................................... 35 
Referencias ...................................................................................................................... 36 
Anexos ............................................................................................................................. 38 
 
 
 
Lista de tablas 
Tabla 1 Plan de Validación(Instituto de salud publica Chile, 2010). ................................ 15 
Tabla 2. Variables, condiciones y alteraciones. .............................................................. 22 
Tabla 3. Experimentos según la variación...................................................................... 22 
Tabla 4. Prueba de normalidad. ........................................................................................ 25 
Tabla 5. Prueba F para varianzas de dos muestras (dos colas). ....................................... 25 
Tabla 6. Prueba t para dos muestras suponiendo varianzas iguales (dos colas). ............. 25 
Tabla 7 Estadísticas de la regresión lineal...................................................................... 27 
Tabla 8 Resultados de regresión lineal. .......................................................................... 27 
Tabla 9 Coeficiente de desviación estándar repetición. ................................................. 28 
Tabla 10Coeficiente de desviación precisión intermedia. ............................................. 28 
Tabla 11 Prueba F sesgo. ................................................................................................ 29 
Tabla 12 ........................................................................................................................... 29 
Tabla 13Tabla 19. Muestras analizadas. ................................................................... 38 
Tabla 14 .............................................................................¡Error! Marcador no definido. 
Tabla 15 Robustez alta. ................................................................................................ 39 
Tabla 16 Robustez muy alta. ....................................................................................... 39 
Tabla 17 Promedio de sodio tartrato di hidrato. ..................................................... 40 
Tabla 18 Sesgo .............................................................................................................. 40 
Tabla 19 precisión intermedia humedad media. ..................................................... 41 
Tabla 20 precisión intermedia humedad alta. ......................................................... 41 
Tabla 21 precisión intermedia humedad muy alta. ................................................. 42 
Tabla 22 Repetitividad humedad media.................................................................... 42 
Tabla 23 Repetitividad humedad alta. ....................................................................... 43 
Tabla 24 Repetitividad humedad muy alta. .............................................................. 44 
Lista de figuras 
Figura 1 Procedimiento de uso balanza halógena .......................................................... 18 
Figura 2 Procedimiento de uso estufa de secado. ........................................................... 18 
Figura 3 Histograma general de humedades. ................................................................. 24 
Figura 4 Curva de regresión ajustada ............................................................................ 26 
Figura 5 Gráfico de los residuales .................................................................................. 26 
Figura 6. Diferencia absoluta con 𝟐*S. para humedad media ...................................... 30 
Figura 7 Diferencia absoluta con 𝟐*S. para humedad alta ............................................ 30 
Figura 8 Diferencia absoluta con 𝟐*S. para humedad muy alta.................................... 31 
Figura 9 Diferencia absoluta con 𝟐*S. para humedad media ........................................ 31 
Figura 10 Diferencia absoluta con 𝟐*S. para humedad muy alta.................................. 32 
Figura 11 Diferencia absoluta con 𝟐*S. para humedad alta .......................................... 32 
 
Siglas, acrónimos y abreviaturas 
 
APA American Psychological Association 
UdeA Universidad de Antioquia 
AOAC Association of Official Agricultural Chemists. 
HACCP Hazard Analysis and Critical Control Points 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
Resumen 
Siempre que se adquiere un equipo para el análisis de propiedades este se debe verificar 
para establecer si puede funcionar adecuadamente (Eurolab España. P.P. Morillas y 
colaboradores, 2016), acorde al método tradicional, también llamado método de referencia, 
en este caso se emplea la estufa de secado AOAC 925.45(AOAC, 2002) para la obtención 
de contenido de humedad. 
 
Se busca verificar el equipo balanza halógena HC103, respecto al método de referencia 
estufa de secado c, este último toma mucho más tiempo y requiere mayor trabajo manual de 
personal cualificado, por esta razón se adquiere el equipo a verificar el cual es mucho más 
sencillo operar y rápido. Los aspectos fundamentales para esta verificación son la precisión 
y la exactitud, también una comprobación general de diferencias significativas y 
equivalencias entre el método de referencia (AOAC, 2003) y el método a verificar. Luego 
de la realización de los respectivos experimentos y comprobaciones se logró verificar 
satisfactoriamente que la balanza halógena es adecuada para su uso en el laboratorio de 
control calidad y derivados de la Cooperativa Colanta planta Bernardo Penagos en el 
municipio de san pedro de los milagros. 
 
Palabras clave: análisis de propiedades, método de referencia, método tradicional, balanza 
halógena, verificación, precisión exactitud, contenido de humedad. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
Adstract 
Whenever equipment is purchased for property analysis, it must be verified to 
establish whether it can function properly (Eurolab España. P.P. Morillas et al., 2016), 
according to the traditional method, also called the reference method, in this case the 
AOAC 925.45 drying oven (AOAC, 2002) to obtain moisture content. 
 
 It is sought to verify the HC103 halogen balance equipment, with respect to the 
reference method drying oven AOAC 925.45 (AOAC, 2002), the latter takes much more 
time and requires more manual work of qualified personnel, for this reason the equip ment 
to verify the which is much easier to operate and faster. The fundamental aspects for this 
verification are precision and accuracy, as well as a general verification of significant 
differences and equivalences between the reference method (AOAC, 2003) and the method 
to be verified. After carrying out the respective experiments and checks, it was possible to 
verify satisfactorily that the halogen balance is suitable for use in the quality control 
laboratory and derivatives of the Cooperativa Colanta plant Bernardo Penagos in the 
municipality of San Pedro de los Milagros. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
Introducción 
 
Recientemente la cooperativa Colanta adquirió un equipo nuevo para el laboratorio 
físico químico y derivados(balanza halógena), la cual requiere ser aprobada con un 
protocolo de verificación que habilite su uso bajo condiciones de confiabilidad(Eurolab 
España. P.P. Morillas y colaboradores, 2016). Al verificar este equipo se podrá usar para en 
análisis de muestras en el laboratorio de físico químico y derivados de la Cooperativa 
Colanta, el cual actualmente no está en uso, debido a la necesidad de una verificación 
previa. 
 
Se comprobará si el uso del método de la balanza halógena es estadísticamente igual a la 
estufa de secado AOAC 925.45(AOAC, 2002) para la obtención de la humedad, esto se 
comprobará mediante pruebas con la misma muestra realizadas en ambos equipos. También 
se verificarán parámetros como linealidad, exactitud, precisión y robustez. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
Planteamiento del problema 
 
¿Cómo saber si un método de análisis de humedad balanza halógena es equivalente 
a otro método? En la cooperativa Colanta en el área de control calidad se necesita 
determinar si es posible remplazar la balanza HC 083 por la balanza HC103 respecto al 
método de referencia AOAC 925.45(AOAC, 2002), ambas de la marca meter Toledo, por 
lo cual ante la adquisición de esta última se deben hacer cierta secuencia de ensayos con el 
fin de realizar la verificación requerida(Eurolab España. P.P. Morillas y colaboradores, 
2016). 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 Antecedentes 
En la cooperativa Colanta se han realizado muchos procedimientos de verificación 
de diversos equipos, esto es tan común y necesario que la cooperativa cuenta con un 
documento el cual nos indica de forma muy resumida como se debe de realizar, También 
nos indica los libros y artículos que nos pueden ayudar, se cuenta con un formato en el cual 
se deben consignar los resultados de esta verificación, anteriormente el método de la 
balanzahalógena ha sido validado internamente dentro de la cooperativa, es suficiente con 
hacer su respectiva verificación. Además, el personal de Colanta incluyendo al asesor 
externo cuenta con una larga experiencia en estos asuntos. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
Justificación 
 
Se debe garantizar que los resultados obtenidos en el laboratorio de derivados 
lácteos deben ser exactos y precisos, ante la llegada de un equipo nuevo, por esto se debe 
consultar rigurosamente conceptos como la naturaleza de los quesos hilados y blancos, 
humedad retenida en sólidos, verificaciones, y pruebas estadísticas. 
La humedad nos otorga las características fundamentales de un tipo de 
queso(Secretaria de Agroindustria, 2015) como consistencia porcentaje de grasa y dureza, 
haciendo que sea muy necesario mantener controlada esta variable en el área de control 
calidad. 
Ante la gran importancia de las líneas de producción de quesos blancos e hilados en 
las cuales se destina el mayor porcentaje de leche que ingresa a la planta de San Pedro 
derivados lácteos, también estas líneas se encuentran certificadas en HACCP(fao.org, 
1997). 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
Objetivos 
 
 Objetivo general 
Verificar el método de determinación de contenido de humedad mediante 
analizadores de halógeno respecto al método de referencia AOAC 925.45(AOAC, 2003). 
Objetivos específicos 
• Establecer los parámetros de desempeño para la verificación del método de 
analizadores halógenos respecto al método de referencia AOAC 
925.45(AOAC, 2003). 
• Determinar a través de mediciones de porcentaje de humedad si existen 
diferencias significativas entre el método tradicional de estufa y el método 
de la balanza halógena, utilizando herramientas estadísticas. 
• Determinar si la cantidad de la masa usada en las muestras usadas en la 
balanza halógena generan diferencias significativas en la precisión y 
exactitud de la medida. 
 
 
 
Problema de investigación 
 
Es la balanza halógena HC103 (Figura 1 Balanza halógena HC103 y estufa de 
secado (método de referencia).) adecuada para medir la humedad de manera exacta en 
quesos blancos e hilados respecto al método de referencia(AOAC, 2003). 
Figura 1 Balanza halógena HC103 y estufa de secado (método de referencia). 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
Marco teórico 
 
Método de referencia: 
El analizador halógeno de humedad es un instrumento de medida intuitivo que 
permite determinar el contenido de humedad de las muestras de manera rápida y sencilla. 
Muchas veces existen normativas legales, normas habituales del sector o directrices 
internas de la empresa que definen el método de determinación del contenido de humedad 
de las sustancias. Como procedimiento de referencia se utiliza generalmente el método de 
estufa de desecación (Mettler-Toledo AG, 2015). 
Humedad en quesos: 
La húmedas es fundamental para la conservación y definición de sus propiedades 
sensoriales estos se clasifican en humedad según lo siguientes rangos. 
Quesos de mediana humedad: son aquellos en los cuales la humedad oscila entre 36 
y 45,9% y son conocidos como de pasta semidura(Secretaria de Agroindustria, 2015). 
Quesos de alta humedad: su humedad varía entre un 46 y un 54% y son conocidos 
como de pasta blanda o macíos(Secretaria de Agroindustria, 2015). 
Quesos de muy alta humedad: poseen una humedad no menor al 55% son los quesos 
de pasta muy blanda(Secretaria de Agroindustria, 2015). 
Verificación: 
Es necesaria la verificación cuando hay cambios importantes, como el uso de un equipo, 
traslado de equipos, adquisición de equipos entre otros(Eurolab España. P.P. Morillas y 
colaboradores, 2016). 
Tabla 1 Plan de Validación(Instituto de salud publica Chile, 2010). 
PARAMETRO 
A EVALUAR 
CARACTERISTICA(S) 
 
METODO 
CUALITATIVO 
METODO CUANTITATIVO 
 
NORMALIZADO MODIFICADO NUEVO 
SELECTIVIDAD Identificación analito 
Interferencia de matriz 
Si No Si Si 
LINEALIDAD 
 
Rango lineal No Si Si si 
SENSIBILIDAD 
 
Pendiente No Si o No Si Si 
LIMITES 
 
Critico (LC) 
Detección (LOD) 
Cuantificación (LOQ) 
Si Si o No Si Si 
PRECISION 
 
Repetitividad 
Reproducibilidad 
No Si Si Si 
VERACIDAD 
 
Sesgo (s) 
Recuperación (R) 
No Si o No Si Si 
ROBUSTEZ 
 
Test de Youden y 
Steiner 
No No Si o No Si 
 
Se puede considerar el método de balanza halógena como un método normalizado 
ya que ha sido aceptado en varias industrias por ejemplo en ASTM (Sociedad americana 
para pruebas y materiales, ASTM, 2022) y Standard Methods(Wehr & Frank, 2004). Las 
matrices de quesos elaborados en la cooperativa se encuentran alejados del 0% del 
contenido de humedad por lo cual no es posible realizar la determinación del parámetro de 
desempeño límites, establecido en la Tabla 1, plan de validación. 
 
Para un método normalizado es necesaria la verificación cuando hay cambios 
importantes, como el uso de un equipo, traslado de equipos, adquisición de equipos entre 
otros (Eurolab España. P.P. Morillas y colaboradores, 2016). En este caso la Coop erativa 
Colanta adquirió la balanza halógena HC103 de la marca Metter Toledo con el programa de 
secado para quesos a una temperatura de 140°C un criterio de desconexión d e 1 mg/50s y 
un peso de muestra de 4 gramos con calentamiento rápido. 
 
De la Tabla 1 solo se evaluarán los parámetros de linealidad, sensibilidad, precisión 
y veracidad, adicional a lo anterior se realizará la robustez de manera opcional con el fin de 
saber a que extremos de operación no se obtienen resultados confiables de humedad y de 
tiempo. 
 
Linealidad: 
 La linealidad es la capacidad de un método de análisis, dentro de un determinado intervalo, 
de dar una respuesta o resultados instrumentales que sean proporcionales a la cantidad del 
analito que se habrá de determinar en la muestra de laboratorio(Instituto de salud pública 
Chile, 2010). 
Sensibilidad: 
La sensibilidad analítica es la variación de la respuesta del instrumento que 
corresponde a una variación de la magnitud medida (por ejemplo, una concentración de 
analito), es decir, el gradiente de la curva de respuesta(Eurolab España. P.P. Morillas y 
colaboradores, 2016). 
 
Precisión: 
La repetición es esencial para obtener estimaciones fiables de características de 
desempeño del método, tales como la precisión y el sesgo. Los experimentos que imp lican 
análisis repetidos deben ser diseñados para tener en cuenta todas las variaciones en las 
condiciones operativas que se pueden esperar durante el uso rutinario del método. El 
objetivo debería ser determinar la variabilidad típica y no la variabilidad mínima(Eurolab 
España. P.P. Morillas y colaboradores, 2016). 
 
Sesgo 
La diferencia entre la expectativa relativa a los resultados de un ensayo o una 
medición y el valor verdadero. En la práctica el valor convencional de cantidad puede 
sustituir el valor verdadero. El sesgo es el error sistemático total en contraposición al error 
aleatorio(Instituto de salud publica Chile, 2010). 
 
Robustez 
La “robustez” de un procedimiento analítico es "una medida de su capacidad para 
permanecer no afectado por pequeñas variaciones premeditadas de los parámetros del 
método. La robustez proporciona una indicación de la fiabilidad del 
método durante su uso normal”(Eurolab España. P.P. Morillas y colaboradores, 
2016). 
 
 
 
 
 
Metodología 
 
Planteamiento del experimento: 
Se procede a usar dos equipos con el fin de determinar diferencias significativas 
entre estos. A continuación, se describe la forma de usó de estos. 
Balanza halógena: 
El Procedimiento se resume en la Figura 2. 
 
Figura 2 Procedimiento de uso balanza halógena 
 
 
 
Estufa de secado: 
El Procedimiento AOAC 925.45 se resume en la Figura 3 (AOAC, 2002). 
 
Figura 3 Procedimiento de uso estufa de secado. 
Se procede a macerar el queso
por medio de unalicuadora, el
tiempo de licuado puede variar
de acuerdo el tipo de queso con
el fin de dejarlo lo mas fino
posible, pero sin volverlo una
masa.
• Preparacion de la muestra.
A continuación se introduce una 
bandeja metálica desechable en 
la balanza con el fin de tarar el 
equipo, se procede a adicionas 
entre 3.5 y 4.5 g de muestra de 
queso.
• Dispocicion de la 
muestra
Se da continuidad al 
proceso de secado, este 
puede tardar entre 15 y 
30 minutos. El equipo nos 
entrega el valor de 
humedad
• Resultado
 
 
Realización de los experimentos 
Se realizan los experimentos en los dos equipos, balanza halógena y método de 
referencia con estufa de secado(AOAC, 2003), se prioriza realizarles en el mismo día ya 
que al guardar la muestra se pierde humedad, por lo tanto, se dividirán en boques hechos 
por días. 
Análisis estadísticos: Se procederá a aplicar las adecuadas comprobaciones 
estadísticas con el fin de verificar si los equipos cumplen con condiciones aceptables. 
Posible modificación: En base a los análisis estadísticos se procederá a plantear una 
posible modificación con el fin de mejorar el rendimiento (tiempo, precisión, cantidad de 
muestra, programa de secado) que también deberá ser verificada recurriendo a los 
anteriores pasos. 
Se procede a macerar el queso por
medio de una licuadora, el tiempo
de licuado puede variar de acuerdo
el tipo de queso con el fin de
dejarlo lo mas fino posible, pero
sin volverlo una masa.
• Preparacion de la muestra.
Se usan recipientes 
metalicos a los cuales se 
deben pesar vacios (Cv), 
luego pesar con 5 g de 
muestra (Cm), introducir en 
la estufa. 
• Dispocicion de la 
muestra
luego de dos horas de secado 
proceder a medir el peso cada 
hora hasta que este se estabilice, 
dejar 45 min en el desecador y 
medir el peso final (Cf).
%ℎ𝑢𝑚𝑒𝑑𝑎𝑑 =
𝐶𝑚 − 𝐶𝑓 + 𝐶𝑣
𝐶𝑚• Resultado
A continuación, enunciaremos los pasos a seguir para la realización del informe: 
Comprobación de la balanza halógena: 
Para garantizar el correcto funcionamiento de la balanza en primer lugar se debe proceder a 
usar el reactivo patrón, para ello se procede a secar 2.5 gramos de Sodio tartrato di hidrato 
por triplicado con el fin de obtener una humedad de 15.67 ± 0.05(Material et al., 2022). 
También se comprobaron los certificados de metrología para la estufa de secado(AOAC, 
2003) como para la balanza usada en este método ver anexo 7. 
 
Análisis general de muestras: 
En primer lugar, se realizarán análisis a la gran mayoría de referencias de quesos de 
la línea blancos e hilados por los dos métodos balanza halógena y estufa de secado, con el 
fin de encontrar diferencias significativas entre los métodos, además de conocer la 
distribución de las muestras y los rangos de humedad que manejan los quesos en estas dos 
líneas. 
 
Se analizó la misma muestra por cada uno de los dos métodos, para un total de 
treinta y seis quesos en el que se repitieron algunos de los más comunes (ver anexo 1), para 
consolidar una medida se realizará una muestra del mismo lote por triplicado por cada uno 
de los métodos, luego se procederá a realizarles a estos su respectivo análisis estadístico 
que consiste en una prueba t, clasificándose en tres rangos de humedades media, alta y muy 
alta. Se dividieron las muestras según su rango de humedad tomando 10 muestras para 
quesos de humedad media 16 para humedad alta ya que estos forman la mayor cantidad y 
variedad de quesos y 10 para quesos de humedad muy alta(Secretaria de Agroindustria, 
2015) y se manipularon estos rangos como poblaciones del mismo tipo queso debido a que 
contamos con muchas marcas de queso con contenido de humedad similar (Mettler-Toledo 
AG, 2020). 
 
Verificación: 
 En caso de no obtener diferencias significativas se procederá a realizar la 
respectiva verificación, En esto caso y debido a ciertas cualidades propias de este método 
solo se podrá realizar la exactitud, precisión y robustez. 
 
Linealidad: 
Se realizó una regresión lineal entre todos los datos (ver Anexo 1) de la balanza 
halógena contra los de la estufa de secado combinando todos los rangos, con el fin obtener 
una línea recta con pendiente de 1 e intercepto en el origen. 
 
Sensibilidad: 
La sensibilidad es directamente proporcional a al valor absoluto de la p endiente de 
la curva de regresión lineal. 
 
Precisión: 
 En la realización de la repetitividad se procedió a analizar de tres muestras en tres 
rangos de humedad alta, media y baja, quince veces cada una por la balanza halógena, p ara 
luego calcular el coeficiente de variación, se compara su valor con respecto a la 
norma(AOAC, 2012) con un %CV menor a 1.3% se acepta. 
 
En la precisión intermedia se procedió a analizar en tres muestras de tres rangos de 
humedad alta, media y baja donde se realizan doce análisis para cada muestra en la balanza 
halógena, donde se varió de analista y de método, no se procedió a variar el día ya que la 
humedad de los quesos varia significativamente al este ser destapado y guardarse. para 
luego calcular el coeficiente de variación según la ecuación ec.3 , se compara su valor con 
respecto a la norma(AOAC, 2012) con un %CV menor a 1.3% se acepta. 
𝑆 = √
∑ (𝑥𝑖 − 𝑚𝑒𝑑𝑖𝑎)
2𝑛
𝑖=1 
𝑛 − 1
 𝑒𝑐. 1 
𝑚𝑒𝑑𝑖𝑎 =
1
𝑛
∑ 𝑥𝑖 𝑒𝑐. 2
𝑛
𝑖−1
 
%𝐶𝑉 =
𝑆
𝑚𝑒𝑑𝑖𝑎
∗ 100 𝑒𝑐. 3 
Donde: 
S= desviación estándar de las lecturas 
𝑥𝑖= valor de una lectura 
𝑛 = número de las lecturas. 
%𝐶𝑉 = Coeficiente de variación. 
 
Exactitud (sesgo): 
 Se procede a medir la misma muestra de queso por la balanza halógena y por la 
estufa de secado, diez veces en ambos equipos con el fin de comparar si existen diferencias 
significativas por medio de una prueba t Student. Para este criterio solo se usó una muestra 
de Queso Colanta ya que no se especifica el uso de varios rangos de muestra (Eurolab 
España. P.P. Morillas y colaboradores, 2016). 
 
𝑠𝑒𝑠𝑔𝑜 = �̅�𝑟𝑒𝑓𝑒𝑟𝑒𝑛𝑐𝑖𝑎 − �̅�𝑝𝑟𝑜𝑚𝑒𝑑𝑖𝑜 𝑒𝑐. 4 
 
Donde: �̅� = 𝑝𝑟𝑜𝑚𝑒𝑑𝑖𝑜 𝑑𝑒 𝑙𝑎 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎 
 
Robustez: 
Se procede a realizar el test de Youden Steiner(Fretz et al., 2006) para tres 
parámetros que se lograron identificar por su gran importancia y que según su manejo se 
pueden afectar fácilmente los resultados estos fueron el peso de la muestra, el tipo de 
bandeja y la distribución de la muestra en la bandeja. Lo anterior se realizó para los tres 
rangos de humedad donde se realizaron ocho experimentos según las tablas (Tabla 2 y 
Tabla 3). 
Tabla 2. Variables, condiciones y alteraciones. 
Condición del equipo Alteración intencional Variable 
A: 4 g A: 2 g Peso de muestra 
B: delgada, opaca. B: gruesa, brillante. Bandeja 
C: Distribución en toda la 
bandeja. 
C: Sin distribución, muestra 
en el centro de la bandeja. 
Distribución. 
 
Tabla 3. Experimentos según la variación. 
Experimento 1 2 3 4 5 6 7 8 
A, a A A a a A a A a 
B, b B b B b B b B b 
C, c c C c C C C C C 
Humedad d e f g h i j k 
Se debe cumplir la siguiente ecuación para Cada letra que presenta una variación A, B y C: 
𝐴̅ =
𝑑 + 𝑒 + ℎ + 𝑗
4
 𝑒𝑐. 5 
Donde cada humedad (Tabla 3) es el resultado de donde esta A. 
𝐴̅ − 𝑎 ≤ √2𝑆 𝑒𝑐. 6 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 Resultados 
Comprobación de la balanza halógena: 
La comprobación con el reactivo patrón del proveedor Merck del lote FN1460764 que 
vence el 2022/05/31 fue en promedio 15.70% (Material et al., 2022). datos en el ANEXO 
3. 
Análisis general de muestras: 
Se dividieron las muestras según su rango de humedad tomando 10 muestras para quesos 
de humedad media 16 para humedad alta ya que estos forman la mayor cantidad y variedad 
de quesos y 10 para quesos de humedad muy alta. 
 
Figura 4 Histograma general de humedades. 
 
En el histograma de la Figura 4 se puede evidenciar una gran dispersión de los datos (ver 
Anexo1)para el total de las muestras de queso analizadas con una mayoritaria 
concentración entre los rangos de 48 % y de 54% de humedad correspondiente a los quesos 
de humedad alta. 
 
En la Figura 4 se aprecia que las muestras tienden a agruparse en tres rangos a los que se 
les debe comprobar que proceden de una distribución normal por medio de la prueba de 
Shapiro Wilk(Shapiro & Wilk, 1965). Se procede a aplicar una prueba F de Fisher para 
comprobar igualdad entre varianzas y por último una prueba t Student(Instituto de salud 
publica Chile, 2010) con el fin de comprobar igualdad entre medias, se aplica el p rograma 
Microsoft Excel para obtener las anteriores pruebas estadísticas en cada rango de humedad. 
 
 
0
2
4
6
8
Fr
ec
u
en
ci
a
Humedad (%)
Frecuencia
Tabla 4. Prueba de normalidad. 
Prueba de normalidad 
W de Shapiro-Wilk Humedad Media Humedad Alta Muy alta 
Estadístico 0.9312 0.9421 0.8626 
Valor-P 0.4873 0.3443 0.0786 
 
Tabla 5. Prueba F para varianzas de dos muestras (dos colas). 
Prueba F para varianzas de dos muestras 
Rango Humedad media Humead alta Humedad muy alta 
Método 
Balanza 
halógena 
Estufa de 
secado 
Balanza 
halógena 
Estufa de 
secado 
Balanza 
halógena 
Estufa de 
secado 
Varianza 5.3704 4.3173 0.5218 0.7676 2.4405 2.6172 
Observaciones 9 9 17 17 8 8 
Grados de libertad 8 8 16 16 7 7 
F 1.2439 0.6798 0.9325 
Valor-P 0.7650 0.4487 0.9289 
 
Tabla 6. Prueba t para dos muestras suponiendo varianzas iguales (dos colas). 
Prueba t para dos muestras suponiendo varianzas iguales 
Rango Humedad media Humead alta Humedad muy alta 
Método 
Balanza 
halógena 
Estufa de 
secado 
Balanza 
halógena 
Estufa de 
secado 
Balanza 
halógena 
Estufa de 
secado 
Media 44.3422 45.0975 49.7322 50.2730 62.0842 62.4393 
Observaciones 9 9 17 17 8 8 
Grados de libertad 8 8 16 16 7 7 
Estadístico t -0.7279 -1.9638 -0.4466 
Valor-P 0.4772 0.0583 0.6620 
 
 
Se realiza una prueba W de normalidad con las siguientes hipótesis: 
 Hipótesis nula: Muestra 1 proviene de una distribución normal. 
 Hipótesis Alternativa: Muestra 1 no proviene de una distribución normal. 
De la Tabla 4. Prueba de normalidad.Tabla 4 se observó que todos los valores el valor-P 
son mayores o igual a 0.05, no se puede rechazar la idea de que el rango de humedad muy 
alta proviene de una distribución normal con 95% de confianza. 
 
En la Tabla 5 se realiza una prueba F con las siguientes hipótesis: 
 Hipótesis Nula: sigma1 = sigma2 
 Hipótesis Alt.: sigma1 <> sigma2 
Como todos los valores p de la Tabla 5 son mayores a 0.05, no se rechaza la hipótesis nula 
para un intervalo de confianza de un 95%. Por esto podemos decir que no hay diferencias 
significativas de varianza para los grupos de quesos de humedades media alta y muy alta. 
En la Tabla 6 se realiza una prueba t para dos poblaciones con las siguientes hipótesis: 
 Hipótesis nula: media1 = media2 
 Hipótesis Alt.: media1 <> media2 
Suponiendo varianzas iguales: con valores p de la Tabla 6 mayores a 0.05. No se rechaza la 
hipótesis nula con un intervalo de confianza del 95%. Por esto podemos decir que no hay 
diferencias significativas entre las medias de los grupos de quesos de humedades media alta 
y muy alta. 
 
Linealidad: 
Figura 5 Curva de regresión ajustada 
 
En la Figura 5 tenemos que la línea se ajusta a los datos de la balanza halógena eje Y, 
además como es de esperarse tiene una intercepción cercana a 0 y una pendiente cercana a 
1. 
Figura 6 Gráfico de los residuales 
y = 1.0146x - 1.3463
R² = 0.9928874
0
10
20
30
40
50
60
70
0 20 40 60 80
H
u
m
ed
ad
 B
a
la
n
za
 h
al
o
ge
n
a
Humedad estufa de secado
Y
Pronóstico para Y
Lineal (Pronóstico para Y)
 
En la Figura 6, grafico de residuales, refleja un patrón uniforme y aleatorio, y no se detecta 
ninguna estructura. Por este motivo, es el residual de los datos es aceptable(Mettler-Toledo 
AG, 2020). 
Tabla 7 Estadísticas de la regresión lineal. 
Estadísticas de la regresión 
Coeficiente de correlación múltiple 0.9965393 
Coeficiente de determinación R^2 0.9930906 
R^2 ajustado 0.9928874 
Error típico 0.551479 
Observaciones 36 
 
Tabla 8 Resultados de regresión lineal. 
 Coeficientes 
Error 
típico Estadístico t Probabilidad 
Inferior 
95% 
Superior 
95% 
Intercepción -1.3463 0.7598 -1.7718 0.0854 -2.8905 0.1979 
Pendiente 1.0146 0.0145 69.9058 0.0000 0.9851 1.0441 
 
En la (Tabla 7) se puede leer que los coeficientes como el Rˆ2 es 0.9930906 este 
debe ser mayor a 0.95, lo cual nos indica un ajuste adecuado entre la línea de regresión y 
los datos de ambos métodos. El error típico es de 0.5515%, un valor bajo según los 
requerimientos de humedad para los que se requiere la balanza halógena. 
 
En la Tabla 8 se lee que el inferior 95% y el superior 95% contienen el valor de uno 
(1) para pendiente, y a cero (0) para intercepción(Mettler-Toledo AG, 2020) lo cual nos 
indica métodos equivalentes. El estadístico t en la Tabla 8 es el resultado de la división 
entre el coeficiente y su error estándar. Es una de las medidas de significancia de los 
-2
-1.5
-1
-0.5
0
0.5
1
1.5
30 35 40 45 50 55 60 65 70
R
e
si
d
u
o
s
Humedad estufa de secado
coeficientes. Con un estadístico t grande (en general mayor a 2), podemos decir 
que pendiente es distinto de cero, es decir, que es significat ivo(Regresión lineal en Excel: 
Aprende, calcula, interpreta, n.d.). 
 
Sensibilidad: 
La sensibilidad es directamente proporcional a al valor absoluto de la pendiente de la curva 
de regresión lineal de la Tabla 8 tenemos un valor de: 1.0146. Mientras más se aleje este 
valor de uno (1) mayor será la diferencia entre el método a verificar y el método d e 
referencia, en este caso tenemos un gradiente muy cercano a la unidad según lo analizado 
anteriormente de la Tabla 8. 
 
Precisión: 
En la repetición se obtuvieron los siguientes resultados, para la humedad media 
según la Tabla 9 Para todos los rangos de humedad los coeficientes de desviación estándar 
son menores al 1.3%. Ver datos completos en Anexo 6. 
 
Tabla 9 Coeficiente de desviación estándar repetición. 
Rango de muestra 
Coeficiente de 
desviación (%) 
Humedad media 0.8840 
Humedad alta 0.6132 
Humedad muy alta 1.0989 
 
En la precisión intermedia según la Tabla 10 para todos los rangos de humedad los 
coeficiente de desviación estándar son menores al 1.3%(AOAC, 2012). Ver datos 
completos en Anexo 5. 
 
Tabla 10 Coeficiente de desviación precisión intermedia. 
Rango de muestra 
Coeficiente de 
desviación (%) 
Humedad media 1.04711 
Humedad alta 0.70439 
Humedad muy alta 1.08513 
 
 
Sesgo: 
El cálculo del sesgo mediante la ecuación 4 dio un valor de 0.1696% de contenido 
de humedad, también se comprobará si existen diferencias significativas entre estas dos 
poblaciones (ver datos ANEXO 4). 
 
Se procede a realizar análisis estadístico de la prueba F donde se verifican la 
igualdad de las varianzas en Tabla 11. Donde el valor f de una cola es mayor que 0.05, lo 
cual nos indica con un 95% de confianza que las varianzas son iguales. 
Tabla 11 Prueba F sesgo. 
Prueba F para varianzas de dos muestras 
 
 
 Variable 1 Variable 2 
Media 49.026 49.1956472 
Varianza 0.072448889 0.17367822 
Observaciones 10 10 
Grados de libertad 9 9 
F 0.417144357 
P(F<=f) una cola 0.104429838 
Valor crítico para F (una cola) 0.314574906 
 
Tabla 12 Prueba t para el sesgo. 
Prueba t para dos muestras suponiendo varianzas 
iguales 
 
 
 Variable 1 Variable 2 
Media 49.026 49.1956472 
Varianza 0.072448889 0.17367822 
Observaciones 10 10 
Varianza agrupada 0.123063554 
Diferencia hipotética de las medias 0 
Grados de libertad 18 
Estadístico t -1.081351908 
P(T<=t) una cola 0.146907942 
Valor crítico de t (una cola) 1.734063607 
P(T<=t) dos colas 0.293815883 
Valor crítico de t (dos colas)2.10092204 
 
En base a lo concluido anteriormente se procede a hacer la prueba t p ara varianzas 
iguales con el programa Microsoft Excel, donde en base a la Tabla 12 podemos concluir 
que se acepta el sesgo con un intervalo de 95% de confianza, con un valor p mayor de 0,05. 
 
Robustez: 
En los ensayos de robustez se obtuvieron los siguientes resultados: 
Figura 7. Diferencia absoluta con √𝟐*S. para humedad media 
 
 
Figura 8 Diferencia absoluta con √𝟐*S. para humedad alta 
 
 
 
 
 
 
 
0
0.5
1
1.5
Peso Plato Distribución
D
if
er
en
ci
a 
ad
so
lu
ta
Variación
Humedad alta
 
 
Figura 9 Diferencia absoluta con √𝟐*S. para humedad muy alta 
 
Se Puede interpretar las figuras (Figura 7, Figura 8 y Figura 9 ) relacionando la altura de la 
diferencia absoluta de cada una de las variaciones del método y la línea negra que 
representa la ec. 6, cuando las barras azules superan la línea negra nos da cuenta de que el 
método no es robusto en esa variación, en este caso solo encontramos que el método no es 
robusto para el grupo de humedad alta pero solo con respecto al peso. Para las demás 
variaciones y rangos de humedad se puede afirmar que el método si es robusto (ver datos 
Anexo 2). 
Robustez para tiempo: 
 Esta robustez respecto al tiempo se realiza en los mismos experimentos para la 
humedad en los que también se midió el tiempo se realiza de manera opcional y no influye 
en la verificación del equipo. 
Figura 10 Diferencia absoluta con √𝟐*S. para humedad media 
 
0
0.1
0.2
0.3
0.4
0.5
Peso Plato DistribuciónD
if
er
en
ci
a 
ad
so
lu
ta
Variación
Humedad muy alta
0
200
400
600
800
1000
1200
1400
Peso Plato Distribución
Humedad media
 
Figura 11 Diferencia absoluta con √𝟐*S. para humedad muy alta 
 
 
Figura 12 Diferencia absoluta con √𝟐*S. para humedad alta 
 
 
De las figuras (Figura 10, Figura 11, Figura 12) se puede observó que solo las 
variaciones de distribución y plato superan la línea negra la cual nos recha el sesgo para 
estas dos variaciones. 
 
 
 
 
 
 
 
 
Discusión 
En la comprobación general con el reactivo patrón se comprobó que la balanza 
funciona adecuadamente ya que obtuvimos un resultado dentro de los valores establecidos. 
 
En la comparativa de métodos para hallar diferencias significativas se toma cada 
rango de humedad como una población general y se comparan sus varianzas y sus medias 
con el fin de encontrar diferencias significativas entre la balanza halógena y el método de 
referencia estufa de secado, en ningún rango de humedad se encontraron diferencias 
significativas y la regresión lineal nos demuestra una contundente equivalencia. 
 
 En el criterio de repetitividad y precisión intermedia se dan por aceptadas ya que en 
ningún rango de humedad su coeficiente de variación supero el 1.3 %. 
 
En el criterio de robustez se encuentra que solo en la varianza de peso en el rango de 
humedad alta no se considera robusto este método, no se considera un factor fundamental, 
pero pueden surgir varias recomendaciones. En la robustez por tiempo se evidencias varias 
carencias de robustez, pero este caso es opcional así que solo se tomaran a manera de 
recomendaciones. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
Conclusiones 
 
Se verifica que la balanza halógena HC103 marca meter Toledo es adecuada para la 
medición de humedad respecto al método de referencia normalizado AOAC 925.45, estufa 
de sacado, por lo cual puede ser usado en remplazo de este, reduciendo significativamente 
los tiempos de secado. 
En la balanza halógena se debe de usar una muestra con un peso de 4 gramos según 
lo indicado el criterio de robustez. El tiempo de secado se ve altamente influenciado p or el 
tipo de recipiente a usar y la distribución de la muestra. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
Recomendaciones 
Se recomienda tener especial cuidado con el peso de la muestra en la balanza 
halógena ya que esto puede alterar la exactitud de los datos de humedad medidos. 
Se recomienda explorar en la mejora de los tiempos de secado en la balanza 
halógena y tener muy presente no cambiar el recipiente actualmente usado y tratar de 
distribuir la muestra lo mejor posible en el plato. Además, verificar nuevos de programas de 
temperatura más alta y criterio de desconexión más tolerantes con el fin de obtener estos 
análisis de humedad en un menor tiempo para hacer esto se debe contactar con el 
fabricante. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
Referencias 
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Pasteurized Whole Milk. AOAC International, Method I, 2000–2001. 
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determinar humedad, fibra, cenizas, grasa y proteína. Washington, U.S.A., Chapter 32, 
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uso de los métodos analíticos – Una Guía de laboratorio para la validación de métodos 
y temas relacionados (1a ed. 2016). In Eurachem (1 ra ed). www.eurachem.org 
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W., Determination, M., Pharmacopeia, U. S., Determination, W., Crm, T., Details, S., 
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Certificate of Analysis – Certified Reference Material Aquastar ® Sodium tartrate 
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Anexos 
 
 
1. Muestras analizadas por estufa de secado(AOAC, 2003) y por 
balanza halógena. 
Tabla 13 Muestras analizadas. 
Tipo de queso Prom balanza Prom estufa Lote 
Queso doble crema 41.1667 41.6975 0572028802 
Queso Mozarella 42.3300 43.5200 3301025002 
Queso Dominos cubicado 43.5267 44.1621 3461025603 
Cubitos mozarella 43.5800 44.3134 0862027303 
MozarellaBufala 44.3733 44.8226 0342021602 
Mozarella Cubitos 45.1933 45.4966 0682020404 
Dominos cubicado 43.1200 45.6327 3461025603 
Queso Dominos cubicado 47.6500 47.7589 0552024303 
Mozarella 48.1400 48.4733 3531025301 
Queso campesino 49.2067 48.9053 066202550 
Quesillo 48.5100 49.1201 0542010101 
Queso doble crema 
bloque 49.0067 49.2060 082021102 
Queso 49.2833 49.3700 3271022700 
Queso doble crema 48.7800 49.5850 0572028802 
Queso costeño 48.9100 49.6470 3401310101 
Mozarella Bufala 50.6633 50.1339 0202021602 
Queso para Asar 49.4000 50.3025 3601020400 
Queso Campesino 49.5733 50.3142 3001023400 
Queso 50.0233 50.3576 3471028500 
Queso para asar 49.5733 50.4250 0622023700 
Queso Baltazhar 50.2100 50.8017 0602022400 
Queso 50.7500 50.8238 3031024800 
Queso Costeño 50.3033 51.0386 3451319701 
Queso Costeño 50.6000 51.1354 3471310101 
Queso Baltazhar 50.0967 51.6711 3541025100 
White Cheese 50.5567 51.8037 3261021200 
Queso Campesino 53.0533 54.1275 0342022700 
Mozarella Bufala en coca 55.4787 56.7825 3611020100 
Cuajada 60.4267 60.4894 33018401 
Cuajada 60.7100 61.0255 06128401 
Quesito Montefrio 60.9633 61.0418 3541025200 
Quesito Taza 60.9267 61.4979 528401 
Quesito Pasteurizado 62.8200 63.3087 0032383200 
Quesito Pasteurizado 62.6267 63.4671 0622382400 
Quesito 63.4333 63.7815 0682386800 
Quesito 64.7667 64.9024 055238700 
 
2. Datos de robustez 
 
Tabla 14 Robustez Media. 
 1 2 3 4 5 6 7 8 
A,a A A a a A A a a 
B,b B b B b B B b b 
C,c c C c C C C c c 
Resultado e s t u v w x y 
Humedad 44.57 45.2 43.2 44.49 45.05 45.05 44.35 44.35 
Tiempo (s) 2393 960 1681 680 
 
 
Tabla 15 Robustez alta. 
Queso Lote: 0872029900 
 1 2 3 4 5 6 7 8 
A,a A A a a A A a a 
B,b B b B b B B b b 
C,c c C c C C C c c 
Resultado e s t u v w x y 
Humedad 53.4 53.6 52.4 52.17 53.5 53.5 52.3 52.3 
Tiempo (s) 2116 1301 1228 990 
 
Tabla 16 Robustez muy alta. 
Quesito/ Lote:0882382700 
 1 2 3 4 5 6 7 8 
A,a A A a a A A a a 
B,b B b B b B B b b 
C,c c C c C C C c c 
Resultado e s t u v w x y 
humedad 62.82 64.6 65.4 62.72 64.58 64.58 65.35 65.35 
Tiempo 
(s) 1609 1014 1371 793 
 
 
3. Datos de comprobación con sodio tartrato di hidrato. 
 
Tabla 17 Promedio de sodio tartrato di hidrato. 
Medida Humedad 
1 15.7 
2 15.71 
3 15.69 
Promedio 15.70 
 
4. Datos de sesgo 
 
Tabla 18 Sesgo 
Queso/ lote:0772023700 
 Balanza H Estufa s 
1 49.31 49.3347803 
2 49.41 49.4728337 
3 49.13 49.3024182 
4 49.18 48.0429733 
5 49.09 49.2018761 
6 49.09 49.3546381 
7 48.71 49.4884935 
8 48.71 49.2797189 
9 49.03 49.1899278 
10 48.6 49.2888125 
 49.026 49.1956472 
sesgo: 0.16964723 
 0.34484195 
 
5. Datos de precisión intermedia. 
 
Tabla 19 precisión intermedia humedad media. 
Doble crema 
tajado/L:0822021102 Humedad Media 
1 45.52 
jd b halogena 
2 45.11 
3 44.95 
4 44.21 
Claudia b halogena 
5 44.71 
6 44.31 
7 44.47 
Oscar b halogena 
8 44.66 
9 44.87 
10 45.481 
estufa 
11 45.427 
12 45.444 
desv 0.470 
coe% 0.01047 1.04711 
prom 44.930 
 
Tabla 20 precisión intermedia humedad alta. 
Queso/L:0782024300 Humedad alta 
1 50.39 
jd b halogena 
2 50 
3 49.68 
4 49.81 
Marta b 
halogena 
5 49.55 
6 49.67 
7 49.82 
Claudia b 
halogena 
8 49.57 
9 49.54 
10 50.30 
estufa b 
halógena 
11 50.45 
12 50.33 
desv 0.35 
coe% 0.01 0.70439 
prom 49.93 
 
Tabla 21 precisión intermedia humedad muy alta. 
Doble crema 
tajado/L:0822021102 Humedad Media 
1 45.52 
jd b halógena 
2 45.11 
3 44.95 
4 44.21 
Claudia b halógena 
5 44.71 
6 44.31 
7 44.47 
Oscar b halógena 
8 44.66 
9 44.87 
10 45.481 
estufa 
11 45.427 
12 45.444 
desv 0.470 
coe% 0.01047 1.04711 
prom 44.930 
 
6. Datos de repetitividad. 
 
Tabla 22 Repetitividad humedad media. 
Doble crema 
tajado/L:0822021102 
1 45.85 
2 45.47 
3 45.76 
4 45.99 
5 45.6 
6 45.57 
7 45.87 
8 45.61 
9 45.72 
10 45.81 
11 45.99 
12 45.57 
13 45.11 
14 44.72 
15 44.74 
desv 0.403 
coe(%) 0.884 
prom 45.559 
 
Tabla 23 Repetitividad humedad alta. 
Queso/L:0782024300 
1 52.5 
2 52.85 
3 52.45 
4 52.13 
5 52.66 
6 52.59 
7 52.84 
8 52.62 
9 52.63 
10 52.65 
11 52.36 
12 53.35 
13 52.98 
14 53.07 
15 53.17 
desv 0.323 
coe(%) 0.613 
prom 52.723 
 
Tabla 24 Repetitividad humedad muy alta. 
Quesito/L:0572021800 
1 63.29 
2 63.92 
3 62.19 
4 63.61 
5 62.88 
6 63.83 
7 64.25 
8 62.15 
9 62.47 
10 62.86 
11 63.07 
12 62.39 
13 63.97 
14 63.69 
15 63.63 
desv 0.695 
coe(%) 1.099 
prom 63.213 
 
7. Certificados de calibración. 
 
 
 
 
Figura7. Certificado de calibración balanza analítica 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
Figura8. Certificado de calibración estufa de secado.