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1 I - ADMINISTRACIÓN Introducción: Breve resumen de las actividades del Centro realizadas en el año transcurrido. Durante el transcurso del año 2001 no hubo Créditos de la UTN (excepto Personal y Becas), sin embargo varios integrantes del CITeQ asistieron al 1° Congresso de Catálise no Mercosul, Bento Gonçalves, Río Grande do Sul, Brasil, a las XII Jornadas Argentinas de Catálisis, Bahía Blanca, al XIII SINAQO, etc., con gran esfuerzo, utilizando recursos personales y producidos propios del CITeQ, presentando 15 trabajos científicos Nacionales y 16 Internacionales. Además se publicaron 15 trabajos en Revistas Científicas. La falta de asistencia por parte de la Universidad en cuanto a bienes de usos, (adquisición de equipos, mantenimiento, actualización de instrumental, bibliografía, etc.), llevará a la obsolescencia y fuera de servicio del instrumental y equipamiento. Importante: Convenio con Repsol-YPF para la formulación de combustible Biodiesel y nuevo contrato con Tecnomyl para la síntesis de herbicidas y pesticidas y para la instalación de una planta piloto en la Facultad, propiedad de la Empresa. Los Proyectos 6.1.5, 6.1.6 y 6.1.7 no han sido actualizados porque el responsable, director de 2 proyectos e integrante de otro, no proporcionó la información. Destacar el mayor logro alcanzado en la actividad. Acreditación y Categorización del Doctorado en Ingeniería, mención Química, Cat.B CONEAU. El primero y único de la UTN, lo que significa un reconocimiento a las actividades de investigación y de formación de recursos humanos desarrolladas en el CITeQ. 2 1.- INDIVIDUALIZACIÓN DEL CENTRO 1.1. Nombre y sigla CENTRO DE INVESTIGACIÓN Y TECNOLOGÍA QUÍMICA (CITeQ) Estructurado sobre la base del Grupo Combustibles (GRUCOM, Diciembre de 1977) de la Facultad Regional Córdoba, Universidad Tecnológica Nacional y creado el 21 de diciembre de 1995 por Resolución del Consejo Superior Universitario N° 749/95. 1.2. Sede (dirección, tel, fax, e-mail) CITeQ, Facultad Regional Córdoba, Universidad Tecnológica Nacional. Maestro López y Cruz Roja Argentina, Ciudad Universitaria. CC.36, Suc.16 (5016) Córdoba, República Argentina. Tel: 54-351-4684 006/215/317 (int.109) Tel/Fax directo: 54-351-4690585 E-mail: citeq@scdt.frc.utn.edu.ar 1.3. Estructura de gobierno y administración 1.3.1. Director: Dr. Eduardo Renato Herrero 1.3.2. Subdirector: Dr. Oscar Alfredo Anunziata 1.3.3. Consejo Asesor (CA) de la Dirección, formado por Investigadores directores de Proyectos de Investigación y Desarrollo: Dr. Antonio Fernando López Dr. Oscar Angel Orio Lic. Celso Francisco Pérez Dra. Liliana Beatríz Pierella Dra. Sandra Graciela Casuscelli 1.3.4. Comisiones Internas Area de Investigación y Desarrollo: Un Director/Investigador a cargo de cada uno de los Proyectos de I&D. Area de Formación de Recursos Humanos: Dr. Oscar Anunziata (Posgrado) Dra. Liliana Pierella (Vinculación con el Grado, pasantias) Area de Apoyo: Lic. Celso Pérez (Responsable del Laboratorio de Instrumental Avanzado) Geol. Julio Fernandez (Análisis Instrumental) Area de Vinculación con el Medio: Dr. Antonio López. Secretaría: (recursos administrativos, compras, inventario, biblioteca, archivo y documentación) Ing.Sist.María Verónica Acevedo. Secretario de Actas de las Reuniones del C.A: Dr. Oscar Orio mailto:citeq@scdt.frc.utn.edu.ar 3 1.3.5. Organigrama administrativo y técnico científico 1.4. Objetivos y desarrollo (escribir en forma concisa los objetivos específicos que persigue el centro así como también los acontecimientos más significativos que caracterizaron su evolución desde su creación) Generar conocimientos en el área de las Ciencias Químicas. Realizar, promover y coordinar investigaciones en el campo de la Catálisis, Química Fina, Petroquímica, Química Ambiental, Química de los Materiales, Ciencias de las Superficies y otras, con el fin de obtener desarrollos tecnológicos de aplicación al medio industrial. Formar recursos humanos a traves de una contínua y sólida formación científico-técnica, mediante la contribución activa de docentes-investigadores del CITeQ en la formación de grado y la realización de cursos de posgrado y trabajos de investigación en pos de lograr una masa crítica de Ingenieros Especialistas, Magister en Catálisis Heterogénea y Doctores en Ingeniería. LAB. DE ANÁLISIS (Instr.Avanzado) SECRETARÍA INVESTIGACIÓN Y DESARROLLO PROYECTOS DE I&D FORMACIÓN DE R.R. H.H. AREA DE APOYO CURSOS DE POST GRADO TESISTAS PARA MAESTRIAS Y DOCTORADOS CONFERENCIAS SEMINARIOS Y CONGRESOS TALLERES AREA DE VINCULACION CON EL MEDIO CURSOS ESPECIALES ASESORA- MIENTO SERVICIOS A TERCEROS DIRECCIÓN CITEQ CENTRO DE INVESTIGACIÓN Y TECNOLOGÍA QUÍMICA CONSEJO ASESOR DE LA DIRECCION VIDRIO MECANICA ELECTRONICA DEPOSITO MANTENIMIENTO 4 Difundir el resultado de las investigaciones en reuniones (organización y participación en Jornadas, Simposios, Congresos) y publicaciones científicas o en lo posible, a través de Patentes. Establecer relaciones institucionales con otros organismos nacionales y extranjeros dando lugar a la concreción de convenios de cooperación Científico- Tecnológicos, para el mutuo desarrollo. Transferir el resultado de las investigaciones y asesorar a empresas e instituciones que lo requieran sobre el empleo de nuevas tecnologías, para mejorar el nivel y calidad de la producción. Evolución: El Grupo Combustibles (GRUCOM), originalmente "Combustibles del Azucar", fue creado a fines de la década del 70, época signada por una eventual crisis petrolera (embargo petrolero de los países árabes en 1974) y toma de conciencia de los recursos energéticos perecederos, con el objeto de producir combustibles alternativos de fuentes renovables. Con el transcurso del tiempo, los procesos orientados a la producción de combustibles a partir de biomasa, condujeron al grupo a profundizar en el estudio de los catalizadores (diseño, síntesis, preparación, caracterización), como así también de los procesos catalíticos y su cinética. Esta evolución del Grupo trajo aparejado convenios de cooperación e investigación con empresas como YPF, AZYDER, Perkins, Gas del Estado, Petroquímica General Mosconi, etc., la inclusión en el Comité Nacional de Catálisis (CONACA) de CONICET y en programas de intercambios nacionales e internacionales mediante Convenios Interinstitucionales de Cooperación Académica y Científica. El crecimiento del GRUCOM en recursos humanos calificados y en equipamiento, sustentados por trabajos de investigación, publicaciones científicas, cursos de posgrado, convenios nacionales e internacionales de cooperación y acciones de asistencia y desarrollo de proyectos para la industria, dió lugar a la creación del: Centro de Investigación y Tecnología Química (CITeQ). Actualmente el Centro, lleva adelante proyectos en procesos catalíticos de interés para la industria química pesada, petroquímicos en general, de síntesis de productos químicos finos y catálisis ambiental, desarrollando sus propios catalizadores del tipo zeolíticos, naturales modificados y otros sólidos micro y mesoporosos sintéticos. 1.5. Sitio en Internet http://www.frc.utn.edu.ar/investigacion/citeq/index.html 2.- PERSONAL Nómina de Personal En el año 2001 la dotación del CITeQ estuvo integrada por 34 personas entre docentes/investigadores de la UTN, personal de la Carrera del Investigador Científico y Tecnológico de CONICET, becarios de Agencia Córdoba Ciencia S.E. y CONICET, becarios graduados de la UTN, becarios alumnos de la UTN,ayudantes-alumnos de investigación ad-honorem UTN y personal de apoyo. http://www.frc.utn.edu.ar/investigacion/citeq/index.html 5 2.1. 2.2. Apellido y Nombre (Investigadores/Profesionales por categorías) Cat. D/I-Ord. Nº 873 UTN Cargos docentes y dedicación Horas semanales dedicadas a Investigación 01-Dr. Herrero, Eduardo R. I - (A) PT/DE 30 02-Dr. Orio, Oscar A. I - (A) PT/1DTP (1) 10 03-Dr. López, Antonio F II - (*) PT/DE 30 04-Dr. Anunziata, Oscar A I - (A) PAS/DE (2) 30 05-Lic. Pérez, Celso F. II- (B) PAS/DE 30 06-Dra. Pierella, Liliana B II - (B) PAD/DE (2) 30 07-Lic. Candia, Roberto A A - (A) PT/1DTP (1,3) 5 08-Dra. Casuscelli, Sandra G. III - (*) PAD/DE 30 09-Geol. Fernandez, Julio D. IV - (D) JTP/DE 30 10-Ing. Crivello, Mónica E. IV - (D) JTP/DE 30 11-Ing. Poncio, Carlos E. IV - (*) JTP/1DTP 15 12-Dra. Eimer, Griselda A. IV - (D) JTP/1DS 30 13-Dra. Beltramone, Andrea V - (E) PAD/1DTP (4) 30 14-Dr. Vasiliev, Aleksey III - (*) PAD/1DTP (4) 20 (*) En trámite SCyT UTN (1) Baja 01/04/2001, (2) Inv. CONICET, (3) Alta 01/04/2001 PT/1DS, (4) Alta 01/04/2001 2.3 Personal Técnico y Artesano 01-Sr. Figueroa, Gustavo A Taller de vidrio AYU1/2DS 20 2.4. Personal Administrativo 01-Ing. Acevedo, Maria V. Secretaria AYU1/2DS 15 2.5. Personal de Servicios Auxiliares 2.6. Personal Temporario 01-Dr. Vasiliev, Aleksey Contratado (baja 01/04/01) (Nómina de agentes con determinación de categorías, situación de relación laboral y Organismos al que pertenecen; señalar el movimiento de altas y bajas registrado en cada categoría durante el ejercicio) 3.- BECARIOS O PERSONAL EN FORMACIÓN (Indicar en cada caso, apellido y nombre, horas asignadas y fuente de financiamiento de la remuneración, por ejemplo: UTN o el nombre de otra entidad del país o del extranjero, indicar cuando corresponda si actúa en calidad de "ad honorem") 3.1. Tesistas (Doctorado) Financiamiento/Director Dedicación 01-Dra.Eimer, Griselda BEC/Posdoctoral CONICET. Director Dr. Anunziata Exclusiva 02-Ing. Beltramone, Andrea BEC/INV (2° Nivel CONICOR hasta mayo 2001) Doctorada Abril 2001. Director Dr. Anunziata Exclusiva 03-Ing. Crivello, Mónica UTN. Director Dr. Orio, Lic.Pérez Exclusiva 6 04-Ing. Monserrat, Ana C BEC/Agencia Córdoba Ciencia. Director Dr. Anunziata Exclusiva 05-Ing.Gonzalez M., Griselda BEC/CONICET. Director Dr. Anunziata Exclusiva Tesistas (Maestría) 01-Geol. Fernandez, Julio D UTN Exclusiva 02-Ing. Poncio, Carlos E. UTN Parcial 3.2 Becarios Graduados. 01-Ing. Monserrat, Ana C BEC/GRAD (UTN) 3.3 Becarios Alumnos 01-Est. Gabeta, Hernan BEC/ALU (UTN) 02-Est. Gribaudo, Germán BEC/ALU (UTN) 03-Est. Vitali, Natalia Andrea BEC/ALU (UTN) 04-Est. Cortés, Diego BEC/ALU (UTN) 05-Est. Grecco, Sergio D. BEC/ALU (UTN) 06-Est. Ghione, Guillermo BEC/ALU (UTN) 07-Est. Sanagua, Verónica BEC/ALU (UTN) 08-Est. Navarro, Gisela BEC/ALU (UTN) 09-Est. Gurtner, Natalia BEC/ALU (UTN) 10-Est. Tomás, Lorena Viviana BEC/ALU (UTN) 11-Est. Oyola, Omar Eduardo BEC/ALU (UTN) 12-Est. Fava, María BEC/ALU (UTN) 13-Est. Cañete, Natalia BEC/ALU (UTN) 14-Est. Renzini, María BEC/ALU (UTN) 15-Est. Gomez Costa, Marco Ay.Ad hon. (CITeQ) 16-Est. Heredia, Angélica Ay.Ad hon. (CITeQ) 17-Est. Silvia Mendieta Ay.Ad hon. (CITeQ) 3.4. Pasantes 4.- EQUIPAMIENTO E INFRAESTRUCTURA 4.1. Equipamiento e infraestructura principal disponible (dar una idea sumaria del mismo y de su estado operativo) 2 Cromatógrafos para fase gaseosa c/detectores FID Gow-Mac 740P 1 Cromatógrafo para fase gaseosa c/detector CT Hewlet-Packard 700 (baja) 1 Cromatógrafo para fase gaseosa con detectores FID-EC Hewlett-Packard 5736 (baja) 1 Cromatógrafo para fase gaseosa con detectores FID-CT Hewlett Packard 5890 Serie II PLUS, con estación integradora computarizada e impresora HP Desk Jet 500. 1 Cromatógrafo liquido de alta presion HPLC-Jasco, PU-980 1 Cromatografo para fase gaseosa TECHCOMP GC 1000 con detectores FID- CT (conectado a registrador normal, falta completar sofware y hardware para adquisición y procesamiento de datos) 7 1 Estación graficadora – integradoras Spectra – Physics 4290 3 Estaciones integradoras Hewlett - Packard 3395 1 Analizador térmico diferencial DTA en atmósfera controlada con sistema de programación de temperatura, desarrollados en el CITeQ. 1 Espectrofotómetro UV/VIS marca Jasco-7800 1 Espectrometro Infrarrojo FT/IR - Jasco-5300 con impresora. 1 Equipo para la determinación de area superficial y porosidad, ASAP 2000, controlado por computadora. (continúa en reparación) 1 Equipo para quimisorción de gases, Pulse Chemisorb 2700. 1 Equipo didactico para la determinación de area superficial (BET), desarrollado en el CITeQ. 1 Equipo de adsorción/desorción de gases con bomba de alto vacío Edwars E-5, con medidor electrónico de vacío y celda de calentamiento para espectroscopía de IR (Ads/des. de Py). 1 Equipo de adsorción/desorción de gases con bomba de alto vacío Edwars E-8, medidor electrónico de vacío y celdas para ads/des.de moléculas sonda. 10 Hornos para reactores cataliticos a flujo contínuo con medición y control de temperatura. Reactores tubulares de vidrio, cuarzo y acero inoxidable que operan a flujo pistón. 5 Reactores catalíticos batch con medición y control de temperatura. 3 bombas de desplazamiento positivo para alimentaciones líquidas que operan a presión atmosférica. 1 bomba de cromatografía liquida de alta presión para alimentaciones líquidas que operan a presiones superiores a la atmoférica. 10 medidores de flujo volumétricos para alimentaciones gaseosas que operan a presión atmosférica. 10 Computadoras Personales 486 y Pentium, con sus correspondientes impresoras. Scanner Scanport color SQ4800. 5 autoclaves de acero inoxidable y teflon de laboratorio para la preparación de catalizadores sólidos, a presión. 1 Equipo Karl-Fisher para la determinación de agua. 1 Bomba para la determinación de período de inducción de combustibles. 3 estufas, 1 mufla (c/progr. de temp.), 1 criostato, 1 centrifuga (c/6 tubos de 250 cc.), 1 evaporador rotatorio, 2 balanzas analíticas, 2 bombas de vacío, 2 pHmetros, densímetros, fusiómetro, 8 agitadores magnéticos con calentamiento, 3 mecánicos, 15 medid./controlad. de temperatura. El CITeQ de la UTN, cuenta con una planta de 400 m 2 de superficie en total, distribuido en oficinas, laboratorios, salas de instrumentos, biblioteca, talleres y sala de uso común. 4.2. Locales y/o Aulas (tipo y superficie estimada) Oficina Dirección, sala scanner e impresión, 2 salas de instrumentos (equipamiento en 4.1), 1 aula posgrado/seminarios. 4.3. Laboratorios y/o talleres (tipo y superficie estimada) 8 5 laboratorios (equipados con servicio de agua, electricidad, gas, vacío y aire comprimido) 1 taller de vidrio, mecánica y electrónica. Equipado con: Sopletes a gas/oxígeno y acetileno con sus correspondientes cilindros. Perforadora de banco, prensa hidráulica y pastillero, morza, electrobomba, compresor de aire, amoladora, sierras y herramientas de uso general en el taller. Osciloscopio e instrumental de electrónica para la reparación de equipos. 4.4. Servicios Generales (sistemas de documentación, biblioteca, etc) 1 sala biblioteca que cuenta con mas de 400 volúmenes de libros, principalmente Química Orgánica y Catálisis, además de otras materias como Química General e Inorgánica, Tecnología Química, Analítica Instrumental, Control de Procesos, Operaciones Unitarias, Combustibles, Diccionarios varios, etc. 1 local de uso común con mufla, heladeras, freezer, rolitera y cocina/comedor. 4.5. Indicarcambios significativos en equipamiento, obras civiles y terrenos producidos durante el período. La Empresa Renault donó al Dpto. Ingeniería Química de la Facultad un Cromatógrafo de Gases Shimadzu GC-9A con Estación Integradora Shimadzu C- R3A, el que será instalado en el CITeQ. 5.- DOCUMENTACIÓN Y BIBLIOTECA (Para los libros indicar: título, autor/es, editorial, fecha publicación; para las revistas indicar nombre, idioma, editorial, fecha y año) 5.1. Consignar material bibliográfico más relevante del Centro (no más de 10 títulos). 1.- “Studies in Surface Science and Catalysis” 30 tomos de diferentes Autores y Temas de Catálisis. Ed. Elsevier (1975-2001) 2.- “Hydrotermal Chemistry of Zeolites” Barrer R.M., Academic Press (1982) 3.- “Adsorption, Surface Area and Porosity” Gregg, S. J.; Sing, K. S. W., Academic Press (1982) 4.- “Chemical Reactors Design for Process Plants” I, II Rase H. F., John Wiley and Sons (1977) 5.- “Tecnologia Quimica” I al VI Winnacker y Weingaertner, Ed.Gustavo Gili SA (1954) 6.- “Tecnologia Quimica” Parte I y II Henglein, F.A., Urmo S.A. Ediciones (1977) 7.- “Zeolite Molecular Sieves Structure, Chemistry and Use” Breck donald W., John Wiley and Sons (1974) 8.- “The Properties of Gases and Liquids” Reid R.C. Prausnitz & Poling, Mc Graw Hill (1977) 9.- “Química del Estado Sólido” L. Smat-E. Moore, Wesley (1992) 10.- “Productos Quimicos Organicos Industriales, Materias Primas y Fabricacion” Tomos I, II. Wittcoff, Limusa (1996) 9 5.2. Adquisición de libros en el período 5.3. Adquisición de revistas en el período Latin American Applied Reserch (4 volúmenes 2001) (Inglés) Clay and Clays Minerals (6 volúmenes 2001) (Inglés) Revista Petroquímica, Petroleo, Gas y Química (2001) (Español) 5.4. Donación de libros en el período 5.5. Donación de revistas en el período Catalysis Letters, Vol. 57, 58 y 59 (1999) (Inglés) Ed. Baltzer Science Publishers Donado por Biblioteca CINDECA, UNLP 5.6. Traducciones efectuadas e incorporadas en el período 5.7. Servicio de intercambio en el período II- ACTIVIDADES TÉCNOLÓGICAS Y CIENTÍFICAS 6.- INVESTIGACIÓN Y DESARROLLO 6.1. Proyectos en curso 6.1.1. Nombre del proyecto “Aplicación de Catalizadores con Precursores Tipo Hidrotalcita en Química Fina.” (Proyecto incluido en el programa de incentivos, 25/E047). Duración: 01/01/2000 al 31/12/2002 (3 años) 6.1.1.1 Director Lic. Celso Francisco Pérez 6.1.1.2 Personal interviniente Dr. Oscar A. Orio: Co-Director Ing. Quím. Mónica E. Crivello: Tesista en la Carrera de Doctorado. UNC Geól. Julio D. Fernández: Análisis Instrumental. Lic. Roberto Candia: Colaborador Natalia Vitali: Becario UTN Natalia Cañete: Becario UTN Diego Cortés: Becario UTN 6.1.1.3 . Objetivos y descripción (describir el proyecto de investigación en 250 o 300 palabras) Se propone la preparación de diversos catalizadores sólidos sobre la base de hidrotalcitas y arcillas aniónicas similares, convenientemente modificados por tratamiento físico y químico, para su utilización en reacciones de química fina. Los precursores, principalmente del tipo hidrotalcitas son calcinados a distintas temperaturas y atmósfera, y caracterizados por rayos X, Infra-Rojo y propiedades superficiales como superficie específica, volumen y distribución de tamaño de poro. Mediante 10 el agregado de otros elementos a la matriz, se trata de obtener catalizadores aptos para reacciones de condensación, deshidrogenación, etc. La aplicación de reacciones test reconocidas y otras propuestas, permite ampliar el conocimiento sobre los catalizadores. Algunas de las reacciones de aplicación son por ejemplo, la condensación a acetofenona y cloro acetato de etilo y la obtención de aldehidos de alcoholes de C-5 y superiores. Reacciones de tipo similar producen compuestos del tipo de los saborizantes y aromatizantes de uso en la industria de alimentos y de perfumería. Por sus características, otros productos se consideran dentro del campo de la química farmacéutica. Dentro de este proyecto se ha considerado la formación de recursos humanos, por lo que parte del trabajo corresponde a temas de Tesis de Doctorado de la Ing. Qca. Mónica E. Crivello. 6.1.1.4 Metas alcanzadas o estado de avance De acuerdo a lo previsto en el plan de trabajo original se trabajó en la preparación de Catalizadores con Precursores Tipo Hidrotalcita para su ensayo en reacciones de Química Fina, con los siguientes resultados: a) Se avanzó significativamente en la caracterización de los catalizadores preparados y que según se había informado anteriormente en los ensayos en alcoholes primarios y secundarios arrojaron buenos rendimientos y selectividades. La caracterización fue realizada principalmente por Difracción de Rayos X, al ser posible el acceso a un equipo en la Facultad de Ciencias Químicas de la UNC. b) Se ha avanzado en la preparación de los catalizadores para oxidación, sobre la base del intercambio aniónico en estructuras Tipo Hidrotalcita, utilizando aniones orgánicos e inorgánicos tales como tereftalato, carbonato, nitrato, ferro y ferri cianuro, etc. tarea realizada en conjunto con otras líneas de trabajo del CITeQ. c) Con el fin de realizar los estudios para un escalado en el diseño de reactores catalíticos, sobre la base de los catalizadores de mejor rendimiento obtenidos en escala laboratorio, se iniciaron los estudios de cinética inherentes a la reacción de deshidrogenación de 2-Octanol sobre un catalizador con precursor del tipo Hidrotalcita (Mg-Al-Cu) optimizado. d) En lo que hace a la formación de recursos humanos, la Ing. Química Mónica E. Crivello ha realizado cursos de la especialidad en Brasil y ha comenzado la redacción de la Tesis de acuerdo a lo sugerido por la Comisión de Tesis respectiva. Por otra parte los becarios de la UTN participaron en las distintas líneas y trabajos del laboratorio. 6.1.1.5 Horas promedio semanales dedicadas por el grupo al proyecto 100 horas/semana 6.1.1.6 Dificultades encontradas en la realización del proyecto 11 6.1.2. Nombre del proyecto “Oxidación Selectiva de Terpenos por Catálisis Heterogénea” (Proyecto incluído en el Programa de Incentivos 25/E046 y en el Programa Iberoamericano de Ciencia y Tecnología para el Desarrollo (CYTED), V.5 "Catalizadores para Procesos de Química Fina") Duración: 01/01/2000 al 31/12/2002 (3 años) 6.1.2.1 Director Dr. Eduardo Renato Herrero 6.1.2.2 Integrantes Dra. Sandra Casuscelli (codirector) Ing. Carlos Poncio (investigador) Geol. Julio Daniel Fernandez (análisis instrumental) Omar Oyola (Becario UTN) Hernan Gabeta (Becario UTN) María Fava (Becario UTN) 6.1.2.3 Objetivos y descripción (describir el proyecto de investigación en 250 o 300 palabras) El objetivo general de este proyecto es la obtención y caracterización de materiales mesoporosos (naturales y sintéticos) para ser utilizados como catalizadores en procesos de transformacion de materias primas naturales, como los terpenos, en productos de mayor valor agregado. Las familias de plantas a utilizar son: Eucaliptus y Citrus, productoras de importantes cantidades de terpenos, en especial Cineol y Limoneno, muy abundantes en nuestro país. Las transformaciones llevadas a cabo sobre los grupos funcionales de estos terpenos (epoxidación, ciclopropanación, hidrogenación, isomerización, adición Diels-Alder, etc.) conducirán a intermediarios de síntesis orgánicos, aromatizantes, cosméticos, agroquímicos y en general compuestos de probable actividad biológica. Es sabido que los catalizadores titanosilicalitas, con estructuras MFI o MEL (TS-1 y TS-2 respectivamente) son efectivos catalizadores para la oxidación con peróxidos de un gran número de moléculas orgánicas bajo condicionessuaves. Sin embargo, en el campo de la Química Fina, resulta de interés la oxidación de moléculas orgánicas grandes y las restricciones estéricas de estas zeolitas microporosas (tamaño de poros promedio 5.5 Å), limitan su aplicación. Por lo tanto el objetivo es sintetizar catalizadores de poro grande que no presenten resistencias difusionales. En particular los objetivos específicos son: a.- Síntesis de arcillas pilareadas (PILCs) con oligómeros de Al, SiAl, Ti y SiTi. Heteropoliácidos soportados (HPA). Zeolitas Ti-beta, Ti- MCM-41 y otros materiales como las Hidrotalcitas. b.- Caracterización de los catalizadores por FT-IR, DRX, UV- Ref.Difusa, Area Superficial y distribución de tamaño de poros. c.- Evaluación de estos catalizadores en reacciones de oxidación de limoneno a 1,2-epoxilimoneno e isomerización a Carvenona. 6.1.2.4 Metas alcanzadas o estado de avance Síntesis de Ti-MCM-41: Material sintetizado y caracterizado por 12 CINDECA, UNLP, con un contenido de Ti de 1.8 % (p/p) (determinado por análisis colorimétrico y expresado como TiO2), fue preparado a partir de tetraetil-ortosilicato, bromuro de cetil-trimetil-amonio y tetra-butóxido de titanio siguiendo la metodología descripta por Koyano et al. El sólido fue caracterizado por Difracción de Rayos X (XRD) a bajos ángulos, Espectroscopía de Reflectancia Difusa (DRS) en el rango UV- visible, superficie específica y distribución de volumen de poros por adsorción de N2 (BET), Análisis Termogravimétrico (TGA), Microscopía de Barrido Electrónico (SEM) y Análisis de Dispersión de Energía de Rayos X (EDAX). Actividad Catalítica: Los experimentos de oxidación de limoneno fueron llevados a cabo en un reactor tipo batch equipado con condensador, termómetro y agitación magnética. Para una reacción tipo, se colocaron 4.32 mmoles de limoneno (L), 2.70 g de disolvente orgánico (Metanol o Acetonitrilo) y 1.17 mmoles de peróxido de hidrógeno 35% P/P. Luego, 40 mg de catalizador son agregados a la mezcla de reacción e inmediatamente el reactor se sumerge en un baño termostatizado a 70°C y manteniendo una agitación contínua durante 7 h. A intervalos regulares de tiempo se tomaron alícuotas directamente de la mezcla reaccionante y, previo filtrado para separar el catalizador, los productos fueron analizados por GC equipado con una columna capilar HP-1 de 30 mts. y detector FID. En cada muestra se valoró el H2O2 no consumida por iodometría. La identificación de los productos se realizó con un equipo GC-MS y los compuestos estándar correspondientes. La conversión de limoneno se calculó en relación al máximo porcentaje de sustrato oxidado que podría obtenerse si toda el H2O2 agregada se convirtiera en producto. En la primera hora de reacción la conversión de limoneno resultó de 28.2%. Este valor fue sorprendentemente elevado en comparación con la conversión obtenida por nosotros en un trabajo previo, para un catalizador de similar contenido de Ti (2.1% expresado como TiO2), pero preparado por un método diferente. Esta importante diferencia sugirió la posibilidad de que una fracción de Ti hubiese sido extraída por el H2O2 hacia la fase líquida (“leaching”) produciendo desde allí una catálisis homogénea simultánea como observaron otros autores. Con el objeto de verificar esta hipótesis, a la hora de reacción, se extrajo el catalizador del medio de reacción y se midió la conversión de limoneno a diferentes tiempos hasta 7 h. Cuando es extraido el catalizador del medio de reacción, esta continúa con buena conversión, aunque la selectividad a epóxido está disminuida, con incremento de cetonas, por lo que podemos especular que el catalizador en realidad actuó como disparador de la reacción. Por otra parte, debemos indicar que los titanosilicatos mesoporosos Ti-MCM-41 son buenos catalizadores para la oxidación selectiva de limoneno con H2O2, aunque debido a una mayor capacidad de oxo-transferencia del peroxo-complejo intermedio, se producen tanto el 1,2-epóxido como el 1,8 epóxido. No se ha observado por métodos espectroscópicos que el Ti hubiese sido extraída por el H2O2 hacia la fase líquida (“leaching”) produciendo desde allí una catálisis homogénea simultánea. La modificación de las propiedades de adsorción del catalizador por efecto del 13 proceso de sililación, aumenta la actividad catalítica, debido a la disminución de la velocidad de desactivación provocada por la adsorción de glicoles en la superficie del sólido. Similares efectos se consiguen al trabajar en condiciones de atmósfera inerte y en ausencia de agua. Analizando los resultados de los diferentes parámetros que afectan la velocidad de reacción de oxidación de limoneno, cuando se utiliza Ti- MCM-41, se encuentra que la cinética de la reacción es de primer orden respecto a la concentración del sustrato, concentración de catalizador y peróxido de hidrógeno. La linealidad observada cuando se representa la expresión integrada de la ecuación de la velocidad en función del tiempo de reacción, permitió corroborar los ordenes de reacción obtenidos. Variando la temperatura de reacción pudo graficarse la ecuación de Arrhenius y encontrar una energía de activación de 30.18 kJ/mol. 6.1.2.5 Horas promedio semanales dedicadas por el grupo al proyecto 80 horas/semana 6.1.2.6 Dificultades encontradas en la realización de los proyectos 6.1.3. Nombre del proyecto "Evaluación de sólidos microporosos en la reacción de alquilación del fenol con distintos alcoholes como agente alquilante" (Subsidiado por CONICOR y ACC S.E. N° 4425/97, Res.: 1723/99) Duración: 1997-2001 6.1.3.1 Director Dra. Sandra Graciela Casuscelli 6.1.3.2 Integrantes Dr. Eduardo Herrero (investigador) Geól. Julio Fernandez (análisis instrumental) Germán Gribaudo (Becario UTN) Guillermo Ghione (Becario UTN) Angélica Heredia (Ay.Ad honorem CITeQ) 6.1.3.3 Objetivos y descripción (describir el proyecto de investigación en 250 o 300 palabras) Los productos derivados de la alquilación del fenol con alcoholes o alquenos de 8 o 9 átomos de carbono, presentan un marcado interés a escala industrial, ya que son utilizados como intermediarios en la producción de medicamentos, resinas fenólicas, pinturas, antisépticos, insecticidas, antioxidantes, plásticos, inhibidores de polimerización, colorantes, emulsificantes, perfumería, lubricantes para aceites, solventes para componentes magnéticos, etc. La reacción se realiza en fase heterogénea sólido-gas en un reactor de lecho fijo, estudiándose el efecto de las distintas variables operativas en la distribución de los productos de reacción (C- y O-alquilación, posición en el anillo (o,m,p) y mono-, di- y tri-sustitución), por variación de la relación de reactivos, tiempo espacial, temperatura y características ácidas del 14 catalizador El objetivo es reemplazar los sistemas tradicionalmente utilizados por otro heterogéneo catalizado por sólidos ácidos los cuales presentan una alternativa tendiente a disminuir los problemas de contaminación ambiental al reducir la producción de efluentes contaminantes. 6.1.3.4 Metas alcanzadas o estado de avance Los óxidos metálicos han sido utilizados como tal o como soportes de otros componentes activos. En el caso del oxido de zirconio o zirconia, cuando el mismo es modificado por aniones como el sulfato forma un catalizador ácido o superácido dependiendo del método de preparación y su posterior tratamiento, de acuerdo a los resultados obtenidos se continuo trabajando en la síntesis y evaluación catalítica de zirconia sulfatada. Los catalizadores preparados se caracterizaron por área superficial, DRX, espectroscopia Infra rojo. Además se evaluaron una serie de arcillas (Wyoming, Chetto) intercambiadas con aluminio y activadas con ácido provistas por el Dr. Alexander Moronta del Centro de Superficiesy Catálisis, Facultad de Ingeniería Universidad del Zulia, Venezuela. Las evaluaciones catalíticas se realizaron en un reactor de lecho fijo a presión atmosférica utilizando 0,5 g de catalizador bajo condiciones isotérmicas, la mezcla reaccionante Fenol p.a Merk (99,3%) y 2-Octanol p.a Merck (97%) se alimentó en una relación molar 1/1, precalentada, a través de una bomba de desplazamiento positivo usando una corriente de N2 seco. Los productos y reactivos no convertidos fueron recogidos en trampas enfriadas en agua-hielo analizados por cromatografía gaseosa, RMNH, FT-IR y GC-masa. Las zirconias sulfatadas fueron preparadas por diferentes métodos con el objetivo de mejorar su técnica y tratar de correlacionar su forma de preparación con la acidez final del sólido. Se hidrolizo la sal de partida de zirconio, oxicloruro con una solución acuosa de hidróxido de amonio para producir el hidróxido de zirconia, el cual fue peptizado con una solución 1N de ácido sulfúrico-ácido acético y gelificado con reflujo durante tres semana a 60°C. Posteriormente se procede a eliminar el agua en un evaporador rotatorio a 60 °C. En una segunda técnica, el hidróxido de zirconio obtenido de la misma forma que en el caso anterior, se impregna con una solución de ácido sulfúrico y se mantiene bajo agitación continua a 80°C hasta eliminación completa del agua. Los sólidos así obtenidos fueron calcinados en atmósfera de Aragón con una rampa de 100°C por hora hasta llegar a 550°C donde esta temperatura se mantiene durante 3 h. En ambos casos cuando se analizo los resultados de su área superficial, nos sorprendió su baja área superficial, inferior a 50 m 2. Luego al analizar los resultados de la evaluación catalítica para el catalizador preparado por impregnación se observo una conversión del fenol del orden del 26% y una elevada selectividad hacia la formación de olefinas (octeno); dentro de los productos de Alquilación se aprecio la presencia de los productos mono alquilados con una selectividad del 45%, Di alquilados 29,3% y 7,14 % de tri alquilados, la presencia de éter estuvo en el orden del 17,7%. En el caso de la evaluación catalítica del catalizador preparado por la técnica de sol gel se 15 encontró una conversión de fenol inferior al 9% y una selectividad a mono alquilados del 25.56%, di alquilados 32,7% y no aparecieron productos tri alquilados, en cuanto al éter estuvo en un 41.67%. Los resultados obtenidos indican que el catalizador preparado por el método de impregnación tiene una mayor acidez que el preparado por el método de gelificación debido a la mayor selectividad hacia los productos de poliaquilación y el bajo porcentaje de éteres, en este momento se esta trabajando en la determinación de la acidez de dichos sólidos por IR adsorbiendo piridina como molécula sonda. En el caso de las arcillas provistas por Venezuela, las Wyoming mostraron una muy buena correlación entre el porcentaje de Al intercambiado y la conversión de fenol alcanzada, llegando a un 47 % para el 100% de intercambio y una selectividad hacia productos mono y di alquilados fundamentalmente, a bajo porcentaje de Al se observo como producto principal el monoalquilado. Las arcillas Arizona, mostraron una correlación y selectividad con el incremento de aluminio intercambiado similar a Wyoming solo que con una menor conversión de fenol, inferior al 30% para un 90% de Aluminio intercambiado. 6.1.3.5 Horas promedio semanales dedicadas por el grupo al proyecto 60 horas/semana 6.1.3.6 Dificultades encontradas en la realización de los proyectos No se pudo determinar la distribución de volúmenes de poro de las muestras evaluadas debido a que no fue posible reparar el equipo Micromeritics ASAP 2000. 6.1.4 Nombre del proyecto "Factibilidad del uso de los Ésteres Metílicos de Ácidos Grasos como Combustible Diesel" – Reacción de esterificación, características de los EMAG y sus mezclas, ensayos en motor.. Este proyecto es financiado por la Empresa Repsol-YPF Duración: 2001 a 2002 6.1.4.1 Director Dr. Antonio Fernando López 6.1.4.2 Integrantes Dr. Oleksiy N. Vassylyev (Investigador) Ing. Pablo E. Bruno (Dpto. Mecánica) Geol. Julio Fernandez (Análisis Instrumental) Est. Natalia Gurtner (Becario UTN) Est. Verónica A. Sanagua (Becario UTN) Est. Sergio Grecco, (Becario UTN) Est. María José del Boca Est. Carolina Pierpaoli Est. Juan F. Rivero Est. Sebastián D. Sesin Est. Maximiliano Vázquez Est. Martín García Alonso 16 6.1.4.3 Objetivos y descripción Se estudiará la preparación de Ésteres Metílicos de Ácidos Grasos (EMAG) provenientes de distintos tipos de aceites vegetales, mediante el procedimiento de “Transesterificación” con metanol. El uso de los EMAG en reemplazo del combustible diesel o en mezclas con el, debe ser considerado desde varios puntos de vista atendiendo a las distintas propiedades de ambos combustibles. Por ejemplo los EMAG tienen un Número de Cetano de 54 y un valor calorífico de la mezcla aire-combustible idéntico al gas-oil, rindiendo una mejor eficiencia del motor. Sin embargo, los EMAG tienen algunas diferencias con el gas-oil que no deben dejar de tenerse en cuenta, como ser: la visconsidad, La temperatura del POFF (Punto de Obstrucción del Filtro Frio) y la formación de depósitos carbonosos bajo ciertas condiciones de uso. El estudio deberá dividirse en dos etapas bien diferenciadas, a saber: # Reacción de esterificación. # Ensayos de motor. PLAN DE TAREAS: Etapa 1: Reacción de esterificación. Se estudiará la reacción de esterificación atendiendo al hecho de que las mismas deberán ser llevadas a una escala de producción grande. Inicialmente se utilizaran los métodos de transesterificación descriptos en bibliografía y diversas patentes, principalmente aquellos que se realizan en medio alcalino con hidróxidos de sodio o potasio como catalizadores. Etapa 2: Se estudiarán las características de los EMAG y de las mezclas de estos con diversas proporciones de gas-oil. Se determinaran las curvas de destilación, la viscosidad a distintas temperaturas, Número de Cetano, Punto de Obstrucción del Filtro Frío (POFF), estabilidad a la oxidación, formación de gomas, etc. Etapa 3: Ensayos de motor Se realizaran ensayos de motor utilizando los EMAG puros y mezclado en diversas proporciones con gas-oil. Cada combustible será sometido a ensayos de motor en banco dinamométrico. Se estudiaran los distintos parámetros de los ensayos de motor, como ser: Consumo de combustible y potencia del motor en distintas condiciones de carga Temperatura del motor y de los gases de escape Composición de los gases de escape y producción de humos (Métodos de Bosh o Bacharach). Modificaciones del aceite lubricante por el uso de los EMAG. Etapa 4: Evaluación de los resultados obtenidos. Desarrollo de un método de cromatografía de gases para la exacta determinación de la concentración de EMAG en las mezclas. Elaboración del informe final. 17 6.1.4.4 Metas alcanzadas o estado de avance Se evaluaron más de treinta catalizadores de distinta naturaleza entre los que se incluyen: óxidos, hidróxidos y carbonatos de metales, algunos minerales naturales, arcillas, bentonitas, resinas sulfónicas intercambiadas e hidrotalcitas sintéticas. Con algunos de estos catalizadores se alcanzaron conversiones del aceite vegetal superiores al 95 % con rendimientos que en algunos casos llegaron al 90 % de EMAG. Se desarrollaron métodos analíticos para el control de los productos de reacción. Merece destacarse un método de análisis por cromatografía en capa fina, cuyas principales características son su fácil implementación, simplicidad de uso y bajo costo, junto con una excelente separación de los productos de reacción. También se desarrolló un método de cromatografíade gases para el análisis de mezclas de gas-oil con EMAG, capáz de detectar la presencia de este último componente hasta en un 1 % de concentración. 6.1.4.5 Horas promedio semanales dedicadas por el grupo al proyecto Ochenta (80) horas semanales 6.1.4.6 Dificultades encontradas en la realización de los proyectos Las principales dificultades encontradas en la realización de este proyecto se centraron principalmente en dos áreas: a) la compra en el exterior de insumos necesarios para la realización de la tarea analítica necesaria para la correcta caracterización de los EMAG y de sus mezclas con gas-oil. b) la modificación de la instalación de banco de ensayo a fin de acondicionarlar para la instalación de un diesel que se vió demorada por la necesidad de realizar diversas construcciones metálicas, además de la demora en la puesta a punto del sofware de adquisición de datos. 6.1.5. Nombre del Proyecto “Zeolitas Ciencia y Tecnologia” (Proyecto incentivos 25/E036) Duración: 1999-2001 6.1.5.1 Director Dr. Oscar Alfredo Anunziata 6.1.5.2 Integrantes Dra. Liliana B. Pierella (investigador) Dr. Oscar A. Orio (investigador) Dra. Griselda Eimer (investigador) Ing. Andrea Beltramone (investigador) Geol. Julio Fernandez (análisis instrumental) Dr. Felix Requejo (investigador UNLP) Est. Lorena Tomás (Becario UTN) Est. Marcos Gómez (Becario UTN) 6.1.5.3 Objetivos y descripción 18 Determinacion de parametros que afectan la oxidacion selectiva de sustratos organicos empleando oxidantes no contaminantes (peroxido de Hidrogeno, Oxigeno molecular) y catalizadores con base zeolitica aplicados a las siguientes reacciones de quimica fina: a-Estudio de la reaccion de oxidacion de 1-hexeno hacia epoxihexeno o hexanol. b-Estudio de la reaccion de oxidacion de hexano hacia hexanol, hexanona. c-Estudio de la reaccion de oxidacion de benceno hacia fenol o para benzoquinona d-Estudio de la sintesis de 1-2epoxi 3,4 buteno. e-Sintesis de 2 Metil 1,4 Naftoquinona (Vitamina K3) f-Sintesis de benzaldehido por oxidacion suave de Tolueno empleando VSi-5, VSi-11 g-Sintesis de 2,3 butanodiaona a partir de metil-etil-cetona Aplicacion de Zeolitas matriciales adecuadas a procesos : De quimica Ambiental: Transformacion de polimeros LDPE, HDPE, PP, PEPP en hidrocaburos aromáticos. Reduccion selectiva de NOx a N2 en presencia de metano y oxigeno empleando catalizadores tipo In-MFI, In- MEL e In-BEA. De Química Pesada: Alquilacion de gasolina liviana con Metano hacia cortes de gasolinas de mayor indice de octano. Determiancion de relacion estructura-actividad catalitica para catalizadores Mo-zeolitas para la activacion de metano y etano. Determinacion de los primeros vecinos. Caracterizacion de los materiales por EXAFS, XAS, XANES y PAC. 6.1.5.4 Metas alcanzadas o estado de avance Para la concreción parcial de los objetivos que se habían previsto para este periodo a saber: Objetivo 1: preparación y caracterizacion de materiales zeoliticos Objetivo 2: activacion de alcanos Objetivo 3: quimica fina y especialidades Objetivo 4: polucion ambiental Se obtuvieron los siguientes resultados como producto de la Labor Creativa. El animo del presente proyecto fue generar conocimientos para el desarrollo de nuevos materiales y nuevas tecnologías en el área de la química fina orgánica e inorgánica, catálisis ambiental, y un a incipiente inclusión en la problemática de los materiales mesoporosos, al tiempo de formar paralelamente recursos humanos aptos para emprender tales desafíos (tres doctorandos vieron incluidos sus temas de tesis en el transcurso del presente proyecto). Temáticamente, se pudieron desarrollar tres grandes áreas de trabajo en funcion de los objetivos 1-4 previstos: *Desarrollo de nuevos materiales micro y e inicio de las actividades con los mesoporosos *Caracterización estructural por métodos espectroscópicos *Correlación entre estructura y actividad catalítica y desarrollo de modelos cinéticos adecuados. 19 De este modo se diseñaron, sintetizaron y caracterizaron nuevos materiales catalíticos microporosos cristalinos con base zeolitica (tamaño de poro entre 5-10 Å), a saber: ZSM-5, ZSM-11, TS-1, TS-2, VS-1, FeSi, Ti-BEA, FeBEA, entre otros, por técnicas A, B, A-B y sol gel. Dichas matrices se modificaron mediante técnicas de intercambio iónico o impregnación con cationes como H, Zn, Fe, Mo, In, Cu, W, Ga, Na, a los fines de conferirles distintas propiedades. Se prepararon materiales mesoporosos nanoestructurados de la familia M4s y MCM-41 y 48. Todos los materiales se caracterizaron por diversas técnicas con el objeto de verificar su pureza y grado de cristalinidad (TG-TPAD, XRD, FTIR, área superficial), como también por FTIR de bases adsorbidas y TPD de NH3, a los fines de observar la presencia o ausencia de diferentes tipos y cantidad de sitios ácidos de Bronsted y Lewis, determinando si los catalizadores son aptos para reacciones catalizadas por medios ácidos o de oxidación. Los materiales preparados se aplicaron en reacciones de: a) Área química pesada: polimerización, craqueo, ciclacion y aromatización de parafinas livianas y gas natural, b) Área química fina: oxidaciones suaves y medias de sustratos orgánicos, y c) Área polución ambiental: conversión de residuos de polietileno a hidrocarburos de mayor valor agregado (combustibles líquidos) y eliminación/reducción de NOx emitidos por fuentes fijas a la atmósfera. Se comenzó con el desarrollo de nuevos materiales mesoporosos con fines especificos 6.1.5.5 Horas promedio semanales dedicadas por el grupo al proyecto 6.1.5.6 Dificultades encontradas en la realización de los proyectos 6.1.6. Nombre del Proyecto "Zeolitas selectoras: adecuada preparación y modificación y su aplicación en procesos catalíticos de interes para la industria química pesada y químicos finos”. Sub. N o 4810, Res. N o 1680/99, O.P.D. N o 57/99. Informe 2000-2001(Final) Duración: 1996-2001 6.1.6.1 Director Dr. Oscar Alfredo Anunziata 6.1.6.2 Integrantes Dra. Liliana B. Pierella (Co-Director) Dr. Oscar A. Orio (investigador) Ing. Andrea Beltramone (investigador) Dra. Griselda Eimer (investigador) Geol. Julio Fernandez (Análisis instrumental) Est. Tomás, Lorena (Becario UTN) 6.1.6.3 Objetivos y descripción OBJETIVO 1: Preparación de catalizadores. (micro y mesoporosos) OBJETIVO 2: Simulación y predicción de estructura y actividad catalítica. (Por nuestro background intentar Correlacionar actividad Catalítica esperada y tipo de estructura necesaria) 20 OBJETIVO 3: Corroboración por métodos instrumentales y catalíticos. (Rediseño de los catalizadores en base a los resultados experimentales) OBJETIVO 4: Ingeniería de las reacciones catalíticas que se desarrollan dentro de la "mas pequeña planta química conocida" confinada en el interior de los catalizadores (5.5A x 5.6A x 1.5µm). (Síntesis de productos químicos finos, química pesada y catálisis ambiental.) OBJETIVO 5: Ingeniería de los procesos catalíticos, por aplicación de métodos de cálculo por computadora. (Modelado cinético de los procesos) OBJETIVO 6: Formulacion del sistema catalítico adecuado. (Catalizador, reactor, condiciones operativas) OBJETIVO 7: Construcción de un sistema catalítico a escala laboratorio multipropósito. (Evaluar catalizadores con alimentaciones liquidas, gaseosas y sólidas previa disolución en solventes inertes) OBJETIVO 8: Especialización de los recursos humanos en cada tarea especificada. (formación de recursos Humanos de grado y postgrado) OBJETIVO 9: Divulgación y transferencia de los resultados. (Publicaciones y asistencias a Congresos) OBJETIVO 10: Complementación con investigadores de otros organismos nacionales o internacionales (interacción a través de un proyectocon la Comunidad Europea) 6.1.6.4 Metas alcanzadas o estado de avance (a) Se prepararon catalizadores zeoliticos con estructura MFI (simetría ortorrombica) y MEL (simetría tetragonal), con Al, B, Fe, Ti, y V como heteroatomo, por diversas vías de síntesis: transformación del hidrogel primario y transporte de iones en fase líquida (sintesis hidrotermicas Técnicas tipo A y B) y poniendo especial énfasis en la técnica sol-gel, por tener en cuenta sus reducidos tiempos de sintesis y sus bajos costos en función del empleo de menores cantidades del agente orgánico plantilla. De esta manera, según el heteroatomo que contengan, llegamos a matrices con propiedades ácidas o de oxido-reduccion. (b) Se modificaron los catalizadores cuya matriz posea propiedades ácidas (ZSM-5 o ZSM-11 con Al como heteroatomo, por ej.) buscando funciones activas. Las principales actividades realizadas para cumplir con este objetivo fueron 1.Introducción de protones, NH4, Zn, Ga, Mn, Mo, Fe 2+ y Fe 3+ , Ni, Cu, Pd, Pt, In o cuplas Zn-Fe, Zn-Mo, Zn-Pb, Zn-Cu, Zn-In, al estado de cationes o metálicos según convenga. 2.estudio de las condiciones de intercambio iónico y/o impregnación 3.influencia del pH 4.del tiempo de intercambio 5.de la temperatura de intercambio 6.del estado en el que se encuentra el catión a introducir 7.efecto del tratamiento térmico en atmósfera inerte u oxidante 8.del grado de dispersión (c) Se desarrollaron catalizadores metalosilicatos (por diversas vías de síntesis: transformación del hidrogel primario, transporte de iones en fase líquida, método del sol gel) con Fe, B, Al, Ti como heteroatomos, 21 con estructura de poro grande (BETA y NCL-1) y mesoporosas como MCM-41 para su aplicación tanto en reacciones catalizadas por sitios ácidos como reacciones de oxidación selectiva. (d) Se caracterizaron los catalizadores por XRD Sincrotron (Campinas-Brasil),difracción de neutrones (Grenoble-Francia), TG-DTA (CIMM-INTI-CBA), TPD (CITeQ), SEM-EDX, FT-IR (CITeQ), PAC (Correlación de las Perturbaciones Angulares - Dpto. de Física de la UNLP- Dr. Félix Requejo), Area superficial (CITeQ), EXAFS y XANES (Campinas-Brasil). (e)Se Aplicaron los catalizadores zeolíticos modificados desarrollados a medida para la reacción de activación-polimerización- aromatización de metano, etano (en presencia o no de nitrógeno como pasivante) y activación de metano con etano, metano con propano-butanos (LPG: gases licuados de petróleo) y metano con pentanos-hexano (gasolina natural), en busca de la transformación de gas natural (GN) a hidrocarburos superiores, preferentemente hidrocarburos aromáticos. El GN será provisto por Eco-Gas de la provincia de Córdoba. Evaluación de la influencia de las condiciones de entorno para las reacciones mencionadas en este inciso (temperatura de reacción, presiones parciales, tiempo de residencia, tiempo de contacto, tiempo de reacción, presión atmosférica), según el tipo de catalizador empleado, en búsqueda de las condiciones más favorables para las reacciones en fase homogénea y heterogénea. (f) Se aplicaron los catalizadores en las siguientes reacciones de química fina: 1-Estudio de la reacción de oxidación de benceno hacia fenol, p- benzoquinona y benzaldehido. (En esta línea se trabajo principalmente en la oxidación de tolueno a benzaldehido). 2-Estudio de la conversión de 2-butanona a 2,3-butanodiona. Las reacciones de oxidación selectiva de substratos orgánicos se realizaron con oxidantes no contaminantes y catalizadores con base zeolítica, estudiando el efecto de la naturaleza del heteroátomo de la matriz, efecto del sitio activo, efecto del solvente, efecto de la velocidad de agitación. La determinación de la pureza de los productos de reacción se realizo por UV-visible, FTIR, HPLC, GC. (g) Se aplicaron los catalizadores en las siguientes reacciones de catálisis ambiental: 1-Reacciones de transformación de NOx. Se trabajo en un reactor a lecho fijo en serie con un cromatografo de gases adecuado, teniendo en cuenta variables como temperatura, tiempo de contacto, presiones parciales, tiempo de reacción (TOS). 1.1- Estudio de la reducción de NO con Metano 1.2- Estudio de la reacción entre Metano y Oxígeno 1.3- Estudio de la reacción de reducción de NO con Metano y Oxígeno. (h) Química Pesada La conversión de los alcanos livianos metano (C1) y etano (C2), principales componentes del gas natural (GN), a hidrocarburos de mayor valor agregado tales como hidrocarburos aromáticos (HA), es un desafío que hemos venido encarando desde hace algunos años exitosamente. Zeolitas MEL y MFI modificadas con Zn o Mo han sido empleadas por 22 nosotros presentando una alta selectividad a hidrocarburos aromáticos .pero hasta el momento no se ha reportado en bibliografía el uso de zeolitas modificadas con cuplas Zn-metal. En este ultimo año se estudio el comportamiento de distintas zeolitas ZSM-11(MEL) modificadas con cuplas Zn-metal en la conversión de etano, estableciendo la relación entre la estructura y la actividad catalítica. 6.1.6.5 Horas promedio semanales dedicadas por el grupo al proyecto 6.1.6.6 Dificultades encontradas en la realización de los proyectos 6.1.7. Nombre de Proyecto "Bases cientificas para el diseño, síntesis, modificacion y caracterizacion de nuevas zeolitas selectoras" (CONICOR Res. N° 1616/99; Sub. N° 4716) Duración: Julio 1999-Julio 2001. 6.1.7.1 Director Dra. Liliana B. Pierella 6.1.7.2 Integrantes Dr. Oscar A. Anunziata (investigador) Dr. Oscar A. Orio (investigador) Dra. Griselda Eimer (investigador) Ing. Andrea Beltramone (Investigador) Geol. Julio Fernandez (Análisis instrumental) Dr. Félix Requejo (Investigador UNLP) Ana C. Monserrat (Becario Posgrado UTN) Pedro Girola (Becario UTN) María J. Sieyra (Becario UTN) 6.1.7.3 Objetivos y descripcion OBJETIVO 1: Se preparán catalizadores zeoliticos tipo ZSM-5, ZSM- 11, con Al y B como heteroatomo, por técnicas A, B y A-B. OBJETIVO 2: Se modificaran los catalizadores buscando funciones activas prestablecidas por conocimiento de la naturaleza de sitio activo necesario para cada reacción a aplicar. Las principales modificaciones de las funciones activas serán con: Zn, Ga, Cu, Pd, Pt, Mn, Mo, W, Mg, Li, Fe, Na, In. OBJETIVO 3: Se desarrollaran catalizadores metalosilicatos tipo TS1 y TS2; FeSi-5 y FeSi-11 (ferrosilicalitas), AlFeSi-5 y AlFeSi-11 (aluminoferrisilicalitas), para su aplicación en reacciones de oxido- dehidrogenación suave, media y profunda. OBJETIVO 4: Caracterizacion fisico-quimica de los catalizadores desarrollados. OBJETIVO 5: Aplicación de catalizadores con base zeolítica en la activación-polimerización-aromatización de metano, etano y gas natural. Aplicacion en reacciones de quimica fina y ambiental. OBJETIVO 6: Divulgacion y evaluacion nacional e internacional de los resultados obtenidos. 23 6.1.7.4 Metas alcanzadas o estado de avance Preparación de Catalizadores: Se diseñaron, sintetizaron y caracterizaron nuevos materiales catalíticos microporosos cristalinos con base zeolitica (tamaño de poro entre 5-10 ), a saber: ZSM-5, ZSM-11, TS-1, TS-2, VS-1, FeSi, Ti-BEA, FeBEA, AlFeSi, entre otros, por técnicas A, B, A-B y sol gel. Dichas matrices se modificaron mediante técnicas de intercambio iónico o impregnación con cationes como H, Zn, Fe, Mo, In, Cu, W, Ga, Na, a los fines de conferirles distintas propiedades. Todos los materiales se caracterizaron por diversas técnicas con el objeto de verificar su pureza y grado de cristalinidad (TG-TPAD, XRD, FTIR, área superficial), como también por FTIR de bases adsorbidas y TPD de NH3, a los fines de observar la presencia o ausencia de diferentes tipos y cantidad de sitios ácidos de Bronsted y Lewis, determinando si los catalizadores son aptospara reacciones catalizadas por medios ácidos o de oxidación. Los materiales preparados se aplicaron en reacciones de: a) Área petroquímica: polimerización, craqueo, ciclacion y aromatización de parafinas livianas y gas natural, b) Área química fina: oxidaciones suaves y medias de sustratos orgánicos, y c) Área catálisis ambiental: conversión de residuos de polietileno a hidrocarburos de mayor valor agregado (combustibles líquidos) y eliminación/reducción de NOx emitidos por fuentes fijas a la atmósfera. Se sintetizaron catalizadores por el método de formación de gel amorfo de SiO2/HeteroatomoO2 empleando el método de sol-gel e importantes modificaciones introducidas en nuestro laboratorio. En todos los casos se utilizo como fuente de Si el tetraetilortosilano (TEOS), como fuente de Ti el tetra-isopropóxido o tetrabutóxido, como fuente de Fe nitrato férrico, como fuente de vanadio, sulfato de vanadilo, y como agente plantilla para los microporosos, el hidróxido de tetrapropil y tetraetilamonio (MFI y BEA respectivamente), N,N’-Hexametilenbis [tributilamonio hidróxido] para la zeolita NCL-1 y dodecil trimetil amonio bromuro para los mesoporosos (MCM). Los materiales cristalinos se filtraron, se lavaron con agua destilada, se secaron a 110 o C y calcinaron a 500 o C durante 12hs. Se obtuvieron las zeolitas TS-1, Fe-Si, Ti-Beta, Fe- Beta, Ti-NCL-1, Ti-MCM-41, VS-1. El procedimiento general se baso en: Paso a- la fuente del heteroatomo disuelta en agua se agrega a 0°C al TEOS, obteniendo después de agitar durante 45 min una solución clara; Paso b- la solución obtenida en el Paso a se convierte en un cogel por adición del agente plantilla a temperatura ambiente, luego se seca toda la noche a 110°C; Paso c- el material seco obtenido en el Paso b se impregna con una cantidad adecuada del agente plantilla por impregnación incipiente y se carga en un reactor a 180°C durante 30 h a presión autógena. Los catalizadores se caracterizaron por XRD-sincrotron, BET, FT-IR, TPD del agente plantilla y AA. Todas las muestras presentaron excelente cristalinidad observada por XRD y la relación de bandas a 550/450 cm -1 características en IR de las estructuras MFI y MEL; 540/468 cm -1 para NCL; 572-521/468-430 cm -1 para BEA y 575/430 cm -1 para MCM. La presencia de Ti y V se pudo observar en las bandas entre 965-970 cm -1 . El área superficial para las microporosas fue entre 370-400 m2/g y para las mesoporosas de 870 m2/g. 24 Química Fina Se trabajo en la obtención de diacetilo mediante la oxidación selectiva de 2-butanona (metil etil cetona: MEC), en presencia de O2 y peróxido de hidrogeno como agentes oxidantes, utilizando catalizadores zeoliticos de oxidación selectiva sintetizados y caracterizados en nuestro grupo. Las reacciones de oxidación de 2-butanona o metil etil cetona en presencia de oxigeno como oxidante se llevaron a cabo en un sistema dinámico con un reactor a flujo pistón. Los productos de reacción fueron analizados por Cromatografía gaseosa y por espectroscopia de masas. De acuerdo a los datos de la Tabla 1, la zeolita VS-1 se presento activa y selectiva a 2,3-butanodiona. Sin embargo la Fe-Beta fue activa pero muy poco selectiva. Por otra parte también se evaluó el efecto de la temperatura de reacción sobre la conversión y selectividad a diacetilo empleando la zeolita VS-1 a varias temperaturas, observando que a altas temperaturas aumenta la conversión pero disminuye notablemente la selectividad. Las reacciones standard de oxidación de metil etil cetona para la obtención de 2,3-butanodiona en fase líquida, fueron llevadas a cabo en un sistema estático con un reactor batch de teflón a presión autogenerada (autoclave), con agitación mecánica, como agente oxidante se utilizó peróxido de hidrógeno al 30%. Se emplearon varios catalizadores: TS-1, ferrisilicalitas, Fe-Beta, Ti-MCM-41,Ti-NCL-1. Se realizaron estudios variando concentración de H2O2 y masa del catalizador. Catálisis Ambiental La problemática de la eliminación de los NOx emitidos por fuentes fijas a la atmósfera es motivo de estudio en los últimos años por nuestro grupo. En el presente trabajo empleamos metano como agente reductor y un catalizador apto para la conversión de NO a N2, estando el sistema en presencia de oxigeno. Se incorporo indio a zeolitas de poro medio como ZSM-5 (Si/Al=17, 27 y 50) y de poro grande como BEA (Si/Al=22) mediante procesos ya mencionados en el informe anterior. Por otra parte se desarrollaron catalizadores de poro medio a los que se les incorporo Fe +2 y Fe +3 , por métodos de intercambio ionico e impregnación. Con ambas metodologias se realizo un exhaustivo estudio de pH de las soluciones y temperaturas a las cuales se hizo los tratamientos a los fines de incorporar los cationes al estado deseado, como así también se tuvo especial énfasis en los tratamientos térmicos de las muestras. Los catalizadores presentan muy buena cristalinidad evidenciada por XRD y en concordancia con los valores de área superficial por BET. Empleando zeolitas de poro medio como In-HZSM-5, se puede observar que la In intercambiada sobre NH4 -ZSM5 con relación Si/Al=27 es la más activa. El especial comportamiento de ésta muestra comparado con las otras dos zeolitas ZSM5 intercambiadas con In cuyas relaciones Si/Al son 17 y 50, se adjudica a las diferentes especies In presentes en estos catalizadores (encontradas en base a los resultados de caracterización por TPAD, FTIR y PAC), las correspondientes interacciones con la estructura zeolítica y el rol que cumplen en la reacción en estudio. Las zeolitas ZSM-5 sintetizadas poseen dos sitios intercambiables distinguibles; uno de ellos está asociado con el amonio débilmente 25 enlazado, mientras que el otro está asociado con el amonio fuertemente enlazado. La concentración de estos sitios depende de la relación Si/Al de las muestras. El In interactúa principalmente con los iones amonio más fuertemente enlazados, especialmente en el caso de la muestra NH4-In- ZSM5(27). De acuerdo con los estudios de TPAD y FTIR, el In es distribuido dentro de los canales de la zeolita, interactuando con los sitios ácidos de Bronsted. Los iones In introducidos en las NH4-zeolitas ZSM-5, disminuyen la concentración de los sitios de Bronsted fuertes por bloqueo de las cargas negativas de los grupos AlO4 tetraédricos, produciendo nuevos y fuertes sitios de Lewis. De todos los catalizadores estudiados, el material con actividad más elevada para la SCR de NO con CH4 es la zeolita H-In-ZSM-5 con Si/Al = 27 (muestra B), coincidentemente esta muestra presenta la relación sitios de Lewis a Bronsted más alta. Luego de la calcinación a 500°C, los resultados de PAC revelaron la presencia de pequeños cristales de In2O3, aún cuando éstos no se hayan detectado por FTIR o XRD. Teniendo en cuenta la sensibilidad del gradiente del campo eléctrico con la distancia, el tamaño del cristal podría ser inferior a 5 nm. Los cristalitos están altamente dispersos en las tres muestras In-H-ZSM-5 estudiadas y su concentración relativa es de 72, 58 y 49 % (sobre la base de In totales) para zeolitas ZSM-5 con relación Si/Al de 17, 27 y 50 (muestras A, B y C respectivamente). La fracción remanente de especies In (diferentes a In2O3) puede ser asociada con fases altamente dispersas. El entorno local no homogéneo de In es menor para la muestra B(dicha muestra es la que presenta mayor actividad catalítica). La incorporación de In en las zeolitas no modifica la estructura esqueletal de las mismas. Finalmente, se concluye que las especies activas de In para la SCR de NO con CH4 están presentes en fases altamente dispersas conteniendo sitios de Lewis fuertes formados durante el proceso de intercambio iónico. Por otra parte, la habilidad de la técnica de PAC en caracterizar y cuantificarfases altamente dispersadas, está claramente demostrada. 6.1.7.5 Horas promedio semanales dedicadas por el grupo al proyecto 6.1.7.6 Dificultades encontradas en la realizacion de los proyectos 6.1.8. Nombre del Proyecto "Procesos de síntesis a escala de laboratorio de productos agroquímicos”. Duración: Segunda prórroga 16 de marzo de 2001. Anexo III 6.1.8.1 Director Dr. Antonio A. López y Dr. Eduardo R. Herrero 6.1.8.2 Integrantes Dr. Oleksey Vasiliev (investigador principal) Geol. Julio Fernandez (análisis instrumental) 6.1.8.3 Objetivos y descripción El proyecto consiste en conducir los procesos de síntesis de varios herbicidas, de manera de obtener el mejor rendimiento de cada producto con el requerido grado de pureza, empleando técnicas conocidas e 26 innovaciones de procesos tradicionales. Muchos N-heterociclos-N’-arilsulfonilureas son conocidos como sustancias bioactivas que actuan como efectivos herbicidas y cuya actividad se basa en la inhibición de la biosíntesis de los aminoacidos esenciales valina e isoleucina. Estos difieren de otros herbicidas de similar actividad, por su baja toxicidad y rápida biodegradación en condiciones naturales. El principal método de producción conocido incluye la obtención de monoisocianatos desde los correspondientes arilsulfonilamidas y su interacción con compuestos amino heterocíclicos. Sin embargo, el uso de fosgeno en esta etapa de la síntesis presenta considerables dificultades debido a su toxicidad. Los datos de literatura muestran la posibilidad de usar fenil cloroformato en reacciones de condensación de sulfonamidas. Algunos de esos métodos incluyen el uso de 1,8- diazobiciclo[5.4.0]undecen-7-eno u otras aminas terciarias bicíclicas como catalizadores, los cuales son de dificil recuperación. Así, el desarrollar tecnologías efectivamente seguras y económicas para la producción de tales herbicidas es un problema de gran actualidad. 6.1.8.4 Metas alcanzadas o estado de avance Como alternativa, en esta síntesis, nosotros sugerimos el uso de difenilcarbonato como agente carboxilante. En el presente proyecto reportamos una nueva síntesis partiendo de aminopirimidinas y triazinas sustituidas. El método desarrollado para la obtención de arilsulfonamidas bioactivas se basa en un esquema de tres etapas por tratamiento consecutivo de los correspondientes compuestos aminoheterociclicos con hidruro sódico, difenilcarbonato y arilsulfonilamida, sin el uso de catalizadores y separación de intermediarios. La producción de derivados de arilsulfamidas, con el uso de difenilcarbonato en lugar de fosgeno, se obtiene con alto rendimiento y provee un proceso seguro para el ambiente y la salud humana. Conducir los procesos de síntesis de propiconazole, acifluorfen, femazafen, fluorcloridone, imazetapir, metsulfuron metil, etc., de manera de obtener el mejor rendimiento de cada producto con el requerido grado de pureza, empleando técnicas conocidas e innovaciones de procesos tradicionales. En 1999 y con el grado de conocimiento adquirido en este tipo de síntesis se llegó a un acuerdo con la Empresa Tecnomyl SRL firmándose un convenio con la FRC-UTN. En el Anexo II de la Primera Prórroga se detallan los pesticidas: Nicosulfuron, Tebuconazole, Lactofen, 2- aminosulfonyl dimethylnicotinamide, Perfluroctane y los Fertilizantes: Granfol-Ca-B y Granfol-K. Anexo III de la segunda prórroga contempla la síntesis de pesticidas: fluoroglicofen, Diclosulam, glicerol Formal, Fipronil, Sulfentrazon, Tricopir y Sulfluramida. 6.1.8.5 Horas promedio semanales dedicadas por el grupo al proyecto 6.1.8.6 Dificultades encontradas en la realización de los proyectos 27 7.- TRANSFERENCIA AL MEDIO Y SERVICIOS TECNOLÓGICOS 7.1. CONTRATOS Y SERVICIOS 7.1.1 Contrato de Transferencia de Tecnología. Breve descripción del compromiso asumido. Partes intervinientes, Duración y Resultados obtenidos, en caso que los hubiera Partes intervinientes a) TECNOMYL S.R.L – CITeQ (A cargo del Dr. Aleksey Vasiliev) Duración 12 meses (renovado año 2001) Compromisos Desarrollo de procesos de síntesis a escala de laboratorio de productos agroquímicos. Resultados obtenidos Partes intervinientes b) Convenio con YPF-Repsol S.A - CITeQ-UTN Duración 12 meses desde la firma del convenio de trabajo Compromisos “Factibilidad del uso de los Ésteres Metílicos de Ácidos Grasos como combustible diesel”. Resultados obtenidos Inicio de actividades previas al convenio, junio 2000, Director: Dr.A.López 7.1.2. Contrato de Investigación y Desarrollo. Breve descripción del compromiso asumido. Partes intervinientes, Duración y Resultados obtenidos, en caso que los hubiera Partes intervinientes TECNOMYL S.R.L – CITeQ (A cargo del Dr. Aleksey Vasiliev) Duración 12 meses (renovado año 2001) Compromisos Síntesis de productos químicos de uso agrícola a nivel laboratorio y escalado en planta. Tratamiento de efluentes industriales Resultados obtenidos 7.1.3. Contrato de Tranferencia de Conocimientos. Breve descripción del compromiso asumido. Partes intervinientes, Duración y Resultados obtenidos, en caso que los hubiera. Partes intervinientes Convenio con la Policía de la Provincia de Córdoba. Duración Sin fecha fija, según anexos. Compromisos Realización de un plan de investigación con la Brigada de Explosivos. Resultados obtenidos 7.1.4. Contrato de Asistencia Técnica o Consultoría. Breve descripción del compromiso asumido. Partes intervinientes, Duración y Resultados obtenidos, en caso que los hubiera. 28 7.1.5. Servicios Tecnológicos y de Ingeniería. Breve descripción de las tareas realizada Ärea de Servicios a Terceros (AST): Dr.Antonio López, Geól.Julio Fernandez, Sergio Grecco, Juan Rivero Partes intervinientes b) LOCKHEED MARTIN AIRCRAFT ARGENTINA – CITeQ Duración Compromisos. Se continuó con el estudió de contaminación del aire en diversos talleres y análisis de aceites de transformadores para detectar PCB. Resultados obtenidos Partes intervinientes: Tribunales Federales de la Provincia de Córdoba – CITeQ Duración: Compromiso: *Perito Oficial (Dr. A. López) en los autos caratulados “Díaz, Miguel Santos – Sánchez Félix p.ss.aa. Infracción Ley 23.737” (Expediente Nº 24-D-00) que se tramitan en el Juzgado Nº 1 a cargo del Dr. Ricardo Bustos Fierro, Secretaria Dra. Liliana Navarro, de Tribunales Federales de la Provincia de Córdoba. * Perito Judicial (Dr.A. López) en los autos caratulados “Sumario por presunta infracción Ley 23.737” (Expediente Nº 85-S-99) que se tramitan en el Juzgado Nº 1 a cargo del Dr. Ricardo Bustos Fierro, Secretaria Dra. Liliana Navarro, de Tribunales Federales de la Provincia de Córdoba. Ademas durante el 2001 se realizaron un total de 52 análisis en su gran mayoría por cromatografía de gases con un monto total de facturación de $ 3.680,= (tres mil seiscientos ochenta pesos) a empresas y entidades tales como: Ceprocor – Sipack – Asea Brown Boveri – Ecogas – Lab. Hird – Lab. Tablada – Hospital Privado – Palmar S.A. – Lockheed Martin Aircraft Argentina – Banco del Suquía – Vawa y clientes particulares. 7.1.6 Ensayos de Laboratorio. Breve descripción de las tareas realizadas 7.2. REGISTROS Y PATENTES 7.2.1. Registros de Propiedad Intelectual 7.2.2. Registros de Propiedad Industrial 8.- DOCENCIA 8.1. Cursos dictados 8.1.1. Cursos Regulares (Indicar asignatura y docentes) Docentes/Investigadores del CITeQ dictaron las materias Química General, Química Orgánica, Química Analítica Aplicada, Química Analítica, Ingeniería de las Reacciones Químicas, Mineralogía y Tratamiento de los Minerales, de la carreras de Ingeniería Química, Sistemas, Industrial y Metalúrgicade la Facultad Regional Córdoba de la Universidad Tecnológica Nacional. 29 Cátedra Química General, Profesores Dres. Antonio López y Eduardo Herrero (Ingeniería Industrial, Extensión Aúlica Rio II) Cátedra Química General, Profesor Dr. Oscar Anunziata y Jefe de Trabajos Prácticos Dra. Andrea Beltramone (Ingeniería en Sistemas, Extensión Aúlica Rio II) Cátedra Química Analítica, Profesor Asociado Interino, Dra. Sandra Casuscelli Cátedra Química General. Profesor Adjunto por concurso 04-9-98, Ing. Mónica Crivello y Dra. Liliana Pierella. Cátedra Quimica Analitica Aplicada. 3er nivel de las carreras de Ingeniería Química y Técnico Químico Universitario (Electiva). Dra. Liliana Pierella Cátedra Quimica General. Jefe Trabajos Prácticos por concurso 10-04- 2000, Dra. Griselda Eimer Cátedra Química Orgánica y Química General, Jefe Trabajos Prácticos, Ing. Carlos E. Poncio Mineralogía y Tratamiento de los Minerales, Jefe de Trabajos Prácticos, Geol. Julio Fernandez Todo el personal del CITeQ estuvo abocado a la docencia de pregrado dirigida a los pasantes-alumnos de la Catedra de Quimica Analitica Aplicada, perteneciente al 3er. Nivel electiva de la Carrera de Ing. Quimica y de caracter obligatorio para el titulo intermedio de Tecnico Quimico Universitario. Coordinador del Area pasantías, en el CITeQ y Facultad. (distribución, designación, seguimiento y evaluación de pasantes-alumnos del 3 ciclo de las carreras de Ing. Química y Técnico Químico Universitario, en los laboratorios de investigación de la UTN y el medio, 50 horas por alumno) desde 04/1998. Dra.Ing. Liliana Pierella 8.1.2. Cursos de postgrado (Indicar asignatura y docentes) (Acreditados por la UTN y dictados por el CITeQ) Seminario/Taller de Tesis “Técnicas aplicables al desarrollo de Tesis”, acreditado para Tesis de Maestría y Doctorado. Ord.CSU N° 888/99 en la Facultad Regional Córdoba de la UTN: Director: Dr. O.Anunziata, Integrantes: Dres. A.López, E.Herrero, S.Casuscelli, L.Pierella, 9-11 de julio y 23-25 de noviembre de 2000 (40 participantes) "Cromatografía en Fase Gaseosa", 60 hs, acreditado para Maestrías y Doctorado aprobados por Ordenanza N° 812 del Consejo Superior Universitario de la UTN (23 de mayo de 1996), Docentes: Dr.A.López (Director), Lic.C.Pérez, Dra.L.Pierella, Ing.M.Crivello. (Ayudantes Prácticos Dra. G.Eimer, Ing.A.Beltramone) Curso para profesionales: 16-30/10/2001; para Maestrías y Doctorados con trabajo final: 16/10 al 24/11/2001. Curso III en la Maestría en Ingeniería Ambiental de la Universidad Tecnológica Nacional, Docente: Dr. Antonio F. López Dictado del Módulo 1: “Emisiones: Caracterización – Monitoréo - Emisiones Fugitivas”. Dictado del Módulo 2: 30 “Tratamiento de Emisiones al Aire” 8.2. Otros tales como Coloquios, Seminarios, Conferencias, etc. (Indicar tema, expositor, duración y cantidad de participantes) Seminarios Durante el transcurso de 2001 se realizaron, como es habitual, seminarios sobre las distintas líneas de trabajo con todo el personal del CITeQ. Las exposiciones estuvieron a cargo de los becarios y auxiliares con la finalidad de lograr una mayor formación y afianzamiento en los temas de catálisis, como asi tambien discutir el avance de los proyectos. (2 hs cada 15 días) 9.- TESIS (Indicar apellido y nombre del maestrante / tesista, tema y director) 9.1. De Maestría 9.1.1. Iniciadas en el ejercicio 9.1.2. Iniciadas en ejercicios anteriores (indicar en cuál) * Tesis de Maestría en Ingeniería Ambiental del Bioquímico Oscar Roberto Minolli (D.N.I. 13.061095) en el tema: “Ecoeficiencia de la termodestrucción en hornos de cemento de barros con metales pesados, generados por tratamiento físico-químico de los efluentes de la industria automotriz”. Director: Dr. Antonio López * Tesis de Maestría en Ciencia y Tecnología de los Alimentos (UTN – Villa María) del Lic. Fernado R. Bonaterra (1999), en el tema: “Determinación de las propiedades termodinámicas de mezclas de componentes terpénicos tendientes a la simulación y optimización de su separación por destilación a presión reducida” Director: Dr.E.Herrero * Tesis de Maestría en Ingeniería Ambiental de la Ing. Susana Fedeli (1999), en el tema: “Actualización del marco normativo para regular el ciclo de vida y la gestión de residuos peligrosos y urbanos especiales generados en la ciudad. Orientado al desarrollo sostenible”. Director Dr.E.Herrero * Tesis de Maestría en Ingeniería Ambiental de la Ing. Gladys Sartore (Res. 958/99), en el tema: “Destrucción fotocatalítica de cianuros como método posible de tratamiento de efluentes industriales contaminantes“ Director Dr.E.Herrero * Tesis de Maestría en Ingeniería Ambiental de la Ing. Marta Joan (1999), en el tema: 31 “Tratamiento de los aceites minerales usados mediante el uso de bacterias presentes en el suelo” Director: Dr. Antonio López 9.1.3. Aprobadas en el ejercicio (indicar en que ejercicio se inició) 9.2. De Doctorado 9.2.1. Iniciadas en el ejercicio *Ing. Griselda Gonzalez Mercado. Tesis Doctoral en Ingenieria Mencion Química en el periodo 2001-2004. Tema: “Desarrollo de un sistema de reacción catalítico, que sea capaz de generar hidrocarburos superiores con mayor valor agregado empleando Gas Natural y Gasolina Liviana” Director: Dr. Oscar Anunziata *Ing. Carolina Monserrat. Tesis Doctoral en Ingenieria Mencion Química en el periodo 2001-2004. Tema: “Aplicación de Catalizadores Zeoliticos en Catálisis Ambiental”. Director: Dra.Liliana Pierella, Co-Director: Dr.Oscar Anunziata *Ing.Maria Josefina Positieri Tesis doctoral en Ingeniería en el período 2001-2004 Tema:“Durabilidad de Hormigones Coloridos” Director: Dr. Paulo Helene, Co-Director: Dr.Eduardo Herrero 9.2.2. Iniciadas en ejercicios anteriores (indicar en cuál) *Ing. Mónica Crivello Tesis de doctorado en la Universidad Nacional de Córdoba, Facultad de Ciencias Exactas, Físicas y Naturales, Res.N° 97G/97. Tema: “Aplicación de la Catálisis Heterogénea en Reacciones de Química Fina". Director: Dr. Oscar A. Orio Co-Director: Lic. Celso F. Pérez Dirección y Tribunal de Tesis en otras Universidades * Tesis de Doctorado 1997, Res. 015-1998 de la Licenciada Claudia Duschatzky, Fac. de Química, Bioquímica Farmacia, Universidad Nacional de San Luis, en el tema: “Estudio de catalizadores para la obtención de benzaldehido y otros productos de oxidación, por oxidación directa de Tolueno en fase liquida en un reactor batch”.(en ejecución) Director: Dra. Marta Ponzi Co-Director y Asesor Cientifico: Dr. Oscar A. Anunziata * Tesis de Doctorado en Ciencias Químicas del Lic. Manuel Bajo Maqueira – Expte. Nº 15-98-39487 - Res. Nº 273 del 18-dic-1998 de la Fac.de Ciencias Químicas de la Univ. Nac. de Córdoba. Integrante de la Comisión de Tesis: Dr. Antonio López 32 * Tesis de Doctorado en Ingeniería de Elena Isabel Basaldella, “Obtención de partículas de Zeolita NaA de tamaño y morfología controlados por transformación hidrotérmica de caolinita”. Miembro del Jurado Dr. E.Herrero, Facultad de Ingeniería, UNLP, 20 de abril de 2001 9.2.3. Aprobadas en el ejercicio (Indicar en que ejercicio se inició) *Ing. Andrea Beltramone Tesis de Doctorado en Ingeniería Química UTN-1996. Res. N° 593/96 Tema: “Modificación de catalizadores zeoliticos sintéticos, adecuados para su aplicación en procesos de interés para la industria química” Director: Dr. Oscar A. Anunziata Defendida 10/04/2001. Calificacion: Sobresaliente/ Sobresaliente Miembro titular del Jurado de Tesis: Dr.A.López *Lic. Guillermo Beltramo Tesis de Doctorado Res.475/94 del, Departamento de Físico Química, Facultad de Ciencias Químicas, UNC. Tema: "Estudio de electrodos de óxidos mixtos de
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