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La espectrofotometría y su utilización en Metalurgia ¿Que es la metalurgia? La metalurgia es la técnica de la obtención y tratamiento de los metales a partir de minerales metálicos. También estudia la producción de aleaciones, el control de calidad de los procesos La metalúrgica es la rama que aprovecha la ciencia, la tecnología y el arte de obtener metales y minerales industriales, partiendo de sus menas, de una manera eficiente, económica y con resguardo del ambiente, a fin de adaptar dichos recursos en beneficio del desarrollo y bienestar de la humanidad La mayoría de nuestros conocimientos acerca de los átomos, las moléculas y los núcleos proviene del estudio de la radiación emitida o absorbida por ellos. En la ingeniería, se trabaja con el fin de obtener ciertos productos de determinadas composiciones químicas, y una vez obtenidos, se necesita saber si sus composiciones son las deseadas. En metalurgia, se trata de obtener metales puros, aleaciones de metales o compuestos de metales partiendo de la mena de un metal. Una vez extraída la mena, esta pasa por una preparación mecánica y aprovechando ciertas propiedades del metal, se combinan diferentes procesos químicos para eliminar otros elementos no deseados y entonces obtener cada vez más, concentrando el metal. La Espectroscopia de Absorción Atómica resulta útil en diversos campos para el análisis de muestras que se encuentren en disolución o que mediante un método u otro puedan llegar a disolverse De gran importancia resulta la aplicación de esta técnica en estudios medioambientales, en la determinación de sustancias contaminantes a nivel de trazas, en particular de metales pesados. Se aplica esta técnica a los campos de análisis de agua, industria farmacéutica, bioquímica y toxicología, metalurgia, edafología, industria alimentaria, piensos animales, fertilizantes, productos petrolíferos, plásticos y fibras sintéticas, rocas y suelos, minería, vidrios y productos cerámicos, cementos etc. En la metalurgia, se utiliza para analizar muestras de aleaciones, siempre y cuando se puedan poner en disolución y el tiempo para hacerlo no sea excesivamente largo • Aleaciones base Cobre: Por lo general, se disuelve la muestra mediante un ataque de ácidos nítricos, tartárico y fluorhídrico. La disolución obtenida se afora a un volumen determinado. • Aleaciones base Cinc: La muestra se disuelve mediante un ataque con ácido clorhídrico, y en muchos casos se complementa con una oxidación mediante agua oxigenada. • Aleaciones base Aluminio: La muestra generalmente se disuelve mediante el ataque con ácido clorhídrico y agua oxigenada. La disolución obtenida se afora a un volumen determinado y se logra realizando distintas diluciones de los elementos magnesio, cinc, hierro, cobre, manganeso, plomo, cromo y níquel • Aleaciones base Plomo: La muestra se disuelve mediante el ataque con una mezcla de ácidos compuesta por ácido nítrico, fluorhídrico, y tartárico. . Se obtienen buenos resultados para bismuto, hierro, cobre, antimonio, cinc, cadmio, manganeso, níquel, cobalto, plomo, estaño y plata, mientras las concentraciones oscilan entre el 0,002% y el 50% para algunos elementos. GEOLOGIA Y ESPECTROFOTOMETRÍA DE ABSORCIÓN ATÓMICA (EF-EAA) VALIDACIÓN DEL MÉTODO ENSAYO AL FUEGO COMBINADO CON ESPECTROFOTOMETRÍA DE ABSORCIÓN ATÓMICA (EF-EAA) La determinación de oro en muestras geológicas es una de las tareas más desafiantes en la química analítica, y, constituye una tarea exigente a causa de la variación en la composición química de los minerales a los cuales se encuentra asociado este metal, lo cual dificulta su determinación. Además, debido al alto valor económico del oro, su cuantificación debe ser efectuada con una alta precisión y veracidad ya que pequeñas cantidades de este metal pueden incidir en si es o no factible su explotación en yacimientos de baja ley Hoy los métodos analíticos establecidos para la determinación de oro en muestras geológicas, en la mayoría de los laboratorios vinculados a la geología y minería del oro, utilizan la técnica combinada de ensayo al fuego con Espectrofotometría Absorción Atómica (EF- EAA) ENSAYO AL FUEGO El Método de Ensayo al Fuego consiste en producir una fusión de la muestra usando reactivos y fundentes adecuados para obtener dos fases líquidas: una escoria constituida principalmente por silicatos complejos y una fase metálica constituida por plomo, el cual colecta los metales de interés (Au y Ag); que posteriormente serán sometidos a Análisis Químico o determinación gravimétrica, según condiciones finales de la muestra. Por lo general cada vez que se propone una nueva metodología para la determinación de este metal, el nuevo método se compara con el método del ensayo por fuego (EF), porque este último se considera el método líder, para determinar los contenidos de oro en muestras geológicas, ya que permite separar el oro de los demás elementos acompañantes en el mineral y, con los avances de la analítica instrumental, a permitido la combinación de EF La combinación de estas técnicas analíticas con el ensayo al fuego permiten analizar un mayor número de muestras por jornada de trabajo, debido a la alta productividad de estos instrumentos MÉTODO • Se toman muestras geológicas provenientes del yacimiento. Estas se trituran y pulverizan hasta a un tamaño de partícula < 0,088 mm, en molinos .En este tipo de muestras, el oro es de fineza media hasta un tamaño ≤ 0,6 mm. Etapa de fusión de la muestra Se pesan 25 g de muestra en balanza analítica y se mezclan con: 30 g carbonato de sodio anhidro, 15 g tetraborato de sodio anhidro, 60 g de litargirio, 10 g arena sílice, 1 g fluoruro de calcio, 3 g harina de trigo y 1,5 mL de solución AgNO3 5000 mg/L (como Ag). Se introduce toda la carga en un crisol de chamota y se cubre la superficie con 5 g de tetraborato de sodio anhidro. Después se introduce en horno previamente precalentado hasta 1000 oC y se mantiene hasta que todas las reacciones se hayan efectuado y se observe quietud durante 10 minutos en la masa fundida. Etapa de copelación de la muestra Coloque el regulo de plomo en una copela de hueso de res (secada previamente a 900 oC durante 2 horas). Se coloca esta, en un Horno Mufla a 900 oC y se cierra la puerta hasta que todo el plomo funda. Inmediatamente se abre un poco la misma, para que el plomo se oxide con el oxígeno del medio, parte del mismo se absorbe en la copela y es necesario mantener la temperatura hasta que todo el plomo se haya eliminado. Disolución del doré Coloque el doré obtenido en un crisol de porcelana de 10 mL, y adicione 4 mL de HNO3 (1:4) diluido, caliente con calor moderado (sobre plancha eléctrica) hasta disolución de toda la plata. Desechar la solución de plata formada por decantación y lavar cuidadosamente con agua destilada (3-4) veces, hasta que toda la plata se haya eliminado. Repita la adición de ácido nítrico diluido si es necesario. Determinación de los contenidos de oro por espectrofotometría de absorción atómica Adicione al botón de oro formado (libre de plata) 1 ml de agua regia (HNO3 y HCl, 1:3) y colocar nuevamente en la plancha hasta disolución. Trasvasar cuantitativamente a matraz de 5 ml 1 y adicionar 0,5 ml de solución Cloruro de potasio (KCl al 1 %) y enrasar con agua desionizada Preparación de la curva de Calibración Para cuantificar los contenidos de oro, se construye una curva de calibración de oro y se grafican los valores de la concentración de oro, contra los valores de absorbancia de cada estándar que se obtienen en Espectrofotómetro de Absorción Atómica Slide 1 Slide 2 Slide 3 Slide 4 Slide 5 Slide 6 Slide 7 GEOLOGIA Y ESPECTROFOTOMETRÍA DE ABSORCIÓN ATÓMICA (EF-EAA) Slide 9 Slide 10 ENSAYO AL FUEGO Slide 12 MÉTODO Etapa de fusión de la muestra Etapa de copelación de la muestra Disolución del doré Slide 17 Preparaciónde la curva de Calibración
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