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1 PRÁCTICA N°3: DESTILACIÓN SIMPLE 1. OBJETIVOS ● Separar los componentes de una mezcla mediante la técnica de destilación. ● Calcular la densidad del etanol obtenido y comparar con su valor teórico. ● Conocer el uso y manejo del equipo de destilación. 2. FUNDAMENTO TEÓRICO El proceso de la destilación consiste en calentar un líquido hasta que sus componentes más volátiles pasen a fase vapor y, posteriormente, enfriar el vapor hasta recuperar estos componentes en forma líquida mediante un proceso de condensación. La separación y purificación de líquidos por destilación constituye una de las principales técnicas para purificar líquidos volátiles. La destilación hace uso de la diferencia entre los puntos de ebullición de las sustancias que constituyen una mezcla. Las dos fases en una destilación son la vaporización o transformación del líquido en vapor y la condensación o transformación del vapor en líquido. Existen varios tipos de destilaciones. La elección en cada caso se hace de acuerdo con las propiedades del líquido que se pretenda purificar y de las impurezas que lo contaminan. El método físico consiste en suministrar calor a la mezcla logrando que el líquido de menor punto de ebullición se vaporice en primer lugar y luego se produzca la condensación de ese vapor al ponerlo en contacto con una superficie fría. 2.1. PRINCIPIO DE LA DESTILACIÓN En un líquido las moléculas están en constante movimiento y tienen una tendencia a escapar de la superficie aún a temperaturas menores del punto de ebullición. Cuando un líquido se encuentra en un espacio cerrado, la presión ejercida por las moléculas gaseosas se incrementa hasta alcanzar el valor de equilibrio a una temperatura dada. La presión de equilibrio es conocida como la presión de vapor y es una constante característica del material a una temperatura específica. 2.2. PUNTO DE EBULLICIÓN Y TEMPERATURA DE EBULLICIÓN El punto de ebullición de un líquido es definido como la temperatura a la cual su presión de vapor es igual a la presión externa. Por convención, los puntos de ebullición reportados en la literatura científica están indicados, a una presión http://www.ub.edu/oblq/oblq%20castellano/destilacio_glosari.html#condensacio 2 externa de 1 atm. La temperatura de ebullición es la temperatura real observada cuando ocurre la ebullición y es generalmente a pocas centésimas o décimas de grado arriba del punto de ebullición verdadero, debido a las dificultades experimentales involucradas en la medición. 2.3. PROCESO DE DESTILACIÓN La destilación es un proceso de separación de mezclas constituidas de componentes líquidos o soluciones que se basa en la diferencia de las presiones de vapor de los componentes a una temperatura dada y por tanto en la divergencia de sus puntos de ebullición. El proceso consiste en calentar la mezcla líquida y condensar el vapor que se desprende durante dicho calentamiento, de tal manera que el condensado (destilado) se colecte en un recipiente por separado, esta porción destilada será más rica en el componente más volátil que la solución de partida. 2.4. TIPOS DE DESTILACIÓN La destilación presenta algunas variantes, entre las que podemos citar a la destilación simple, fraccionada, por arrastre de vapor y destilación al vacío. La primera consiste en un solo ciclo de evaporación-condensación, como es lógico este tipo de destilación sólo es adecuada para conseguir la separación de dos componentes con puntos de ebullición muy distintos. Cuando la ebullición de los compuestos de una mezcla se presenta a temperaturas muy cercanas se puede usar la destilación fraccionada, en la que se presentan ciclos múltiples de condensaciones y evaporaciones, esto se puede lograr usando una columna vertical empacada con vidrio o una columna Vigraux. 2.4.1. DESTILACIÓN SIMPLE: La destilación simple consiste en la separación de una mezcla de dos o más líquidos del componente más volátil, quedando un residuo rico en componentes menos volátiles. Este tipo de destilación se aplica en el caso de mezclas que tengan puntos de ebullición considerablemente diferentes. Por lo tanto, en este tipo de mezclas, se va a separar primero el que tenga menor punto de ebullición. El material menos volátil queda en el frasco destilador como residuo, y el destilado se recibe en el matraz. 3 Figura 1: Equipo de destilación simple 2.4.2. DESTILACIÓN POR ARRASTRE DE VAPOR: La destilación por arrastre de vapor posibilita la purificación o el aislamiento de compuestos de punto de ebullición elevado mediante una destilación a baja temperatura (siempre inferior a 100ºC). Es una técnica de destilación muy útil para sustancias de punto de ebullición muy superior a 100ºC y que se descomponen antes o al alcanzar la temperatura de su punto de ebullición. Así mismo, proporciona la separación de sustancias insolubles en H2O y ligeramente volátiles de otros productos no volátiles. A la mezcla que contiene el producto que se pretende separar, se le adiciona un exceso de agua, y el conjunto se somete a destilación. En el matraz de destilación se recuperan los compuestos no volátiles y/o solubles en agua caliente, y en el matraz colector se obtienen los compuestos volátiles e insolubles en agua. Finalmente, el aislamiento de los compuestos orgánicos recogidos en el matraz colector se realiza mediante una extracción. Figura 2: Equipo de destilación por arrastre de vapor 4 2.4.3. DESTILACIÓN FRACCIONADA: Es una técnica que se utiliza en la separación de sustancias cuyos puntos de ebullición difieren entre sí menos de 25ºC. La diferencia con la destilación simple es que incorpora una columna de fraccionamiento (o de rectificación) entre la disolución y el refrigerante. La columna de fraccionamiento consta de un tubo largo de vidrio que lleva en su interior un relleno inerte (hélices de vidrio) o unos platos de condensación. La columna aporta una gran superficie para el intercambio entre el vapor que sube y el condensado que desciende, lo que hace posible una serie de vaporizaciones y condensaciones a lo largo de la columna. Figura 3: Equipo de destilación fraccionada 2.5. PRINCIPIO DE DESTILACIÓN ETANOL - AGUA El principio de la destilación se basa en las diferencias que existen entre los puntos de ebullición del agua (100ºC) y el alcohol (78,3ºC). Si un recipiente que contiene alcohol es calentado a una temperatura que supera los 78,3ºC, pero sin alcanzar los 100ºC, el alcohol se vaporiza y se separa del líquido original, para luego juntarlo y condensarlo nuevamente en un líquido de mayor fuerza alcohólica. En esta práctica se separará el alcohol etílico del agua. 3. PALABRAS CLAVES: separación, destilación, densidad. 4. MATERIALES E INSTRUMENTOS 4.1. EQUIPOS: ● Equipo de destilación simple ● Balanza digital (±0,01 g) ● Densímetro (0,7 – 1,0 g/ml) 5 ● Plancha de calentamiento 4.2. MATERIALES: ● (02) Soporte universal● (02) Pinzas con nuez para soporte universal ● (02) Mangueras (ingreso y salida de agua) ● (01) Vaso de precipitado de 150 ml ● (01) Balón de destilación de 500 ml ● (01) Probeta de 25 ml ● (01) Probeta de 100 ml ● (01) Termómetro ● (01) Trípode (en caso use mechero bunsen) ● (01) Rejilla aislante ● (01) Piseta ● (01) Par de guantes resistentes al calor 4.3. REACTIVOS: ● Mezcla de etanol 96° y agua a una concentración 20% (volumen/volumen) determinada (25 mL de alcohol + 100 mL de agua, volumen total de la mezcla 125mL). 5. PROCEDIMIENTO ● Medir con una probeta la cantidad de 125 mL de la mezcla de alcohol con agua y proceder a adicionar la mezcla al balón de destilación de 500 mL. ● Realizar el montaje de destilación como se muestra en la figura N°4. ● Verificar que la probeta de 25 mL se encuentre limpia y seca, proceder a pesar en la balanza y registrar el dato en la tabla N°1. ● Encender la plancha de calentamiento o el mechero y dejar calentar hasta que alcance una temperatura de aproximadamente 78.3ºC a 85ºC, ya que el punto de ebullición del alcohol es menor que la del agua (mantener la temperatura del líquido dentro de lo establecido para evitar pérdida del alcohol). ● La condensación de ese vapor se llenará en la probeta de 25 ml para poder realizar el cálculo de la masa del líquido. ● Cuando se obtenga entre el rango de 10 a 15 ml aproximado de destilado, se deberá medir el volumen del líquido en la probeta, registrar los datos en 6 la tabla N°1, calcular la densidad y comparar con la densidad teórica, anotar en la tabla N°2. Figura 4: Equipo de destilación simple Precauciones: ⮚ Tener cuidado con el balón de destilación, al ser de vidrio es frágil, no colocar directamente a la mayólica cuando esté caliente ya que se puede quebrar, del mismo modo si está caliente no colocar sustancias frías. ⮚ Tener cuidado con el termómetro: es un instrumento de medición muy útil y frágil. ⮚ Cuidar la temperatura: verificar que siempre la temperatura esté dentro del rango indicado, caso contrario, la pureza del alcohol será mucho menor. 6. RESULTADOS 6.1. Con los datos obtenidos, completar la siguiente tabla: Tabla N°1 Cálculo de densidad experimental Masa de la probeta vacía (g) Masa de la probeta con el líquido destilado (g) Masa de líquido obtenido (g) Volumen de líquido obtenido (ml) Densidad experimental (g/ml) Alcohol 96° 6.2. Comparar y registrar en la siguiente tabla la densidad experimental y la densidad teórica del etanol. ¿Por qué hay diferencia? Calcular el error porcentual. 7 Tabla N°2 Densidad Densidad experimental (g/ml) Densidad teórica (g/ml) Error porcentual (%) Alcohol 96° 7. CUESTIONARIO 1. ¿Para que se realiza una destilación simple? 2. ¿En qué consiste el proceso de destilación fraccionada y en que industria se aplica este proceso? 3. ¿Qué es una destilación por arrastre de vapor? Mencionar 2 aplicaciones a nivel industrial. 4. Fundamentar el error porcentual obtenido en la práctica de laboratorio. 5. ¿Cuál es la función del refrigerante? ¿Cómo se utiliza? 8. REFERENCIAS BIBLIOGRÁFICAS - McCabe W., Smith J., Harriott P. (2007) Operaciones Unitarias en Ingeniería Química. (7ma Edición). México. Editorial: McGraw Hill. - Petrucci H., Herring G., Madura D., Bissonnette C., (2011) Química General. (12va Edición). Madrid, España: Pearson Educación. - Harris, D (2001). Análisis químico cuantitativo (2° ed). Barcelona: editorial Reverté. - Harris, D (2002). Química analítica moderna. Madrid: Mcgraw Hill. - McMurry, J. (2012). Química Orgánica. (8ª. Ed.). Pearson. - Morrison, R. (1998). Química Orgánica. (8ª. Ed.). Pearson. - Stanley, H. (1988). Química Orgánica. (5ª. Ed.). Mc Grill. - Wade, L. (2012). Química Orgánica. (5ª. Ed.). CENGAGE Learning.
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