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Taller Método de adicción estándar Estudiantes: Sofía García Navarro, Nanda Rosa Pérez Guerrero Ejercicio I Se llevó a cabo la determinación de un metal M en vinos mediante una técnica óptica (absorción atómica). Para ello, en cinco matraces aforados de 50 mL se pusieron 10 mL de vino y se le añadieron a cada uno de ellos 0, 5, 10, 15 y 20 mL de una disolución patrón de M conteniendo una concentración de 10 mg L-1 de dicho metal. Seguidamente, los matraces se enrasaron con agua desionizada y se midió la absorbancia de cada una de ellas obteniendo los siguientes valores: 0.040, 0.062, 0.081, 0.102, 0.135. ( f(x) = 0 x + 0.04 10 0,081 4 0.1 5 0.08 0.06 0.04 0.02 0 0 5 10 15 20 25 Concentracion de M en ml 0,135 20 0,102 15 R² = 0.99 0.12 3 0,062 5 0.14 2 0,040 0 1 Absorbancia Volumen (mL) de estándar de M adicionado Muestras 0.16 )Determine la concentración de M en la muestra de vino ( Absorbancia )Formula general (regresión lineal o sistema lineal) Ax = m.Vx + b; Cx = (b x Concentración de estándar) / (m x Volumen de alícuota de muestra) Cx= (0,038 x 10 mg L-1)/ (0,0046 x 10) Cx= 8,26 mg L-1 de M en la muestra de vino Ejercicio II Para la determinación de aluminio en muestras de agua de rio se aplicó el MAE. En todos los casos se utilizó un volumen de la muestra de 10 mL, y a las cuales se les adiciono una solución estándar de aluminio 0,15 M. Finalmente, todas las soluciones se diluyeron a un volumen de 25 mL y se obtuvieron los siguientes resultados. Solución Señal Muestra + 0 mL de estándar 0,047 Muestra + 2 mL de estándar 0,101 Muestra + 4 mL de estándar 0,151 Muestra + 6 mL de estándar 0,200 Determine la concentración de Al en la muestra a partir de: a) Una gráfica de la señal medida, en función de la concentración de estándar y considere el efecto de dilución. b) Una gráfica de la señal medida, en función del volumen del estándar añadido. Muestra Volumen de estándar adicionado Señal (Absorbancia) 1 0 mL 0,047 2 2 mL 0,101 3 4 mL 0,151 4 6 mL 0,200 Solución: a) Una gráfica de la señal medida, en función de la concentración de estándar y considere el efecto de dilución. Para hacer la gráfica de la señal medida realizamos los siguientes pasos: · Se realiza un gráfico entre (mL) estándar adicionado Vs Absorbancia. ( Señal (Absorbancia) ) · ( Gráfica entre (mL) estándar adicionado Vs Absorbancia 0.25 0.2 f(x) = 0.05 x − 0 R² = 1 0.15 0.1 0.05 0 0 2 4 6 Volumen de estándar de aluminio adicionado )Determinamos la concentración del analito en la muestra problema mediante la ecuación: Cx = (b x Concentración de estándar de aluminio) / (m x Volumen de alícuota de muestra) m = 0,0509 b = 0,0025 r2 = 0,9995 Reemplazando los valores queda Cx = (0,0025 x 0,15 M) / (0,0509 x 10 mL) Cx = 0,000375 / 0,509 Cx = 7,36 M · Generamos una nueva tabla de datos donde se relacione Absorbancia de cada una de las muestras leídas versus concentración de estándar de aluminio adicionado. · Para calcular cada concentración utilizamos la siguiente formula: C= (volumen de estándar adicionado (mL) x concentración del estándar adicionado (M)) / Volumen de aforo (mL). · Muestra 1 C= 0 mL x 7,36 M / 25 mL C= 0,2944 · Muestra 2 C= 2 mL x 7,36 M / 25 mL C= 0,5888 · Muestra 3 C= 4 mL x 7,36 M / 25 mL C= 1,1776 · Muestra 4 C= 6 mL x 7,36 M / 25 mL C= 1,7664 Muestra Concentración de estándar de aluminio adicionado Señal (Absorbancia) 1 0,2944 0,047 2 0,5888 0,101 3 1,1776 0,151 4 1,7664 0,200 · Grafica de la señal medida, en función de la concentración de estándar y considere el efecto de dilución. f(x) = 0.1 x + 0.03 R² = 0.97 b) ( Gráfica entre Concentracion de estándar adicionado (M) Vs Absorbancia 0.25 0.2 0.15 0.1 0.05 0 0.2 0.4 0.6 0.8 1 1.2 1.4 1.6 1.8 2 Concentración (M) de estándar de aluminio adicionado ) ( Gráfica entre (mL) estándar adicionado Vs Absorbancia 0.25 0.2 f(x) = 0.05 x − 0 R² = 1 0.15 0.1 0.05 0 0 2 4 6 Volumen de estándar de aluminio adicionado ) ( Señal (Absorbancia) ) ( Señal (Absorbancia) )Una gráfica de la señal medida, en función del volumen del estándar añadido. Ejercicio III Un método para la determinación cuantitativa de Pb++ en la sangre proporciona una A = 0,712 en una muestra de 5,0 mL de sangre. Tras añadir a la muestra de sangre 5,0 microlitros de un patrón de Pb++ de 1,560 ppb se determina una absorbancia de 1,546. Calcule la concentración de Pb++ en la muestra de sangre original. Muestra Volumen de estándar adicionado Concentració n Señal (Absorbancia) 1 0 ? 0,712 2 5,0 microlitros 1,560 ppb 1,546 · ( Gráfica Volumen de estandar adicionado (Microlitros) Vs Absorbancia 1.8 1.6 1.4 1.2 1 0.8 0.6 0.4 0.2 0 0 1 2 3 4 5 6 Volumen de estandar adicionado )Se realiza un gráfico entre el volumen de la muestra Vs Absorbancia f(x) = 0.17 x + 0.71 R² = 1 · ( Absorbancia )Determinamos la concentración del analito en la muestra problema mediante la ecuación: Cx = (b x Concentración de estándar) / (m x Volumen de alícuota de muestra) m = 0,1668 b = 0,712 r2 = 1 Reemplazando los valores queda Cx = (0,712 x 1,560 ppb) / (0, 1668 x 5,5 mL) Cx = 1,11072 / 0,834 Cx = 1,3317 de ppb
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