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UNIDAD 4 CONTROL Y MÉTODOS ANALITICOS METODO ANALITICO Es la aplicación de técnicas analíticas utilizadas para realizar el control de un proceso, producto, subproducto o desecho Es una parte del proceso analítico global que comprende desde la obtención de muestras hasta el procesamiento de datos obtenidos. Utiliza dispositivos (instrumentos, aparatos) para optimizar los resultados CLASIFICACIÓN 1)Según el grado de automatización: -Semiautomáticos -Automáticos 2)Según forma de transporte de muestra y reactivo: -discontinuo -continuo -robotizado 3)Según nº de analitos por muestra: - un componente - multicomponente 4)Según estado de agregación de la muestra: - gas - líquido - sólido 5)Según frecuencia de muestreo: - esporádico - periódico - continuo 6) Según forma en que se efectúa la medición: Física Química Bacteriológica METODOS AUTOMATIZADOS A) ABSORCION UV-VISIBLE MOLECULAR IR ESPECTROS- EMISION FLUORIMETRIA COPIA QUIMIOLUMINISC. REFRACTOMETRIA ATOMICA ABSORCION EAA NORMAL EMISION ICP B) POTENCIOMETRIA CONDUCTIMETRIA VOLTAMETRIA ELECTROQUIMICA AMPEROMETRIA COULOMBIMETRIA MEDIDA DE CONST. DIELECTRICA CONTROL DE CALIDAD INSUMOS F DESECHOS E MAT. PRIMAS PRODUCTO C A SUBPRODUCTO D B I………II……….III……… PROCESO TIPOS DE CONTROL MANUAL AUTOMATICO VENTAJAS DEL CONTROL AUTOMATICO: -AHORRO DE TIEMPO -AHORRO DE MANO DE OBRA -AHORRO EN MANTENIMIENTO -POSEEN ALARMAS VISUALES, SONORAS -ALTA PRECISION DESVENTAJAS: COSTO ELEVADO MUESTREO MUESTRA: PORCION REPRESENTATIVA QUE CONSERVA LAS MISMAS CONCENTRACIONES DE LOS COMPONENTES DEL MATERIAL OBJETO DE ESTUDIO. REQUISITOS: -TAMAÑO -ESTABILIDAD -PROPOSITO U OBJETIVO CONSIDERACIONES Y PRECAUCIONES EN EL MUESTREO - EVITAR ALTERACIÓN DE LA MUESTRA - CONSERVACION DE LA MUESTRA -CONDICIONES AMBIENTALES -CAMBIOS FÍSICOS Y/O QUÍMICOS -NORMAS -EVITAR SITUACIONES ANÓMALAS -SEGURIDAD E HIGIENE TIPOS DE MUESTRAS -MUESTRA DE SONDEO -MUESTRA COMPUESTA (COMPENSADA) -MUESTRA INTEGRADA METODOS DE EXTRACCION -MANUAL -AUTOMATICO NUMERO DE MUESTRAS DEPENDE DEL TIPO DE ANÁLISIS Y DEL OBJETIVO DEL MISMO 2 N N > (t . s/ U) 99% 95% 90% S=0,5 U=+-0,2 conf.= 95% 10 S/U S/U=2,5 1 2 3 4 20 30 40 50 60 70 80 CANTIDAD DE MUESTRA LIQUIDAS VOLUMEN SEGUN TABLA SOLIDAS POR CUARTEO 1 1 2 3 4 1 3 ACCIONES COMPLEMENTARIAS ROTULADO CIERRE DATOS COMPLEMENTARIOS ACONDICIONAMIENTO Y ENVIO RECEPCION Y ALMACENAMIENTO ENVASES MATERIAL: -PLASTICO (PVC, PET, PTFE) -VIDRIO Con o sin color, transparentes u opacos CIERRE: Hermético, boca ancha, tapa a rosca CONSERVACION DE MUESTRA Objetivo: evitar cambios físicos/químicos/biológicos en la muestra original desde su extracción hasta el análisis . Cambios: hidrólisis, absorción, desorción, oxidac.-reducción, precipitación, acción microbiana. Parámetros que deben determinarse in situ: Ph, temperatura, gases disueltos METODOS PARA CONSERVACION QUIMICO: agregado de ácido , inhibidor de cloro (tiosulfato de sodio), oxidante o reductor FISICO: -Refrigeración -Filtración -Concentración PRETRATAMIENTO DE MUESTRA Técnica necesaria previa al análisis para eliminar interferencias debidas a color y/o turbiedad sulfato de aluminio + hidróxido de sodio coagulac. – decantac. sobrena- muestra turbia dante
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