Espectrometría_de_emisión_y_absorción_atómica

Vista previa del material en texto

Espectrometría de emisión y absorción atómica 
INSTRUMENTACIÓN AVANZADA
tiene la función de hacer incidir las radiaciones características sobre los átomos en estado fundamental del elemento de interés para que se produzca la absorción.
se utiliza un sistema monocromador y para conducir estas radiaciones es necesario contar con un sistema óptico, finalmente las radiaciones que emergen del monocromador deberán ser detectadas, amplificadas y medidas por el sistema electrónico.
Espectro de Absorción atómica
Fundamento:
Principios teóricos
Isaac Newton a principios de 1600 observó y estudió el comportamiento de la luz solar cuando esta atraviesa por un prisma.
En 1831, J.F. Herschel demostró, que las sales de diferentes metales producen distintas coloraciones a la flama cuando las sales disueltas o en forma directa son puestas en contacto con ésta
Kirschoff y Bunsen en 1859 ampliaron el conocimiento de la naturaleza de este fenómeno, cuando la luz colorida producida por el metal en la flama la hicieron incidir en un depósito óptico que separa la radiación emitida por el metal, de la luz solar 
Principios teóricos
A principios del siglo XX no se conocían todos los elementos de la tabla periódica y frecuentemente se incurría en errores, al dar por descubiertos elementos nuevos cuando en realidad eran elementos ya conocidos.
Su desarrollo y amplia aplicación en el análisis químico es tan reciente que apenas en 1952 tuvo desarrollo el primer equipo comercial de espectroscopia de absorción atómica para la cuantificación de metales.
cuando se daba la noticia de haber encontrado algún elemento nuevo, se observaba su espectro. Si este ya coincidía con los elementos ya conocidos se descartaba la novedad del elemento, si por el contrario no coincidía con ninguno de los espectros de elementos ya conocidos la prueba era inobjetable y se consideraba uno más de la lista de elementos químicos.
COMPONENTES BÁSICOS
Componentes Básicos
Absorción atómica:
Fuente catiónica hueca
Lente
Muestra atomizada / llama o quemador
Lente
Rendija de entrada
Monocromador
Rendija de salida
Selector de longitud de onda
Solución muestra
Detector
Amplificador
Pantalla digital o medidor / salida
Emisión Atómica
 
•Los espectrómetros de emisión de llama constan de los siguientes componentes:
Una fuente de atomización-excitación 
Un monocromador o unos filtros
Un detector.
Un dispositivo de lectura de la señal de salida.
Espectrofotometría de absorción en llama
Espectrofotometría de emisión atómica por plasma de acoplamiento inductivo
CUIDADOS:
APLICACIONES
Espectrómetro de absorción atómica
La espectrometría de absorción atómica como método instrumental permite realizar una cuantificación de metales de una muestra líquida por comparación de la absorbancia de la solución muestra con la absorbancia de soluciones estándar de concentración conocida.
Emisión: Análisis cualitativo y cuantitativo de muchos elementos
Absorción: Análisis cuantitativo de precisión para un metal dado.
Espectrómetro de absorción atómica
Tiene una vital importancia en análisis clínicos (metales presentes en orina, sangre y tejidos), análisis ambientales (Monitoreo de varios elementos en ríos océanos, agua de consumo, aire, petróleo y bebidas), farmacia (trazas de metales usados como catalizadores en la manufactura), industria (presencia de impurezas tóxicas en materiales como Pb en concreto), minería (cantidad de metales como oro en rocas).
La espectroscopia de absorción atómica se ha usado para analizar trazas de muestras geológicas, biológicas, metalúrgicas, vítreas, cementos, aceites para maquinaria, sedimentos marinos, farmacéuticas y atmosféricas. 
El método está diseñado para medir la concentración de elementos en una variedad de muestras de agua, incluyendo agua natural, agua del grifo, agua potable (incluso embotellada), aguas residuales, agua mineral, etc.
está diseñado para medir el contenido de los elementos (arsénico, bario, cadmio, cobalto, manganeso, cobre, hierro, níquel, plomo, estroncio y zinc) en muestras de agua de mar. 
Estas técnicas se emplean para la determinación
de la concentración de un elemento metálico en una muestra. La determinación se efectúa mediante la
medida de la intensidad de absorción o emisión de
luz, producida por el vapor atómico del elemento
generado a partir de la muestra en solución,
realizada a una longitud de onda específica para
cada elemento
Para operar el espectrofotómetro deben seguirse
las instrucciones del fabricante y realizar el ensayo
a la longitud de onda especificada en la monografía correspondiente:
Para las medidas de absorción
Introducir agua o la solución blanco especificada en la monografía correspondiente en el generador de vapor atómico y ajustar la lectura de forma que indique el 100 % de transmitancia. Introducir la solución estándar más concentrada en el generador y ajustar la sensibilidad para obtener una lectura apropiada.
Para las medidas de emisión
 Introducir agua o la solución blanco especificada en la monografía correspondiente en el generador de vapor atómico y ajustar la lectura del aparato a cero. Introducir la solución estándar más concentrada en el generador y ajustar la sensibilidad para obtener una lectura apropiada.
Técnicas analíticas 
Para el análisis de una muestra, lo primero que habrá que hacer será poner las condiciones específicas del elemento que vamos a analizar. Estas condiciones vienen especificadas por el fabricante. Una vez elegidas las condiciones de trabajo para el elemento en cuestión habrá que calibrar el aparato. Parta ello se pueden seguir dos procedimientos, la realización de una curva de calibrado o bien el método de adición. 
Curva de calibrado:
Se utilizan soluciones patrones, que contienen el elemento a determinar de 
concentraciones conocidas. Se representan la absorbancia de cada solución 
patrón frente a la concentración. Se procura trabajar en el intervalo lineal de 
la curva. Una vez obtenida la curva patrón, se atomiza la muestra problema 
y se mide la absorción de la misma, utilizando idénticas condiciones a las 
usadas cuando se preparó la curva patrón. De la medida de la absorbancia 
del problema se puede determinar su concentración a partir de la curva de 
calibrado por extrapolación. 
Método de adición. 
Este método se emplea cuando existen interferencias. El método consiste en 
añadir un volumen conocido de la muestra problema a cuatro matraces aforados. Al primer matraz no se le añade nada. Al segundo se le añade por ejemplo 1ppm. Al tercer matraz se le añade un volumen doble del 
mismo patrón, de forma que contenga una concentración añadida de 2ppm. 
Y al cuarto matraz se le añade 3ppm.
Una vez hecho esto, se procede a realizar las medidas de absorbancia de 
cada matraz. El primer matraz dará una lectura, el segundo matraz dará la 
misma lectura que el anterior más la señal propia de 1ppm. Extrapolando 
sobre el eje negativo de las X se encuentra el valor de la concentración de la muestra desconocida. Para que este método sea válido se debe obtener una 
curva de calibrado perfectamente recta.
Interferencias
Se llaman interferencias a la influencia que ejerce uno o más elementos presentes 
en la muestra sobre el elemento que se pretende analizar. La clasificación de los 
distintos tipos de interferencias se muestra a continuación: 
• Interferencias físicas: 
Efectos causados por las propiedades físicas de la muestra en disolución. 
• Interferencias espectrales: 
Producida por radiaciones que alcanzan al detector a una longitud de onda 
muy próxima del elemento que se investiga. 
• Interferencias químicas: 
Influencia que ejercen unos elementos sobre otros por formar, entre ambos, 
compuestos estables.
• Interferencia por efecto de matriz: 
Debidas a la influencia que tiene el entorno que rodea a los átomos en 
estado fundamental que se pretende analizar. 
• Interferencias por absorción inespecíficas: 
Se presenta un aumento de la señal originado por ladispersión de las 
radiaciones de la lámpara. 
• Interferencias por ionización: 
Debida a que parte de los átomos pasan al estado excitado. 
Para evitar al máximo estas interferencias habrá que optimizar el equipo 
eligiendo las condiciones más adecuadas para cada elemento.
Fuentes de información:
https://rua.ua.es/dspace/bitstream/10045/8252/4/T7Abasorc.pdf
https://ingenieriaambiental.net/espectrofotometro-de-absorcion-atomica/
https://redined.mecd.gob.es/xmlui/bitstream/handle/11162/88552/01820091005583.pdf?sequence=1&isAllowed=y
https://www.equiposylaboratorio.com/portal/articulo-ampliado/recomendaciones-y-cuidados-de-los-espectrofotOmetro
http://ai.qi.fcen.uba.ar/teoricos/EspectroscopiaAtomica.pdf
http://www.anmat.gov.ar/webanmat/fna/flip_pages/Farmacopea_Vol_I/files/assets/basic-html/page258.html
Presentado por:
Hernández Bautista Dayra Elizabeth
León De Los Santos Martín
Labourdette Calderón Araceli
Navarro Melchor Julieta