21 Conf 21 Análisis Químico Cromatografía de Gases II (1)

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Análisis Químico
Cromatografía de Gases (Parte 2)
Instrumentación para cromatografía de gases (continuación). 
1.1. Columnas cromatográficas.
1.1.1. Modos de operación.
Instrumentación básica para cromatografía de gases
1‑control gas portador y auxiliares
2‑horno termostatizado
3‑columna cromatográfica
4‑inyector
5‑detector
6‑panel de controles
7‑amplificador
8‑registrador (opcional)
9‑integrador (opcional)
10‑computadora (opcional)
FASES ESTACIONARIAS
LÍQUIDOS depositados sobre una superfície de: sólidos porosos inertes (columnas empacadas) o de tubos finos de materiales inertes (columnas capilares)
FE
líquida
SOPORTE
Sólido inerte poroso
Tubo capilar de material inerte
Para minimizar la pérdida de FE líquida por volatilización, normalmente ella es:
Entrecruzada: las cadenas poliméricas están químicamente ligadas entre sí
Químicamente ligadas: las cadenas poliméricas están “ligadas” al soporte por enlaces químicos
 
Viscosidad: No debe ser muy alta a la temperatura de operación para facilitar la velocidad de establecimiento de los equilibrios de reparto entre las dos fases.
Tensión superficial: La fase estacionaria debe 'mojar' bien al soporte para que su adherencia impida su arrastre por la fase móvil.
Selectividad: Es necesario para que la fase estacionaria (F.E.) oponga resistencias distintas al paso de cada componente.
Reversibilidad del reparto: Se excluye cualquier reacción química.
Estabilidad térmica: No debe descomponerse a la temperatura de trabajo.
Cualidades de la fase estacionaria líquida:
FASES ESTACIONARIAS
SILICONAS (polisiloxanos) Las FE más empleadas en CG. Cubren um amplio intervalo de polaridades y de propiedades químicas diversas.
R1, R2 = qualquier
radical orgánico
Unión Si-O extremadamente estable = elevada estabilidad térmica y química de la Fase Estacionaria.
Las siliconas son fabricadas en amplia escala para diversas aplicaciones = minimización del costo del producto.
Temperatura de la Columna
La interacción con la FE y el tiempo que un analito demora para recorrer la columna depende de su PRESIÓN DE VAPOR
Temperatura
de
columna
Presión
de
vapor
Velocidad
de
migración
EL ANALITO ELUYE MAS RAPIDAMENTE (MENOR RETENCIÓN)
INSTRUMENTACION
Temperatura de la Columna
TEMPERATURA DE COLUMNA
MODOS DE OPERACIÓN
 
ISOCRÁTICO: Todos los parámetros constantes.
TEMPERATURA PROGRAMADA: Rampas y mesetas de temperatura del horno en función del tiempo.
FLUJO PROGRAMADO: Caudal variable del gas portador en función del tiempo.
CONCLUSIONES
INSTRUMENTACION
Columnas: Definiciones
EMPACADA
 = 3 a 6 mm
L = 0,5 m a 5 m
Rellena con sólido pul-
verizado (FE sólida o FE
líquida depositada sobre
las partículas de relleno)
CAPILAR
 = 0,1 a 0,5 mm
L = 5 m a 100 m
Paredes internas recubier-
tas con un film fino
(fracción de m) de FE
líquida o sólida
INSTRUMENTACION
Columnas: Definiciones
EMPACADA
 = 3 a 6 mm
L = 0,5 m a 5 m
Rellena con sólido pul-verizado (FE sólida o FE líquida depositada sobre las partículas de relleno)
CAPILAR
 = 0,1 a 0,5 mm
L = 5 m a 100 m
Paredes internas recubier-tas con un film fino (fracción de  m) de FE líquida o sólida
S
i
C
H
3
H
3
C
C
H
3
O
S
i
R
1
R
2
O
S
i
C
H
3
C
H
3
C
H
3
n