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Yenssy
 QUIMICA ANALITICA APLICADA
Método Permanganométrico
El permanganato de potasio es un agente oxidante fuerte que se emplea en numerosas determinaciones analíticas reductoras, tienen sus propias características especiales:
· Es un oxidante fuerte cuya reacción cuantitativa en medio ácido, en medio neutro o básico tienen otras estequiometrias
· 
· Es estable, no reacciona fácilmente con el oxígeno atmosférico, humedad, dióxido de carbono y otros.
· Actúa como auto indicador, es decir, que no requiere de otro indicador.
· El KMnO4 se usa en las titulaciones rédox como agente oxidante y como autoindicador, ya que el Mn7+ es violeta, y en medio ácido se reduce a Mn2+ que es incoloro; en medio neutro pasa al estado +4 y se genere MnO2 que es un precipitado marrón y esto se usa para detectar el punto final en una titulación.
· Es accesible y de bajo costo.
Las soluciones de permanganato se preparan a partir de su sal de grado analítico p.a. y se estandariza con el patrón primario oxalato de sodio en medio ácido (ácido sulfúrico).
Esta valoración se da con el oxalato de sodio en un medio ácido valorando en si el ácido oxálico liberado. La reacción entre el permanganato y el ácido oxálico es compleja y se lleva acabo lentamente incluso a temperaturas elevadas.
Método Yodométrico
Es un método que se determina en las sustancias que oxidan al ion yoduro a yodo, que después se valora con solución patrón de tiosulfato sódico. En las yodometrias se realizan valoraciones indirectas con el yodo.
La técnica analítica consiste en añadir en ligero exceso de yoduro de potasio a la solución que contiene el analito en medio acido, este reacciona con el yoduro de potasio liberando una cantidad equivalente de yodo, este yodo liberado se titula después con una solución estándar de tiosulfato de sodio en presencia de una solución diluida de almidón al 1% que es el indicador especifico y muy sensible de yodo, el yodo con el almidón forma un complejo de color azul intenso, cuando desaparece el último vestigio de color azul marca el punto final de titulación.
Las soluciones de tiosulfato de sodio son relativamente estables y se preparan a partir de la sal que se halla en grado analítico p.a. y es soluble en agua, la solución recién preparada de tiosulfato se estandariza con el patrón primario yodato de potasio, al que se le añade un exceso de yoduro de potasio no medido, luego se acidifica con HCl y la reacción es inmediata.
El yodo liberado se titula de inmediato con la solución de tiosulfato y según el volumen gastado y la estequiometria se calcula la concentración de la solución.
Yodometria vs Yodimetria
Métodos indirectos (yodometria), en que los oxidantes son determinados haciéndolos reaccionar con un exceso de iones yoduro y determinándose el yodo liberado con un reductor estándar, como el tiosulfato de sodio.
Métodos directos (yodimetria), en que se utiliza una solución estándar de yodo para determinarse reductores fuertes, generalmente en medio neutro o ligeramente ácido.
PERMANGANOMETRIA
El método permanganometrico establece que es la valoración del permanganato frente al oxalato de sodio donde lo que se valora en si es el ácido oxálico liberado para que se libere se necesita un medio caliente, por lo que sí influye la temperatura, si no calentamos la solución no se va liberar ese componente que se contabiliza para la estandarización.
Se valora el KMnO4 frente al Na2C2O4 (oxalato) valorando el C2H2O4 (ácido oxálico) liberado en medio ácido.
YODOMETRIA
Se valora el Na2S2O3 frente al KIO3 con un exceso de I- en un medio ácido valorando el Iodo liberado.
ARGENTOMETRIA
Valoración por precipitación. Se valora una solución que contiene cloruro (Cl-) contra una solución de AgNO3 produciendo AgCl insoluble.
ANALISIS TITRIMETRICO
Determinación del componente analizado por titulación con una sustancia patrón que reacciona químicamente con la sustancia analizada hasta alcanzar el punto de equivalencia estequiométrica.
La titulación es un método titrimétrico. Es un método indirecto, conociendo cuanto gastaste de la solución conocida por cálculo se saca cuanto tienes de la sustancia desconocida.
ANALISIS COMPLEXOMETRICO
Es una forma de análisis volumétrico basado en la formación de compuestos poco disociados. Las valoraciones complexométricas son útiles para la determinación de una mezcla de diferentes iones metálicos en solución, se utiliza un indicador que produce un cambio de color nítido para detectar el punto final de la valoración.
METODO WINKLER (OD)
El método de Winkler permite determinar la cantidad de mg/lt o ppm de oxígeno disuelto a través de una valoración química.
El Na2C2O4 reacciona con el residuo del KMnO4 que no reaccionó con la materia orgánica en un medio ácido.
Basándose en el fundamento teórico de la permanganometría que es:
“Valoramos el KMnO4 frente al Na2C2O4 en un medio ácido”.
Pero también se basa en el fundamento teórico de la yodometría que es:
“Valoramos el Na2S2O3 frente al KIO3 con un exceso de KI en un medio ácido para valorar el I liberado”.
El I liberado es equivalente a las ppm de OD.
El OD puede reaccionar cuantitativamente con un exceso de hidróxido de manganeso (II), transformándose rápidamente en hidróxido manganeso.
Al acidificar, el hidróxido de manganeso (III) producido oxida al yoduro, formándose yodo:
El yodo producido, equivalente al oxigeno que había en la muestra, puede ser valorado con tiosulfato sódico, según la reacción:
Debido a que un mol de oxigeno equivale a dos moles de yodo, se requieren cuatro moles de tiosulfato por cada mol de oxígeno disuelto.
El medio ácido se da adicionando H2SO4 ya que las soluciones de KMnO4 corresponden a soluciones altamente oxidantes y si se ocupa otro acido el medio puede ser menos ácido y los productos pueden ser Mn3+, Mn4+, Mn6+ pero se requiere Mn2+.
DEMANDA QUIMICA DE OXIGENO (DQO)
La demanda química de oxigeno (DQO) es un parámetro que mide la cantidad de sustancias susceptibles de ser oxidadas por medios químicos que hay disueltas o en suspensión en una muestra líquida.
Se utiliza para medir el grado de contaminación y se expresa en . Aunque este método pretende medir principalmente la concentración de materia orgánica, sufre interferencias por la presencia de sustancias inorgánicas susceptibles de ser oxidadas (sulfuros, sulfitos, yoduros…) que también se reflejan en la medida.
La DQO varía en función de las características de las materias presentes, de sus proporciones respectivas, de sus posibilidades de oxidación y de otras variables. Por esto la reproductividad de los resultados y su interpretación no pueden ser satisfechos más que en condiciones de metodología de ensayo bien definidas y estrictamente respetadas.
La DQO corresponde al volumen de oxigeno requerido para oxidar la fracción orgánica de una muestra susceptible de oxidación al dicromato o permanganato en medio ácido.
La DQO corresponde a la oxidación química de sustancias oxidables contenidas en la muestra. Es determinada por medio de una valoración redox de la muestra con un oxidante fuerte (K2Cr2O7 o KMnO4). Es expresado en ppm (mg/lt). Este valor debe ser mayor al DBO ya que el oxidante utilizado en la determinación es más fuerte que el oxígeno y por lo tanto oxida a un número mayor de sustancias. Un agua residual presenta valores de DQO entre 250 y 1000 ppm.
El procedimiento se basa en la oxidación de la materia utilizando KMnO4 como oxidante en presencia de H2SO4 para dar el medio ácido que se necesita. La solución de color rosa se calienta. Luego se enfría y se añade Na2C2O4 y la solución se torna incolora; titulando con permanganato el exceso de oxalato.
El valor obtenido es siempre superior a la DBO (aprox. el doble), ya que se oxidan por este método también las sustancias no biodegradables. La relación entre los dos parámetros es indicativa de la calidad.
El valor de la DQO siempre será superior al de la DBO debido a que muchas sustancias orgánicas pueden oxidarse químicamente pero no biológicamente.
•Métodos para el análisis de
DQO
· Método de oxidación del permanganato (reflujo abierto).
· Método de oxidación del dicromato (reflujo arto).
· Método de oxidación del dicromato (reflujo cerrado colorímetro).
DEMANDA BIOLOGICA/BIOQUIMICA DE OXIGENO (DBO)
La Demanda Bioquímica de Oxigeno (DBO) es una prueba empírica en la que se utilizan procedimientos estandarizados de laboratorio para determinar la demanda relativa de oxigeno de las aguas residuales.
La prueba mide el oxígeno utilizado, durante un periodo de incubación especificado, para la degradación bioquímica de materia orgánica, y el oxígeno utilizado para oxidar materia orgánica. Puede medir también el oxígeno utilizado para oxidar las formas reducidas del nitrógeno.
La concentración de DBO en la mayoría de las aguas residuales supera la concentración de oxígeno disuelto (OD) disponible en una muestra saturada de aire. Por tanto, es necesario diluir la muestra antes de incubarla para equilibrar de forma adecuada la demanda y el suministro de oxígeno.
La DBO es la cantidad de oxígeno que los microorganismos, especialmente bacterias, hongos y plancton, consumen durante la degradación de las sustancias orgánicas contenidas en la muestra.
La DBO se utiliza para medir el grado de contaminación y se expresa en miligramos de oxígeno diatómico por litro (). Como l proceso de descomposición varía según la temperatura, este análisis se realiza en forma estándar durante cinco días a 20°C, esto se indica como DBO5
La DBO proporciona una medida solo aproximada de la materia orgánica biodegradable presente en las aguas residuales.
· Agua pura……….0-20 mg/lt			Mayor contaminación, mayor DBO
· Agua Ext. Cont.….3000-15000 mg/lt
La diferencia es que los miligramos de oxígeno se refieren en el caso de la DBO a los mg requeridos por la degradación biológica de la materia orgánica.
Sin embargo, existen varios obstáculos al determinar la DBO:
1. La DBO es una medición que depende de la actividad microbiana y como tal su precisión inherente es menor en comparación a métodos abióticos.
2. Agentes tóxicos de la muestra pueden inhibir la actividad microbiana.
3. El tiempo, el resultado tarda.
La relación entre la DBO5 y la DQO nos da una idea del nivel de contaminación de las aguas.
· (DBO5/DQO)<0,2 vertidos de naturaleza industrial, poco biodegradables.
· (DBO5/DQO)>0,5 vertidos de naturaleza urbana, más biodegradables.
MUESTREO Y PRESERVACION – TOMA Y CONSERVACION DE MUESTRAS
El objetivo de la toma de muestras es la obtención de una porción de material cuyo volumen sea lo suficientemente pequeño como para que pueda ser transportado con facilidad y manipulado en el laboratorio sin que por ello deje de representar con exactitud al material de donde procede.
La obtención de una muestra que cumpla los requisitos del programa de toma y manipulación implica que aquella no debe deteriorarse o contaminarse antes de llegar a laboratorio.
Antes de llenar el envase con la muestra hay que lavarlo/enjuagarlo dos o tres veces con el agua que se va recoger.
La toma debe realizarse con cuidado, al objeto de garantizar que el resultado analítico represente la composición real.
Hay que hacer un registro de todas las muestras recogidas e identificar cada envase con una etiqueta que debe constar con el nombre del que ha hecho la toma, la fecha, la hora y la localización exacta, la temperatura del agua y cualquier otro dato que pueda resultar necesario.
Las muestras calientes deben ser enfriadas manteniendo la presión a la cual fue recogida.
Las muestras recogidas de un pozo deberán primero ser bombeadas para asegurar que la muestra representa al agua del subsuelo.
Al analizar muestras recogidas en un rio o lago o arroyo, los resultados pueden variar según la profundidad, velocidad de corriente, distancia de la orilla. 
Hay que evitar las áreas de turbulencia excesiva.
Se utilizan solo muestras representativas para hacer los análisis. La gran variedad de condiciones bajo las cuales han de hacerse las tomas hacen que resulte imposible recomendar un procedimiento único.
TIPOS DE MUESTRAS
a) Muestras de sondeo: una muestra recogida en un lugar y un momento determinados representa la composición de la muestra en ese momento.
b) Muestras compuestas: se refiere a una mezcla de muestras sencillas recogidas en el mismo punto en distintos momentos. Son las más útiles para determinar las concentraciones medias.
c) Muestras integrales: se refiere a una mezcla de muestras individuales recogidas en distintos puntos al mismo tiempo. La toma de muestras integradas es un proceso especializado y complejo.
METODOS DE TOMA DE MUESTRAS
a) Toma manual: no se utiliza equipo alguno, puede resultar costoso en tiempo y dinero.
b) Toma automática: a través de equipos más precisos, comprobar que el equipo no contamine la muestra, se reducen costos laborales; posibilidad de hacer tomas con mayor frecuencia.
CONSERVACION DE MUESTRAS
Conservación de la muestra antes del análisis.
a) Naturaleza de los cambios de la muestra: algunos análisis pueden verse con mayor facilidad que otros de la conservación de la muestra. Algunos cationes se pierden por adsorción en las paredes de los envases de vidrio o por intercambio iónico con ellas.
La temperatura cambia rápidamente; el pH puede cambiar de forma significativa en cuestión de minutos; los gases disueltos pueden perderse por lo que hay que determinar la temperatura, el pH y los gases disueltos en el momento de hacer la toma.
Para la conservación de muestras con orgánicos volátiles es importante que no existan espacios vacíos, para evitar pérdidas.
b) Intervalo de tiempo entre la toma y el análisis: cuanto menor sea el tiempo que transcurre entre la toma de la muestra y su análisis, más fiable será el resultado del mismo.
Es imposible establecer con exactitud el tiempo máximo que puede transcurrir entre la toma de la muestra y su análisis a realizar y de las condiciones de conservación.
TECNICAS DE CONSERVACION
Para reducir al máximo la posible volatilización o biodegradación entre el momento de hacer la toma y el de proceder al análisis, se debe mantener la temperatura posible sin que llegue a congelarse. Lo mejor es empaquetar la muestra antes de enviarla en un recipiente con hielo molido o en cubitos. No debe utilizarse hielo seco, pues este congelaría la muestra además podría afectar al pH.
Solo se utilizaran conservantes químicos cuando se haya demostrado que no van a alterar los análisis.
Los métodos de conservación son relativamente limitados, y están diseñados en general, para retardar la acción de los microorganismos.
PROPIEDADES ORGANOLEPTICAS
Las propiedades organolépticas son todas aquellas descripciones de las características físicas que tiene la materia en general, según las pueden percibir los sentidos como por ejemplo el sabor, textura, olor, color o temperatura.
P.U.O (Prueba de Umbral de Olor)
Olor: sensación olfativa que producen las materias extrañas contenidas en el agua.
No existe una concentración absoluta de olor umbral debido a la variación inherente a la capacidad olfatoria individual. La sensibilidad de una misma persona varía según el momento, apareciendo diferencias de un día para otro a lo largo del día. Además, las respuestas varían en función de las características y de la concentración del estímulo oloroso.
Para la prueba evítese estímulos olorosos extraños, como los que aparecen cuando se ha comido o fumado antes, o los producidos por perfumes o lociones. Debe comprobarse que el probador no padece de resfriado o alergia, lo cual influye en la respuesta olorosa.
Para un trabajo eficaz, el número de personas seleccionadas para medir el umbral de olor dependerá del objetivo de la prueba. La prueba deber ser individual.
Este método de umbral es aplicable a una gama de muestras que incluye desde aguas naturales casi inodoras a residuos industriales.
El “número de umbral de olor”, designado con las siglas NUO, es la dilución mayor de la muestra en agua inodora capaz de producir un olor netamente perceptible. Llévese el volumen total de la muestra y el agua inodora
hasta 200ml en cada prueba.
El NUO no es un valor exacto, representa una opinión en el momento de la prueba.
Entre los olores más reconocibles están:
· Inodoro			 Pescado			 Algas
· Sulfuro			 Moho			 Cloro
El NUO más pequeño que puede observarse es 1.
P.U.S (Prueba de Umbral del Sabor)
Sabor: sensación gustativa que producen las materias extrañas contenidas en el agua. El agua de buena calidad es insípida.
La PUS se utiliza para medir cuantitativamente el sabor detectable. Se emplea para comparar de manera objetiva el sabor de la muestra con el de agua de referencia. El número de umbral de sabor (NUS) es el valor máximo de dilución de muestra con agua de referencia. El NUS se calcula como: 
Hay que seleccionar cuidadosamente a las personas que van a realizar las pruebas de sabor y quedarán excluidos los sujetos poco sensibles que padezcan alergias o resfriados y no deben haber ingerido alimentos o bebidas de sabores fuertes y/o piantes de 2 a 3 horas antes de la prueba. 
Para un resultado eficaz hacer un grupo no menos de 5 personas. Cada uno de los analistas describe el sabor característico de la muestra y se registra la posible coincidencia de apreciaciones.
Los sabores más característicos son: insípido; dulce; salado.
P.U.C (Prueba de Umbral de Color)
Color: el término color se asocia al concepto de color puro que es el color del agua sin turbidez. El término color aparente engloba no solo el color debido a las sustancias disueltas, sino también a las materias en suspensión. El color del agua puede estar condicionado por la presencia de iones metálicos naturales (Fe y Mn), de humus y turbas, etc.
La PUC se utiliza para identificar el color de la muestra, para determinar el color es necesario eliminar la turbidez antes de proceder al análisis. Para seleccionar a los analistas debemos tener en cuenta que no deben padecer ninguna enfermedad visual (daltonismo). El método de comparación visual es aplicable a casi todas las muestras de agua potable. 
El agua potable de buena calidad debe ser incolora y transparente. 
Los colores más detectables por el ojo humano en muestras de agua son: incoloro y amarillento.
DUREZA
Se define a la dureza que está determinada por el contenido de carbonatos, bicarbonatos, cloruros, sulfatos y ocasionalmente nitratos de las sales de Calcio y Magnesio. La dureza es caracterizada comúnmente por el contenido de Calcio y Magnesio expresados como carbonatos de calcio equivalente, con la concentración ppm.
De acuerdo a las Normas Bolivianas NB 512 el parámetro de control para el consumo humano es, como valor máximo aceptable de la dureza total es de 500mg/L CaCO3.
Existen dos tipos de dureza:
· Dureza temporal: está determinada por el contenido de carbonatos y bicarbonatos de calcio y magnesio, el cual se puede eliminar por ebullición del agua y posterior eliminación de precipitados por filtración, también se lo conoce como “dureza de carbonatos”.
· Dureza permanente: se determina por el contenido de sales de calcio y magnesio, en forma de cloruros y/o sulfatos, que son más solubles que no pueden ser eliminados por ebullición del agua, se lo conoce también como “dureza de no carbonatos”.
Por tanto la dureza total del agua = Dureza temporal + Dureza permanente.
Originalmente la dureza del agua se extiende como una medida de su capacidad para precipitar el jabón, este se precipita por los iones de calcio y magnesio.
Otros cationes polivalentes también pueden hacerlo pero se encuentran en forma de complejos, principalmente suelen ser compuestos orgánicos en mínimas cantidades y son difíciles de determinarlos.
El cálculo de la dureza es aplicable a todas las aguas y proporciona una gran exactitud, si se realiza un análisis mineral puede informarse el cálculo de la dureza total.
	CALIDAD DEL AGUA
	Dureza
	CaCO3 (mg/lt)
	Suma calidad
	Hasta 150
	Calidad media
	Hasta 300
	Calidad aceptable
	Hasta 500
	Calidad muy mala
	Más de 600
Una consecuencia de la dureza del agua que se refleja de manera crítica en la industria en la formación de incrustaciones en unidades, tales como calentadores, calderas y tuberías las cuales se ven sometidas a aumentos variables de temperatura.
Los iones responsables de esta dureza son principalmente calcio y magnesio, las aguas que las contienen se denominan duras.
Volumetría Complexométricas: en las volumetrías complexométricas se mide el volumen de solución titulante necesario para formar un complejo con un catión metálico del compuesto que se analiza.
El método de titulación con EDTA mide los iones de calcio y magnesio y puede aplicarse con las debidas modificaciones a cualquier clase de agua. Se debe tener algunos aspectos por ejemplo:
· Cuando la dureza es numéricamente igual o menor que la suma de alcalinidades de carbonato y bicarbonatos, toda la dureza es de carbonato estando ausente la de bicarbonato.
Determinación de la Dureza Total
El etilen diamino tetra acético reacciona frente a los iones de calcio y magnesio que hay en una muestra de agua en un medio básico (pH=100,1) y midiendo la presencia de metales pesados con el sulfuro sódico (Na2S).
La dureza total se puede determinar por medio de la titulación directa con EDTA (etilen diamino tetra acético) utilizando como indicador el negro de ericromoT (NET).
Este colorante es triprótico y existe inicialmente como anión divalente de color azul, a la muestra se le adiciona la solución buffer de pH=100,1, para mantener la estabilidad de los complejos formados, no pueden incrementarse el pH de este valor cuando precipitan el CaCO3 o el Mg(OH)2
Determinación de la Dureza Cálcica
El calcio y el magnesio son ambos acomplejados por el EDTA a pH 10; la determinación de la dureza debida únicamente al calcio se hace pH elevado (12 -13), en este rango, el magnesio precipita como Mg(OH)2 y no interviene en la reacción, además el indicador utilizado murexida se emplea para determinar la dureza debida al Ca+2.
Determinación de la Dureza Magnésica
Es la diferencia entre la dureza total y la dureza cálcica, ambas expresadas en mg/lt de CaCO3, da directamente la dureza magnésica.
ACIDEZ
La acidez es la cualidad de un ácido. Pueden presentar características tales como saber agrio liberación de hidrógeno a un pH menor a 7 a 27°C. La acidez también incremente la corrosidad e interfiere en los índices de reactividad química, su especificación y los procesos biológicos.
La medida también refleja las reacciones de la calidad de la fuente del agua. La acidez depende del pH o indicador finales que se emplean la configuración de una curva de titulación mediante el registro del pH de las muestras tras la adición sucesivas de pequeñas cantidades de la solución titulante permite la identificación de los puntos de inflexión y la capacidad tampón y en su caso determinar la acidez con respecto al pH.
La escala más común para cuantificar la acidez o basicidad es el pH que solo es aplicable para disolución acuosa. Sin embargo, fuera de disoluciones acuosas, también es posible determinar y cuantificar la acidez de diferentes sustancias. Se puede comparar por ejemplo la acidez de los gases dióxido de carbono (CO2 ácido), trióxido de azufre (SO3, ácido más fuerte) y di nitrógeno (N2, neutro).
Acidez en el agua
La acidez de un agua es su capacidad cuantitativa para reaccionar con una base fuerte hasta un pH determinado. El valor medio puede variar significativamente con el pH final utilizado en la valoración.
La acidez constituye la medida de una propiedad sobreañadida del agua y puede interpretarse en términos de sustancias específicas solamente cuando se conoce la composición química de la muestra.
Con arreglo al método de valoración, los ácidos minerales fuertes, los ácidos débiles, como el carbónico y el acético, y las sales hidrolizables, como los sulfatos de hierro y aluminio, pueden incrementar la acidez determinada.
Los ácidos incrementan también la corrosidad e interfieren los índices de reactividad química, su especificación y los procesos biológicos.
La medida también refleja las variaciones de la calidad
de la fuente del agua.
Método de Titulación
a) Principio: los hidrogeniones, presentes en una muestra como resultado de la disociación o hidrólisis de los solutos, reaccionan a la adición de un alcohol estándar. Así pues, la acidez depende del pH o indicador finales que se empleen.
En la titulación de una especie acida simple, el punto final más exacto se obtiene a partir del punto de inflexión de una curva de titulación. Este punto de inflexión es el pH al que la curva varía de convexa a cóncava o viceversa.
Como la identificación exacta de los puntos de inflexión puede ser difícil en mezclas tamponadas o complejas, la titulación en tales casos se conduce a un pH terminal arbitrario basado en consideraciones prácticas. 
Para las titulaciones de control habituales o estimaciones preliminares rápidas de acidez puede utilizarse como punto final el cambio de color de un indicador.
Las valoraciones de acidez pueden ser muy variables si no se ejecuta el método con exactitud.
b) Puntos finales: de una forma ideal, el punto final de la titulación de la acidez corresponde al punto de equivalencia estequiométrica para la neutralización de los ácidos presentes.
El dióxido de carbono (CO2) disuelto suele ser el principal componente ácido de las aguas de superficie no contaminadas.
En una muestra que contenga solamente CO2 – bicarbonatos – carbonatos, la titulación a pH 8,3 a 25°C corresponde a la neutralización estequiométrica del ácido carbónico a carbonato.
Como el cambio de color del indicador de fenolftaleína está próximo al pH 8,3 este valor se acepta en general como un punto final estándar para la titulación de la acidez total, incluyendo el CO2 y ácidos más débiles.
c) Interferencia: durante la toma de muestras, la conservación o la titulación, pueden perderse o ganarse gases disueltos que contribuyen a la acidez o la alcalinidad, como CO2, sulfuro de hidrógeno o amoniaco. Redúzcanse al mínimo estos efectos mediante titulación al punto final inmediatamente después de abrir el recipiente de muestra, sin agitarlo o mezclarlo energéticamente. Protegiendo la muestra de la atmosfera durante la titulación.
Los indicadores de color pueden emplearse como método habitual y para titulaciones de control en ausencia de color y turbidez interferentes.
En nuestras experiencias de determinación de acidez hemos titulado con NaOH y nuestro indicador ha sido fenolftaleína.
Determinación de Dureza Total
Determinación de Dureza Carbónica
Para la determinación de dureza carbónica la muestra tenemos que calentarla hasta ebullición por 3 minutos y se le añade el indicador (fenolftaleína) si al añadirlo ya hace el viraje a purpura no es necesario titular por lo que toda la acidez anterior era carbónica pero si no se produce el viraje hay que titular.
CUESTIONARIO LABORATORIO N°1
1. ¿Qué pasos se deben seguir en un análisis químico?
En un análisis químico se deben seguir los siguientes pasos aunque en algunos casos es posible omitir uno o más de esos pasos.
1st. Elección del método.
2nd. Obtención de la muestra.
3rd. Preparación de la muestra.
4th. Disolución química.
5th. Cambio de forma química.
6th. Eliminar interferencias.
7th. Medición del analito.
8th. Cálculos
9th. Análisis e interpretación de los resultados.
2. ¿Cómo se debe realizar los muestreos en caso de tener muestras sólidas, líquidas y gaseosas?
· Muestreo de líquidos: deben ser líquidos homogéneos conservados a temperatura ambiente, si no homogéneos deberán homogeneizarse mediante operaciones auxiliares como mezclado, agitación o circulación a través de bombas, etc., antes del muestreo, si no es posible la homogenización de tomar un número mayor de muestras para obtener una muestra representativa.
· Muestreo de sólidos: debe ser sólidos en forma de polvo, grano, partículas finas u otros tipos de presentación a granel para reducir los posibles problemas de falta de representatividad, el costo requiere que las muestras sean más grandes de lo necesario.
· Muestreo de gases: un factor especial es la gran dependencia de la composición de la muestra con respecto a la temperatura y la presión. Se recomienda tomar la muestra en intervalos de tiempo y directamente de la tubería que transporta los gases hacia una chimenea.
3. ¿Cómo se deben preservar las muestras líquidas?
Técnicas de preservación: los métodos de preservación incluyen las siguientes operaciones: control del pH, adición de reactivos, uso de botellas ámbar y opacas, refrigeración, filtración, y obran para: retardar la acción biológica, retardar la hidrólisis de los compuestos o complejos químicos.
Para minimizar la volatilización o biodegradación se debe guardar la muestra a baja temperatura sin congelación, almacenamiento a 4°C.
Es conveniente reducir el tiempo entre la toma de muestra y su envío al laboratorio para su análisis.
4. ¿Qué cuidados debe tener en la preparación de tiosulfato?
La solución de tiosulfato es fácilmente atacada por microorganismos por esta razón se trabaja con agua caliente y se adiciona Na2CO3 para impedir su propagación. Después de hervir el agua destilada se tapa con un vidrio reloj para que no se forme H2CO3; el agua destilada se hace hervir para eliminar el CO2.
5. ¿Qué cuidados debe tener en la preparación de permanganato?
En el pesado hacerlo con un ligero exceso para evitar pequeñas partículas que no se pueden disolver afecten en los cálculos. Trasvasar cuantitativamente para no dejar residuos. No agitar con fuerza al homogenizar. Cuidado al hervir, debemos tapar para hervir.
6. ¿Por qué se debe hervir y cuánto tiempo?
Se debe hervir para una oxidación completa que produce MnO2 pero debemos tapar la solución para evitar el contacto de O2 y forme más MnO2 y se debe hervir aproximadamente 5 a 15 minutos.
7. Si deseo preparar soluciones a partir de un reactivo sólido, ¿qué información necesito para preparar correctamente una solución?, generalice y diga cómo se usa el porcentaje de pureza.
Para preparar soluciones a partir de un reactivo solido se debe conocer la concentración y volumen de la solución que se desea preparar. Del reactivo sólido necesito saber su pureza y peso molecular.
El porcentaje de pureza se usa como en una regla de tres inversa, por ejemplo, si la pureza es del 99% y el cálculo de la masa de soluto resulto 1gr tengo que multiplicar por 100 y dividir entre 99 porque yo necesito saber la masa que necesito al 100% es decir con impurezas más.
8. Para preparar soluciones a partir de reactivo liquido concentrado, ¿qué información se necesita y de donde se consigue? Escriba en forma general la ecuación que nos permita obtener una solución molar, una solución normal, una solución formal, una solución en % en peso.
Para preparar soluciones a partir de reactivo líquido concentrado se debe conocer la concentración y volumen de la solución que se desea preparar además de la densidad y pureza del reactivo para hacer los cálculos del volumen de soluto necesario para preparar la solución. La información del reactivo líquido concentrado se consigue del etiquetado del frasco.
· Solución Molar: 
· Solución Normal: 
· Solución Formal: 
· Solución %p/p: 
9. ¿Cómo se deben preservar las soluciones?
Para preservar las soluciones hay que tener en cuenta su almacenamiento y cuidados. Tras preparar una solución hay que almacenarla en un frasco correspondiente a sus características y propiedades. Este frasco debe estar correctamente etiquetado y en buen estado. Para mantenerlo en buen estado su sitio de almacenamiento debe ser de paredes secas con aireación y luz natural pero protegido de la luz directa del sol. Y debe haber una buena organización dentro del almacenamiento.
10. ¿Cómo administra los reactivos? ¿Qué factores debe tomar en cuenta?
Se debe disponer de un registro actualizado de reactivos, que como mínimo debe recoger las siguientes características: 1. Control de entrada de reactivos; 2. Control de salida de reactivos; 3. Lugar de almacenamiento; 4. Condiciones de almacenamiento; 5. Fecha de caducidad.
Así se dispondrá de un inventario de reactivos
y de su consumo anual estimado.
Cálculos para preparación de soluciones.
a) 500 ml de KMnO4 para reducirse a Mn++.
Datos: 
Cálculos: 
Preparación: 
1. Pesar 1,738 gr de KMnO4 en la balanza analítica.
2. Disolver con agua destilada en un vaso precipitado.
3. Trasvasar cuantitativamente a un matraz aforado de 500mL.
4. Aforar hasta 500ml con agua destilada.
5. Trasvasar a un vaso precipitado para calentar hasta hervir durante 5-10min hasta que se forme una capa amarillenta en las paredes del vaso.
6. Dejar enfriar a temperatura ambiente.
7. Trasvasar a un frasco ámbar previamente esterilizado.
8. Etiquetado.
b) 500 ml de H2SO4 0,02N.
Datos: 
Cálculos: 
		
Preparación: 
1. Se miden 0,26ml de H2SO4 puro/concentrado.
2. Diluir con agua destilada en un vaso precipitado. En el vaso debe haber primero agua destilada y a esta se le agrega el ácido cuidadosamente.
3. Trasvasar cuantitativamente a un matraz aforado de 500mL.
4. Aforar hasta 500ml con agua destilada.
5. Homogenizar.
6. Trasvasar a un frasco ámbar previamente esterilizado.
7. Etiquetar.
c) 100 ml de cromato de potasio al 5% si su pureza es del 96,5%.
Cálculos: 
Preparación: 
1. Pesar 5,1813gr de muestra en la balanza analítica.
2. Disolver con agua destilada en un vaso precipitado.
3. Trasvasar cuantitativamente a un matraz aforado.
4. Aforar con agua destilada hasta 100ml.
5. Homogenizar.
6. Envasar en frasco ámbar previamente esterilizado.
7. Etiquetar.
d) 25,20 ml de ácido 0,880N se mezclan con 54,80ml de ácido 0,11N y después se diluye con agua a 100ml, ¿cuál es la normalidad de la solución:
i. antes de añadir agua?
		 
				
ii. de la solución final?
e) Calcular el volumen teórico de KMnO4 0,1N que debe gastarse en su estandarización, si se pesaron 0,250gr de oxalato de sodio.
f) Calcular el volumen teórico de tiosulfato de sodio 0,1N que debe gastarse en su estandarización, si se pesaron 0,150gr de yodato de potasio y 2gr de yoduro de potasio.
g) Si se tiene que estandarizar una solución de KMnO4 0,25N y se sabe que aproximadamente debe gastar 45ml de KMnO4, ¿qué cantidad de oxalato de sodio se debe pesar?
h) 250ml de ácido sulfúrico 0,9F
Datos: 
Cálculos: 
		 
Preparación: 
1. Medir 12,23ml de H2SO4 puro/concentrado.
2. Diluir con agua destilada en un vaso precipitado. En el vaso debe haber primero agua destilada y a esta se le agrega el ácido cuidadosamente.
3. Trasvasar cuantitativamente a un matraz aforado.
4. Aforar con agua destilada hasta 250ml.
5. Homogenizar.
6. Trasvasar a un frasco ámbar previamente esterilizado.
7. Etiquetar.
i) 25ml de una solución de HCl 2F
Datos: 
Cálculos: 
		 
Preparación: 
1. Medir 4,14ml de HCl.
2. Diluir con agua destilada en un vaso precipitado donde debe haber agua.
3. Trasvasar cuantitativamente a un matraz aforado.
4. Aforar y homogenizar.
5. Envasar y etiquetar.
j) 100ml de almidón al 1%.
Cálculos: 
Procedimiento:
1. Pesar 1gr de almidón.
2. Disolver con agua destilada hasta formar una pasta homogénea.
3. Calentar agua destilada mientras hierve el agua destilada agregar la pasta y seguir calentando hasta que la solución se vuelva incolora.
4. Enfriar.
5. Trasvasar a un matraz aforado y aforar hasta 100mL con agua destilada.
6. Envasar y etiquetar.
CUESTIONARIO LABORATORIO N°2
1. ¿Qué es una estandarización, qué objetivo tiene?
La estandarización de soluciones es el proceso mediante el cual se determina con exactitud la concentración de una solución. Este procedimiento consiste en hacer reaccionar dicha solución con otra de la cual se sabe la concentración.
2. ¿Qué es la normalización?
La normalización hace referencia al análisis volumétrico en el cual se determina la concentración de un analito en solución frente a un patrón primario. En general, la técnica más apropiada para la normalización es trabajar con una masa exactamente conocida de patrón primario en lugar de preparar una solución patrón primario.
3. ¿Cómo se calcula el factor de corrección? ¿Y para qué nos sirve?
El factor de corrección se calcula haciendo la relación de la concentración teórica con la concentración real experimental y sirve para saber si la solución estandarizada es recomendable usarla para análisis, pues el factor de corrección (“Fc”) debe permanecer en los parámetros de 0,9 – 1,1 para ser aceptable.
4. ¿Qué características debe tener un patrón primario? ¿Cuáles son?
1. Máxima pureza: pureza superior al 99,99%.
2. Estabilidad atmosférica: estable frente a los agentes atmosféricos.
3. Ausencia de H2O de hidratación: para evitar que cambie la composición del sólido con las variaciones de la humedad relativa.
4. Disponibilidad y de bajo costo: que se pueda adquirir fácilmente y no tenga un costo muy elevado.
5. Peso molecular elevado: para disminuir los errores durante la operación de pesado.
5. Suponga que debe preparar una disolución, ¿cómo hace uso del factor de corrección?
Tenemos que multiplicar el factor de corrección por el volumen (ml) gastado en la valoración (ml reales o experimentales) para que nos de los ml teóricos.
6. ¿Qué cuidados debe tener al hacer uso del desecador?
· Cuando se coloca un objeto caliente en el desecador, el incremento de la presión al calentarse el aire puede ser suficiente para romper el ajuste entre la tapa y la base.
· El desecador tiene una válvula que controla la entrada y salida de aire o vapor; hay que tener cuidado que no se forme mucho vapor en la tapa por lo que hay que abrir la válvula cada cierto tiempo.
· Para retirar o volver a colocar un objeto en el desecador hay que hacerlo con un movimiento de deslizamiento de la tapa para disminuir la posibilidad de alterar la muestra.
7. ¿Cuál es el objetivo de secar el patrón primario? ¿Qué ocurriría si no se secara?
El objetivo de secar el patrón primario es el poder eliminar el contenido de agua presente.
Si no se secara el patrón primario podría comprometer los cálculos y tener cierta tendencia al error.
8. ¿Cuántas veces uso el factor de corrección si hago 3 diluciones?
Se usa el factor de corrección en cada dilución.
9. ¿Cómo interpreta un factor de corrección mayor a 1 y otro menor a 1? ¿A qué cree que se debe?
Un factor de corrección mayor a 1 nos dice que la concentración real es menor a la teórica y si es menor a 1 que la concentración teórica es menor que la real.
Pero en ambos casos nos indica que se realizó una mala titulación.
10. ¿En qué consiste la permanganometría? ¿Cuál es su fundamento teórico?
El método de permanganometría (también conocido como permanganimetría o permanganatometría) se basa en las reacciones de oxidación de reductores por el ion permanganato. La oxidación puede efectuarse tanto en medio ácido como alcalino (o neutro). Las permanganometrías son valoraciones de oxidación – reducción en las que la reacción principal es una en la que una sustancia se oxida y otra se reduce. Las permanganometrías tienen todas en común que el agente oxidante es el KMnO4.
La reacción de reducción del permanganato es:
Si la disolución no es suficientemente ácida (pH>4), neutra o débilmente alcalina, la reacción que tiene lugar es:
El permanganato es un oxidante muy potente, de un color muy intenso lo que hace posible utilizarlo como autoindicador. El punto final de la valoración se detecta por una aparición de un tono rosa pálido.
11. Para dar el medio ácido, ¿se puede usar ácido clorhídrico? ¿Por qué si o por qué no? Justifique su respuesta.
El ácido que se emplea de preferencia en los métodos permanganométricos es el ácido sulfúrico, ya que el HCl tiene cierta acción reductora sobre el permanganato.
12. ¿Cuánto tiempo se debe estandarizar el KMnO4?
Se debe estandarizar cada una o dos semanas como medida de precaución ya que si se detecta la formación de sólidos en la solución o en las paredes del frasco, se deberá filtrar y estandarizar nuevamente.
13. ¿Qué cuidados se debe tener en la estandarización del KMnO4?
· En la preparación de la solución valorante (KMnO4) se debe eliminar el MnO2 pues puede causar interferencias al momento de estandarizar.
· El pesado del patrón primario,
pues este arrastra una ligera cantidad de agua y se debe secar en una estufa a 110°C por 2hrs.
· El uso adecuado de los materiales, deben estar limpios.
· Se debe usar alícuotas de cada muestra original con la finalidad de preservar reactivos para futuros análisis.
14. Escriba las reacciones principales de la permanganometría.
· 
· 
15. ¿De qué depende el volumen teórico que se va a gastar en la valoración?
Depende del punto de equivalencia de la valoración.
16. ¿Por qué es tan importante la velocidad de valoración?
La velocidad de valoración es importante desde el punto de vista del conocimiento como de su utilidad.
Es importante debido a que el viraje instantáneo en una valoración puede evitar que agreguemos a un exceso de solución valorante.
17. ¿Por qué una solución se torna marrón en lugar de púrpura y qué se hace en ese caso?
Una solución se torna marrón debido a la presencia de MnO2 y en esa circunstancia se debe calentar para favorecer el efecto de la coagulación.
18. ¿Por qué se valora en caliente? ¿Importa la temperatura?
19. ¿Qué método se aplicó en la estandarización del permanganato?
El método que se aplicó para la estandarización del permanganato es el método permanganométrico.
20. ¿En qué consiste la yodimetría y yodometría? ¿Cuál es su fundamento teórico?
La yodimetria es un método directo donde se utiliza una solución estándar de yodo para determinar reductores fuertes generalmente en medio neutro o ligeramente ácido.
La yodometria es un método indirecto donde los oxidantes son determinados haciéndolos reaccionar con un exceso de iones yoduro y determinándose el yodo liberado con un reductor estándar.
21. Escriba las reacciones principales de la yodometría.
· 
· 
22. Deducir la fórmula para calcular el volumen teórico tanto en yodometría como en permanganometría sin realizar los cálculos, así mismo para calcular el factor de corrección.
· Vt en yodometría: 
· Vt en permanganometría: 
· Factor de corrección: 
23. ¿Cómo se calcula el error relativo? ¿Hasta qué valor es tolerable?
; El valor es tolerable hasta 5%.
24. ¿Por qué se debe hacer una pre valoración?
Se debe hacer una pre valoración para observar si la solución titulante está contaminada y para saber que método es más recomendable.
25. ¿Qué ocurre si le adiciona el almidón cual el color es pardo rojizo?
Se enmascararía la solución y no se podría observar el punto final de titulación.
26. ¿Cada cuánto tiempo se debe estandarizar el tiosulfato? ¿Y cómo se debe preservar?
Se realiza la estandarización cada dos semanas porque baja gradualmente la concentración que posee.
27. Si deseo preparar soluciones muy diluidas que cuidados debo tener y como se prepara.
Debo tener en cuenta si la concentración de la cual se va partir si es muy alta hay que hacer diluciones intermedias.