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CATEDRA DE QUIMICA ANALITICA - FACULTAD DE FARMACIA Y BIOQUIMICA 1 GUÍA DE PROBLEMAS DE QUÍMICA ANALÍTICA SEGUNDA PARTE CATIONES Y ANIONES 2021 CATEDRA DE QUIMICA ANALITICA - FACULTAD DE FARMACIA Y BIOQUIMICA 2 CAPÍTULO 2 Cationes y Aniones PROBLEMAS PARA RESOLVER Los ejercicios que se encuentran en este capítulo se responden con las ecuaciones químicas correctamente escritas y completas, considerando la teoría correspondiente. Se recomienda a los alumnos consultar la bibliografía pertinente: *Guía de Trabajos Prácticos de Química Analítica *Clases teóricas *Burriel Martí F., Lucena Conde F., Arribas Jimeno S., Hernández Méndez J., “Química Analítica Cualitativa”, 15a edición, Ed. Paraninfo, 1994. *Skoog D., West D., Holler J., Crouch S., “Fundamentos de Química Analítica”, 8va edición, Ed. Thomson, 2004. 1- Explique qué ocurre cuando se suspende hidróxido de cobalto en solución de a) amoníaco; b) nitrato de sodio y c) ácido sulfúrico. 2- ¿Por qué el hidróxido de cromo (III) se disuelve en hidróxido de sodio y no en amoníaco? ¿Cuál es la diferencia con el hidróxido de cinc? 3- Separe los cationes que componen las siguientes mezclas utilizando un solo reactivo general en cada paso de la separación: a) Cu2+, Mg2+ y Pb2+. b) Al3+, Bi3+ y Ca2+. c) Zn2+, Ba2+ y NH4+. 4- Indique si puede tener en una misma solución las siguientes sustancias: a) iones cloruro, iones plata y amoníaco. b) iones carbonato, iones magnesio y ácido clorhídrico. c) iones sulfito, iones calcio y ácido clorhídrico. d) iones ioduro, iones plata y cianuro. Justifique su respuesta con la teoría y las ecuaciones balanceadas que correspondan. 5- Una solución ligeramente ácida contiene los siguientes cationes: Pb2+, Hg2+, Al3+, Zn2+, Ba2+ y NH4+. Sobre una alícuota de la solución se añaden en el orden indicado los reactivos abajo mencionados. En el caso de obtenerse un precipitado éste se separa por filtración antes de agregar el reactivo siguiente. a) ácido sulfúrico diluido b) ioduro de potasio en exceso c) hidróxido de sodio en exceso CATEDRA DE QUIMICA ANALITICA - FACULTAD DE FARMACIA Y BIOQUIMICA 3 ¿Qué observará en cada caso? Justifique su respuesta con la teoría y ecuaciones balanceadas correspondientes. 6- Llega al laboratorio una muestra de cloruro de potasio sólida que se presume contiene dos aniones como impurezas. Para confirmar dicha presunción se realizaron los siguientes ensayos: i) el agregado de ácido sulfúrico produce desprendimiento de un gas. ii) decolora el sistema I3-/I-. iii) por agregado de Ba2+ se observa la formación de un precipitado blanco. ¿Cuál o cuáles de las siguientes opciones es la correcta?: a) sulfato y fosfato; b) sulfito y fosfato; c) carbonato y arseniato; d) ninguna opción es correcta. Justifique su respuesta con la teoría y todas las ecuaciones involucradas. 7- Al realizar el análisis de cationes de una muestra líquida se obtienen los siguientes resultados: i) reacción al medio: ácida. ii) por el agregado de hidróxido de sodio a una alícuota de muestra se obtiene un precipitado, parcialmente soluble en exceso de reactivo. iii) por el agregado de amoníaco a una segunda alícuota de muestra se obtiene un precipitado, parcialmente soluble en exceso de reactivo. ¿Cuál de las siguientes opciones es la correspondiente a la composición de la muestra? Justifique su respuesta con la teoría y ecuaciones balanceadas correspondientes. a) K+/ Zn2+/ Bi3+ b) Na+/ Pb2+/ Fe3+ c) Ca2+/ Cr3+/ Mn2+ 8- Para identificar el ión amonio en un sustituto de sal se procede de la siguiente manera: a unos miligramos de la muestra se le agrega agua destilada, luego se centrifuga y el sobrenadante es transferido a un tubo de hemólisis. Sobre la boca del tubo se coloca un papel de filtro embebido con reactivo de Nessler. No se observaron cambios en el papel con el reactivo de Nessler. ¿Por qué el resultado fue negativo? En el caso de encontrar un error en el procedimiento indique cómo procedería. Justifique su respuesta con la teoría y ecuaciones balanceadas correspondientes. 9- Una solución contiene Na+, Co2+ y Al3+ ¿cómo separa cada catión utilizando reactivos generales? Justifique su respuesta con la teoría y ecuaciones balanceadas correspondientes. 10- En el análisis de aniones de una muestra líquida recibida en un laboratorio, se obtuvieron los siguientes resultados: i) reacción al medio alcalina. ii) por el agregado de ácido sulfúrico desprende un gas ácido. iii) por agregado de nitrato de plata y ácido nítrico se observa la aparición de un precipitado amarillo insoluble en amoníaco concentrado. iv) por el agregado de cloruro de bario no se observa cambio alguno. ¿Cuál de las siguientes opciones es la composición de la muestra? a) ioduro y bicarbonato. CATEDRA DE QUIMICA ANALITICA - FACULTAD DE FARMACIA Y BIOQUIMICA 4 b) sulfato y cloruro. c) bromuro y fosfato. d) ninguna opción es correcta. c) ioduro y carbonato. Justifique su respuesta con la teoría y las ecuaciones balanceadas que correspondan. 11- Una solución contiene K+, Ni2+ y Bi3+ ¿cómo separa cada catión utilizando reactivos generales? Justifique su respuesta con la teoría y ecuaciones balanceadas correspondientes. 12- Al realizar el análisis de aniones de una muestra líquida se obtienen los siguientes resultados: i) reacción al medio alcalina. ii) por el agregado de ácido sulfúrico desprende un gas ácido. iii) por agregado de nitrato de plata y ácido nítrico se observa la aparición de un precipitado amarillo soluble en cianuro. iv) por el agregado de solución de cloruro de bario se observa la aparición de un precipitado blanco. ¿Cuál de las siguientes opciones es la composición de la muestra? a) ioduro y bicarbonato. b) sulfato y cloruro. c) carbonato y sulfato. d) ioduro y carbonato. c) ninguna opción es correcta. Justifique su respuesta con la teoría y las ecuaciones balanceadas que correspondan. 13- Para confirmar la composición de un sólido que se presume es cloruro de bario se disolvió una porción de la misma en agua. Sobre una alícuota de la solución obtenida se realizó un protocolo de análisis y con los resultados obtenidos se confeccionó el informe. El protocolo y los resultados son los siguientes: i) reacción al medio: neutra. ii) a una alícuota de la solución acuosa se le agregó ácido nítrico (1:1), se calentó, luego se le agregó permanganato de potasio y ácido sulfúrico concentrado y se tapó el tubo con un papel de filtro embebido con bromuro de potasio - fluoresceína. Se observó el cambio de color del reactivo. iii) a otra porción de solución se le agregó ácido sulfúrico, el precipitado obtenido se lavó con agua destilada y luego se le agregó rodizonato de sodio. No se observó cambio alguno. Según los resultados obtenidos se informó que la muestra no contiene cloruro de bario. ¿Es correcta la conclusión informada?. De ser necesario haga las modificaciones que considere pertinentes. Justifique su respuesta con la teoría y ecuaciones balanceadas correspondientes. 14- Una muestra contiene los siguientes aniones fosfato, bromuro y carbonato. a) ¿Cuál o cuáles de dichos aniones liberan gases por el agregado de un ácido? b) ¿Cuál o cuáles de los aniones mencionados producen un precipitado blanco soluble en ácido clorhídrico, por el agregado de cloruro de bario? CATEDRA DE QUIMICA ANALITICA - FACULTAD DE FARMACIA Y BIOQUIMICA 5 c) ¿Cuál o cuáles de dichos aniones colorean amarillo el cloroformo por el agregado de exceso de hipoclorito de sodio en medio ácido? 15- El laboratorio de control de calidad de un laboratorio de especialidades medicinales debe realizar el análisis de cloruro de amonio, materia prima. A continuación se detallan los ensayos realizados, y los resultados obtenidos correspondientes al último lote recibido en el laboratorio; con los cuales se realizó el informe: a) reacción al medio:ácida. b) una porción del sólido se disuelve completamente en agua destilada. c) al agregar solución de hidróxido de sodio en una alícuota de la solución acuosa se observó el desprendimiento de un gas que reaccionó con el reactivo de Nessler. d) a otra alícuota de la disolución se le agregó ácido nítrico diluído al medio, se calentó, luego se agregó permanganato de potasio y ácido sulfúrico concentrado, se tapó el tubo con un papel de filtro embebido con bromuro de potasio - fluoresceína y se observó la aparición de una mancha rosada. En el informe se confirmó la composición química de la materia prima. ¿Está de acuerdo con el resultado informado?. En caso negativo realice los cambios que considere necesarios. Justifique su respuesta con la teoría y ecuaciones balanceadas correspondientes. 16- Una muestra cuyo único catión es el ión sodio tiene reacción al medio alcalina. El anión o los aniones forman un precipitado blanco con el ión bario, el cual se disuelve por el agregado de un ácido débil produciendo además un intenso burbujeo. Al tratar otra porción de la muestra con solución de nitrato de plata y ácido nítrico se observa la formación de un precipitado amarillento insoluble en amoníaco concentrado pero soluble en cianuro de potasio. ¿Cuál es la composición de la muestra? Justifique su respuesta con la teoría y ecuaciones balanceadas correspondientes. 17- Una solución contiene los siguientes aniones: sulfato, yoduro, y bisulfito. a) ¿Cuál o cuáles de dichos aniones liberan gases por el agregado de ácido? b) ¿Cuál o cuáles de los aniones mencionados producen un precipitado blanco, por el agregado de cloruro de bario insoluble en acidez mineral? c) ¿Cuál o cuáles de dichos aniones colorean de violeta la fase clorofórmica al agregar solución de hipoclorito de sodio y de ácido clorhídrico? 18- Indique si son compatibles o no las siguientes soluciones, justificando con la teoría y ecuaciones balanceadas: a) carbonato en medio ácido. b) nitrito en medio ácido. c) bromuro en mezcla con permanganato en medio ácido. d) sulfito en mezcla con perioduro. e) arseniato en mezcla con ioduro. 19- Un analista realiza el siguiente procedimiento para analizar nitrato y nitrito en una muestra de agua: a) una alícuota de muestra la trata con reactivo de Griess (A y B) y obtiene un intenso color rojo. b) otra alícuota de muestra la trata con cinc en polvo y ácido acético, posteriormente agrega reactivo de Griess (A y B) y también obtiene un intenso color rojo. Por los resultados obtenidos en a y b informa que la muestra posee nitrato y nitrito. ¿El resultado del análisis es CATEDRA DE QUIMICA ANALITICA - FACULTAD DE FARMACIA Y BIOQUIMICA 6 correcto? Si su respuesta es positiva fundamente el procedimiento realizado, si en cambio es negativa desarrolle y fundamente el procedimiento que Ud. considere correcto. 20- Para analizar una muestra sólida de ioduro de potasio un analista disuelve una porción de la muestra en agua y sobre distintas alícuotas de la solución acuosa obtenida, realiza los siguientes ensayos: a) agrega arsenito y Ce4+, b) agrega cobaltinitrito. El ensayo a) dio resultado positivo y mientras que el b) dio negativo ya que no obtuvo precipitado alguno, pero observó que la solución se tornó de amarillo. ¿Es correcto el análisis? ¿Por qué? Si considera que el resultado es incorrecto indique cómo debió proceder el analista. Explique detalladamente cada paso efectuado justificando el uso de cada reactivo. Fundamente su respuesta con la teoría y ecuaciones correspondientes. 21- ¿Son compatibles las siguientes soluciones? Fundamente su respuesta. a) bicarbonato en mezcla con sulfuro; b) cloruro en mezcla con permanganato; c) sulfito en solución ácida. 22- Para analizar una muestra sólida de nitrato de calcio se realizaron los siguientes ensayos sobre diferentes alícuotas de muestra disueltas en agua: a) se agrega ácido sulfámico, se espera unos minutos y luego se agrega sulfato ferroso y ácido sulfúrico concentrado. La reacción da positiva. b) se agrega ácido clorhídrico 3 M y oxalato de sodio. El resultado del análisis es negativo, por lo cual, se informa que la muestra contiene nitrato, pero no ion calcio. ¿Es correcto el informe? Justifique su respuesta con la teoría y todas las ecuaciones involucradas. 23- Para comparar dos reactivos que permiten determinar la presencia Fe (III) en soluciones acuosas, un analista realizó los experimentos abajo detallados. La solución muestra empleada se supone contiene 1200 ng/mL de Fe (III). ENSAYO 1 ENSAYO 2 Blanco L Testigo L Muestra L Control L Blanco L Testigo L Muestra L Control L Solución patrón de Fe3+ (15 g/mL) --- 18 --- 18 Solución patrón de Fe3+ (20 g/mL) --- 12 --- 12 Reactivo A 50 50 50 50 Reactivo B 70 70 70 70 Muestra --- --- 250 250 Muestra --- --- 150 150 Agua csp 400 400 400 400 Agua csp 400 400 400 400 Resultado - + - - Resultado - + - + a) ¿qué conclusiones puede sacar de los resultados obtenidos en ambos ensayos? b) ¿qué reactivo elegiría Ud. y por qué? c) si el reactivo A es el tiocianato, ¿puede sacar alguna otra conclusión más? Si su respuesta es positiva desarrolle su conclusión, en caso contrario justifique adecuadamente su respuesta. CATEDRA DE QUIMICA ANALITICA - FACULTAD DE FARMACIA Y BIOQUIMICA 7 24- Cómo reaccionan cada uno de los siguientes compuestos: nitrito de sodio; nitrato de potasio; sulfito de sodio; sulfato de sodio; tiosulfato de potasio; permanganato de potasio; arsenito monobásico de sodio, bicarbonato de potasio; hipoclorito de sodio frente a: a) ioduro de potasio b) perioduro de potasio Indique qué se observa en cada caso justificando su respuesta con la teoría y ecuaciones que corresponda. 25- Llegan al laboratorio analítico tres muestras líquidas (M1, M2, M3), se sospecha que las posibles combinaciones de cationes son las siguientes: a) Al3+/ Ag+/ Ba2+ b) Ca2+/ Mg2+/ Ni2+ c) Cu2+/ K+/ Zn2+ Diseñe un protocolo experimental para cada muestra que permita: i) separar los cationes empleando reactivos generales, ii) identificar Al3+, Mg2+, y Cu2+ una vez separados.
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