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Unidad 2 MUESTREO Lo más importante del muestreo es tomar una “muestra representativa”. Esto es, una porción del material en estudio que contiene todos sus componentes en sus mismas proporciones. La muestra puede ser homogénea, en cuyo caso cualquier porción es representativa, o heterogénea, cuando el material es distinto en su extensión. La heterogeneidad puede ser espacial, cuando cambian las propiedades dependiendo de la ubicación (ej.: profundidad) o temporal, cuando las propiedades cambian con el paso del tiempo (ej.: medicamentos). Según el tipo de muestra es el método usado para obtenerla. En el cuaderno de muestreo se deben anotar todos los datos del proceso: Numeración de la muestra. Descripción del material. Lugar del muestreo. Fecha y hora del muestreo. Muestreador y método utilizado. Información relevante (temperatura, presión atmosférica, etc.). El material utilizado para tomar la muestra debe reunir ciertos requisitos para no contaminar la muestra: No desprender materia orgánica. No absorber material. El recipiente no debe reaccionar con la muestra. Debe tener cierre y sello hermético. Debe ser fácilmente manejable y transportable. Debe estar en óptimas condiciones de higiene. En algunas situaciones será necesario almacenar la muestra. Puede suceder que el análisis no se realice inmediatamente después de la toma de muestra, o que sea necesario guardar un duplicado para chequear resultados. Para conservar muestras por largos periodos debemos sacar el aire, elegir un material hidrófobo y de superficie lisa. Los materiales más utilizados son polímeros (teflón), vidrios (cuarzo), metales (papel de aluminio). Cuando transportamos muestras debemos tener también algunas precauciones. Es necesario evitar contaminación y derrames, refrigerar las muestras que requieran almacenamiento a baja temperatura y fundamentalmente identificarla fehacientemente. Las muestras pueden ser sólidas, líquidas o gaseosas. Muestreo de sólidos: Una muestra sólida está constituida por un gran número de “trocitos”. Ej.: cargamento de carbón. Debemos tomar una “muestra bruta” y “representativa” para realizar el análisis en el laboratorio. Muestra total Muestra bruta (gran tamaño para el laboratorio) Muestra representativa de laboratorio Compuesta por varias porciones de distinta parte del cargamento Método de cuarteo: Procedimiento por el cual se obtiene una muestra solida representativa a partir de una muestra de gran tamaño. a) Se toma un gran número de porciones de diferentes partes del lote. b) Mezclamos. c) Se forma una pila cónica traspalando a una superficie limpia y seca. d) Aplastamos el vértice del cono. e) Se divide en dos medios. f) Se divide en cuatro. g) Tomamos los cuadrantes opuestos y volvemos a formar la pila cónica. Muestreo de líquidos: El objetivo siempre es obtener una muestra representativa. Muestra líquida homogénea: Tomamos muestra de cualquier sector. Muestra líquida heterogénea (emulsiones/suspensiones): agitamos y tomamos muestra. Para definir el volumen de muestra a tomar debemos tener en cuenta la concentración del analito. Si el líquido a muestrear se encuentra en reposo (tanques, piletas), se toman varias muestras a distintas profundidades para que pueda ser representativo. Almacenamiento y concentración de muestras líquidas Contenedores: vidrio o polietileno. Conservación: o Refrigerada a 4°C. o Se puede añadir ácido o base para controlar el pH. o Se prefiere almacenar en un lugar oscuro en frasco color caramelo para evitar daño provocado por la luz. Muestreo de gases: Hay analizadores que permiten medir directamente el parámetro que necesitamos en el mismo punto de muestreo. Medición en chimeneas de industria: toman muestras a intervalos de tiempo definidos. Gases almacenados en tanques: hay que tomar varias muestras de distintos puntos del tanque. Aire ambiental: Se coloca un equipo de medición en el sitio a determinar. Para el muestreo se emplean “pipetas especiales”. Se hace en vacío de 1 mmHg (un milímetro de mercurio) para evitar que entre aire y contamine. Se llena el envase y se almacena. Toma de muestra de minerales y aleaciones: Al analizar en el laboratorio una muestra de metal debemos utilizar virutas del metal. Los métodos y dispositivos dependen de las características de la muestra. Partición manual: La muestra es ocasional. El material suele ser pegajoso. Entre las desventajas que presenta se resalta que es caro y lento, y que involucra personal humano. Partición mecánica: Se utilizan dispositivos mecánicos de corte automático. Se obtiene una cantidad de material precisa y el método es rápido. Uno de los equipos más utilizados es el cuarteador de Jones. Cuarteador de Jones: Equipo básico diseñado para reducir una cantidad de muestra en dos porciones iguales, de tal manera que cada una maneja la representatividad de la muestra. Consta de dos bandejas receptoras más un cajón de alimentación en donde se carga el material. No necesita que el operador este pendiente del proceso. ALMACENAMIENTO DE MUESTRAS Debemos acondicionar la muestra para poder analizarla. El método seleccionado depende de la naturaleza de la muestra. 1. Homogeneización: distribución uniforme de los componentes: se realizan con homogeneizadores que pueden ser de paleta, en jarra o con vástago. 2. Método de reducción de tamaño: Estos métodos sirven para obtener menor tamaño (granulometría deseada). Las ventajas que se obtienen son que se facilita la extracción del componente deseado y se aumenta la superficie y el volumen de análisis. Algunos procesos de reducción de tamaño son trituración, molienda y pulverización. a. Trituración: Ruptura grosera del material. Se obtienen trozos de 1 mm – 0,01 mm. Generalmente se utiliza en la industria minera, agrícola, frutihortícula. La maquinaria se llama trituradora. b. Molienda: Maneja material mediano. Se obtiene generalmente material menor a 0,01 mm. Se usa en industria alimenticia, cerealera, productos secos de origen vegetal. La maquinaria utilizada son los molinos. c. Pulverización: Se obtienen productos en polvo. 3. Tamizado: Es un método físico para separar dos sólidos de tamaño diferente. Consiste en hacer pasar la muestra por un tamiz o colador que puede ser de metal o plástico. Pesada de la muestra La pesada de la muestra se puede llevar a cabo por algunos de los dos métodos siguientes: Pesada directa: Se pesa directamente la muestra apoyándola en la balanza. Pesada por diferencia: En este método se pone en un pesa-sustancia una cantidad de muestra suficiente para poder tomar porciones y luego se obtiene el peso total en una balanza analítica. Luego pesamos el pesa-sustancia solo. El peso de la muestra está dado por la diferencia entre el peso de la muestra más el pesa-sustancia y el peso del pesa-sustancia solo. Pesada por adición: Primero se obtiene el peso del recipiente vacío y seco, se tara y se añade la muestra poco a poco hasta conseguir el peso deseado. Es muy importante transferir toda la sustancia al recipiente donde vamos a disolver de lo contrario obtendríamos una pesada errónea. Balanzas La balanza es un instrumento que mide la masa de un cuerpo o sustancia, utilizando como medio de comparación la fuerza de la gravedad que actúa sobre el cuerpo. Algunas de las más comunes son las siguientes: 1. Balanza de resorte. Su funcionamiento está basado en una propiedad mecánica de los resortes. Mientras más grande sea la masa que se coloca en el platillo de la balanza, mayor será la elongación. La calibración de estas balanzas debe realizarse en el lugar de empleo, y se utilizan si no se requiere gran precisión. (Suelen verse en verdulerías). 2. Balanza de pesa deslizante. Disponede dos masas conocidas que se pueden desplazar sobre escalas. Al colocar una sustancia de masa desconocida sobre la bandeja, se determina su peso deslizando las masas sobre las escalas mencionadas hasta que se obtenga la posición de equilibrio. (Son las balanzas que se utilizan en consultorios médicos). 3. Balanza analítica. Funciona mediante la comparación de masas de peso conocido con la masa de una sustancia de peso desconocido. Está construida con base en una barra que se apoya en un punto central y en cuyos extremos se suspenden dos platillos. En uno se colocan las masas o pesas certificadas y en el otro aquellas que es necesario analizar. 4. Balanzas electrónicas. Son básculas cuyo funcionamiento está basado en sistemas electrónicos. Hoy en día, las básculas electrónicas han reemplazado prácticamente por completo a las balanzas y básculas mecánicas.
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