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1 Maria Eugenia Becerra H Practica # 1 CONOCIMIENTO DEL MATERIAL Y OPERACIONES BÁSICAS DE LABORATORIO 1. OBJETIVOS • Reconocer las características y usos de implementos utilizados comúnmente en el laboratorio. • Aprender a manipular adecuadamente diferentes instrumentos usados para mediciones de volúmenes, masa, procesos de calentamiento, entre otros. 2. FUNDAMENTACIÓN TEÓRICA Para lograr un desempeño adecuado y seguro en los procedimientos llevados a cabo en el laboratorio es fundamental conocer el funcionamiento, las ventajas, limitaciones y especificaciones propias de los instrumentos de uso general, puesto que, de su correcto uso, depende la calidad de los resultados obtenidos. Entre los procedimientos comunes que se realizan en el laboratorio se encuentran las medidas de volumen, de masa, el calentamiento y la filtración, en los que se usan diferentes implementos que se resumen en el Cuadro 1. MEDIDAS DE VOLUMEN: Para las medidas de volumen en general se utilizan instrumentos graduados o volumétricos • Graduados: Son ampliamente utilizados ya que permiten dispensar líquidos parcial o totalmente. Para el uso apropiado de este tipo de instrumentos es indispensable comprender la escala de graduación ya que varía de unos a otros, por ejemplo en una pipeta de 5 mL con divisiones 1/10, la mínima escala de medida es de 0,1 mL, mientras que, una pipeta de 5 mL con divisiones 1/20 permite una medida mínima de 0,05 mL. • Volumétricos o aforados: Permiten medir volúmenes con mayor precisión, tienen una sola marca de aforo, por tanto miden un volumen de líquido definido, a la temperatura especificada por el fabricante. Para medidas rutinarias de volúmenes se utilizan probetas y pipetas graduadas, mientras que, para medidas con un máximo grado de precisión es necesario usar implementos especiales como pipetas volumétricas, buretas y balones aforados. La superficie de un líquido contenido en un recipiente cilíndrico forma una curvatura denominada menisco, para medir un volumen determinado, la parte inferior del menisco se debe ubicar sobre la señal de aforo correspondiente, en la escala de graduación del instrumento de medida. Para realizar una lectura correcta de un volumen es necesario que los ojos del observador estén a la misma altura que la parte baja del menisco del líquido. En caso contrario la lectura será incorrecta. Enrase y lectura corr Enrases y lecturas incorrectas LABORATORIO DE QUIMICA GENERAL DEPARTAMENTO DE FISICA Y QUIMICA FACULTAD DE CIENCIAS EXACTAS Y NATURALES 2 Cuadro 1. Material de uso común en el laboratorio de Química. Cristalería o vidriería Graduada o volumétrica Para medida de volúmenes de líquidos Pipeta volumétrica Pipeta graduada Probeta Bureta Balón volumétrico Para otras medidas Picnómetro Densímetro Termómetro No graduada Beaker o vaso de precipitado Erlenmeyer Balones Condensador Tubos de ensayo Vidrio de reloj Balanzas De un solo plato De dos platos Eléctricas Electrónicas Equipo de calentamiento Mecheros de gas Baño María Mantas eléctricas Estufas Cápsulas de porcelana Crisoles Mufla Equipo de Filtración Embudos de caña larga y de caña corta Embudo de Buchner Kitasato Accesorios Pinzas Soporte universal Soporte para embudos Triangulo de porcelana Aro con nuez Como norma, todos los implementos que se usan en los procedimientos de laboratorio deben estar limpios y secos, en algunos casos adicionalmente se requiere enjuagar dos o tres veces el implemento con el líquido que se va a medir, este procedimiento se denomina “purga”. En los implementos volumétricos, la temperatura a la que debe estar el líquido se indica sobre la superficie del material. El valor más común corresponde a 20 °C, la medición de líquidos con una temperatura diferente introduce un error adicional a la medición. También es común que se indique la “tolerancia” que es el intervalo de confianza definido por el fabricante y a unas condiciones dadas, dentro del cual se garantiza que se ubique cualquier medición realizada con el instrumento, si se usa correctamente. La mínima escala de medida es el valor mínimo, conocido con certeza, que se puede medir con un instrumento determinado. Es indispensable reconocer la escala del instrumento de medición que se va a utilizar para hacer la lectura correcta. Una alícuota es una cantidad que se toma de un volumen (alícuota líquida) o de una masa (alícuota sólida) iniciales, para ser usada en una prueba de laboratorio. 3 En el Cuadro 2 se describen las condiciones especiales de algunos implementos que se emplean para medidas de volúmenes Pipeteadores: Existen diferentes tipos, los más comunes son los pipeteadores de cremallera que permiten aspirar y expulsar el líquido con movimientos ascendentes y descendentes y las peras de caucho que tienen 3 válvulas, la válvula A en la parte superior permite expulsar el aire para generar el vacío para la aspiración del líquido, la válvula S en la parte inferior, para succionar y la válvula E, lateral para expulsar el líquido. Pipetas: Se utilizan para transferir volúmenes cuya medida requiere precisión. Se encuentran normalmente de 1, 2, 5, 10, 20, 50 y 100 mL y pueden ser graduadas o volumétricas. Para medir un volumen determinado se debe seleccionar una pipeta con la capacidad y la escala de graduación apropiada. El líquido se aspira con la ayuda de un pipeteador y se enrasa en posición vertical en la señal de aforo correspondiente, el líquido se vierte lentamente con la pipeta verificando que la punta forme ángulo de 30 o 45° con la pared interior del recipiente al que se vierte. Si quedan gotas en las paredes, indica que la pipeta no está limpia. Las pipetas se deben enjuagar suficientemente después de utilizarlas, para evitar que se formen incrustaciones difíciles de remover. No se deben introducir pipetas o implementos similares en una botella de reactivo ya que éste puede contaminarse, lo indicado es trasvasar la cantidad aproximadamente necesaria a un vaso de precipitados y medir la cantidad requerida. Precauciones: • Nunca succione un líquido aspirando con la boca • Si la pipeta se usa en cualquier procedimiento experimental, se debe purgar. Bureta: Se usa principalmente para medir con máxima precisión el volumen de un reactivo que participa en una titulación, en general, tienen las marcas principales señaladas con números que indican mililitros, y subdivisiones no numeradas que indican 0,1 ml y algunas hasta 0,05 mL. Están provistas de una llave para controlar el flujo del líquido. Su uso es más eficiente si se maneja la llave con la mano izquierda y con la derecha se agita el matraz de la reacción. Precauciones: • Después de lavar la bureta, en las paredes interiores permanece una cierta cantidad de agua que cambia la concentración del líquido que se adicione, por esta razón se requiere purgar la bureta antes de realizar la medición, enjuagando tres veces las paredes interiores con una pequeña cantidad de disolución, la bureta se inclina y se gira de tal forma que toda la superficie interior esté en contacto con la disolución que se va a utilizar. • La zona que hay entre la llave y la boca de salida debe quedar completamente llena de líquido, para esto se llena la bureta por encima de cero y se abre completamente la llave hasta que se llene el espacio con el líquido. • Si quedan gotas en las paredes, significa que la bureta no está limpia. 4 Balón volumétrico o matraz aforado Están calibrados para contener un volumen determinado hasta la marca de aforo que se encuentra grabada en el cuello, tienen una tapa hermética de plástico o de vidrio, para permitir la adecuada manipulación del balón. Se utilizan fundamentalmentepara preparar soluciones. Precauciones: • Generalmente las disoluciones se preparan en un vaso de precipitados. Cuando el proceso de disolución produce un cambio apreciable de temperatura, se debe verificar que alcancen temperatura ambiente antes de transferirlas al balón. Se debe enjuagar el vaso con pequeñas porciones de agua que se vierten también al balón, finalmente se agrega agua gota a gota hasta aforarlo. • Las soluciones alcalinas o de ácido fosfórico concentrado y las de ácido fluorhídrico atacan el vidrio y cambian el volumen, por tanto se deben preparar en balones de polipropileno • No se deben almacenar soluciones en los balones volumétricos, ya que al evaporarse el solvente el tapón se puede atorar. Probeta: Son cilindros transparentes, fabricados en vidrio ordinario, en pirex o en plástico. Se emplean para medir volúmenes que no requieren alta precisión, algunas llevan una escala graduada de color para facilitar las mediciones. Los volúmenes medidos con una probeta son menos precisos que los medidos con una pipeta, además la precisión de las medidas obtenidas disminuye a medida que aumenta su capacidad. MEDIDAS DE MASA Las mediciones de masa son muy comunes en los procedimientos de laboratorio. Para determinar la masa de un objeto o de una sustancia se utilizan balanzas de precisión, que pueden clasificarse de acuerdo con su mínima escala de medida y es muy útil para efectos de comparación del rendimiento entre diferentes equipos. En los análisis químicos generalmente se utilizan balanzas en las que la medida mínima es menor o igual a 0,1 mg (cuatro decimales 0,0001 g) que reciben el nombre genérico de balanzas analíticas, éstas balanzas generalmente poseen un compartimento cerrado con puertas deslizantes de vidrio o plástico en el que se lleva a cabo la operación de pesada, para evitar las corrientes de aire que pueden interferir la medida. En procedimientos en los que se requiere menos precisión se utilizan balanzas mecánicas o electromecánicas, que tienen un plato de accesibilidad inmediata. En la mayoría de las balanzas se puede “tarar” el recipiente, este proceso consiste en ajustar la balanza para que reste el peso del recipiente y así la lectura corresponderá solamente al peso del material contenido en aquel. Un recipiente tarado es aquel que está sobre una balanza con una lectura de cero, se añade la sustancia que se quiere pesar con una espátula si es un sólido, o se adiciona con una pipeta, si es un líquido, se deben extremar las precauciones para evitar que caiga sobre el plato por el deterioro que causa a la balanza. La lectura obtenida se registra indicando todas las cifras que dé la balanza utilizada. En algunos casos no se puede tarar el recipiente, y se debe determinar y registrar la masa del recipiente vacío, y del recipiente con el material, así el peso de éste, se calcula por la diferencia entre las dos lecturas. La exactitud de una balanza se refiere a su habilidad para reproducir el valor nominal de la pesa de calibración. La precisión se refiere a que tanto se repite el mismo valor para una serie de medidas idénticas del mismo objeto en las mismas condiciones y la linealidad es la habilidad de una balanza para leer con exactitud una serie de pesas de calibración distribuidas en el rango de su escala. 5 MECHERO DE BUNSEN. El mechero de Bunsen constituye una fuente muy rápida de calor intenso en el laboratorio, que consta de un tubo metálico sostenido por una base, una válvula reguladora que sirve para graduar la entrada de gas combustible que puede ser metano, propano o butano y unos orificios laterales que regulan según su apertura la entrada del aire. El mechero funciona correctamente si el gas combustible y el aire se mezclan en proporciones adecuadas. El aire penetra a través de entradas que el mechero tiene para tal efecto; si estas entradas están cerradas la combustión es incompleta, la llama será “dispersa o arborescente”, despedirá mucho humo y la punta tendrá un color amarillo anaranjado; si la entrada de aire está muy abierta y la presión del gas es alta, la llama será ruidosa, tiende a separarse del extremo del mechero y se puede apagar. OPERACIONES BÁSICAS Además de las medidas de volumen, de masa o los procesos de calentamiento, algunas operaciones comunes en el laboratorio son: Transferencia de sólidos Las cantidades pequeñas de un reactivo sólido granulado o en polvo se transfieren desde un frasco a un recipiente con una espátula limpia y seca. Para introducir un sólido en un recipiente de boca estrecha se puede utilizar un embudo de sólidos limpio y seco. Si el sólido se va a disolver, se puede pasar el disolvente a través del embudo en pequeñas fracciones para arrastrarlo. Trasvase de líquidos Para evitar salpicaduras al verter un líquido de un recipiente a otro se apoya en una varilla de vidrio sobre el pico del recipiente de forma que el líquido fluya por la varilla hasta el otro recipiente. Si el recipiente tiene una boca pequeña, debe utilizarse un embudo de vidrio seco y limpio en el que caiga el líquido procedente de la varilla. Secado de productos Para secar de forma eficaz los compuestos sintetizados se introducen generalmente en una estufa, se deben tomar las siguientes precauciones: - La temperatura de la estufa no se debe cambiar, algunos compuestos se descomponen, funden o subliman a temperaturas no muy altas, y la temperatura de la estufa se establece de acuerdo con estas propiedades. - Las muestras se deben colocar sobre un vidrio de reloj o una cápsula, nunca directamente sobre un papel. - El vidrio de reloj se debe marcar claramente con el nombre o número del grupo. - Se deben utilizar pinzas o equipo apropiado al sacar las muestras para evitar quemaduras. Barril Ajuste de aire Entrada de gas Válvula para control del gas Cono externo Región más caliente de la llama Cono azul brillante Zona de combustión Cono oscuro interno 6 3. MATERIALES Pipetas graduadas Balón volumétrico Termómetro Triangulo de porcelana Probetas Pipetas volumétricas Vidrio de reloj Soporte universal Beakers Bureta Cápsula de porcelana Mortero Erlenmeyer Picnómetro Embudo de caña Argollas o aros Tubos de ensayo Pinzas Embudo de separación Espátulas 4. PROCEDIMIENTO 4.1 Reconocimiento del equipo. • Observe los diversos implementos que se dispongan para la práctica. Preste atención a la calidad del vidrio y características especiales tales como capacidades, graduaciones, formas, etc. • Describa las principales características y los usos de los diversos implementos en el Cuadro #1 4.2 Medidas de peso. Las balanzas son instrumentos de precisión y por tanto muy sensibles, por esto su uso requiere tomar precauciones especiales: • La balanza debe ubicarse sobre una superficie plana, estable y libre de vibraciones. • No debe estar expuesta a corrientes de aire, cambios de temperatura, o sustancias corrosivas con baja presión de vapor • No se deben mover del sitio donde están ubicadas, después de cualquier desplazamiento se deben recalibrar. • Cualquier sustancia que no sea inerte debe pesarse sobre un vidrio de reloj o algún recipiente de vidrio limpio y seco, nunca directamente sobre el platillo. • En general las sustancias u objetos a pesar deben estar a temperatura ambiente • Si se riega alguna sustancia en la balanza o sus alrededores, se debe informar inmediatamente al profesor o al monitor • Cuando en un procedimiento se requiera pesar varias veces, se debe hacer en la misma balanza. Nunca debe pesarse hasta el máximo que ofrece la balanza; debe adoptarse un margen razonable por debajo del máximo para seguridad y durabilidad del equipo. • Después de usar la balanza, debe dejarla completamente limpia y verificar que la escala este en cero. Procedimiento: • Verifique que la balanza este nivelada• Presione el botón de encendido y espere hasta que la lectura se estabilice en cero • Coloque el objeto o recipiente centrado sobre el platillo y cierre el compartimiento • Espere a que la lectura se estabilice • Lea y escriba el resultado con todas las cifras en el Cuadro #2. • Retire el objeto, verifique que la lectura vuelva a cero • Pese dos veces los objetos asignados y registre sus resultados correctamente en el Cuadro #2. 7 4.3 Medidas de volumen. 1. Examine los implementos que se le asignen y asegúrese de comprender la escala de graduación 2. Para medir un volumen determinado siga las instrucciones del profesor, realice la medida y registre los resultados correctamente en el Cuadro #3. 5. PREGUNTAS Pre Laboratorio 1. Consulte la forma y características de los implementos y equipos que se incluyen en la practica 2. Diligencie en el siguiente cuadro las unidades de masa y de volumen más utilizadas en el sistema inglés y en el sistema métrico 3. Defina claramente los siguientes términos: • Purga • Tara • Alícuota • Menisco • Aforo Laboratorio 1. Diligencie el cuadro de reconocimiento del material de la hoja de reporte, escriba los aspectos y características que considere relevantes de cada uno de los implementos disponibles para la práctica. 2. Escriba los aspectos que considere relevantes para los procedimientos realizados para las medidas de masa y de volumen. SISTEMA UNIDADES MASA UNIDADES VOLUMEN Inglés Métrico 8 HOJA DE REPORTE DENSIDAD DE SÓLIDOS Y LÍQUIDOS Fecha:........................... Grupo................................. Nombre............................................................................................................... Código................................ Nombre............................................................................................................... Código................................ Cuadro #1 Reconocimiento del material: Asigne a cada implemento de la siguiente tabla sus características (Material, capacidad, escala, etc) y usos, completando la información relevante consultada con las observaciones en el laboratorio. IMPLEMENTO CARACTERÍSTICAS USOS Beaker Erlenmeyer Pipeta graduada Pipeta volumétrica Probeta Balón volumétrico Picnómetro Bureta Termómetro Embudo de caña Cápsula de porcelana Tubos de ensayo Vidrio de reloj Soporte universal Espátulas Gradilla 9 Cuadro #2 Medidas de masa Objeto Resultado # 1 Resultado # 2 1 2 3 Cuadro #3 Medidas de volumen Implemento Volumen Observaciones 1. Pipeta graduada 2. Pipeta volumétrica 3. Probeta 4. Bureta OBSERVACIONES:
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