Descarga la aplicación para disfrutar aún más
Vista previa del material en texto
LABORATORIO DE QUÍMICA - UMSA - FACULTAD DE INGENIERÍA - CURSO BÁSICO GUIA BASICA DE LABORATORIO - 2014 Página 1 UNIVERSIDAD MAYOR DE SAN ANDRÉS FACULTAD DE INGENIERÍA CURSO BÁSICO LABORATORIO DE QUÍMICA Levandro M. GUÍA BÁSICA DE LABORATORIO La presente guía, en la que se aborda la temática: GUÍA BÁSICA DE LABORATORIO, USO CORRECTO Y MEDIDAS DE SEGURIDAD, destinado a alumnos que cursan el primer semestre de Química General de la Facultad Ingeniería. 1. FUNDAMENTO Para verificar los fenómenos químicos, se necesita disponer de los instrumentos apropiados, en forma, dimensiones y en material de que se confeccionan. En un laboratorio químico se utilizan instrumentos fabricados de diversos materiales, siendo los más comunes los de vidrio. La Química es una ciencia experimental, y es a través del trabajo en el laboratorio donde se relaciona lo aprendido en la teoría con la práctica, lo cual a la vez permite desarrollar habilidades y destrezas. 2. OBJETIVOS Reconocer y utilizar correctamente el material de laboratorio, de uso común. Conocer las normas de seguridad y la manera de trabajar adecuadamente para un buen desempeño, en un laboratorio químico. Conocer y practicar las metodologías utilizadas en las operaciones más comunes del laboratorio. 3. NORMAS GENERALES Material que el alumno debe portar, para trabajar en el laboratorio de química: Guardapolvo de laboratorio. OBLIGATORIO Gafas de Seguridad. Guía de laboratorio (hoja de datos). OBLIGATORIO Cuaderno de apuntes. OBLIGATORIO Rotulador para vidrio (marcador). Material de limpieza (detergente, toalla). OBLIGATORIO NOTA: No se podrá entrar al laboratorio sin guardapolvo y el material de limpieza. 3.1. EN EL LABORATORIO Una vez que el alumno ingrese al laboratorio tendrá su lugar de trabajo fijo y el material necesario. La falta de algún material por rotura u otra causa durante las prácticas, se notificará inmediatamente al docente. Es responsabilidad del alumno mantener limpio y ordenado el lugar de trabajo. Al finalizar la práctica debe entregar el material limpio y seco, la mesa de trabajo debe quedar limpia y adecuada. Se revisará todo el material por el auxiliar o el docente de la asignatura. LABORATORIO DE QUÍMICA - UMSA - FACULTAD DE INGENIERÍA - CURSO BÁSICO GUIA BASICA DE LABORATORIO - 2014 Página 2 4. NORMAS DE SEGURIDAD El trabajo en el laboratorio implica un peligro potencial de accidentes, debido a la naturaleza de las sustancias y elementos que se utilizan. Además existe la posibilidad de errores humanos al realizar la experimentación. Entre los accidentes más comunes podemos mencionar: incendios, explosiones, cortes, quemaduras, intoxicaciones, y otros. Un laboratorio de Química no es un sitio peligroso pero es necesario trabajar con precaución orden y responsabilidad es imprescindible conocer las normas de seguridad que deben tenerse en cuenta al realizar trabajos en el laboratorio; su cumplimiento disminuye los riesgos, y se evitan accidentes. La primera regla que deben cumplir, los alumnos que trabajan en laboratorio es la siguiente: EL LUGAR DE TRABAJO DEBE ESTAR EN PERFECTO ORDEN. Con el propósito de evitar accidentes. Mantenga el área de trabajo ordenada, sin libros, abrigos, bolsas y objetos innecesarios o inútiles. Otras normas básicas son las siguientes: Siga todas las indicaciones que el docente o responsable del laboratorio le indique. Este siempre equipado con guardapolvo y anteojos de protección. No utilice lentes de contacto, ya que estos no pueden quitarse con la rapidez necesaria si ocurrieran proyecciones de líquidos al ojo. Por otro lado, las lentes blandas pueden absorber los vapores orgánicos. Nunca debe comer, fumar o beber en el laboratorio. En caso de accidente, por pequeño que parezca, comuníquelo inmediatamente al docente o auxiliar de laboratorio. Trabaje con la mayor ventilación posible. Trabaje con el cabello recogido. Utilice calzado cerrado. En el armado de equipos, asegúrese de usar soportes que tengan un buen apoyo, y controle el funcionamiento de los mismos. Nunca caliente un sistema cerrado. Si calienta un tubo de ensayo, no mire hacia el interior del mismo; tampoco apunte la boca del tubo hacia un compañero, dirija la boca del tubo de ensayo hacia la pared. Manipule las sustancias corrosivas con máximo cuidado. No fuerce los tapones o uniones de látex en los tubos de vidrio o cualquier material quebradizo. Utilice detergente o glicerina que facilitan la tarea de quitarlos. No use nunca material de vidrio agrietado o roto. En el laboratorio nunca debe trabajar solo, para poder recibir ayuda en caso de accidentes. Trabaje sin prisa y concentrado en el trabajo que esta realizando. Nunca corra en el laboratorio. Lave las manos después de usar reactivos químicos y antes de retirarse de laboratorio. Dada la gran toxicidad de muchas sustancias con las que se trabaja en el laboratorio, debe tener en cuenta las siguientes precauciones: EVITE INGERIR, INHALAR O TOCAR SUSTANCIAS QUÍMICAS, POR MUY INOFENSIVAS QUE SEAN (muchos de estos son rápidamente absorbidos por la piel y resultan tan tóxicos como si fueran inhalados). Por esto se recomienda: LABORATORIO DE QUÍMICA - UMSA - FACULTAD DE INGENIERÍA - CURSO BÁSICO GUIA BASICA DE LABORATORIO - 2014 Página 3 No arroje residuos sólidos insolubles en la lavadero. No mueva los reactivos del área designada para su manejo y medida. No mezcle sustancias orgánicas que puedan generar compuestos tóxicos. Debe transportar las botellas o frascos de reactivos tomándolos por el fondo, nunca de la tapa. No pruebe ninguna sustancia (sólida o en solución). Si debe oler una sustancia, mueva el recipiente y con la mano, abanique hacia el sentido del olfato. Nunca inhale. Evite derramar productos químicos sobre la mesa. Si sucediera esto, limpie con papel desechable y de inmediato vote al basurero correspondiente, si la sustancia derramada esta en mayor cantidad avise al docente o auxiliar de laboratorio; pero sobre todo, trabaje con precaución para evitar ese accidente. 4.1. NO CONTAMINAR EL AIRE Coloque las tapas en los frascos inmediatamente después de usarlos, evitará la contaminación de los reactivos y del laboratorio. No traslade las sustancias químicas del área designada para su manejo y medida. Use baño de hielo en el condensador cuando realice la destilación de líquidos con punto de ebullición inferiores a 40ºC. Evite una condensación incompleta. Lo conseguirá asegurándose que el agua fluya por el refrigerante cuando destile o caliente a reflujo. 4.2. PRECAUCIONES PARA EL USO DE ÁCIDOS Y BASES FUERTES Use las cantidades especificadas en la práctica de laboratorio. Para preparar mezclas de ácido con agua o alcohol, agregue el ácido al agua o alcohol lentamente, agitando y enfriando. Si se trata de una mezcla de dos ácidos, añada en porciones, y con sumo cuidado, el más concentrado sobre el menos concentrado, agitando y enfriando. Proteja los ojos cuando trabaje con sustancias corrosivas. 4.3. PELIGROS DEL FUEGO No acerque nunca recipientes que contengan líquidos volátiles a fuentes de calor (mecheros, hornillas y otros). No encienda ninguna llama en el laboratorio si detecta olor a gas. Si arden pequeñas cantidades de disolvente, cubra con arena. Para grandes cantidades, use extinguidores. 5. DESECHOS PELIGROSOS Deposite el material de vidrio roto, papel filtro, envases que hayan estado en contacto con algún reactivo químico en el contenedor de DESECHOS PELIGROSOS. 6. PRIMEROS AUXILIOS 6.1. QUEMADURAS Trate las quemaduras como se indica a continuación y luego visite por atención especializada. LABORATORIO DE QUÍMICA - UMSA - FACULTAD DE INGENIERÍA - CURSO BÁSICOGUIA BASICA DE LABORATORIO - 2014 Página 4 Con álcalis: En la piel: después de lavar la zona afectada con agua, trate con solución de ácido acético al 5%. En los ojos: después de lavar repetidas veces con agua, trate con solución de ácido bórico al 1%. Con ácido: En la piel: después de lavar con abundante agua, trate con solución de bicarbonato de sodio al 5%. En los ojos: después de lavar con agua, trate con solución de bórax al 5%. Con bromo: Trate inmediatamente con glicerina. Con calor: Agua hervida o superficies metálicas calientes. Trate inmediatamente con agua fría durante 30 minutos y aplique crema anti quemaduras. 6.2. ENVENENAMIENTO POR INGESTIÓN Ácidos: suministre 100 a 200 g de magnesia diluida en leche o huevo batido con agua (vomitivos). Álcalis: trate con limonada, vinagre en leche (vomitivo). Cianuros: inmediatamente evacuar al centro de salud más próximo. NOTA.- En caso que las quemaduras fueran de mayor grado acudir inmediatamente al centro de salud más próximo. 7. ETIQUETAS DE SOLVENTES Y REACTIVOS No debe utilizar un reactivo sin haber leído previamente toda la información contenida en su etiqueta; preste especial atención a los símbolos de peligrosidad y a las recomendaciones para su correcto manejo. 7.1. PICTOGRAMAS USADOS EN ETIQUETAS DE REACTIVOS O Comburente Clasificación: Sustancias que tienen la capacidad de incendiar otras sustancias, facilitando la combustión e impidiendo el combate del fuego. Precaución: evitar su contacto con materiales combustibles. C Corrosivo Clasificación: Estos productos químicos causan destrucción de tejidos vivos y/o materiales inertes. Precaución: No inhalar y evitar el contacto con la piel, ojos y ropas. E Explosivo Clasificación: Sustancias y preparaciones que pueden explotar bajo efecto de una llama o que son más sensibles a los choques o fricciones que el dinitrobenceno. Precaución: evitar golpes, sacudidas, fricción, flamas o fuentes de calor. LABORATORIO DE QUÍMICA - UMSA - FACULTAD DE INGENIERÍA - CURSO BÁSICO GUIA BASICA DE LABORATORIO - 2014 Página 5 T Tóxico T+ Muy tóxico Clasificación: Sustancias y preparaciones que, por inhalación, ingestión o penetración cutánea, pueden implicar riesgos graves, agudos o crónicos a la salud. Precaución: todo el contacto con el cuerpo humano debe ser evitado. Clasificación: Por inhalación, ingesta o absorción a través de la piel, provoca graves problemas de salud e incluso la muerte. Precaución: todo el contacto con el cuerpo humano debe ser evitado. F Inflamable F+ Extremada- mente inflamable Clasificación: Sustancias y preparaciones: • Líquidos con un punto de inflamación inferior a 21ºC, pero que NO son altamente inflamables. • Sustancias sólidas y preparaciones que por acción breve de una fuente de inflamación pueden inflamarse fácilmente y luego pueden continuar quemándose ó permanecer incandescentes, o • gaseosas, inflamables en contacto con el aire a presión normal, o • que, en contacto con el agua o el aire húmedo, desenvuelven gases fácilmente inflamables en cantidades peligrosas; Precaución: evitar contacto con materiales ignitivos (aire, agua). Clasificación: Líquidos con un punto de inflamación inferior a 0ºC y un punto de ebullición de máximo de 35ºC. Gases y mezclas de gases, que a presión normal y a temperatura usual son inflamables en el aire. Precaución: evitar contacto con materiales ignitivos (aire, agua). Xn Nocivo Xi Irritante Clasificación: Sustancias y preparaciones que, por inhalación, ingestión o penetración cutánea, pueden implicar riesgos a la salud de forma temporal o alérgica; Precaución: debe ser evitado el contacto con el cuerpo humano, así como la inhalación de los vapores. Clasificación: Sustancias y preparaciones no corrosivas que, por contacto inmediato, prolongado o repetido con la piel o las mucosas, pueden provocar una reacción inflamatoria. Precaución: Debe ser evitado el contacto directo con el cuerpo LABORATORIO DE QUÍMICA - UMSA - FACULTAD DE INGENIERÍA - CURSO BÁSICO GUIA BASICA DE LABORATORIO - 2014 Página 6 7.2. OTROS PICTOGRAMAS Y SIGNOS DE RIESGO 1. Irritante de vías respiratorias, mutagénico de células germinales, carcinógeno, tóxico para la reproducción, toxicidad específica de órganos diana (exposición única o repetida). 2. Toxicidad (aguda y crónica) para el medio ambiente. 3. Irritación cutánea, lesiones graves en los ojos. 4. Gas y sólido comburente. 5. Sustancia explosiva. 6. Gases y aerosoles inflamables, líquidos y sólidos combustibles. 7. Gas a presión. 8. Sustancias y mezclas corrosivas. 9. Toxicidad aguda por ingestión oral, contacto cutáneo o inhalación. 7.3. CLASIFICACIÓN DE SUSTANCIAS QUÍMICAS SEGÚN LA ONU EXPLOSIVOS: Son sustancias sólidas o líquidas o mezclas de ellas, que por si mismas son capaces de reaccionar químicamente produciendo gases a tales temperaturas, presiones y velocidades que pueden ocasionar graves daños en los alrededores. GASES INFLAMABLES: Son sustancias que se pueden incendiarse fácilmente con el aire cuando se mezclan en proporciones inferiores o iguales al 13% en volumen. Ej.: propano, aerosoles. GASES NO-INFLAMABLES: Son sustancias no toxicas; pueden ser asfixiantes u oxidantes. Ej.: nitrógeno LÍQUIDOS INFLAMABLES: Son líquidos o mezclas de ellos, que pueden contener sólidos en suspensión o solución, y que liberan vapores inflamables por debajo de los 35 ºC (punto de inflamación). Por lo general son sustancias que se transportan a temperaturas superiores a su punte de inflamación, o que siendo explosivas se estabilizan diluyéndolas o suspendiéndolas en agua o en otro liquido. Ej.: gasolina, benceno y nitroglicerina en alcohol. LABORATORIO DE QUÍMICA - UMSA - FACULTAD DE INGENIERÍA - CURSO BÁSICO GUIA BASICA DE LABORATORIO - 2014 Página 7 SÓLIDOS INFLAMABLES: Son aquellos que bajo condiciones de transporte son combustibles o que pueden contribuir al fuego por fricción. Ej.: fósforo SÓLIDOS ESPONTÁNEAMENTE COMBUSTIBLES: Son aquellos que se calientan espontáneamente al contacto con el aire bajo condiciones normales. Ej.: bisulfito de sodio SÓLIDOS QUE EMITEN GASES INFLAMABLES AL CONTACTO CON EL AGUA: Son aquellos que reaccionan violentamente o que emiten gases que pueden inflamar en cantidades peligrosas cuando entran en contacto con ella. Ej.: metales alcalinos como sodio, potasio SUSTANCIAS OXIDANTES: Generalmente contienen oxígeno y causan la combustión o contribuyen a ella. Ej.: agua oxigenada (peroxido de hidrogeno), nitrato de potasio SUSTANCIAS OXIDANTES: Generalmente contienen oxígeno y causan la combustión o contribuyen a ella. Ej.: agua oxigenada (peroxido de hidrogeno), nitrato de potasio PERÓXIDOS ORGÁNICOS: sustancias de naturaleza orgánica que contienen estructuras bivalentes -O-O-, que generalmente son inestables y pueden favorecer una descomposición explosiva, o ser altamente reactivas con otras sustancias. Ej.: peroxido de benzoilo, peroxido de metiletilcetona. MATERIALES INFECCIOSOS: son aquellos microorganismos que se reconocen como patógenos (bacterias, hongos, parásitos, virus e incluso híbridos o mutantes) que pueden ocasionar a los animales o a las personas una enfermedad por infección. Ej.: Ántrax, HIV, E. Coli 8. LIMPIEZA DE MATERIAL DE VIDRIO El material a emplear debe estar perfectamente limpio, para lo cual debe procederse a un cuidadoso lavado con solución detergente, ayudándose con cepillo. Debe enjuagar el material repetidamentecon agua de la pila y por último con agua destilada solo la parte interna. El material está limpio cuando no se forman gotas sobre las paredes interiores. LABORATORIO DE QUÍMICA - UMSA - FACULTAD DE INGENIERÍA - CURSO BÁSICO GUIA BASICA DE LABORATORIO - 2014 Página 8 9. MATERIAL DE LABORATORIO En el laboratorio podemos encontrar distintos tipos de materiales, que podemos clasificar de diferentes formas: según su utilidad, según la rama de la ciencia que lo utilice, y otros. La clasificación que vamos a utilizar se presenta en el siguiente listado: Material de vidrio. Material de metal. Materiales de otra composición: de plástico, corcho y de caucho. Material de madera. Material de porcelana. Equipos de laboratorio. 9.1. MATERIAL DE VIDRIO Están construidos en vidrio tipo "Pyrex”, lo que permite someterlos a cambios de temperatura sin mayores inconvenientes; a pesar de ello se aconseja: no colocar materiales calientes sobre superficies frías (mármol, azulejos, etc.), tratar de calentar el material en toda su superficie y utilizar siempre la tela metálica para uniformar la temperatura. Se debe evitar trabajar en lugares donde existan corrientes de aire. VASOS DE PRECIPITADOS Se presenta en forma cilíndrica, fondo plano y poseen pico vertedor. Hay de distintos volúmenes y de forma alta (Berzelius) o de forma baja (Griffin). Se utiliza en operaciones de obtención de precipitados, de disolución, para calentar líquidos o soluciones, para evaporar soluciones. Vienen graduados pero a pesar de ello no se los utiliza para mediciones volumétricas. La capacidad varía de 25 ml. hasta varios litros. Resisten cambios bruscos de temperatura, pero deben calentarse sobre tela de amianto. MATRAZ AFORADO Un matraz volumétrico o aforado es un recipiente con fondo plano con forma de pera, que tiene un cuello largo y delgado y un tapón de vidrio esmerilado (o de teflón). Una línea fina alrededor del cuello indica el volumen que contiene a una temperatura determinada, normalmente 20ºC (el volumen y la temperatura se indican claramente en el recipiente). En tal caso, el recipiente está calibrado al volumen indicado. Sirven para preparar soluciones de concentración exacta. La cantidad requerida de sustancia se pesa o se mide y se transfiere al matraz, se agrega agua y se lleva a volumen hasta la marca, a una temperatura conocida. No deben calentarse ni agregar líquidos calientes para evitar la variación de volumen para el que están calibrados. ERLENMEYERS Por su forma se adaptan para agitar un líquido (valoraciones) y como sus paredes son cónicas se evitan proyecciones al calentar un líquido cuando se reduce demasiado el volumen durante su calentamiento. Sus graduaciones son aproximadas en un 5%. El que dispone de boca junta esmerilada es apto para operaciones en las cuales se debe adaptar un refrigerante, extractor, etc. Ya que permite un ajuste perfecto. Y el que tiene tapón esmerilado intercambiable se emplea en operaciones que exigen cierre, ya sea por volatibilidad de sustancias, etc KITASATOS Se trata de un erlenmeyer con paredes reforzadas y tubo lateral. Se utiliza adicionándole distintos tipos de embudos para filtrar al vacío. Diseñado y fabricado para tener resistencia mecánica. Otro tipo de kitasato tiene además una salida lateral en la parte inferior de desagote, que permite filtraciones en vacío de tipo continuo. LABORATORIO DE QUÍMICA - UMSA - FACULTAD DE INGENIERÍA - CURSO BÁSICO GUIA BASICA DE LABORATORIO - 2014 Página 9 AMPOLLAS O EMBUDOS DE DECANTACIÓN Sirven para la separación de líquidos no miscibles, ya que al tener cada uno de ellos distintas densidades, se prestan a la decantación, y para extraer con solventes, solutos de sus soluciones en los procesos de purificación. Constan de un robinete bien lubricado con perforación para que pueda pasar el líquido y de un tapón que puede ser esmerilado o de plástico. No olvidar de colocar una arandela de látex en la punta del robinete a fin de evitar que éste se desplace hacia afuera y se derrame el líquido. Se garantiza así un cierre perfecto, que es indispensable para trabajos que requieren agitación. BALONES Se prefieren por su resistencia que sean de vidrio Pyrex. Sus bases son redondeadas (para aumentar la superficie de calentamiento) y pueden tener cuellos cortos o largos y capacidades diversas. Se destinan en general para el calentamiento de líquidos o para contener mezclas que han de reaccionar en frío o en caliente. Los de boca y cuello reforzados se adecuan a trabajos en los que se requieren taponamientos mecánicos estrictos y los de boca esmerilada, para formar parte de distintos dispositivos de laboratorio, garantizando un cierre perfecto. BURETAS Se emplea exclusivamente para medir volúmenes con exactitud en valoraciones. Las buretas, en general, tienen las marcas principales señaladas con números que indican mililitros, y subdivisiones no numeradas que indican 0,1 ml. Están provistas de una llave para controlar el flujo del líquido. El uso de la bureta será más eficiente si se maneja la llave o la pinza con la mano izquierda y con la derecha se agita el matraz. Es necesario tomar algunas precauciones para su uso: - Nunca adicione líquidos calientes. Antes de rellenar la bureta, enjuague tres veces las paredes interiores con una pequeña cantidad de disolución. - La zona que hay entre la llave y la boca de salida debe quedar completamente llena de líquido. Para ello, se llena la bureta por encima del cero y se abre la llave completamente hasta que se llene dicho espacio con el líquido. - Siempre valorar con la bureta llena hasta el cero. - El enrase se hace tomando como indicador la parte baja del menisco. - El reactivo líquido debe caer lentamente Si quedan gotas en las paredes, significa que la bureta no está limpia. PROBETAS Son recipientes cilíndricos graduados de vidrio grueso siendo su capacidad de 10 a 2000 c.c. Las probetas graduadas no deben emplearse para trabajos de relativa exactitud. Se usan para medir volúmenes relativamente grandes de líquidos o para líquidos corrosivos que no se deben pipetear. Es conveniente colocarles una goma cuadrada a su alrededor, para evitar su rotura en el caso de que se caída, pues son frágiles. EMBUDOS Utilizados para trasvasar líquidos o llenar recipientes de boca estrecha. Por ejemplo, para llenar las buretas. Son de paredes lisas, sin estrías y vástago corto. También utilizado para filtración por gravedad, implica el verter una mezcla de sólido y del líquido en un embudo que contenga un papel filtro. LABORATORIO DE QUÍMICA - UMSA - FACULTAD DE INGENIERÍA - CURSO BÁSICO GUIA BASICA DE LABORATORIO - 2014 Página 10 TUBOS DE ENSAYO Es el material más sencillo empleado en el laboratorio. Se elaboran en una gran variedad de medidas, desde los pequeños tubos de Kahn hasta tubos de gran tamaño. Se los utiliza para realizar trabajos en pequeña escala, por ejemplo, calentamiento, diluciones, desarrollo de coloraciones, distintas reacciones, etc. El volumen contenido no debe sobrepasar la cuarta parte del volumen total del tubo. Cuando se efectúa un calentamiento en los mismos, se debe mantener una agitación constante (rotar entre los dedos) y la boca del tubo se coloca apuntando hacia el lado opuesto del operador. Es conveniente identificarlos con números o letras, en el círculo que poseen para dicho fin, el trabajo que se está realizando y colocar siempre los tubos en la gradilla respectiva. PIPETAS Sirven para medir pequeñas cantidades de líquido en forma exacta. Se cargan por succión hasta 1-2 cm por encima del enrase y se tapa el extremo superior de la pipeta con la yema seca del dedo índice de la mano derecha (o izquierda si el laboratorista eszurdo). El dedo no debe estar mojado porque el agua forma una película sobre el borde de la pipeta que dificulta la operación. Se deja escurrir lentamente el líquido, disminuyendo la presión con el dedo hasta que la base del menisco llega a la marca (enrase), la pipeta debe mantenerse vertical y a la altura tal que la marca se halle al mismo nivel que el ojo. La gota que queda en el extremo se seca tocando una superficie de vidrio. Luego se deja escurrir todo el líquido en forma continua. No se debe soplar para escurrir la gota que queda en el capilar, ya que fue tenida en cuenta al calibrar la pipeta. Con ellas se aspiran líquidos inertes. Para tomar y trasvasar líquidos corrosivos, se coloca la pipeta bien limpia en el interior del recipiente y se deja subir el nivel del líquido. Si la cantidad es insuficiente, se hacen todas las tomas que sean necesarias. Para la succión y emisión de líquidos es mejor adaptar una propipeta o bulbo de goma de tres vías. Deberá evitarse introducir líquidos dentro de ella y si así ocurriese, sepárela inmediatamente y lávela en su interior varias veces con agua. Si se tapa la punta de la pipeta, limpiarla haciendo entrar agua a presión por la punta obturada. Si no fuera suficiente, recurrir a una aguja fina y fuerte, las pipetas sucias se lavan con agua jabonosa y si es necesario con mezcla sulfocrómica. PIPETAS GRADUADAS se usan para medir cantidades de líquidos entre dos aforos o entre un aforo y escurrimiento total PIPETAS VOLUMÉTRICAS Para medidas fijas entre dos aforos. Pueden ser de simple o doble aforo, lo cual debe ser observado minuciosamente antes de utilizarla para evitar errores de medición. VARILLAS DE VIDRIO Son varillas de vidrio de 3 a 5 mm de diámetro y de largo conveniente. Ambos extremos se redondean a la llama. El largo del agitador está determinado por el tamaño y la forma del recipiente en que se emplea: En vasos de precipitados, puestos en posición diagonal, debe sobresalir de 3 a 5 cm por encima del borde. LABORATORIO DE QUÍMICA - UMSA - FACULTAD DE INGENIERÍA - CURSO BÁSICO GUIA BASICA DE LABORATORIO - 2014 Página 11 TERMÓMETROS Son generalmente graduados en escala Celsius y no poseen estrangulamientos en el bulbo, es decir, no es necesaria su agitación para que descienda la columna de mercurio. Se deben evitar sumergirlos bruscamente en sustancias a temperaturas elevadas, para evitar la destrucción del bulbo. No se deben depositar sobre una superficie fría mientras estén calientes y en ningún caso se deben utilizar como agitadores CAJAS DE PETRI Prensada con tapa: algunos laboratorios bacteriológicos las emplean para el desarrollo de cultivos. Su forma plana y transparencia facilitan la observación visual de los resultados y el recuento de colonias. Son de construcción robusta y no son afectadas por los factores mecánicos o químicos a los cuales son comúnmente sometidas en los laboratorios. Aptas para recibir esterilizaciones húmedas o secas sin opacarse o romperse. Soplada con tapa: diseñadas para tareas que requieren observaciones rigurosas. Están diseñadas con paredes muy delgadas que facilitan dichos trabajos. MECHERO DE ALCOHOL Los mecheros de alcohol, consisten, en un pequeño recipiente de vidrio de forma redondeada, con el fondo plano, estando provisto por su parte superior de un pequeño saliente cilíndrico por donde se enrosca un pequeño tubo metálico de unos pocos mm de diámetro a través del cual se inserta una mecha cuyo extremo posterior queda en contacto con el alcohol contenido en el recipiente. Una pequeña capucha cilíndrica de metal con el extremo superior redondeado, se utiliza para tapar el mechero y que no se evapore el alcohol. 9.2. MATERIALES DE METAL ESPÁTULAS Se utilizan para manipular sustancias, pueden ser planas o en forma de cuchara y constituidas por diferentes materiales, los que no deben ser atacados por las sustancias. El uso de las espátulas perfectamente limpias y secas evita el contacto con las manos y el riesgo de contaminar el reactivo empleado. DOBLE DE NUEZ La nuez y la doble nuez permiten sujetar diversos aparatos al soporte, efectuando así los montajes necesarios para los experimentos. AROS CON NUEZ Es un aro de metal que lleva adosada una nuez con un tornillo, que nos permite ajustarlo a distintas medidas según los soportes que se utilicen. Sirven para sostener material de vidrio, como ampollas de decantación, balones, embudos, etc. PINZAS PARA BALONES Algunas tienen la nuez incorporada, otras llevan como suplemento una doble nuez. Ambas se sujetan a un soporte universal o dispositivo como un enrejado fijo a la mesa de trabajo. La toma del balón con la pinza adecuada ha de ser de FIRME SOSTEN, pero nunca tan apretada que no pueda girar sin mucha dificultad. LABORATORIO DE QUÍMICA - UMSA - FACULTAD DE INGENIERÍA - CURSO BÁSICO GUIA BASICA DE LABORATORIO - 2014 Página 12 PINZAS PARA BURETAS Para sostener dos buretas a un soporte central. Las de metal están recubiertas con goma o polipropileno en la zona de contacto con la bureta a fin de evitar que se dañe el vidrio de la misma. PINZAS PARA CRISOLES O CÁPSULAS Son de metal, tienen forma de tijera pero sus puntas son curvas. Antes de tomar con ellas un crisol o cápsula caliente conviene templar sus puntas a la llama para evitar la fisura del elemento. PINZAS PARA REFRIGERANTE Son de metal, presentan una zona recubierta en polipropileno, la cual hace contacto con el refrigerante y evita que éste se dañe. Pueden tener incorporada la nuez, en caso contrario se utiliza la doble nuez. Ha de ser de firme sostén. TRÍPODE Se usa para calentar líquidos contenidos en el vaso de precipitados y matraces erlenmeyer, sostenidos por una tela de amianto. SOPORTE UNIVERSAL Consta de una base rectangular metálica maciza, de hierro fundido para darle estabilidad, y sobre la misma una varilla de hierro en forma perpendicular, ubicada en el centro o en un extremo. Si la varilla está situada en un extremo de la base, conviene que los elementos que se tiene, queden ubicados sobre la misma, para evitar que el dispositivo pierda estabilidad. 9.3. MATERIALES DE OTRA COMPOSICIÓN PERA GOMA Se emplean para el llenado y drenaje de pipetas. Son de goma inerte y se utilizan para muestras tóxicas o corrosivas. Están constituidas por tres válvulas que se accionan a presión. Pueden manejarse con una sola mano. 1. Se presiona el bulbo y la válvula A expulsando el aire interior. 2. Se presiona la válvula inferior S para carga la pipeta por succión. 3. Se presiona la válvula E para dosificar el drenaje necesario. PROPIPETA Se utiliza acoplando este material a la pipeta, para succionar líquidos peligrosos. Se acopla la pipeta en la parte inferior, al mover la rueda, subiendo la cremallera, sube el líquido. Para vaciar: a) lentamente, moviendo la rueda en sentido contrario. b) rápidamente, presionando el soporte lateral. PISETAS Son frascos plásticos, tienen una tapa a rosca que lleva un tubo repartidor que llega hasta el fondo del frasco. Se opera por compresión manual del mismo y son adecuadas para la transferencia y lavado de precipitados. LABORATORIO DE QUÍMICA - UMSA - FACULTAD DE INGENIERÍA - CURSO BÁSICO GUIA BASICA DE LABORATORIO - 2014 Página 13 CEPILLO Los cepillos son material de fibra o cerda empleadas para la limpieza interior de tubos de ensayo, pipetas, buretas, erlenmeyer y otros materiales cilíndricos de diámetro estrecho que no nos permite introducir el dedo o la mano para su eficaz limpieza. Recuerde que el material que limpiará es de vidrio y que el cepillo tiene un alambre en su interior el que si se usa en forma descuidada puede romper el material. 9.4. MATERIAL DEMADERA PINZAS DE MADERA De metal o de madera. Estas últimas tienen la forma de un broche con uno de los laterales más largo. GRADILLAS Se emplean para sostener los tubos de ensayo. Pueden ser de madera, metal forrado en polipropileno o de metal. Las forradas en plástico o las de material plástico, no sirven para depositar tubos calientes. En ellas se ubican tubos o microtubos de ensayo. 9.5. MATERIALES DE PORCELANA EMBUDOS TIPO BUCHNER Se utilizan para filtraciones rápidas adaptados a un kitasato, por medio de un tapón. Una vez usado, se separa el tapón del embudo. La base posee orificios y sobre la misma se coloca el papel de filtro. Éste debe cortarse de un diámetro 2 mm menor al de la base del embudo. Si fuese posible se humedece con solvente de la solución que se ha de filtrar para que se adhiera bien al fondo del mismo, se hace funcionar la Bomba de vacío y se vierte con cuidado el producto a filtrar. MORTEROS CON PILON Pueden ser de vidrio, porcelana, hierro o ágata. Son de paredes gruesas y resistentes para soportar la presión que ejercemos con el pilón o mano, cuando se quiere pulverizar una o más sustancias. En su interior el mortero tiene la forma de un bol, con el pilón ejercemos presión en forma rotatoria alrededor de las paredes y el fondo. No debe golpearse el reactivo dentro del mortero con el pilón, se evitará así la rotura de ambos. Pulverizada la sustancia, inmediatamente se saca del mortero para guardarla o usarla, se lavan en seguida el mortero y el pilón. Nunca pulverice una sustancia sin antes realizar la prueba de explosión, en caso de desconocimiento de la misma. CÁPSULAS Comúnmente se utilizan para desecar sustancias o para llevar a cabo reacciones a temperaturas de fusión relativamente bajas, no más de 300º-350º, con productos que no ataquen a los silicatos. Deben manejarse con pinzas previamente flameadas en llama. Su limpieza suele ser difícil, no se las debe raspar con fuerza pues se rompen con facilidad ya que son de porcelana. CRISOLES: Se emplean en reacción a fusión y para calcinaciones a altas temperaturas. Los que son de porcelana pueden ser atacados por sustancias alcalinas. También los hay de hierro, cobre, platino, cuyo uso dependerá del tipo de reacción que se lleve a cabo. Pueden tener tapa y ser de distintas medidas La forma correcta es colocarlos en forma inclinada sobre un triángulo de pipa, sostenido por un trípode, con lo que se permite una mejor oxigenación al calcinar con la llama de un mechero. Conviene siempre que todo nuevo crisol sea “curado” a la llama de un mechero o a la mufla, antes de ser usado LABORATORIO DE QUÍMICA - UMSA - FACULTAD DE INGENIERÍA - CURSO BÁSICO GUIA BASICA DE LABORATORIO - 2014 Página 14 TRIÁNGULO DE PIPA Es un triángulo de alambre, cuyos lados están cubiertos de porcelana, cuarzo o material refractario. Se los emplea en calcinaciones para sostener los crisoles. PAPEL PH O PAPEL TORNASOL El Papel tornasol o papel pH es utilizado para medir la concentración de Iones Hidrógenos contenido en una sustancia o disolución. Mediante la escala de pH, la cual es clasificada en distintos colores y tipos. Como resultado se podrá obtener una noción sobre el nivel de pH que contiene una determinada sustancia o disolución. Escala de PH 1 al 6 -- Acido 7 -- Neutro 8 al 14 -- Base PAPELES DE FILTRO En la práctica los papeles de filtro Watman resultan satisfactorios. El tamaño del papel de filtro para una operación en particular depende del volumen del precipitado y no del volumen del líquido que se debe filtrar. El precipitado no llenará más de un tercio del filtro y nunca más de la mitad del mismo. 9.6. EQUIPOS DE LABORATORIO HORNILLA ELÉCTRICA Material en que se produce calor por medio de la energía eléctrica. Puede ser de resistencia, de arco y de inducción. Horno manual de barro refractario o metal, que toma generalmente el nombre del combustible que se consume. LABORATORIO DE QUÍMICA - UMSA - FACULTAD DE INGENIERÍA - CURSO BÁSICO GUIA BASICA DE LABORATORIO - 2014 Página 15 MECHEROS BUNSEN Existen diversos tipos de mecheros a gas, el más común es de Bunsen. En todos el principio de funcionamiento es similar, ya que poseen una base para la entrada de aire. La mezcla de gas y aire asciende por el vástago y al llegar a la boca del mismo entra en combustión al ser encendida. Los orificios que permiten la entrada de aire pueden regularse por diferentes medios. Para encender el mechero debe estar al mínimo la entrada de aire, se debe abrir un poco la llave que permite la entrada del gas y acercar un fósforo a la boca del vástago, una vez encendido se gradúan las entradas de aire y de gas. Cuando el mechero no se utiliza debe tener su llama al mínimo, la que deberá tener su coloración amarilla (llama luminosa, sin aire) para que pueda ser visible a la luz del día, a fin de evitar accidentes. La llama no luminosa de Bunsen se compone de tres partes: 1. Un cono interno azul, ABD, constituido en su mayor parte por gas no quemado 1. Una punta luminosa, D, visible sólo cuando las aberturas de aire están casi cerradas 2. Una capa externa, ACBDA, en la que se produce la combustión completa del gas. La temperatura más caliente es la zona de fusión, b, que se encuentra a una tercera parte de la altura de la llama y aproximadamente equidistante de los límites interior y exterior de la zona externa. La zona oxidante superior, d, es el extremo no luminoso de la llama, hay presente un gran exceso de oxígeno y la llama no es tan caliente en c. Se usa en todas las operaciones de oxidación en que no se requiere una temperatura muy alta. La zona reductora superior, e, está en el extremo de la zona azul interna y es rica en carbón incandescente. La zona reductora inferior, f, está situada en el límite de la zona próxima al cono azul, y es donde los gases reductores se mezclan con el oxígeno del aire. DENSIMETROS Se utilizan para determinar la densidad de un líquido. Consta de un vástago graduado con un bulbo inferior lastrado con esferitas de plomo. El densímetro se coloca en una probeta que contiene el líquido cuya densidad se quiere determinar y se le imprime un ligero giro con los dedos a fin de impedir que se pegue a las paredes de la probeta. La densidad del líquido se lee en el vástago tal como indica la figura. DESECADORES Es un gran recipiente de vidrio con tapa que se adapta ajustadamente. El borde de vidrio esmerilado y su tapa están levemente cubiertos con vaselina o grasa especial, que ayuda a mantener el recipiente herméticamente cerrado. El agente deshidratante puede ser silicagel, pentóxido de fósforo, cloruro de calcio anhidro granular o fundido, ácido sulfúrico concentrado. Ninguno de ellos debe atacar al vidrio y sus vapores tampoco deben atacar a la sustancia a desecar. Son útiles para guardar crisoles, que se sostienen sobre el deshidratante en una placa de porcelana con orificios de tamaño adecuado para su recepción. LABORATORIO DE QUÍMICA - UMSA - FACULTAD DE INGENIERÍA - CURSO BÁSICO GUIA BASICA DE LABORATORIO - 2014 Página 16 SECADO DE PRODUCTOS Para secar de forma eficaz los compuestos sintetizados. Tomar las siguientes precauciones: - No cambiar la temperatura de la estufa. Algunos compuestos descomponen, funden o subliman a temperaturas no muy altas, y el encargado de laboratorio habrá programado la temperatura de la estufa de acuerdo a estas propiedades. - Introducir los productos sobre un vidrio de reloj o una cápsula, nunca directamente sobre un papel. - marcar el vidrio de reloj o un pequeño papel colocado encima. - Tomar precaucione a la hora de sacar el vidrio para evitar quemaduras. Utilizar pinzas largas si esnecesario. ESTUFA DE SECADO 10. OPERACIONES BÁSICAS 10.1. FILTRACIÓN POR GRAVEDAD La filtración por gravedad implica el verter una mezcla de sólido y del líquido en un embudo que contenga un papel filtro. El líquido pasa a través del papel filtro y el sólido permanece en el papel filtro. El embudo se apoya generalmente en un anillo metálico o un soporte. 10.2. FILTRACIÓN POR VACÍO Cuando el aislamiento de un sólido puro es difícil, o la filtración rápida es necesaria, se emplea la filtración al vacío. Se tomara un círculo de papel de filtro de igual diámetro que el interior del embudo buchner y se situará sobre la placa interior de éste, humedeciéndolo luego con agua destilada para que la adherencia sea total. Cuando se prende la bomba de vacio, el líquido pasa a través del papel filtro que retiene los sólidos. 10.3. MEDICIÓN DE LÍQUIDOS Los líquidos pueden medirse determinando su volumen. Se utilizan cuatro instrumentos para la medida de volúmenes de líquidos: PROBETA, PIPETA, BURETA Y MATRAZ AFORADO. Estos materiales tienen marcas grabadas en su superficie que indican volúmenes de líquidos. Para medir el volumen, el nivel del líquido se compara con las marcas de graduación señaladas sobre la pared del material de medida. LABORATORIO DE QUÍMICA - UMSA - FACULTAD DE INGENIERÍA - CURSO BÁSICO GUIA BASICA DE LABORATORIO - 2014 Página 17 Dicho nivel se lee en el fondo del menisco que se forma en el líquido. Se obtienen lecturas exactas situando el ojo a la altura del menisco, para evitar el error de paralaje. PARA REALIZAR UNA LECTURA CORRECTA DE UN VOLUMEN UTILIZANDO UNA PROBETA, BURETA O PIPETA, ES NECESARIO QUE LOS OJOS DEL ALUMNO ESTÉN A LA MISMA ALTURA QUE EL MENISCO DEL LÍQUIDO. EN CASO CONTRARIO LA LECTURA SERÁ INCORRECTA. ENRASE CORRECTO ENRASES INCORRECTOS 10.4. TRASVASE DE LÍQUIDOS Para evitar salpicaduras al verter un líquido de un recipiente a otro se apoya en una varilla de vidrio sobre el pico del recipiente en forma que el líquido fluya por la varilla y se recoja en el otro recipiente. Si el recipiente tiene una boca pequeña, debe utilizarse un embudo de vidrio seco y limpio en el que caiga el líquido procedente de la varilla. 10.5. CALIBRADOR VERNIER Un calibrador es un instrumento muy utilizado y apropiado para medir longitudes, espesores, diámetros interiores, diámetros exteriores y profundidades en una pieza. Consiste en una regla graduada, con una barra fija sobre la cual se desliza un cursor. El calibrador estándar es ampliamente usado. DESCRIPCION FUNCIONAL 1. Oreja fija para medición interna. 2. Oreja móvil para medición interna. 3. Nonio o vernier en pulgadas. 4. Tornillo de fijación. 5. Cursor. 6. Escala fija en pulgadas. 7. Punta fija para exteriores. 8. Brazo fijo para medición de exteriores. 9. Brazo móvil para medición de exteriores. 10. Punta móvil para exteriores. 11. Nonio o vernier en milímetros.* 12. Botón para el pulgar (deslizamiento). 13. Escala fija en milímetros. 14. Barra para profundidad. El cursor está montado sobre una regleta que le permite el libre movimiento con un mínimo de fuerza. La regleta (o escala principal) está graduada en milímetros ó 0.5 milímetros si está bajo el Sistema I.S.O. 1.000 o en dieciseisavos o cuarentavos de una pulgada si está bajo el Sistema Anglo - Sajón. La escala auxiliar, es llamada nonio o vernier en el cursor, permite lecturas de fracciones de una menor división que la escala principal, es decir, abajo de los siguientes decimales: • Sistema I.S.O.1.000: 1/20 mm ó 1/50 mm. • Sistema Anglo - Sajón: 1/128 pulgadas ó 1/1000 pulgadas. Las siguientes longitudes de calibradores son las más comunes: LABORATORIO DE QUÍMICA - UMSA - FACULTAD DE INGENIERÍA - CURSO BÁSICO GUIA BASICA DE LABORATORIO - 2014 Página 18 • Sistema I.S.O.1.000: 150 mm, 200 mm, 300 mm • Sistema Anglo - Sajón: 6 pulgadas, 8 pulgadas, 12 pulgadas. Las superficies del calibrador son planas, bien pulidas y es generalmente fabricado en acero inoxidable. Su graduación es calibrada a 20°C. * Nonio: Reglilla graduada cuya función específica es la subdivisión de la división mínima de la regla fija. 10.6. MEDIDOR DE pH Y TEMPERATURA DESCRIPCION FUNCIONAL 1. Compartimiento de la pila 2. Pantalla de Cristal Líquido (VCL) 3. Indicador de Estabilidad 4. Indicador de batería baja 5. Botón ON/OFF/MODE 6. Electrodo de pH 7. Sensor de temperatura 8. Botón SET/HOLD 9. Pantalla VCL secundaria 10. Pantalla VCL Primaria GUIA OPERACIONAL Para prender el pH-metro y comprobar el estado de las pilas Pulse y mantenga el botón ON/OFF/MODE pulsado durante 2-3 segundos. Todos los segmentos de la pantalla VCL serán visibles durante unos segundos, seguido de la indicación del porcentaje de pilas restante. P. ej. % 100 BATT. TOMA DE MEDICIONES Sumerja el electrodo en la solución a analizar y hágalo girar suavemente. La medición se deberá tomar cuando desaparezca el símbolo de estabilidad de la parte superior izquierda de la pantalla El valor pH compensado automáticamente según temperatura se muestra en la pantalla primaria, mientras la secundaria muestra la temperatura de la muestra. Es importante que para tomar otra medición, lavar el electrodo con agua destilada y posteriormente con un paño absorber el exceso de agua. CONGELACIÓN DE PANTALLA Pulse el botón SET/HOLD durante 2-3 segundos hasta que aparezca HOLD e n l a pantalla secundaria. P. E j. pH 5,8 HOLD. Pulse cualquiera de los dos botones para volver a modo normal. PARA APAGAR EL PH-METRO Pulse el botón ON/OFF/MODE mientras esté en modo medición normal. Aparecerá OFF e n l a parte inferior de la pantalla. Suelte el botón. Nota: Se recomienda siempre realizar una calibración de dos puntos para una mayor precisión, proceso que será realizado por el encargado de laboratorio. LABORATORIO DE QUÍMICA - UMSA - FACULTAD DE INGENIERÍA - CURSO BÁSICO GUIA BASICA DE LABORATORIO - 2014 Página 19 10.7. MANEJO DE BALANZA PORTÁTIL DESCRIPCIÓN DEL EQUIPO No DENOMINACIÓN 1 Platillo de pesada 2 Tornillo de ajuste 3 Tecla para encender la balanza 4 Teclas de puesta a cero y de tara 5 Función porcentaje de pesaje. 6 Tecla modo de pesada normal 7 Al pulsar esta tecla hará un ciclo a través de las unidades que están habilitadas. 8 Tecla de impresión (salida de datos) 9 Indicador de peso PANTALLA MODO DE OPERACIÓN DEL EQUIPO 1º Coloque el equipo en el mesón cerca de un enchufe. 2º Verificar que el indicador de nivel (LA BURBUJA) se encuentre al centro del circulo. 3º Enchufar el equipo a 220 Voltios. 4º Presionar la tecla 5º Verificar que el equipo esta encendido. PARA PESADA EN GRAMOS 6º Observar que en la pantalla indique 0.000 la balanza esta lista para funcionar. 7º En caso de que no este 0.000, presionar la tecla TARE. 8º Coloque el vidrio de reloj en el centro del platillo. 9º Esperara a que se estabilice el peso (observar en la pantalla inferior izquierdo (O)). 10º Presione la tecla TARE. 11º Verificar que la pantalla se encuentre 0.000. 12º Colocar el material a pesar sobre el vidrio de reloj evitando DERRAMES. 13º Lea el valor del peso recién cuando aparezca como símbolo de estabilidad la unidad “O” 14º Anotar el peso. 15º Retirar el vidrio de reloj con mucho cuidado. 16º Presionar la tecla TARE para que la balanza este en 0.000. 17º Si no se utilizara mas la balanza, apagar con el botón . 18º Desenchufe. LIMPIEZA Restos sueltos de muestra o polvos dentro de la balanzatienen que ser retirados cuidadosamente con una brocha suave. LABORATORIO DE QUÍMICA - UMSA - FACULTAD DE INGENIERÍA - CURSO BÁSICO GUIA BASICA DE LABORATORIO - 2014 Página 20 No usar detergentes agresivos, se debe limpiar el exterior de la balanza con un paño fino humedecido en agua destilada, secar con un paño suave. CONSIDERACIONES Si la balanza no opera correctamente informe inmediatamente al responsable del laboratorio. Los estudiantes no deben intentar repararla por sí mismo. 11. BIBLIOGRAFÍA Davis, J. E. Jr; Mac Nab,W.K.; Haenisch, E. L. 1975 MANUAL DE LABORATORIO PARA QUÍMICA: EXPERIMENTOS Y TEORÍAS. Editorial Reverté S.A.:España ISBN: 84-291-7560-1 Guzman, B.; Ybarra, M. I.; Coronel, A del C.; Schabes, F; Fiori Bimbi, M. V.; Mesurado, M. A. y González M. 2004 PRÁCTICAS DE LABORATORIO EN QUÍMICA ORGÁNICA, Imprenta TECNOGRAFIC San Miguel de Tucumán.. ISBN: 987-43-7385-7 Holum, J.R., 1972 PRACTICAS DE QUIMICA GENERAL, QUIMICA ORGÁNICA Y BIOQUÍMICA, EDITORIAL Limusa –Wiley, S.A.., D.F. MEXICO Martínez Urreaga, J.; Narros Sierra, A.; de la Fuente G.-Soto, M. del M.; Pozas R., F. y Díaz L. V. M. 2006. EXPERIMENTACIÓN EN QUÍMICA GENERAL, Internacional Thomson Editores Spain Paraninfo S.A. Madrid. España. ISBN: 84-9732-425-0
Compartir