ANALISIS QUIMICO INSTRUMENTAL

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PRACTICA N° 10
ANÁLISIS QUÍMICO INSTRUMENTAL
PROFESORA DE TEORIA:		Ing. ALCARRAZ ALFARO, Tarcila 
PROFESOR DE PRACTICA:		Ing. ALCARRAZ ALFARO, Tarcila
INTEGRANTES: 			RAMOS ALARCON, Jorge Luis
VALENCIA FLORES, William
YARANGA GUILLEN, Rodolfo
I. OBJETIVOS
· Elaborar curvas de calibración espectroscópica y observar el cumplimiento de la ley de beer.
· Determinar la cantidad de hierro en una tableta vitamínica en molaridad, porcentaje en peso y mg Fe/tableta.
· Elaborar una curva de titulación pHmetrica y determinar los puntos de equivalencia.
· Determinar la concentración exacta del titulante y el porcentaje en peso de cada componente presente.
II. FUNDAMENTO TEÓRICO
El método está basado en la comparación de los valores de la absorbancia de la muestra problema con la absorbancia de una muestra patrón de concentración conocida y determinada a las mismas condiciones de operación (longitud de onda, recorrido óptico).
La mayoría de los problemas analíticos reales comienzan con una compleja mezcla a partir de la cual es necesario aislar, identificar y cuantificar uno o más componentes de la misma.
 Se pueden plantear las siguientes cuestiones: una, de carácter cualitativo (¿de qué componente se trata?), y otra de carácter cuantitativo (¿cuánto hay de ese componente?).
Para ello, se puede utilizar el método instrumental de análisis, como es la espectrofotometría para medir la absorción de radiación ultravioleta y visible que interactúa con la materia (átomos y moléculas), la misma es considerada una técnica cuali y cuantitativa basándose en la medición del color o de la longitud de onda de una radiación e intensidad de la misma.
Se hará una descripción del método espectrofotométrico para dar al lector una idea del empleo del mismo y su utilidad en los ensayos de sustancias.
El espectro electromagnético:
Desde Newton, sabemos que la luz blanca se descompone en los colores que la integran si la hacemos pasar a través de un prisma. Es el efecto que se repite, por ejemplo en el arco iris, el cual se dice es el espectro de la luz visible procedente del sol, son las gotas de lluvia y el aire atmosférico lo que hacen de espectroscopio. La principal emisión de radiación de los cuerpos es la radiación electromagnética en forma de luz visible, de la misma manera cada elemento químico absorbe y emite luz de colores que componen su espectro.
La longitud de onda de la radiación puede ser desde muy pequeña, en el caso de la llamada radiación gamma, hasta muy grande en las ondas de radio. Se mide, pues, usando desde nanómetros y angstroms hasta cientos de metros. Recordemos que un nanómetro es la milmillonésima parte de un metro (1 m = 109 nm) y que un Angstrom es la diez mil millonésima parte de un metro (1 m = 1010 A), por lo que un nanómetro equivale a 10 Angstrom (1nm = 10 A) 
La luz que recibimos del Sol es radiación electromagnética que se desplaza a 300.000 kms/s, en su totalidad, pero la longitud de onda no es la misma en todos los fotones luminosos, sino que varía entre los 4000 A y los 7000 A, aproximadamente, o lo que es lo mismo, entre los 400 nm y los 700 nm. La luz blanca se descompone, en definitiva, en un espectro de diferentes bandas coloreadas, cada una definida por una longitud de onda distinta. Así, la luz de menor longitud de onda es la luz violeta, que es de alrededor de unos 4000 Angstroms, y la luz de mayor longitud de onda es la luz roja, que es de alrededor de unos 7000 Angstroms. 
Sin embargo, hay radiaciones de mayor y también de menor longitud de onda, es decir, que tienen una longitud de onda inferior a 4000 Angstroms y que tienen una longitud de onda superior a los 7000 Angstroms. 
Las radiaciones que van desde el violeta al rojo se dice que forman el espectro visible, pues proceden de la descomposición de la luz blanca. 
Las radiaciones de longitud de onda inferior al violeta se llaman radiaciones ultravioletas, rayos X y rayos gamma, por orden decreciente en la longitud de onda. 
Las radiaciones de longitud de onda superior al rojo son las denominadas infrarrojas, microondas y ondas de radio, por orden creciente en longitud de onda. 
Colores de la luz visible
Longitud de onda de la 	Color absorbido	Color observado
Absorción máxima (nm).
380 – 420 Violeta Amarillo - verdoso
420 – 440	Azul - violeta	Amarillo
440 – 470	Azul	Naranja
470 – 500	Verde - azuloso	Rojo
500 – 520	Verde	Púrpura
520 – 550	Verde amarillento	Violeta
550 – 580	Amarillo	Azul - violeta
580 – 620	Naranja	Azul
620 – 680	Rojo	Verde - azuloso
680 – 780	Púrpura 	Verde
	TIPO DE RADIACION
	Intervalos de las longitudes de onda 
	Rayos Gamma 
	inferiores a 10-2 nanómetros 
	Rayos X 
	entre 10-2 nanómetros y 15 nanómetros 
	Ultravioleta 
	entre 15 nanómetros y 4.102 nanómetros 
	ESPECTRO VISIBLE 
	entre 4.102 nanómetros y 7,8.102 nanómetros
(4000 Angstroms y 7800 Angstroms) 
	Infrarrojo 
	entre 7,8.102 nanómetros y 106 nanómetros 
	Región de Microondas 
	entre 106 nanómetros y 3.108 nanómetros 
	Ondas de Radio 
	mayores de 3.108 nanómetros 
	(1 metro = 102 cms = 103 mms = 109 nanómetros = 1010 angstroms)
Carlos S. Chinea -Enero, 2003 
1-La luz visible
Es una región muy estrecha pero la más importante, ya que nuestra retina es sensible a las radiaciones de estas frecuencias. A su vez, se subdivide en seis intervalos que definen los colores básicos (rojo, naranja, amarillo, verde, azul y violeta).
2-Radiación ultravioleta
Los átomos y moléculas sometidos a descargas eléctricas producen este tipo de radiación. No debemos olvidar que la radiación ultravioleta es la componente principal de la radiación solar.
La energía de los fotones de la radiación ultravioleta es del orden de la energía de activación de muchas reacciones químicas lo que explica muchos de sus efectos.
La radiación electromagnética y su interacción con la materia: 
Los modelos explicativos de la estructura de la materia que tienen como fundamento las características ondulatorias de las partículas que la constituyen proporcionan un marco de referencia conveniente para describir las interacciones entre la radiación electromagnética y la materia. Estas interacciones a su vez son el fundamento de las aplicaciones espectroscópicas. 
La energía radiante se encuentra constituida por fotones cada uno de los cuales tiene como característica una longitud de onda. Toda la radiación electromagnética se mueve a la misma velocidad en el vacío y esa velocidad de desplazamiento en el vacío es la máxima observada en el universo. En algún medio material, la interacción entre los campos eléctricos y magnéticos que existen en la materia y los correspondientes de la radiación pueden llegar a reducir esa velocidad de propagación; por esta razón es solamente en el vacío en donde se observa esa velocidad máxima
Si se asigna una longitud de onda característica a cada tipo de radiación, la propagación de esa onda se hará con una frecuencia tal que al multiplicarla por su longitud debe dar la velocidad de propagación. 
Esto es: λ = c / γ , de manera que: γ = c / λ
La letra griega lambda (λ), representa la longitud de onda.
La letra griega nu (γ), representa la frecuencia de esa onda.
La letra “c” representa la velocidad de la luz en el vacío y su valor es: 2,99792458×108 m·s-1. 
La radiación electromagnética que constituyen las ondas de radio de banda AM, de la frecuencia 1000 kHz (kilohercios) tiene, en consecuencia, una longitud de 2,99792458×108 m·s-1/1,0×106 s-1 = 299,8 m. Esta onda se convierte en señal, la cual se interpreta mediante el uso de un circuito apropiado que se encuentra en el aparato receptor de radio. 
Ondas más cortas que la referida antes son las que se interpretan con los ojos, sin ayuda de ningún traductor construido artificialmente. La radiación electromagnética que se percibe como color rojo tiene una longitud del orden de los 700 nm, por lo tanto su frecuencia debe ser 2,99792458×108m·s-1/7,0×10-7 m = 4,28×1014 s-1. Es decir 428 THz (terahercios). 
La energía asociada con cada una de esas ondas, se obtiene mediante la ecuación de Planck:E = h . v
Para las dos ondas descritas antes las energías respectivas serán: ERF = 6,6260755×10-34 J·s×1,0×106 s-1 = 6,626×10-28 J [0,0006626 yJ (yoctoJulios)] Eroja = 6,6260755×10-34 J·s×4,28×1014 s-1 = 2,836×10-19 J [0,2836 aJ (attoJulios)] 
 Absorción y emisión de radiación por parte de la materia.
Una descripción simplificada de la estructura de la materia permite explicar los enlaces entre los átomos para formar moléculas en términos de la localización de ciertas partículas subatómicas, los electrones, entre esos átomos. Esas “partículas” evidencian sus características ondulatorias ya que interactúan con la radiación electromagnética. La molécula en su forma estable bajo las condiciones ambientales corrientes se encuentra en un determinado nivel energético. Si se logra hacer incidir sobre esa molécula un fotón de radiación electromagnética con la energía apropiada, la molécula incrementa su contenido energético absorbiendo ese fotón. Se dice entonces que la molécula pasó a un estado excitado.
La molécula energizada se encuentra en un estado que no es estable en las condiciones ambientales corrientes; por lo tanto tiende a regresar a la condición estable y para lograrlo emite un fotón con la energía que logró excitarla antes; por lo tanto cuando un elemento irradia energía no lo hace en todas las longitudes de onda. Solamente en aquellas de las que está “provisto”. Esas longitudes de onda sirven para caracterizar, a cada elemento. También ocurre que cuando un elemento recibe energía no absorbe todas las longitudes de onda, sino solo aquellas de las que es capaz de “proveerse”. Coinciden por tanto, las bandas del espectro en las que emite radiación con los huecos o líneas negras del espectro de absorción de la radiación, como si un espectro fuera el negativo del otro. 
Ley de Bourguer-Lambert- Beer:
Bourguer, Lambert y Beer, a través de sus observaciones establecieron relaciones de la variación de la intensidad de luz transmitida por una muestra con el espesor de ella o con la concentración de la sustancia, para materiales translúcidos. Estas relaciones se conocen como la ley de Bourguer-Lambert-Beer o ley general de la espectrofotometría que permite hallar la concentración de una especie química a partir de la medida de la intensidad de luz absorbida por la muestra.
 Esta ley se puede expresar en términos de potencia de luz o de intensidad de luz, asumiendo luz monocromática, como:
It / I0 = 10 -e bc
 Dónde: It, es la intensidad de la luz transmitida por la muestra.
 I0, es la intensidad de la luz que incide sobre la muestra y que proviene de la fuente.
 e, es el coeficiente de absortividad molar en unidades de M-3. cm-1
 b, es la longitud de la trayectoria del haz de luz a través de la muestra o el espesor de la celda en cm o lo que se conoce como paso óptico.
La relación It / I0 se conoce como transmitancia, T, y es la medida primaria que se realiza en los instrumentos para medir la absorción de luz por parte de una muestra. Si la relación se expresa en forma porcentual, entonces se llama porcentaje de transmitancia:
 % T = 100.It / I0
La luz absorbida sería I0 − It, es decir, la diferencia entre la intensidad de la luz incidente y la intensidad transmitida después de pasar a través de la muestra. A veces se expresa en forma porcentual, en función de la transmitancia medida como:
Porcentaje de absorción = (Tblanco – Tmuestra) x 100 o absorbancia.
Cuando se toma el logaritmo decimal negativo de la relación It / I0, entonces:
-log It / I0 = - log T ó log I0 /It = logI0 - logIt
La relación que representa la cantidad de luz absorbida por la muestra es 
-log It / I0 = - log T, y recibe el nombre de Absorbancia, y se designa con la letra A.
La ley de Bourguer-Lambert-Beer se puede entonces escribir de las siguientes formas:
 It / I0 = 10 -e bc 
 -log T = e . b . c
 -log T = A = e . b . c
Dónde: C, es la concentración del soluto en moles / litro de solución. e, es una constante denominada coeficiente de absortividad molar cuyas unidades son: cm -1 litro / mol.
b, es la longitud de la trayectoria en cm.
Se llega, entonces, a que la absorbancia es adimensional.
El coeficiente de absortividad molar “e” es función de la longitud de onda, del índice de refracción de la solución y es característico de cada sistema soluto-solvente. Es una propiedad intensiva, que no depende de la concentración de la sustancia y representa la absorción de luz por parte de un mol de soluto para una longitud de onda dada.
Si no se conoce el peso molecular de la sustancia la ley de Beer se puede expresar como:
	A = a . b . c 
Donde “a” se denomina coeficiente de absortividad y sus unidades dependen de las unidades de concentración utilizadas, que pueden estar en g/L o g/100mL.
El registro de la variación del coeficiente de absortividad molar e , o de la absorbancia A, o de la transmitancia T, en función de la longitud de onda da origen a lo que se denomina "espectro" o curva espectral de una sustancia química e indica las características de absorción de dicha sustancia con relación a la longitud de onda. En muchas ocasiones la curva espectral se presenta como Absorbancia vs longitud de onda y el espectro se denomina espectro de absorción, o en función de la transmitancia, denominándose el espectro, espectro de transmisión.
De igual forma cuando se registra la emisión de radiación en función de la longitud de onda, los espectros se denominan como espectros de emisión, o espectros de fluorescencia.
Espectrofotómetro:
La absorbancia y la transmitancia de una sustancia en disolución se miden con un aparato denominado espectrofotómetro, el cual consta básicamente de los siguientes componentes:
Fuente de luz: Lámpara que emite una mezcla de longitudes de onda. 
Colimador: Conjunto de lentes que enfocan la luz convirtiéndola en un haz de rayos paralelos.
Monocromador: Dispositivo que selecciona luz de una única longitud de onda. 
Detector fotoeléctrico: Transductor de luz en electricidad. La luz provoca el desplazamiento de electrones en el metal del detector, produciendo una corriente eléctrica que es proporcional a la intensidad de la luz recibida.
Registrador: Mide la señal del detector, la compara y genera una medida en una escala determinada. 
A) Esquema de un espectrofotómetro de un solo haz
B) Esquema de un espectrofotómetro de doble haz, en el cual se corrigen las variaciones espectrales de los diferentes elementos ópticos que lo componen
Espectrofotómetro uv – visible.
DEFINICION DE ESPECTROFOTOMETRÍA
La espectrofotometría es un método analítico que utiliza los efectos de la interacción de las radiaciones electromagnéticas con la materia (átomos y moléculas) para medir la absorción o la transmisión de luz por las sustancias.
O La espectrofotometría se refiere a los métodos, cuantitativos, de análisis químico que utilizan la luz para medir la concentraciónde las sustancias químicas. Se conocen como métodos espectrofotométricos y, según sea la radiación utilizada, como espectrofotometría de absorción visible (colorimetría), ultravioleta, infrarroja.
Aplicaciones de la espectrofotometría visible y ultravioleta.
· La espectrofotometría es de gran utilidad en el análisis de espacies químicas sobre todo para el químico analítico. 
· En bioquímica se utiliza por ejemplo para:
· Identificar compuestos por su espectro de absorción.
· Conocer la concentración de un compuesto en una disolución.
· Determinar la glucosa en sangre en un laboratorio de análisis químico.
· Seguir el curso de reacciones químicas y enzimáticas.
· El espectrofotómetro es de gran utilidad en análisis cuantitativo de proteínas, en la determinación de ácidos nucleicos incluyendo ADN / ARN, enzimas.
III. MATERIALES, REACTIVOS Y EQUIPOS
· Pipeta
· Bureta
· Matraz de Erlenmeyer
· Vaso de precipitado
· Soporte universal
· Fiola de 100mL
· Fiola de 50mL
· Embudo
· Papel de filtro
· Espectrofotométrico
· Hidroquinona (H)
· Citrato de trisódico
IV. PARTE EXPERIMENTAL
1. DETERMINACIÓN CON HIERRO CON O – FENANTROLINA
A. PRINCIPIO: El Fe (III) un complejo coloreado (lila hasta violeta) con el ácido sulfosalicilico, cuya absorbancia a 500nm es útil para una determinación espectrofotométrica. Para evitar la hidrolisis del complejo la medición debe realizarse a ph 10.
B. REACTIVOS
· Solución 0.1 M de HCLO4 
· NaOH 0.2 M 
· Solución patrón de hierro (III) 0.01 M en HCLO4 0.1 M.
· Solución 0.1 M de ácido sulfosalicilico en HCLO4 0.1M.
· Ac. Sulfosalicilico 500 mL 0.01M
· Fe(NO4 ) 3 0.01M
· m(tableta) = 0522 g
C. PROCEDIMIENTO:
c.1. para la curva de calibración 
· diluir 1:2 la solución patrón con HCLO4 0.1M y medir de esta última a fiola de 50 ml,volúmenes de 1,2,3,4 y 5 ml, rotular.
· Agregar 30 ml de acido sulfosalicilico a cada fiola , mesclar bien y enrazar con HCLO4 0.1M.
· Homogenizar y dejar en reposo por espacio de una hora, para desarrollar el color.
· Leer las absorbancia a 500 nm de longitud de onda y utilizando un blanco para calibrar el equipo. El blanco solo debe contener ácido sulfosalicilico y HCLO4 0.1M en la misma porción de los patrones.
c.2. preparación de la muestra:
· pesar 0.25 g de muestra pulverizada y disolver con 15 mL de HCl (1:2) y 2 mL de HNO3 en un vaso precipitado. Ebullir en forma suave, tapado el vaso con una luna de reloj, hasta que cese de desprender NO2.
· Enfriar, enjuagar la luna y las paredes del vaso hacia el vaso.
· Filtrar directamente a una fiola de 100 ml, recuperando la solución coloreada del vaso, papel filtro con destilada. Enrazar con HClo4 0.1M.
· Medir 2 ml de esta solución a una fiola de 50 ml, agregar 30 ml de ácido sulfosalicilico, mesclar, enrazar con HCLO4 0.1M homogenizar y medir su absorbancia igual que de los patrones.
d) cálculos:
d.1. elaborar la curva de calibración, graficar A vs C (M) y realizar el ajuste de recta, si es necesario.
d.2. determinar desde la gráfica el contenido de hierro en la muestra en M, %(p) y mg/tableta.
d.3. realizar los cálculos para preparar las soluciones utilizadas.
Determinación de HCl y ac. Acético en un vinagre adulterado.
Vinagre adulterado: 3 ml de ac. Acético +120 ml de agua destilada, se valora la solución con NaOH 0.2M, luego se medira la conductividad (L) ms. 
DATOS Y RESULTADOS
c.1. para la curva de calibración 
	Solución preparadas
	V sol.
	Medir Absorbancia 
	Fiola 1
	1ml
	0.097
	Fiola 2
	1ml
	0.189
	Fiola 3
	1ml
	0.275
	Fiola 4
	1ml
	0.375
	Fiola 5
	1ml
	0.502
Resultados de absorbancia y concentración
	Fiola 
	A (absorbancia) 
	C (Fe) 
	1
	0.097
	0.0033M
	2
	0.189
	0.0066M
	3
	0.275
	0.001M
	4
	0.375
	0.013 M
	5
	0.502
	0.016 M
 
Concentración De Hierro En La Muestra
m (fe)=
m (fe)=
m (fe)= 0.0924 g
Porcentaje En Hierro En La Muestra
% Fe =
% Fe =
% Fe =17.76 de Fe
Vinagre Adulterado:
Determinando la contracción de HCl y ac. Acético en un vinagre adulterado.
Vinagre adulterado: 3 ml de ac. Acético +120 ml de agua destilada, se valora la solución con NaOH 0.2M, luego se medira la conductividad (L) ms. 
	V (NaOH)
	L (ms)
	1 mL
	0.660
	2 mL
	0.406
	3 mL
	0.363
	4 mL
	0.432
	5 mL
	0.516
	6 mL
	0.608
	7 mL
	0.699
	8 mL
	0.771
	9 mL
	0.854
	10 mL
	0.945
	11 mL
	1.045
	12 mL
	1.109
	13 mL
	1.316
	14 mL
	1.585
	15 mL
	1.814
	16 mL
	2.340
	18 mL
	2.620
	20 mL
	3.02
	22 mL
	3.52
 
· 1º punto de equivalencia VNaOH =1.5 ml 
· 2º punto de equivalencia VNaOH =11.2 ml
· De acuerdo a este gráfico, va a ver dos intercesiones, la primera intersección nos indica la concentración del ácido clorhídrico en la solución “indicando como el mayor cantidad”, la segunda intercesión nos indica la concentración del ácido acético en la solución “como en menor cantidad”. 
RECOMENDACIÓN
· La espectrofotometría mide también la viscosidad de los diferentes líquidos ya que estés no dejan pasa mucho la luz 
· La espectrofotometría sobre otros métodos analíticos de laboratorio son varias: es rápida, precisa, versátil, fácil de usar y eficiente en costo. Los espectrofotómetros se han mejorado en precisión y versatilidad en los últimos años con los avances de tecnología, y hoy se consideran indispensables en un laboratorio de química analítica.
· La utilización de la absorbancia al realizar los espectros tiene la ventaja de ser
· directamente proporcional a la concentración de moléculas en la muestra.
CONCLUSIONES:
· se elaboró curvas de calibración espectroscópica y observar el cumplimiento de la ley de beer.
· Se determinó la cantidad de hierro en una tableta vitamínica en molaridad, porcentaje en peso y mg Fe/tableta.
· Se elaboró una curva de titulación pHmetrica y determinar los puntos de equivalencia.
BIBLIOGRAFIA
· VOGEL ARTHUR “Química Analítica Cualitativa” Edit. KAPELUSZ 
· BURRIEL, Morti “Química Analítica Cualitativa” 17ava edición 
concentrácion vs absorvancia
3.3E-3	6.6E-3	0.01	1.2999999999999999E-2	1.6E-2	9.7000000000000003E-2	0.189	0.27300000000000002	0.375	0.504	concentrácion 
absorvancia
 L (ms) vs VNaOH 
0	1	2	3	4	5	6	7	8	9	10	11	12	13	14	15	16	0.66	0.40600000000000003	0.36299999999999999	0.432	0.51600000000000001	0.60799999999999998	0.69899999999999995	0.77100000000000002	0.85399999999999998	0.94499999999999995	1.0449999999999999	1.109	1.3160000000000001	1.585	1.8140000000000001	2.34	2.62	 VNaOH 
 L (ms)