INFORME FINAL DE INSTRUMENTAL NRO 05

Vista previa del material en texto

"Año del Bicentenario del Perú: 200 años de Independencia" 
 
UNIVERSIDAD NACIONAL DEL ALTIPLANO 
 
FACULTAD DE INGENIERIA QUIMICA 
ESCUELA PROFESIONAL DE INGENIERIA QUIMICA 
 
 
 
 
“ANÁLISIS QUÍMICO INSTRUMENTAL” 
 
Practica N° 05: “Determinación De Hierro Por 
El Método Espectrofotométrico” 
DOCENTE: 
 
Dr. Fernando Roque Villanueva 
 
ESTUDIANTE: 
 
PEÑASCO MAMANI, Max Wilderson COD. 175209 
 
SEMESTRE: 
 
Fecha De Realización De La Práctica: 
 
 
Puno, 2021 
 
 
 
Determinación De Hierro Por El Método Espectrofotométrico 
 
 
1 | P á g i n a 
 
Informe Nº 05 
DETERMINACIÓN DE HIERRO POR EL MÉTODO 
ESPECTROFOTOMÉTRICO. 
1. OBJETIVOS 
DETERMINAR el hierro por el método de espectrofotometría 
2. FUNDAMENTO TEORICO/REVISION BIBLIOGRAFICA 
La Espectrofotometría es una de las técnicas experimentales más utilizadas para la detección 
específica de moléculas. Se caracteriza por su precisión, sensibilidad y su aplicabilidad a 
moléculas de distinta naturaleza (contaminantes, biomoléculas, etc.) y estado de agregación 
(sólido, líquido, gas). Los fundamentos físico-químicos de la espectrofotometría son 
relativamente sencillos. 
Las moléculas pueden absorber energía luminosa y almacenarla en forma de energía interna. Esto 
permite que se inicien ciclos vitales de muchos organismos, entre ellos el de la fotosíntesis en 
plantas y bacterias. La Mecánica Cuántica nos dice que la luz está compuesta de fotones cada uno 
de los cuáles tiene una energía: donde c es la velocidad de la luz, ν es su frecuencia, λ su longitud 
de onda y h= 6.6 10 -34 J⋅s es la constante de Planck. Cuando decimos que una sustancia química 
absorbe luz de longitud de onda λ, esto significa que las moléculas de esa sustancia absorben 
fotones de esa longitud de onda. 
En esta práctica estudiaremos la absorción de luz en el ultravioleta Cuando una molécula absorbe 
un fotón en este intervalo espectral, se excita pasando un electrón de un orbital del estado 
fundamental a un orbital excitado de energía superior. De está manera la molécula almacena la 
energía del fotón: Como la energía se conserva, la diferencia de energía entre el estado 
fundamental de la molécula (A) y su estado excitado (A *) debe ser exactamente igual a la energía 
del fotón. Es decir, una molécula sólo puede absorber fotones cuya energía h⋅ν sea igual a la 
energía de un estado molecular excitado. Cada molécula tiene una serie de estados excitados 
discretos (o bandas) que dependen de su estructura electrónica y que la distinguen del resto de 
moléculas. Como consecuencia, el espectro de absorción, es decir, la luz absorbida en función de 
la longitud de onda, constituye una verdadera seña de identidad de cada sustancia o molécula. En 
una ampliación a esta práctica, se puede detectar una mezcla de dos colorantes alimentarios, el 
rojo E-124 y un colorante verde midiendo su espectro de ultravioleta/visible. Cuando dos o más 
sustancias aparecen mezcladas en una misma muestra sus espectros de absorción aparecen 
superpuestos tal como se representa en la siguiente figura: 
Determinación De Hierro Por El Método Espectrofotométrico 
 
 
2 | P á g i n a 
 
 
Los espectros de absorción se miden mediante un instrumento denominado espectrómetro. Los 
instrumentos que vamos a usar en esta práctica constan de una fuente de luz “blanca” 
caracterizada por un espectro de emisión continuo en un intervalo amplio de longitudes de onda 
y de un monocromador que actúa como filtro óptico transmitiendo un haz de luz de longitud de 
onda fija λ e intensidad I0. Este haz de luz penetra en la cubeta de análisis donde se encuentra la 
muestra. Un detector sensible a la luz mide la intensidad del haz a la salida If 
 
Parte experimental La intensidad del haz de luz se va atenuando a medida que atraviesa la cubeta 
debido a la absorción de las moléculas de la muestra. El ritmo de absorción depende de la 
intensidad inicial de luz y de la concentración de moléculas. De esta manera, cuando un haz de 
luz de intensidad I recorre una distancia dL en una muestra con una concentración de moléculas 
[B], se produce una atenuación de intensidad dI dada 
3. PARTE EXPERIMENTAL/PROCEDIMIENTO 
 
a) Se realiza la construcción de la curva espectral, con el espectofotometro luego se 
Homogeniza la muestra y en un sistema de filtración para lo cual hay que esperar como 
5 minutos o 6 minuetos de hierro puro eliminar algunas partículas de la sustancia. 
b) Pesamos en la balanza sulfato ferroso pesamos unos 0.7gr con la ayuda del papel 
Determinación De Hierro Por El Método Espectrofotométrico 
 
 
3 | P á g i n a 
 
filtrante o con la luna de reloj luego ventilar en el medio filtrante y agregamos agua 
destilada unos 20 y 30 ml con la ayuda de un agitador de un vidrio hay que mesclara 
en reactivo con el agua y lo volvemos en medio acuosos 
c) Luego lo levamos al balón aforado de 1000ml donde Primero se prepara una muestra 
blanca Luego hay que preparar los estándares en los matraces aforado. 
d) En la muestra real es medir 50 ml agua de objetivo de estudio y luego agregar los 
reactivos fumadores de color luego Agregar el primer reactivo Acetato de sodio 
después el Segundo reactivo es cloruro de hidroxilamina finalmente el Tercer reactivo 
es fenantrolina 
e) Esperar 10 minutos para reacción reactive son reacciones complejo métricas 
f) Primero hay que lavar la celda con agua destilada y hay que ponerle 
en un espectrofotómetro para medir la absorbancia Luego de ahí 
calcular todas las muestras y calcular cada absorbancia 
A. MATERIALES 
 Espectrofotómetro uv-vis 
 Balanza analítica 
 Celdas de unidad 
 Buretas 
 Matraz aforados de 1l, 100ml 
 Pipeta 
 Probeta 
 Vaso de precipitado 
 Sistema de filtración 
B. REACTIVOS 
 Acetato de sodio 
 fenantrolina 
 cloruro de hidroxilamina 
 Sulfato ferroso 
 Agua destilada 
 
 
 
 
 
 
 
 
Determinación De Hierro Por El Método Espectrofotométrico 
 
 
4 | P á g i n a 
 
 
PRIMERA MEDIDA 
(Con rangos amplio de longitud de onda) 
 
Longitud 
de Onda Abs 
400 0,076 
420 0,120 
440 0,151 
460 0,177 
480 0,200 
500 0,212 
520 0,198 
540 0,092 
560 0,018 
 
 
 
Determinación De Hierro Por El Método Espectrofotométrico 
 
 
5 | P á g i n a 
 
En la primera medida podemos encontrar en la longitud de onda de máxima absorbancia entre 
480-520 es decir no es muy precisa. 
SEGUNDA MEDIDA 
(con rangos pequeños de longitud de onda) 
 
Longitud 
de Onda Abs 
480 0,2 
485 0,201 
490 0,204 
495 0,208 
500 0,215 
505 0,218 
510 0,219 
515 0,212 
520 0,198 
 
En la segunda medida podemos encontrar la longitud de onda de máxima absorbancia se 
encuentra en 510 es decir es casi precisa. 
Determinación De Hierro Por El Método Espectrofotométrico 
 
 
6 | P á g i n a 
 
Calibración 
Ahora vamos a medir de manera secuencial cada una de las absorbancias de los diferentes 
estándares de trabajo 
Para 0.12 
𝒗𝟏 ∗ 𝒄𝟏 = 𝒗𝟐 ∗ 𝒄𝟐 
𝟏𝒎𝒍 ∗ 12.13𝑝𝑝𝑚 = 100𝑚𝑙 ∗ 𝑐2 
𝑐2 = 0.1213𝑝𝑝𝑚 
 
𝟓𝒎𝒍 ∗ 12.13𝑝𝑝𝑚 = 100𝑚𝑙 ∗ 𝑐2 
𝑐2 = 0.6065𝑝𝑝𝑚 
 
𝟏𝟎𝒎𝒍 ∗ 12.13𝑝𝑝𝑚 = 100𝑚𝑙 ∗ 𝑐2 
𝑐2 = 1.213𝑝𝑝𝑚 
 
𝟐𝟓𝒎𝒍 ∗ 12.13𝑝𝑝𝑚 = 100𝑚𝑙 ∗ 𝑐2 
𝑐2 = 3.0325𝑝𝑝𝑚 
 
 
𝟓𝟎𝒎𝒍 ∗ 12.13𝑝𝑝𝑚 = 100𝑚𝑙 ∗ 𝑐2 
𝑐2 = 6.065𝑝𝑝𝑚 
 
𝟕𝟎𝒎𝒍 ∗ 12.13𝑝𝑝𝑚 = 100𝑚𝑙 ∗ 𝑐2 
𝑐2 = 9.0975𝑝𝑝 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
Determinación De Hierro Por El Método Espectrofotométrico 
 
 
7 | P á g i n a 
 
 
Vol Estándares Fe ppm Abs 
1 0,12 0,011 
5 0,6 0,102 
10 1,2 0,217 
25 3,0 0,555 
50 6,0 1,131 
70 9,0 1,704 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
0.120 ; 0.011 
0.600 ; 0.102 
1.200 ; 0.217 
3.000 ; 0.555 
6.000 ; 1.131 
9.000 ; 1.704 
 -
 0.200
 0.400
 0.600
 0.800
 1.000
 1.200
 1.400
 1.600
 1.800
 - 1.000 2.000 3.000 4.000 5.000 6.000 7.000 8.000 9.000 10.000
A
b
s
Ppm Fe
Determinación De Hierro Por El MétodoEspectrofotométrico 
 
 
8 | P á g i n a 
 
 
RESULTADOS DE PRECISIÓN. 
Cuadro de ejercicio de precisión, donde se examinó el estándar 1.2 ppm y se hizo 15 réplicas 
y solo se elimino uno. 
 
Replicas ABS 
1 0.217 
2 0.219 
3 0.216 
4 0.217 
5 0.215 
6 0.216 
7 0.216 
8 0.216 
9 0.216 
10 0.216 
11 0.217 
12 0.216 
13 0.215 
14 0.21 
15 0.215 
Donde: 
𝑛𝑇 = 15 
𝑛𝑆 = 14 
= 0.2157 
5. CONCLUSIONES 
La práctica concluyo satisfactoriamente ya que se determinó el hierro por el método de 
espectrofotometría 
6. CUESTIONARIO 
 
¿Qué es la espectrometría? 
Estudio de la cantidad de luz que absorbe, despide o dispersa (refleja) un objeto. 
La espectroscopia descompone la luz y mide diferentes longitudes de onda de luz visible y no 
visible. 
Determinación De Hierro Por El Método Espectrofotométrico 
 
 
9 | P á g i n a 
 
¿Qué tipo de identificación analítica se hace con la espectroscopía ultravioleta visible 
justifica la respuesta? 
 
La espectrofotometría UV-visible es una técnica analítica que permite determinar la 
concentración de un compuesto en solución. Se basa en que las moléculas absorben las 
radiaciones electromagnéticas y a su vez que la cantidad de luz absorbida depende de forma 
lineal de la concentración. 
¿Cómo se relaciona la absorbancia con la concentracion? 
La absorbancia está relacionada con la concentración de la sustancia, c, por la ley de Lambert-
Beer, que se resume con la ecuación: A = ε b c , donde c se expresa en mol/L, b es la longitud 
del camino óptico (anchura de la célula que contiene la disolución de la sustancia) y se expresa 
en cm, y ε es la absortividad 
¿Cuál es la aplicación práctica de la espectroscopia ultravioleta visible? 
Se usa principalmente en análisis medioambiental, farmacéutico y de alimentos, así como en la 
industria de polímeros y plásticos. 
¿Qué tipo de muestras se pueden analizar por espectrofotometría de luz UV-VIS? 
Espectroscopía UV-Vis para el análisis de muestras líquidas y sólidas. Espectroscopía UV-Vis. 
Todas las moléculas orgánicas son capaces de absorber la radiación electromagnética en esa 
zona del espectro (casi todas también en IR) 
 
7. BIOBLIOGRAFIA Y Web grafía. 
 
 Eidhammer, I., K. Flikka, L. Martens, S-O. Mikalsen, 2007. Computational 
methods for mass spectrometry proteomics 
 Brunatti, C; Martín, A. «1 Introducción a la Espectroscopía de Absorción 
Molecular Ultravioleta, Visible e Infrarrojo Cercano». 
 libro: Métodos modernos de análisis químicos ,por, Robert L. Pecsok y L. Donal 
Shields, Editorial limusa, 1983