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LABORATORIO DE INGENIERÍA QUÍMICA II Ing. CARLOS ANGELES QUEIROLO Universidad Nacional del Callao Facultad de Ingeniería Química PRÁCTICA Nº 14: HIDRÓLISIS DEL ACETATO DE ETILO EN MEDIO BÁSICO EN UN REACTOR TANQUE AGITADO OBJETIVOS: Determinar la constante de velocidad de una reacción de hidrólisis del acetato de etilo con una solución de hidróxido de sodio Determinar la variación de la conductividad en relación al tiempo Determinar la variación de la concentración del NaOH y del CH3-COOC2H5 en relación al el tiempo Determinar la variación de la conversión de NaOH y del CH3-COONa en relación al tiempo FUNDAMENTO TEÓRICO Reactor de mezcla completa, reactor de retromezcla ó reactor CFSTR (Constant flow stirred tank reactor) En este equipo los reactantes se introducen continuamente en el reactor, se mezclan permitiendo que ocurra la reacción, y los productos obtenidos salen de manera continua. Entrada Salida Su contenido está perfectamente agitado, y su composición en cada instante es la misma en todos los puntos del reactor. Corriente de salida igual composición que el fluido contenido en el reactor Ecuación de diseño Balance de materia: Entrada = Salida + Velocidad desaparición de A por reacción + Acumulación =0 Flujo A entrada = FA0 LABORATORIO DE INGENIERÍA QUÍMICA II Ing. CARLOS ANGELES QUEIROLO Universidad Nacional del Callao Facultad de Ingeniería Química Flujo A salida = FA = FA0 (1 - XA) XA = Grado de conversión Flujo A perdido por reacción = (-rA ) . V FA0 = FA0 . (1 - XA) + (-rA ) . V FA0 . XA = (-rA ) . V V / FA0 = XA / (-rA ) Utilizando la definición de tiempo espacial: = CA0 . ( V/FA0) CA0 . XA TA = -------- (-rA ) Si la densidad del fluido permanece constante y por tanto el volumen es constante (Líquidos): CA0 . V CA0 - CA TA = ------- = -------- FA0 (-rA ) Para una reacción de orden 2 y si se utilizan flujos equimoleculares de reactantes: CA0 = CB0 , por lo tanto: (- rA ) = k . CA2 CA0 . V CA0 - CA TA = ------- = -------- FA0 k . CA2 En términos de grado de conversión: XA =(CA0 - CA) / CA0 CA0 . V XA TA = ------- = ------------ FA0 k . CA0 (1-XA)2 HIDRÓLISIS DEL ACETATO DE ETILO EN MEDIO BÁSICO Para la prueba experimental se va a utilizar una reacción química que corresponde a la hidrólisis en medio básico de un éster. La reacción a utilizar es la hidrólisis del acetato de etilo (éster) con hidróxido de sodio (base) en solución acuosa. Si se trabaja en condiciones alcalinas, el LABORATORIO DE INGENIERÍA QUÍMICA II Ing. CARLOS ANGELES QUEIROLO Universidad Nacional del Callao Facultad de Ingeniería Química éster carboxílico es hidrolizado al ácido correspondiente en forma de una sal y a un alcohol. Los productos resultantes son el acetato de sodio y el alcohol etílico. CCHH33--CCOOOOCC22HH55 ++ NNaaOOHH CCHH33--CCOOOONNaa ++ CC22HH55OOHH Esta reacción es esencialmente irreversible, puesto que el anión carboxilato demuestra poca tendencia a reaccionar con el alcohol. En cuanto a la cinética de esta reacción, se considera que es de orden 2, sobre todo a bajas concentraciones ( ≤ 0.1 M) y temperaturas entre 20 - 40 ºC. Esta reacción es ligeramente exotérmica y en general produce altas conversiones a temperaturas ambiente y presión atmosférica. Como las especies cargadas al reactor que se intercambian en el transcurso de la reacción tienen conductividades distintas, la cinética de hidrólisis puede seguirse midiendo la conductividad de la mezcla de reacción en función del tiempo. Al medir la conductividad de la mezcla de reacción, se puede observar que ésta experimenta un acusado descenso con el tiempo de reacción debido a la sustitución del ión OH-, altamente conductor, por el ion AC- de conductividad moderada. EQUIPO Reactor CEB MK II Armfield Reactor con agitador Tanques de reactivos Lector T Lector Bombas de alimentación Selector velocidad velocidad variable de rotación LABORATORIO DE INGENIERÍA QUÍMICA II Ing. CARLOS ANGELES QUEIROLO Universidad Nacional del Callao Facultad de Ingeniería Química PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL Preparar 3 litros de una solución acuosa de NaOH 0.04 M y 3 litros de una solución acuosa de acetato de etilo 0.04 M. Depositar cada solución en los tanques de almacenamiento de reactivo del equipo. Calibrar previamente cada una de las bombas y fijar en cada caso el control de velocidad de flujo volumétrico de las bombas para un valor de 60 – 70 ml/min. Establecer la velocidad del agitador a un valor de 7.0. Encender el equipo, los controles de las bombas de alimentación y los agitadores en el modo manual e inmediatamente encender el conductímetro y poner en marcha el cronómetro. Proceder a la lectura de datos de la conductividad cada 30 segundos hasta que este se mantenga constante, alrededor de 25 - 30 minutos. RESULTADOS s mS s 0 mS 30 ---- 60 ---- 90 ---- 120 ---- 150 ---- 18 ---- 210 ---- 240 ---- ---- 1710 ---- 1740 ---- 1770 ---- 1800 CÁLCULOS Conversión del Hidróxido de Sodio CA0 - CA1 XA = -------- CA0 CA0 = Concentración inicial del hidróxido de sodio en el reactor, mol/dm3 fA fB CA0 = ------- . CAu CB0 = ------- . CBu fA + fB fA + fB 3 4 5 0 200 400 600 800 1000 1200 s mS LABORATORIO DE INGENIERÍA QUÍMICA II Ing. CARLOS ANGELES QUEIROLO Universidad Nacional del Callao Facultad de Ingeniería Química fA = Flujo volumétrico del hidróxido de sodio, dm3/s fB = Flujo volumétrico del acetato de etilo, dm3/s CAu = Concentración inicial del hidróxido de sodio en el tanque de alimentación, mol/dm3 Cbu = Concentración inicial del acetato de etilo en el tanque de alimentación, mol/dm3 CA1 = Concentración del hidróxido de sodio en el reactor para un tiempo , mol/dm3 0 - 1 CA1 = (CA - CA0) . -------- + CA0 0 - CA = Concentración del hidróxido de sodio para un tiempo infinito, mol/dm3 Si CA0 > CB0 CA = 0 Si CA0 ≥ CB0 CA= CA0 - CB0 1 = Conductividad del hidróxido de sodio en reactor para un tiempo , mS (Lectura del conductímetro) 0 = Conductividad en el reactor al inicio, mS = A0 A0 = Conductividad del hidróxido de sodio al inicio, mS A0 = 195 . [ 1 + 0.0184 (T - 294) ] . CA0 = Conductividad en el reactor para tiempo infinito, mS = A + C A = Conductividad del hidróxido de sodio para un tiempo infinito, mS A = 195 . [ 1 + 0.0184 (T - 294) ] . CA C = Conductividad del acetato de sodio para un tiempo infinito, mS C = 70 . [ 1 + 0.0284 (T -294) ] . C C = Concentración del acetato de sodio para un tiempo infinito, mol/dm3 Si CB0 < CA0 CA = CB0 Si CB0 ≥ CA0 CA= CA0 LABORATORIO DE INGENIERÍA QUÍMICA II Ing. CARLOS ANGELES QUEIROLO Universidad Nacional del Callao Facultad de Ingeniería Química Conversión del Acetato de Sodio C1 - C0 XC = -------- C C0 = Concentración inicial del acetato de sodio en el reactor, mol/dm3 = 0 C1 = Concentración del acetato de sodio en el reactor para un tiempo , mol/dm3 0 - 1 C1 = C . ------- 0 - C = Concentración del acetato de sodio en el reactor para un tiempo infinito, mol/dm3 Si CB0 < CA0 CA = CB0 Si CB0 ≥ CA0 CA= CA0 Constante de velocidad de reacción: k De la ecuación de diseño: (fA + fB) CA0 - CA k = --------- . -------- V CA2 fA = Flujo volumétrico del hidróxido de sodio, dm3/s fB = Flujo volumétrico del acetato de etilo, dm3/s CA0 = Concentración inicial del hidróxido de sodio en el reactor, mol/dm3 CA = Concentración del hidróxido de sodio en el reactor cuando se ha completado la reacción, mol/dm3 V = Volumen del reactor, dm3 LABORATORIO DE INGENIERÍA QUÍMICA II Ing. CARLOS ANGELES QUEIROLO Universidad Nacional del Callao Facultad de Ingeniería Química 0.000 0.005 0.010 0.015 0.020 0.025 0 200 400 600 800 1000 1200s C mol/dm3 NaOH CH3COONa 0.00 0.05 0.10 0.15 0.20 0.25 0.30 0 200 400 600 800 1000 1200 s X
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