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LABORATORIO DE ANÁLISIS CUANTITATIVO SECCIÓN A REPORTE NO. 1 «ESTADARIZACIÓN DE SOLUCIONES CON PATRÓN PRIMARIO, MANEJO ESTADÍSTICO DE DATOS» SECCIÓN VALOR (PUNTOS) NOTA ÍNDICE - - 1. RESUMEN 10 2. OBJETIVOS 5 3. MARCO TEÓRICO 5 4. MARCO METODOLÓGICO 5 - 4.1 Reactivos y cristalería. 1 4.2 Procedimiento. 1 4.3 Diagrama de flujo. 3 5. RESULTADOS 15 6. INTERPRETACIÒN DE RESULTADOS 30 7. CONCLUSIONES 15 8.. BIBLIOGRAFÍA 5 9. RECOMENDACIONES 2 (extra) SUB-TOTAL 90 10. ANEXOS 10.1 Datos originales (en limpio) 1 10.2 Muestra de cálculo (incluye análisis de error). 5 10.3 Datos calculados 4 SUB-TOTAL 10 NOTA DE PROMOCIÓN 100 NOMBRE: ANTONIO ADOLFO VILLALTA ESTRADA CARNÉ: 201404400 FECHA DE REALIZACIÓN: 4 DE AGOSTO DEL 2015 FECHA DE ENTREGA: 11 DE AGOSTO DE 2015 ÍNDICE 1. RESUMEN 3 2. OBJETIVOS 4 3. MARCO TEÓRICO 5 4. MARCO METODOLÓGICO 8 4.1. Reactivos y cristalería 8 4.2. Algoritmo de procedimiento 9 4.3. Diagrama de flujo 10 5. RESULTADOS 11 6. INTERPRETACIÓN DE RESULTADOS 13 7. CONCLUSIONES 15 8. BIBLIOGRAFÍA 16 9. ANEXOS 17 9.1. Datos originales 17 9.2. Muestra de cálculo 18 9.3. Datos calculados 20 1. RESUMEN La práctica de laboratorio “Estandarización de Soluciones con Patrón Primario, Manejo Estadístico de Datos”, consistió en la estandarización de las soluciones de ácido clorhídrico e hidróxido de sodio, con el objetivo de determinar las concentraciones de ambas soluciones. En el proceso de estandarización para la solución de hidróxido de sodio se utilizó ftalato ácido de potasio como patrón primario, mientras que para la solución de ácido clorhídrico se utilizó carbonato de sodio. Posteriormente, ambas soluciones se titularon con los patrones secundarios resultantes. Se determinó la concentración del ácido clorhídrico obtenida mediante el patrón primario y secundario fue: 0.074 M y 0.077 M, respectivamente. Mientras que para la solución de hidróxido de sodio las concentraciones obtenidas a partir de los patrones fueron: 0.077 M y 0.075 M. Se trabajó a condiciones normales de temperatura y a 0.84 atm de presión. 2. OBJETIVOS 2.1 Objetivo General Determinar la concentración de soluciones a partir de un patrón primario. 2.2 Objetivos Específicos 1. Determinar las concentraciones de las soluciones de hidróxido de sodio y ácido clorhídrico a partir del patrón primario y secundario. 2. Comparar la efectividad del patrón primario de: ftalato ácido de potasio y carbonato de sodio, mediante la desviación estándar y el coeficiente de variación obtenido para las concentraciones de hidróxido de sodio y ácido clorhídrico. 3. Determinar mediante la prueba t de Student si existe una diferencia significativa entre las medias de las concentraciones del ácido clorhídrico e hidróxido de sodio, obtenidas mediante el patrón primario y secundario. 3. MARCO TEÓRICO 3.1 Titulaciones La titulación consiste en un método de análisis químico cuantitativo con el objetivo de determinar la concentración de una solución conocida. En este proceso se utiliza un titulador, el cual también es conocido como solución patrón. La solución patrón se utiliza para que reaccione con la solución de concentración desconocida. El proceso de titulación se realiza mediante el uso de una bureta, un matraz Erlenmeyer y un indicador. En la bureta se añade la solución patrón y en el matraz se encuentra la solución de concentración desconocida. La solución patrón se agrega de forma gradual hasta que la reacción entre ambas soluciones se complete. Utilizando un indicador se alcanza el punto final del procedimiento, en donde el indicador cambia de color. [1] Figura 1: Partes del sistema de titulación Fuente: http://elfisicoloco.blogspot.com/2012/12/neutralizacion-acido-fuerte-y-base.html [2] Gobierno Aragonés. Valoración e indicadores. (En línea) España: Consultado el 7 de Agosto, 2015. Disponible en: http://e-ducativa.catedu.es/44700165/aula/archivos/repositorio/4750/4858/html/val_acido_debil2.jpg 3.2 Estandarizaciones En química una solución estándar contiene una concentración conocida de un elemento o sustancia específica, denominada patrón primario, que por su especial estabilidad se emplea para valorar la concentración de otras soluciones. El patrón primario es la sustancia utilizada en química como referencia al momento de realizar una valoración o estandarización. [2] El patrón primario se caracteriza por: · Poseer una composición conocida · Grado de pureza elevado · No absorbe gases En las estandarizaciones también existe un patrón secundario, el cual después de ser titulado o verificado con un patrón primario se utiliza para titular otras soluciones, con la finalidad de determinar la concentración. 3.3 Indicadores Los indicadores son sustancias sintéticas o naturales que cambian de color en respuesta de su medio químico. Los indicadores son utilizados con el objetivo de obtener información sobre la acidez o pH de una solución. También son utilizados para obtener información sobre una reacción química en una disolución que está siendo titulada. Los indicadores poseen un intervalo de viraje de una unidad arriba y otra debajo de pH, en la cual cambian la disolución en la que se encuentran de un color a otro. El cambio de color se debe a un proceso conocido como protonación. [3] Este proceso es la adición de un protón a un átomo, molécula o ion. [2] Rojas, Alberto. Sustancias patrones para estandarización, Julio 2011 Disponible en web: http://agalano.com/Cursos/QuimAnal1/Patrones.pdf [3] Facultad de química, UNAM. Indicadores de pH, Febrero 2010. Disponible en web: http://depa.fquim.unam.mx/amyd/archivero/12.IndicadoresdepH_9152.pdf Co Figura 2: Indicadores básicos de pH Fuente: http://inorganicaist.blogspot.com/2013/04/blog-post.html 3.4 Aplicación Industrial En la industria el proceso de titulación es utilizado para determinar la dureza del agua. La dureza del agua es la cantidad de calcio y magnesio en una muestra de agua. Puede determinarse mediante una titulación de complejación, utilizando como titulante ácido tetracético de etilendiamina (EDTA). El EDTA presenta ventajas para la titulación de muestras de agua, las cuales son: disponibilidad comercial, grado de pureza alta y forma complejos de alta estabilidad con iones comunes. El EDTA reacciona primero con el calcio, luego con el magnesio en la muestra de agua. Debido a que el agua es transparente se utiliza como indicador negro de eriocromo T, el cual es un indicador de iones metálicos que reacciona con el magnesio. [4] [4] Oyola Rolando. Determinación de dureza del agua mediante titulación, Mayo 2013 Disponible en web: http://www.uprh.edu/~royola/3026/Titulacion_EDTA.pdf 4. MARCO METODOLÓGICO 4.1 Reactivos, Cristalería, Material y Equipo 4.1.1 Reactivos 100 mL Ácido Clorhídrico 0.1 M 100 mL Hidróxido de Sodio 0.1M 50 mL Ftalato ácido de Potasio 0.02M 50 mL Carbonato de Sodio 0.1 M 4.1.2 Cristalería 25 1 vidrio reloj 2 balones aforados 100 mL 2 balones aforados 50 mL 1 bureta 50 mL 2 matraz Erlenmeyer 100 mL 1 probeta 10 mL 2 beacker 50 mL 4.1.3 Material y Equipo Soporte universal Varilla de agitación Balanza Pinzas de bureta 4.2 Algoritmo de Procedimiento 1. Se pesó 0.1 g de ftalato ácido de potasio. 2. Se diluyó el patrón primario con agua destilada y se aforó a 50 mL. 3. Se agregaron dos gotas de fenolftaleína a la disolución del paso 2. 4. Se preparó una solución hidróxido de sodio y ácido clorhídrico a 0.1 M. 5. La solución del paso 3 se tituló con la solución de hidróxido de sodio preparada, anotando el consumo para determinar la concentración real del hidróxido de sodio. 6. Se tomó una alícuota de 10 mL de la solución de ácido clorhídrico y estandarizarla con el patrón secundario utilizando como indicador fenolftaleína. 7. Se repitieron los pasos del 1 al 6 utilizando carbonato de sodio, fenolftaleínacomo indicador y titulando con ácido clorhídrico 0.1 M anotando el consumo de ácido clorhídrico para determinar su concentración real. 8. Se repitió el paso 7 tomando una alícuota de la solución de hidróxido de sodio y se estandarizó con el patrón secundario de ácido clorhídrico utilizando como indicador fenolftaleína. 4.3 Diagrama de FlujoINICIO Armar Equipo Preparar solución de KHP. Preparar solución de Na2CO3. Estandarizar con NaOH. Estandarizar con HCl. Noo Noo ¿Viró el indicador? Si Titular con electrolito fuerte. ¿Alcanzó el equilibrio? No Si FIN 5. RESULTADOS Tabla 1: Concentraciones promedio del ácido clorhídrico a partir del patrón primario y secundario. Concentración a partir del patrón primario (M) Concentración a partir del patrón secundario (M) 0.074 0.077 Fuente: Datos Calculados Tabla 2: Análisis de error para las concentraciones del ácido clorhídrico obtenidas a partir del patrón primario y secundario. Patrón Primario Patrón Secundario Desviación estándar Coeficiente de variación (%) Error relativo (%) Desviación estándar Coeficiente de variación (%) Error relativo (%) 5.66 E-3 7.64 25 5.83E-4 0.75% 23 Fuente: Datos Calculados Tabla 3: Concentraciones promedio del hidróxido de sodio a partir del patrón primario y secundario. Concentración a partir del patrón primario (M) Concentración a partir del patrón secundario (M) 0.077 0.075 Fuente: Datos Calculados Tabla 4: Análisis de error para las concentraciones del hidróxido de sodio obtenidas a partir del patrón primario y secundario. Patrón Primario Patrón Secundario Desviación estándar Coeficiente de variación (%) Error relativo (%) Desviación estándar Coeficiente de variación (%) Error relativo (%) 2.23E-3 2.90 22 4.55E-3 6.07 24 Fuente: Datos Calculados Tabla 5: Prueba t Student para las concentraciones de las soluciones hidróxido de sodio y ácido clorhídrico. Solución Prueba t de Student Hidróxido de sodio 0.65 Ácido clorhídrico -0.91 Fuente: Datos Calculados 6. INTERPRETACIÓN DE RESULTADOS En la Tabla 1 se mostró la concentración promedio obtenida para la solución de ácido clorhídrico a partir del patrón primario y secundario. Se observó que la concentración promedio obtenida mediante el patrón primario (carbonato de sodio) fue: 0.074 M, mientras que la concentración obtenida a partir del patrón secundario (hidróxido de sodio) fue: 0.077 M. Las medidas de dispersión de la concentración del ácido clorhídrico (HCl) obtenidas mediante ambos patrones se mostraron en la Tabla 2. Se determinó que la desviación estándar fue: 5.66 E-3 y el coeficiente de variación fue: 7.64%, respecto al patrón primario. Mientras que para el patrón secundario, la desviación estándar y el coeficiente de variación obtenido fue: 5.83E-4 y 0.75%, respectivamente. Las desviaciones estándar obtenidas indicaron una dispersión insignificante en las concentraciones obtenidas del HCl, lo cual determinó precisión en cada una de las corridas realizadas para ambos patrones. Además, se determinó que el patrón secundario (NaOH) presentó mayor exactitud, debido a que las concentraciones obtenidas presentaron una variabilidad de: 0.75% respecto a su media. En la Tabla 3 se mostró las concentraciones promedios obtenidas para la solución de hidróxido de sodio a partir del patrón primario y secundario. Se determinó que la concentración de hidróxido del sodio obtenida mediante el patrón primario fue 0.077 M y con el patrón secundario fue: 0.075M. Mediante la Tabla 4 se determinó que la desviación estándar del patrón primario y secundario fue: 2.23 E-3 y 4.55 E-3, respectivamente, indicando que la variación de las concentraciones obtenidas respecto a la media de cada patrón fue relativamente bajo. Los coeficiente de variación para las concentraciones de NaOH obtenidos para el patrón primario y secundario fueron: 2.60% y 6.07%, respectivamente. Por lo tanto; se determinó que las concentraciones obtenidas a partir del patrón primario presentaron una variabilidad menor respecto a su media, a diferencia del patrón secundario, según se observó en la Tabla 4. En la Tabla 5 se mostró la prueba t de Student para las concentraciones de las soluciones de HCl y NaOH, obtenidas a partir de los patrones primarios. Para ambas pruebas se utilizaron 3 grados de libertad con un valor crítico de: 2.35 o -2.35. Se observó que los valores t para el HCl y NaOH fueron: -0.91 y 0.65, respectivamente. Los valores obtenidos fueron menores a 2.35, por lo cual se determinó que no existió diferencia significativa entre las medias de las muestras y que ambas presentaron un 95% de confianza. 7. CONCLUSIONES 1. Se determinó que la concentración de la solución de ácido clorhídrico obtenida a partir del patrón primario y secundario fue: 0.074M y 0.077 M, respectivamente. Mientras que para la solución de hidróxido de sodio las concentraciones obtenidas fueron: 0.077M y 0.075M, mediante el patrón primario y secundario. 2. Se determinó que el patrón secundario presentó mayor efectividad para obtener la concentraciones de ácido clorhídrico, debido a que las concentraciones obtenidas presentaron un coeficiente de variación de: 0.75%. 3. Se determinó que el patrón primario presentó mayor efectividad para obtener las concentraciones del hidróxido de sodio, con un coeficiente de variación de 2.60%, indicando una variación menor en las concentraciones obtenidas respecto a la media. 4. Se determinó que no existió diferencia significativa entre las medias de las concentraciones de ácido clorhídrico e hidróxido de sodio, debido a que los valores obtenidos mediante la prueba de t de Student fueron menor al valor crítico (2.35). Presentando una confianza del 95%. 8. BIBLIOGRAFÍA 1. GARY, CHRISTIAN “Química Analítica”. Editorial McGraw-Hill, Sexta Edición, México 2009, páginas 307-312. 2. HARRIS, C. DANIEL “Análisis Químico Cuantitativo”. Capítulo 4 Estadística. Editorial REVERTÉ, Sexta Edición, 2007, páginas 250-257. 3. J. C. MILLER “Estadistica para Química Analítica”, Editorial Addison-Wesley Iberoamericana, cuarta edición, Estados Unidos 2006, páginas 108-112. 4. SKOOG, DOUGLAS “Química Analítica”. Editorial McGraw-Hill, Séptima Edición, México 2004, páginas 127-133. 9. ANEXOS 9.1 Datos Originales Titulación de carbonato de sodio con ácido clorhídrico. Corrida Volumen inicial (mL) Volumen final (mL) Volumen gastado (mL) 1 8.90 21.70 12.80 2 9.60 23.10 14.10 Titulación de hidróxido de sodio con ácido clorhídrico. Corrida Volumen inicial (mL) Volumen final (mL) Volumen gastado (mL) 1 11.90 21.80 9.90 2 3.10 13.70 20.60 3 13.70 23.80 10.10 Titulación de ftalato ácido de potasio con hidróxido de sodio Corrida Volumen inicial (mL) Volumen final (mL) Volumen gastado (mL) 1 4.65 8.50 3.85 2 8.50 12.20 3.70 Titulación de ácido clorhídrico con hidróxido de sodio. Corrida Volumen inicial (mL) Volumen final (mL) Volumen gastado (mL) 1 3.15 12.90 9.75 2 12.90 22.75 9.85 3 10.80 20.55 9.65 9.2 Muestra de Cálculo 9.2.1 Cálculo de Concentraciones Reales Para determinar las concentraciones reales de las soluciones de ácido clorhídrico e hidróxido de sodio se utilizó la siguiente ecuación: C1V1 = C2V2 Ec.1 Dónde: C1 = Concentración 1, expresado en molaridad (M) V1 = Volumen 1, expresado en mL C2 = Concentración 2, expresado en molaridad (M) V2 = Volumen 2, expresado en mL Ejemplo: Determinando la concentración del hidróxido de sodio utilizando 10 ml de la solución de patrón primario (ftalato ácido de potasio), con concentración de 0.05 y un volumen desplazado de 12.8 mL C1V1 = C2V2 9.2.2 Cálculo de la media aritmética para un conjunto de datos. Para calcular la media aritmética se utilizó la siguiente ecuación: Ec.2 Donde = media aritmética de los datos, adimensional. n = número total del conjunto de datos, adimensional.= sumatorio del conjunto de datos, adimensional. Ejemplo: Determinar la media aritmética para el siguiente conjunto de datos: 93, 94, 97,88. 93 9.2.3 Cálculo del coeficiente de variación Para calcular el coeficiente de variación se utilizó la siguiente ecuación: Ec.3 Donde: = coeficiente de variación, expresado en porcentaje. S = es la desviación estándar, adimensional. = media aritmética de los datos, adimensional. Ejemplo: Determinando el coeficiente de variación de la solución estandarizada de ftalato con hidróxido de sodio, en donde la desviación estándar es 0.0034 y la media aritmética es 0.04. 9.2.4 Cálculo de la prueba t de Student (comparación entre dos medias) Para realizar la comparación entre dos medias se utilizó la siguiente ecuación: Ec.4 Dónde: = t de Student. = medias aritméticas de los datos a comparar. = cantidad de valores de cada serie de datos a comparar. = desviaciones estándar de los datos a comparar. Ejemplo: Determinar la t de Student para el siguiente conjunto de datos: ; ; ; 9.2.5 Análisis de Error 9.2.5.1 Cálculo de desviación estándar Para determinar la desviación estándar se utilizó la siguiente ecuación: Ec.5 Donde: = la media aritmética =cada uno de los valores de la serie. n= a total de datos en la serie. Ejemplo: Determinar la desviación estándar para el siguiente conjunto de datos: X1 = 90, X2 = 92, X3 = 96 9.2.5.2 Error Relativo Para determinar el error relativo se utilizó la siguiente ecuación: Ec.6 Donde: Er = porcentaje de error [%]. Dt = dato teórico. De = dato experimental o calculado. Ejemplo: Determinar el error relativo para la concentración del ácido clorhídrico: Dt= 0.1 M, De= 0.07404 M 9.2.5.3 Incertidumbre Tabla 6: Incertidumbre de los instrumentos Instrumento Incertidumbre Bureta ±0.05 mL Probeta 10 mL ±0.02mL Balanza ±0.001g Beacker ±0.5mL Erlenmeyer ±0.1mL Fuente: Laboratorio de Docencia (Ciudad Universitaria T-5) 9.3 Datos Calculados Tabla 7: Concentración real del ácido clorhídrico al estandarizarlo con carbonato de sodio. Reactivo A Reactivo B Volumen reactivo A (mL) Concentración reactivo A (M) Volumen reactivo B (mL) Concentración reactivo B (M) Na2CO3 HCl 10 0.1 12.8 0.078 10 0.1 14.1 0.071 Fuente: Muestra de Cálculo Tabla 8: Concentración real del ácido clorhídrico al titularlo con hidróxido de sodio. Reactivo A Reactivo B Volumen reactivo A (mL) Concentración reactivo A (M) Volumen reactivo B (mL) Concentración reactivo B (M) NaOH HCl 10 0.077 9.75 0.078 10 0.077 9.85 0.078 10 0.077 9.65 0.077 Fuente: Muestra de Cálculo Tabla 9: Concentración real del hidróxido de sodio al estandarizarlo con ftalato ácido de potasio. Reactivo A Reactivo B Volumen reactivo A (mL) Concentración reactivo A (M) Volumen reactivo B (mL) Concentración reactivo B (M) KHP NaOH 10 0.029 3.85 0.075 10 0.029 3.70 0.078 Fuente: Muestra de Cálculo Tabla 10: Concentración real del hidróxido de sodio al titularlo con ácido clorhídrico. Reactivo A Reactivo B Volumen reactivo A (mL) Concentración reactivo A (M) Volumen reactivo B (mL) Concentración reactivo B (M) HCl NaOH 9.9 0.074 10 0.073 10.6 0.074 10 0.078 10.1 0.074 10 0.075 Fuente: Muestra de Cálculo Tabla 11: Desviación estándar y coeficiente de variación de la concentración del ácido clorhídrico al estandarizarlo con carbonato de sodio. Media aritmética Desviación estándar Coeficiente de variación (%) 0.074 5.66 E-3 7.64 Fuente: Muestra de Cálculo Tabla 12: Desviación estándar y coeficiente de variación de la concentración del ácido clorhídrico al titularse con hidróxido de sodio. Media aritmética Desviación estándar Coeficiente de variación (%) 0.077 5.83E-4 0.75% Fuente: Muestra de Cálculo Tabla 13: Desviación estándar y coeficiente de variación de la concentración del hidróxido de sodio al estandarizarlo con ftalato ácido de potasio. Media aritmética Desviación estándar Coeficiente de variación (%) 0.077 2.23E-3 2.90 Fuente: Muestra de Cálculo Tabla 14: Desviación estándar y coeficiente de variación de la concentración del hidróxido de sodio al titularlo con ácido clorhídrico. Media aritmética Desviación estándar Coeficiente de variación (%) 0.075 4.55E-3 6.07 Fuente: Muestra de Cálculo Tabla 15: Error relativo de la concentración del ácido clorhídrico. Concentración teórica (M) Concentración experimental (M) Error relativo (%) 0.1 0.078 22 0.1 0.070 30 0.1 0.078 22 0.1 0.078 22 0.1 0.077 23 Fuente: Muestra de Cálculo Tabla 16: Error relativo de la concentración del hidróxido de sodio. Concentración teórica (M) Concentración experimental (M) Error relativo (%) 0.1 0.073 27 0.1 0.078 22 0.1 0.075 25 0.1 0.075 25 0.1 0.078 22 Fuente: Muestra de Cálculo Tabla 17: Prueba t de Student para la concentración del ácido clorhídrico (Comparación entre el patrón primario y secundario). Media aritmética patrón primario Desviación estándar patrón primario Cantidad de datos patrón primario Media aritmética patrón secundario Desviación estándar patrón secundario Cantidad de datos patrón secundario t de Student 0.074 5.66 E-3 2 0.077 5.83E-4 3 -0.91 Fuente: Muestra de Cálculo Tabla 18: Prueba t de Student para la concentración del hidróxido de sodio (Comparación entre el patrón primario y secundario). Media aritmética patrón primario Desviación estándar patrón primario Cantidad de datos patrón primario Media aritmética patrón secundario Desviación estándar patrón secundario Cantidad de datos patrón secundario t de Student 0.077 2.23E-3 2 0.075 4.55E-3 3 0.65 Fuente: Muestra de Cálculo
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