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Caracterización de kenaf y Miscanthus sinensis para la fabricación de papel Ana de la Rosa, José A. García Hortal, Teresa Vidal*, José F. Colom, Antonio L. Torres Departamento de Ingeniería Textil y Papelera, E.T.S.E.I.T. Universidad Politécnica de Cataluña. Colom 11, 08222 Terrassa Caracterization of kenaf & Miscanthus sinensis for papermarking Caracterització de kenaf i Miscanthus sinensis per a la fabricació de paper Recibido: 29-IX-2003 AFINIDAD REVISTA DE QUÍMICA TEÓRICA Y APLICADA EDITADA POR LA ASOCIACIÓN DE QUÍMICOS E INGENIEROS DEL INSTITUTO QUÍMICO DE SARRIÁ Afinidad (2004), 61 (509), 12-24 12 Caracterización de kenaf y Miscanthus sinensis para la fabricación de papel Ana de la Rosa, José A. García Hortal, Teresa Vidal*, José F. Colom, Antonio L. Torres Departamento de Ingeniería Textil y Papelera, E.T.S.E.I.T. Universidad Politécnica de Cataluña. Colom 11, 08222 Terrassa Caracterization of kenaf & Miscanthus sinensis for papermarking Caracterització de kenaf i Miscanthus sinensis per a la fabricació de paper Recibido: 29-IX-2003 RESUMEN Dos materias primas no madereras, Hibiscus cannabi- nus (kenaf) y Miscanthus sinensis (hierba elefante), se estudian y comparan con otras especies papeleras. Para ello, se contrastan sus composiciones químicas con las de diversas materias primas. A continuación, un estudio microscópico de la pasta cruda, permite identificar los elementos que constituyen la estructura de los vegeta- les. Por último, se lleva a cabo una clasificación de las fibras y se determina la distribución de sus longitudes. En este estudio se observa que la distribución de longi- tudes de las fibras de Miscanthus es similar a la de una frondosa y que la del kenaf, guarda mayor relación con la de una pasta de conífera. En general, el conjunto de análisis establece una base de conocimiento útil para la aplicación de experiencias relacionadas con el blanqueo de la pasta, así como para prever el comportamiento de los papeles. Palabras clave: Kenaf. Miscanthus sinensis. Longitud de fibra. Morfología fibras. Metales y composición química. SUMMARY Two nonwood raw materials, Hibiscus cannabinus (kenaf) and Miscanthus sinensis (elephant grass), are analysed and compared with other papermaking species. With this purpose, their chemical compositions are compared with those to different raw materials. Subsequently, a micros- copic study allows to identify the elements which form the vegetal structure. Finally, a pulp classification and a fibre length distribution determination are carried out. The study shows that the Miscanthus fibre length distri- bution is similar to a hardwood and the kenaf fibre length distribution is similar to a softwood. In general, the analy- ses are useful to establish a basis of knowledge in order to apply experiments related to the pulp bleaching, and to predict the paper behaviour. Keywords: Kenaf. Miscanthus sinensis. Fibre length. Fibre morphology. Metals & chemical composition. RESUM Dues matèries primeres procedents de plantes anuals, Hibiscus cannabinus (kenaf) i Miscanthus sinensis (her- ba elefant), s’estudien i comparen amb altres espècies papereres. Amb aquest propòsit, es contrasten les seves composicions químiques amb les de diverses matèries primeres. A continuació, un estudi microscòpic de la pas- ta crua, permet identificar els elements que constituei- xen l’estructura dels vegetals. Per últim, es porta a ter- me una classificació de les fibres i es determina la distribució de les seves longituds. En aquest estudi s’ob- serva que la distribució de longituds de les fibres de Miscanthus es similar a la d’una frondosa i que la del kenaf, te major relació amb la d’una pasta de conífera. En general, el conjunt d’anàlisis estableix una base de coneixement útil per a l’aplicació d’experiències rela- cionades amb el blanqueig de la pasta, així com per pre- veure el comportament dels papers. Paraules clau: Kenaf. Miscanthus sinensis. Longitud de fibra. Morfologia fibres. Metalls i composició química. INTRODUCCIÓN Por lo general, en países poco desarrollados se utilizan plantas anuales a fin de suplir la falta de madera. En cam- bio, en países más avanzados, la producción de papel a partir de materias primas no madereras ha resurgido como resultado de su utilización en la fabricación de papeles especiales. Esto es así, dado que ciertas propiedades no son fáciles de conseguir mediante el uso aislado de las fibras madereras (IIED, 1995; Moore, 1996). Entre otras, las pastas de kenaf y Miscanthus pueden ser utilizadas para producir papeles de diversas calidades, debido a las carac- terísticas de sus fibras. * Tel. +34 93 739 81 80 - Fax +34 93 739 81 01 E-mail: tvidal@etp.upc.es En los últimos años, el kenaf está siendo objeto de estu- dio y desarrollo de programas dirigidos a la mejora de pro- cesos de obtención de pastas. El kenaf es una planta Dicotiledónea de cultivo anual, que se estudia desde hace varias décadas como fuente de fibras para la fabricación de papel. Probablemente, su origen esté en la zona cen- tro del Este de África. Se cultiva ampliamente en la India, Sudeste de Asia y América Central. Crece en delgados tallos de hasta 6 m de altura y unos 4 cm de diámetro en la base. La planta alcanza su madurez en un periodo de 120 a 130 días. El tallo de kenaf presenta dos regiones morfológicamen- te distintas, la corteza y el corazón leñoso. Ambas frac- ciones son diferentes desde el punto de vista químico y algunas propiedades de las pastas como el drenaje, o de los papeles como la resistencia a la tracción, manifiestan comportamientos muy distintos (Bagby, 1977; Touzinsky, 1987; García Hortal, 1993; Pande y Roy, 1998). Entre algunas de las nuevas materias primas no madere- ras que están siendo estudiadas para su posible utiliza- ción en los procesos de obtención de pastas, se encuen- tra el Miscanthus sinensis (Bao et al., 1996; Vega et al., 1997a y b). Este vegetal se considera originario del Este de Asia y pertenece a la clase de las Monocotiledóneas. El interés que ha impulsado a investigar acerca del Miscanthus sinensis se basa en diversos factores: alto ren- dimiento, fácil adaptación a diferentes suelos, resistencia a bajas temperaturas, poco susceptible a plagas y alto contenido en celulosa (Iglesias et al., 1996). En la actuali- dad no se conoce aplicación industrial de esta materia pri- ma, aunque amplios estudios se están llevando a cabo con la finalidad de demostrar sus buenas propiedades para usos papeleros entre otros (Kordsachia et al., 1993; Kishore et al., 1994). MATERIALES Y MÉTODOS Materias primas Las dos materias primas no madereras que se estudian en el presente capítulo, son pastas de kenaf y Miscanthus. Los vegetales originales de kenaf presentan dos proce- dencias distintas: Estados Unidos y China. En ambos casos, la obtención de las pastas de kenaf se realizó en fábrica a escala piloto, a partir de la corteza del vegetal, emplean- do para ello un proceso de cocción NaOH-AQ. El Miscanthus, cultivado en su totalidad en Galicia por la Universidad de Santiago de Compostela y la Universidad de A Coruña, se sometió a cocciones IRSP en la Universidad Rovira i Virgili de Tarragona. Estos procesos, en los que se utilizó el tallo íntegro del vegetal, constan de una impreg- nación de las astillas con soluciones de NaOH y AQ, pos- terior drenaje de las lejías y calentamiento rápido con vapor saturado (Montané et al., 1996). A fin de comparar las mate- rias primas, Kenaf y Miscanthus, con vegetales de origen maderero, se seleccionan dos pastas kraft: una conífera (Pinus) y una frondosa (Eucalyptus). Nomenclatura Los nombres que reciben las dos pastas de kenaf se asig- nan en función del origen de la materia prima. Las pastas correspondientes al kenaf importado desde Estados Unidos y China se nombran como KAm y KCh, respectivamente. Por otro lado, se cuenta con una pasta de Miscanthus sinen- sis que se designa por M4. Propiedades iniciales de las pastas La blancura, el índice kappa y la viscosidadde las pastas de kenaf KAm y KCh y de Miscanthus M4 se muestran en la tabla I (Normas ISO 2470:1999, ISO 3688:1999, ISO 302: 1981 e ISO 5351-1:1981). Como se puede observar, des- de el punto de vista de propiedades iniciales, las pastas de kenaf son muy similares. Por otro lado, la viscosidad inicial de la pasta de Miscanthus sinensis no se puede determinar a causa de la presencia de incocidos. 13 Determinación de cationes metálicos y cenizas en la pasta El contenido en cationes metálicos y sílice de las pastas se determina mediante espectroscopia de absorción ató- mica con un espectrofotómetro 2280 Perkin Elmer AA. La preparación de la muestra se realiza por vía húmeda, siguiendo el método basado en la norma Tappi 245 om- 98. El porcentaje de cenizas se obtiene incinerando la pas- ta según la norma Tappi 211 om-02. Análisis microscópico A fin de determinar y comparar las características morfo- lógicas de las pastas de kenaf y de Miscanthus sinensis, se lleva a cabo un análisis microscópico. Para ello se pre- paran las muestras con colorante Herzberg o con reacti- vo Lofton-Merrit según las normas ISO 9184-3:1990 e ISO 9184-5:1990 (García Hortal, 1993). El estudio se realiza con un microscopio óptico Olympus, modelo BHS, conectado a una cámara de video digital JVC. El soporte informático utilizado consta de una tarjeta de imagen Matrox Meteor y del programa informático Matrox Imaging. Clasificación de fibras en el Bauer McNett y en el analizador Kajaani La determinación de la longitud de las fibras y su clasifi- cación se lleva a cabo mediante dos equipos de labora- torio. En el Bauer McNett, utilizando un sistema de tami- ces, se separan 4 fracciones de pasta en función de la longitud de fibra. Determinando el peso de cada fracción, se estima el porcentaje de fibras correspondiente a una longitud media aproximada (Tappi 233 cm-95). Por otro lado, utilizando un analizador óptico Kajaani, modelo FS- 100, se miden una a una las fibras de una muestra de pas- ta (Tappi 271 om-02). RESULTADOS Y DISCUSIÓN Composición química del kenaf y del Miscanthus Tal y como se explica a continuación, este apartado se basa principalmente en datos bibliográficos que permiten comparar la composición química del kenaf y del Miscanthus utilizados para la fabricación de las pastas empleadas en este trabajo. En términos generales y a dife- rencia de la madera, las plantas no madereras contienen un menor porcentaje en lignina, así como una mayor can- tidad de hemicelulosas y de cenizas. La proporción de celulosa de estos vegetales varía según diversos factores, TABLA I Propiedades iniciales de las pastas de kenaf y Miscanthus. KAm KCh M4 Blancura (% ISO) 32 30,5 37,5 Índice kappa 15,4 14,3 16,2 Viscosidad (mL/g) 1068 1043 – aunque concretamente su contenido en las fibras liberia- nas es mayor que en las fibras de madera. Por otro lado, también existen variaciones importantes entre la compo- sición química de las diferentes plantas no madereras, puesto que ésta depende de factores como la especie, el grado de madurez y/o el origen geográfico (García Hortal, 1993; Moore, 1996). Las composiciones químicas de dos de los vegetales utilizados, corteza de kenaf de proce- dencia americana y tallo íntegro de Miscanthus sinensis, se presentan en los trabajos de los autores: del Río et al., 2001 y Barba, 2002. Estos valores se muestran en la tabla II junto a una recopilación bibliográfica de la composición química de otros vegetales. Los valores que se presentan en cursiva se recogen de estudios que aparecen en los trabajos de Rydholm, 1965, Casey, 1980 y Faix et al., 1989. coníferas presentan una mayor cantidad de mananos (Rydholm, 1965; Kocurek y Stevens, 1983). El Miscanthus presenta un contenido en lignina algo mayor al de la corteza de kenaf y similar al de las pajas de cere- ales, según datos consultados en el trabajo de García Hortal, 1993. La mayor parte de bibliografía consultada presenta porcentajes de lignina muy próximos al 20% en el tallo íntegro de Miscanthus (Kordsachia et al., 1992, 1993; Kishore et al., 1994; Iglesias et al., 1996; Radiotis et al., 1999). En estos trabajos, así como en el de Faix et al., 1989, el contenido de holocelulosa se acerca al 70%. Como se puede observar en la tabla II, el contenido en xilanos en el Miscanthus es elevado y superior incluso al que presen- tan las frondosas. Por otro lado, en algunos de los traba- jos citados previamente, se presentan contenidos de ceni- zas en el vegetal, que varían entre el 1% y el 5,7%. Pastas crudas de kenaf y de Miscanthus El contenido de cationes (Cu, Fe, Mn y Ca) y los porcen- tajes de cenizas y de sílice y silicatos, expresados como SiO2, de las pastas de kenaf (KAm y KCh) y de Miscanthus (M4), se muestran en la tabla III. Entre los valores presen- tados destacan las grandes diferencias encontradas entre el contenido en cationes de las tres pastas estudiadas. Se observa que el contenido en Cu de la pasta de Miscanthus es notablemente superior al de las pastas de kenaf. En el caso del Fe se advierte que existe una importante canti- dad de este metal en todas las pastas y especialmente en la de kenaf KCh. Por otro lado, el contenido en Mn de las pastas KCh y M4 es aproximadamente 10 veces mayor al de la pasta KAm. Principalmente en la pasta de kenaf KAm, des- taca la alta cantidad de Ca encontrada. 14 En la tabla II se observa que la corteza de kenaf de pro- cedencia americana, formada principalmente por haces de fibras liberianas, contiene un porcentaje de lignina del 11,4%. Éste es un valor habitual en el kenaf y se sitúa por debajo del de otros vegetales, puesto que en general, las fibras liberianas están poco lignificadas (García Hortal, 1993; DeJong et al., 1999). Otros autores entre los que se encuentran Villar et al., 2001, presentan un amplio estudio en el cual se analiza la corteza de diversas especies de kenaf. En su trabajo aparecen porcentajes de lignina entre el 6,6% y el 13%, de holocelulosa de hasta el 90% y de cenizas entre el 3,8% y el 8,1%. Bagby, 1977, Tuozinsky et al., 1987, Ren et al., 1996, Jeyasingam, 1998 o Khristova et al., 2002, también aportan composiciones químicas de la corteza de kenaf que coinciden en los bajos contenidos de lignina, las altas cantidades de holocelulosa y por lo general, en porcentajes de ceniza por encima del 4%. Según del Río et al., 2001, la composición del kenaf es similar a la de las frondosas, tanto en la estructura de la lignina como en el porcentaje de hemicelulosas. Asimismo, según Shi et al., 1988, el kenaf contiene una cantidad de hemicelulosas importante, similar a la de las frondosas y también formada principalmente por xilanos. Es conocido que las frondosas contienen más xilanos, mientras que las En términos generales, las cantidades de metales que apa- recen en la tabla III, referidas a las pastas de kenaf y de Miscanthus, son mayores a las de pastas de origen made- rero que presentan autores como Minor, 1996, Lapierre et al., 1997 y Brelid y Friberg, 1998. Las pastas de kenaf presentan contenidos en cenizas y SiO2 mayores al de la pasta de Miscanthus. Concretamente, la pasta KCh contiene una cantidad superior a la del resto (tabla III). Asimismo, comparando estos valores con los presentados por Hurter, 1991, se observa que las tres pas- tas estudiadas (KAm, KCh y M4) contienen un porcentaje de cenizas superior al normalmente detectado en las made- reras e inferior, al de ciertos vegetales de origen no made- rero como las pajas. Análisis morfológico de las pastas de Kenaf El kenaf es una planta Dicotiledónea y como tal, su tallo presenta dos regiones morfológicamente bien diferencia- das, la corteza y la zona leñosa. La corteza, y en particu- TABLA II Composición química de diferentes vegetales. Composición en % Kenaf* Miscanthus Coníferas Frondosas Cenizas - - 1 1 Extractivos orgánicos - 3,1 - - Extractivos solubles en agua - 9,1 - - Extractivos totales 1,0 - 4-12 4-12 Lignina 11,4 19,9 25-31 18-25 Arabinosa 2,4 1,4 1,0-1,6 0,5-0,8 Xilosa 11,0 19,0 4,5-6,59,4-17,2 Manosa 4,2 - 10,2-11,4 0,8-1,4 Galactosa 2,5 0,5 1,5-1,7 0,5-1,3 Hemicelulosas - 30,3 25-30 20-43 Glucosa 63,8 - - - α-Celulosa - 42,2 40-45 38-49 * Procedencia americana. TABLA III Contenido en metales, cenizas y sílice. Pastas KAm, KCh y M4. KAm KCh M4 Cu (ppm) 3,7 ± 0,0 3,7 ± 1,0 53,0 ± 2,8 Fe (ppm) 184 ± 3,0 937 ± 20 89,0 ± 3,8 Mn (ppm) 9,8 ± 0,3 96,5 ± 4,6 114 ± 0,1 Ca (ppm) 9652 ± 240 5111 ± 147 2745 ± 0,2 Cenizas (% s.p.s.) 2,86 ± 0,01 3,86 ± 0,42 1,22 ± 0,29 SiO2 (% s.p.s.) 0,31 ± 0,01 1,80 ± 0,14 0,36 ± 0,03 15 Figura 1. Kenaf KAm. a. Pasta de kenaf. b. Detalle de una fibra de kenaf. Figura 2. Kenaf KAm. a. Fibras, células esclerosas y de parénquima. b. Detalle de un vaso. Figura 3. Kenaf KAm. a. Partículas adheridas a las fibras. b. Partículas en la pasta. CARACTERIZACIÓN DE MATERIAS PRIMAS NO MADERERAS: KENAF Y MISCANTHUS SINENSIS 16 Figura 4. Kenaf KAm. a. Partículas en una hoja de papel. b. Fibra manchada en una hoja de papel. Figura 5. Miscanthus. a. Célula epidérmica. b. Conjunto de células epidérmicas. Figura 6. Miscanthus. a. Detalle de los nudos de una fibra. b. Fibra y otros elementos. 17 Figura 7. Miscanthus. a. Células de parenquima. b. Vaso anillado. Figura 8. Médula de Miscanthus. a. Células de parénquima. b. Ampliación de células de parénquima. Figura 9. Miscanthus. a. Agrupación de fibras o incocido. b. Incocido en un papel. lar el floema, contiene fibras liberianas caracterizadas por sus extremidades afiladas y su importante longitud (figu- ra 1.a). Según García Hortal, 1993, las fibras elementales primarias (localizadas en el floema primario) son más lar- gas, duras y gruesas que las secundarias. La longitud de las fibras elementales puede variar entre 2 mm y 6 mm, mientras que su diámetro está comprendido entre 20 mm y 50 mm. Las fibras presentan estrías y nudos transversa- les (figura 1.b). Otros componentes que se encuentran en la pasta de kenaf y que desempeñan diferentes funciones son los elemen- tos cribosos, varias clases de células parenquimatosas y esclereidas (figura 2.a). Por otro lado, tal y como indican García Hortal, 1993, Moore, 1996 y Pande y Roy, 1998, la parte interior del tallo está principalmente constituida por médula y fibras más cortas. En la figura 2.b se muestra en detalle un vaso hallado en la pasta de kenaf. • Pasta de kenaf (KAm) La pasta de kenaf KAm presenta un elevado contenido de partículas oscuras. Estos elementos, supuestamente frag- mentos de la corteza exterior, confieren a la pasta un aspec- to poco homogéneo. Un análisis microscópico revela que estas partículas están compuestas por material no fibro- so, de formas y dimensiones variables. En algunos casos, las partículas se adhieren a la superficie fibrosa, forman- do agrupaciones o haces de fibras (figura 3.a). En otros casos, estas partículas aparecen individualizadas y dis- persas (figura 3.b). A lo largo de una secuencia de blan- queo, estos elementos son difíciles de eliminar y en eta- pas avanzadas del proceso confieren un aspecto de suciedad a los papeles (figuras 4.a y b). • Pasta de kenaf (KCh) La pasta de kenaf KCh, a simple vista presenta un aspecto limpio y homogéneo. El análisis microscópico permite iden- tificar un elevado y predominante porcentaje de fibras libe- rianas, similar al que se observa en la figura 1.a. Análisis morfológico de la pasta de Miscanthus sinensis El Miscanthus sinensis es una planta Monocotiledónea de tipo herbáceo. Al igual que otras cañas, la sección trans- versal del Miscanthus está formada por la epidermis, la corteza y la médula. Según Strelis, 1967 y García Hortal, 1993, en la zona más externa de las cañas se ubican com- ponentes no fibrosos o células epidérmicas. Estas últimas presentan una forma rectangular, con dientes laterales gro- seros e irregulares sobre los dos lados, que permiten engra- narse recíprocamente (figuras 5.a y b). En la zona anular o corteza de las cañas, se encuentran varios tipos de elementos (García Hortal, 1993): las fibras, con extremos regularmente afilados y en las que destaca la presencia de nudos y pliegues de flexión (figuras 6.a y b), que pueden proporcionar rigidez a la fibra; las células de parénquima (figuras 6.b y 7.a), son elementos en forma de tonel de formas redondeadas, pared delgada y surca- da por pequeños canalículos; las células esclerosas (figu- ra 6.b) son elementos con misión de soporte, de pared gruesa y forma variable, con pequeñas punteaduras y amplio lumen. Un gran porcentaje de células de parénquima forman la médula o región central. Además, también se encuentran fibras de longitudes reducidas y vasos. Estos últimos, se presentan en forma de tubos cilíndricos y en forma anilla- da o de espiral (figura 7.b). Los vasos cilíndricos son de dimensión variable, generalmente sin apéndice, con per- foración simple y pared con abundantes punteaduras alter- nas. Los vasos anillados son de pequeño tamaño y se encuentran aislados en pastas poco lignificadas. En las figuras 8.a y b se muestran células de parénquima proce- dentes de la médula del vegetal. • Pasta de Miscanthus sinensis (M4) En concreto, la muestra de Miscanthus (M4), además pre- senta un contenido importante de incocidos. Estas unida- des, apreciables a simple vista, forman agrupaciones de fibras no individualizadas durante el proceso de cocción. Asimismo, los incocidos aparecen en la estructura del papel, provocando una deficiente formación de la hoja (figuras 9.a y b). Clasificación de fibras La longitud y el diámetro de las fibras, así como otras carac- terísticas morfológicas, están directamente relacionados con las propiedades de los papeles. Por consiguiente, resulta conveniente conocer la distribución de longitudes de fibra de las materias primas estudiadas. Uno de los métodos tradicionales para determinar de una manera aproximada las longitudes de fibra, consiste en la clasifi- cación de la pasta mediante un sistema de tamizado. Hallando el peso de cada una de las fracciones separa- das, se puede estimar el porcentaje de fibras que corres- ponde a la longitud del tamiz que las retiene. Entre los ins- trumentos más utilizados en la clasificación de fibras, se encuentra el Bauer McNett (Brissaud et al., 1974; Paavilainen, 1990; Gooding y Olson, 2001). Otro método rápido y menos laborioso, es el que utilizan los analizado- res ópticos automatizados. En particular, el analizador Kajaani es un instrumento ampliamente empleado en la industria papelera, mediante el cual se puede contabilizar y determinar la longitud de las fibras. Un analizador ópti- co permite entre otras cosas, evaluar las distribuciones poblacionales de las longitudes de fibra de una muestra de pasta (Petit-Conil et al., 1994; Carvalho et al., 1997; Robertson et al., 1999). Por otro lado, la combinación de ambas técnicas puede aportar una mayor información. En primer lugar realizan- do la clasificación de la pasta mediante el Bauer McNett, y en segundo lugar, analizando cada fracción con el ana- lizador óptico Kajaani (Petit-Conil et al., 1994; Robertson et al., 1999; Goel et al., 2000). Esta combinación de técni- cas también se utiliza con pastas de kenaf y de Miscanthus. Además, se lleva a cabo un estudio comparativo con dos pastas de origen maderero, una conífera y una frondosa. • Clasificación de fibras: Bauer McNett Como se cita previamente, a fin de comparar las longitu- des de las fibras estudiadas, se clasifican cinco tipos de pasta: kenaf (KAm y KCh), Miscanthus (M4), una conífera y una frondosa. El laboratorio cuenta con un clasificador de fibras Bauer McNett que incorpora tres tanques, en los cuales se dis- ponen tres tamices con diferente luz de malla. Basado en la serie Tyler, el número que se utiliza para denominar los diferentes tamices se refiere a la cantidad de hilos por pul- gada que compone la malla. En el estudio se realizan dos ensayos: en primer lugar se utiliza la combinación de mallas 14, 50 y 200 y en segundo lugar, se trabaja con las mallas 30, 50 y 200.Esta última clasificación se realiza al obser- var que las pastas que contienen fibras de menor longi- tud, Miscanthus y frondosa, prácticamente no son reteni- das por la malla 14. Al sustituir la primera malla por la número 30, se consigue retener una fracción de pasta que proporciona una información importante. La fracción de fibras retenida en un tamiz se designa con la letra R, más el número del tamiz correspondiente (R14, R30, R50 y R200). La fracción de fibras que consigue atra- vesar el último tamiz se denomina P200, la cual corres- ponde al contenido en finos. En la bibliografía se encuen- 18 tran varias definiciones del término fino. Existen autores que incluyen la materia coloidal y otros que los definen como aquellos elementos capaces de atravesar una malla de 100, 200 o incluso 400 mesh (Liu et al., 2001; Krogerus et al., 2002). En este caso concreto, se establece como finos a todos los elementos que traspasen la malla de 200 mesh. El clasificador de fibras Bauer McNett se utiliza tradicio- nalmente para separar fracciones de pasta mecánica (UNE 57-118-86). En los procesos mecánicos se obtienen fibras más lignificadas y rígidas que en los procesos químicos (Rydholm, 1965). No obstante, las pastas analizadas en este trabajo son en su totalidad químicas. Esto puede con- ducir a que en algunos casos, debido a la mayor flexibili- dad de las fibras, longitudes superiores a las estimadas atraviesen una malla determinada. A partir de los datos proporcionados por Brissaud et al., 1975, se ha elaborado la tabla IV, en la cual se presentan los valores estimados de la longitud media de fibra rete- nida entre tamices (F14-50, F30-50 y F50-200), la longitud mínima de fibra que consigue retener el primer tamiz (F>14 o F>30) y la mayor longitud de fibra capaz de atravesar el último tamiz (F<200). con los resultados de autores como Oggiano et al., 1997, los cuales presentan una clasificación de fibras con el Bauer McNett y resaltan el importante número de elementos no fibrosos de pequeñas dimensiones presentes en la pas- ta de Miscanthus, como células epidérmicas, de parén- quima o vasos. El resto de pastas analizadas presentan menor cantidad de finos, siendo en el caso de las pastas de kenaf y de conífera, ligeramente inferior al 10% y en el caso de la fron- dosa, igual al 16,3%. Es importante tener en consideración el porcentaje de finos presentes en la pasta, puesto que éstos intervienen en ciertas propiedades físicas y ópticas de los papeles (Paavilainen, 1990; Ferreira et al., 2000). En concreto, en las pastas químicas su contribución se manifiesta en una mejora del enlace entre fibras y en un aumento del volu- men específico de la hoja, debido principalmente al mayor contenido en hemicelulosas presentes en estos elemen- tos. • Clasificación 2 Bauer McNett: tamices 30, 50 y 200 En la tabla V también se muestran los resultados de la segunda clasificación realizada con la serie de tamices 30, 50, 200. Esta experiencia se lleva a cabo debido a que la pasta de frondosa no es retenida por la malla 14 y por lo tanto, no es posible realizar una clasificación ajustada de sus longitudes de fibra. La nueva serie mejora la clasifica- ción de las pastas de Miscanthus y de frondosa, puesto que como se cita anteriormente, esto permite discriminar entre las fracciones R30 y R50. En la tabla V se observa que las fracciones R30 de Miscanthus y de frondosa son del 32,8% y del 24,0% respectivamente. No obstante, en la clasificación de las pastas de kenaf y de conífera apa- rece un efecto importante de colmatación en la primera tela (30), lo cual interfiere en el paso de fibras de menor longitud, que deberían ser recogidas en tanques poste- riores. En el caso de las pastas de kenaf y de conífera, el porcentaje de fibras retenido en la primera malla supera el 80%. Resulta interesante observar al microscopio las fibras y elementos retenidos por las diferentes mallas. Como ejem- plo, se muestran las figuras 10.a y b, en las cuales apare- cen componentes de la pasta de kenaf pertenecientes a R14 y a R200. En las figuras 11.a y b se presentan fotos similares de Miscanthus, en las que se aprecia claramen- te la diferencia de longitudes entre las dos muestras de pasta. 19 • Clasificación 1 Bauer McNett: tamices 14, 50 y 200 En la tabla V aparecen los resultados de los ensayos rea- lizados con el clasificador de fibras Bauer McNett. Durante la primera clasificación, utilizando la serie 14, 50, 200, se observa que en el primer tamiz se retienen fracciones muy elevadas de kenaf (KAm y KCh) y de pasta de conífera. En las tres pastas R14 es superior al 75%, lo cual contrasta con el bajo porcentaje de Miscanthus y de frondosa retenido por la misma malla. En el tamiz 14 permanece una pequeña cantidad de Miscanthus y una cantidad inapreciable de frondosa, por lo que se deduce que estas pastas contie- nen fibras de longitud inferior a las de kenaf y a la de coní- fera. Por otro lado, se observa que la fracción R50 es mucho mayor en los casos de la pasta de Miscanthus y especial- mente de la pasta de frondosa. En la tabla V se aprecia que excepto en el primer tamiz, cantidades importantes de pasta de Miscanthus son retenidas en todas las mallas, lo cual indica que las fibras de Miscanthus presentan un amplio espectro de longitudes. Es interesante destacar la fracción recogida en el tamiz 50 y también el gran por- centaje de finos contenido en esta pasta (P200), valor que supera el 30% del total. Esto último coincide con las obser- vaciones realizadas en el estudio microscópico previo y TABLA V Clasificación de fibras en el Bauer McNett. KAM (%) KCh (%) Conífera (%) M4 (%) Frondosa (%) Clasificación 1 R14 77,7 82,9 75,3 7,4 0,00 R50 10,9 8,23 13,6 46,2 75,5 R200 2,02 0,90 2,54 16,1 8,23 P200 9,39 8,00 8,59 30,3 16,3 Clasificación 2 R30 85,0 91,8 81,0 32,8 24,0 R50 5,56 2,72 4,27 21,3 52,6 R200 2,93 1,26 2,56 14,3 6,89 P200 6,56 4,20 12,2 31,7 16,5 TABLA IV Fracciones Bauer McNett. Malla Longitud estimada F<200 ≤ 0,24 mm F50-200 ≈ 0,51 mm F30-50 ≈ 1,29 mm F>30 ≥ 1,86 mm F14-50 ≈ 1,94 mm F>14 ≥ 3,73 mm • Clasificación de fibras: Analizador Kajaani La distribución de longitudes de las fibras de las diferen- tes pastas de kenaf y de Miscanthus, así como la de una conífera y la de una frondosa, se determina en el analiza- dor óptico Kajaani FS-100. En primer lugar, se realiza un ensayo con cada una de las pastas iniciales y a continua- ción se analizan las fracciones R30, R50, R200 y P200 obte- nidas con el clasificador Bauer McNett. Un analizador óptico, en este caso el Kajaani FS-100, deter- mina una a una la longitud de un conjunto de fibras. El conocimiento exacto del número de fibras y de sus longi- tudes individuales, permite realizar diversas clasificacio- nes y distribuciones. El analizador Kajaani proporciona la longitud media aritmética (Ln), ponderada en longitud (Ll) y ponderada en peso (Lw), todas ellas expresadas en mm. Estos valores se obtienen de las ecuaciones 1, 2 y 3, en las que aparecen ni, número de fibras de una longitud deter- minada y li, longitud principal de un número de fibras. Σnili Σnili2 Σnil i3 Ln = ––––––– [Ec. 1] Ll = ––––––– [Ec. 2] Lw = ––––––– [Ec. 3] Σni Σnili Σnil i2 Las expresiones Ll y Lw, se utilizan a fin de incrementar la importancia de las fibras de mayor longitud. Algunas de las propiedades físicas de los papeles muestran una mayor correlación con Ll y Lw, que con la longitud media aritmé- tica. En la tabla VI, se adjunta la lista utilizada en una de las clasificaciones que proporciona el analizador Kajaani. En cierta manera, esta clasificación es similar a la realiza- da en el Bauer McNett, puesto que equivaldría a la canti- dad de fibras retenida por diferentes tamices. 20 Figura 10. Clasificación de fibras de kenaf (Bauer McNett). a. Fracción R14. b. Fracción R200. Figura 11. Clasificación de fibras de Miscanthus (Bauer McNett). a. Fracción R14.b. Fracción R200. TABLA VI Clasificación de porcentajes de fibras (Analizador Kajaani). Fracción Definición D1 Primer decil El 10% de las fibras son más cortas Q1 Primer cuartil El 25% de las fibras son más cortas Q2 Cuartil medio El 50% de las fibras son más cortas Q3 Cuartil superior El 25% de las fibras son más largas D9 Decil superior El 10% de las fibras son más largas L – Media aritmética • Clasificación de fibras en el analizador Kajaani En primer lugar se realiza el análisis de las pastas estu- diadas en el analizador Kajaani. En la tabla VII se ordenan las diferentes fracciones de pasta y se presenta la longi- tud media de sus fibras. El primer decil (D1) de las pastas de kenaf (KAm y KCh) y de frondosa, indica que éstas contienen un bajo porcentaje en fibras de pequeñas dimensiones. Únicamente un 10% de sus fibras presentan una longitud menor a 0,13 mm o 0,14 mm. En cambio, las pastas de Miscanthus están for- madas por un 25% de elementos de longitud inferior a 0,13 mm. La pasta de conífera también muestra un porcentaje ele- vado de fibras de pequeña longitud. En la clasificación rea- lizada con el Bauer McNett se determina un contenido en finos próximo al 10%. Si se considera que la longitud de los finos es menor a 0,24 mm, se observa que el analiza- dor Kajaani identifica un porcentaje mayor al 25%. Esto puede guardar una relación directa con la colmatación del primer tamiz que tiene lugar en el Bauer McNett. La for- mación de un manto fibroso frenaría el paso de fibras de pequeña longitud hacia tanques posteriores y por lo tan- to, la fracción de finos estimada en el equipo Bauer McNett no correspondería a la real. Por otro lado, se observa que en general la pasta de kenaf KCh contiene fibras de elevada longitud, incluso más largas que las de kenaf KAm y que las de conífera. En las figuras 12 y 13 aparecen representadas las clasificaciones de las pastas iniciales de cada una de las materias primas estu- diadas. En la figura 12.a, donde se representa la longitud de la pas- ta de kenaf KAm, se identifica un porcentaje de fibras prác- ticamente homogéneo entre las longitudes de 0 mm a 2 mm. La pasta de kenaf KCh, presenta un importante núme- ro de fibras con dimensiones por debajo de 0,5 mm, y tam- 21 TABLA VII Clasificación de fibras con el analizador Kajaani. KAm KCh Conífera M4 Frondosa Ln Ll Ln Ll Ln Ll Ln Ll Ln Ll D1 0,13 0,77 0,14 1,27 0,00 0,84 0,00 0,26 0,13 0,41 Q1 0,50 1,20 0,91 1,74 0,20 1,50 0,13 0,44 0,36 0,56 Q2 1,12 1,71 1,76 2,23 0,94 2,30 0,35 0,72 0,59 0,77 Q3 1,74 2,22 2,35 2,75 2,03 3,14 0,63 1,13 0,82 0,99 D9 2,25 2,82 2,87 3,26 2,95 4,00 0,99 1,69 1,03 1,19 L – 1,24 1,79 1,75 2,28 1,43 2,43 0,50 0,88 0,62 0,79 Figura 13. Distribución de lon- gitudes de fibra. a. Miscanthus. b. Frondosa. Figura 12. Distribución de lon- gitudes de fibra. a. Kenaf kAm. b. Kenaf kCh. c. Conífera. bién entre 1 mm y 3 mm (figura 12.b). La pasta de conífe- ra representada en la figura 12.c, contiene una elevada fracción de elementos menores a 0,5 mm, y una distribu- ción de longitudes de fibra muy homogénea hasta aproxi- madamente los 3,5 mm. Las fibras de Miscanthus presentan longitudes similares a las de la pasta de frondosa. Aun así, se advierte que el Miscanthus contiene un mayor porcentaje de elementos y fibras de menor longitud (figuras 13.a y b). • Análisis de fibras en el analizador Kajaani: fracciones del Bauer McNett En las tablas VIII y IX aparecen los valores de longitud media aritmética (Ln), ponderada en longitud (Ll) y ponde- rada en peso (Lw), de las fibras recogidas en los diferentes tamices del clasificador Bauer McNett. Resulta interesan- te comparar la longitud media de fibra de cada tamiz, halla- da mediante el analizador Kajaani y estimada en el ensa- yo con el Bauer McNett. En la figura 14 se representa la distribución poblacional de las longitudes de fibra de cada pasta, recogida en los dife- rentes tamices. En primer lugar, en la figura 14.a se mues- tra la distribución de longitudes general de todas las pas- tas. Esta figura ilustra con claridad la proximidad en la distribución de longitudes de las fibras de kenaf y de coní- fera por un lado, y de las fibras de Miscanthus y de fron- dosa por el otro. Se advierte que tanto las fibras de kenaf KAm y KCh, como las de conífera, superan los 3 mm. En cam- bio, la mayor parte de las fibras de Miscanthus y de fron- dosa, presentan longitudes menores a 1,5 mm. 22 TABLA VIII Longitud de fibra de las pastas KAm, KCh y conífera. Inicial* R30 R50 R200 P200 KAm Ln (mm) 1,24 1,31 1,00 0,46 0,29 Ll (mm) 1,79 1,91 1,28 0,66 0,48 Lw (mm) 2,22 2,27 1,53 0,87 0,69 KCh Ln (mm) 1,75 2,04 1,44 0,67 0,27 Ll (mm) 2,28 2,44 1,81 1,11 0,52 Lw (mm) 2,6 2,74 2,10 1,50 0,83 Conífera Ln (mm) 1,43 1,91 1,29 0,91 0,17 Ll (mm) 2,43 2,45 1,52 1,14 0,34 Lw (mm) 3,16 2,88 1,74 1,37 0,57 *Sin clasificar Figura 14. Longitud de fibra. a. Pasta total. b. Fracción R30. c. Frac-ción R50. d. Fracción R200. e. Frac-ción P200. Como se menciona anteriormente, la fracción de fibras que permanece en el primer tanque, retenida por la malla de 30 mesh, presenta una longitud media estimada de 1,86 mm. Los datos aportados por el analizador Kajaani mues- tran una proximidad importante en el caso de las pastas de kenaf KCh y de conífera. En cambio, el resto de pastas contienen fibras de menor longitud. En la figura 14.b se observa que en general, el intervalo de longitudes de las fibras R30 se extiende hasta 4 mm, excepto en el caso de la pasta de frondosa. Es interesante destacar que, aunque las fibras de Miscanthus poseen una longitud media de fibra menor que la frondosa, contienen un abanico de lon- gitudes mayor. La fracción retenida entre los tamices de 30 y 50 mesh, R50, está formada por fibras de longitudes menores a 3 mm y en el caso de la frondosa, menores a 2 mm (figura 14.c). A medida que se reduce el tamaño de luz de malla, se observa una lógica disminución de la longitud de las fibras y una mejor discriminación entre las longitudes. En la figura 14.d aparece la distribución de longitudes de la fracción R200, en la cual se advierte que la medida de las fibras supera sólo en dos casos los 2 mm. Finalmente, la fracción P200 contiene los elementos de menor longitud, considerados finos. Las dimensiones medias determina- das en la fracción P200 de las pastas estudiadas, se sitú- an alrededor de 0,25 mm, valor casi coincidente con el establecido en apartados anteriores (tablas VIII y IX). Asimismo, este hecho se advierte claramente en la figura 14.e. CONCLUSIONES Considerando la bibliografía consultada, se observa que las composiciones químicas del kenaf y del Miscanthus sinensis coinciden en un alto contenido en hemicelulosas y un bajo porcentaje de lignina, especialmente en el caso del kenaf. Este hecho conduce a realizar una primera apro- ximación, ubicando estas materias primas más cerca de las maderas de frondosa, que de las de conífera. Asimismo, se advierte que las pastas de kenaf (KAm y KCh) y de Miscanthus (M4) contienen en general una elevada cantidad de cationes y un porcentaje elevado de cenizas, lo cual podría interferir en las secuencias de blanqueo. En términos generales, parece que estas materias primas pre- sentan mayores cantidades de metales que las pastas de origen maderero. Un análisis microscópico de las pastas de kenaf y de Miscanthus permite identificar elementos morfológicos característicos de estas materias primas. En el caso del kenaf destaca la presencia mayoritaria de fibras liberia- nas. Por otro lado, en la pasta de Miscanthus se detectan fibras cortas y un contenido elevado de elementos tam- bién cortos de naturaleza no fibrosa (células parenquima- tosas, esclerosas, vasos...). En concreto, en el kenaf de procedencia americana se detectan una gran cantidad de partículas oscuras procedentes de la corteza exterior del vegetal. Con relación al Miscanthus sinensis, es de desta- car la presencia de agrupaciones de fibras o incocidos. Considerando estas particularidades, es de preverque tan- to las partículas oscuras del kenaf KAm, como los elemen- tos incocidos del Miscanthus, puedan causar importantes perjuicios en los procesos de blanqueo. Finalmente, se determina la longitud de las fibras de kenaf, de Miscanthus, de una conífera y de una frondosa. Para ello se utilizan dos equipos, el clasificador de fibras Bauer McNett y el analizador óptico Kajaani. Ambas técnicas sitú- an las longitudes de las fibras de kenaf muy próximas a las de una conífera, y las de Miscanthus cercanas a las longitudes de las fibras de frondosa. En este sentido y teniendo siempre presente que la relación longitud diá- metro de las fibras no madereras es muy diferente a la de las fibras madereras, y que la composición de la pasta tie- ne un papel influyente en las propiedades finales, se espe- ra que los papeles elaborados a partir de fibras liberianas de kenaf presenten una resistencia elevada. 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Inicial* R30 R50 R200 P200 M4 Ln (mm) 0,50 1,39 1,08 0,37 0,29 Ll (mm) 0,88 1,82 1,22 0,52 0,46 Lw (mm) 1,33 2,24 1,36 0,72 0,68 Frondosa Ln (mm) 0,62 1,00 0,78 0,51 0,24 Ll (mm) 0,79 1,17 0,99 0,64 0,4 Lw (mm) 0,93 1,32 1,01 0,78 0,57 *Sin clasificar del Río, J.C.; Gutiérrez, A.; Camarero, S.; Martínez, A.T. 2001: «Lignin and hemicellulose analysis during manufac- turing of high-quality flax and kenaf alkaline pulps». 11th International Symposium on Wood and Pulping Chemistry. Nice, France. Volume 3. 523-526. Faix, O.; Meier, D.; Beinhoff, O. 1989: «Analysis of lignice- lluloses and lignins from Arundo donax L. and Miscanthus sinensis Anderss., and hydroliquefaction of Miscanthus». Biomass. 18(2): 109-126. Ferreira, P.J.; Martins, A.A.; Figueiredo, M.M. 2000: «Primary and secondary fines from Eucalyptus globulus kraft pulps. Characterization and influence». Paperi ja Puu. 82(6): 403- 408. García Hortal, J.A. 1993: «Constituyentes fibrosos de pas- tas y papeles». 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