Química Analítica (50)

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Cuando el material fundido se aclara, por lo general en unos 30 minutos, la reacción está 
completa. El sólido enfriado se disuelve luego en ácido diluido o en agua. Durante el pro-
ceso de fusión, los materiales insolubles reaccionan con el fundente para formar un producto 
soluble. El carbonato de sodio es uno de los fundentes básicos más útiles, y produce car-
bonatos solubles en ácido.
DESTRUCCIÓN DE MATERIALES ORGÁNICOS PARA ANÁLISIS 
INORGÁNICO. COMBUSTIÓN U OXIDACIÓN ÁCIDA
Los tejidos animales y vegetales, los fluidos biológicos y los compuestos orgánicos por lo 
regular se descomponen por digestión húmeda con un ácido oxidante a ebullición o con 
una mezcla de ácidos, o por calcinación seca a alta temperatura (400 a 700�C) en una 
mufla. En la digestión húmeda, los ácidos oxidan la materia orgánica a dióxido de carbono, 
agua y otros productos volátiles que se evaporan, dejando las sales o los ácidos de los 
componentes inorgánicos. En la calcinación seca, el oxígeno atmosférico sirve como oxi-
dante: es decir, la materia orgánica se quema, dejando un residuo inorgánico. Se pueden 
usar auxiliares oxidantes en la calcinación seca.
1. Calcinación seca. Aunque los analistas usan diversos tipos de calcinación seca y 
combinaciones de digestión húmeda, casi con la misma frecuencia, tal vez la técnica que 
más comúnmente se emplea es la calcinación seca simple sin auxiliares químicos. Se 
pueden recuperar trazas de plomo, zinc, cobalto, antimonio, cromo, molibdeno, estroncio 
y hierro con poca pérdida por retención o volatilización. Casi siempre se puede utilizar un 
crisol de porcelana. El plomo se volatiliza a temperaturas por encima de 500�C, especial-
mente si hay cloruro presente, como en la sangre o la orina. Para plomo, se prefiere usar 
crisoles de platino para minimizar las pérdidas por retención.
Si se agrega a la muestra un material oxidante se aumenta la eficiencia de calcinación. 
El nitrato de magnesio es uno de los auxiliares más útiles, que permite recuperar arsénico, 
cobre y plata, además de los elementos antes citados.
Los líquidos y los tejidos húmedos se secan en un baño de vapor o por calentamiento 
suave antes de colocarlos en una mufla. El calor del horno se debe aplicar gradualmente 
hasta plena temperatura para evitar la combustión rápida y el espumado.
Después de terminar la calcinación seca, el residuo por lo general se lixivia del re-
cipiente con 1 a 2 mL de ácido clorhídrico caliente concentrado o 6 M, y se transfiere a 
un matraz o vaso de precipitados para el tratamiento siguiente.
Otra técnica de secado es la de calcinación a baja temperatura. Se usa una descarga 
de radiofrecuencia para producir radicales de oxígeno activados que son muy reactivos y 
atacan la materia orgánica a temperaturas bajas. Se pueden mantener temperaturas meno-
res de 100�C y se reducen al mínimo las pérdidas por volatilidad. La introducción de los 
elementos del contenedor y de la atmósfera se reduce, y lo mismo sucede con las pérdidas 
por retención. Estudios con radiorrastreadores han demostrado que 17 elementos represen-
tativos se recuperan de manera cuantitativa después de la oxidación completa del sustrato 
orgánico.
El análisis elemental en el caso de compuestos orgánicos (por ejemplo, para carbono 
o hidrógeno) se realiza por lo general por combustión con oxígeno en un tubo, seguida de 
un tren de absorción. El oxígeno se pasa sobre la muestra en una navecilla de platino, que 
se calienta y convierte cuantitativamente el carbono en CO2 y el hidrógeno en H2O. Estos 
gases de combustión pasan al tren de absorción en donde se absorben en tubos prepesados 
que contienen un absorbente adecuado. Por ejemplo, se usa ascarita (hidróxido de sodio 
en asbesto) para absorber el CO2, y dehidrita (perclorato de magnesio) para absorber el 
H2O. El aumento de peso de los tubos de absorción es una medida del CO2 y el H2O libe-
rados de la muestra. Los detalles de esta técnica son importantes, y si el lector tiene opor-
tunidad de usarla, debe consultar textos más amplios sobre análisis elementales.
En la calcinación seca se quema 
la materia orgánica.
2.10 OPERACIONES DE SECADO Y PREPARACIÓN DE UNA SOLUCIÓN DEL ANALITO 55
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