Química Analítica (122)

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Tabla 4.1
Jerarquía de la metodología analíticaa
 Definición Ejemplo
Técnica Principio científico útil para Espectrofotometría.
 dar información de la
 composición.
Método Adaptación bien determinada Método de para-rosanilina
 de una técnica para un para la medición de bióxido
 propósito de medición de azufre.
 seleccionado.
Procedimiento Instrucciones por escrito ASTM D2914: método estándar de
 necesarias para aplicar prueba para el contenido de dióxido
 un método. de azufre en la atmósfera
 (método West-Gaeke).
Protocolo Conjunto de instrucciones Método de referencia de EPA para la 
 definitivas que se deben seguir, determinación de dióxido de azufre 
 sin excepción, si los resultados en la atmósfera (método de 
 analíticos han de ser aceptados para-rosanilina).
 para un propósito determinado.
a Tomado de J. K. Taylor, Anal. Chem., 55(1983) 600A. Publicado en 1983 por la American Chemical Society.
● Selectividad ● Intervalo
● Linealidad ● Límite de detección
● Exactitud ● Límite de cuantificación
● Precisión ● Consistencia
● Sensibilidad
Éstos son pasos importantes en el desarrollo de un método para un propósito específico que 
finalmente conducen a un método validado y atienden a la lista de características de validación 
antes indicadas. El nivel de jerarquía que se alcanza o se usa dependerá de la necesidad.
Una técnica es el principio científico seleccionado para dar información acerca de la 
composición. La espectrofotometría proporciona información acerca de la concentración, a 
partir de la luz absorbida por la solución preparada de muestra. Un método es la adaptación 
de la técnica (usando la química adecuada) de manera que sea selectiva para un analito 
dado. Un procedimiento consiste en las instrucciones por escrito necesarias para utilizar el 
método (aquí es donde se entra al área más amplia de las GLP); no necesariamente alcanza 
la categoría de un método estándar. Finalmente, un protocolo es un conjunto de instruccio-
nes prescritas específicamente, las cuales se deben seguir, sin excepción, si los resultados 
han de ser aceptados para un propósito; por ejemplo, para la reglamentación o la acción de 
EPA; el método ha sido validado para proporcionar resultados exactos para el analito espe-
cificado en la matriz especificada y, por tanto, es un método de referencia.
PROCESO DE VALIDACIÓN
La necesidad de validar un método y el procedimiento que se ha de seguir son temas de 
decisión profesional, aunque en la actualidad existen procedimientos y lineamientos bas-
tante bien prescritos que ayudan en la toma de decisiones.
Las organizaciones gubernamentales e internacionales han establecido lineamientos 
para la correcta validación de métodos, en especial para métodos de presentación regla-
mentaria. Por lo general incluyen estudios sobre:
4.2 VALIDACIÓN DE MÉTODOS ANALÍTICOS 127
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