TFG-4124 RUIZ-HENESTROSA BEZA, MARÃ_A DEL PILAR

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Equation Chapter 1 Section 1 
Proyecto Fin de Grado 
Ingeniería Química 
 
Consolidación de niobio mediante descargas 
eléctricas de condensadores. 
Autor: María del Pilar Ruiz-Henestrosa Beza 
Tutores: Dra. Fátima Ternero Fernández 
 Dr. Ernesto Chicardi Augusto 
 
 
Dpto. Ingeniería y Ciencia de los Materiales y 
del Transporte 
Escuela Técnica Superior de Ingeniería 
Universidad de Sevilla 
 
Sevilla, 2022 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
Proyecto Fin de Grado 
Ingeniería Química 
 
 
 
 
 
Consoladición de niobio mediante descargas eléctricas 
de condensadores. 
 
 
Autor: 
María del Pilar Ruiz-Henestrosa Beza 
 
 
Tutores: 
Dra. Fátima Ternero Fernández 
Dr. Ernesto Chicardi Augusto 
 
 
Dpto. Ingeniería y Ciencia de los Materiales y del Transporte 
Escuela Técnica Superior de Ingeniería 
Universidad de Sevilla 
Sevilla, 2022 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
Proyecto Fin de Carrera: Consoladición de niobio mediante descargas eléctricas de condensadores. 
 
 
 
 
 
Autor: María del Pilar Ruiz-Henestrosa Beza 
Tutores: Dra. Fátima Ternero Fernández 
Dr. Ernesto Chicardi Augusto 
 
 
 
 
El tribunal nombrado para juzgar el Proyecto arriba indicado, compuesto por los siguientes miembros: 
Presidente: 
 
 
Vocales: 
 
 
Secretario: 
 
 
 
Acuerdan otorgarle la calificación de: 
Sevilla, 2022 
 
 
 
El secretario del Tribunal 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
i 
 
AGRADECIMIENTOS 
 
 
 
A mi familia por la paciencia. 
ii 
 
RESUMEN 
 El niobio se está abriendo paso con múltiples usos en la producción de materiales de alta tecnología. 
Este material con aplicaciones en el mundo de la pulvimetalurgia no es nuevo, siendo su método inicial la 
sinterización al vacío. Entre las técnicas pulvimetalúrgicas se encuentran alternativas todavía en línea de 
investigación, como son las técnicas de consolidación asistidas por campo eléctrico, caracterizadas por una 
gran rapidez en el proceso de sinterizado, lo que constituye una importante ventaja respecto la ruta de 
sinterizado convencional. Dentro de las técnicas de consolidación asistidas por campo eléctrico se 
encuentra la consolidación por descarga eléctrica (CDE), que aplica corriente eléctrica de alta intensidad y 
alta-media tensión procedente de la energía almacenada en un banco de condensadores. Como técnica de 
consolidación asistida por campo eléctrico, el método CDE también consigue una consolidación 
extraordinariamente rápida, lo que se añade que es un proceso con un ahorro energético significativo. 
 Este proyecto tiene como finalidad la consolidación mediante descargas eléctricas de polvo de 
niobio, valorando la efectividad del proceso mediante la caracterización de los compactos cilíndricos de 
niobio. Se realizan cuatro series de siete piezas cada una, un total de 28 piezas, partiendo de polvo de niobio 
y compactos cilíndricos de niobio a 400, 800 y 1200 MPa, a cuyas muestras se le realizan las experiencias 
de consolidación mediante descargas eléctricas variando el número de ciclos de descarga. 
 
iii 
 
ABSTRACT 
 Niobium is making its way into multiple uses in the production of high-tech materials. This 
material with applications in the world of powder metallurgy is not new, its initial method being vacuum 
sintering. Among the powder metallurgical techniques there are alternatives still in line of research, such 
as field-assisted techniques, characterized by a great speed in the sintering process, which constitutes an 
important advantage over the conventional sintering route. Among the field-assisted techniques is the 
consolidation by electric discharge (CDE), which applies high intensity electric current and high-medium 
voltage from the energy stored in a bank of capacitors. As an assisted field technique, the CDE method. it 
also achieves remarkably fast consolidation, adding that it is a significant energy saving process. 
 The purpose of this project is to consolidate niobium powder by electrical discharges, evaluating 
the effectiveness of the process by characterizing the cylindrical niobium compacts. Four series of seven 
pieces each are made, a total of 28 pieces, starting from niobium powder and cylindrical niobium compacts 
at 400, 800 and 1200 MPa, on whose samples the consolidation experiences are carried out by means of 
electric discharges varying the number of discharge cycles. 
 
 
iv 
 
 
ÍNDICE 
Agradecimientos i 
Resumen ii 
Abstract iii 
Índice vi 
Índice de Tablas vii 
Índice de Figuras viii 
Notación ix 
1 Introducción. 
 1.1 Motivación 1 
 1.2 Objetivos 2 
 
2 Bases teóricas. 
2.1. Biomateriales 4 
2.1.1 Objetivos y clasificación de los biomateriales 4 
2.1.2 Biomateriales metálicos 5 
2.2. Pulvimetalurgia 7 
2.3. Consolidación mediante descargas eléctricas 8 
2.3.1 Ventajas en aplicaciones industriales 9 
2.4 Niobio 10 
3 Procedimiento experimental 
3.1. Material empleado 14 
3.2. Caracterización de los polvos 15 
3.2.1. Densidad 15 
 a) Densidad absoluta 15 
 b) Densidad aparente efectiva 15 
 c) Densidad de golpeo 16 
 d) Densidad relativa 17 
3.2.2. Curva de compresibilidad 17 
3.3. Experiencias realizadas mediante C.D.E 18 
3.3.1. Manipulación del polvo 18 
3.3.2. Prensado del polvo 19 
3.3.3. Extracción del verde 21 
3.3.4. Equipo C.D.E. 22 
3.4. Caracterización de compactos 26 
3.4.1. Densidad efectiva 27 
3.4.2. Preparación metalográfica 27 
3.4.3. Ataque químico 31 
3.4.4. Macrografía 31 
3.4.5. Microdureza Vickers 32 
3.5. Denominación de los compactos 33 
 
 
 
 
 
v 
4 Resultados y discusión 
4.1. Caracterización de los polvos de Niobio 34 
4.1.1. Densidad de golpeo 34 
4.1.2. Curva de compresibilidad 34 
4.2. Caracterización de compactos 36 
4.2.1. Porosidad 36 
4.2.2. Macrografía 39 
4.2.3. Microestructura 41 
4.2.4. Microdureza 43 
5 Conclusiones 46 
6 Líneas futuras 48 
 
Referencias 50 
 
vi 
 
ÍNDICE DE TABLAS 
 
 
Tabla 2.1: Distintas aleaciones de titanio utilizadas para aplicaciones biomédicas 6 
Tabla 2.2: Productos principales del Niobio y sus aplicaciones 11 
Tabla 2.3: Principales exportadores e importadores de ferroniobio en el año 2019 según la OEC 12 
Tabla 3.1: Propiedades del Nb. 14 
Tabla 3.2: Parámetros seleccionados en la compactación de masa de polvos para obtener compactados 
cilíndricos en verde. 20 
Tabla 4.1: Datos de partida de la densidad relativa de las muestras según la curva de 
compresibilidad. 36 
Tabla 4.2: Valores de la porosidad en % de los compactos de niobio mediante consolidación de descargas 
eléctricas. 37 
Tabla 4.3: Tabla de porosidad de los compactos, resaltando los valores que son mayores a las 
porosidades de partida marcados por la curva de compresibilidad. 38 
Tabla 4.4: Valores obtenidos de los ensayos de microdureza Vickers de la sección más sinterizada de la 
zona diametral de los compactos de niobio.43 
 
vii 
 
ÍNDICE DE FIGURAS 
 
Figura 1.1: Hipótesis de la esperanza de vida en España por edad y sexo según el Instituto Nacional de 
Estadística. 1 
Figura 3.1: Probeta de 10 ml. 15 
Figura 3.2: Balanza de precisión. 16 
Figura 3.3: Vibradora utilizada para vibrar las muestras. 17 
Figura 3.4: Máquina universal INSTRON 505 para el ensayo de compresibilidad uniaxial. 18 
Figura 3.5: Vidrio de reloj utilizado para pesar y transportar el polvo de Niobio. 19 
Figura 3.6: Matriz cilíndrica de 8 mm y juego de punzones para la máquina de compresión. 20 
Figura 3.7: Vista superior del juego de punzones y matriz para la compresión en frío. 20 
Figura 3.8: Máquina universal de ensayos SUZPECAR MUE-60 para la compresión. 21 
Figura 3.9: Máquina de ensayos MALICET ET BLIN U-30. 21 
Figura 3.10: Equipo CDE utilizado en el proyecto. 22 
Figura 3.11: Banco de condensadores Thomas Welding System. 23 
Figura 3.12: Prensa neumática modelo PULMON MODELO 200-N. 24 
Figura 3.13: Electrodo inferior del equipo de consolidación de descarga eléctrica. 25 
Figura 3.14: Electrodo superior del equipo de consolidación de descarga eléctrica. 25 
Figura 3.15: Vista superior de la matriz de sialon. 26 
Figura 3.16: Vista frontal de la matriz de sialon. 26 
Figura 3.17: Máquina para el empastillado de las muestras, marca Struers modelo CitoPress-10. 27 
Figura 3.18: Polímero sintético utilizado para la embutición de las piezas. 27 
Figura 3.19: Máquina de corte de precisión, Struers modelo Secotom-10. 28 
Figura 3.20: Interior de la máquina de corte utilizada para hacer el corte diametral. 28 
Figura 3.21: muestra embutida y cortada diametralmente. 28 
Figura 3.22: Cortadora manual marca Struers, Discotom-2 utilizada para eliminar la resina. 29 
Figura 3.23: Debastadora en grueso. 29 
Figura 3.24: muestra empastillada final para el estudio metalográfico. 30 
Figura 3.25: Lijadora orbital Struers Knuth-Rotor 3 con lijas de 1000 y 2500. 30 
Figura 3.26: Solución de partículas de diamantes 3 μm, marca Struers. 31 
Figura 3.27: Pulidora giratoria Struers LaboPol-6. 31 
Figura 3.28: Microscopio óptico Nikon Eclipse MA100N con cámara acoplada Nikon CoolPix. 32 
Figura 3.29: Microdurómetro Vickers Shimadzu modelo HMV-G. 32 
Figura 3.30: Huella realizada con el penetrador piramidal en el ensayo de Microdureza. 33 
 
 
 
ix 
 
Figura 3.31: Nomenclatura elegida para nombrar las muestras de Niobio consolidadas mediante 
descargas eléctricas. 33 
Figura 4.1: Gráfica de la curva de compresibilidad del polvo de niobio, porcentaje de la densidad relativa 
frente a la presión ejercida por compactación. 35 
Figura 4.2: Gráfico de la curva de compresibilidad del polvo de niobio en términos de porosidad. 35 
Figura 4.3: Porosidad global (% vol.) de los compactados de niobio agrupados según la compactación 
previa aplicada. 37 
Figura 4.4: Macrografías de la sección diametral de los compactos obtenidos con 5 ciclos de descargas 
eléctricas mediante la técnica CDE para las distintas presiones de compactación previa. 39 
Figura 4.5: Macrografías de la sección diametral de los compactos obtenidos con 10 ciclos de descargas 
eléctricas mediante la técnica CDE para las distintas presiones de compactación previa. 40 
Figura 4.6: Macrografía de la pieza 30C-12 atacada. 41 
Figura 4.7: Micrografías de la zona externa y la zona interna de la pieza atacada a distintos aumentos. 42 
Figura 4.8: Distribución de dureza Vickers en los distintos compactos de niobio. 44 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
ix 
NOTACIÓN 
CDE Consolidación por descargas eléctricas 
PM Pulvimetalurgia 
INE Instituto Nacional de estadística 
Nb Niobio 
FAST Técnicas de Sinterización Asistidas por Campo Eléctrico 
Field-Assisted Sintering Techniques 
Ti Titanio 
Co Cobalto 
Cr Cromo 
Fe Hierro 
O Oxígeno 
Si Silicio 
Mo Molibdeno 
Sn Estaño 
Ag Plata 
Cu Cobre 
V Vanadio 
Zr Circonio 
Ta Tántalo 
Al 
Hf 
Aluminio 
Hafnio 
CBMM Compañía Brasileña de Metalurgia y Minerales 
PM Powder Metallurgy 
OEC Observatorio Complejo de Economía 
ml Mililítros 
< Menor o igual 
> Mayor o igual 
\ Backslash 
⇔ Si y sólo si 
 
 
 
 
 
1 
 
 
1: INTRODUCCIÓN 
1.1. Motivación. 
 
 La sociedad se enfrenta a dos importantes desafíos de gran actualidad e importancia, como son la 
asistencia que deberá ofrecer a unos habitantes cada vez más envejecidos y la exigencia que esto 
conlleva por parte de la sociedad en un estado de bienestar. Los datos que ofrece el Instituto Nacional 
de Estadística (INE) sobre estudios demográficos nos indican que dentro de 10 años un 25 % de la 
población española superará los 65 años. En España entre 1999 y 2019, la esperanza de vida al 
nacimiento ha pasado de 75,4 a 80,9 años y de 82,3 a 86,2 años, para los hombres y mujeres 
respectivamente. 
 Y según las proyecciones del INE como se puede observar en el siguiente gráfico, la esperana de 
vida al nacimiento serían de 85,8 años para los hombres y de 90 para las mujeres en el año 2069. [1] 
 
 En los países occidentales, la esperanza de vida ha experimentado notables incrementos en el último 
siglo, entre otras cosas, gracias al desarrollo que se ha producido en los ámbitos médicos y tecnológicos. 
Estos retos que se plantean en la sociedad deben estar a la altura de la demanda de soluciones clínicas 
debido al progresivo envejecimiento de la población, esto lleva a cirugías más costosas, como son, por 
ejemplo, la colocación de prótesis ortopédicas de caderas y rodillas. Como consecuencia a esta 
situación sociológica y su progresión, existe un pujante mercado asociado a las tecnologías sanitarias, 
entre los que se encuentranlos biomateriales. La característica principal de un biomaterial es que no 
perjudica al organismo vivo donde se va a implementar, este requisito lo cumple el niobio y le ha dado 
un papel protagonista en la aplicación biomédica. 
 Se ha observado en la última década una creciente predilección por materiales que contienen niobio. 
Junto con el zirconio y el tantalio, son los elementos más prometedores para incorporar a las nuevas 
aleaciones de titanio, ya que este tipo de aleaciones son los más utilizados para fabricar prótesis 
sustitutivas de hueso. 
 El problema del uso del niobio es la dificultad para obtener piezas a su temperatura de fusión elevada 
y a su baja resistencia mecánica. Para mejorarlo se utilizan se utilizan técnicas pulvimetalúrgicas como 
la técnica de sinterización por CDE que no necesita la alteración de la temperatura y con esto, se 
consigue microestructuras más finas que puede provocar la mejora de sus propiedades mecánicas. 
 
 
Figura 2.1: Hipótesis de la esperanza de vida en España por edad y sexo según el 
Instituto Nacional de Estadística. [1] 
 
2 
 
 Consoladición de niobio mediante descargas eléctricas de condensadores. 
 
 Las técnicas pulvimetalúrgicas están muy extendidas y arraigadas en el ámbito de producción 
industrial. Pero el estudio de nuevas alternativas también lleva consigo un largo camino de 
investigaciones, tratando de mejorar, tanto los métodos de tratamientos de los materiales, como las 
propiedades finales de estos. Dentro de las alternativas está el uso de la corriente eléctrica como técnica 
de sinterización, aunque este estudio se mantenga todavía en el mundo experimental, esta técnica 
presenta ventajas competentes como son el tiempo reducido para la consolidación y el ahorro energético 
significativo. [2] Proponiendose así llegar a las exigencias del mundo actual. La pulvimetalurgia de 
biomateriales sigue siendo un nicho de mercado, pero los avances considerables en las tecnologías de 
fabricación abren la posibilidad de participar en el amplio mercado emergente de dispositivos médicos 
e implantes quirúrgicos. [3] 
 
 Los productos sanitarios deben ser fáciles de producir y con unos costes de producción reducidos. 
Por este motivo se realiza este trabajo, las numerosas ventajas de la técnica CDE, como el ahorro 
energético yla rápida sinterización, y las prometedoras propiedades del niobio, como la 
superconductividad o la alta resistencia a altas temperatura y a la corrosión que aporta el niobio en 
aleaciones. Todo esto centra la atención en la realización de este trabajo. 
 
1.2. Objetivo. 
 
El objetivo de este trabajo es obtener piezas de niobio por CDE, sin aumento de temperatura, piezas 
densas y con estructura y propiedades mejoradas. Para ello se realizan los siguientes pasos: 
1. Caracterización de polvo de niobio. 
2. Consolidación mediante descargas eléctricas de condensadores (CDE). 
3. Caracterización de compactos obtenidos mediante CDE. 
4. Análisis e interpretación de los datos de caracterización para la determinación de los 
parámetros adecuados de consolidación para el niobio. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
4 
 
 
 
 
 2: BASES TEÓRICAS. 
 En este capítulo, se pretende facilitar las bases teóricas que sitúan y contextualizan el trabajo 
realizado dentro de la Ingeniería de materiales, ya que el ámbito de los biomateriales es multidisciplinar 
y engloba desde las ciencias clínicas hasta las ciencias de ingeniería, más concretamente, el campo de 
la Pulvimetalurgia como investigación de la fabricación de implantes sanitarios utilizando, en este caso, 
como principal material el niobio. 
 
2.1. Biomateriales. 
 
 Según el Instituto Nacional de Salud Americano la definición de biomaterial es ̀ `Cualquier materia, 
superficie o construcción que interactúe con los sistemas biológicos. Los biomateriales pueden 
derivarse de la naturaleza o sintetizarse en el laboratorio utilizando componentes metálicos, 
polímeros, cerámicas o materiales compuestos. Los dispositivos médicos hechos de biomateriales se 
utilizan a menudo para reemplazar o aumentar una función natural. Los ejemplos incluyen válvulas 
cardíacas, reemplazos de cadera y materiales utilizados regularmente en odontología y cirugía. ´´ [4] 
 El requisito de un biomaterial es que no puede perjudicar al organismo vivo donde se va a 
implementar, los biomateriales deben concentrar una serie de propiedades para que sea posible la 
fabricación de estos como implantes. La resistencia al desgaste y la corrosión, el alto grado de 
biocompatibilidad, elevada resistencia mecánica y el bajo módulo elástico son las características que 
deben reunir. [5] 
 
2.1.1. Objetivos y clasificación de los biomateriales. 
Los objetivos de los biomateriales son los siguientes: 
- Restablecer o mejorar la función de un tejido dañado. 
- Reemplazo de tejidos y órganos dañados. 
- Facilitar la curación. 
- Corregir problemas estéticos. 
- Ayudar al tratamiento y diagnóstico. [5] 
 Los biomateriales utilizados en los dispositivos biomédicos se pueden agrupar en las 
siguientes familias, según el material: polímeros, composites, cerámicas y metales. 
• Los metales constituyen el grupo principal, entre estos se encuentra el titanio puro (Ti) 
[6], aleaciones con Aluminio y Vanadio (Au y V), aleaciones basadas en el cromo y en el 
cobalto (Cr y Co) o los aceros inoxidables. Suelen ser utilizados para prótesis de cadera o 
rodilla, implantes dentales, tornillos y fijaciones óseas. 
• Los polímeros abarcan una gran variedad de materiales como la silicona, nylon o 
poliestireno. Se destinan a la fabricación de suturas, implantes vasculares y de oído. 
• Las cerámicas; alumina para implantes dentales y prótesis ortopédicas, y los derivados de 
los fosfatos cálcicos que se utilizan en rellenos óseos. 
• Los composites que comprenden desde los materiales basados en el carbono hasta los 
reforzados con fibras que se utilizan en dispositivos complejos como las válvulas del 
corazón o los implantes en las articulaciones.
 
Consoladición de niobio mediante descargas eléctricas de condensadores. 
5 
 
 
 
 
2.1.2. Biomateriales metálicos. 
 A principios del siglo XX se hace uso biomateriales metálicos en tratamientos médicos [7], en 
la actualidad ocupan entre el 70 y 80% de todos los implantes utilizados. Este hecho es debido a 
las propiedades mecánicas como la durabilidad, resistencia a la corrosión, alta resistencia y 
tenacidad, que los hacen atractivos para cumplir con los requisitos del cuerpo humano, como son 
los huesos y la odontología, en términos de tejidos duros. 
 En función de la línea temporal y los objetivos a cumplir de los biomateriales metálicos se 
puede hacer la siguiente clasificación: 
• La primera generación ha buscado un diseño lo menos tóxico posible. En un principio los 
metales como materiales para implantes presentaron una serie de desventajas, ya que los 
metales no son materiales totalmente bioinertes, bioactivos o bioabsorbibles debido a la 
naturaleza diferente de sus enlaces químicos, y también debido a los procesos 
electroquímicos que ocurren a diferentes velocidades en la superficie de todos metales en 
un organismo vivo. La reacción a un material depende del organismo. Por ejemplo, en 
algunos casos, las astillas de acero al carbono pueden encapsularse en una capa de tejido 
fibroso y retenerse en un cuerpo humano, durante decenas de años (como material 
bioinerte), mientras que en otro organismo en una situación similar se produce toxicidad 
con resultados letales. [8] 
• La segunda, ha diseñado biomateriales métalicos cuyo objetivo era desempeñar la 
función tanto a nivel mecánico como molecular, mejorando la integración del material en 
el entorno biológico y aumentando la vida útil del implante. 
• La tercera generación, al objetivo de la funcionalidad se lesuma la regeneración del 
tejido circundante junto con el material bioactivo. [9,10] 
 
Se pueden subdividir principalmente en estas amplias categorías: 
- Acero inoxidable (316L). 
- Aleaciones a base de titanio. 
- Aleaciones a base de cobalto, (Co-Cr). 
 Se considera que el titanio y sus aleaciones son los que presentan mejor biocompatibilidad. 
 El titanio en su forma pura es un elemento metálico gris plateado, se extrae de los minerales 
ilmenita (FeTiO3) y rutilo (TiO2) y se usa en aleaciones, materiales refractarios, pigmentos y 
dispositivos médicos y dentales. 
 La desventaja que presenta el titanio es que, aunque sea el cuarto metal más abundante en la 
corteza terrestre, tras el aluminio, hierro y magnesio, de manera excepcional se encuentra en 
estado puro y en altas concentraciones. Como consecuencia, la extracción y procesamiento de 
este metal presenta un alto costo de producción.
 
Consoladición de niobio mediante descargas eléctricas de condensadores. 
6 
 
 
 
 
En la Tabla 2.1 se presentan aplicaciones y campos donde se utilizan aleaciones de titanio. [11] 
 
 Tabla 2.1: Distintas aleaciones de titanio utilizadas para aplicaciones biomédicas. 
Aplicación biomédica Tipo de aleación de titanio 
Aplicaciones biomédicas Ti – Mo, Ti – Mn, Ti – 6Al – 4 V, Ti – Nb – 
Zr, Ti – Nb – Si, Ti – Mo – Nb, Ti – Ta – Nb, 
Ti – Zr – Cr – Al, Ti – Mo –Zr – Cr, Ti – Zr – 
Cr – Sn, Ti – Nb – Mo – Sn 
Aplicaciones dentales Ti – V, Ti – Si, Ti – Nb – Sn, Ti – Ag – Cu, Ti 
– Cr – Cu 
Aplicaciones ortopédicas Ti – Nb – Fe, Ti – Mo – Zr – Fe, Ti – Nb – Ta 
– Zr, Ti – Mo – Nb – Zr 
Aleaciones biomédicas con memoria de forma Ti – Nb, Ti – Nb – Zr – Sn 
Memoria de forma y aleaciones superelásticas Ti – Fe – Sn, Ti – Ta – Zr, Ti – Ta – Sn 
Materiales de implantes Ti – Zr, Ti – Nb – Sn, Ti – Mo – Zr – Fe, Ti – 
Nb – Ta – Zr, Ti – Nb – Ta – Sn, Ti – Nb – Ta 
– Mo, Ti – Ta – Nb – Zr, Ti – Zr – Hf – Fe 
Aplicaciones de prótesis Ti – Al – Nb, Ti – Al – Fe, Ti – Cr – Cu, Ti – 
Ta – Hf – Zr, Ti – Zr – Cr – Mo 
 
 El objetivo principal de formar aleaciones es mejorar algunas propiedades de los metales, 
como hacerlos más duros y resistentes a la corrosión, menos quebradizos o tener un color o brillo 
deseado. [12] 
 Los metales frente a otros materiales como los biocerámicos presentan ventajas debido a que 
los materiales biocerámicos tienen baja resistencia al agrietamiento en comparación con los 
metales, prácticamente completa ausencia de ductilidad y dificultades de manipulación y ajuste 
durante una operación quirúrgica (alta resistencia cerámica). Un método para superar estas 
dificultades es utilizar implantes metálicos con recubrimientos biocerámicos, lo que hace posible 
combinar la ductilidad y la resistencia al agrietamiento de los metales con las ventajas de la 
cerámica. Esta posibilidad atrajo un gran interés por el uso de tales artículos en la medicina 
contemporánea. El metal combinado con cerámica disminuye el coeficiente de fricción y la tasa de 
desgaste y, por lo tanto, alarga sustancialmente la vida útil de la prótesis. [8] 
 
 
 
 
 
 
Consoladición de niobio mediante descargas eléctricas de condensadores. 
7 
 
 
 
 
2.2. Pulvimetalurgia. 
 
Una de las vías de fabricación de los biomateriales es mediante el uso de técnicas pulvimetalúrgicas. 
 La pulvimetalurgia o metalurgia de polvos, es la producción, procesamiento y consolidación de 
finas partículas para obtener un elemento sólido como pieza final o casi final (net-shape o near-shape 
technique) [2] . Los polvos pueden ser metálicos, no metálicos, o mezcla de los dos. 
 La metalurgia de polvos no es una técnica nueva en el ámbito de la ciencia de los materiales. Los 
primeros datos se remontan al 3000 a.c, en civilizaciones como la inca o la egipcia que emplearon la 
metalurgia de polvos para preparar polvo de hierro y poder utilizarlos como herramientas o joyas. Es 
cuando se consideró un proceso efectivo y práctico para la formación de metales de alto punto de 
fusión, carburos cementados y óxidos metálicos sin tener que fundir, ya que los hornos de altas 
temperaturas aun no estaban disponibles. La tecnología moderna de dicho proceso comenzaría entre 
las décadas de 1920 y 1940, cuando se empezó a producir a escala industrial polvos de carburo 
tungsteno seguido de la producción en masa de los cepillos de bronce poroso para cojinetes, que es 
cuando el proceso resurge con más fuerza. En la segunda Guerra Mundial se desarrollaron gran 
multitud de nuevos materiales, férreos y no férreos. Y coincidiendo con los años 60, la 
pulvimetalurgia se extiende a nivel mundial. [23] 
 Como resultado, este método ha crecido y permanecido gracias a la capacidad de producción en 
grandes volúmenes, bajo coste de fabricación y la precisión de consolidación de densos componentes, 
conocidos como near-net shape (forma casi neta). Desde los años 80, también se le exige a la 
pulvimetalurgia mejorar las propiedades mécanicas del material, ya que los materiales producidos son 
utilizados llegan a utilizarse en el mundo de la industria aeroespacial. Lo que le hace ser un proceso 
de consolidación más atractivo e igualándolo a otros métodos. 
La técnica de la pulvimetalurgia consiste en tres fases principales de procesamiento: 
• El material se pulveriza, repartido en pequeñas partículas individuales. 
• Dicho polvo se inyecta en una matriz o molde, creando una estructura de cohesión débil 
cuyas dimensiones son muy parecidas a la del objeto final. 
• Por último, se aplica presión, tiempo de fraguado largos (auto-soldadura), altas 
temperaturas (por debajo del punto de fusión) o combinándolos. 
 Se pueden desatender los cambios de fase sólido-líquido, convirtiendo a los procesos en polvo en 
técnicas flexibles comparándolas con la extrusión, forja o fundición. 
 Incluyendo diferentes tecnologías de polvo se puede llegar a controlar propiedades mecánicas, 
magnéticas y otras características no tan convencionales del material como agregados, porosidad y 
compuestos intermetálicos. [4] 
 En la actualidad, las aplicaciones de los productos fabricados gracias a la pulvimetalurgia son 
extensas entre las que se encuentra las industrias del automóvil, aeronáutica y aerospacial, 
manufactura de electrodomésticos, bombas, cojinetes y transmisores, aceros para herramientas o 
implantes quirúrgicos entre otras. [13]
 
Consoladición de niobio mediante descargas eléctricas de condensadores. 
8 
 
 
 
 
 
2.3. Consolidacion mediante descargas eléctricas. 
 
 Como ya se ha visto, el procesado pulvimetalúrgico es la ruta convencional por excelencia en la 
industria. Las alternativas a esta técnica de fabricación son numerosas, entre ellas cabe señalar por su 
importancia en los últimos años, las técnicas F.A.S.T. (Field-Assisted Sintering Techniques) que se 
hacen destacar sobre las otras opciones por su reducido tiempo de operación. Aunque son métodos 
atractivos para su estudio, en la actualidad, solo ocupan el estudio teórico y experimental. [12] 
 Entre las F.A.S.T se encuentra la denominada S.R.E. (Sinterización por Resistencia Eléctrica) que 
se basa fundamentalmente en suministrar una corriente eléctrica alterna de alta intensidad y baja 
tensión al polvo encerrado en una matriz aislante, mientras que simultáneamente se le aplica presión. 
Por tanto, un equipo de soldadura puede ser apto para el uso de dicha técnica. [2,13] 
 Otra de las técnicas es la apodada como CDE (Consolidación por Descarga Eléctrica), es la técnica 
que se ha usado para la consolidación de niobio en el presente proyecto. La diferencia con la técnica 
anteriormente descrita es que la tensión alcanzada puede tomar niveles mucho más altos. Es decir, el 
proceso CDE es una combinación de alta intensidad y alta o moderada tensión. Esto se puede llevar a 
cabo mediante un banco de condensadores, donde se descargala energía almacenada de dicho equipo 
a valores elevados de tensión para su posterior carga al cortocircuitar con el polvo, la tensión e 
intensidad decrecen exponencialmente con el tiempo. 
Las ventajas que se le asignan a esta técnica son las siguientes: 
▪ La rapidez del proceso, capacidad ya antes mencionada, del orden de milisegundos. 
Donde se consigue microsoldaduras (soldadura por puntos) en el polvo a alta velocidad, 
gracias al paso de la corriente eléctrica. 
▪ Bajo consumo energético, ya que se puede prescindir de hornos o atmósferas de vacío 
gracias a la rapidez del proceso. [2] 
 Como consecuencia del reducido tiempo del proceso los polvos de partida conservan la 
nanoestructutura inicial de los mismos. Esto nos facilita una fabricación rápida de piezas destinadas a 
aplicaciones magnéticas de propiedades y posibilidades no conseguidas antes de la aplicación de esta 
técnica. [24] 
 Esta técnica permite además la eliminación de capas superficiales de óxido o hidróxido que 
envuelven las partículas de polvo, las que dificultan o empeoran la sinterización de esas partículas. El 
proceso de extrusión utilizado, hasta el momento, necesita de equipos adicionales y resultaba complejo 
y costoso. El prensado en frío de esas partículas de polvo es suficiente para retirar el óxido. [25] 
 Según se argumenta sobre esta técnica son los valores altos de la tensión empleada los que llevan a 
la ruptura dieléctrica de las capas convirtiéndolas en conductoras y dando paso a una intensidad 
elevada. A continuación, la temperatura se eleva por el paso de la corriente y se produce 
reblandecimiento o fusión de algunos puntos del metal, y el óxido crecido sobre él se fractura. Los 
procesos de reordenación eliminan los restos superficiales. 
 Para la viabilidad y eficacia del proceso es suficiente con el aumento de tensión aplicado a los polvos, 
sin la aplicación de la presión. Las piezas consolidadas tienen un alto grado de porosidad, 
convirtiéndose en la principal diferencia con la técnica SRE En la técnica SRE, las resistencias 
eléctricas elevadas son difíciles de procesar ya que la intensidad de la corriente que atraviesa el 
agregado de polvo es de valores muy reducidos. 
 Otra ventaja más de esta técnica es su validez para la consolidación de este tipo de polvos o como 
etapa preliminar a la aplicación de técnicas de sinterización en horno. Y es que el endurecimiento de 
los polvos obtenidos mediante molienda mecánica de larga duración hace que su consolidación en frio 
sea muy difícil. 
 
Consoladición de niobio mediante descargas eléctricas de condensadores. 
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 No podemos olvidar la ventaja que supone el ahorro energético debido a la rapidez que supone esta 
técnica. También es una ventaja el hecho de no necesitar un recalibrado final con su aplicación que, si 
ocurre con la aplicación del resto de las técnicas de conformación en caliente, grupo al que pertenece 
en cierta manera la CDE, pero la forma de la pieza tras el proceso es la definitiva. 
 Los equipos de descarga por condensadores suelen ser de un precio inferior a las máquinas de 
soldadura por resistencia. Además, al tomar la energía de un banco de condensadores y no de un 
transformador, la energía máxima que el equipo suministra no depende de la toma de energía sino del 
tamaño del equipo o banco de condensadores. [26] 
 
2.3.1. Ventajas en aplicaciones industriales. 
 Dado los beneficios que en potencia ofrece esta técnica, elaborar equipos industriales para su 
aplicación se hace visiblemente asequible y rentable. Implantar esta técnica en la industria para la 
fabricación de pequeñas piezas pulvimetalúrgica. Resulta muy eficaz cuando se buscan piezas de 
gran porosidad o cuando se impone la necesidad de conservar la nanoestructura inherente de los 
polvos de los que se parte. [2] 
Beneficios de la aplicación de la técnica CDE en procesos industriales: 
• Piezas porosas para implantes o prótesis. 
 En las piezas destinadas a implantes el nivel de porosidad facilita el agarre a las 
estructuras orgánicas. Esta técnica permite obtener piezas con un alto grado de porosidad. 
En este caso el tamaño de las piezas esta limitado por la potencia eléctrica del equipo de 
descarga. 
• Filtros porosos. 
 Las técnicas pulvimetalúrgicas convencionales de prensado en frío y de sinterización en 
horno no resultan adecuadas para la fabricación de estas piezas porque necesitan 
consistencia para ser manipuladas. La resistencia buscada reduce la porosidad con lo cual 
impide conseguir piezas de alta porosidad como filtros. 
 Con la técnica CDE el polvo puede ser consolidado con una reducida carga de 
comprensión. Es la corriente eléctrica la que provoca la unión entre las partículas de 
agregado de polvo y el tamaño del poro del filtro se controla por la granulometría del polvo 
inicial y controlando la fuerza de comprensión. 
• Piezas magnéticas. 
 Conseguir pequeñas piezas magnéticas mejoradas con la técnica CDE a partir de polvos 
nanocristalinos o amorfos en combinación con la aplicación de presión aumenta sus 
propiedades, ya que la rapidez de la técnica permite dejar inalterable la nanoestructura 
inicial de los polvos. Esto se une a que la naturaleza nanocristalina en materiales 
magnéticos duros mejora su coercitividad aumentando su dureza magnética. 
 Puede también mejorar su remanencia, reduciendo el tamaño y el peso. 
 Además, el material magnético blando amorfo sería más permeable que uno cristalino, 
aumentaría la resistividad eléctrica y sería idóneo para aplicaciones de radiofrecuencia y 
para uso en núcleos de transformadores. 
 Mediante molienda mecánica de alta energía podemos conseguir polvos de naturaleza 
nanocristalina o amorfos, pero el problema está en el proceso de consolidación, pues las 
técnicas tradicionales logran una buena cohesión de partículas, pero deterioran la 
nanoestructura del polvo de partida. La técnica CDE responde a esta necesidad. 
• Piezas de joyería. 
 La aplicación de esta técnica combinada con la presión simultanea para la fabricación de 
pequeñas piezas de polvos muy caros parece ser la más recomendable. Es el caso de 
metales preciosos
 
Consoladición de niobio mediante descargas eléctricas de condensadores. 
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 Estas piezas no requieren de propiedades mecánicas avanzadas, por lo que obtenerlas 
con alta porosidad supone un gran ahorro al reducir la cantidad de polvo de partida. El 
acabado que requieren las piezas obtenidas con esta técnica no difiere del que necesitan 
con los actuales procesos. 
 
 
2.4. Niobio. 
 
 El niobio es un elemento químico que se sitúa en el grupo 5 de la tabla periódica de numero 
atómico 41, se simboliza como Nb. El nombre de niobio se recoge en la IUPAc en 1950, pero en su 
descubrimiento se denominó columbio. [14] 
 En 1801 un químico inglés llamado Hatcher afirmaba haber encontrado un elemento nuevo al que 
llamó columbio aislando el óxido del mineral columbita. Un año más tarde Ekerberg identificó el 
tantalio en este mismo mineral, disolviéndolo en ácido. Al principio, se pensaba que el tantalio y el 
niobio eran un mismo elemento, hasta que H. Rose en 1844 mostraba que había dos elementos 
distintos involucrados. No fue hasta los 65 años más tarde cuando C.W. Blomstrand consiguió aislar 
por primera vez el niobio metálico impuro. En 1907, W. von Bolton redujo los fluorometalataos con 
sodio obteniendo una muestra pura de niobio. [14,15] 
 El niobio tiene una abundancia en la tierra de 20 ppm, relativamente pequeña, ocupando el puesto 
32° y presenta muchos estados de oxidación que van desde -1 a 5, siendo este último el más estable. 
Además, el niobio no se encuentra en estado libre, teniendo una fuerte afinidad geoquímica con el 
tantalio, que se asocian de manera restringida y se suelen encontrar juntos. En la naturalezaexisten 
más de 90 especies conocidas para este par de elementos, destacando la columbita, la columbita-
tantalita (coltán) o la euxenita. [16] 
 El mayor yacimiento activo de niobio se encuentra en Brasil, que posee alrededor del 98% de los 
depósitos de niobio, seguido por Canadá. [17] La mina de Brasil fue inaugurada en 1955 y explotada 
por la Compañía Brasileña de Metalurgia y Minerales (CBMM), es la única empresa en el mundo que 
provee todos los derivados del niobio. En 2011, un 15% de la empresa fue comprada por un grupo de 
fabricantes de aceros chino y otro 15% a un consorcio surcoreano, también dedicado a actividades del 
sector siderúrgico. [18] 
 La extracción de niobio se hace a partir de las principales fuentes de niobio que son los 
yacimientos de pirocloro, la mina de CBMM contiene solo un 2,3% de niobio, aunque es pequeño, es 
superior a la mayoría de las reservas de todo el mundo. 
 La multinacional brasileña no vende mineral en bruto, sino que son productos elaborados a base de 
niobio. El más común es el ferroniobio, que ocupa el 90% de niobio producido para transformarlo en 
este y el 10% del restante se distribuye entre óxidos de niobio o aleaciones. [18,19] 
Características del niobio a modo resumen: 
- El niobio es considerado un material refractario, algo común de estos metales es el 
elevado punto de fusión. En este grupo, el niobio es el mas ligero y una buena 
conductividad térmica. [20, 21] 
- El ferroniobio en pequeña proporción, del orden de 0,05%, agregado al acero lo hace más 
resistente sin disminuir su tenacidad, el niobio permite la fabricación de estructuras más 
delgadas, y evita la propagación de grietas. [17] 
- Las aleaciones de niobio de alto vacío y elevada pureza son utilizadas para turbinas 
aeronáuticas, motores de cohetes y turbinas de generación eléctrica debido a la alta 
resistencia al calor
 
Consoladición de niobio mediante descargas eléctricas de condensadores. 
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- El niobio metálico de pureza del 99%e tiene propiedades superconductoras y elevada 
resistencia a la corrosión, usado para la fabricación de cables que equipan aparatos de 
resonancia magnética y acelleradores de partículas. 
- Baterias con ánodos mixtos de niobio y titanio utilizados para la fabricacio de baterías de 
automóviles eléctricos, ya que el niobio dota a la batería de mayor durabilidad, seguridad 
y menor tiempo de carga. 
- Prótesis ortopédicas a partir de aleaciones niobio-titanio y niobio-titanio-circón que se 
caracterizan por su elevada resistencia mecánica y su alta elasticidad. [18] 
El niobio también se utiliza como contención de combustible para reactores nucleares de 
alta temperatura. Debido a su resistencia a metales líquidos y a altas temperaturas. [21] 
- El monocarburo de niobio tiene uno de los puntos de fusión mas altos de todas las 
sustancias sólidas disponibles, común en los aceros microaleados. [22] 
 
 
 En la siguiente Tabla 2.2 se muestran los principals productos a los que se destina el Nb y sus 
distintas aplicaciones: 
 
Tabla 2.2: Productos principales del Niobio y sus aplicaciones. [18] 
 
Producto Interés Aplicaciones 
Ferroniobio Las siderúrgicas emplean esta 
aleción para la producción de 
microaleaciones de aceros de 
alta resistencia. 
- Carrocerías de 
automóviles. 
- Barcos. 
- Puentes. 
- Viaductos. 
- Oleoductos y gaseoductos. 
Óxiodo de Niobio Con forma de polvo blanco, se 
emplean en aplicaciones 
especiales de alto valor 
tecnológico 
- Lentes de telescopios y 
cámaras fotográficas. 
- Baterías de coches 
eléctricos. 
- Catalizadores. 
Aleaciones de alto vacío La mayor utilidad reside en la 
fabricación de superaleaciones 
de acero a base de níquel, 
resistente a altas temperaturas. 
- Motores de cohetes y 
aviones. 
- Turbinas terrestres de 
generación de energía 
eléctrica. 
Niobio metálico Lingotes macizos con un 99% 
de niobio, con propiedades 
superconductoras y elevada 
resistencia a la corrosión. 
- Aparatos de resonancia 
magnética. 
- Tomógrafos. 
- Aceleradores de partículas. 
 
Consoladición de niobio mediante descargas eléctricas de condensadores. 
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 Haciendo hincapié en el ferroniobio, por ser el principal destino del niobio como producto, según 
los datos de la OEC (Observatorio de Complejidad Económica) los principales exportadores e 
importadores de Niobio en el año 2019 se presentan en la siguiente Tabla 2.3: 
 
Tabla 2.3: Principales exportadores e importadores de ferroniobio en el año 2019 según la OEC. [19] 
 
Exportadores Importadores 
Brasil-77,6% China-29,4% 
Canadá-8,21% Países Bajos-18,6% 
Países Bajos-7,4% Estados Unido-10,3% 
Singapur-3,65% Singapur-6,06% 
 
Consoladición de niobio mediante descargas eléctricas de condensadores. 
 
 
 
 
 
 
Consoladición de niobio mediante descargas eléctricas de condensadores. 
14 
 
 
 
 3:PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL 
 En este capítulo se detallan las técnicas experimentales utilizadas, el material, las pautas y los 
preparativos que se han llevado a cabo durante la realización de este trabajo, todo esto junto con la 
descripción de equipos utilizados en cada paso. 
 Se ha comenzado con el desarrollo de la caracterización de niobio en estado pulverulento, seguido 
del protocolo llevado a cabo para la consolidación de piezas niobio mediante la técnica CDE y concluye 
con la caracterización de estos compactos obtenidos. 
 
3.1. Material empleado. 
 
 El material empleado en el presente trabajo es polvo de niobio de la marca Fisher Scientific con 
una pureza del 99,8%. A modo resumen, la siguiente lista destaca las características del Nb: 
En la Tabla 3.1, se recogen algunas propiedades del niobio. 
 
Tabla 3.1: Propiedades del Nb. [14] 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
Dendidad absoluta [g/ml] 8,57 
Peso atómico [g/mol] 92,91 
Punto de fusión [ºC] 2415 
Punto de ebullición [ºC] 3300 
 
Consoladición de niobio mediante descargas eléctricas de condensadores. 
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3.2. Caracterización de polvos. 
 
 La caracterización del material es relevante en el proceso ya que las propiedades finales están 
ligadas directamente con las características de partida de este. Existe un gran número de propiedades 
por las que se puede caracterizar el polvo, en este trabajo se realiza un análisis básico del polvo de 
Niobio centrándose exclusivamente en las densidades, aparente y de golpeo, y la curva de 
compresibilidad. 
 
3.2.1. Densidad. 
 A continuación, se determinan las diferentes técnicas que se han utilizado para medir la 
densidad. 
A. Densidad absoluta. 
 La densidad absoluta o real de los polvos de niobio se ha tomado de bibliografía, expresa 
el volumen que ocupa la masa del material sin porosidad. Este valor es el de referencia, con 
el que se ha calculado las diferentes densidades que se explican a continuación. 
B. Densidad aparente o efectiva. 
 La densidad aparente tiene relación con la densidad que tendrá el polvo cuando se vierta 
en la matriz de sinterización, ya que el volumen que ocupa dicho polvo no es homogéneo y 
tiene intersticios de aire. 
Para el cálculo de la densidad aparente se ha empleado una probeta de 10 ml (Fig. 3.1), con 
ayuda de papel satinado y, cuidadosamente, se ha introducido la masa de niobio en la probeta 
hasta cubrir un volumen de 2, 4, 6 y 8 ml de polvo de niobio. 
 
 
 
 Para cada volumen se ha pesado su respectiva masa en la balanza de precisión que se 
muestra en la figura 3.2. 
 
Figura 3.1: Probeta de 10 ml. 
 
Consoladición de niobio mediante descargas eléctricas de condensadores. 
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Con los datos de volúmenes y masa se ha calculado la densidad aparente, y la media de todas 
ellas es el resultado final de la densidad aparente. 
 𝜌ᵢᴇ =
𝑚ᵢ
𝑉ᵢ(3.1) 
donde ρᵢᴇ es la densidad aparente (g/ml), mᵢ la masa (g) y Vᵢ (ml) el volumen buscado de 2, 4, 
6 y 8 ml. Como resultado final de la densidad aparente se ha tomado la media de los cuatro 
casos. 
 
C. Densidad de golpeo. 
 La densidad de golpeo refleja la capacidad de compresibilidad del polvo al aplicarle 
vibración, sin ejercer presión. Se ha utilizado la probeta con el contenido de niobio del 
calculo de la densidad aparente, se ha vibrado en una vibradora (Fig.3.3) durante 1 minuto 
para así, eliminar los intersticios porosos de aire. Para acabar se registra el volumen 
alcanzado y se determina la densidad de golpeo como muestra la ecuación (3.2): 
 𝜌ᴍ =
𝑚
𝑉
 (3.2) 
donde ρᴍ es la densidad de golpeo (g/ml), m (g) la masa que se ha utilizado hasta llegar a los 
8 ml de volumen en la densidad aparente o efectiva expuesta en el apartado anterior, y V (ml) 
los 8 ml. 
 
 
Figura 3.2: Balanza de precisión. 
 
Consoladición de niobio mediante descargas eléctricas de condensadores. 
17 
 
 
 
 
D. Densidad relativa. 
 La densidad relativa refleja el % de densificación, es decir, es la relación entre una 
densidad medida y la absoluta de referencia: 
 𝜌ʀ =
𝜌ᴇ
𝜌0
 (3.3) 
 Como vemos, dicha densidad no tiene unidades y muestra el grado de densificación de la 
muestra, por lo tanto, sabiendo la densidad relativa, podemos calcular la porosidad de la 
muestra: 
 𝛩 = 1 − 𝜌ʀ (3.4) 
3.2.2. Curva de compresibilidad. 
 La compresibilidad del polvo es de gran importancia, ya que a partir de la curva obtenida en 
este ensayo se ha decidido las compactaciones previas a la sinterización a las que se ha sometido 
el polvo. 
 La curva de compresibilidad refleja la densidad relativa frente a la presión ejercida por la 
máquina, es decir, la compactación alcanzada. Para dicho ensayo se ha utilizado un solo 
compactado cilíndrico cuyas características están recogidas en el apartado 4.2.2.
Figura 3.3: Vibradora utilizada para vibrar las muestras. 
 
Consoladición de niobio mediante descargas eléctricas de condensadores. 
18 
 
 
 
El ensayo para la determinación de la compresibilidad uniaxial de polvos de niobio se ha llevado 
acabo en la máquina universal INSTRON 5505, como se observa en la figura 3.4. 
 
3.3. Experiencias realizadas mediante la técnica C.D.E. 
 
 Las experiencias de sinterización se separan en 4 bloques en función de la compactación previa, 
son las siguientes: 
- Sin compactación previa, la máquina de sinterización por descarga de condensadores ejerce 
una presión de 100MPa. 
- Polvo compactado previamente a 400 MPa. 
- Polvo compactado previamente a 800 MPa. 
- Polvo compactado previamente a 1200 MPa. 
 Para cada una de ellas, se han realizado 7 muestras con ciclos de descargas de 0, 5, 10, 15, 20, 25 y 
30 respectivamente. 
 
3.3.1. Manipulación del polvo. 
 Para cada una de las experiencias, se parte de una masa de polvo de niobio comercial de 0,8 
gramos. Este polvo se pesa en una balanza de precisión (figura 3.5) haciendo uso de un vidrio de 
reloj. 
Figura 3.4: Máquina universal INSTRON 505 para el ensayo de 
compresibilidad uniaxial. 
 
Consoladición de niobio mediante descargas eléctricas de condensadores. 
19 
 
 
 
 
 Para las experiencias donde no se ha ejercido presión antes de someterlas a descargas 
eléctricas, al introducir el polvo en la matriz de sinterización y buscando el reordenamiento de las 
partículas se ha vibrado durante 1 minuto en la pulidora ya mencionada. 
 
3.3.2 Prensado previo. 
 Como ya se ha mencionado anteriormente, ha habido experiencias realizadas que requieren de 
la compactación en frío del polvo. 
 En primer lugar, se prepara la matriz; se limpia las paredes internas de la matriz y los 
punzones con ayuda de acetona. Una vez que se disponga de todos los elementos limpios y secos, 
se prepara la disolución lubricante, utilizando 5 g de ACP y 25 ml de acetona. Al lubricar el 
interior de la matriz, dejando el tiempo necesario para secar y que se cree la fina capa de cera, 
colocar el punzón inferior y se introducen los 0,8 g de polvo de niobio. Se utiliza la matriz de 
acero mostrada en las figuras 3.6 y 3.7, de un diámetro interno de 8 mm. 
 
Figura 3.5: Vidrio de reloj utilizado para pesar y transportar el polvo de Niobio. 
 
Consoladición de niobio mediante descargas eléctricas de condensadores. 
20 
 
 
 
 
 Finalmente, el resto de los punzones son colocados y se transporta la matriz a los platos de la 
máquina de compresión. 
 Son realizadas tres series a 400, 800 y 1200 MPa, para cada una de ellas se realizan siete 
muestras distintas para poder realizar los ciclos de descarga estudiados (0, 5, 10, 15, 20, 25 y 30 
ciclos). 
 La máquina de ensayos universal de compresión uniaxial SUZPECAR MUE-60 (Fig 3.8) 
utilizada dispone de un ordenador que cuenta con un panel de control que permite la elección de 
distintos parámetros; la velocidad de carga (N/s) y el tiempo de mantenimiento de carga, que son 
específicos de la propia matriz, y la carga de compactación (kN), que se determina en función de 
la serie que se esta realizando. 
 
Tabla 3.2: Parámetros seleccionados en la compactación de masa de polvos para obtener compactados 
cilíndricos en verde. 
Presión [MPa] Velocidad de carga [N/s] 
400 98 
800 98 
1200 98 
 
 
 Para el prensado uniaxial se utiliza la máquina universal de ensayos SUZPECAR MUE-60 
que se muestra en la siguiente figura 3.8: 
 
Figura 3.6: Matriz cilíndrica de 8 mm y juego de 
punzones para la máquina de compresión. 
Figura 3.7: Vista superior del juego de 
punzones y matriz para la compresión en frío. 
 
Consoladición de niobio mediante descargas eléctricas de condensadores. 
21 
 
 
 
 
3.3.3. Extracción del verde. 
 Tras la sinterización y para extraer el compactado cilíndrico en verde se dispone de la 
máquina universal MALICET ET ET BLIN U-30 de la Figura 3.9. Se busca obtener el compacto 
lo más intacto posible, sin dañarlo, por ende, se acciona la máquina a una velocidad baja 
mediante control manual. 
 
 
 
Figura 3.9: Máquina de ensayos MALICET ET BLIN U-30. 
Figura 3.8: Máquina universal de ensayos SUZPECAR MUE-60 para la compresión. 
 
Consoladición de niobio mediante descargas eléctricas de condensadores. 
22 
 
 
 
3.3.4 Equipo de CDE. 
 Para llevar a cabo la experiencia de consolidación de niobio mediante descargas eléctricas de 
condensadores se ha utilizado un equipo experimental, diseñado e implementado en un proyecto 
anterior. Hay que destacar que el conjunto de todos los elementos del equipo no se encuentra 
disponible de manera comercial. 
 La estructura del sistema, como se muestra en la Fig. 3.10, cuenta con un software de control, 
con la instrumentación y electrónica requerida para aplicar los ciclos de descarga, presión e 
intensidad marcadas por el presente proyecto. 
 
El procedimiento es el siguiente: 
1. Se limpian los componentes de cobre de la máquina con limpia metales. Entre muestra y 
muestra, se utiliza acetona. 
2. Se prepara la disolución de cera que lubrica las paredes de la matriz, con el 10% de 
acetona. 
3. Se vierte el polvo en la matriz con ayuda de papel satinado. Se introduce la oblea inferior 
y se vibra la matriz durante 1 minuto en la pulidora vibratoria de la figura X. En el caso 
de las muestras prensadas previamente se lijan por la superficie lateral del cilindro, hasta 
que entren en la matriz de ensayo.4. Se enciende el ordenador y se abre el programa de control donde quedan recogidas las 
experiencias. 
Se coloca la matriz con las sufrideras en los punzones de la máquina sobre la zona aislante, para 
iniciar el ensayo. Por seguridad, se procede a encender los dispositivos de la máquina cuando se 
tiene la matriz con el polvo o el verde colocados. La puesta en marcha es la siguiente: 
- Se enchufa el banco de condensadores y se enciende. 
- Se sube el voltaje de 40V a 200V, se pasa a dos condensadores. 
- Se enciende la caja que contiene la electrónica del sistema y se procede a colocar los 
interruptores en: 
• Presión: Si. 
• Soldadura: Si. 
 
Figura 3.10: Equipo CDE utilizado en el proyecto. 
 
Consoladición de niobio mediante descargas eléctricas de condensadores. 
23 
 
 
 
- En la hoja Excel se comprueba abriendo comunicaciones que el banco de condensadores y 
la caja están conectados. 
 
- Se activa la presión y la prensa neumática baja, para cada una de las muestras, polvo y 
compactadas, se deja transcurrir 5 minutos. 
 
 Finalmente, se procede a la consolidación mediante descargas eléctricas. Los ciclos de 
descarga se activan manualmente desde el ordenador, en el archivo Excel se pulsa “adquiere 
datos”, una vez realizada la descarga, se saca la manguera conectada al condensador hasta que 
este se cargue a 200 V, y se vuelve a conectar. Este procedimiento se repite hasta completar los 
ciclos que requiere la muestra con la que se está trabajando. 
 Realizado el proceso de consolidación se procede a apagar la máquina, realizando el proceso 
de encendido a la inversa: se baja el voltaje de los condensadores hasta 40V, se pasa a un solo 
condensador y se apaga, se pasa los interruptores de la caja a NO y se apaga y se desenchufa el 
banco de condensadores de la corriente. 
 Se retira la matriz de los punzones y se procede a retirar la muestra de la matriz con ayuda de 
un punzón y la prensa, manejada manualmente, que se muestra en la figura 3.9. 
 
 
 
 Los componentes básicos que componen el equipo CDE son los siguientes: 
a) Banco de condensadores. 
El núcleo del equipo es el instrumento de descarga eléctrica, este está compuesto por una 
soldadura de pernos, que cumple con las especificaciones eléctricas necesarias para la técnica 
CDE como son la alta intensidad de descarga y tensiones altas o moderadas. 
 
 
Figura 3.11: Banco de condensadores Thomas Welding System. 
 
Consoladición de niobio mediante descargas eléctricas de condensadores. 
24 
 
 
 
El equipo cuenta con un display frontal en el que se puede seleccionar con un botón giratorio 
la tensión a la que se carga la batería (entre 40 y 200 V), que es la tensión de descarga 
eléctrica. 
Una vez aplicada la descarga, para volver a cargar el banco de condensadores, se desconecta 
la manguera de la derecha, hasta que se vuelva a fijar la tensión marcada. Este procedimiento 
se lleva a cabo así para evitar levantar la prensa neumática en cada descarga. 
 
 
b) Prensa neumática. 
El equipo cuenta con una prensa neumática que ejerce presión a la vez que se realiza la 
descarga. La prensa es el modelo “PULMON MODELO 200-N”, con cilindro de doble 
efecto, que admite variaciones en la presión de operación entre 0 a 10 bares, del fabricante 
“Rectificados J. Linares”. 
 
 En este proyecto la presión ejercida se ha mantenido constante en 100 MPa para cada una 
de las muestras. Dicha presión es simultánea a la descarga eléctrica. Como el fluido de 
trabajo de dicha prensa es aire comprimido la respuesta es instantánea y la presión ejercida 
por el pistón se mantiene durante todo el proceso de CDE. 
c) Aislamientos eléctricos. 
 Los aislamientos eléctricos de los que dispone el equipo tienen como fin asegurar que toda 
la intensidad correspondiente del banco de condensadores atraviesa el polvo a consolidar, 
impidiendo así derivas de corriente. 
Está compuesto por el aislante pistón y aislante bancada, ambos son láminas de polietileno 
(PE). 
 
Figura 3.12: Prensa neumática modelo PULMON MODELO 200-N. 
 
Consoladición de niobio mediante descargas eléctricas de condensadores. 
25 
 
 
 
d) Electrodos. 
 Los electrodos superior e inferior son de cobre, se mantienen en contacto con el polvo o el 
verde y a través de ellos pasa la corriente de descarga del banco de condensadores. El 
contacto con el polo no es directo, entre los electrodos y el polvo se encuentran las obleas de 
cobre. Son los que se muestran en las siguientes figuras: 
 
 
 
 
e) Matriz y obleas. 
 La matriz utilizada para todas las experiencias realizadas es de sialon, cerámica compuesta 
de sicilio, aluminio, oxígeno y nitrógeno. Su función ha sido contener el polvo de Nb durante 
la consolidación por descarga eléctrica, además de; tolerar las tensiones aplicadas y ser 
aislante eléctrica y térmicamente. Se muestra en la Figura 3.15 y 3.16: 
 
 
 
Figura 3.13: Electrodo inferior del equipo de consolidación de descarga eléctrica. 
Figura 3.14: Electrodo superior del equipo de consolidación de descarga eléctrica. 
 
Consoladición de niobio mediante descargas eléctricas de condensadores. 
26 
 
 
 
 
 
 Las obleas se colocan entre los electrodos y el polvo, la función de estas es impedir que el 
polvo se pegue a los electrodos después de realizar la experiencia, ya que al adherirse polvo y 
no limpiar debidamente los elecrodos pueden producirse daños en estos dispositivos en las 
experiencias posteriores. Durante las experiencias se han contado con 3 obleas distintas, del 
mismo material, pero de distinto diámetro; 7.98, 7.96 y 7.95 mm. 
 
3.4. Caracterización de compactos. 
 
Los compactos obtenidos mediante la técnica CDE han sido caracterizados mediante diversas 
técnicas. 
 En primer lugar, se ha calculado la densidad efectiva, que nos proporciona los datos de porosidad 
necesarios para valorar el grado de compactación conseguido mediante la técnica CDE. 
 Por otra parte, se ha llevado a cabo la preparación metalográfica para la obtención de las 
macrografias de la sección diametral para tener una visión global de su estructura macroscópica. 
Finalmente, se han realizado ensayos de microdureza Vickers. 
 
Figura 3.15: Vista superior de la matriz de sialon. 
Figura 3.16: Vista frontal de la matriz de sialon. 
 
Consoladición de niobio mediante descargas eléctricas de condensadores. 
27 
 
 
 
3.4.1. Densidad efectiva. 
 La densidad efectiva de las probetas cilíndricas se ha obtenido por el método dimensional, 
después del procedimiento de descargas se han pesado las muestras, y se han tomado medidas de 
las dimensiones de esta, altura y diámetro. 
La obtención de la masa del compactado se ha obtenido de la balanza de precisión que se ha 
mostrado anteriormente de la Fig 3.2. Para las dimensiones se ha utilizado un pie de rey digital. 
Para poder determinar el volumen de la pieza, se han realizado 8 medidas de cada una para 
obtener el valor medio tanto de la altura como del diámetro. 
 Mediante estos cálculos y medidas, se ha podido llegar a la porosidad de los compactos y así, 
a las conclusiones del proyecto. 
 
3.4.2. Preparación metalográfica. 
 La preparación de las muestras tiene un importante papel para el consiguiente estudio 
metalográfico, ya que el trato de las piezas debe ser meticuloso, tanto por las propiedades del 
propio Nb como por el objetivo de este procedimiento, conseguir una superficie plana y 
especular. Las etapas seguidas en este trabajo para obtener las muestras metalográficas son las 
explicadas a continuación. 
1. Empastillado de la muestra. 
 Se ha realizado el empastillado de la pieza completa, que consiste en la embutición del 
compactado cilíndrico en un polímero sintético, este proporciona una base uniforme y lo 
bastante grande como para poder cortar la pieza con exactitud posteriormente.El proceso es 
llevado a cabo en una prensa especial de la marca Struers modelo CitoPress-10, como se 
muestra en la figura 3.17. 
 
2. Corte. 
 Tras el empastillado de las probetas se ha realizado un corte diametral dividiendo esta en 
dos partes lo más exactas posible, dejando a la vista el interior de la pieza para luego poder 
hacer un estudio de la sinterización realizada. El corte realizado para cada una de las piezas 
tiene las siguientes características: 
- Velocidad de avance: 0,015 mm/s. 
- Velocidad de giro:2500 rpm.
Figura 3.17: Máquina para el empastillado de las 
muestras, marca Struers modelo CitoPress-10. 
 
Figura 3.18: Polímero sintético utilizado para 
la embutición de las piezas. 
 
Consoladición de niobio mediante descargas eléctricas de condensadores. 
28 
 
 
 
- Longitud de corte: 33 mm. 
- Disco diamantado. 
La máquina de corte es de la marca Struers modelo Secotom-10, se muestra en las figuras 
3.19 y 3.20: 
 
 La mitad de pieza empastillada obtenida en estos pasos se muestra en la Figura 3.21. Con 
esta configuración se hace difícil el manejo de la pieza embutida para el proceso de desbaste 
y pulido de la pieza, por ello, se ha decidido en este proyecto volver a cortar y empastillar la 
pieza. 
 
3 Corte y desbastado grueso de la resina. 
 Por lo mencionado anteriormente, se busca poder manipular con comodidad y facilidad la 
mitad de la pieza sinterizada. Se ha decidido entonces retirar la resina mediante un corte 
manual (Figura 3.22), sin llegar a tocar la muestra, y finalmente, desbastar en grueso con la 
devastadora de la Figura 3.23, con una lija número 60 de carburo de silicio como lemento 
abrasivo, los picos sobrantes y volver a embutir la muestra
Figura 3.19: Máquina de corte de 
precisión, Struers modelo Secotom-10. 
Figura 3.20: Interior de la máquina de 
corte utilizada para hacer el corte 
diametral. 
Figura 3.21: muestra embutida y cortada diametralmente. 
 
Consoladición de niobio mediante descargas eléctricas de condensadores. 
29 
 
 
 
 
 
 Para la embutición se ha vuelto a utilizar la máquina de empastillado del apartado 1 de 
preparación metalográfica, como resultado se tiene la mitad de la muestra embutida dejando a 
la vista la parte central del cilindro, con lo que se ha podido trabajar de forma más cómoda y 
efectiva. Las piezas embutidas con las que se ha trabajado tienen el aspecto de la Figura 3.24. 
 
 Figura 3.22: Cortadora manual marca Struers, Discotom-2 utilizada para eliminar la resina. 
Figura 3.23: Debastadora en grueso. 
 
Consoladición de niobio mediante descargas eléctricas de condensadores. 
30 
 
 
 
 
4 Desbaste. 
 Una vez montada la muestra, se realiza un desbaste fino utilizando una serie de lijas de 
carburo de silicio de 300, 500, 1000 y finalmente 2500, utilizando la lijadora orbital Struers 
Knuth-Rotor-3 que se muestra en la Figura 3.25. Esta lijadora utiliza agua para refrigerar la 
abrasión provocada y eliminar restos desprendidos de la pieza durante el desbaste. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
Figura 3.25: Lijadora orbital Struers Knuth-Rotor 3 con lijas de 1000 y 2500. 
Figura 3.24: muestra empastillada final para el estudio metalográfico. 
 
Consoladición de niobio mediante descargas eléctricas de condensadores. 
31 
 
 
 
5 Pulido. 
 Una vez que la pieza está desbastada, comprobando con el microscopio la efectividad del 
proceso, se pasa a la última aproximación de una superficie plana sin rayas mediante el 
pulido. Se realiza mediante una rueda giratoria cubierta con un paño especial cargado de 
partículas abrasivas de diamante de 3μm con agua. El tiempo medio necesario para obtener 
las muestras pulidas adecuadamente han sido de 15 minutos. La pulidora utilizada es la de la 
siguiente figura 3.27. 
 
 
3.4.3. Ataque. 
 Se han realizado cuatro ataques químicos diferentes a una sola probeta, la denominada 30C-12 
(30 ciclos de descarga y 1200 MPa de presión previa). Las disoluciones utilizadas han sido las 
siguientes: 
- 50 cm3 de H₂O, 14 cm3 de H₂SO₄ y 5 cm3 de HNO₃. 
- HF:H₂O: HNO₃ en relación 1:1:1. 
- 1 cm3 de HF, 97 cm3 de H₂O y 5 cm3 de HNO₃. 
- 50 cm3 de H₂O, 14 cm3 de H₂SO₄, 5 cm3 de HNO₃ y 2,5 cm3 de HF. 
 Los ataques se han realizado en este orden y a la misma pieza, por inmersión durante unos 10 
segundos. Comprobando para cada una de las experiencias el resultado en el microscopio, siendo 
la última la concluyente, la que permitía la visualización de la microestructura. 
 
3.4.4. Macrografía óptica. 
 Para profundizar más en el estudio del niobio como material consolidado por descargas 
eléctricas, se ha contado con el microscopio óptico para la observación macroestructural. Debido 
al resultado de la técnica y el estado de las muestras se ha realizado un montaje de la sección 
diametral completa para el estudio básico superficial, pero no se ha profundizado en la 
microestructura. 
Figura 3.27: Pulidora giratoria Struers LaboPol-6. 
Figura 3.26: Solución de partículas de 
diamantes 3 μm, marca Struers. 
 
Consoladición de niobio mediante descargas eléctricas de condensadores. 
32 
 
 
 
 En la pieza donde se aplicado el ataque químico también se ha realizado la macrografía, antes 
y después. Además, se han obtenido micrografías a diferentes aumentos, diferenciando entre la 
sección central y la periferia de la sección diametral de dicha pieza. 
 Para las macrografías y micrografías se ha empleado el microscopio óptico que se muestra en 
la Figura 3.28, de la marca Nikon Eclipse MA100N con una cámara acoplada al microscopio 
Nikon CoolPix para las imágenes. 
 
 
3.4.5. Microdureza Vickers. 
 Para evaluar la dureza de los compactados de niobio se ha llevado a cabo ensayos de 
microdureza Vickers en cada uno de ellos. Dicho ensayo consiste en aplicar una fuerza con un 
penetrador piramidal de diamante, cuyas caras opuestas tienen un ángulo de 360°, sobre la 
superficie del material, en este caso niobio. 
 En este trabajo se ha realizado el ensayo de dureza Vickers en el microdurómetro modelo 
HMV-G, de la marca Shimadzu. Se observa en la siguiente figura 3.29: 
 
 
 Los valores de microdureza cambian según la carga utilizada en el ensayo, es necesario 
especificar el valor de la carga utilizada. Por esta razón, se han realizado varios ensayos en una 
misma pieza con distintas cargas y se ha elegido la carga que más destacaba la impresión del 
penetrador para medir con el microscopio con exactitud. La huella es como la producida en la 
Figura 3.30. 
Figura 3.28: Microscopio óptico Nikon Eclipse MA100N con cámara acoplada Nikon CoolPix. 
Figura 3.29: Microdurómetro Vickers Shimadzu modelo HMV-G. 
 
Consoladición de niobio mediante descargas eléctricas de condensadores. 
33 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
3.5. Sinterizado de compactados cilíndricos. 
 
3.5.1. Denominación de los compactos. 
 Para amenizar el trabajo y llevar una organización que lo facilite, se ha llevado a cabo la 
designación de los compactados cilíndricos obtenidos mediante la consolidación eléctrica. La 
mención de la nomenclatura empleada se plasma para hacer asequible las alusiones en el apartado 
de resultados. 
 En la nomenclatura no se resalta el material utilizado ya que, como se ha indicado 
anteriormente, el único material utilizado para los compactos es el niobio. 
 Como se indica en la Figura 3.31, para poder identificar una muestra ha sido necesario destacar 
los ciclos de descarga eléctrica (X) y la presión de compactación a la que se ha sometido la muestra 
(Y). 
 
 Recordando, se han realizado cuatro series de siete muestras cada una, a cada serie se le a 
sometido a presiones de100, 400, 800 y 1200 MPa, y dentro de dichas series se han aplicado de 0 
a 30 ciclos de descarga, con 5 ciclos de diferencia entre unas y otra.
Figura 3.30: Huella realizada conel penetrador piramidal en el ensayo de Microdureza. 
Figura 3.31: Nomenclatura elegida para nombrar las muestras de Niobio consolidadas mediante descargas 
eléctricas. 
 
Consoladición de niobio mediante descargas eléctricas de condensadores. 
 
 
 
 
 
Consoladición de niobio mediante descargas eléctricas de condensadores. 
34 
 
 
 
 4: RESULTADOS Y DISCUSIÓN. 
 En este capítulo se presenta los resultados obtenidos de las experiencias llevadas a cabo en este 
trabajo. 
Los resultados se clasifican de la siguiente forma: 
▪ Caracterización de polvos de niobio, donde se determina la densidad de golpeo y la curva de 
compresibilidad. 
▪ Sinterizado de compactados cilíndricos, donde se detalla la nomenclatura utilizada y las 
variantes de las expreriencias llevadas a cabo. 
▪ Caracterización de compactos cilíndricos sinterizados, determinando la porosidad global de 
cada una de las muestras. Además, se realiza un estudio macrográfico de la sección diametral 
de estas, junto con ensayos de microdureza Vickers. 
 
4.1. Caracterización de polvos de niobio. 
 
4.1.1. Densidad de golpeo. 
 La medotología para la determinación de las densidades ha quedado detallada en el apartado 3. 
La densidad de golpeo en las experiencias fija la masa de polvo de niobio en el compactado. Esto 
es debido a que se relaciona con la altura del compacto cilíndrico, como ha quedado reflejado en 
la explicación de su cálculo. 
A continuación se muestran los valores de las densidades características del polvo de niobio. 
• Densidad absoluta: 8,57 [g/ml] 
• Densidad de golpeo: 4,05 [g/ml] 
• Densidad aparente: 3,52 [g/ml] 
 Los valores de densificación en porcentaje de estas densidades características son del 100%, 
47,3% y 41% respectivamente. Con estos resultados se justifica la aplicación de presión para poder 
reducir los poros en la muestra en verde, y con ello, mejorar el contacto entre las partículas durante 
la etapa de sinterización. 
La densidad absoluta no se ha calculado en el presente proyecto, se ha obtenido de bibliografía. 
 
4.1.2. Curva de compresibilidad. 
 Gracias a la curva de compresibilidad se determina las distintas presiones que se aplican, sobre 
el polvo o el compactado cilíndrico de niobio, antes de realizar las experiencias de consolidación 
mediante descargas de condensadores. De esta manera, se parte de un determinado nivel de 
porosidad en la muestra previo al sinterizado
 
Consoladición de niobio mediante descargas eléctricas de condensadores. 
35 
 
 
 
 En la Figura 4.1 se muestra la curva de compresibilidad, donde se presenta la variación de la 
densidad relativa del polvo de niobio en relación con la presión que se va ejerciendo, hasta alcanzar 
un valor de 1285 MPa. Y en la Figura 4.2, se puede observar la porosidad de la muestra para las 
distintas presiones: 
 
 
 
 
 
 
 
0
10
20
30
40
50
60
70
80
90
100
0 200 400 600 800 1000 1200 1400
D
en
si
d
a
d
re
la
ti
v
a
,
%
Presión, (MPa)
Figura 4.1: Gráfica de la curva de compresibilidad del polvo de niobio, porcentaje de la densidad 
relativa frente a la presión ejercida por compactación. 
0,1
1
10
100
1000
10000
0,0 0,1 0,2 0,3 0,4 0,5 0,6
P
re
si
ó
n
 (
M
P
a
)
Porosidad, Q
Figura 4.2: Gráfico de la curva de compresibilidad del polvo de niobio en términos de porosidad. 
 
Consoladición de niobio mediante descargas eléctricas de condensadores. 
36 
 
 
 
 En la figura 4.1 se puede observar como a partir de los 1200 MPa el cambio en la densidad 
relativa es escaso, la curva tiende a su máximo. 
 A partir de la información proporcionada por la curva de compresibilidad, se decidió realizar 
cuatro series, a diferentes presiones. Para ellos se prensó el polvo de manera uniaxial tal y como se 
describió en el apartado 3. Para cada una de las series se realizaron siete muestras la primera sin 
descargas y las otras, variando el número de ciclos de descarga eléctrica de 5 en 5 ciclos desde 5 
cilcos hasta 30 cilcos. 
➢ La primera seria presenta una presión ejercida de 100 MPa, presión ejercida por la propia 
máquina de consolidación. 
➢ La segunda serie se prensó a 400 MPa. 
➢ La tercera serie se prensó a 800 MPa. 
➢ La cuarta serie se prensó a 1200 MPa. 
 
 Se han elegido esas presiones buscando una considerada variación en la densidad relativa inicial 
de las distintas series realizadas, para poder comparar con las densidades relativas alcanzadas una 
vez realizada las experiencias de consolidación mediante descargas eléctricas, que se presentan en 
el apartado 4.4, de esta forma, poder observar si la consolidación de niobio mediante este método 
es una ruta efectiva. 
Dicho esto, la densidad relativa y la porosidad de partida se muestra en la Tabla 4.1. 
 
 Tabla 4.1: Datos de partida de la densidad relativa y la porosidad de las muestras según la curva de 
compresibilidad. 
Presión [MPa] 100 400 800 1200 
Densidad relativa [%] 62,5 75 83,8 88 
Porosidad [%] 37,5 25 16,2 12 
 
 
4.2 Caracterización de compactos sinterizados. 
 
4.2.1. Porosidad. 
 La porosidad global, de los distintos compactos de niobio, sinterizados mediante consolidación 
mediante descarga eléctrica de condensadores, se muestra en este apartado mediante valores y 
gráficas. Esta porosidad ha sido determinada por métodos geométricos. 
 Se representa en la Tabla 4.2 los valores de porosidad de los compactos después de las 
correspondientes sinterizaciones. Se muestra con los colores de rojo a verde, los compactos de 
mayor a menor porosidad, respectivamente. 
 
 
 
 
 
Consoladición de niobio mediante descargas eléctricas de condensadores. 
37 
 
 
Tabla 4.2: Valores de la porosidad en % de los compactos de niobio tras la consolidación por descarga de 
condensadores. 
 100 Mpa 400 MPa 800 MPa 1200 MPa 
5 ciclos 31,9 25,5 19,4 14,1 
10 ciclos 31,6 25,6 17,9 15,1 
15 ciclos 26,3 24 19,5 17,5 
20 ciclos 29,9 27,1 23,1 18,4 
25 ciclos 26 23,1 23,4 13,7 
30 ciclos 28,2 23,5 20,1 16,7 
 
 Como podemos observar en la Tabla 4.2, los compactos obtenidos partiendo de polvo prensados 
en frío por la propia máquina de descarga a 100 MPa son los que presentan mayor porosidad, y los 
prensados previamente a 1200 MPa, los que menos porosidad presentan. En la Figura 4.3 se puede 
observar de manera gráfica lo representado en la tabla 4.2. 
 Se deduce que para la técnica CDE es necesario partir de materiales compactados con alta 
presión y densificación, para el niobio no es efectiva la utilización de dicha técnica ya que no se 
observa una disminución interesante de la porosidad con el aumento de ciclos. Esto puede ser 
debido al carácter refractario del niobio y al tiempo de sinterización del CDE que ocupa el rango 
de milisegundos. 
 En la siguiente figura 4.3 se muestran los valores de porosidad, agrupados por el número de 
ciclos de descarga de consolidación eléctrica realizados sobre la muestra. 
 
 
 
 
 
Figura 4.3: Porosidad global (% vol.) de los compactados de niobio agrupados según la compactación 
previa aplicada. 
 
 
0
5
10
15
20
25
30
35
40
100 Mpa 400 MPa 800 MPa 1200 MPa
P
O
R
O
SI
D
A
D
, Θ
CICLOS DE DESCARGA
5 10 15 20 25 30
 
Consoladición de niobio mediante descargas eléctricas de condensadores. 
38 
 
 
 
 Se puede observar en la Fig. 4.3 que la mayor diferencia de porosidad entre los compactos de 
niobio, prensados a diferentes presiones, se encuentra en las muestras a las que se les han aplicado 
descargas de 5 y 10 ciclos, por tanto, el aumento del número de ciclos no repercure en una 
disminución importante de la porosidad. 
 Además, podemos observar cómo los compactos sometidos a presión de 100 MPa (presión 
facilitada por la máquina de CDE) presentan una disminución de porosidad considerable en 
comparación con las otras experiencias, debido a que, de partida,