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CALIBRACIÓN DE INSTRUMENTOS DE LABORATORIO PROGRAMA DE INGENIERÍA QUÍMICA Periodo 2020-1 1 CALIBRACIÓN DE INSTRUMENTOS DE LABORATORIO Grupo 3 Ramos, Mateo1. Ramos, Harold 2. Peña, Miguel3. Porras, Angie4. Sandoval, Liz 5. Suarez, Andrés6. Resumen. En esta práctica se determinó, cual es el error en la medida de los instrumentos usados en el laboratorio, esto se hizo con el fin de acarar, que tan desfasado esta esté con respecto al valor real, para esto se hicieron unas determinadas mediciones planificadas con cada instrumento, repitiendo el mismo procedimiento en varias ocasiones, esto con el fin de encontrar un resultado más acertado y no tomar decisiones erróneas frente a cada instrumento. Para la pipeta aforada, la bureta, la micropipeta y el termopar, que miden volumen y temperatura, se usó agua como referencia en la medida, ya que es una sustancia bien estudiada, para la balanza de usaron pesas con un valor establecido. Al finalizar la práctica se concluyó, que independientemente el instrumento que se use, y las unidades que maneje, todos los dispositivos de medida que se usan en el laboratorio tienden a tener algún error. Muestra de cálculo. • Calibración de balanza analítica El proceso de cálculo para la calibración de la balanza analítica de la marca OHAUS modelo Pioneer consiste en realizar los promedios, desviaciones y diferencias entre las mediciones y patrones usados de 5, 10, 20, 50 y 100 gramos. Masa promedio: �̅� (𝑔) = 1 𝑁 ∑ 𝑥𝑖 (1) 𝑁 𝑖=1 �̅� = 1 5 (5,0023 + 5,0024 + 5,0019 + 5,0026 + 5,0021) = 5,0023 𝑔 Donde N es el número de datos, (𝑥) es el valor promedio y xi es cada dato específico. Desviación estándar de la masa (S): 𝑆 (𝑔) = ( 1 𝑁 − 1 ∑(𝑥𝑖 − �̅�) 2 𝑁 𝑖=1 ) 1 2 (2) Reemplazando: 𝑆 = ( 1 5 − 1 ((5,0023 − 5,0023)2 + (5,0024 − 5,0023)2 + (5,0019 − 5,0026)2 + (5,0023 − 5,0026)2 + (5,0023 − 5,0021)2 )) 1/2 = 0,000270 𝑔 Diferencias: 5,0023 𝑔 − 5 𝑔 = 0,0023 𝑔 CALIBRACIÓN DE INSTRUMENTOS DE LABORATORIO PROGRAMA DE INGENIERÍA QUÍMICA Periodo 2020-1 2 • Calibración de instrumentos de medición de volúmenes (micropipeta, bureta, pipeta aforada) De manera general en el procesamiento de datos de los instrumentos de medición de volúmenes, primeramente, se halló los volúmenes correspondientes a cada masa pesada en cada ensayo para cada instrumento. Se ejemplifica este cálculo al usar el dato de la segunda medición (segunda adición) de la micropipeta con el volumen máximo, sin embargo, esto se realiza de igual forma para cada instrumento volumétrico. Se utiliza la densidad del agua a 19,5 °C que es 0,99665 g/mL [1]. 𝑀𝑎𝑠𝑎 𝑟𝑒𝑐𝑖𝑝𝑖𝑒𝑛𝑡𝑒 𝑦 𝑎𝑔𝑢𝑎 [𝑔] − 𝑚𝑎𝑠𝑎 𝑝𝑟𝑜𝑚𝑒𝑑𝑖𝑜 𝑟𝑒𝑐𝑖𝑝𝑖𝑒𝑛𝑡𝑒 𝑣𝑎𝑐í𝑜[𝑔] = 𝑚𝑎𝑠𝑎 𝑑𝑒𝑙 𝑎𝑔𝑢𝑎[𝑔] (3) 81,367 𝑔 − 79,348 𝑔 = 2,009 𝑔 Para hallar el volumen del agua en para la segunda adición se utiliza la educación 2 que representa el volumen acumulado de agua de cada adición: 𝑉𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒𝑛 𝑎𝑐𝑢𝑚𝑢𝑙𝑎𝑑𝑜 𝑎𝑑𝑖𝑐𝑖𝑜𝑛𝑒𝑠 [𝑚𝐿] = 𝑚𝑎𝑠𝑎 𝑎𝑔𝑢𝑎 [𝑔] 𝑑𝑒𝑛𝑠𝑖𝑑𝑎𝑑 𝑑𝑒𝑙 𝑎𝑔𝑢𝑎 @ 𝑇 [ 𝑔 𝑚𝐿 ] (4) [1] 𝑉𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒𝑛 𝑠𝑒𝑔𝑢𝑛𝑑𝑎 𝑎𝑑𝑖𝑐𝑖ó𝑛 = 2,009𝑔 0,99665 𝑔 𝑚𝐿 = 2,016 𝑚𝐿 Luego se halló el volumen medido para la adición número 2 usando la ecuación 3 del volumen medido para cada adición. 𝑉𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒𝑛 𝑚𝑒𝑑𝑖𝑑𝑜 [𝑚𝐿] = 𝑉𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒𝑛 𝑎𝑐𝑢𝑚𝑢𝑙𝑎𝑑𝑜 𝑑𝑒 𝑐𝑎𝑑𝑎 𝑎𝑑𝑖𝑐𝑖ó𝑛 [𝑚𝐿] − 𝑉𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒𝑛 𝑎𝑐𝑢𝑚𝑢𝑙𝑎𝑑𝑜 𝑑𝑒 𝑙𝑎 𝑎𝑛𝑡𝑒𝑟𝑖𝑜𝑟 𝑎𝑑𝑖𝑐𝑖ó𝑛 [𝑚𝐿] (5) 𝑉𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒𝑛 𝑚𝑒𝑑𝑖𝑑𝑜 𝑠𝑒𝑔𝑢𝑛𝑑𝑎 𝑎𝑑𝑖𝑐𝑖ó𝑛 = 2,016 𝑚𝐿 − 1,011 𝑚𝐿 = 1,004 𝑚𝐿 Se halló el volumen medido promedio utilizando todos los datos calculados de los volúmenes medidos y la ecuación 1: 𝑉𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒𝑛 𝑝𝑟𝑜𝑚𝑒𝑑𝑖𝑜 = (1,011 + 1,004 + 1,006 + 0,984 + 1,002 + 1,007 + 1,005 + 1,004 + 1,015 + 1,004 + 1,000)𝑚𝐿 11 𝑉𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒𝑛 𝑝𝑟𝑜𝑚𝑒𝑑𝑖𝑜 = 1,004 𝑚𝐿 Para conocer la precisión del conjunto de datos, se calculó la desviación estándar de la muestra con la ecuación 2: 𝑆 = ( 1 1 − 11 ∙ ((1,011 − 1,004)2 + (1,004 − 1,004)2 + (1,006 − 1,004)2 + (0,984 − 1,004)2 + (1,002 − 1,004)2 + (1,007 − 1,004)2 + (1,005 − 1,004)2 + (1,004 − 1,004)2 + (1,015 − 1,004)2 + (1,004 − 1,004)2 + (1,000 − 1,004)2)) 1/2 = 7,796 × 10−3 Además, se calculó la desviación absoluta promedio de cada volumen con la ecuación 6: CALIBRACIÓN DE INSTRUMENTOS DE LABORATORIO PROGRAMA DE INGENIERÍA QUÍMICA Periodo 2020-1 3 𝑆𝑎𝑏𝑠 = |𝑉𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒𝑛 𝑚𝑒𝑑𝑖𝑑𝑜 − 𝑉𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒𝑛 𝑐𝑎𝑙𝑐𝑢𝑙𝑎𝑑𝑜| (6) Se demostró con la segunda adición de la micropipeta al volumen máximo: 𝑆𝑎𝑏𝑠 = |1,000𝑚𝐿 − 1,004𝑚𝐿| Finalmente, se calculó el coeficiente de variación de la muestra de datos con la ecuación 7: 𝐶𝑉 = 𝑆 𝑥 ∙ 100 (7) Donde CV es el coeficiente de variación. Reemplazando los datos: 𝐶𝑉 = 7,796 × 10−3 1,004 ∙ 100 = 0,776% Además, en el ensayo de la micropipeta, se calculó el error máximo permisible promedio para cada instrumento y para cada volumen promedio trabajado con la ecuación 8. 𝐸𝑟𝑟𝑜𝑟 𝑚á𝑥 𝑝𝑒𝑟𝑚𝑖𝑡𝑖𝑑𝑜 = 𝑉𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒𝑛 𝑚𝑒𝑑𝑖𝑜 𝑐𝑎𝑙𝑐𝑢𝑙𝑎𝑑𝑜 − 𝑉𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒𝑛 𝑚𝑒𝑑𝑖𝑑𝑜 𝑉𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒𝑛 𝑚𝑒𝑑𝑖𝑑𝑜 ∙ 100 (8) El error máximo permisible de la primera micropipeta al volumen máximo: 𝐸𝑟𝑟𝑜𝑟 𝑚á𝑥 𝑝𝑒𝑟𝑚𝑖𝑡𝑖𝑑𝑜 = 1,004𝑚𝐿 − 1,000𝑚𝐿 1,000𝑚𝐿 ∙ 100 = 0,418% • Termometría Para la termometría se calculó la diferencia de las temperaturas registradas con el termopar y el termómetro (patrón) para cada sistema. 𝐷𝑖𝑓𝑒𝑟𝑒𝑛𝑐𝑖𝑎 𝑇 [°𝐶] = |𝑇 𝑡𝑒𝑟𝑚ó𝑚𝑒𝑡𝑟𝑜 [°𝐶] − 𝑇 𝑡𝑒𝑟𝑚𝑜𝑝𝑎𝑟 [°𝐶]| (9) Donde T simboliza la temperatura en °C. Se ejemplificó con la medición 2 del sistema de frigorífico. 𝐷𝑖𝑓𝑒𝑟𝑒𝑛𝑐𝑖𝑎 𝑇 = |(−2) − (−2,1)| = 0,1°𝐶 Resultados y discusión. • Calibración de una balanza analítica Figura 1 y 2. Masa medida en función de la masa real y de la masa real en cada punto, respectivamente. Se puede observar de acuerdo con los histogramas presentados que, en las pruebas de verificación en cuanto a la repetibilidad, los datos obtenidos son precisos y confiables CALIBRACIÓN DE INSTRUMENTOS DE LABORATORIO PROGRAMA DE INGENIERÍA QUÍMICA Periodo 2020-1 4 dado que el margen de error de medición se mantiene dentro de los admitidos según la norma técnica colombiana NTC 2031 [2], en la que se establece los errores máximos permitidos para cada una de las masas analizadas. En cuanto a las pruebas de excentricidad, se evidencia exactitud en la medición, la cual es independiente del punto donde se coloque la pesa patrón, en donde se obtuvieron resultados simulares a los recopilados en la calibración de la balanza analítica. • Calibración de una micropipeta: Temperatura de calibración=19,5°C Densidad del agua a la temperatura de calibración =0,99665 g/mL [1] Primer ensayo: Tabla 1. Información de la micropipeta 1. - Volumen máximo: Tabla 2. Promedio, desviación estándar, coeficiente de variación y error máximo permitido de la micropipeta 1 con volumen máximo. - Volumen al 10% Tabla 3. Promedio, desviación estándar, coeficiente de variación y error máximo permitido de la micropipeta 1 con volumen al 10%. Segundo ensayo: Tabla 4. Información de la micropipeta 1. - Volumen máximo: CALIBRACIÓN DE INSTRUMENTOS DE LABORATORIO PROGRAMA DE INGENIERÍA QUÍMICAPeriodo 2020-1 5 Tabla 5. Promedio, desviación estándar, coeficiente de variación y error máximo permitido de la micropipeta 1 con volumen máximo. - Volumen al 10% Tabla 6. Promedio, desviación estándar, coeficiente de variación y error máximo permitido de la micropipeta 2 con volumen al 10%. A través de los datos obtenidos, podemos observar en primera instancia que la micropipeta marca BOECO Germany obtiene medidas volumétricas que están por debajo del error máximo permitido para ambos intervalos de medición (1mL y 0,19mL), de acuerdo a la normatividad ISO 8655 para aparatos volumétricos accionados mediante pistón [3], mientras que la micropipeta marca DLAB presentó mediciones volumétricas que sobrepasan el error máximo permitido para los intervalos de medición abarcados en análisis de calibración (0,1mL y 0,019mL). Para ambos ensayos a los diferentes volúmenes se obtienen desviaciones estándares muy bajas (Tablas 5 y 6), por eso se puede afirmar que los datos calculados se alejan en poca medida del volumen promedio calculado; además, a partir de los coeficientes de variación se puede definir los conjuntos de datos como homogéneos, debido a que presentan CV muy bajos, y gracias a esto se considera que los volúmenes promedios calculados sí representan de manera acertada cada muestra. • Calibración de una bureta Tabla 7. Información de la Bureta. Tabla 8. Datos experimentales, calibración de una bureta. Tabla 9. Resultados. CALIBRACIÓN DE INSTRUMENTOS DE LABORATORIO PROGRAMA DE INGENIERÍA QUÍMICA Periodo 2020-1 6 Figura 3. Desviación absoluta vs volumen dispensado. De manera general, se puede extraer información tanto de la Tabla 9 como de la Figura 3, que nos dicen de manera general que el comportamiento al momento de realizar la calibración es adecuado, en términos principales de que las desviaciones estándar como las absolutas son muy bajas, es decir, el valor real del teórico se acercan demasiado, haciendo que finalmente la incertidumbre en la medida reportada en la Tabla 7 sea correcta, de tal modo que la bureta aún sigue teniendo vida útil como instrumento de medición en el laboratorio. • Calibración de una pipeta aforada Tabla 10. Información pipeta aforada. Tabla 11. Mediciones del agua. Se evidencia que la pipeta tiene un error de aproximadamente 0.1 ml lo cual al aumentar de forma significativa el volumen medido, crecerá el error, en el caso del volumen más alto, (110 mL) la diferencia es de 4 mL aproximadamente, se puede decir que esta pipeta, no es apta, ya que tiene un error muy alto, esto puede ser por que ya tiene mucho tiempo de uso, y se pudo expandir o corroer, en este caso si se seguirá usando lo mejor sería medir el volumen real de la misma y marcarlo, para evitar confusiones, y no perder el instrumento en su totalidad. • Calibración de un termopar Tabla 12. Información del termopar. Tabla 13. Mediciones de temperatura de cada sistema; A=termómetro de mercurio, B=termopar. CALIBRACIÓN DE INSTRUMENTOS DE LABORATORIO PROGRAMA DE INGENIERÍA QUÍMICA Periodo 2020-1 7 Se presentó una mayor diferencia promedio entre la temperatura del termómetro (A) y la temperatura del termopar (B) en la calibración a la temperatura de ebullición del agua, a comparación de las otras dos temperaturas que registraron la menor diferencia (la mezcla del frigorífico y la temperatura ambiente, respectivamente). Esta variación se puede deber a distintos factores tales como la contaminación por el material de los tubos de protección y aislamiento, el tipo de termopar, el tiempo de exposición, las variaciones de temperatura, entre otras [4]; estos parámetros afectan a cada tipo de termopar de manera individual. Sin embargo, aunque existan esas grandes variaciones, en la especificación del equipo brindada por el manual [5]se encuentra en el rango aceptable ya que este tiene una desviación típica de +/- 3°C. Conclusiones. − Teniendo en cuenta los errores máximos permitidos, en cuanto a repetibilidad y excentricidad, se puede afirmar que la balanza analítica de marca OHAUS es apta para realizar mediciones analíticas de peso, dado a su confiable exactitud y precisión. − A partir de los errores máximos permisibles calculados para cada micropipeta, se puede afirmar que la micropipeta de marca DLAB no es apta para realizar mediciones analíticas de volúmenes, por esto se recomienda calibrar el instrumento de medición; a diferencia de la micropipeta BOECO Germany, que sí es considerada apta para este tipo de mediciones. − La pipeta aforada marca BRAND no es apta, para su uso ya que tiene un error muy alto. − Al realizar la calibración del termopar se rectifica que cumple la desviación típica registrada en sus especificaciones. Referencias. [1] Desing Insitute for Physical Properties, «Search Sample Database,» 2020. [En línea]. Available: https://dippr.aiche.org/SampleDb. [Último acceso: 1 Marzo 2020]. [2] N. T. Colombiana, «NTC 2031,» Instrumentos de pesaje de funcionamiento no automáticos. Requisitos metrologicos y técnicos. Pruebas, 2014. [3] tte laboratories TM, «ISO 8655,» [En línea]. Available: https://ttelaboratories.com/iso-8655/. [Último acceso: 2 Marzo 2020]. [4] J. Valderrama, Información tecnológica., La Serena: Sociedad Editorial del norte, 1996. [5] HANNA instruments, «Manuales y guías de uso rápido. Manual HI 935005,» [En línea]. Available: https://www.hannacolombia.com/support/manuales. [Último acceso: 2 Marzo 2020].
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