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INTRODUCCIÓN AL ANÁLISIS CUANTITATIVO Ud. es el responsable del Área de control de calidad de un importante laboratorio de especialidades medicinales ubicado en el Partido de General San Martín. El lunes llega al laboratorio y encuentra sobre una de las mesadas de trabajo un botellón color caramelo, con un rótulo desgastado, con su inscripción no legible y lleno en sus ¾ partes. Ese día tiene auditoría interna. Debe determinar el contenido de ese botellón y rotularlo correctamente. De otra manera, su sector no estará cumpliendo con las normas de buenas prácticas de laboratorio (GMP/GLP). Tiene solo 45 minutos para lograrlo… su puesto como Jefe esta en peligro… 1er paso: análisis cualitativo pH ácido Precipita con Ba2+ 2do paso: análisis cuantitativo Titulación AB Muestra: H2SO4 Cuánto hay de ácido sulfúrico ?? EMPEZAMOS CON… Titulaciones con fines CUANTITATIVOS Definición de EQUIVALENTE según el equilibrio químico de que se trate CONSTRUCCIÓN DE LA CURVA DE TITULACIÓN titulaciones ácido – base: pH o pOH en función de los mililitros de valorante añadido o en función de la fracción titulada (ft). Q U É ES? PA R A Q U É? Estos gráficos nos permiten: predecir la factibilidad de la titulación, elegir la metodología experimental adecuada determinar si es un ácido o base débil o fuerte, determinar Ka o Kb, determinar el pH en el punto de equivalencia. TEÓRICAS PRÁCTICAS ANÁLISIS CUANTITATIVO Determinar la cantidad de una sustancia en la muestra. Cuando se alcanza el PUNTO DE EQUIVALENCIA n° meq valorante=n° meq valorando (V x N) valorante= (V x N) valorando Peso(g)/peso del meq= V x N Para qué?? Un valorante o disolución patrón es un reactivo de concentración conocida que se usa para realizar una valoración a fin de determinar la concentración de una sustancia de título desconocido, llamada valorando La valoración directa se efectúa agregando lentamente el valorante desde una bureta a la solución del analito hasta que se establece que la reacción entre ambos se completó. Punto de Equivalencia = punto teórico que se alcanza cuando la cantidad de valorante añadido es químicamente equivalente a la cantidad de analito en la muestra. Titulación ácido base con fines cuantitativos Este volumen de valorante requerido para alcanzar el punto de equivalencia es lo importante!!!! Por qué??(V x N) valorante= (V x N) valorando Alícuota conocida N conocida Vvte requerido para alcanzar el punto de equivalencia IMPORTANTE!! Las reacciones son EQUIVALENTE A EQUIVALENTE (no mol a mol) Titulación APLICACIÓN PRÁCTICA CUANTITATIVA nº meq vte=nºmeq vdo Según el Equilibrio Químico Según el Procedimiento Ácido-base Precipitación Formación de complejos Oxido-reducción Directa Indirecta Por retorno o retroceso Por desplazamiento Pie Agarradera Erlenmeyer Bureta Requerimientos experimentales Valorando: concentración desconocida, muestra problema NaOH 0,1105 N V de muestra problema de H2SO4 Valorante: concentración conocida Valorante: concentración conocida, exacta Valorando: concentración desconocida, muestra problema ?¿ Valorante PRIMARIO Patrones primarios Valorante SECUNDARIO Requiere de CONTRASTE Droga de alta pureza que cumple ciertos requisitos Se pesa en BALANZA ANALITICA Se prepara en MATRAZ Ej: Bórax, biftalato de potasio, dicromato de potasio, cinc patrón primario Su concentración exacta se determina a partir del CONTRASTE contra patrón primario Se pesa en BALANZA semianalitica Se prepara en bidón o probeta Ej: HCl, NaOH, EDTA n° meq valorante=n° meq valorando (V x N) valorante= (V x N) valorando Peso(g)/peso del meq= V x N A Ba b C DISTINTOS EQUILIBRIOS QUIMICOS DISTINTOS TIPOS DE MUESTRAS LIQUIDAS (pipetas aforadas) SOLIDAS o GELES (balanza analítica) Distinta naturaleza: ácidos, bases, cationes, haluros, compuestos rédox EXACTITUD: correcciones de volúmenes, uso de material calibrado, balanza analítica, cifras significativas Titulaciones ácido-base, Titulaciones por precipitación, Titulaciones por formación de complejos o quelatos, Titulaciones por óxido-reducción. Ejemplo1 Ejemplo2 Distintos Equilibrios químicos se ponen en juego PmeqHCl=PMHCl/1000 PmeqNaOH=PMNaOH/1000 PmeqMH2=PMMH2/2000 PmeqNaCl=PMNaCl/1000 PmeqBaCl2=PMBaCl2/2000 PmeqAgNO3=PMAgNO3/1000 Dado que la reacción de EDTA con todos los cationes es 1 a 1 se emplea MOLARIDAD y no Normalidad Para las reacciones ácido - base el peso equivalente (E) de una sustancia es el peso en gramos de la misma que proporciona o reacciona con 1 mol de ion hidrógeno Para las reacciones rédox el peso equivalente de una sustancia es el peso de la misma que, directa o indirectamente, produce o consume un mol de electrones. PmeqFeSO4=PMFeSO4/1000 PmeqKMnO4=PMKMnO4/5000 El peso equivalente de una sustancia participante en una reacción de precipitación o de formación de complejos es el peso de la misma que proporciona o que reacciona con un peso molecular de un catión univalente, o con la mitad del peso molecular de catión divalente, o con un tercio del peso molecular de uno trivalente, etc.
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