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RESUMEN En la práctica se realizó una carbonización de la sacarosa, por medio de la deshidratación con ácido sulfúrico, convirtiendo a la misma en un residuo negro de carbono. También se realizó una destilación de cáscara de naranja con un equipo soxhlet llevando el agua a punto de ebullición y condensándola. La primera parte se inició midiendo humedeciendo la sacarosa con agua en un crisol, seguido de aplicarle unas gotas de ácido sulfúrico observando el cambio de color instantáneo, luego se introdujo a una mufla para calcinar los residuos. En la segunda parte se armó el equipo soxhlet colocando la cascara de naranja dentro del dedal donde en la parte de abajo se calentó agua a punto de ebullición, el vapor pasa por el condensador y lo convertido en líquido condensado se acumula en el sifón hasta que cae de nuevo a la solución inicial realizando así tres ciclos. Se llegó a obtener un residuo negro de carbón promedio de XXX. La diferencia de densidades promedio es de XXX entre la densidad inicial y final del agua. La práctica fue realizada bajo condiciones climatológicas de una presión atmosférica de 0.84 atmósferas, a una temperatura de 22°C y una humedad relativa del 60%.1 1 Meteorología en Ciudad de Guatemala, http://tiempoyhora.com/Centroam%C3%A9rica- Caribe/Guatemala/Ciudad-de-Guatemala/Ciudad-de-Guatemala Guatemala, 31 de Julio de 2014. http://tiempoyhora.com/Centroam%C3%A9rica-Caribe/Guatemala/Ciudad-de-Guatemala/Ciudad-de-Guatemala http://tiempoyhora.com/Centroam%C3%A9rica-Caribe/Guatemala/Ciudad-de-Guatemala/Ciudad-de-Guatemala OBJETIVOS OBJETIVO GENERAL Adquirir conocimiento de los procesos de carbonización y calcinación de la materia orgánica, aplicar técnicas básicas de laboratorio como la destilación y extracción por medio de un equipo soxhlet OBJETIVOS ESPECÍFICOS 1. Determinar el porcentaje de carbono total presente en el azúcar. 2. Comparar las densidades obtenidas antes y después de la destilación en el equilo soxhlet después de dos ciclos. 3. MARCO TEÓRICO 3.1. Química del carbono. La química orgánica estudia al elemento carbono acompañado de algunos elementos con H, O, N, S, halógenos (Cl, Br, I) y algunos metales. El elemento carbono puro existe bajo formas alotrópicas somo sólidos cristalinos naturales y artificiales, y en forma impura como sólidos amorfos naturales y artificiales. Un carbono cristalino natural es el grafito y el diamante. 3.2. Carbonización: El proceso de calentamiento de materiales orgánicos en ausencia de aire se denomina pirolisis o carbonización. Por lo general se utiliza el término pirólisis cuando dicho proceso se enfoca a la obtención de los gases y aceites que se producen y carbonización cuando (como en el caso del carbón vegetal) el proceso se dirige hacia la obtención del producto sólido resultante (carbonizado). En la última etapa hasta alcanzar la temperatura final en torno a los 600 ºC, donde se produce la pirólisis o carbonización, propiamente dichas, el desprendimiento de substancias volátiles es máximo. El residuo sólido resultante es el carbón vegetal. El rendimiento en carbón del proceso puede variar dentro de límites muy amplios dependiendo de la cantidad de azúcar utilizada, de su contenido en agua y de las condiciones en que se haya operado en la carbonización (tiempo de calentamiento y temperatura alcanzada). La deshidratación es un proceso que consiste en eliminar agua del medio que lo contiene. Este proceso tanto puede ser un proceso natural como artificial. En el caso del azúcar, encontramos un producto natural con un alto contenido de agua. El ácido sulfúrico es un deshidratante muy potente. Lo que sucede es que el ácido reacciona con el agua del azúcar. La reacción es muy exotérmica y provoca desprendimiento de gases nocivos, por lo que hay que ejecutarla dentro de una campana extractora. �層匝�匝匝�層層岫�岻 + 層掻�匝��想岫�岻 → �岫�岻 + ���匝岫�岻 + 匝操�匝� + 層匝��匝岫�岻 + ���惣岫�岻 La reacción se puede representar por la ecuación anterior. La reacción en sí no es muy simple por la serie de reacciones redox que tienen lugar. Se encontrará en otras fuentes de consulta que todo el carbono de la glucosa se transforma en carbono, pero de ésta manera no podríamos explicar la presencia de dióxido de carbono en la mezcla de gases. La presencia de dióxido y trióxido de azufre son procedentes del ácido sulfúrico. Una vez que ya tenemos la reacción iniciada ya se puede producir la carbonización del azúcar, es decir, se produciría la siguiente reacción: �層匝�匝匝�層層岫�岻 → 層匝�岫�岻 + 層層�匝� La aparición de carbón (carbono) es evidente por el residuo de color negro y aspecto esponjoso, fruto de la gran cantidad de calor y gases que se desprenden. El agua formada también se evapora por la cantidad de calor que desprende. Los productos formados son generados por las dos reacciones, la primera como iniciadora del proceso y la segunda como combustible principal de la reacción. La reacción del ácido sulfúrico y el agua es exotérmica (quiere decir que existe gran liberación de calor) y por tanto lo suficiente como para producir la carbonización del azúcar produciéndose como productos intermediarios O, pero finalmente este acetileno termina degradándose a C y ocurre desprendimiento de gas metano, que es el del olor desagradable que se percibe tal procedimiento es el que antiguamente se usaba para la vulcanización del caucho y en el que está basado el actual procedimiento. Lo que ha sucedido es una reacción de deshidratación del azúcar provocada por el ácido sulfúrico. La sacarosa se convierte en un residuo negro de carbono, mientras que el agua se desprende en forma de vapor provocando ese ascenso de la masa y esa textura esponjosa. 3.3. Destilación. La separación y purificación de líquidos por destilación constituye una de las principales técnicas para purificar líquidos volátiles. La destilación hace uso de la diferencia entre los puntos de ebullición de las sustancias que constituyen una mezcla. Las dos fases en una destilación son: la vaporización o transformación del líquido en vapor y la condensación o transformación del vapor en líquido. Existen varias clases de destilación, la elección en cada caso se hace de acuerdo con las propiedades del líquido que se pretenda purificar y de las impurezas que lo contaminan. 3.4. Extracción. La extracción es una técnica de separación que se puede aplicar a todo tipo de mezclas, ya sean éstas sólidas, líquidas o gaseosas. La extracción se basa en la diferencia de solubilidad de los componentes de una mezcla en un disolvente adecuado. La forma más simple de realizar una extracción consiste en tratar la mezcla de compuestos con un disolvente de manera que uno de los componentes se disuelva y los demás no. Sin embargo, la técnica de extracción más empleada consiste en la disolución de la mezcla a separar en un disolvente que disuelva a todos los componentes. A continuación, se procede a la adición de un segundo disolvente, no miscible con el primero, de manera que los componentes de la mezcla se distribuyan entre los dos disolventes según su coeficiente de reparto, que está directamente relacionado con la solubilidad de cada compuesto. Si algún componente de la mezcla es muy soluble en uno de los disolventes y muy poco en el otro quedará prácticamente todo en el que es soluble, mientras que los otros componentes de la mezcla quedarán en el otro disolvente. La separación de los dos disolventes y su evaporación suministrará residuos enriquecidos en los componentes más solubles. 4. MARCO METODOLÓGICO 4.1. Algoritmo de cálculo Primera parte 1. Preparar equipo 2. Medir 200 ml de agua destilada3. Retirar la cascara de los cítricos y cortarlos en pedazos pequeños 4. Colocar la cascara dentro del dedal. 5. Colocarlo en el extractor soxhlet. 6. Agregar el agua. 7. Armar el equipo soxhlet. 8. Realizar dos ciclos. 9. Lavar y guardar cristalería. Segunda parte 1. Preparar equipo. 2. Pesar cuatro gramos de azúcar y colocarlos en el crisol. 3. Agregar y agitar un poco de agua en el azúcar. 4. Agregar unos mililitros de ácido sulfúrico concentrado al azúcar. 5. Observar el aumento del volumen. 6. Pesar el crisol con el carbono y el ácido sulfúrico. 7. Lo obtenido, colocarlo en la mufla y calcinar. 8. Pesar el carbón obtenido. 9. Lavar y guardar cristalería. 4.2. Diagrama de Flujo Primera parte 200ml H2O Cítrico Dedal- soxhlet H2O a soxhelt Equipo NO SI INICIO Preparar equipo Medir Agregar Recortar Guardar Equipo Armar Colocar ¿Se realizaron dos ciclos? FIN Segunda parte 4g azúcar agua ml ácido sulfúrico INICIO Preparar equipo Pesar Observar Agregar Guardar cristalería Pesar Agregar FIN Calcinar Pesar 5. RESULTADOS TABLA I Resultados del porcentaje de carbono total presente en el azúcar. Grupo 1 20.3% Grupo 2 57.8% Fuente: Datos Calculados TABLA II Resultados del cambio que hubo en las densidades antes y después de la destilación. Cambio 1 0.00044 2 0.00028 Fuente: Datos Calculados 6. INTERPRETACIÓN DE RESULTADOS Mediante un proceso de carbonización se observa una deshidratación del azúcar. El azúcar es un producto natural con un alto contenido de agua y el ácido sulfúrico es un deshidratante muy poderoso. El ácido reacciona con el agua del azúcar, ésta previamente humedecida produciendo un cambio en la coloración en la muestra de azúcar cambiando inmediatamente de un tono café oscuro a negro. Debido a que el ácido sulfúrico es un ácido fuerte altamente higroscópico, que extrae el agua de las moléculas del azúcar es por eso que lo convierte en carbón. El pequeño aumento de volumen que se obtiene al momento de agregarle el ácido sulfúrico es debido a la reacción oxido-reducción entre el ácido y el azúcar. Todos los gases formados siendo dióxido de carbono, dióxido de azufre y el vapor de agua hacen que el azúcar carbonizado se esponje y aumente su volumen. Al momento en que se mezcla el ácido sulfúrico se libera cantidad de calor y más al momento de colocarlo en la mufla, desecando por completo el azúcar, se pierde casi totalmente las impurezas y los residuos líquidos desprendiéndose en forma de vapor, dejando solamente el carbón formado. En el caso de la destilación con el equipo soxhlet se observa un pequeño cambio en la densidad, esto es debido a que cuando lo obtenido con el líquido condensado de la naranja cae de nuevo en el agua inicial aumenta su masa provocando así un cambio en la densidad. En el volumen inicial de agua se agregaron perlas de ebullición, éstas protegen del sobrecalentamiento, minimizan el burbujeo y aceleran el proceso de destilación. Lo que se pudo observar fue que en el segundo ciclo la extracción fue más rápida esto es debido a que el agua ya que volvió a caer ya tenía una temperatura alta lo que aceleró el proceso. Al momento de retirar el dedal se percibió un olor intenso a naranja, esto es debido que el calor ayudó a que se desprendiera el olor de la cáscara produjendo así también un desprendimiento de color amarillo. 7. CONCLUSIONES 1. El porcentaje promedio de carbono total presente en el azúcar es de 39.05%. 2. La diferencia promedio de las densidades antes y después de la destilación es de 0.00036. 8. REFERENCIAS BIBLIOGRÁFICAS 1. CAMPOS OLGUIN, Víctor. Química, La Ciencia Central, Le May, Burnsted. Editorial Prentice Hall Hispanoamericana S.A. Año 2004. 687 págs. 2. MONDRAGÓN MARTINEZ, Cesar Humberto. Química Orgánica. Santillana. Edición para el docente. Colombia. Año 2005. 288 págs. 3. ----- (2011). Métodos Físicos de Separación y Purificación. [En línea] Destilación.http://www.sinorg.uji.es/Docencia/FUNDQO/TEMA11FQO. pdf. Guatemala, 3 de agosto de 2014. http://www.sinorg.uji.es/Docencia/FUNDQO/TEMA11FQO.pdf http://www.sinorg.uji.es/Docencia/FUNDQO/TEMA11FQO.pdf 9. ANEXOS 9.1. Datos Originales 9.2. Muestra de cálculo 1) Cálculo para calcular el porcentaje de recuperación de la muestra. %� = �剣�� ∗ などど ������ó券 #な Dónde Mo= masa obtenida del solvente orgánico. Mi= masa inicial del solvente orgánico. Ejemplo: Se obtiene un residuo de 2.312g y la masa original era de 4g. %� = に.ぬなに�ね� ∗ などど = のば.ぱ % 2) Cálculo para obtener la diferencia de densidades en la destilación. ∆� = �� − �� ������ó券 #に Dónde ��= densidad final ��=densidad inicial Ejemplo: La densidad inicial de la solución es de 1.03524 g/ml y la densidad final es de 1.03568 g/ml. ∆� = な.どぬのはぱ �兼健 − な.どぬのにね �兼健 = ど.どどどねね 9.3. Datos Calculados TABLA III Datos calculados en el segundo proceso, carbonización de la sacarosa. GRUPO 1 GRUPO 2 Crisol 36.382 34.936 Azucar 4 4.002 azucar + ácido 41.93 38.42 final 37.194 37.248 Fuente: Datos originales TABLA IV Datos calculados para la destilación. Densidad inicial final Cambio 1 1.03524 1.03568 0.00044 2 1.05924 1.05952 0.00028 Fuente: Datos Calculados
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