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INSTITUTO UNIVERSITARIO POLITÉCNICO SANTIAGO MARIÑO Coordinación de
Ingeniería Química y Agronomía Prof. F. Millán Curso de Química Analítica
Bloque I: CONCEPTOS Y PROCEDIMIENTOS D...
Research · August 2016
DOI: 10.13140/RG.2.1.1646.3601
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Fernando Millán
Instituto Universitario Politécnico Santiago Mariño
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 1 
INSTITUTO UNIVERSITARIO POLITÉCNICO 
SANTIAGO MARIÑO 
 
Coordinación de Ingeniería Química y Agronomía Prof. F. Millán 
 
Curso de Química Analítica 
 
 
Bloque I: CONCEPTOS Y PROCEDIMIENTOS DEL ANÁLISIS QUÍMICO CONTEMPORÁNEO 
 
 
1.- Introducción 
 
La Química Analítica es una de las ramas de la Química que ha logrado un desarrollo 
espectacular en las últimas 5 décadas no sólo debido a las exigencias del desarrollo de la química 
como ciencia sino también a la creciente demanda de la sociedad en general de realizar análisis 
químico como un camino seguro para buscar soluciones viables a los diferentes problemas que esta 
misma sociedad plantea. 
 
La complejidad creciente de estos problemas obliga entonces a las instituciones de educación 
superior que tienen que ver con la formación de ingenieros, especialmente químicos y agrónomos a 
revisar y actualizar el modelo de la enseñanza de esta disciplina para los futuros profesionales en las 
áreas mencionadas. 
 
De esta manera, el análisis químico debe ser considerado desde un punto de vista holístico, 
donde están involucrados etapas y factores que van a afectar el resultado final del mismo. Podemos 
entonces empezar a enfatizar el “Proceso Analítico Total” el cual comienza por el análisis del 
problema que se desea investigar, pasando por la elección del método analítico, la toma de muestra y 
su preparación, el análisis propiamente dicho y el tratamiento estadístico adecuado de los resultados. 
 
2.- Química Analítica: ¿Ciencia o Herramienta de trabajo? 
 
La Química Analítica no es tomada como una disciplina académica rigurosa en muchas 
universidades del mundo, a pesar de su creciente demanda, importancia y desarrollo. Por otro lado, 
aún persiste la polémica sobre si definir a la química analítica como una ciencia o como una 
herramienta de trabajo que sirve de soporte a las actividades científica e industrial como tales 
(Kissinger, 1992). 
 
En este sentido, muchos químicos, ingenieros y científicos en general creen que el análisis 
químico es una parte larga y tediosa de sus actividades experimentales o industriales y que por lo 
tanto no es necesario definirlo como un campo diferente. Por otro lado, muchos avances en la 
química analítica han sido llevados a cabo por profesionales que no se identifican a si mismos como 
químicos analíticos. 
 
 2 
Esta situación ha contribuido mucho a que la química analítica continúe teniendo una CRISIS 
DE IDENTIDAD que no le ha permitido legitimarse. Una de las consecuencias prácticas de esta crisis es 
que la enseñanza de la química analítica, como disciplina académica sigue ocupando un segundo o un 
tercer lugar en muchos centros de educación superior y en algunos casos simplemente es omitida por 
no considerarla de importancia. Sin embargo, la importancia y estatura de una determinada 
especialidad (o profesión) se mide por su cercanía a los objetivos estratégicos de la organización a la 
cual pertenece. 
 
 
Sociedad
Necesidades
Sociales
Problemas 
Analíticos
QUÍMICA 
ANALÍTICA
Técnicas
Métodos
Procedimientos
Investigación
Y Desarrollo
Aplicada
Básica
Educación
Avances en otras
Áreas científicas
 
 
Figura 1.- Relaciones de la Química Analítica con la sociedad, la educación y la investigación 
 
En la Figura 1 se muestran las principales interrelaciones de la Química Analítica con el 
desarrollo tecnológico y los requerimientos sociales que se convierten en problemas que se deben 
resolver a través del análisis químico. De esta manera, la química analítica es una pieza importante en 
muchas empresas e instituciones que requieren del análisis químico para lograr sus metas, pero a 
pesar de su importancia, generalmente está vista como una actividad con objetivos meramente 
prácticos en la resolución de problemas (Ullman, 1984). 
 
Muchos químicos e ingenieros de laboratorio realizan análisis químicos sin embargo, algunos 
de ellos consideran la actividad como una medición por receta y no aprecian la imaginación y 
sofisticación que se requiere para desarrollar nuevos conceptos y métodos en este campo. De esta 
manera, para desarrollar nuevos métodos de análisis, el químico analítico debe estudiar y 
comprender la química descriptiva, así como los principios físico químicos del sistema considerado, 
las posibles interferencias químicas (o físicas), la precisión y exactitud deseados, límites de detección, 
rangos de linealidad, entre otros. 
 
3.- Importancia Socioeconómica del Análisis Químico 
 
 La importancia del Análisis Químico (o Físico Químico) está confirmada por la atención 
particular que se le presta en muchos países, especialmente en aquellos industrializados, donde el 
desarrollo y la competitividad están directamente relacionados con el número de actos analíticos que 
 3 
se realizan cada año. Igualmente, la diversidad de los campos de aplicación del análisis químico en la 
cotidianidad, tal como muestra la Figura 2, refleja el aporte a muchas de las actividades de la sociedad 
como investigación y desarrollo,innovación, producción y mercadeo, protección y control ambiental, 
salud, alimentación, justicia entre otras, lo cual es un testimonio del aporte socio económico del 
análisis químico en todas sus formas. 
 
 
?
Arqueología
Antropología
Biología
Medicina
Ciencias
Forenses
Biotecnología
Nutrición
Química
Farmacología
Agronomía
Geología
Toxicología
IngenieríasFísica
Astronomía
 
 
Figura 2.- Pregunta: ¿qué tienen en común las ciencias mostradas? R. un análisis químico. 
 
La misma Figura 2 plantea una interrogante acerca de ¿que tienen en común todas las áreas 
desconocimiento mostradas en la misma? Obviamente, en todas se requiere del resultado de un 
análisis químico para la toma de decisiones. 
 
Análisis
Químico
Control del
ambiente
Elaboración de
Una teoría
Calidad de 
una producción
Transacción
comercial
Mejoramiento
de la
Calidad de vida
Seguimiento a
Tratamiento
médico
Confirmación 
de hipótesis
Estudio de
metabolismo
Establecer un
diagnóstico
Experticia 
judicial
 
 
Figura 3.- Aplicaciones del análisis químico 
 4 
Por lo tanto, el principal reto de la Química Analítica contemporánea es: obtener más y mejor 
información cualitativa y cuantitativa del sistema estudiado, gastando menos tiempo, esfuerzo y 
dinero, (Valcarcel, 1990). En la Figura 3 se muestra la respuesta a la interrogante anterior. 
 
 En la búsqueda de ese objetivo, la Química Analítica contemporánea aborda problemas tanto 
de interés social como de investigación y desarrollo, para lo cual se requiere que el Químico Analítico 
muchas veces incursione en una o más áreas del conocimiento humano a fin de comprender la 
problemática tratada de una manera global y entender las implicaciones reales de los resultados que 
serán obtenidos por medio de los análisis que se realizarán. 
 
 En la Figura 4 se muestran la gran diversidad de muestras provenientes diferentes fuentes 
como son la misma química, la ciencias de a vida y del universo así como a las diversas ingenierías. 
Para abordar desde el punto de vista de análisis tal diversidad de muestras y matrices han sido 
requeridos muchos años de trabajo y desarrollo químico y tecnológico para poner a punto miles de 
métodos. Pero esta carrera no ha parado nunca y en la actualidad se cuenta con tecnología analítica 
capaz de abordar cualquier muestra, sin importar su proveniencia. 
 
 
MUESTRAS
Y
MATRICES
Química
Ciencias de la vida
Ciencias para
las Ingenierías
Ciencias del
Universo
Materiales
Inorgánicos
Polímeros
sintéticos
Aguas
Industrias
diversas
Productos
orgánicos
Compuestos
organometálicos
Sedimentos
Industria
química
Industria
agroalimentaria
Suelos
Sustancias
Bioquímicas
Plantas y
vegetales
Productos
Naturales
Fluidos y
Tejidos
biológicos
Aire
Industria 
petrolera
 
 
 
Figura 4.- Muestras y matrices 
 
Los resultados generados por un análisis químico así como su interpretación pueden 
influenciar de tal manera la información que hoy en día, en los países desarrollados, se considera al 
análisis químico como el cuarto poder aparte del judicial, legislativo y ejecutivo y el cuarto 
componente esencial de una economía moderna, junto con el capital, el trabajo y la materia prima. 
Por lo tanto, el análisis químico es una de las bases fundamentales en la toma de decisiones acertadas 
 5 
y oportunas que exige la sociedad moderna. Como ejemplo de los retos planteados por las sociedades 
desarrolladas se puede analizar la frase: 
 
“El mejoramiento en la calidad de los productos y el mejoramiento en la calidad del servicio son 
prioridades nacionales como nunca antes lo fueron. George Bush, 1990” 
 
Este reto en particular tiene unas implicaciones importantes en el campo del análisis químico 
ya que éste siempre ha sido utilizado para medir la calidad de los productos manufacturados, 
especialmente en la industria química, así como la calidad del ambiente, aguas, suelos, atmósfera. De 
esta manera, debido a la creciente necesidad que la sociedad impone en el control de la calidad, la 
química analítica juega un rol protagónico en esta cruzada por el mejoramiento permanente de la 
misma. (Nadkarni, 1991) 
 
4.- Clasificación de la Química Analítica 
 
 El desarrollo de la química analítica ha pasado por tres etapas de crecimiento que 
corresponden a la etapa clásica, la moderna y actualmente conocemos la etapa contemporánea. Los 
momentos de transición de una etapa a la otra no están muy claros en el tiempo y por lo tanto es 
difícil definirlos (Valcarcel, 1992). 
 
En la primera de las etapas, el análisis químico se basaba en la aplicación de métodos químicos 
volumétricos y gravimétricos, cuyos cálculos requerían solamente del conocimiento de la 
estequiometría de una reacción, una cantidad pesada o de un volumen medido, por lo que los 
instrumentos más sofisticados utilizados eran la balanza y la bureta. Hoy en día su aplicación sigue 
vigente en muchos laboratorios de control de calidad. 
 
La etapa moderna se caracterizó por el uso de instrumentos como polarógrafos, fotómetros, 
espectrofotómetros, espectrómetros, cromatógrafos, etc. y los cálculos implican la medición de una 
propiedad física de la sustancia a analizar, la cual varía con la concentración. En esta etapa, la química 
analítica recibió el nombre de análisis instrumental y comenzó a desarrollarse a partir de los años 
1940 debido a la creciente demanda de sensibilidad, rapidez y economía (Beck, 1991). Igualmente, el 
desarrollo del tubo fotomultiplicador, el transistor y el microprocesador favorecieron mucho el 
desarrollo de esta etapa. 
 
La etapa contemporánea se caracteriza por el advenimiento e incorporación de los 
computadores para el control de las funciones de los instrumentos y procesamiento de los datos y 
señales obtenidas por estos instrumentos, lo que trae un beneficio evidente en el tiempo de 
realización del análisis, permitiendo igualmente su automatización. 
 
A pesar de que hoy en día el análisis instrumental ha asumido la mayor parte de la 
responsabilidad en un laboratorio analítico, aún permanece una importante necesidad del análisis 
clásico. El primero de estos es más útil para determinaciones elementales a nivel de trazas (ppm, ppb, 
ppt), donde los métodos clásicos no tienen sensibilidad. Sin embargo, para niveles de concentración 
mayores (> 1 %), los métodos clásicos se adaptan mejor ya que los métodos instrumentales poseen 
mala precisión en estos rangos de concentración. 
 
 6 
Por consiguiente, tanto los métodos clásicos como los instrumentales no son excluyentes uno 
del otro sino que por el contrario se complementan y pueden utilizarse a conveniencia del analista. 
Sin embargo, hay dos buenas razones para distinguir entre el análisis clásico y el instrumental. 
 
En primer lugar, para un analista experimentado, la precisión relativa de un análisis clásico 
está por el orden del 0,1 al 0,2 %, mientras que para un análisis instrumental está entre el 1 y el 2 %. 
En segundo lugar, mientras que el análisis instrumental requiere de patrones de comparación 
(calibración), el análisis clásico no requiere de ningún patrón de comparación ya que su resultado es 
absoluto. 
 
5.- Características del método analítico 
 
En la Figura 5 se muestran las características con las cuales se puede evaluar a un método 
analítico dado, igualmente se pueden comparar métodos diferentes en base a estos parámetros. 
 
 
Método
Analítico
Tipo de
respuesta Sensibilidad
Reproducibilidad
Exactitud
Selectividad
Repetibilidad
Volumen de
muestra
Precisión
Tiempo de
análisis
Límite de 
detección
Interferencias
Costo
Robustez solidez
 
 
Figura 5.- Características del método analítico 
 
Entre las principales características están: la sensibilidad, la cual es la capacidad que tiene el 
método para responder a variaciones de concentración pequeñas, la selectividad, la cual representa 
su vulnerabilidad a las interferencias, la precisión que es una medida de la repetibilidady 
reproducibilidad de los resultados, la cual es afectada por los errores aleatorios, la exactitud, que 
mide el acercamiento al valor verdadero y es afectada por los errores sistemáticos (Valcarcel y Ríos, 
1990). También se consideran otras características no menos importantes como el volumen requerido 
por el análisis, el tiempo del análisis, su costo, rango de linealidad, etc. 
 
 De todas estas características, las cuatro primeras juegan un papel fundamental en la elección 
de un determinado método para una determinada aplicación. El tiempo y el costo del análisis son 
importantes especialmente cuando hay un gran número de muestras por analizar. En el caso de 
 7 
técnicas instrumentales, el rango de linealidad es de vital importancia ya que de éste depende la 
precisión y la exactitud del análisis. 
 
6. - El Proceso Analítico Total. 
 
El análisis químico, bien sea clásico o instrumental, no se limita solamente al conocimiento y 
comprensión de una receta o una técnica específica sino que por el contrario involucra una serie de 
pasos y operaciones que son comunes a todos los procedimientos analíticos. En la Figura 6 se muestra 
la escalera analítica, donde cada escalón representa un paso que requiere ser completado para pasar 
al siguiente escalón y así sucesivamente hasta el último. 
 
 
Identificación
del problema
Elección del 
método
Muestreo
Procesamiento 
de la muestra
Determinación
Evaluación de
resultados
Redacción
del informe
 
 
Figura 6.- Proceso Analítico Total, PAT. 
 
 De esta manera, el Proceso Analítico Total, PAT, comprende las siguientes etapas: identificación 
del problema, elección del método a utilizar, el muestreo, el procedimiento analítico, la determinación, 
la evaluación de los resultados y la redacción del informe final. (Pleva, 1985; Rubinson y Rubinson, 
2000). Cada una de estas etapas tiene un peso específico relativo en el objetivo final que es el de 
proveer resultados analíticos confiables y ajustados a la realidad. 
 
6. 1.- Identificación del problema 
 
 La identificación del problema es una etapa meramente intelectual en donde se define el 
objetivo del análisis y cual será el uso final de los resultados de ese análisis en particular. Se debe 
recolectar la información necesaria sobre el problema planteado, que especies serán determinadas, 
cuales son la exactitud y precisión deseadas, rango de concentración del analito, sus propiedades 
físico químicas, tipo de matriz, tiempo requerido, número de muestras, costo del análisis, entre otros. 
 
 8 
 A fin de abordar con éxito esta etapa del PAT se necesitan conocimientos científicos 
interdisciplinarios y lógica a fin de entender cómo los resultados del análisis podrán contribuir a la 
solución del problema planteado. 
 
6.2.- Elección del método a utilizar 
 
En esta etapa se decide que método es el apropiado para determinar el o los analitos de 
interés en la matriz dada. Para tomar esta decisión se debe discutir sobre las ventajas y desventajas 
de los métodos a disposición, cuál método se ajusta más a las propiedades físico químicas 
identificadas, que restricciones impone la matriz sobre el método seleccionado. Por otro lado, se debe 
establecer un compromiso entre la demanda de precisión y exactitud, el tiempo requerido y el 
número de muestras para analizar, así como su costo. 
 
La elección del método adecuado de análisis requiere por su puesto del conocimiento general 
de los métodos analíticos clásicos e instrumentales y su aplicación a las diversas matrices. 
 
6. 3.- El muestreo 
 
 El muestreo es la fase más importante del PAT ya que los resultados finales del análisis 
dependerán de la forma como se realizó este. Por lo general, la muestra que llega al laboratorio es 
una pequeña parte del lote total; pero a su vez, la porción que se usa para el análisis es aún más 
pequeña. Por lo tanto, la porción analizada debe ser muy similar tanto en calidad como en 
composición al lote original (Harvey, 2002; Jeannot, 2006). 
 
 De esta manera, para obtener resultados válidos, la muestra analizada debe ser representativa 
de la muestra original, de lo contrario, se corre el riesgo de obtener resultados inciertos que no 
reflejan la realidad y que conducen a interpretaciones erróneas. 
 
 Esto obliga a que todo procedimiento de muestreo debe ser acompañado de un plan detallado 
del procedimiento para evitar los errores de muestreo. Así, un plan de muestreo adecuado debe 
tomar en cuenta ciertos aspectos importantes como: objetivo del análisis, lugar apropiado para la 
toma de la muestra, frecuencia del muestreo, el método de muestreo, que señale la manera en que 
debe tomarse la muestra (Harvey, 2000; Rubinson y Rubinson 2000), la cantidad de muestra que debe 
ser tomada, grado de homogeneidad, naturaleza de la matriz, el tipo de envase en que se recolectará 
la muestra, etc. 
 
 La identificación de la muestra debe estar acompañada de información como: fecha del 
muestreo, personal que lo realizó, historia de la muestra, composición aproximada, precauciones y 
consideraciones especiales, tratamientos in situ, etc. 
 
 Los aspectos técnicos también son importantes a la hora de realizar el muestreo. Éstos toman en 
cuenta los equipos de muestreo, si deben tener mantenimiento o calibración, los contenedores de las 
muestras, su limpieza y conservación, la adición de estabilizadores, la exclusión de objetos extraños, 
etc. 
 
 9 
 La forma como se hará el transporte hacia el laboratorio y su preservación hasta el momento del 
análisis es de suma importancia también. En condiciones normales, la congelación constituye el 
método más adecuado para conservar las muestras durante largos períodos de tiempo. Sin embargo, 
para tiempos cortos suele ser suficiente el mantenerlas entre 2 y 4 oC. Se debe evitar el contacto con 
el aire e igualmente evitar la exposición a la luz. 
 
 Los recipientes deben ser adecuados al tamaño de la muestra a fin de dar poca cabida al aire y 
preferiblemente deben ser envases de naturaleza hidrófoba, de superficie lisa y no porosa como 
teflón, polietileno, etc. Los envases de vidrio deben tratarse previamente con un baño ácido, un 
agente quelante u oxidante. Los envases de metal no son recomendables a menos que sean de 
platino, titanio o papel de aluminio de alta pureza. Una elección adecuada del tipo, material y forma 
del envase puede prevenir errores en la conservación de la muestra (Valcarcel, 1993). 
 
6. 4.- El procedimiento analítico 
 
 El procedimiento analítico comprende todas las manipulaciones tanto físicas como químicas 
que se realizan sobre la muestra que se analizará. Esta etapa del PAT es de vital importancia ya que 
puede ser fuente de numerosos errores que podrían afectar el resultado del análisis cuantitativo. 
 
 El objetivo de estos pasos preliminares es llevar a la muestra a una forma química adecuada 
para el análisis (solución acuosa, extracto orgánico, derivado, entre otros). Los procedimientos 
utilizados para la preparación de la muestra difieren en función del tipo de muestra y/o estado de 
agregación. En la Tabla 1 se muestran diferentes procedimientos para muestras brutas. 
 
Tabla 1.- Procedimientos físicos para la preparación de la muestra. 
 
Sólido Líquido Gas 
Secado Separación de Fases Obtención 
Molienda Homogenización Adsorción 
Tamizado Preconcentración Medición de Presión 
Submuestreo Precitación 
Pesada Submuestreo 
División Medición de Volumen 
Disolución Pesada 
 
 En el caso de muestras sólidas, el grado mínimo de molienda varía según las propiedades del 
material como masa específica, dureza, fragilidad, etc. en general, la variabilidad de los resultados 
depende del grado de molienda y ésta disminuye a medida que la molienda es más fina (Dunn et al, 
1997). 
 
 En general, las sustancias sólidas deben ser llevadas en solución para poder efectuar un 
análisis sobre ellas. Por este motivo, la disolución es otro de los procedimientos importantes en la 
preparación de lamuestra y la misma puede durar desde minutos hasta horas. 
 
 10 
 Para sustancias solubles, la disolución se puede realizar por vía húmeda, disolviendo 
simplemente en agua destilada sin embargo, para sustancias menos solubles, la disolución debe 
llevarse a cabo a través de un proceso de digestión o mineralización que consiste en un ataque en 
caliente con diversos ácidos o mezclas de ellos, según la naturaleza de la muestra. El calentamiento 
puede llevarse a cabo de diferentes maneras como en plancha de calentamiento u horno de 
microondas. En esta etapa del PAT se requieren conocimientos de la química descriptiva y equilibrios 
químicos competitivos así como cierta experiencia en los procedimientos rutinarios de laboratorio. 
 
6. 5.- Determinación 
 
 La determinación se refiere básicamente al análisis cuantitativo, realizado por alguno de los 
métodos a disposición. Entre los métodos clásicos disponibles están la gravimetría y los métodos 
volumétricos en sus diferentes modalidades: neutralización, formación de precipitados, formación de 
complejos y redox. 
 
Los métodos instrumentales son mucho más variados sin embargo, los más utilizados son los 
métodos ópticos, los métodos electroquímicos y los métodos cromatográficos (Skoog; Holler y 
Nieman, 2001) De esta manera, dependiendo de que es lo que se quiere determinar y en que nivel de 
concentración se encuentra, se elige el método más adecuado. 
 
Para asegurar la precisión y exactitud s en el análisis químico se debe seleccionar el método de 
estandarización adecuado. Entre estos métodos están el uso de blancos y soluciones de trabajo 
(titulantes) valoradas frente a patrones primarios, si es el caso de métodos clásicos (Skoog; West; 
Holler y Crouch, 2001). En el caso de análisis instrumental, los métodos de estandarización más 
usados están las curvas de calibración clásicas con patrones y blancos (Mark, 1991) o los métodos de 
adición estándar, estándar interno, uso de materiales de referencia, para eliminar efectos de 
interferentes. (Pleva, 1985; Vitha et al, 2005) 
 
Molienda
Tamizado
5-15 min
Submuestra
Pesada
5 min
Solubilizar
Digestión
0,1-10 h
Aforo
2 min
Análisis 
0,1-2 h
Pasos 
limitantes
Tratamiento
de resultados
0,1-5 h
 
 
 
Figura 7.- Tiempo estimado de análisis. 
 11 
 En la Figura 7 se realiza una evaluación del tiempo promedio que pueden llevar algunos 
procedimientos analíticos comunes, siendo el paso imitante aquel que requiere más tiempo para su 
culminación. En general estos paso corresponden a la disolución de la muestra, análisis y tratamiento 
de los resultados. 
 
6. 6.- La evaluación de los resultados 
 
En la práctica los análisis se realizan por triplicado ya que la confianza que se puede tener en 
los resultados esta directamente relacionada con su reproducibilidad. El problema es entonces 
obtener el mejor valor y el análisis de los errores (Goerdhard y Verdonk, 1991). 
 
 En ausencia de errores sistemáticos, si una medición se repite muchas veces, bajo condiciones 
idénticas, los resultados de cada medición estarán distribuidos aleatoriamente alrededor de un valor 
promedio (campana de Gauss) debido a errores aleatorios o no controlables. La distribución de los 
resultados está caracterizada entonces por una media y una desviación estándar, la cual representa la 
precisión del análisis y es una medida de los errores aleatorios cometidos durante todo el proceso 
(Wampfler et al, 2006). 
 
Debido a que el proceso analítico comprende varias etapas, unas más decisivas que otras, cada 
etapa de dicho proceso contribuye con sus propios errores aleatorios, los cuales son cometidos en su 
mayoría por el analista. Al final del proceso, el error final estará gobernado por el mayor de los 
errores cometidos a lo largo del proceso. Entre estos errores pueden estar presentes en las pesadas, 
la medición de volúmenes, la calibración con patrones, interpretación estadística, entre otros. (Miller 
y Miller, 1988). 
 
 
Muestra
Análisis
Resultado
Interpretación
Errores
Analíticos
Errores de manejo
e interpretación de 
datos
Técnica de preparación, recolección, transporte
Uso del calculador, sofware, registros, cálculos
Método estadístico no apropiado, bases impropias 
para presentación de resultados
método inapropiado, medición de señale, patrones
Factores premuestreo: 
Matriz, interferencias, condiciones,
Variaciones químicas, contaminación
Conclusión 1 Conclusión 2 Conclusión 3
 
 
Figura 8.- Fuentes de error en un análisis químico. 
 12 
En la Figura 8 se muestra que fácilmente se puede llegar a conclusiones diferentes en base a la 
calidad de los resultaos recibidos del análisis químico. Los controles y la atención prestada a realizar 
las operaciones son críticos para garantizar un mínimo de calidad en los resultados. 
 
De esta manera, un resultado analítico debe expresarse en función del promedio de un 
número determinado de mediciones y su desviación estándar como medida del error cometido. 
Igualmente, el resultado analítico se debe expresar en ocasiones como el promedio de las medidas 
más o menos un intervalo de confianza calculado de manera estadística (Miller y Miller, 2000). 
 
Para realizar esta etapa del PAT con éxito, el analista deberá conocer los métodos estadísticos, 
especialmente la estadística de medidas repetidas y de tendencia central así como el manejo de las 
pruebas de hipótesis para la determinación de diferencias significativas. 
 
6. 7.- Redacción del informe final 
 
 El Informe final representa el reporte por escrito de los resultados del trabajo de laboratorio, el 
cual puede tener un esquema formal o puede presentarse bajo la forma de un reporte técnico a 
través de una hoja de Reporte. 
 
 El Informe Formal contiene una parte general que comprende una introducción, la redacción de 
los objetivos respectivos y un esbozo de los principios teóricos utilizados en el trabajo. En una 
segunda parte se describe la parte experimental es decir, los materiales y métodos utilizados y en la 
parte final se presentan los resultados obtenidos junto con una discusión de los mismos y las 
observaciones pertinentes, recomendaciones etc. 
 
 Sin embargo, en el caso del análisis rutinario, muchos laboratorios industriales utilizan una 
forma resumida de informe que consta en una Hoja de Reporte la cual reúne toda la información 
necesaria sobre la muestra, los análisis y los resultados bajo el esquema de un formato 
preestablecido. Estas hojas de reporte tienen la ventaja de que se pueden archivar por orden de fecha 
de realización, lo que permitirá realizar estadísticas anuales que son muy útiles en el proceso integral 
del Control del Calidad. 
 
7.- Conclusiones 
 
La Química Analítica se encarga de proveer los métodos y procedimientos necesarios para el 
análisis químico de sustancias y materiales sin importar su procedencia. Sus métodos son aplicables 
en todos los campos del saber y de actividad de la sociedad en general, por lo que se requieren de 
procedimientos confiables ya que los resultados producidos en el análisis apoyarán la toma de una 
decisión que ayudará a resolver un problema que bien puede ser industrial, ambiental, agronómico, 
médico, etc. 
 
En este sentido, la sociedad del siglo XXI exige conocer la composición de muchos productos 
de consumo como los alimentos así como la calidad del ambiente que nos rodea como las aguas, el 
aire, el suelo y verificar su grado de contaminación. De esta manera, siendo la química analítica una 
herramienta de trabajo se puede comprender mejor la trilogía ENSEÑANZA – INVESTIGACIÓN - 
PRODUCCIÓN INDUSTRIAL. 
 13 
 
 Una vez entrado el siglo 21, una nueva visión y estrategia para la enseñanza de la química 
analítica deben ser abordadas, principalmente bajo el punto de vista de la utilidad y función social que 
cumple el análisis químico en todas sus manifestaciones. Entendiendo a la química analítica como una 
herramienta de trabajo se comprende porqué por ejemplodos ciencias que parecen tan diferentes 
como la Jurídica y la Antropología puedan tener algo en común: muchas de sus decisiones y 
conclusiones se basan en el resultado de algún análisis químico. Así, es larga la lista de ciencias y 
actividades del ser humano que requieren del resultado de un análisis químico para la toma de 
decisiones. 
 
 Por otro lado, la enseñanza de la química analítica asegura una productividad industrial a través 
de un personal debidamente entrenado para llevar a cabo con éxito un programa de CONTROL DE 
CALIDAD. Cada vez es mayor la exigencia sobre la calidad de las materias primas, productos 
intermedios y manufacturados, lo que se determina a través de un análisis químico. 
 
Por este motivo, en el siglo XXI deben actualizarse los contenidos programáticos de la 
enseñanza de la Química Analítica en las escuelas de ingeniería, especialmente en la química y la 
agronomía a fin de que los nuevos profesionales del futuro puedan asumir el reto que plantea la 
sociedad futura y el desarrollo de la tecnología. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
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7.- Bibliografía. 
Beck, C. M. 1991. Classical Analysis: A Look at the past, present and future. Analytical Chemistry, Vol. 
63. No. 20, p 993A -1002A. 
 
Dunn, J. G. Phillips, D. N y Van Bronswijk, W. 1997. An exercise to illustrate the importance of sample 
preparation in chemical analysis. Journal Of Chemical Education. Vol. 74, No.10, 1188 – 1190. 
 
Goedhard, M. J y Verdonk, A. H. 1991. The development of statistical concepts in a design-oriented 
laboratory course in scientific measuring. Journal Of Chemical Education Vol. 68. No. 12, 1005 – 1009. 
 
Harvey, D. 2002. Two experiments illustrating the importance of sampling in a quantitative chemical 
analysis. Journal. Of Chemical Education Vol.79 No.3, 360 – 363. 
 
Harvey, D. 2000. “Química Analítica Moderna”. 1ra. Ed. Mc. Graw Hill Interamericana. México. Cap. 4 
y 7 
 
Jeannot, M. A. 2006. Analysis of iron in lawn fertilizer: a sampling study. Journal. Of Chemical 
Education. Vol. 83 No. 2 243 – 244 
 
Kissinger, P. T. 1992. Analytical Chemistry. What is ?, who needs it ?, why teach it. Trends in Anal. 
Chem. Vol. 2 No. 2. p 54 – 57 
 
Mark, Howard. 1991. Principles and Practice of Spectroscopic Calibration. In J. D. Winefordner and 
Kolthoff, I. M. ED. Chemical Analysis, vol. 118. Chap. 2 
 
Miller, J. C. And Miller J. N. 1988. Basic Statistical Methods for Analytical Chemistry. Part 1. Statistics 
of repeated measurements. Analyst, Vol. 113. p 1351 – 1356. 
 
Miller y Miller, 2000. Estadística y Quimiometría para Química Analítica. 4ta. Ed. Pearson, Pretince 
Hall. Chap. 2 
 
Nadkarni, R. A. 1991. The quest for quality in the laboratory. Analytical Chemistry, Vol. 63, No. 13. p 
675 A – 682 A. 
 
Pleva, M. A. 1985. Instrumentation and the Total Analytical Process. Journal. of Chemical. Education, 
Vol. 63, No. 3. p A 85 – A 87. 
 
Rubinson, J. F. Y Rubinson, K. A., 2000. “Química Analítica Contemporánea”. Ed. Pearson Educación y 
Prentice may, México. Capítulos 1 al 5 
 
Skoog, D. A; Holler, F. J y. Nieman, T. A. 2001. “Principios de Análisis Instrumental”. 5ta. Ed. Mc Graw 
Hill, Madrid. Cap. 9, 10, 13, 26 
 
Skoog, D. A; West, D. M; Holler, F. J y Crouch, S. R. 2001. “Química Analítica”. 7ma. Ed. Mc. Graw Hill, 
Mexico 
 15 
Ullman, A. R. 1984. The rol of analytical chemist in industry. Trends in Analytical Chemistry. Vol. 3 No. 
4. p 12 – 14. 
 
Valcarsel, M. 1990. Analytical Chemistry today. Química Analítica Vol. 9. No. 3. p 215 – 233. 
 
Valcarcel, M. 1992. Analytical Chemistry today’s definition and interpretation. Fresenius Journal of. 
Analytical Chemistry. No. 343. p 814 – 816. 
 
Valcarcel, M. 1993. “La calidad en los laboratorios analíticos”. Ed. Reverte, Barcelona. Cap. 2 
 
Valcarcel, M y Rios, A. 1990. Selectivity in analytical chemistry. Analusis. No. 18 p 469 – 475 
 
Vitha, M. F; Carr, P. W y Mabbott, G. A. 2005. Appropriate use of blanks, standards and controls in 
chemical measurements. Journal of Chemical. Education Vol. 82 No. 6, 901 – 902. 
 
Wampfler, B; Rösslein, M y Felber, H. 2006. The new measurement concept explained by using an 
introductory example. Journal of Chemical Education. Vol. 83 No. 9, 1382 – 1388. 
 
 
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