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GUIA DE LABORATORIO ESPECTROSCOPÍA DE RESONANCIA MAGNÉTICA NUCLEAR Autora: Martha Lucia Ruiz Benitez Programa académico: Química y Farmacia Agosto 2020 Universidad Simón Bolívar PRÁCTICA N°5 ESPECTROSCOPÍA DE RESONANCIA MAGNÉTICA NUCLEAR Fecha vigencia: Agosto 3/2020 Pág. 1 de 5 1.INTRODUCCIÓN La técnica espectroscópica de Resonancia Magnética Nuclear (RMN) proporciona informaciones relacionadas a la identificación de moléculas mediante la elucidación de sus estructuras moleculares, basado en las propiedades mecánico-cuánticas, magnéticas de los núcleos atómicos e implementación de radiofrecuencias, descrita por Isidor Isaac Rabi en 1938. La RMN presenta aplicabilidad en las áreas de química y biomedicina, debido a que esta técnica presenta gran interés en el campo médico, debido a su gran utilidad, siendo empleada como una técnica de obtención de imágenes aplicado para el diagnóstico de enfermedades y en química para el análisis de los núcleos que posea espín de los protones 1H, 13C, siendo la base principal para la determinación y composición de las moléculas orgánicas estudiadas como, por ejemplo, compuestos sintéticos, organometálicos, compuestos orgánicos, biomoléculas en disolución (proteínas, péptidos, oligosacáridos), siendo aplicado a una amplia variedad de muestras, tanto en solución como en estado sólido. 2. OBJETIVOS ❖ Conocer el fundamento y partes de la espectroscopía de resonancia magnética ❖ Conocer la aplicabilidad de la técnica RMN en el campo biológico, químico y médico 3. MATERIALES ❖ Espectrómetro de RMN ❖ Muestras https://es.wikipedia.org/wiki/Geometría_molecular https://es.wikipedia.org/wiki/Núcleo_atómico https://es.wikipedia.org/wiki/Isidor_Isaac_Rabi https://es.wikipedia.org/wiki/Isidor_Isaac_Rabi https://es.wikipedia.org/wiki/1938 PRÁCTICA N°5 ESPECTROSCOPÍA DE RESONANCIA MAGNÉTICA NUCLEAR Fecha vigencia: Agosto 3/2020 Pág. 2 de 5 4. FUNDAMENTO La RMN trabaja con las propiedades magnéticas de los núcleos de las moléculas, sus comportamientos, donde la espectrometría RMN de protones y la de carbono-13 son las más utilizadas en el área química. La técnica consiste en determinar la estructura química del analito obtenido de interés que por anteriores técnicas como la espectrometría de masas no fue en su totalidad elucidada. Sin embargo, tanto la cromatografía en general, así como la CL-MS, CG-MS junto con la RMN y el uso de otras técnicas espectroscópicas son de gran utilidad para descifrar la estructura y dinámica molecular de un compuesto a investigar. Esta técnica emplean núcleos que se comportan como pequeños imanes, de número cuántico de spin nuclear igual a ½ y que poseen spin nuclear distinto de cero, son sometidos a un campo magnético externo donde gira respecto a su eje, absorben radiación electromagnética en la región de las radiofrecuencias y genera un campo magnético a su alrededor. El spin alfa (spin α) representa un estado de menor energía y el spin beta (spin β) representa un estado de menor energía. Por otro lado, la detección de la resonancia magnética nuclear es debida a la formación de varios niveles de energía de ciertos núcleos, y la frecuencia exacta de esta absorción depende del entorno de estos núcleos y sus orientaciones al campo magnético. Posteriormente, será identificada la estructura de la molécula debido a donde se encuentran estos núcleos, donde “Cada núcleo tiene su frecuencia de resonancia característica, que depende de su constante giromagnética y del campo magnético aplicado”. Dentro de los núcleos más tenidos en cuenta para la técnica están: 1H, 13C, 31P, 19F y 15N, siendo el 1H-RMN la espectroscopia más empleada, seguido del 13C-RMN, pero este núcleo es poco abundante y poco sensible. El equipo de RMN está compuesto por las siguientes partes (figura 1): • Un imán para la obtención del campo magnético en donde este campo puede variar en la frecuencia e intensidad en la resonancia de cada núcleo analizado. Dentro del imán se encuentra la sonda en donde es introducida la muestra • Un transmisor de radiofrecuencias (RF), encargado de la emisión de ondas • Un detector que mide la energía absorbida por la muestra • Un registrador que imprima los datos generados por el detector y un ordenador donde se almacena y analiza toda la información obtenida del equipo de RMN https://es.wikipedia.org/w/index.php?title=Número_cuántico_de_espín_nuclear&action=edit&redlink=1 https://es.wikipedia.org/w/index.php?title=Número_cuántico_de_espín_nuclear&action=edit&redlink=1 https://es.wikipedia.org/wiki/Campo_magnético https://es.wikipedia.org/wiki/Radiación_electromagnética https://es.wikipedia.org/wiki/Radiación_electromagnética https://es.wikipedia.org/wiki/Radiofrecuencia https://es.wikipedia.org/wiki/Molécula https://es.wikipedia.org/wiki/Hidrógeno-1 https://es.wikipedia.org/wiki/Carbono-13 https://es.wikipedia.org/wiki/Nitrógeno-15 https://es.wikipedia.org/wiki/Hidrógeno-1 https://es.wikipedia.org/wiki/Carbono-13 PRÁCTICA N°5 ESPECTROSCOPÍA DE RESONANCIA MAGNÉTICA NUCLEAR Fecha vigencia: Agosto 3/2020 Pág. 3 de 5 Figura 1. Componentes del equipo de RMN Fuente de imagen: https://www.uv.es/jcastell/Espectroscopia.pdf En relación con el espectro generado por el equipo RMN, la gráfica determina los diferentes desplazamientos químicos de los protones aproximados para los distintos tipos de compuestos, donde esto varía de acuerdo al ambiente químico que rodea al protón, su electronegatividad (desapantallamiento de los hidrógenos) y el acoplamiento entre los espines de protones próximos. El espectro RMN representa la señales correspondientes a los picos encontrados en el estudio y sigue la regla del N+1, en donde si “un protón está próximo a N protones equivalentes su señal tendrá N+1 pico” y de acuerdo al número registrado son nombrados de forma diferente: 1, singulete (s), 2, doblete (d), 3, triplete (t), 4, cuatriplete (c), 5, quintuplete (q), 6, sextuplete (sx) y 7 septuplete (sp); y aquellas señales complejas se las designa como multipletes, de forma general, su multiplicidad de una señal y la relación entre picos como lo representa la figura 2. https://www.uv.es/jcastell/Espectroscopia.pdf PRÁCTICA N°5 ESPECTROSCOPÍA DE RESONANCIA MAGNÉTICA NUCLEAR Fecha vigencia: Agosto 3/2020 Pág. 4 de 5 Figura 2. Interpretación de espectro de RMN Fuente de la imagen: https://www.quimicaorganica.org/blog-usuarios-quimica-organica/919- resonancia-magn%C3%A9tica-nuclear-2.html 5. BIBLIOGRAFÍA • Álvarez Gonzalo. Espectroscopia por Resonancia Magnética Nuclear (RMN). Instituto Balseiro. • Burriel, F. Química Analítica Cualitativa. Editorial Paraninfo. ISBN: 8497321405. pp 1072, 2003 • https://fisica.cab.cnea.gov.ar/galvarez/images/docencia/2018-04-18- Materia_Espectroscopia_RMN-Parte1.pdf • https://www.uv.es/jcastell/Espectroscopia.pdf • https://www.espectrometria.com/espectrometra_de_resonancia_magntica_nuclear • https://www.quimicaorganica.org/blog-usuarios-quimica-organica/919-resonancia- magn%C3%A9tica-nuclear-2.html • Malcolm H. Levitt: Spin Dynamics: Basics of Nuclear Magnetic Resonance (2nd Edition) https://fisica.cab.cnea.gov.ar/galvarez/images/docencia/2018-04-18-Materia_Espectroscopia_RMN-Parte1.pdf https://fisica.cab.cnea.gov.ar/galvarez/images/docencia/2018-04-18-Materia_Espectroscopia_RMN-Parte1.pdf https://www.espectrometria.com/espectrometra_de_resonancia_magntica_nuclear https://www.quimicaorganica.org/blog-usuarios-quimica-organica/919-resonancia-magn%C3%A9tica-nuclear-2.html https://www.quimicaorganica.org/blog-usuarios-quimica-organica/919-resonancia-magn%C3%A9tica-nuclear-2.html PRÁCTICA N°5 ESPECTROSCOPÍA DE RESONANCIA MAGNÉTICA NUCLEARFecha vigencia: Agosto 3/2020 Pág. 5 de 5 • Peter A. Rinck "Magnetic Resonance in Medicine" 5th edition. Ed. ESMRMB, 2003, Berlín • www.organicworldwide.net/nmr.html (en) PREGUNTAS 1. ¿Qué diferencia hay entre un RMN y una espectroscopía infrarroja (IR)? 2. Explique el estudio de resonancia magnética usada en el área médica, para que sirve y que tipo de imágenes son obtenidas. 3. Explique por qué las técnicas de cromatografía y la espectrometría de masas son complementarias al RMN. http://www.organicworldwide.net/nmr.html%20(en)
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