espectrofotometría PRACTICA

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ESPECTROFOTOMETRÍA
INTRODUCCION:
La espectrofotometría es un método de análisis no estequiometrico; es
decir no mide al analito como parte de una reacción química y no aplica
la estequiometria. Se mide una propiedad física del analito; en este caso
su respuesta o comportamiento ante la radiación electromagnética. Tal
respuesta puede ser de absorción, emisión, dispersión, refracción,
rotación, etc. En este caso estudiaremos la absorción de radiación
visible, llamada también espectrofotometría de luz visible o colorimetría.
Se mide entonces la magnitud de radiación absorbida por el analito en
solución coloreada. Este método fue utilizado inicialmente para
averiguar la concentración de permanganato o dicromato potásico que
son sustancias coloreadas en solución. Sucede que muchos elementos,
como por ejemplo el cobre y el hierro que estudiaremos, y ciertos otros
compuestos no muestran color en su forma natural o cuando están en
solución pero sabe que estas sustancias tienen capacidad de reaccionar
con ciertos reactivos especifico y al ocurrir tienen la cualidad de
expresar color; esta cualidad es aprovechada para cuantificarlos; de
acuerdo a la ley de Lambert y beer, a mayor color desarrollado mayor
concentración del analito. Durante muchos años se han estudiado y
perfeccionado reactivos orgánicos que forman, con muchos metales,
compuestos intensamente coloreados, estos compuestos coloreados son
iones complejos; es decir los metales actúan como iones centrales que
al reaccionar con el reactivo para dar color, llamado ligando, forman el
ion complejo ion coloreado. Sobre esta base se han desarrollado
métodos analíticos muy sensibles y selectivos que permiten la
determinación de la concentración de metales a nivel “de traza”.
OBJETIVOS.
 Determinar en porcentaje de cobre presente en una moneda de 
10 céntimos ó 20 céntimos.
 La reacción que presenta la aleación frente al ácido nítrico, para 
eliminar restos orgánicos presentes en la moneda.
MARCO TEORICO.
ESPECTROFOTÓMETRO:
Un espectrofotómetro es un instrumento usado en la física óptica que
sirve para medir, en función de la longitud de onda, la relación entre
valores de una misma magnitud fotométrica relativos a dos haces de
radiaciones. También es utilizado en los laboratorios de química para la
cuantificación de sustancias y microorganismos.
Hay varios tipos de espectrofotómetros, puede ser de absorción atómica
o espectrofotómetro de masa.
Este instrumento tiene la capacidad de proyectar un haz de luz
monocromática a través de una muestra y medir la cantidad de luz que
es absorbida por dicha muestra. Esto le permite al operador realizar dos
funciones:
Dar información sobre la naturaleza de la sustancia en la muestra
Indicar indirectamente que cantidad de la sustancia que nos interesa
está presente en la muestra.
COMPONENTES DE UN ESPECTROFOTÓMETRO:
FUENTE DE LUZ:
La misma ilumina la muestra. Debe cumplir con las condiciones de
estabilidad, direccionalidad, distribución de energía espectral continua y
larga vida. Las fuentes empleadas son lámpara de tungsteno y lámpara
de arco de xenón.
MONOCROMADOR:
El monocromador aísla las radiaciones de longitud de onda deseada que
inciden o se reflejan desde el conjunto, se usa para obtener luz
monocromática. Está constituido por las rendijas de entrada y salida,
colimadores y el elemento de dispersión. El colimador se ubica entre la
rendija de entrada y salida Es un lente que lleva el haz de luz que entra
con una determinada longitud de onda hacia un prisma el cual separa
todas las longitudes de onda de ese haz y la longitud deseada se dirije
hacia otra lente que direcciona ese haz hacia la rendija de salida.
FOTODETECTORES:
En los instrumentos modernos se encuentra una serie de 16 foto
detectores para percibir la señal en forma simultánea en 16 longitudes
de onda, cubriendo el espectro visible. Esto reduce el tiempo de medida,
y minimiza las partes móviles del equipo.
FUNDAMENTO DEL MÉTODO
El método el cobre en la presente práctica es por espectrofotometría de
luz visible o llamada también calorimetría.
PARA LA MUESTRA DE COBRE.
http://es.wikipedia.org/wiki/Colimador
http://es.wikipedia.org/wiki/Longitud_de_onda
http://es.wikipedia.org/wiki/Xen%C3%B3n
http://es.wikipedia.org/wiki/Wolframio
El porcentaje de cobre de una aleacion, en este caso utilizaremos una 
moneda como muestra, pueda determinarse de la siguiente manera:
%Cu= w (g )de Cuenlamuestra
w (g )de muestra
x 100
¿Cómo averiguamos el peso de cobre en una determinada cantidad de
muestra por espectrofotometría? Primero se dirige químicamente la
muestra con ácidos fuertes oxidantes y el cobre se hace iónico y soluble
en medio acuoso; la ecuación que ocurre es:
3Cu+8H+¿+2NO3
−¿→2Cu+2NO +4H 2O ¿ ¿
Luego, sobre esta solución, o una alícuota de ella, se agrega amoniaco 
que reacciona con el cobre y forma color azul intenso; en esta reacción 
el amoniaco es el ligando y el cobre el ion central (de acuerdo a las 
definiciones de complejos) el cobre (II) y el amoniaco forman un 
complejo coloreado azul intenso que es soluble en agua; la reacción 
puede representarse por:
Cu+2+4NH 3→ [Cu(NH 3)4 ]+2
El color azul indica que la solución coloreada esta absorbiendo el color 
complementario y dejando pasar predominantemente el azul; en este 
caso la longitud de onda de máxima absorbancia del complejo es 618 
nanómetros (la manera exacta de encontrar este valor a través del 
espectro de absorción del complejo coloreado); la magnitud de la 
intensidad del color es proporcional a la cantidad de cobre; luego este 
color se compara con el producido con los complejos coloreados de 
concentraciones de estándar conocidos y se busca a que concentración 
conocida de cobre se parece al formado por el cobre de la muestra 
(comparación con la curva estándar)
Relación analito - radiación.
en general podemos decir que la colorimetría es un método en el cual se
determina indirectamente el peso o volumen de una sustancia. Es una 
esencia en método de comparación de las intensidades de los haces de 
luz visible transmitidos a través de soluciones que contienen las mismas 
sustancia o analito absorbente. Mediante el uso de filtros apropiados.
 o una red de difracción, se selecciona un haz de luz monocromático, 
midiendo y comparando los porcentajes de transmisión de luz en la 
disolución problema frente a la de un patrón por paso a través de los 
mismos.
La razón de la intensidad transmitida al incidente recibe el nombre de 
transmitancia. La cantidad de luz absorbida se encuentra bien definida y
se ajusta a ciertas leyes. La expresión matemática es:
T=
I1
I 0
Si en lugar de examinar el fenómeno en términos de la cantidad de luz 
transmitida, se estudia la cantidad de luz absorbida se tiene una relación
de forma distinta:
A=2−log%T
La expresión anterior de las obsorbancias se deriva de la ley de Lambert
y beer. La absorbancia esta esta en función del tipo y concentración de 
sustancias y de la longitud de recorrido del haz de luz seleccionada. Esta
relación está dado por:
A=abc
Curva de calibración.
una curva de calibración o curva estándar, se determina, 
experimentalmente, preparando una serie de soluciones de 
concentración conocida y midiendo la absorbancia de cada una de ellas. 
Con los datos obtenidos se construyen curvas de absorción – 
concentración.
A continuación, se trata del mismo del mismo modo la disolución de la 
muestra; la concentración buscada debe estar entre el intervalo de 
calibración. Se lee la transmitancia, se calcula la absorbancia y se busca 
en la línea de calibrado la concentración que corresponde. Este método 
es el más empleado en la determinación cuantitativa. 
MATERIALES DETERMINACION DEL COBRE
 2 Probeta de 100 ml
 2 Vaso de precipitados 250 ml.
 4 fiolas de 100 ml.
 Una pipetade 10 ml.
 Pisceta con agua destilada.
 3 tubos de ensayo.
REACTIVOS (determinación del COBRE)
 Ácido nítrico al 50 % (HNO3).
 Hidróxido de amonio al 50 % (NH4OH).
 Muestra problema.( limadura de moneda de 10 céntimos)
EQUIPOS.( DET. COBRE)
 Balanza analítica calibrada.
 Espectrofotómetro de luz visible.
 Cámara de extracción de vapores.
ROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL PARA LA DETERMINACIÓN DEL 
COBRE.
Preparación de una solución patrón de cobre.
1) Pesamos 0.2 gramos de la muestra (Limadura de moneda de 10 
céntimos), pasar a un vaso de precipitados.
2) Agregamos con una probeta entre 10 a 20 ml de HNO3 al 50% e 
inmediatamente exponemos a una zona abierta de ventilación.
3) Aseguramos la oxidación total de la muestra la que es evidente 
cuando ya no hay solido ni eliminación de gas de óxido de 
nitrógeno, dejar unos 15 minutos.
4) Transferimos cuantitativamente en una fiola de 100 ml enrasando 
con agua destilada.
Preparación de soluciones estándar de Cu(II) a partir de la 
solución patrón
1) Alistar 3 fiolas de 100 ml.
2) Rotular como muestras “1, 2 y 3.
3) Al primero se agregó 20 ml de solución patrón, al segundo 30 ml y
al tercero 50 ml de solución patrón.
4) Agregar 10 ml de solución de hidróxido de amonio al 50% a cada 
fiola con lo que la solución se tornó color azul intenso y el grado 
dependerá de la concentración de cobre.
5) Enrasar las tres fiolas con agua destilada.
6) Agitar por unos diez segundos.
7) Tomar 5 ml de cada fiola en tubos de ensayo e analizarlo en el 
RESULTADOS PARA EL COBRE.
FIOLA Ml de sol.
Patrón.
Ml de
amoniaco
Ml de
dilución
final
Cobre
mg/L
1 20 ml 10 ml 100 ml 0.01 mg/L
2 30 ml 10 ml 100 ml 0.04 mg/L
3 50 ml 10 ml 100 ml 0.03 mg/L
ANALISIS DE RESULTADOS.
 Los resultados obtenidos en el cuadro anterior nos indican 
que la cantidad de cobre presente en la moneda es minima 
lo cual nos indican en las diluciones de 20 ml,30 ml y 50 ml
RECOMENDACIONES
 se recomienda trabajar en campana extractora de gases al 
momento de hacer reaccionar la aleación con el HNO3
 trabajar con las cantidades indicadas de muestra y reactivos para 
obtener el resultado esperado.
CONCLUCIONES.
 El espectrofotómetro tiene la capacidad de proyectar un haz de luz
monocromática (de una longitud de onda particular) a través de 
una muestra y medir la cantidad de luz que es absorbida por dicha
muestra.
 Se puede observar en el resultado que las cantidad de cobre es 
minima en las disoluciones.
	ESPECTROFOTÓMETRO:
	Un espectrofotómetro es un instrumento usado en la física óptica que sirve para medir, en función de la longitud de onda, la relación entre valores de una misma magnitud fotométrica relativos a dos haces de radiaciones. También es utilizado en los laboratorios de química para la cuantificación de sustancias y microorganismos.
	COMPONENTES DE UN ESPECTROFOTÓMETRO:
	FUENTE DE LUZ:
	MONOCROMADOR:
	FOTODETECTORES: