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2017-1 GUÍA N°1 OPERACIONES BÁSICA Laboratorio Nº1: Operaciones Básicas de laboratorio LABORATORIO DE QUÍMICA-UNIVERSIDAD TECNOLÓGICA DEL PERÚ Química General Laboratorio Nº 1: Operaciones Básicas de Laboratorio Página 1 LABORATORIO Nº 1 OPERACIONES BÁSICAS DE LABORATORIO I. OBJETIVOS Reconocer e identificar los principales materiales del laboratorio. Identificar las operaciones básicas que se realizan en el laboratorio. Realizar la separación en una mezcla heterogénea y en una mezcla homogénea. Determinar el porcentaje de error experimental. II. PRINCIPIOS TEORICOS Principales Operaciones Básicas De Laboratorio En la naturaleza y en las preparaciones realizadas en el laboratorio se encuentran u obtienen mezclas de sustancias. Por lo que se definen las principales operaciones básicas de laboratorio. 1. Pesado: Es una operación que consiste en la determinación del valor exacto de la masa de una sustancia, para lo cual se emplean balanzas de diferentes modelos y tipos. Su unidad de medida es el kilogramo (kg). 2. Pulverización: Esta operación es utilizada para reducir el tamaño de algunos cuerpos sólidos relativamente grandes. Las sustancias que se han de someter a reacción deben de estar pulverizados, disponiéndolas mejor así a la acción de los reactivos. A nivel del laboratorio, se utiliza los morteros. Química General Laboratorio Nº 1: Operaciones Básicas de Laboratorio Página 2 3. Precipitación: La precipitación es un proceso de obtención de un sólido a partir de una disolución. Puede realizarse por una reacción química, por evaporación del disolvente, por enfriamiento repentino de una disolución caliente, etc. El sólido obtenido por estos procedimientos se denomina precipitado. 4. Decantación: Consiste en la separación de las impurezas solubles de un sólido o separar sólido que han precipitado en una solución y que por acción de la gravedad tienden a depositarse en el fondo del recipiente. 5. Filtración: Se denomina filtración al proceso unitario de separación de sólidos en suspensión en un líquido, mediante un medio poroso que retiene los sólidos y permite el pasaje del líquido. 6. Centrifugación Se coloca el tubo de ensayo con la muestra en la centrífuga, se enciende y se hace rotar los tubos, la cual da a la mezcla una fuerza mayor que al de la gravedad donde los sólidos son empujados hacia el fondo, formándose dos fases (sólido-líquido). 7. Evaporación hasta sequedad: Consiste en hacer pasar una sustancia del estado líquido a vapor, puede realizarse a temperatura ambiente o a mayores temperaturas. Se emplea generalmente con la finalidad de concentrar una disolución. 8. Re-cristalización: Un compuesto que sea sólido a temperatura ambiente, se aísla y purifica comúnmente por cristalización, consiste en la preparación de una solución saturada a temperatura más alta, cuando la http://es.wikipedia.org/wiki/Suspensi%C3%B3n_(qu%C3%ADmica) http://es.wikipedia.org/wiki/Suspensi%C3%B3n_(qu%C3%ADmica) http://es.wikipedia.org/wiki/Suspensi%C3%B3n_(qu%C3%ADmica) http://es.wikipedia.org/wiki/Porosidad http://es.wikipedia.org/wiki/Porosidad http://es.wikipedia.org/wiki/Porosidad http://es.wikipedia.org/wiki/Porosidad Química General Laboratorio Nº 1: Operaciones Básicas de Laboratorio Página 3 solución se enfría la sustancia se separa en forma cristalina, luego el soluto cristalizado se separa de la solución madre. 9. Secado y calcinación: Son operaciones que consisten en eliminar el contenido de humedad de los precipitados obtenidos al filtrar una mezcla, mediante la acción de una fuente de calor, como son los hornos, estufas, muflas, etc. Secado: Cuando la T (°C) < 250 °C y se realiza en estufas eléctricas. Calcinación: Cuando T (°C) está entre (250-1200 °C) y se efectúan en muflas eléctricas. 10. Destilación: Paso de una sustancia del estado líquido al estado de vapor (dada por calentamiento de la sustancia) y posteriormente se condensa (producido por la refrigeración). Se fundamenta en la diferencia del punto de ebullición de las sustancias a separarse. Los tipos de destilación más conocidos son: Destilación Simple Destilación Fraccionada. Porcentaje de Error Experimental: Error: Es la diferencia que existe entre el valor obtenido o medido durante la práctica y el valor verdadero o real. Se conocen dos clases de errores: Error absoluto (Eabs.): Viene a ser la diferencia entre el valor medido (Vm), y el valor real (Vr), puede ser por exceso (error positivo) o por defecto (error negativo). � = − ; (+) Por exceso o (-) por defecto Química General Laboratorio Nº 1: Operaciones Básicas de Laboratorio Página 4 Error relativo (Er): Es el cociente obtenido de dividir el error absoluto (Eabs), por el valor verdadero (Vr). Si este resultado se multiplica * 100% se expresa en forma de porcentaje y se le denomina porcentaje de error. El % error es una magnitud adimensional. � = � � � %� = − ∗ % III. PARTE EXPERIMENTAL a) Materiales, equipos, reactivos : Materiales - 2 Vasos de precipitado (150 ml - 100 ml). - 1 Probeta de 10 ml. - 1 Embudo vástago corto. - 1 Pinza para vaso de precipitado. - 1 Capsula de porcelana. - 1 Bagueta. - 1 Rejilla metálica. - 1 Porta muestra. - 1 Piseta. - 1 Soporte Universal. - 1 Aro con pinza. Equipos - 1 Plancha Eléctrica. - 1 Balanza electrónica. - 1 Estufa eléctrica. Reactivos: - Sal. - Arena fina (0,5g). - Agua destilada (0,5g). Química General Laboratorio Nº 1: Operaciones Básicas de Laboratorio Página 5 b) Procedimiento: 1. Preparación de una mezcla heterogénea de Arena y Sal: a. Prepare 2 vasos de precipitado. En uno se realizará la mezcla y en el otro se realizara la filtración; este último vaso pesar y anotar el dato para los cálculos posteriores. b. Pesar el papel de filtro. c. Medir en la probeta 7 ml de agua destilada. d. En el primer vaso precipitado más pequeño agregar 0,5 gramo de arena y 0,5 gramo de sal; luego añada los 7 ml de agua destilada. e. Agite constantemente la mezcla con una bagueta. Observe la característica de la mezcla preparada. f. En el segundo vaso se coloca debajo del embudo que esta sostenido por el aro metálico y sobre el embudo colocar el papel de filtro. g. Dejar en reposo la mezcla hasta que se dé la mayor sedimentación posible. Seguido se lleva a filtrar la fase líquida usando a la vez la operación de decantación para agilizar el proceso. Luego se realiza enjuagues con chorros de agua de la piseta hasta lograr que toda la arena pase hacia el papel de filtro. h. Finalmente se tendrá la separación de los dos componentes de la mezcla, la arena que queda en el papel de filtro y la sal que va en solución, al vaso de precipitado. 2. Recuperación de la Arena por Sequedad: a. Encender la estufa. b. Abrir con cuidado el papel filtro que contiene la arena y colocarlo sobre la capsula de porcelana. Utilizando una pinza llevarlo dentro de la estufahasta sequedad. c. Luego extraer la capsula de porcelana y esperar que se enfríe el papel de filtro. Llevar a pesar el papel de filtro con la arena seca, registrar el dato para cálculos posteriores. d. Mediante cálculos determinar el porcentaje de error de la arena recuperada, tomando como variables la masa inicial de arena (teórico) y la masa final de arena recuperada (experimental). Química General Laboratorio Nº 1: Operaciones Básicas de Laboratorio Página 6 3. Recuperación de la Sal mediante evaporación hasta sequedad (Separación de una mezcla homogénea): a. Colocar el vaso de precipitado que contiene la solución filtrada sobre la plancha de calentamiento a 150 °C. b. Caliente gradualmente con el objetivo de eliminar el agua por evaporación y sólo quede el sólido seco. Cuidado: se debe tener la precaución de no provocar ebullición violenta por un calentamiento intenso. c. Luego de la evaporación dejar que se enfríe a temperatura ambiental; luego pese el vaso con el residuo y anote los valores. Nota: No bote los residuos al desagüe. d. Mediante cálculos determine el porcentaje de error en los resultados experimentales tomando como variables la masa de sal inicial (teórico) y la masa de sal recuperada (experimental). Química General Laboratorio Nº 1: Operaciones Básicas de Laboratorio Página 7 REPORTE DE LABORATORIO DE QUÍMICA GENERAL PRÁCTICA 01: OPERACIONES BÁSICAS DE LABORATORIO PROFESOR: FECHA: HORARIO: INTEGRANTES: Apellidos y Nombres Apellidos y Nombres 1 5 2 6 3 7 4 8 I. CÁLCULOS Y RESULTADOS: Complete las tablas y escriba sus cálculos en una hoja adjunta. RECUPERACION DE ARENA Descripción Experimental Resultado � � � (W1) � (W2) + � (W3) (W4) = − %� = − ∗ % Química General Laboratorio Nº 1: Operaciones Básicas de Laboratorio Página 8 IV. CONCLUSIONES: 1. 2. 3. 4. V. CUESTIONARIO: 1. Mencione 3 materiales y/o equipos de laboratorio (utilidad, características, etc.) 2. Describa los procedimientos de las operaciones básicas que ha realizado en este experimento. RECUPERACION DE SAL Descripción Experimental Resultado � (W5) � (W6) � � �+ � (W7) � � � (W8) = − %� = − ∗ %
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