Espectroscopía atómica ICP-OES

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Espectroscopía atómica
ICP-OES 
Características de algunas técnicas de emisión
 
Fuente Estabilidad Tipo de muestra Introducción de 
muestra 
Interferencias de 
matriz 
Arco dc Mala Sólidos Empaquetada en 
el electrodo o 
depositada sobre 
él. 
Muchas 
Chispa Mejor Sólidos Empaquetada en 
el electrodo o 
depositada sobre 
él. 
Muchas 
LIBS Bastante buena Sólidos, 
puntuales 
Empeada como 
blanco 
Pocas 
DCP Bastante buena Disoluciones Nebulizador Algunas (EIE) 
Glow discharge Buena Sólidos 
conductivos 
Superficie lisa 
como cátodo 
Algunas 
Plasma inducido 
por microondas 
Buena Gas o líquido 
vaporizado 
Nebulizador, GC, 
ETV 
Algunas 
ICP Buena Disoluciones, 
polvo o sólidos 
Nebulizador, 
ETV, Ablación 
laser 
Pocas, algunas 
 
Plasma acoplado inductivamente (ICP)
Ar – Flujo de gas de nebulizador y aerosol de muestra
Corrientes de 
Eddy
Campo 
magnético
Cuerpo de antorcha
3 Tubos concéntricos de 
cuarzo
Ar – Flujo de gas de 
plasma
Ar – Flujo de gas auxiliar
Bobina de 
inducción 
(Refrigerada)
Características del ICP-OES a dia de hoy
• Amplio espectro 78 elementos analizables.
• Muy adecuada para el análisis de elementos refractarios.
• Técnica simultanea, muy rápida y robusta.
• Amplio intervalo dinámico - ppb a % 
• Precisión frecuentemente superior al 1%
• Gran tolerancia a sólidos disueltos.
• Gran tolerancia a los medios orgánicos.
• Pocas interferencias químicas
• Normalmente la preparación de muestra es sencilla
• Relativamente facil de operar
Plasma ICP-OES: Limitaciones 
• Análisis de ultratrazas en medioambiente y alimentación.
• Nebulizadores ultrasónicos
• Preparación de muestra
• Posibles interferencias espectrales
• Líneas alternativas
• Correcciones matemáticas.
• Costes operativos. Consumo de Ar.
• Mayor velocidad de análisis
• Rápida puesta en marcha.
• Posibles interferencias espectrales
• Líneas alternativas
• Sistemas de corrección
Plasma ICP-OES: Tendencias 
Flexibilidad en la configuración instrumental
Análisis directo
Digestiones por distintos medios 
Robustez instrumental.
Minería
Aleaciones
Materiales
Linealidad
Análisis de mayoritarios y minoritarios
Ahorro de costes
Velocidad de análisis
Ràpida puesta en marcha
Sistemas de eliminación de interferencias
Matrices complejas 
7
Flexibilidad en la configuración
En función de : - la sensibilidad necesaria
- la naturaleza de la matriz
Matriz Nebulizador Cámara Tipo de tubo Antorcha
Drenaje Muestra
Acuosas Conikal (5% TDS) Ciclónica monopaso azul -azul blanco-blanco monobloque
No cargadas Sea spray (50 ml) (1,6 ml/min) (0,62 ml/min)
ONE-NEB / 
USN
Acuosas Sea spray (20% TDS) Twister azul -azul blanco-blanco monobloque
cargadas ONE-NEB Sturman-Masters azul -azul gris-gris
(1 ml/min)
Acuosas Sea spray (tope 75µ) Antorcha altos sólidos
fuertemente cargadas Slurry (suspensiones 150µ) Sturman-Masters azul -azul gris-gris Shield torch
Fusiones alcalinas
Acidos
H3PO4, HClO4 Sea spray Twister azul -azul blanco-blanco monobloque
H2SO4
HF v-groove Sturman-Masters azul -azul gris-gris desmontable
ONE-NEB Ciclónica (HF) Injector de alúmina
Orgánicos Conikal (5% TDS) Sturman-Masters azul -azul blanco-blanco desmontable
Aceites Ciclónica/refrigferada injector de cuarzo 0,8 mm
Disolventes
Micromist Cinnabar monobloque
Biológicas 0,4 ml/min (20 ml) negro-negro
Micro-volumenes 0,2 ml/min
Naranja-
naranja
0,05 ml/min azul-naranja
Sistema de saturación de Argón
 Se burbujea argón a 
través del agua
 El gas húmedo evita la 
deposición de sólidos
en la punta del 
nebulizador
 Sólo para análisis de 
muestras acuosas
Argon 
desde el 
ICP
Gas húmedo al 
nebulizador
~ 100 mL 
Agua
Flexibilidad en la configuración
Accesorio para adición de oxígeno AGM-1
 Disminuye la deposición de carbono cuando se 
analizan muestras orgánicas
 Disminuye la estructura de bandas
 Mejora los límites de detección
 Mejora la estabilidad al eliminar la deriva causada por 
bloqueos del inyector
Accessories
Flexibilidad en la configuración
Vista Radial (Agilent 715-725-735)
Permite – trabajar con muestras con alto contenido de sales 
disueltas
- analizar muestras de muy altas concentraciones
Canal central
Volumen de observación
Canal central
Altura de 
visión
Bobina de 
inducción
Región de 
inducción
Flexibilidad en la configuración
- Interfaz a través de un cono refrigerado y una contracorriente de Ar
para suprimir la zona de recombinación molecular
- Paso óptico en el canal central más largo  sensibilidad aumentada
en un factor de 3 a 10.
- Limitación en cuanto a la carga razonable de contenido de sales en
las muestras: 30 a 50 g/L según el tipo de sal.
Interfaz de cono refrigerado
Apertura de la cola del 
plasma
Flexibilidad en la configuración
Vista Axial (Agilent 710-720-730)
Generador RF
• Nuestros equipos emplean un 
Generador de tipo oscilador libre
de alta frecuencia 40.68 MHz
• Los osciladores libres acoplan
más rápidamente los cambios de 
impedancia del plasma, lo que le 
confiere mayor robustez.
• Los generadores de alta 
frecuencia permiten disponer de:
• Mayor linealidad
• Menores fondos
• Mayor señal para algunos 
elementos
Robustez en las determinaciones
Antorcha
Prisma 
CaF2
Red de Difracción
Chip CCD
Policromador
“Echelle”
Varian 700-ES SIM
Robustez en las determinaciones
Todos los componentes 
ópticos son fijos, no hay 
componentes móviles
El sistema óptico está 
termostatizado a 35ºC +-
0.1ºC para evitar derivas 
por dilatación.
Detector sin sustancias 
orgánicas. Solo Silicio. 
Mantiene la sensibilidad 
de su respuesta durante 
toda la vida del equipo. 
No hay necesidad de 
Dual View para eliminar 
interferencias en axial
Enorme Intervalo Dinamico Lineal en Axial
Interfaz de cono 
refrigerado
Apertura de la cola del 
plasma
Interfase CCI Patentada
Menores Costes Operativos
Velocidad de análisisConsumo de gases
Gas de Desvío
20-30 l/min
Interfaz de cono refrigerado
Apertura de la cola del 
plasma
El único sistema óptico totalmente simultaneo
Antorcha
Prisma 
CaF2
Red de Difracción
Chip CCD
Policromador 
“Echelle”
Menores Costes Operativos
Menores Costes Operativos
Integración adaptativa (720/25 y 730/35)
• No emplea obturadores
Canal anti-blooming
Válvula de 4 vías SVS-1 controlada por el softare
Menores Costes Operativos
Permite una introducción de muestra y lavado más eficaz y rápido.
Se realiza el lavado mientras se introduce la muestra siguiente.
Mejora la estabilidad a largo plazo en muestras con alto contenido de 
sólidos disueltos.
Disminuye el envejecimiento de la antorcha y gasto en cosumibles.
Compatible con autosampler y lavado inteligente
Los mejores sistemas de eliminación de 
interferencias
Cobertura completa del espectro
Selección de líneas alternativas
Elemento Long. Onda 
(nm) 
Resolución 
(nm) 
As 188.979 0.007 
Be 234.861 0.008 
B 249.773 0.008 
Co 238.892 0.009 
Cd 214.438 0.008 
Ca 396.847 0.011 
Li 670.784 0.024 
K 769.896 0.045 
 
 
Elevada resolución óptica (7 pm)
Corrección fuera del pico :
utiliza 1 o 2 puntos para ajustar
los fondos desde un lado o los 
dos lados del pico
Izquierda
DerechaB
G/D
Los mejores sistemas de eliminación de 
interferencias
Adaptado : corrección
polinómica: extrapolación
automática de la forma del
fondo
Corrección adaptada de los fondos
FACT deconvolución espectral de 
un interferente
Fe 226.505
Cd 226.502
Cd 226.502 nm/ Fe 226.505 nm
226.502226.9492
Permite corregir: blanco, 
matriz y hasta 7 interferencias 
por metal.
Se precisa una mínima 
separación entre interferente 
e interferido (3 pm).
Puede incorporarse en el 
método de análisis
analito
Signal total
Ni 231.604 nm en matriz orgánica
Interferent
e
Los mejores sistemas de eliminación de 
interferencias
Método de corrección inter-elemento
El método IEC determina un 
coeficiente entre la 
sensibilidad de unanalito y la 
de uno o varios interferentes a 
la long de onda del analito
Se combina con la medida de 
la concentración deI
interferente tomada en una
línea no interferida, para de 
esa forma calcular la 
concentración c
Puede ser empleado con 
cualquier interferencia
espectral incluso con 
solapamientos totales de 
bandas de emisión.rrecta del 
analito.
Aplicaciones: Análisis directo o por dilución
Aguas. Potables, riego, residuales. Dilución en agua, ácido. Calibrar con 
patrones acuosos.
Sangre. Dilución de 10 veces en 0.1% Tritón X-100 + 0.01% EDTA. 
Calibrar con Seronorm.
Orina. Dilución de 2-5 con 0.1% Tritón X-100 + 0.01% EDTA. Calibrar 
con Seronorm
Sueros. Dilución de 2-5 veces en HCl 0.02M. Calibrar con Seronorm.
Aceites industriales. Dilución en queroseno / xileno. Calibrar con 
Conostan
El. Long.onda Conc.Medida Conc.Certificada % Rc.
Ca 315,887 30,1 0,7 ppm 31,04 0,5 ppm 97,0
K 766,491 2,29 0,013 ppm 2,35 0,03 ppm 97,2
Mg 279,800 7,95 0,25 ppm 7,98 0,03 ppm 99,6
Na 589,592 21,61 0,23 ppm 22,07 0,64 ppm 97,4
Al 396,152 125,8 2,8 ppm 127,6 3,5 ppm 98,6
As 188,980 54,3 0,6 ppb 56,02 0,73 ppb 96,9
Cd 214,439 6,1 0,1 ppb 6,47 0,37 ppb 94,3
Cr 205,560 18,7 0,5 ppb 18,53 0,2 ppb 100,9
Cu 327,395 21,5 0,4 ppb 20,5 3,8 ppb 104,9
Fe 238,204 92,1 3,4 ppb 91,2 3,9 ppb 100,9
Mn 257,610 39,14 0,9 ppb 37,66 0,83 ppb 103,9
Ni 231,604 59,5 1,7 ppb 58,1 2,7 ppb 102,4
Pb 220,353 18,9 0,9 ppb 18,15 0,64 ppb 104,1
Se 196,026 10,5 1,1 ppb 11,43 0,17 ppb 91,8
20 ppb de Pb
Aplicaciones: Análisis de Aguas
Aplicaciones: Análisis de alimentos
Extractos vegetales Extractos de pescados
Secar la muestra a 
80ºC y pesar 0.5 g.
Añadir 5 ml de H2SO4 y 
agitar. Añadir poco a 
poco 5 ml de H2O2 al 
30%.
Volver a añadir H2O2 al 
30% y calentar en placa
Enfriar y añadir 2 ml de 
HNO3. Calentar durante 
2 h hasta eliminar el 
nítrico.
Enrasar con agua al 
volumen adecuado.
Secar la muestra a 
80ºC y pesar 0.25 g 
Añadir 5 ml de una 
mezcla con 1 ml de 
HClO4 (70%) y 4 ml de 
HNO3 (70%).
Calentar en placa 
durante 2 h a 120ºC y 
despues subir la 
temperatura hasta 
180ºC durante 3 h para 
eliminar el nítrico
Enrasar con agua al 
volumen adecuado. 
Filtrar si es necesario.
Pesar de 1 a 5 gr de músculo 
de pescado homogeneizado. 
Añadir 10 ml de HNO3 y dejar 
por la noche.
Calentar durante 3 h a 125ºC. 
Poner otras 4 h a reflujo.
Enrasar con agua al volumen 
adecuado.
Aplicaciones: Agroquímica y Alimentación
Element Component Adjusted for 50x Prep Dilution
Limit (mg/g) Limit (mg/g)
J .5J J 1.5J
As 1.5 0.015 0.03 0.045
Cd 0.5 0.005 0.01 0.015
Pb 1 0.01 0.02 0.03
Hg 1.5 0.015 0.03 0.045
Cr 25 0.25 0.5 0.75
Cu 250 2.5 5 7.5
Mn 250 2.5 5 7.5
Mo 25 0.25 0.5 0.75
Ni 25 0.25 0.5 0.75
Pd 10 0.1 0.2 0.3
Pt 10 0.1 0.2 0.3
V 25 0.25 0.5 0.75
Os,Rh,Ru,Ir NTE 10 total 0.025 0.05 0.075
Aplicaciones: Farmacopéa. Análisis de 
metales traza en amoxicilina.
Aplicaciones: RoHS WEE
RoHS / WEEE
• Normativa de la UE para el control de residuos de equipamiento
electrónico
• Deben cumplir todos los fabricantes de equipos eléctricos y 
electrónicos para minimizar residuos. 
• Plomo
• Mercurio
• Cadmio
• Cromo
• Retardantes del fuego
 Bifenilos polibromados (PBB)
 Difenil Eter polibromados (PBDE)
• Límite menor de 0.1% en peso, en Cd < 0.01%
Aplicaciones: RoHS WEE resultados
RoHS / WEEE
Green Highlight – CPSIA maximum Pb level exceeded 
Units = mg/kg
Pb Cd Cr As Sb Zn
Leaf Pendant 48.3 88.6 4.4 3.4 10.5 81600
Girl Pendant – Green 877 1.9 149 18.9 14.6 1980
Girl Pendant - Red 500 1.6 80.5 10.9 12.8 1930
Girl Pendant – Multi Color 452 1.7 79.7 13.3 15.3 1940
Pink Elephant 55 0.3 13.4 16.1 4.3 192
Silver Pendant 34.3 0.5 4 2.7 6.2 81000
Gold hoop Earring 270 7.5 1.4 7.2 20.6 72500
Silver Heart Earring 47500 23200 8.1 12.5 12.8 140000
Whale Charm 1050 3.9 1.6 14.4 31 62000
Aplicaciones: Metales tóxicos en joyería
RoHS / WEEE
Aplicaciones: Análisis de Mercurio con VGA
Determinación de Hg a nivel de µg/L