tesis_n0962_Panick

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Di r ecci ó n:Di r ecci ó n: Biblioteca Central Dr. Luis F. Leloir, Facultad de Ciencias Exactas y Naturales, Universidad de Buenos Aires. 
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Co nta cto :Co nta cto : digital@bl.fcen.uba.ar
Tesis de Posgrado
Contribución al estudio para laContribución al estudio para la
obtención de las vaselinas líquidasobtención de las vaselinas líquidas
a partir de destilados de petróleoa partir de destilados de petróleo
Panick, Jorge
1958
Tesis presentada para obtener el grado de Doctor en Ciencias
Químicas de la Universidad de Buenos Aires
Este documento forma parte de la colección de tesis doctorales y de maestría de la Biblioteca
Central Dr. Luis Federico Leloir, disponible en digital.bl.fcen.uba.ar. Su utilización debe ser
acompañada por la cita bibliográfica con reconocimiento de la fuente.
This document is part of the doctoral theses collection of the Central Library Dr. Luis Federico
Leloir, available in digital.bl.fcen.uba.ar. It should be used accompanied by the corresponding
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Cita tipo APA:
Panick, Jorge. (1958). Contribución al estudio para la obtención de las vaselinas líquidas a partir
de destilados de petróleo. Facultad de Ciencias Exactas y Naturales. Universidad de Buenos
Aires. http://digital.bl.fcen.uba.ar/Download/Tesis/Tesis_0962_Panick.pdf
Cita tipo Chicago:
Panick, Jorge. "Contribución al estudio para la obtención de las vaselinas líquidas a partir de
destilados de petróleo". Tesis de Doctor. Facultad de Ciencias Exactas y Naturales. Universidad
de Buenos Aires. 1958. http://digital.bl.fcen.uba.ar/Download/Tesis/Tesis_0962_Panick.pdf
http://digital.bl.fcen.uba.ar
http://digital.bl.fcen.uba.ar
http://digital.bl.fcen.uba.ar/Download/Tesis/Tesis_0962_Panick.pdf
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_;7, 4íffr .7
UNIVERSIDAD DE BUENOS AIRES
,FACULTAD DE CIENCIAS EXAQTAS Y NATURALES
RESUMEN DE TESIS PREPARADA POR JORGE PANICK PARA OPTAR AL
TITULO DE DOCTOR EN QUIMICA.­
CONTRIBUCION AL ESTUDIO PARA LA OBTENCION
DE LAS VASEEINAS LIQUIDAS A PARTIR DE
DESTLLADOS DE PETROLEO.­
El presente trabajo tiene por objeto el estudio de la
obtención de las vaselinas líquidas,en especial la desti-­
nada a uso medicinal.-Se han empleado materias primas na-—
cionales de alto rendimiento y de excelente calidad tra- ­
tando en esta forma de llegar a satisfacer los requeri- ­
mientqsde 1a FarmacopeaArgentina.-De los aceites emplea-­
dos se han elegido aquellos provenientes de petróleos de ­
ComodoroRivadavia,de base parafinica o mixta,además a tí­
tulo de comparación°se han usado aceites de empresas parti
culares. En síntesis el proceso seguido en este trabajo es­
el siguiente: sulfonación del aceite en frío y caliente ­
empleando ácido sulfúrico fumante de 20-25%de anhídrido ­
sulfúrico libre.-El tratamiento ácido en frío consiste en­
someter el aceite a la acción del ácido sulfúrico durante
6 a 8 horas,manteniendo la temperatura entre los 25° y 35°
C. El volumen de ácido empleado varía entre los 40 y 50%.­
El número de tratamiento es de 4 a 5. Terminadoel trata-­
miento ácido,se deja decantar por doce horas,se elimina el
a?70/} 852
sludge o parte sulfonada constituida por compuestosaromá­
ticos, naftenicos, resinas y ácidos sulfónicos.­
Retirado por decantación el sludge,se trata el acei­
te con ácido sulfúrico fumante a la temperatura de 75 a 80%:
por un espacio de tiempo variable ante l hora y 2%horas,­
con decantaciones de 6 a 8 horas.Eliminado luego este se-­
gundo sludge,procedemos a nuevos tratamientos acidos y de­
cantaciones sucesivas,los tratamientos se repiten las ve-—
gces que sean necesarias hasta que el aceite quede agota- ­
do y se presente de un color caoba claro.­
Después de los tratamientos ácidos se procede a 1a e;
tracción de los compuestos fulfónicos que se encuentra - ­
disueltos en el aceite. Para esto el aceite es sometidoa­
un tratamiento alcohólico con alcohol de 75° a razón de un
10%con respecto a la carga inicial del aceite,a temperatg
pra ambiente por espacio de l a 2 horas. Transcurrido el -­
‘tiempo indicado dejamos decantar,obtenemos la solución al­
cohólica de los ácidos beta-sulfónicos.­
Tambiense obtienen ácidos sulfónicos en este proce­
so pero del sludge,en forma de sales calcieas solubles de­
los ácidos gammasulfónicos muy usados en ganaderia como­
humectantes.­
Después del tratamiento alcohólico y subsiguiente de
cantación el aceite es sometido a un contacto con arcillas
decolorantes a temperaturas entre 85 y l40°C según las - ­
1\\n \
2.­
viscosidades de los aceites empleados,utilizando 4 a 67 -­
en peso por un tiempo superior a los 45 minutos. Estas ar­
cillas decolorantes son hidrosilicatos de aluminio activa­
das por tratamientos ácidos clorhidricos o sulfuricos sien
do las activadas, con ácido sulfúrico las mejoras. Las —­
arcillas activadas con ácido c10rhidrico,mantienen eleva­
da acidez clohidrica que perjudica los equipos de hierro.­
El aceite una vez sometido a la decoloración y estando ­
caliente se filtra. El productorecogido se trata reitera­
damente con agua hirviente alternando con lluvia de agua-­
caliente y decantaciones sucesivas hasta que el producto ­
final se presente sin gusto, sin olor y completamenteneu­
tro.­
Este proceso lo consideramosgeneral para las vaselinas­
líquidas pudiendo estar sujeto a variaciones comoconsta —
en el presente trabajo,dependiendo estas de la naturaleza­
de los aceites empleados y del grado de refinación de los­
mismosaceites.­
Vaselinas líquidas medicinales se consideran aquellas -­
que fueron procesadas al máximoy que cumplen los requisi­
tos de la Farmacopea Nacional.
Comoconclusión ponemos de manifiesto que con aceites de
petróleo nacionales y materias primas nacionales hemosob­
tenido vaselinas líquidas de muybuena calidad.- [/7 '/fl/,4
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(Orientación Química Tecnológica)
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A mi esposa.
Padrino de Tesis:
Dr. HORACIO MARGHERITIS
Expreso mi reconocimiento amplio y
sincero a1 Dr. Horacio Margheritis por
haber tomado bajo su dirección el pre­
sente trabajo, orientándolo con sus
valiosas indicaciones.
Agradezco a la Dirección de Y.P.F. la colabora­
ción prestada a este trabajo, quién autoriz6 el uso
de las instalaciones del laboratorio de la Destila­
ria Fiscal de La Plata.
Igualmente dejo constancia de mi agradecimien­
to al Sr. B. Ruperti perteneciente al personal téc­
nico del laboratorio de la Destilería Fiscal de La
Plata por la inestimable colaboración prestada.
2-Ei9_L_Q_E
Introducción . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Consideraciones generales de las vaselinas líquidas,
caracteres físicos y químicos. . . . . . . . . . . .
Ensayos de reconocimientos, identificación y pureza.
n I o o o o o o o I o'oo o n I
Característicasïde los cortes de aceites empleadosen Aosil‘íOT.n o o o o o o o o
De los tratamientos ácidos. . . . . . . . . . . . .
De los Disolventes. . . . . . . . . . . . . . . . .
De los ácidos sulfónicos. . . . . . . . . . . . . .
De los tratamientos de contacto, análisis de las ar­
cillas empleadas. . . . . . . . . . . . . . . . . .
De los procesos realizados. . . . . . . . . . . . .
Esquemageneral del proceso de obtención de las vase­
linas líquidas. . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Conclusiones. . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Bibliografía. . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
A)
CJ
17
20
22
33
36
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75
78
PART E EXPERIMENTAL-_-——-—-—-p——-————_
I K T R O D U C C I O N
Según 1a Farmacopea Boer (l) desde 1795 se denominan vaseli­
nas a sustancias de consistencia ungüentáceas .de estructura amorfa
y perfectamente homogénea, que se obtienen generalmente de deter­
minadoscortesde la destilación de los petróleos.
Miall Stephen y Miall Mackenziet (2) en su diccionario men­
cionan: Se conoce con el nombre de vaselina, a la parafina, que se
presenta en variedades blanca o amarillenta con particulas semi-só­
lidas, translúcidas, formando una masa homogéneade aspecto graso
y untuosa al tacto. Insoluble en agua destilada y en alcohol, solu­
ble en éter, cloroformo, éter de petróleo, sulfuro de carbono, acei­
tes volátiles y la mayoría de los aceites fijos, insolubles en
aceite de ricino°
La Tercera Farmacopea Argentina (3) dice: La Vaselina liquida
es una mezcla de hidrocarburos líquidos saturados, obtenida del pe­
tróleo y purificada.
Según Sachenam(4) dice: Distinguense las vaselinas líquidas
de las sólidas según el grado de viscosidad.
Según Ullman (5) en su Enciclopedia de Química Industrial:
Las vaselinas son una mezcla de hidrocarburos saturados de la serie
C H , siendo sus componentes principales el Hexadecano y eico­
N 2Nf2
sano (C H y C H ) y en su menor proporción por hidrocarbu­
34 20 42
ros no saturados de la serie C H . Por precipitacián fracciona­
N ZN-Z
da aislá Maberyde la vaselina, hidrocarburos sólidos de elevado
peso molecular (6) y de fórmula C H ; G H ; C H ; C
24 50 31 64 32 34
H 3 C H ; confirmando que: la vaselina está constituida en
70 35 72
-2­
su mayor parte por hexadeoano y eicosano. También se comprende den­
tro del léxico vaselina otra variedad de vaselina de consistencia
más fluida, mencionada por Codex Francés (7) con el nombre de acei­
te blanco.
Según E. Schmidt (8): Se entiende por vaselina las porciones
de aceites minerales de punto de ebullición superior a 36090.
Teniendo en cuenta las múltiples aplicaciones que desde ha­
ce casi un siglo se le da a la vaselina, tanto a la sólida comoa la
liquida, hemoscreido conveniente abocarnos al estudio de la obten­
ción de esta interesante sustancia, en particular de una de sus varie­
dades; la vaselina liquida destinada a uso medicinal. Comomateria
prima para su obtención se utilizan determinados cortes de destila­
dos de petróleos de nuestro pais, los que sometidos a procesos de re­
finación permiten la obtención de vaselinas líquidas de alta calidad.
QQNÉLQEBAQLQNEE_QEHEEALEE_QENLAÉ_XAEELLHAE_LLQHLQAÉ
Caracteres Generales. Líquido de consistencia oleosa, transparente,
incoloro, libre de fluorescencia, inodoro e insipido. (9) Insoluble
en agua destilada y en alcohol; soluble en éter, cloroformo, éter de
petróleo, sulfuro de carbono, aceites volátiles y la mayoria de los
aceites fijos, insolubles en aceite de ricino.
La primera aplicación práctica del petróleo en los Estados
Unidos de Norte América, comenzó cuando se empleó como droga popular
con propiedades curativas, de ciertas enfermedades del hombre.
Así, varios años antes que el Coronel Drake perforara el pri­
mer pozo, el producto que circulaba ya, era obtenido en pequeñas canti­
dades comosustancia contaminante del agua salada, que se ofrecía ba­
jo el nombre de aceite de Roca Kiers, sustancia que más tarde esta­
-3­
ba llamada a tener la gran importancia técnica, industrial y econó­
mica que hoy tiene.
Durante la época en que el aceite de Roca Kiers, ganaba su de­
sagradable reputación medicinal en los Estados Unidos, en Europa se
difundia simultáneamente un aceite ligeramente pardo, procedente de
Rusia, recomendadopara combatir la constipación intestinal, con los
métodos de refinación especiales con miras a mejorar el olor y el sa­
bor de este aceite, Grigori Petroff llegó a perfeccionar en 1895, el
primer "aceite blanco" c vaselina liquida comercialmente útil. Se
estableció en Riga, entonces en territorio ruso, una pequeña desti­
lerianeste aceite y desde esa época, el uso comúnha hecho que el
petróleo, preparado especialmente para uso medicinal sea conocido co­
mo Aceite Ruso.
Sin embargo, comoestos aceites se preparan ahora con crudos
propios y mediante métodos muysuperiores a los que le dieron este
nombre, se llaman con más propiedad, simplemente aceites minerales
blancos, o vaselinas líquidas, comoindicación de que están libres
de elementos nocivos.
A medida que mejorá la calidad de estos aceites, su uso
adquirió una aceptación general en los Estados Unidos, en especial
cuando fué respaldado por las recomendaciones de la profesión médi­
ca. La mayoria de los aceites continuaron importándose hasta el año
1915, en que la industria petrolera norteamericana comenzáa elaborar
el aceite mineral incoloro.
En pocos años los EE.UU.no sólo fabricaban aceites superio­
res a los importados, sino que extendian su uso en muchas otras apli­
caciones nuevas de este importante aceite.
-4­
Una de las mejores formas de apreciar la verdadera naturaleza
de los aceites minerales para uso medicinal, y su diferencia con o­
tros productos del petróleo, es mediante el conocimiento general de
los principios de refinación que se aplican en su elaboración.
Tales detalles sirven también para destacar el significado de
los ensayos de calidad especiales y exclusivos, y la necesidad de
la delicada atención a la purificación, conservación, envasado y en­
tregas.
E1 petróleo esta constituido por una enorme cantidad de hidro­
carburos que difieren uno de otro por su estructura quimica y por sus
caracteristicas fisicas tales comoel peso especifico y el punto de
ebullición. Mediante la refinación es posible separar estos hidro­
carburos.
Estos hidrocarburos pueden dividirse, en forma general, en dos
clases:
Primero, los hidrocarburos saturados o "no carbonizables" y se­
gundo, hidrocarburos no saturados o "carbonizables". El segundo grupo
es, generalmente, el que da origen al olor y sabor del petróleo.
En la elaboración ordinaria de los aceites lubricantes, se eli­
minan solamente, de los numerosos componentes no saturados, aquellos
que perjudican su aplicación a determinados servicios.
Los aceites minerales inccloros, por el contrario, deben estar
libres de los hidrocarburos no saturados. Una vez preparados deben
ser incoloros, inodoros e insipidos y no deben perder estas condicio­
nes por envejecimientos prolongados, ya sean sólos o como componen­
tes de los muchosproductos en los cuales se utilizan. Los refinado­
res de petróleo encontraron en un principio que el tratamiento con
ácido sulfúrico era uno de los mejores métodos para eliminar los
-5­
hidrocarburos no saturados. Este continúa siendo el método más co­
múnpara la refinación de los aceites blancos, pero tanto la canti­
dad como la concentración empleada, es muy superior a la que se uti­
liza para los aceites minerales comunes.
El cuidado que se aplica al proceso, es también mucho mas im­
portante.Para la mayoría de los tratamientos se usa ácido sulfúrico
fumante, con una riqueza en S 0 , libre del 12 al 25%aplicándose en
pasos sucesivos, en condiciones cuidadosamente controladas para eli­
minar en lo posible los diversos hidrocarburos no saturados.
Otro tratamiento es la neutralización del ácido, después de
la cual se lava el aceite con varias soluciones para quitarle las
sustancias de las reacciones ácidas y neutralizantes. Se somete el
aceite todavia a otra purificaci6n mediante filtraje, a través de un
medio preparado especialmente con lo cual se eliminan a fondo las ma­
terias indeseables. Estas materias absorbidas en forma selectiva de­
jando al aceite completamente libre de color, olor y sabor en condiw
ciones de soportar las muchaspruebas especiales ideadas para medir
sus cualidades.
La Farmacopea de los Estados Unidos de Norte América ha reco­
nocido en sus comienzos la necesidad de uniformar las cualidades del
aceite blanco,-vaselina líquida- comoasí mismo,ha establecido los
ensayos especiales a que deben someterse para poder decir de ellos
que son de calidad aceptable. Estos ensayos han sido gradualmente mo­
dificados y mejorados en cada revisación de los métodos de la Farma­
copea, estando en vigencia actualmente los de la 13a. revisación (lO).
En ella se muestran las especificacionescorrientes. Es de notar la
diferencia en viscosidad entre los Petrolatos líquidos livianos y
pesados. Al indicar estas dos clases, la FarmacopeaArgentina en su
-6­
cuarta ediciGn (ll) recientemente editada, establece comoensayos de
identificación lo siguiente:
EHEAXQE_QE_lQEEïlElQAQLQK-X_BE_BHEEZé=Peso específico 0.324 a 0.903.
La vaselina liquida debe tener una viscosidad cinemática no mayor de
6.370 Stookes a 37.890. y la vaselina liquida espesa debo tenor visco­
sidad cinemática no menor de 09381 Stookes a 37.890.
Manteniendo una porción de vaselina liquida a 090. durante cua­
tro horas, a lo sumopresentará una ligera opalescencia (parafina 36­
lida y agua). Calentando 10 mililitros de vaselina liquida con igual
volumen de alcohol de 96°, este último debe permanecer neutro al pa­
pel tornasol (ácidos y álcalis).
En una probeta con tapa esmerilada, de vidrio incoloro, previa­
mente enjuagadu con ácido sulfúrico, viértanse 5 mililitros de vaseli­
na liquida e igual volumen de ácido sulfúrico, conteniendo no menos
de 94,5% ni más de 95,5% de ácido sulfúrico y agitar frecuentemente
en el transcurso de lO minutos, manteniendo la mezCla en un baño Ma­
ria; retirar del baño y después de 15 minutos comparar con un testi­
go preparado colocando en una probeta de idénticas caracteristicas a
la anterior, 5 mililitros de vaselina líquida incolora y 5 mililitros
de solución para el ensayo de sustancias carbonizables. La vaselina
debe permanecer incolora y el ácido no debe ser más oscuro que el Áci­
do del ensayo testigo.(SUSTANCIAS CARBONIZABLES).
La vaselina liquida debe cumplir con los ensayos para aceites
fijos, grasas o resinas, indicados en vaselina.
Mezclar 4 mililitros de vaselina liquida con 2 mililitros de
alcohol y dos gotas de una solución limpida obtenida saturando con pro­
tóxido de plomo una solución acuosa de hidróxido de sodio al 20%y
calentar la mezcla durante diez minutos a 709, no debe producirse os­
-7­
curecimiento del líquido (compuestos de azufre).
En el presente trabajo hemos sometido a las vaselinas obteni­
das además de estos ensayos indicados por la Farmacopea a los que es­
tablece el A.S.T.M. (12) punto de enturbiamiento, punto de escurri­
miento, determinacion de sustancias carbonizables.
La viscosidad del aceite blanco se mide comunmentede acuerdo
con D- 88- de A.S.T.M. y se expresa en segundos Saybolt.
Esta parte de la especificacion es el ensayo U.S.P. para sustan­
cias carbonizables asi comoD-565- 45-A.S.T.M. y su objetivo princi­
pal, es determinar si el aceite ha sido elaborado correctamente.
Si un aceite ha sido tratado adecuadamente durante su elabora­
cián y se han eliminado correctamente los productos de reacción, po­
drá pasar esa prueba sin dificultad. Este ensayo es el siguiente: oo­
1ocar 5cc. de vaselina líquida en un tubo de ensayo con tap6n de vi­
drio previamente lavado con mezcla sulfocrómica; agregar Scc. de ¿ci­
do sulfúrico de 96%de concentración y calentar en un baño de agua ca­
liente por 10 minutos. Después que el tubo de ensayo ha estado en el
baño por 30 segundos , retirar rápidamente, sosteniendo el tapón con
ei dedo y sacudir vigorosamente 3 veces verticalmente con sacudidas
dc unos 15 centimetros. Repetir cada 30 segundos. No tener el tubo
fuera del baño más de 3 segundos en cada periodo de sacudidas. Al ca­
bo de lO minutos desde el momento en que se ha colocado el tubo en el
baño de agua retirarlo.
La vaselina líquida debe permanecer inalterable en color y el
ácido no debe volverse más oscuro que un color tipo producido median­
te la mezcla en un tubo similar de 3cc. de cloruro férrico, 3cc. de
cloruro de cobalto, y 0,5cc. de sulfato cuproso.
-3­
Con respecto a la presente parte experimental hacemos notar que
se ha dividido en dos.
En la primera estudiamos las características
plearg realizando los procesos ácidos, empleando
corte de aceite en una pequeña planta piloto que
de la Destileria Fiscal de la Plata.
Luego de los mencionados tratamientos ácidos
do en lO porciones iguales para estudiar en cada
do de selectividad, rendimiento, y eficiencia de
cillas empleadas.
Del resultado de esto,
de los cortes a om­
lO litros de cada
posee el laboratorio
dividimos lo obteni­
una de ellas el gra­
los solventes y ar­
seleccionamos el solvente y las arcillas
que utilizaremos en la segunda parto de este trabajo, cuando nos de­
dicamos a1 estudio de las procesos especificos, realizados en los
labrratorios de la Cátedra de Quimica Industrial, 29 Curso.
——°-—
-9­
PARTE EXPgEIMENTAL
De las materias primas.
Los aceites empleados comomateria prima en 1a ejecución de este
trabajo, corresponden a cortes elaborados en la destilería de La Pla­
ta, perteneciente a Y.P.F., a partir de petróleos crudos de los ya­
cimientos de la zona de ComodoroRivadavia. El petróleo crudo después
de ser sometido a1 proceso de destilaoión del que se obtienen las frac­
ciones livianas: naftas, aguarrás, kerosene y gasoil, queda el crudo
reducido.
Este crudo reducido es sometido a la destilación al vacío en la
Planta "Alco" donde se obtienen los distintos cortes de aceites, que­
dando comoresiduo el asfalto.
Estos cortes de acuerdo a susviscosidades, son los siguientes:
w“ ViscosidadS/U Visa.S/U Indice de
37,890 98,990 viscosidad
Corte extra-liviano hasta 70 seg. --- --_
" liviano “ 232 “ 47 seg 71,7
" median v 1241 " 74,5" 1,4,1
" pesado " —-- 145 n --_
Estos valores son promediostomados de varias determinaciones,
sometidos al tratamiento con anhídrido sulfuroso líquido en la plan­
ta Edeleano donde se eliminan los hidrocarburos no saturados y aromá­
ticos y una parte de les nafténicos. Estos cortes se diluyen en un
70%de nafta disolvente y ee someten a la desparafinación a tempera­
tura de los 2590 bajo cero en 1a planta York. Por destilaci6n se ex­
trae el solvente en la planta atmosférica y luego se someten al tra­
-10­
tamiento con arcilla decolorante en la planta de contacto.
Visto en forma general el procedimiento para la obtencion y
refinación de los aceites, procedemos a la elección de los cortes con“
venientes, para utilizarlos comomateria prima en la preparación de
las vaselinas líquidas.
Teniendo en cuenta los requisitos establecidos por la Farmaco­
pea Argentina en cuanto a vaselinas líquidas medicinales, empleamos
para este trabajo, aceites minerales seleccionados, eligiendo cortes
estrechos de destilación directa evitando mezcla con otros cortes
distintos o más pesados, de bases netamente parafinicas o mixtas con
predominio de los hidrocarburos parafinicos.
Estos aceites fueron sometidos a un alto grado de refinación,
de viscosidad S/U. a 37,890. comprendida entre los 75 y 550 segundosa
Aceites sometidos a una completa desparafinación acusada por
un punto de enturbiamiento inferior a OQC., no conteniendo sustan­
cias empleadas comomejoradores, productos clorados, aditivos, etc,
libre de fracciones livianas y pesadas. (aceites de cilindros y a1­
quitranes).
MAEEEIAÉ_BBIMAÉ
1) Acido sulfúrico fumante de 20-25%de anhídrido sulfúrico libre.
2) Acido sulfúrico de aproximadamente 88-90% de concentración.
3) Alcohol etílico de 759.
¿x Tierra docolorante activada.
5) Agua pura.
Hemostomado aceites de distintas viscosidades y a titulo de
comparacián se han ensayado aceites de empresas particulares.
-11­
22-295-25¿EAMLQH292_¿9;295_ai_3229
Colocamosel aceite en un reactor provisto de agitador eléctrico
y camisa de circulación de vapor, e introducimos el ácido sulfúrico
fumante de una riqueza de 20 a 25%de anhídrido sulfúrico libre.
El ácido es agregado en forma lenta al aceite mientras éste está
en agitación. El objeto de introducir en esta forma el ácido es para
evitar las reacciones bruscas entre los dos componentes, elevándose
considerablemente la temperatura con desprendimiento abundante de
anhídrido sulfuroso y formación de espuma que tiende a subir y desw
bordar. La formación de espuma se aplaca por inyección de aire por
la parte superior.La cantidad de ácido es variable entre los 40 y 50%en volumen
en relación al volumen del aceite a tratar equivalente a 76 y 95%en
peso considerando la densidad del ácido 1,90, dividiéndose esta can­
tidad en 4 a 5 tratamientos.
La temperatura es variable entre les 25 a 35°C.
Terminada la introducción del ácido, continuamos la agitación
por espacio de tiempo variable entre las 6 y 8 horas, con el objeto
de completar la sulfonación.
Ciertos autores indican un tiempo de tratamiento relativamente
corto que va de 20 a 40 minutos, pero de acuerdo a estos ensayos he­
nos podido comprobar que el tiempo de tratamiento está en razón direc­
ta con el grado de sulfonación.
Terminada esta primera etapa de sulfonación suspendemos la agi­
tación y mantenemos en reposo por unas 12 horas, para favorecer la
decantación del residuo (sludge) o parte sulfonada (compuestos de
aromáticos, nafténicos, resinas y ácidos sulfánicos).
-12­
2E_L9&_IBAEAM;EEEQE_AQ1295_EH_QALIE222­
Eliminado lo más completamente el eludge, se pone nuevamente la
masa en agitación y se introduce el ¿cido en la misma forma que la
anterior pero algo más rapida, teniendo la precaución comoantes de
evitar la formación de espuma.
La espuma puede en este caso producirse también por elevación rá­
pida de la temperatura, que conviene tener en cuenta cuando se ini­
cia el calentamiento. Cargado todo el ácido se comienza la calefac­
ción y se la mantiene a la temperatura de 759-8590. por espacio de
l-ZÉ horas a contar desde el momentoque la masa llegue a la tempera­
tura indicada. Cumplidoel tiempo de tratamiento se para la agitación
y el caldeo y se deja en reposo por 12 horas para dar lugar como en
el primer tratamiento a la decantación del sludge.
Eliminadc luego este segundo sludge, procedemos a nuevos trata­
mientos ácidcs y decantaciones sucesivas.
Los tratamientos se repiten las veces que sean necesarias hasta
que el aceite quede agotado y se presente de un color caoba claro.
Realizando los tratamientos únicamente en frio, éstos deben man­
tenerse entre las 6 y 8 horas de tiempo.
Comparativamente entre una vaselina terminada por el proceso en
caliente y otra por el proceso en frio, hemos comprobadoque la pri­
nera mantiene un grado de pureza más alto que la segunda, pero en cuen­
to a rendimiento es más bajo que la procesada en frio.
Terminados los tratamientos ácidos en la forma explicada y purga­
dc do sludge completamente el aceite, procedemos al tratamiento alco­
holicoa
QgLuïRATAMIEHTO ALCOHOLICO.
Esta operación tiene por objeto 1a extracción de los ácidos sulfó­
nicos que se mantienen disueltos en el aceite, formados durante el
primer proceso, es decir en los tratamientos ácidos.
El aceite es sometido en un extractor por agitación al tratamien­
to con alcohol de 75 sucios de graduación alcohólica a razón de un
10%con respecto a la carga inicial del aceite, a temperatura ambien­
te. Ese tratamiento lo mantenemospor espacio de l - 2 horas. Trans­
currido el tiempo indicado dejamos decantar a la temperatura de 259 ­
45°C. la solución alcohólica de los ácidos sulfónicos.(verde oscuro).
DELHQEAIÉMLQEQQWQQQ“¿9:29 DE 88 A 90% DE CONCENTRACION.
Una vez que eliminamos completamente la solución alcohólica, por
expurgue, sometemosla carga a la acción del ácido sulfúrico de una
concentración alrededor de 88 a 90%empleando una cantidad equiva­
lente al 10%en volumen con relación a1 volumen inicial.
Este posterior tratamiento ácido tiene por objeto la elimina­
ción total de los ácidos sulfónicos que se mantienen todavía disuel­
tos en el aceite.
Ponemosen agitación el aceite, e introducimos el ácido en for­
ma más o menos rápida.
Comenzamosluego a calentar y alcanzada la temperatura deseada
que oscila entre los 959 y 10090. se mantiene por espacio de 30 mi­
nutos. Se deja luego decantar y transcurrido el tiempo necesario se
purga el ácido.
Después de la extracción alcohólica y antes de someter el acei­
te a la acción del ácido sulfúrico de 90%verificamos mediante un
ensayo si es necesario proceder a este tratamiento; en caso contrario
-14­
el aceite tratado con alcohol, directamente es decolorado con tierra.
Este ensayo consiste en tomar una muestra del extractor y some­
terla a una decoloración con tierra y al producto filtrado hacerle
la reacción sulfúrica (FarmacopeaArgentina).
DEL_LAIAQQ_QQH_AQHA­
Una vez purgado completamente el ácido, agregamos un poco de
agua hacia el fondo del extractor, haciéndola deslizar por las pare»
des para eliminar el ácido que se deposita en el cono del mismo. Se
purga el agua y agregamos luego abundante cantidad de agua, si es
posible algo caliente y se da a la masa un golpe de agitación. No
conviene agitar demasiado para evitar la formación de emulsiones(rasm
tros de ácidos sulfónicos). Dejanos decantar el agua a temperatura
moderada purgándose luego.
Unavariante en el proceso, consiste en someter el aceite después
del tratamiento con ácido de 90%a un segundo tratamiento alcoh6lico
a modo de limpieza.
Gonesto se elimina el posterior lavado con agua.
QEL_EBAIAMLEHIQ_DE_QEQQLQEAQLQH­
Tiene por objeto someter el aceite, procedente del tratamiento
anterior a un contacto con arcillas activadas decolorantes, a tempe­
raturas que pueden oscilar entre los 859 y 15090 según las clases de
aceites que tratamos.
Asi por ejemplo, aceites de viscosidades bajas, necesitarán tem­
peraturas entre los 809 a 90°C., en cambio, para aceites pesados, es­
tas temperaturas hubo que elevarlas hasta los 15096.
Estas arcillas decolcrantes son hidrosilicatos de aluminio ac­
tivados por tratamientos ácidos, clorhidricos o sulfúricos, siendo
-15­
las activadas con ácido sulfúrico las mas convenientes.
Las arcillas activadas con ácido clorhídrico, mantienen elevada
acidez clorhidrica que perjudica los equipos de hierro.
La cantidad de tierra decolorante es con respecto a la carga
inicial de 4 a 6%en peso y el tiempo de contacto superior a los 45
minutos, Esta operacion la realizamos en un contactar como los antem
riores con serpentin para vapor indirecto, provisto de agitador.
Introducido el aceite y puesto en marcha el agitador, agrega­
mos la arcilla en forma fraccionada, no conviene hacerlo en una sola
operación porque tiende a agrumarse comoconsecuencia de contener alre­
dedor de un 15% de aguao
Una vez colocada ésta se comienza el caldeu haciendo que la
temperatura se eleve lo más rápido posible, pero evitando la produccián
de espuma que provocaría el desborde.
Conseguida la temperatura de contacto, mantenemosesta el tiem»
po necesario, hasta que las muestras tomadas alternativamente comprue­
ben la decoloración del producto. Este ensaya consiste en tomar una
cantidad, filtrarla por papel empleando un pequeño embudoy recogien­
do el filtrado en un tubo de ensayo.
QE_LA_ELLIBAQIQH
E1 aceite una vez sometido a la decoloracián y estando calien­
te se filtra en caliente donde abandonala tierra.
DEL LAVADO Y SECADO DEL PRODUCTO.
El producto recogido en el recipiente lavador se trata reitera"
damente con agua hirviente alternando con lluvia de agua caliente y de­
cantaciones sucesivas hasta que el producto final se presenta sin gus­
_]_6..
to, sin olor y completamente neutro. Conseguido esto mantenemosen re­
poso para favorecer la sedimentación del agua. Decantada el agua el
producto se mantiene en estacionamiento un tiempo prolongado, donde
abandona los últimos restos de agua y se le somete luego a una filtra­
cián final por medio de papel de filtro para secarlo completamente y
abrillantarlo.
QABAQEBBISEIQAÉ_QE_LQÉ_GQBIEE_QE_AQELIEE
EHELEAQQE-EE-LQE_EHÉAXQÉ
CAR¿CIERISTICASDELOSACEITESEMPLEADQ;
EE_LQE_E¿SAIQE
Característicasde4N92v_,,,1no9N910losAceites“glEsso“93“94JQS“96N97“,8EssoE350Deridada15QC0,89030,89150,88520,90260,90560,87950,89880,90380,88960,8975
ViscosidadS/U
379,7csegundos9910025748047o78550542224334
ViscosidadS/U
939,Csegundos--515578-615948,551Indi°°ÉZdVls°°31“-—63,366,759,7—7260104,566,3ColorN.P.A.1%—21%—222%3-3é1%3%—4á-21-1%1%—2N9.deNeutraliza­
eiánmg.KOH/nr.0,0980,0950,0840,0500,0600,0280,0420,002Neutro0,002
Pto.deenturbia­
miento9C+4'*6-5-4-8—2-5.7-*5-4
Pto.deescurri­
miento9C-14-12—12—lO-15-15-12-18-l3-13
Pto.deinflamación
9C154158188216252150212224223204
Carbénresidual
comradsongr.60,0880,0900,0620,0500,0430,0340,1440,0320,0200,025
CenizasgrS.%HoNoHoNoNoNoNoHoHoNo
cont.cont..cont.cont.cont.cont.cont.cont.cont.cent.
-19­
DEFINICION DE LAS CONSTANTEQ
ygagggiggg: Es la mayor o menor velocidad con que un liquido pasa a
través de un orificio de pequeño diámetro ya determinado a una tem­
peratura dada D.A.S.T.M. D 88 - 44o (17)
IEQLQE_QENV;QQQÉIQ¿Q:Es un número empírico indicador del efecto del
cambio de la temperatura en 1a viscosidad de un aceite D,A.S.T.M.
D. 567 — 41 (18)
QQLQB_H¿R¿A.:Es la mayor o menor intensidad de color que presenta un
aceite mediante el Colorimetro UNION,comparativamente con una esca­
la patrán D. A»S.T.Mn: D 155 —45 T. (19)
PUNTODE ENTURBIAMIENTO:Es la temperatura a la cual la parafina u
otra sustancia sólida comienzaa cristalizarse o separarse de la solu­
ción cuando el producto es enfriado en condiciones definidas D. A.S.
T.M.: D 97 - 39. (20)
PUNTO,DE ESCURRIMIENTO:De un aceite mineral es la menor temperatu­
ra a la cual dicha product; escurre o fluye cuando es enfriado sin per­
turbaciones en condiciones definidas D. A.S.T°M.: D 97 - 39. (21)
QARBONRRSIDUALCQMRADSON:Determina la cantidad de carbón residual
que deja un aceite al evaporarse en determinadas condiciones y se in­
terpreta como1a tendencia relativa de un aceite a formar carbón. D.
Aas.T,M,: D 89 —41c (22)
HQHEEQOQEWNEHIEALLÁAQLQH:Es el número de miligramos de KOHrequeri­
dos para neutralizar la acidez de l gramo de la muestra en cuestión
De AOSÜTtMo D 663 h 44 Tt
ggniggg: Es el resultado de la calcinaci6n del carb6n dejado por la
combustión del aceite.
-20­
gg_Los TRATAMIENTOS ACIDQfi
-21­
Aceiteempleado
N9ll N92
N!3
N97
NO
9
N9lO
Volumendeaceite
enLitros
101ta;
19Lt
010
19Lts.
10Lta.
10Lt
8.
10Lts.
10Lts.
10Ltso
10Lta.
H2SOL
empleado
11|Fumantel
Fumante
Fumante
Fumante
Fumante
Fumante
Fumante
Fumante
Fumante
Fumante
Concentracióndel
ácidoen303libre
20—25Z
20-25
%
20-25%
20-25%
2o-25%
20-25
%
20-25%
20-25%
20—25%
20-25fi
Volumentotalde
Hz804
2,000
2,000
4,000
4,000
4,000
2,000
5,000
5,000
4,000
4,000
NúmerodeTrata.ácidostemp.am­
biente(1)
4
4
k
4
CantidaddeHSO
portrata.a24temp,ambienteen
lts.
1,000
1,000
1,000
1,000
1,000
1,000
1,000
1,000
1,000
TiempodecadaTra­
tamientoatemp.am­
biente(Horas).
Númerodetrat.áci­
dosencaliente.
CantidaddeHSO4
trat.calienta
lts.
por
1,000
1,000
1,000
Temperaturadetrat.
QC.
75-35
75-85
70-75
Tiempodetrat.en
caliente(Horas).
2%
Volumendeaceite
.residualenlts.
6,500
7,300
5,800
5,900
6,350
7,500
5,000
5,900
6,400
(1)Temperaturaambiente25-3590
-23­
AQElïE_HE_l
12345678910
VolumenVolumenVolumenConcentra-TiempoTemperatuiVolumenAcidosAcción
inicialdelaceitedelci6nogranderadeex-AceiteSulfónicoa
deldespuésdedisolven-dodeldi-extrac-tracciónresidualextraídosSelectiva
Aceitelostrata-toempleansolventeción.9.o,c.c.en
c.c.mientosá-doc.c.(Horas)volumen
cidosc.c.'
AlcoholEtílico1.00065010075Q230—3557278Buena
AlcoholIsopro-_6B
pílico1'00065o10099%230355855uena
Agua1.000650100-280-90—-lea
Acetona1.000650100purauso225-3561535Mediana
técnico
Fenol1.00065010088%230-3559060BuenaAcidoAcético1.0006501005%230-3558070Buena
-24­
49;;22_n2-2
VolumenVolumenVolumenConcentra-TiempoTemperatu-VolumenAcidosSul-Accián
inicialdelaceitedelciónogra-deEx-radeex-Aceitefénicosex­
deldespuésdisolventqdodeldiwtrac-tracciónresidualtraídosenSelectiva
aceitedelosempleadosolventeción9Cc.c.volumen
tratamien-c.c.(Horas)c.c.
tos
AlcoholEtílico1.000730100759230-3566070Buena
AlcoholIsopro­
pflico1.00073010099230-3564981Buena.
Agua1.000730100-280—90--Nula
Acetona1.000730100purauso225-3568545Mediana
técnico
Fenol1.00073010088%230-3566070BuenaAcidoAcético1.0007301005%230-3564882Buena
-25­
¿QELÏE_HE_2
I
Volumenl VolumenVolumenConcentra-TiempoTempera-VolumenAcidosAcción
inicial.delaceitedelciónograüdeturadeAceiteSulfóni-Selectiva
deldespuésdisolven-dodeldi-extrac-extrac-Rasidualcosex­Acpitedelosteemplea-disolven—ciónciónc.c.traídos
cÏc.tratamien-doc.c.te.(Horas)9Cenvolu­
tosácidosmen
c.c.
AlcoholEtílico1.000580100759230-3549090BuenaAl°°h°lIs°pr°‘1ofio58010099%230-3=51169Buena
pilico“U’
Agua1.000580100-280—90--Nula
Acetona1.000580100purauso225-3553842Mediana
técnico
Fenol1.00058010088%230-3552060BuenaAc1doAcético1.0005801007%230—3551268Buena
¿QELEENR4
—_.—..,-­
r
VolumenVolumenVolumenConcen-áTiempoTemperatu-Volumen'AcidosAcción
inicialdelaceitedeldisol-tracián'deradeex-AcaiteSulfóni­
deldespuésventeem-cgradoexfirac—tracciónresidualcoaex-Selectiva
Aceitedelospleadodeldi-ción9Cc.c.traídos
c.c.tratqmien-c.c.solven-'.envoluv
tosácidoste(Horas)menc.cv
c.c.
Alcohol¿tílico1.00059o100755;235-4551080Buena
AlcoholIsopro­
pílico1.00059010099%235m¿552565Buena
Agua15000590100-280-90——Nula
Acetona1.000590100pura_u«230—3555238Mediana
sotéc­
nico
Fenol1.00059o10088%2.35-4553555Mediana
AcidoAcéticolOOO590I1008%2J 35w4552763Buena
l
lH...--._..
-27­
ACEIEE_H2_2
VolumenVolumenVolumenConcentra-TiempoTempera-VolumenAcidosAcción
inicialdelacei-deldi-ciónodeturadeAceiteSulfóni­
deltedespuéssolven-gradodelextrac-extrac-residualcoaextra-Selecti­
Aceitedelostra-teem-disolven-ciónciónc.c.idasenva
c.c.tamientospleadote(Horas)9Cvolumenácidosc.c‘c.c.c.c.
AlcoholEtílico1.00063510075%235-4555580Buena
AlcoholIaopro-_B
pílico1.00063510099%2354556768nena
Agua1.000635100-280-90--Nula
Acetona1.000635100purauso230-3559045Mediana
técnico
Fenol1.00063510088%235—4557164Mediana
AcidoAcático1.0006351008%235-4556570Buena
-23­
AQEIEE_H3.É
5VolumenVolumenVolumen’Concentra-TiempoTemperatu-VolumenAcidosAcción
inicialdelaceitedelciónoderadeex-Sulfóni­
deldespuésdisolven-gradodelextrac-tracciónAceitecosex-Selectiva
Acidodelosteemplea_disolven-ción9Cresidualtraídos
c.c.tratamien-doc.c.te(Horas)c.c.envolu­tosácidosmenc.c.
c.c.
AlcoholEtílico1.00075010075%23o—356609oBuena
Alch1Isoro­
°gilicop1.00075010099g230—3567671.Buena
Agua1.000750100-280-90—-Nula
Acetona1.000750100purauso225-3571535Mediana
técnico
Fenol1.00075010088Z230-3567575BuenaAcidoAcético1.ooo75010051230-3567278Buena
,29_
¿92123HSZ
VolumenVolumenVolumenConcen-TiempoTempera-VolumenAcidosAcci6n
inicialdelacei-deldi-tracióndeturadeAceiteSulfóni­
deltedes-solventeogradoextracciónexgrac-residualcosex_Selectiva
Aceitepuésdeempleadodeldi-ciónc_c_traídos
C'c'103tra‘Cocosolvente(Heras)QCenvolu­
Éamíentosmen
ácidosc.co
c.c.
alcoholEtílico1.000500100759235-4542575BuenaAlcohol'Ieopro-lOOO50010099%235_4544060Buena
pillco
Agua1.000500100-280-90--Nula
Acetona1.000500100purauso230-3547822Mediana
técnico
Fenol1.00050010088%240—5046931Mediana
AcidoAcético1.000500100107',235-4545941Buena
¿30­
"s
“I
L.ELIE_HE-5
VolumenÍVolumen"Volumen:Concen-¡TiempodeTempera-EVolumenAcidosAccián
inicialdelaceitedeltración!9xfirac-turadeAceiteSulfónicos
deldespuésdisolven-ogradoaciónexgrac-residualextraídosSelec­
Aceitedelosteem-¡deldi-:(Horas)ciónc.c.entiva.
c.c.tratamien—pleadoisolven-9Gvolumentesácidosc.c.itec.c.
c.c.É
AlcoholEtílico1.00059o100759235—4551674Buena.
AlcoholIsoro­
pflicop1.ooo59o10099%235-4553654Buena.
¡Agua1.000590100-280-90--Nula
Ü
¿cetona1.000590100purau-230-3555332Mediana
sotoíni­
co
Fenol1.00059010088%240-5055238Mediana
AcidoAcético1.00059o100€10%235-45 54545Buena
-31­
-VolumenVolumenVolumen;Concentra-TiempoTempera-VolumenAcidosAcción
inicialdelacei-del'ciónodeextraeturadeAceiteSulfóni­
deltedes-disol-gradodelcióni extrac-residualcoaex-Selectiva
Aceitepuésdeventedisolven-(Horas)ciónc.c.traídos
c.c.lostra-emplea-te.9Genvolu­
tamien-domen
tosáci-c.c.c.c.
dosc.c.
AlcoholEtílico1.000770100759230-3570070Buena
AlcokolIsopro­
pflico1000077010099%23o-3571060Buena.
Agua1.000770100-280-90-—NulaAcetona1.000770100purau-225-3571951Mediana
sotéc­
nico
Fenol1.00077o10088%23o-35695'75BuenaAcido¿cético1.0007701007%230-3569080Buena
-32­
¿QELIE-H3_lQ
5 VolumenVolumenVolumenConcentra-TiempoTempera-VolumenAcidosAcción
ginicialdelaceitedelciénodeturadeAceiteSulfóni­
1deldespuésdisol-gradodelextrac-exyrac-residualcosex-Selectiva
Aceitedelostra-ventedisolventeciónciónc.c.traídos
0.6.tamientosemplea-(Horas)9Cenvolu­ácidoac.c.doc.c.menc.c.
AlcoholEtílico1.000640100759230-3554496Buena
AlcoholIsopro­
pflico1.00064o10099s:230-355509oBuena
Agua1.000640100-280-90--Nula
Acetona1.0006401C0purau-225-3557862Buena
sotéc­
nico
Fenol1.00064010083%220-3556080BuenaAcidoAcétíco1.0006401007%230-3555288Buena
-33­
DE LOS DISOLVENTES——-_.—— —-4—a-U‘o—————-_
Hemostrabajado para estudiar la acción selectiva de los
solventes con alcohol etílico, alcohol isopropilico, agua acetona, fe­
nol y ácido acético.
Hemosdescartado el empleo del nitrobenceno por no conside­
rarlo dentro de los compuestos selectivos de los ácidos sulfónicos.
Ademáspresenta el inconveniente de operar a temperaturas
bajas comprendidas entre los 09 y 109 C bajo cero, porque a tempera­
turas más altas hay desprendimiento abundante de vapores altamente tó­
xicos.
EQEEQEÉL:Si bien es cierto que sirve para el tratamiento preliminar
en la refinación de los aceites lubricantes, no es adecuado comopro­
ducto selectivo de los ácidos sulfónicos en el proceso de 1a elabora­
ción de las vaselinas líquidas.
Por tales razones en este trabajo no ha sido empleado.
ALQQHQLNEïILLQQ:El alcohol etílico ofrece las ventajas sobre los otros
disolventes empleados, de ser el reactivo completo en cuanto a selectin
vidad de los compuestos sulfónicos. De fácil decantación en el trata­
miento, evita la formación de emulsiones. Se obtienen al final vase­
linas líquidas medicinales de buen grado de pureza. Se ha empleado
alcohol de 759, porque ofrece mejor separación entre ácido y alcohol,
y tiende a decantar fácilmente. El alcohol de 96° tiene el inconven
niente de que cantidades de alcohol son absorbidas por el aceite, cc"
sa que no ocurre con el primero; por otra parte la selectividad es mu­
cho mayor en el de 75° que en el de 969. Con respecto a la temperatu­
ra 30g a 3590 es la temperatura óptima de la extracción en el caso de
-34­
los aceites livianos, temperatura que es necesario elevar hasta 459C
en el caso de los aceites fe viscosidad elevada.
¿ngggpnggggggggggggz Se comporta de la misma forma que el anterior
pero su selectividad es inferior. El grado de concentración es de 99%.
¿gggz Mediante los ensayos practicados como puede verse en los cuadros
anteriores, no es selectiva de los ácidos sulfónicos; ademástrae apa­
rejado el inconveniente de formar con éstos, emulsiones fuertemente
estables, aún tratando comoen el caso nuestro los aceites a 60° y 9096
de temperatura.
Aggïggg : Este reactivo tiene un grado de selectividad bajo; la tempe­
ratura empleada no va más allá de los 35°C, por su punto de ebullición
bajo y fácil inflamabilidad. Este producto fué usado en estado puro.
3339;: Los rendimientos obtenidos con este reactivo son buenos, pero
la selectividad disminuye a medida que aumenta la viscosidad del acei­
te. Si bien las decantaciones son rápidas y completas, los inconvenien­
tes que presenta son grandes debido a sus propiedades corrosivas y su
poder de toxicidad elevado. Las vaselinas líquidas obtenidas tienen
un buen color pero conservan el olor al fenol, y pequeñas cantidades
que quedan en el aceite, tienden a obrar como elementos oxidantes y
al cabo de un corto tienpo el producto obtenido pardea. El producto
fué empleado a una concentración de 88% que es la más adecuada y la
temperatura elevada hasta los 5090 en el caso de aceites de alta
viscosidad. Por estas consideraciones este reactivo es inapto.
¿gggg_¿ggg;ggzEste reactivo es buen selectivo de los ácidos sulfdni­
cos, de fácil decantacián; no produce emulsiones pero tiene el incon­
veniente que sus vapores son tóxicos y corrosivos. Dificil de eliminar
pese a repetidos lavados, el producto final retiene siempre el olor
-35­
característico de éste. La concentracion empleada aumenta del 5 al
10%a medida que aumenta la viscosidad de los aceites. Lo mismo sucede
con la temperatura, que alcanza los 4590 en los aceites de mayor
viscosidad.
Se han tomado para todas las extracciones un tiempo horario de
2 horas por considerarlo el más completo.
Analizando los cuadros de disolventes empleados en líneas 9 ï 10
hacemos notar que a1 decir acción selectiva buena, nula o mediana,
lo hacemos en forma comparativa entre ellos.
Visto on trazos generales las propiedades y rendimientos se­
lectivos de los solventes ensayados, optamos para este trabajo por
el alcohol de 75Q por considerarlo el más apropiado.
___o...-...
-36­
“ïéLL515-232LAE_ZLEBEAÉ"REQQLQBAHIEE
EHBLEAE¿5-23“EL_BEEEEHEEMIBABAJQ
N91 N92 No3 Ng4 N95
Humedad a 100 _ 105 C 16,47 % 14,91 5 17,81 % 18 3'14,57 p
Pérdida por calcinacién 11,44 " 8,35 " 6,26 “ 6,20 " 7,22 "
Anhídrido Silíoíco 53,43 54,84 53,84 56,30 63,87
Oxido de Hierro 2,20 6,90 3,90 5,40 5,47
Oxido de Aluminio 13,26 9,50 14,42 10,30 13,00
Oxido de Magnesio 0,20 0,94 0,14 0,20 2,20
Oxido de Calcio 2,02 3,30 3 2,90 1,24
Cloruros en cloro 0,61 0,28 0,70 0,40 0,21
Sulfatos en SO 0,07 0,90 0,08 0,10 0,50
1) Superfiltrol N9 1
2) Superfiltrol HQ2
3) Esadec un 1
4) Esadec N9 2
5) Comodoro Rivadavia
7­
¿;¿;2¿22-;
“CantidadVolumenTiempoTcmpe-.Coíorfïcaïa}"HíáïufigHváïuááa"“hgá€í;
trata-despuésreteni-toen¿emientoraturaantesS _,lt obteni-doporde
aceiteminutosC.a7°°¿olaarcí-eficie
gramosc.c.I.P.A.c.c.lla.c.c.
ArcillaActivada1+28
6057245859a90Qlïa2n18(SuperfiltrolNo.1“lan”5549
agua
ArcillaActivada+23
_6072859a9091%a2Blanco5179C
SuperfiltrolN9.2 545Agua55
ArcillaActivadaI1
Esadec"Hg.1 005724585939091’21"a2+26248C
ArcillaActivada
Ese-docH926057245859a9091-:a2+2754/»2835
Arillai.tir.n
°S“a°va¿o5721,5859a9081%a2ALnarl-554lo­
CouodoroRivadaviallo.
ííegrodehuesos605721.5859a9091-;-a2Anari-5666-­
'llo.
-33­
AQÉLI¿_HB"Z
CantidadVolu-TiempoTempebColorColorVolumenVolumen.fien¿i_
mentrata-ratura.,reteni_mieñt
en¿emientoantnsdeSpuéS°9t221-doPor¿eefï­
aceiteminutosC1'_ ''
iranos0.o.13.P.A.dsayb°ltc'c'lÏaÏZÏÉ‘ elenCIQ
ArcillaActivada4,¿
Superfiltrolno1 ¿Oyoo458592190Q132“4-286481290
blanco
agua
....._....._......1p....r
ArcillaActivada+'23
Suptrfiltrol1:22¿o66045859a9091-3;2Blanco65o109o
agua
AlcillaActivada.,
Ese-.dec¡.291 4°66°45859219091-52+2663426so
m-“ .._..¿¡...-....__....x.._..........-........-... ................
ArcillaActivada
Esadec¡zo24o6601.5359.39091%a2+2761-,21385
Arcillasinactí-fi
var4066045859a909lïa2Amari-64812­
ComoáoroRivadaviallo
NegrodeHuesos1.o66045859a9oa1%-a2Amari-6561.-­
llo
-39­
AQEIEE-LEM2
CantideVolumenTiempoTenpo-ColorColoré VolumenVolumenRend:detrata-raturadespuereteni-micnenAceitemientoantesObïeni-dopordeaninu-CSayboltQ°laar-ciem
gramoscoc‘tosH.P.A.0.6.cilla.
c.0o
-...........4.1L....-41--a
ArcillaActivada
404906012092-+284771390
.SuperfiltrolH9lArcillaActivada
o92+3“120Superfiltrol1:92 4°¡“o6°12°247°9
ArcillaActivada
06012092#2747/1685
EsadecH91 4049b
ArcillaActivada
Q+'716°5
ArcillaSinActivar
QA;r °-7611',"'
ComodoroRivadavia¿e490601202ÏÏOl 4
orn.1y-4.—-—.-.
NegrodeHuesos404906012092Aïari-4846­
lo
-40­
4922122.324
CantidadVolumenTiempoTempe-ColorColorVolumenVolumenRendimien­
detrata-raturareteni-to
enAceitemientoantesdespuésobteni-dodeeficien­
mínutosCdoporlacia
grámoa'c.c.N.P.A.Sayboltc.c.arcilla
CQC.
ArcillaActivada
60n *
SuperfiltrolN01 51°12014°2¿+27“ó2485
ArcillaActivada
J.rs
SuperfiltrolN92 6051012014092J'F27¿“62485
ArcíllaActivada
Q.'­
EsadecN91 6051012014023-+274892185
ArcillaActivada
W, 6051012014092 +284852585
usanecL92
ArcillaSinactivar
9%_37__
ComodoroRivadavia605101201402'Aïïzi432
LogrodeHuesos6051012011.092 Aman-L49312-­
110
-41­
¿921Ena
——-—..———
.-o-.—..-.
VolumenTiempoTenperaLColorColorVolu-VolumenRendimiedetrata-turamenreteni-to
enAceitemientoantesdespuésobte-dopordeefi­
minu-Cnidolaar-oienci
gramos0.o.tosH.P.A.Sayboltc.c.cilla
c.c.
ArcillaActivado
¿h10Suoerfiltrolun1 6°55512°láïsa2"+285312’9
ArcillaActivada
1‘":d0
Superfiltrolun2 6°555120IÍÏSa2.-*2u532239
ArcillaActivada
1201o2i+-275342185
Esadecnn1 6°555Í45a2
AroillaActivada
1o1o2i+-275352085
EaadeoNo2 6°5552Í45a2
arcillaSinactivar+14
..6055512014oa2áAmari-52827­
ComodoroR1vadav1a1¿511°
Henro¿eHuesos-60555120140a2ÉAmari-54312­
.’1[y51lO
-42­
A9álïfi-ií_é
CantidadVolumenTiempoÉTempera-ColorColorVolumenVolumenRendimien­
detrata-turadespuésreteni-to
"enAceitemientoantesobteni-dopordeeficien­
minutosCL Sayboltdolaarci-cia
gramosc.c.J.P.A.c.c.llac.c.
ArcillaActivada
o39#3IS0Superfiltrolme1 4°66°4580a51y26.129
ArcillaActivada
Superfiltrol¿to21,0660¿,5309a85m14;2861,5159o
ArcillaActivada
“sad”,¡Q1 ¿o6601.58093.85"1-;—276352535
¡'I-Jr"
ArcillaActivada
r,9Q¿r276285
EsadecEn240060¿580a85l.355
ArcillaSinActivar
4o660¡.580°a8591:7;-Amari-63525-—­
ComodoroRivadaviallo
flequdeHuesos¡,0660458093.3591 Amari-65010——
“llo
¡.43­
¿«QEHLEL...IZ
CantidadVolumenTiempo'TempercL'ColorColorVolumenVolumenRendi-.—­
detrata-turadespuésreteni-miento
enAceitemientoantesobtenidodopordeefi­minutosCSayboltlaarci-ciencia
gramosc.c.H.P.A.c.c.11ac.c.
ArcillaActivada
'o/21201o-.‘<e.+2793085
Superfiltrol1-191 °’553¿1’+ 35
ArcillaActivada
'1.7+2';osrSupcrfiltrol2:92 6°'51201503¿a1*3953)
ArcillaActivada
%4-’o?2780
¿sadecHQ1 604251201503-a42031a
.L___--_-___DHN_N““..N._u.cflun“___+n_flnuu_nw_ifl........u—
ÁrcillaActivada
.4¿o¿,25120150 az,+263932780
Eaadec¿JQ2......-.Thu ....-...--..._........-.-.........-<
ArcillaSinActivar
..604251201503-3;a1,Amari-39723—­
ComodoroRivadav1a11°
IlegrodeHuesos6042512015o3-3;a1,Amariu¿,1510——
llo
-¿4­
ALEJÁEÁ
CantidadVolumenTiempoTenpera-ColorColorVolumenVolumenRendi­
detratamien-despuésreteni-mien­'enAceitetominutosturaantesobtenidodoportode
Sayboltlaarci-efi­
gramoac.c.CH.P.A.c.c.llac.c.ciencia
AlcillaActivada
Superfiltrol¿IQ1 605161201501-5o.2+486309o
ArcíllaActivafla
r¿2#
Supcrfiltrolun2 oO5161201501¿a274863035
ArcillaActivada
Jrrñ
Esadec¡yl 60516120150laa2-+2/4092785
"T .-._..........-.,._-......._........_....__...-.__
ArcillaActivada
Esadec¡e2 6°5161201501-;-a2+261,6927so
..NNT,- _..H.”-,-.
ArcillaSinActivar
c_.,,.6051612o1501-5212Amari-1,8620—_
oaonoroL1vanav1a11°
HejrodeHuesos605161201501%a2Aïari‘5079-­
llo
Afilïlïfiifij
_rCantidadVolumenTiempoTempe-ColorColorVolumenVolumenRendi­detrata-ratu-des-reteni-miento
enAceitemientoraantespuésobteni-doporde
minutosdolaar-eficien­
gramosc.c.QCN.P.A.Sayboltc.c.cillacia
c.c.
ArcillaActivadaArcillaActivada
éflOSupcri‘iltrol2[,0l_8.2+2C9
ArcillaActivada
..4o7006012o1-;ra2+2769o1085
¿sauceHQl
xy...__.._.____-....._........._.
ArcillaActivada
.4o700601201-L-a2+276901085
EsafiecHQ2
ArcillaSinActivar
%A‘_68416­
ComodoroRivadavia40700601201°a2mÏÏ:
o__—.-—¡n-b-g-..—-r.—_- -_—--——
NegrodeHuesos4o700601201-;va2Amari-6946-­
llo
-46­
AQQLIE_HE_;Q
CantidVolumenTiempoTempe-ColorColorVolu-Volu-Rendi­detrata-raturades-menmenmiento
deAceitemientoantespuésobte-rete-deefi­
minu-Cnidonidopárciencia.
granosc.c.tos.N.P.A.Sayboltc.c.laarci­llac.c.
ArcillaActivada
L­
SuperfiltrolNQl 6054460120láa2+285004490
ArcillaActivada
-1¡o1201%a2+28512229o
SuperfiltrolN02 6°54’°
ArcíllaActivada
'3"l085
EsadecNQl 60544601201¿a2+27543
ArcillaActivada
z601201%a2+275251985
EsadecN92 605*4
ArcillaSinActivar
x.olAmari-52426­
ComodoroRivadavia605’¿6012123211°
NegrodeHuesos60544601201%a2Amari-52519-—
llo
-47­
pg__gg TRATAMIENTOS DE CONTACTO
Para este trabajo hemostomado cinco tierras decolorantes y una
muestra de negro de huesos. De las cinco arcillas utilizadas las dos
primeras son de procedencia americana, corresponden a Superfiltrol N9
l y Superfiltrol N92, las dos siguientes son arcillas nacionales ola­
boradas por Electroclor S,A., a saber Esadec N9 l y Esadec N92 , estas
últimas son las arcillas que utiliza actualmente Y.P.F. para el trata­
miento de los aceites elaborados en su planta. Estas Arcillas están
activadas con ácido sulfúrico conservando una acidez en H SO no más
de 1%.­
En cuanto a las cantidades de arcilla tomadas para estos ensa­
yos, han sido variables entre el 4 y 6%en peso, con relación al volu­
mende aceite inicial. Estas cantidades están dentro del punto óptimo.
Enpleando un exceso de éstas no influyen los resultados finales y por
debajo del 4%no arroja resultados satisfactorios.
Las temperaturas de contacto para este trabajo estuvieron en­
tre 859 y 1459 C como puede verse en planilla adjunta.
Para los aceites de baja viscosidad hemos empleado temperatu­
ras entre 859-9090 ejemplo aceites H9 1 —2 —6.­
Estas temperaturas las hemos tomado teniendo en cuenta que a
mayor temperatura se produce una especie de destilación de las fraccio­
nes livianas produciéndose oxidaciones que tienden a pardear el pro­
ducto final.
La temperatura elegida de 859 —90°C es suficiente para estos
aceites, puesto que alcanza para eliminar la humedadque contiene la
arcilla empleada. A partir del momentoque se ha eliminado la humedad
de la arcilla, comienzala decoloración.
“¿8­
Para los aceites de viscosidad intermedia ejemplo: aceites N9 3 ­
9 - 10 hemosutilizado temperaturas alrededor de los 12090.
Para los aceites pesados ejemplo: aceite N9 4 - 5 - 7 - 8 las
temperaturas utilizadas variaron entre los 1409 y 1509 C.
Los aceites pesados no se pueden trabajar con temperaturas bajas
dado que los compuestos coloreados no son absorbidos en estos casos
por la arcilla, necesitándose en consecuencia temperaturas másaltas.
Conrelación al tiempo de contacto utilizado, este está en razón
directa con el aumento de viscosidad.
Ejemplo: Para los aceites N9 1-2-6 se tomaron 45 minutos, para
los aceites N0 3-9-10 corresponden 60 minutos y para los aceites N9
¿«5-7-8, 120 minutosn
Los valores que figuran en planilla adjunta relativo al
color, en columna 6 y 7 corresponden a valores obtenidos mediante el
colorimetro Union del aceite Original comparativamente con una Escala
Patrón, para el producto obtenido son valores hallados mediante el co­
lorímetro Saybolt Universal.
Se consideran valores buenos los correspondientes entre-F25 y
+—30según las normas A¿S.T.ï.
En cuanto a la arcilla de ComodoroRivadavia y el negro de huen
sos no fueron eficaces. Por rendimiento de eficiencia en este trabajo
se entiende los valores deducidos del color obtenido, así por ejemplo
considerando en la escala 30 comoel valor mas elevado de eficacia co­
rrespondiente a 100 obtenemos el siguiente cuadro:
-43-bis­
QQLQB EELQLEEQLA
+30 100
+29 95
+28 9o
+27 85
+26 80
+25 75
Acusandola eficacia de las arcillas empleadas poca diferencia entre
ellas, es indiferénte para este trabajo elegir cualquiera de ellas.
-49­
gpnggg ACIDOS SULFonIcqg
’--é'o-F;
AQLQQÉ_EHLEQHIQQÉ
En el proceso de elaboración de las vaselinas líquidas, se obtie­
nen los ácidos sulfónicos, ya sea del sludge obtenido por el trata­
miento ácido del aceite, o por extracción con alcohol diluido del
aceite, una vez que lo hemos tratado con ácido sulfúrico fumante.
_ÁZEAQQLQH_2E-L95_¿QLQQE_EHLEQELQQE_QEL_5LHDQE
Se diluye algo el sludge con agua y se neutraliza con lechada
de cal hidratada, agregamos la cantidad suficiente de agua camopara
que el medio se presente algo fluido, agitamoe y dejamos decantar.
El liquido se sifona con cuidado, luego se filtra y se evapora al
baño maria, hasta darle la consistencia de jalea espesa, en caso de
que se sacara demasiado se le agrega la cantidad de agua convenien­
te. En esta forma obtenemos las sales cálcicas solubles de los ácidos
gamma-sulfónicos, muy usados en ganaderia como humectantes. (17)
EXEBAQQIQH_QE_LQE-AQLQQÉ-EHLEQELQQE-QEL.AQELZE
Unavez decantado el sludge del último tratamiento acido, lo tra?
tamos con alcohol de 75 grados decantamos el alcohol y se neutrali­za éste con sálución de hidróxido de sodio al 10%hasta débil colo­
ración rosada. Se recupera el alcohol por destilacián y queda en
el fondo del alambique las sales sódicas de los Ácidos beta-sulfó­
nicos.Estos Jabones se disuelven en agua, se precipitan con una so­
lución saturada de cloruro de sodio, y se filtran, se disuelven los
Jabones sódicos. Se recupera el éter, destilando cuidadosamente por­
que tiende a levantar espuma, la que se aplaca agregándole un poco
de alcohol. Una vez recuperado el solvente, queda en el fondo del
alambique los Jabones que contienen los ácidos botas sulfónicoa. Se
-51­
Se somete al vacío para eliminar el resto del solvente que queda en
el recipiente. Se completa la evaporación en recipientes abiertos,
quedandouna jalea brillante, de un color amarillo naranja y muype­
gajosa. Puede también eliminarse el solvente totalmente por destila­
ción al vacío. Estos productos tienen diversos usos en el comer­
cio principalmente comoemulsionantes.
EE....LQS....RB.QQES.Q.S.
-53­
ACEITE H9 l———.-———-.———­
TRATAMIENTO ACIDO
Volumen de aceite empleado
Acido Sulfúrico empleado
Concentración del ácido
Huuero de tratamientos
Cantidad de ácido en volumen por tratamiento
Temperatura de tratamiento QC
Tiempo de tratamiento de c/uno
Volumende aceite residual c.c.
EEAIAELEHEQ_¿LQQHQLLQQ
Volumende alcohol etílico o.c.
Graduacíán alcohólica
Temperatura de extraccion QC
Tiempo de tratamiento
Volumende aceite residual
TRATAMIESTO DE CONTACTO
Arcilla empleada
Cantidad de arcilla en gramos
Temperatura de contacto en QC
Tiempo de contacto
Volumen de vaselina obtenida en QC
ElLïEéQlQH
Filtración al vacío por papel de filtro
LAVADO
Lavado con agua corriente en caliente.
1000 c.cn
Funante
20 a 25%
SO libre
3
2
100 3.o.
75 - 85
2 horas
650
100
750
30 — 35
2 horas
572 0.o.
Superfiltrol
‘ï1.601
60
85 - 90
45 minutos
554
-54­
LAVADO
Decantación y purga de agua
Secadodel producto por filtracián por papel de filtro
Rendimiento 55,4%
SABAQEEBLÉELQAE_QEL_BBQQHQIQ-IEB&IHAQQ
Color +28 (incoloro)
Olor ligeramente
a hidrocar­
buro
Sabor Característico
Densidad a 15°C 0,8806
Viscosídad SU/37,8QC 78 segundos
Punto de escurrimiento en QC +190
Acidez en H SO % neutra
2 4
ReacciánSulfúrica positiva
-55­
AQEITE_HE_2
EEAEAHLEETQ_AQLQQ
Volumen de aceite empleado
Acido Sulfúrico empleado
Concentración del ácido
Kúmero de tratamientos
Cantidad de ácido en volumen por tratamiento
Temperatura de tratamiento QC
Tiempo de tratamiento de c/uno
Volumen de Aceite residual
lfiáïéfllfiflLALQQHQLlQQ
Volumende alcohol etílico
Graduación alcohólica
Temperatura de extracción 90
Tiempo de tratamiento
Volumende aceite residual
IBAIAMHMLQLQQMAQEQ
Arcilla empleada
Cantidad de arcilla en gramos
Temperatura de contacto en QC
Tiempo de contacto
Volumende vaselina obtenida en c.c.
FILTRAGIONa. ——o—_—-———
unn-au-.-“
Lavado con agua corriente en caliente
1000 c.c.
Fumante
20 a 25% de SO
libre 3
2
100 0.o.
25 - 35
6 horas
730 c.c.
100 c.c.
750
30 - 35
2 horas
660 c.c.
Superfiltrol N9
40
85° - 90
45 minutos
650
ñ4
-56­
LAXAQQ
Decantación y purga de agua
Secadodel producto por filtración por papel de filtro
Rendimiento. 65%
Q¿5392EfilfiELQAÉ_QEL_EBQBHQÏQ_EEBMLHAQQ
Color +28
Olor ligeramente a
hidrocarburo
Sabor desagradable
Densidad a 15°C 0,8810
Viscosidad SU/37,8°C 80 segundos
Punto de escurrimiento en DG - 590
Acidez en H SO neutra
2 4
Reacción sulfúrica negativa
-57­
¿QELÏE_HS_2
Volumen aceite empleado
Acidos Sulfúrícos empleados
Concentración del ácido
Húmerode tratamientos
Cantidad de ácido en volumen por tratamiento
Númerode tratamiento en frio
Húmerode tratamiento en caliente
Temperatura de tratamiento en frio QC
Temperatura de tratamiento en caliente 90
Tiempode tratamiento en frio
Tiempode tratamiento en caliente
Volumende residual de Aceite
Ïïéïéfilfiïïg_ééggïnggg
Volumende alcohol etílico
Graduación alcohólica
Temperatura de tratamiento en nC
Tiempo de tratamiento
Volumenresidual de Aceite
ÉEÉÏAHLEÉÏQ_QE_QQEÏAQÏQ
Arcilla empleada
Cantidad de arcilla en gramos
Temperatura de contacto en gC
Tiempo de contacto
Volumende vaselina obtenida
1000 c.c.
Fumante
20 - 25% de
SO libre
3
4
100 c.c.
l
3
25-35
75 - 85
8 horas
1 hora
580 c.c.
100 c.c.
75Q
30 - 35
2 horas
490
Superfiltrol
N9
40
120
60 minutos
477
-53­
2122349292
Filtracion al vacío por papel de filtro
LEEAQQ
Lavado con agua corriente en calienta
Decantación y purga de agua
Secadodel producto por filtración por papel de filtro
Rendimiento ¿7,7%
Q¿EAQEEBIEIIQAÉ_QEL-BEQQEQIQ_IEBHlHAQQ
Color +28
Olor Inodoro
Sabor Característico
bueno
Densidad a 15°C 0,8742,
Viscosidad SU/379C 176 segundos
Punto de escurrimiento inferior 1596
Reacción Sulfúrica negativa
Acidez en H SO % Neutra
2
EBAZAMIEBÏQ_AÉLQQ
Volumen de aceite empleado
Acido Sulfúrico empleado
Concentración del ácido
Númerode tratamientos
Cantidad de ácido en volumen por tratamiento
Temperatura de tratamiento 90
Tiempo de tratamiento de c/uno
Volumende Aceite residual
2;¿zauliu29_giggagaigg
Volumende alcohol etílico
Graduacion alcohólica
Temperatura de extracción 90
Tiempo de tratamiento
Volumende aceite residual
IBAIAELEHIQ_QE_QQEIAQEQ
Arcilla empleada
Cantidad de arcilla en gramos
Temperatura de contacto en 90
Tiempo de contacto
Volumende vaselina obtenida en c.c.
ElLïBAQLQH
Filtración al vacío por papel de filtro
Lavado con agua corriente en caliente
Decantación y purga de agua
1.000 c.c.
Fumanto
20 a 25% de
SO libre
3
A
00°.
25 - 35
8 horas
590 e.c.
100 0.o.
75°
35 - 45
2 horas
510
Eaadec N9 1
60
140
2 horas
489
-50­
LÉÏAEQ
Secadodel producto por filtración por papel de filtro
Rendimiento 48,9%
QAEÉQÏEEEÉÏIQAÉ_QÉL.ZBQQHQÏ9_IÉBHIHAQQ
Color +27
Olor Inodoro
Sabor Característica
(Bueno)
Densidad a 15°C 0,8862
Viecoeided Su/37,890 343
Punto de escurrimiento en 90 inferior a
- 15°C
Acidez en H SO í neutra
Reacción suÏffiíica negativa
-61­
AQELEE-HE"2
TBATAMIEHEQ_AQLQQ
Volumen de aceite empleado
Acido Splfúrico empleado
Concentración del ácido
Númerode tratamientos
Cantidad de acido en volumen por tratamiento
Temperatura de tratamiento DC
Tiempo de tratamiento de c/uno
Volumende Aceite residual
TLAIAHIEHTQ_ALQQEQLLQQ
Volumende alcohol etílico
Graduación alcohólica
Temperatura de extracción EC
Tiempo de tratamiento
Volumende aceite residual
ISAIAELEHZQ_QE_QQHTAQIQ
Arcilla empleada
Cantidad de arcilla en granos
Temperatura de contacto en QC
Tiempo de contacto
Volumende vaselina obtenida en c.c.
ELLEBéQlQE
Filtracion al vacío por papel de filtro
241529
Lavado con agua corriente en caliente
Decantación y purga de agua
1.000 c.c.
Fumante
20-25% de
SO libre
3
.4
100 c.c.
25 - 35
8 horas
635 c.c.
100 c.c.
75°
35 - 45
2 horae
555
Esadec N9 2
60
140 - 145
2 horas
535
-62­
LAEAQQ
Secadodel producto por filtración por papel de filtro
Rendimiento 53,5%
913.5A92135;5229.45-QELEEQQHQEQJEBHLHAQQ
Color +27
Olor Inodora
Sabor Característica
Bueno
Densidad a 15°C 0,8854
Viscosidad SU/37,890 324 segundos
Punto de escurrimiento en 90 inferior a —
15°C
Acidez en H SO fl neutra
2 4
Reaccián Sulfúrica negativa
-63­
AQELIE-H2.Q
TRATAMIEETO ACIDQ
Volumen de aceite empleado
Acido Sulfúrico empleado
Concentración del ácido
Númerode tratamientos
Cantidad de ácido en volumen por tratamiento
Temperatura de tratamiento OC
Tiempo de tratamiento de c/uno
Volumende Aceite residual
IBAEAELEEEQ-ALQQEQLLQQ
Volumende alcohol etílico
Graduación alcohólica
Temperatura de extracción 90
Tiempo de tratamiento
Volumende aceite residual
TRATAMIEETO DE CONTACTO
Arcilla empleada
Cantidad de arcilla en gramos
Temperatura de contacto en OC
Tiempo de contacto
Volumende vaselina obtenida en c.c.
ELLIBAQIQE
Filtración al vacio por papel de filtro
LAIABQ
Lavado con agua corriente en caliente
Decantación y purga de agua
1.000 c.c.
Fumanto20 — 25% de
SO libre
6 horas
750 c.c.
100 c.c.
759
-30 — 35
2 horas
660 c.c.
Esadec N9 2
40
80 - 85
45 minutos
635
-64­
LAVADOvnu——_—
Secadodel producto por filtración por papel de filtro
Rendimiento
QAEAQEEELEZLQAE-QEL_ZBQQE929_ÉEBMIH¿2Q
[Color
Olor
Sabor
Densidad a 15 90
Viscosidad Su/37,896
Punto de escurrimiento en 90
Acidez en H SO %
2
Reacción sulfúrica
63150 %
+27
marcadamente
a hidrocarburo
Deaagradable
0,8742
65 segundos
- 1 nc
neutra
positiva
-65­
¿QEIEE_HE_Z
Volumen aceite empleado
Acido Sulfúrico empleado
Concentración del ácido
Númerode tratamientos
Cantidad de ácido en volumen por tratamiento
Númerode tratamiento en frío
Númerode tratamiento en caliente
Temperatura de tratamiento en frio 90
Temperatura de tratamiento en caliente DC
Tiempo de tratamiento en frio
Tiempode tratamiento en caliente
Volumenresidual de aceite
ÏBÉÏÁHLÉÉÏQ_ALQQHQLLQQ
Volumenalcohol etílico
Graduación alcohólica
Temperatura de tratamiento en 90
Tiempo de tratamiento
Volumenresidual de aceite
Tratamiento ácido de 88 - 90%de concentración
Volumen de ácido empleado
Temperatura
Tiempo
Decantación
Purga del ácido
Lavado con agua caliente
1.000 c.c.
Fumante
20 a 25% de
SO libre
3
5
100 c.C.
25 - 35
70 - 75
6 horas
500 c.cs
100 c.c.
759
35 - 45
2 horas
450 c.c.
CQC.
95 - 1009C
30 minutos
-66­
EBEÏAHLEEEQ_ALQQEQLEQQ
Decantación del agua
Volumen residual de Aceite 425 c
IBAE¿MLEEEQ_2E_QQEÏAQIQ
Arcilla empleada superfiltrols
Cantidad de arcilla en gramos 60
Temperatura de contacto en QC 150
Tiempo de contacto 120 minutos
Volumende vaselina obtenida 395 0.o.
ELLÏEAQIQÁ
Filtración al vacío por papel de filtro
Lavado con agua corriente en caliente
Decantacián y purga del agua
Secado del producto por filtración por papel do filtro 39,5%
BEHQLMLEEZQ
Características del producto terminado
Color 1 27
Olor Inodoro
Sabor Característico
Bueno)
Densidad a 15°C 0,8902
Viscoaidad Su 3790 394
Punto de escurrimiento inferior a
- lOQC
Reacción Sulffirica negativa
Acidez en H SO Z neutra
2
-67­
ACEITE N9 8
EBAIAHLEEEQ-AQIQQ
Volumen de aceite empleado
Acidos Sulfúricos empleados
Concentración del ácido
Númerode tratamientos
Cantidad de ácido en volumen por tratamiento
Temperatura de tratamiento QC
Tiempo de tratamiento de c/uno
Volumende aceite residual
LBÉÏAELEÉÏQ-ÉLQQHQLLQQ
Volumende alcohol etílico
Graduación alcohólica
Temperatura de extracción QG
Tiempode tratamiento
Volumende aceite residual
TRATAMIEITO DE CONTACTO——-.—-.-————-.—.————_—-————
Arcilla empleada
Cantidad de arcilla en gramos
Temperatura de contacto en QC
Tiempo de contacto
Vblunen de vaselina obtenida en c.c.
ELLEBAQLQH
Filtración al vacio por papel de filtro
LAVADO«na-n-u-u
Lavado con agua corriente en caliente
c.c.
Fumante
20-25% de
SO libre
3
5
100 c.c.
25-35
6 horas
coCo
100 c.c.
750
35 - 45
2 horas
516
Superfiltrol
N9 l
60
150
2 horas
486
n68­
LAIAEQ
Decantacíón y purga de agua
Secadodel producto por filtración por papel de filtro
Rendimiento 48,6%
9ABAQEEBLQELQAÉ_BEL_EEQQEQÏQ TERMIHAQQ
Color +28
Olor Inodoro
Sabor Caracteristico
Densidad a 1590 0,8936
Viscosidad Su/37,890 390
Punto de escurrimiento en nC - 1090
Acidez en H SO neutra
2 d¡o
Reacción Sulffirica negativa
-69­
AQELEE_H2_2
IBAIAHLEEEQ_AQLDQ
Volumen de aceite empleado
Acidos Sulfúricos empleados
Concentración del ácido
Númerode tratamientos
Cantidad de ácido en volumen por tratamiento
Temperatura de tratamiento 90
Tiempo de tratamiento de c/uno
Volumende Aceite residual
léAIAElEEZQ_ALQQBQLlQQ
Volumende alcohol etílico
Graduación alcohólica
Temperatura de extracción QC
Tiempo de tratamiento
Volumende aceite residual
IBAIAEIEEEQ.QE_QQEIAQEQ
Arcilla empleada
Cantidad de arcilla en gramos
Temperatura de contacto en 90
Tiempo de contacto
Volumende vaselina obtenida en c.c.
ELLIBAQLQH
Filtración al vacio por papel de filtro
Lavado con agua corriente en caliente
Dccantacián y purga de agua
1.000 c.c.
Fumante
20-25% de
SO libre
3
4
100 c.c.
25 - 35
6 horas
750 c.c.
100 c.c.
75
30 - 35
2 horas
c.c.
Esadec N9 2
LO
120
60
690 c.c.
-70­
LAVADO
Secadodel producto por filtración por papel de filtro
Rendimiento 69%
QABAQEEEEEHQAÉQEL _BQQEQIQ-ZEBHIMQQ
Color +27
Olor Inodoro
Sabor Característica
Buena)
Densidad a 15°C - 0,8847
Viscosidad Su/37,89C 171 segundos
Punto de esourrimiento en QC - 1590
Acidez en H280 % neutra
Reaccián Sulfúrica negntiva
EBAZAEIEÁEQ_AQLQQ
Volumen de aceite empleado
Acido Sulfúrico empleado
Concentración del ácido
Númerode tratamientos
Cantidad de ácido en volumen por tratamiento
Temperatura de tratamiento 90
Tiempo de tratamiento de c/uno
Volumende Aceite residual
22222222229_2299292299
Volumende alcohol etílico
Graduación alcohólica
Temperatura de extracción 90
Tiempo de tratamiento
Volumende aceite residual
22922222229_92_99222929
Arcilla empleada
Cantidad de arcilla en gramos
Temperatura de contacto en 9C
Tiempo de contacto
Volumende vaselina obtenida en c.c.
2222229292
Filtración al vacío por“ papel de filtro
292299
Lavado con agua corriente en caliente
Decantacián y purga de agua
1.000 c.c.
Fumante
20-25% de
SO libre
3
4
100 c.c.
25 - 35
6 horas
640
100 c.c.
75
30 - 35
2 horas
544
Esadec N9 l
60
120
60 minutos
514 c.c.
-72­
LÉÏAQQ
Secadodel producto por filtracián por papel de filtro
Rendimiento 51,4%
QAEéQIEBLéI19AE-QEL_ZBQQHQEQ_EEEMLHAQQ
Color 27
Olor Inodoro
Sabor Garacteríatico
bueno
Densidad a 15°C 0,8851
Viscosidad Su/37,896 235
Punto de escurrimiento en QC - 5
Acidez en H280 % neutra
Reacción Sulfúrica negativa
ESQUEMA GENERAL DEL PROCBSC
PARA LA OBmfiICICH DE VASELINAS LIQUIDAS
¿nfliifihp.‘_4_32322____
l
aceitetratadaalcohol
4. \arcillaaceite
LT 2activadablanquead
Sludgeaceitetrafado
3
L‘***r—íííitearcillc4_14
ardilla
td
1; TRATAMIENTOSACIDos¿3°aa
2TRATAMIENTOALCOHOLICO
3; CONTACTOCONARCILLAACTIVADA‘
LFILTRACION
5; LAVADOconAGUA
6ELIMINADODEHUMEDADYABRILLANTADODELPRODUCTOTERMINADO.
vaselinalíuidate_11nada[3€]­ ‘
Agua
aceitelavad
COII CLUS O N
-76­
C 0 H C L U S I O N E S
Visto en trazos generales, deducimos Que buenas vaselinas han
sido las obtenidas Partiendo de cortes de aceites que han sufrido un
previo tratamiento en planta de destilaciún al vacío, tratamiento
con anhidrido sulfúrico o furfural, desparafinación y contacto.
En cuanto a la variante como puede verse de tratamiento con
ácido sulfúrico en frio y en caliente, deducimos que si bien se ob­
tienen vaselinas líquidas de buena calidad con el tratamiento en
caliente, el rendimiento es demasiado bajo si consideramos la parte
económica. Por otro lado el tratamiento en caliente debe conside­
rarse experimental por cuanto llevado en planta traería inconvenien­
tes en la conservación de los equipos por el grado de corrosión del
ácido sulfúrico a esa temperatura. Una variaci6n en el proceso con»
siste en tratar el aceite después del tratamiento alcohólico (ejem­
plo aceite N9 7) con ácido sulfúrico de 88 a 90%de concentración.
Este tratamiento ácido complementario tiene por finalidad
eliminar los últimos restos de compuestos sulfénicos que aún se
mantienen en el aceite después de la extracción alcohólica.
Todos los productos obtenidos de procesos cuyas viscosidades
SU/37,890 son inferiores a 200 segundos deben considerarse para usc
industrial.
Vaselinas líquidas medicinales son aquellas que fueron proce­
sadas al máximoy que reunen todos los requisitos de la Farmacopea
Argentina y están por encima de los 200 segundos.
Ademáslas vasclinas líquidas livianas no pueden considerarse
medicinales por cuanto no tienen acción lubricante sobre el intes­
tinoo
De lo que antecede deducimos que los cortes de aceites más
convenientes para la obtención de las vaselinas líquidas medicinales
son aquellas cuyas viscosidadcs a 37,890 varian entre los 300 y 550
segundos y que para obtener un producto de unaviscosidad determina­
da hay que tener en cuenta la disminución de viscosidad que sufre el
aceite por el tratamiento ácido:
Comoconclusión ponemos de manifiesto que con aceites de pe­
tróleos nacionales y materias primas nacionales hemos obtenido pro­
ductoa que pueden considerarse de muy buena calidad.
1)
2)
3)
4)
5)
6)
7)
8
V
9)
lo)
11)
V
12
13)
V14
V15
16)
17)
-78­
B I B L I 0 G R A F I A
Farmacopea Boer pag. 700 - Año 1932
Miall Stephen y Miall Machenziet.
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Métodos normalizados de ensayos y análisis A.S.T.M. (página 47)
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Indice de Viscosidad página 369 A.S.T.M. Edición 1948.
:0. :0. :oo’:29.’H
20) Color A.S.T.M. página 143 edición 1948
21) Punto de enturbiamiento A.S.T.Íí. página. 91 edición 1948
22) Punto de escurrimiento A.S.T.M. página 91 edicián 1948
23) Carbón residual A.S.T.M. página 173 Edición 1948.
——0—_
	Resumen
	Portada
	Agradecimientos
	Índice
	Parte experimental
	Introducción
	Parte experimental_Métodos
	Características de los cortes de aceites empleados en los ensayos
	De los tratamientos ácidos
	De los disolventes
	De los tratamientos de contacto
	De los ácidos sulfónicos
	De los precesos
	Esquema general del proceso
	Conclusiones
	Bibliografía