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Descripción de las técnicas clásicas de análisis químico

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Tema:
Análisis Químico Clásico 
Asignatura: 
QUÍMICA AMBIENTAL
Programa: 
Ingeniería Ambiental
LEANDRO GÓMEZ PLATA
Químico, Msc
Barranquilla, 2015 
1
REPASO
2
DISOLUCIONES
Mezcla HOMOGÉNEA de DOS o MÁS COMPONENTES, que NO TIENE FRONTERAS
que separen sus componentes; así, una DISOLUCIÓN existe como UNA SOLA
FASE. Mientras que, una MEZCLA HETEROGÉNEA tiene DOS o MÁS FASES.
3
CONCENTRACIÓN
4
Es la PROPORCIÓN de una sustancia en una mezcla y se expresa a menudo, como
la RELACIÓN entre la CANTIDAD de SOLUTO y la CANTIDAD de SOLUCIÓN, pero
algunas veces, es la relación del SOLUTO con el DISOLVENTE.
PREPARACIÓN DE SOLUCIONES
5
6
UNIDADES DE CONCENTRACIÓN
7
La Química Analítica 
8
9
Objeto y definición del Análisis Químico
Ciencia que estudia el conjunto de principios, leyes y técnicas cuya finalidad es 
la determinación de la composición y estructura química de una muestra 
natural o artificial.
Conjunto de técnicas operatorias puestas al servicio 
de la Química Analítica.
11
•Según finalidad
Análisis Cualitativo: ¿Qué?
Análisis Cuantitativo: ¿Cuánto?
Análisis Estructural: ¿Cómo?
•Según técnica
Análisis clásico
Análisis instrumental
Técnicas de separación
Clasificaciones del Análisis Químico 
•Según tamaño de muestra
Ultramicro-análisis (hasta 0,001 g)
Micro-análisis (hasta 0,01 g)
Semimicro-análisis (hasta 0,1 g)
Macro-análisis 
•Según contenido de analito
Análisis de trazas (hasta 0,01 %)
Análisis de micro- componentes (hasta 1 %)
Análisis de macro-componentes
12
Identificación de las especies
que componen la muestra
Determinación de la cantidad relativa 
de los componentes de la muestra en términos 
numéricos
Análisis de agua 
Bicarbonato, Sulfato, 
Cloruro, Sodio, Calcio, 
Magnesio, Sílice
Bicarbonato 213 mg/L; Sulfato7,9 mg/L;
Cloruro 3,1 mg/L; Sodio 32 mg/L; 
Calcio 24 mg/L; Magnesio 13,9 mg/L; Sílice 14,5 mg/L
ANÁLISIS QUÍMICO
ANÁLISIS CUALITATIVO ANÁLISIS CUANTITATIVO
13
Según finalidad
14
Análisis clásico → Métodos clásicos:
•Basados en propiedades químicas de los analitos y 
en sus reacciones químicas con reactivos 
adecuados
Volumétricos: se mide volumen
Gravimétricos: se mide masa
Análisis instrumental→ Métodos 
instrumentales:
•Basados en propiedades químico-físicas de 
los analitos
Espectroscópicos: se mide una propiedad 
óptica
Electroanalíticos: se mide una propiedad 
eléctrica
Métodos de separación
Métodos para separar interferentes previos a la
caracterización del analito
Métodos de análisis en sí mismos, como por ejemplo la
cromatografía
Clasificaciones del Análisis Químico 
Problema
Elección del método 
analítico
Toma de
muestra
Tratamiento
de la muestra
Proceso de 
medida
Tratamiento de los 
datos
Informe y 
conclusiones
MÉTODO ANALÍTICO
Valoración de los 
resultados
Problema
Elección del método 
analítico
Toma de
muestra
Tratamiento
de la muestra
Proceso de 
medida
Tratamiento de los 
datos
El Análisis Químico alcanza sus objetivos mediante el PROCESO ANALÍTICO, que es la aplicación del
método científico, implicando el proceso de la figura:
El Proceso Analítico
16
1. Definición del problema: Se plantea el tipo de análisis requerido y la
escala de trabajo.
¿Cuál es el problema?
¿Para qué se usará la información?
¿Cuándo se necesita?
¿Qué exactitud y precisión se requiere?
2. Selección del método de análisis: Consideraciones importantes:
Exactitud requerida en los resultados
 Disponibilidad de tiempo y de dinero
Número de muestras a analizar
 Concentración esperada del analito en la muestra
 Complejidad de la muestra bajo análisis
Métodos disponibles o estandar
17
Etapas
3. Toma de muestra o muestreo
Plan de muestreo: estrategia a seguir para garantizar que los resultados 
obtenidos reflejen la realidad del material analizado. 
Hay que tener en cuenta:
Tipo de muestra/ Homogeneidad/ Tamaño
Manipulación y almacenamiento: contaminación y estabilidad.
 Características que ha de cumplir la muestra:
 ser representativa del material a analizar
 ser homogénea, lo que significa que debe ser igual en todas sus partes.
Para reducir los errores en los 
resultados del análisis
18
Etapas
4. Tratamiento de la muestra
Lo habitual, es que la muestra necesite algún tipo de tratamiento, con el fin de:
 Preparar la forma y tamaño de la muestra, así como la concentración del analito(s), más 
adecuada para la técnica analítica seleccionada
 Eliminar interferencias matriciales
Los pasos a seguir dependen del tipo de muestra:
1. Secado
2. Tomar una cantidad de muestra 
3. Disolver la muestra
4. Ajustar condiciones experimentales
Consideraciones en esta etapa
 No puede haber pérdida de analito , ni contaminación de la muestra
 Se deben hacer las diluciones o preconcentraciones necesarias para poder aplicar la 
técnica seleccionada
19
Etapas
5. Proceso de medida
 El proceso de medida debe llevarse a cabo en varias alícuotas idénticas de la muestra con el fin
de:
• Establecer la variabilidad del análisis
• Evitar un error grave
• Tener los suficientes datos para calcular la incertidumbre de los resultados.
 Calibración
• La mayoría de los métodos necesitan disoluciones estándar o patrón
• Calibración con estándares externos. Recta de calibrado
• Calibración por adición estándar
• Calibración con el uso de estándar interno
 Validación
 Comparar los resultados aplicando el método a muestra de composición certificada
20
Etapas
6. Calcular y evaluar los resultados
 Análisis estadístico
 Los resultados han de ser evaluados por estimación de su fiabilidad
 Escribir resultados con sus limitaciones
 Siempre se debe dar un índice de la fiabilidad de los datos.
• Determinando el límite de confianza a un nivel de 90 ó 95%.
• Presentar la desviación estándar absoluta indicando el número de datos que se han
utilizado.
21
Etapas
22
7. Emitir informe
El informe dirigido al solicitante del análisis ha de:
1. Indicar claramente los resultados
2. Las condiciones experimentales empleadas
3. Limitaciones concretas de la técnica analítica empleada
4. Las conclusiones que se extraigan de los datos deben ser coherentes con los mismos.
5. El resultado del análisis se expresará como el valor medio obtenido de «n» alícuotas, 
acompañado de su desviación estándar: 
X media ± DS (n= 5)
Etapas
Sí
Eliminar interferencias si las 
hubiere
Medir la propiedad analíticaCalcular los resultados
Informe Conclusiones
Estimar la fiabilidad de los 
resultados
Elección del método Obtención de la muestra
Preparación de la 
muestra
¿Se encuentra el analito disuelto?
Sí
¿Es mensurable la propiedad 
analítica?
No
Extracción del analito a la 
fase líquida
No
Cambio de la forma química 
del analito
Esquema resumen
23
Definir y conocer el 
Problema
Análisis Químico o Clásico : 
Análisis Volumétrico 
24
25
Nivel de la disolución 
de VALORANTEPinza de bureta
Bureta
Llave
Disolución
de ANALITO
Matraz erlenmeyer
(ó vaso de precipitados
si agitamos con varilla)
Barrita de agitación
magnética
Agitador 
magnético
Fundamentos
MONTAJE EMPLEADO
- Generalmente, la disolución de valorante
se coloca en la bureta y la de analito en el
recipiente donde tendrá lugar la reacción química.
- Se añade valorante desde la bureta hasta 
completar la reacción química. 
Definición: Método de análisis que consiste en la medida
precisa del volumen de un reactivo en disolución de
concentración perfectamente conocida preciso parareaccionar estequiométricamente con el analito contenido
en la muestra.
TERMINOLOGÍA
A. Disolución estándar de reactivo o agente valorante
Contiene, en concentración conocida, la especie química que va a reaccionar con el analito.
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Fundamentos
B. Punto de equivalencia
En este momento de la valoración, la cantidad de valorante añadida es:
- químicamente equivalente a la cantidad de analito, ó lo que es igual
- la necesaria para que reaccione estequiométricamente con el analito 
Ejemplo: 2 KMnO4 + 16 HCl → 2MnCl2 + 5 Cl2 + 8 H2O + 2 KCl
El volumen del punto de equivalencia es un valor TEÓRICO
Valorante Analito
(púrpura) (incoloro)
Supongamos que en la disolución de valoración existen inicialmente 32 moles de HCl,
el punto de equivalencia se alcanzará cuando hayan sido añadidos 4 moles KMnO4
La reacción química de valoración se ha completado justo al alcanzar el punto de equivalencia.
Punto final
En la práctica NO se mide el volumen correspondiente al punto de equivalencia
sino el del punto final. El volumen del punto final es un valor EXPERIMENTAL
En el punto final hay un pequeño exceso de 
valorante (KMnO4), que colorea la disolución; 
por ello el punto de equivalencia no puede
coincidir con el punto final.
27
Fundamentos
Cambio físico, observado en el medio de valoración, asociado a la condición de equivalencia.
KMnO4
ANTES del
punto final
PUNTO FINAL: aparición de color
púrpura en el medio de valoración
MnCl2 y HCl MnCl2 y KMnO4
Fig.1
Reactivo valorante
pHmetro
Disolución 
mezcla de I- + Cl-
Electrodo de Ag
Vaso
Electrodo de vidrio
Barra de 
agitación 
magnética
Agitador 
magnétic
o
Vía instrumental
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Fundamentos
Métodos de detección del punto final
Ejemplo : Monitorización del potencial o
de la corriente entre un par de electrodos
a lo largo de la volumetría
Sustancias naturales o sintéticas que, añadidas al medio de valoración, experimentan un cambio brusco en las 
inmediaciones del punto de equivalencia.
Ese cambio generalmente es el color.
HCl
NaOH
Fenolftaleína
incolora
VNaOH = 0 VNaOH < Vpf
incolora
VNaOH = Vpf
rosa rosa
VNaOH > Vpf
Ejemplo: Valoración de HCl con NaOH empleando fenolftaleína como indicador. 
29
Fundamentos
Uso de indicadores químicos
Métodos de detección del punto final
Fig.2
Ácido-base: (acidimetrías y alcalimetrías). Reacciones de neutralización.
Importante en la determinación de componentes alcalinos inorgánicos 
Según el tipo de reacción química implícita en la valoración:
30
Tipos de métodos volumétricos
31
Formación de un precipitado colorido.
Titulación del cloruro con ion plata utilizando como indicador el 
ion cromato.
Reacciones que se llevan a cabo:
 Reacción de titulación:
Ag+ + Cl- AgCl (s) BLANCO
 Reacción del indicador:
2Ag+ + CrO4
-2 Ag2CrO4 (s) ROJO
Limitación: soluciones cuyo pH 7-10
De Precipitación (métodos argentometricos) : el producto de la volumetría es un 
solido insoluble denominado precipitado.
Según el tipo de reacción química implícita en la valoración:
• Complejación: (complexometrías)
M + L Complejo (ML)
(Metal) (Ligando)
2A. Según el tipo de reacción química implícita en la valoración:
32
2. Tipos de métodos volumétricos
Las valoraciones complejométricas se basan en el uso de reactivos quelantes.
La reacción de complejación se da en una única etapa. 
33
También estar presentes otras sales, la mayoría no deseadas si de agua para
consumo humano se trata, por ejemplo, nitratos, fosfatos o silicatos de cobre, zinc,
hierro.
Un agua natural que contenga en disolución cantidades apreciables de
compuestos de calcio y magnesio, se llama “agua dura”.
Las sales de calcio y magnesio contenidas generan dureza al depositarse en forma de incrustaciones insolubles de
carbonatos de calcio y de magnesio cuando el agua que las contiene se calienta o se evapora
La mayor parte de las sustancias disueltas en las aguas minerales naturales o en las
aguas corrientes “de grifo” son sales como cloruros, carbonatos, bicarbonatos y
sulfatos de calcio, potasio, sodio y magnesio.
Aplicación
Requisitos necesarios que ha de cumplir una reacción química para poder ser aplicada en una volumetría
• Sencilla: La reacción entre el analito y el valorante debe ser simple, ya que es la base de los cálculos.
• Rápida: para llevar a cabo la volumetría en poco tiempo.
• Estequiométrica: para los cálculos ha de existir una reacción definida.
• Completa: permitiendo así realizar los cálculos.
Además es indispensable, por otro lado, disponer de :
• Una disolución patrón del reactivo valorante a emplear.
• Un sistema de detección del punto final.
• Material de medida exacta: buretas, pipetas aforadas y balanzas análíticas. 
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Tipos de métodos volumétricos
¡¡NO TODAS LAS REACCIONES QUÍMICAS PUEDEN
APLICARSE EN UN MÉTODO VOLUMÉTRICO!!
● Volumetría directa
Analito (A) + Reactivo (R) → Producto (P)
Se aplican siempre que sea posible, por su sencillez de operación y cálculos
● Volumetría por retroceso
El valorante se añade a la disolución de analito hasta completar la reacción química
Su aplicación es deseable ocasionalmente. ¿Cúando?
● Si la detección de su punto final es más clara que la de la valoración directa.
● Cuando se necesita un exceso del 1er reactivo para que se de por completo
la reacción con el analito.
● Si la reacción de la valoración directa no es favorable, por ejemplo tiene una
cinética lenta.
Según el procedimiento seguido para llevar a cabo la valoración:
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Tipos de métodos volumétricos
La validez del resultado obtenido en una volumetría depende de la exactitud
con que se sepa la cantidad de uno de los reactivos usados.
2 Modos de preparación de disoluciónes patrón
Método directo:
El reactivo valorante es un
compuesto estándar primario
Método indirecto:
El reactivo valorante NO es un
compuesto estándar primario
Pesada del compuesto sólido 
en balanza de precisión
Disolución del sólido
Aforo de la disolución 
empleando material 
volumétrico preciso
Preparación de la disolución de 
reactivo valorante (no es 
necesario pesar con precisión)
Estandarización o normalización 
de la disolución de reactivo 
valorante
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Preparación de disoluciones de reactivo valorante. Patrones primarios.
¿Qué es una sustancia tipo estándar primario o patrón?
Sustancia que presenta determinadas características que garantizan el conocimiento
exacto de la concentración de sus disoluciones preparadas por pesada directa, 
disolución y aforo. Generalmente son sólidos y presentan la siguientes características:
a. Composición conocida: ha de conocerse su estructura y los elementos que la componen
b. Elevada pureza (igual o mayor del 99,9%)
c. Estabilidad atmosférica: no ser higroscópico, ni reaccionar con O2, H2, H2O o CO2, entre
otros gases. No debe descomponerse en las condiciones normales de almacenamiento.
d. Ausencia de agua de hidratación, para que la composición del sólido no cambie con las
variaciones de humedad. 
e. Elevada masa molar con el fin de minimizar el error relativo al pesar el patrón.
f. Solubilidad razonable en el medio de valoración. 37
Preparación de disoluciones de reactivo valorante. Patrones primarios.
Para conocer la concentración exacta de la disolución del estándar secundario
es necesario someterla a una valoración con una sustancia estándar primario:
ESTANDARIZACIÓN O NORMALIZACIÓN
Ej. El valorante que necesitamos es NaOH.
1. Preparación de la disolución de
NaOH, no se pesa en balanza 
de precisión 
2. Estandarización de la disoluciónde NaOH con 
biftalato potásico (patrón primario)
Biftalato
potásico
NaOH
fenolftaleína
Punto final de
la valoración
NaOH
fenolftaleína
Biftalato
potásico
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Preparación de disoluciones de reactivo valorante. Patrones primarios.
Si NO se dispone de una sustancia estándar primario: 
se usa un ESTÁNDAR SECUNDARIO.
Selectividad: directamente relacionada con las características de la reacción química de valoración y con el tipo de 
indicador. 
Sensibilidad: estos métodos se usan para análisis de componentes mayoritarios (10-2 M).
Exactitud: directamente relacionada con las operaciones de pesada y medidas con el material volumétrico; en general 
son bastante exactos.
Precisión: directamente relacionada con la habilidad del laborante, generalmente
buena (2%).
Rapidez: son métodos relativamente rápidos, sencillos y fácilmente automatizables.
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Características analíticas de los métodos volumétricos
Las aplicaciones más importantes de los métodos volumétricos detallarán
en los temas siguientes, dedicados a los cuatro tipos de volumetrías de 
acuerdo con la reacción química implicada.
40
Fundamentos
El Análisis Gravimétrico se basa en las medidas de masa.
Requiere fundamentalmente dos medidas experimentales:
 Peso o volumen de la muestra a analizar.
 Peso de un sólido seco que o bien es el propio analito o una sustancia de 
composición química conocida que contenga el analito.
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Clasificación de los Métodos Gravimétricos
Gravimetrías por
Precipitación
Gravimetrías por
Volatilización
El analito se volatiliza sometiendo la
muestra a una temperatura adecuada
Se calcula la masa del
producto volatilizado
por diferencia:
(Mtra antes – Mtra tras)
El producto volátil
se recoge sobre un
sorbente y se pesa
M(A) + X AX(sólido)
El precipitado se separa del resto de
la disolución por filtración, se seca
se pesa y se relaciona
estequiométricamente con el analito
presente en el mismo.
LAS MÁS USADAS
El analito se precipita añadiendo un 
reactivo adecuado
M(A) + Q A↑ 
Método de 
volatilización 
indirecto
Método de 
volatilización 
directo 42
Gravimetrías por volatilización
Ejemplos: 
Determinación de la humedad de un suelo
1) Método directo: La muestra se calcina, se recoge el agua sobre un 
desecante sólido y su masa se determina a partir del peso ganado por el 
desecante
2) Método indirecto: La cantidad de agua se determina por la pérdida de 
peso de la muestra después de la calefacción. Se puede cometer error si 
hay otros componentes que puedan volatilizarse
Determinación de carbonatos
- Los carbonatos se descomponen normalmente en medio ácido para dar dióxido 
de carbono, que se elimina fácilmente por calefacción
- El peso de dióxido de carbono se determina por el aumento de peso de un 
sólido absorbente.
- En el tubo de absorción y antes del absorbente se coloca un desecante para 
que retenga al agua
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-Se añade un exceso de ácido oxálico, H2C2O4, a un volumen de
muestra medido cuidadosamente
- En presencia de amoniaco, todo el calcio precipita como oxalato de
calcio
Ca2+(ac) + C2O4
2-(ac)  CaC2O4(s)
- El precipitado se transfiere a un crisol, previamente pesado, se seca y
se calcina al rojo vivo
- El precipitado se transforma cuantitativamente en óxido de calcio
CaC2O4(s)  CaO(s) + CO(g) + CO2(g)
- El crisol con el precipitado se enfría, se pesa y, por diferencia, se
determina la masa de óxido de calcio
- A continuación se calcula el contenido de calcio en la muestra
Ejemplo: 
Determinación de la cantidad de calcio en aguas naturales
Gravimetrías por precipitación
44
Propiedades ideales de los precipitados y de los reactivos 
precipitantes
1) Reacción específica , ( selectiva en condiciones adecuadas) entre agente 
precipitante y analito y con Ks baja
2) Precipitado fácilmente filtrable (tamaño partícula adecuado)y lavable
para quedar libre de contaminantes
3) El precipitado debe tener una solubilidad baja para que las pérdidas del 
analito durante la filtración y el lavado sean despreciables
4) El precipitado debe ser estable ante agentes atmosféricos (humedad, 
O2, CO2)
5) El precipitado debe de tener una composición estequiométrica
perfectamente conocida después de secar o calcinar, si fuera necesario
45
Gravimetrías por precipitación
Clasificación de la partículas del precipitado
El tamaño de las partículas del precipitado es función de la 
naturaleza del precipitado y de las condiciones experimentales 
bajo las cuales se producen
Por el tamaño, el precipitado puede ser:
Precipitado coloidal
•El tamaño es del orden de μm
•No sedimentan, forman 
suspensiones coloidales
•No se pueden filtrar usando 
medios comunes de filtración
•Hay que coagularlos
Precipitado cristalino
•Su tamaño es del orden de mm
•Sedimentan con facilidad
•Se pueden filtrar usando papel o vidrio 
filtrante
•Son los mas deseables para gravimetría
46
Gravimetrías por precipitación
47
Los precipitados se forman por medio de dos procesos distintos. 
 Nucleación
 Crecimiento del cristal
Nucleación
Proceso en el que se agrupa una cantidad mínima de iones, átomos o 
moléculas para formar un sólido estable, nucleo. Es un proceso espontáneo o 
inducido.
Crecimiento cristalino
Proceso de crecimiento tridimensional del núcleo de una partícula para 
formar la estructura de un cristal.
Mecanismo de formación de precipitados
Gravimetrías por precipitación
La precipitación se inicia con la nucleación y éste proceso y el de crecimiento 
del cristal compiten siempre en la formación de un precipitado.
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Si predomina la nucleación el precipitado contiene muchas partícula pequeñas
Si domina el crecimiento el precipitado tiene menor número de partículas de 
mayor tamaño
Proceso de precipitación
Gravimetrías por precipitación
1. Pesar o medir exactamente la muestra
2. Tratar la muestra : disolver, transformar..etc.
3. Formar el precipitado: adición reactivo, reacción de precipitación
4. Tratamiento del precipitado: digestión ,envejecimiento
5. Separar el precipitado: filtración
6. Purificación del precipitado. lavar..etc
7. Secar o calcinar 
8. Pesar
9. Cálculos gravimétricos
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Gravimetrías por precipitación
Etapas experimentales en Gravimetrías por precipitación
Instrumentación
 Balanza analítica
 Material volumétrico
 Crisoles 
•De placa filtrante ( sólo secado)
•Convencionales: porcelana, metálicos (si hay que calcinar)
 Estufa, mechero de buen tiro, horno de Mufla
Etapas experimentales en Gravimetrías por precipitación
1. Toma y preparación muestra.
2. Precipitación: M(A) + R→ AR↓
3. Digestión. Envejecimiento
4. Filtración
Embudo con papel sin cenizas Embudo de placa filtrante
5. Lavado
AR AR
6. Tratamiento térmico
Llama. Horno de Mufla
Calcinación 900 ºC
AX
Estufa
Secado a 110 ºC
AR7. Pesada
8. Efectuar cálculos. Expresión resultados 50
Precipitación: Llevar a cabo la precipitación en condiciones 
favorables:
- usando disoluciones diluidas
- formación lenta del precipitado, con agitación
- calentamiento de la disolución
- Evitar la coprecipitación de otras especies
 El precipitado formado se llama “Forma de precipitación” 
 Digestión y envejecimiento: Mejoran las propiedades del 
precipitado para su filtración. Consisten en:
1. Calentar la disolución durante un tiempo largo, una vez que se 
ha formado el precipitado para eliminar el agua enlazada 
2. Mantener el precipitado en las aguas madres para aumentar 
su tamaño de partícula. 51
Etapas experimentales en Gravimetrías por precipitación
Gravimetrías por precipitación
52
Gravimetrías por precipitación
 Filtración:separar el precipitado de sus aguas madres
Medios de filtrado: 
 Papel gravimétrico o sin cenizas
 Crisoles de vidrio o porcelana filtrante
 Formas de filtrar: 
• por gravedad 
• por succión (vacío)
 Lavado del precipitado: Para eliminar las impurezas adsorbidas.
El líquido de lavado: 
 no debe reaccionar con el precipitado
 debe de poder eliminarse por tratamiento térmico
debe contener un electrolito inerte
 no debe contener ningún ión común con el precipitado
suelen ser específicas para cada precipitado, no se suele 
recomendar agua
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Gravimetrías por precipitación
Etapas experimentales en Gravimetrías por precipitación
54
Tratamiento térmico: Dos tipos:
A. Secado a 80 -120 ºC Forma de precipitación = Forma 
de pesada
Se aplica si la forma de precipitado es estable y de composición 
química definida
En estufa
B. Calcinación a temperaturas mayores F. precipitación ≠ 
F. pesada
Calcinando conseguimos un precipitado estable y de 
composición química definida que no habría sido obtenido en 
la etapa de precipitación 
En horno de mufla
Gravimetrías por precipitación
Etapas experimentales en Gravimetrías por precipitación
55
Tratamiento térmico. Secado o calcinado de los precipitados
Después de la filtración y lavado el precipitado se calienta hasta que su masa sea constante. 
Objetivo:
Eliminar el exceso de disolvente
Expulsar especies volátiles usadas en el lavado
Obtener un peso constante del precipitado, si es necesario por calcinación
Gravimetrías por precipitación
 La temperatura necesaria varía según el precipitado
Al2O3. xH2O
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1. El peso del precipitado ⇒ Pg (g)
Pg (g) = Peso crisol lleno – peso crisol vacío
2. Cálculos estequiométricos 
Gramos de analito en la muestra: Pg x Fg
Gravimetrías por precipitación
Cálculos de los resultados a partir de datos gravimétricos
% de analito = ( gramos de analito / gramos de muestra) x 100
 Pesada en balanza de precisión una vez enfriado el precipitado
 Cálculos numéricos mediante relaciones estequiométricas
Selectividad: Esta vinculada a la selectividad del reactivo analítico
precipitante seleccionado.
Sensibilidad: Al igual que las volumetrías solo se pueden aplicar para el
análisis de componentes mayoritarios. La concentración del analito ha de ser
superior al 1% del contenido de la muestra.
Exactitud: Excelente : 1-2%. Los cálculos son estequiométricos.
Precisión: Está vinculada a la precisión de la obtención
del peso del precipitado. Hoy en día se dispone de excelentes balanzas
analíticas.
Otras:
No se requieren estándares 
No requieren calibración
Mínimos requerimientos instrumentales 
Son procedimientos lentos 
Características analíticas 
57
Gravimetrías por precipitación
Reactivos precipitantes inorgánicos
Son poco selectivos
Forman con el analito óxidos o sales poco solubles 
Analito Reactivo
inorgánico
Forma de 
precipitación
Forma de 
pesada
Tratamiento 
térmico, °C
Cloruro Ag+ (AgNO3 ) AgCl AgCl 110
Sulfato Ba2+ (BaCl2 ) BaSO4 BaSO4 800
Fosfato Mg2+(MgCl2) MgNH4PO4 Mg2P2O7 1000
Calcio C2O4
2- CaC2O4.H2O CaCO3 500
Magnesio PO4
3- MgNH4PO4 Mg2P2O7 1000
Gravimetrías por precipitación. 
58
Tipos de reactivos precipitantes
Reactivos precipitantes orgánicos
•Son más selectivos, específicos controlando las condiciones experimentales
•Se usan agentes quelatantes
•Se forman productos de coordinación sin carga poca solubles
•Los precipitados se obtienen en su forma de pesada, solo necesitan secarse
8-hidroxiquinoleina
Determinación de Magnesio
Dimetilglioxima
(específico Ni2+ )
Determinación de 
Niquel
59
Gravimetrías por precipitación.
Tipos de reactivos precipitantes
Ni2+

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