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LABORATORIO DE OPERACIONES UNITARIAS II - GUÍA DE PRÁCTICAS DESTILACIÓN 1. Objetivo Llevar a cabo el proceso de destilación continua de una mezcla binaria etanol-agua en la torre de destilación. 2. Introducción La destilación es una de las operaciones unitarias más empleadas a nivel industrial y se utiliza frecuentemente para concentrar bebidas alcohólicas. La destilación es un proceso de separación física que aprovecha las diferencias entre los puntos de ebullición de los componentes involucrados en la mezcla a separar. Cuando una mezcla de dos componentes o más es introducida a una columna de destilación (Figura 1), el vapor que se genera tendrá una concentración mayor en el componente más volátil (Menor punto de ebullición) saliendo por el tope de la columna mientras que el componente más pesado saldrá por los fondos de la torre de destilación. La separación en destilación está regida por el Equilibrio Liquido Vapor (ELV) del sistema donde la relación de las fracciones molares en la fase vapor y liquida (K) depende de la temperatura, presión y composición, lo que permite definir la volatilidad relativa (αij) de los componentes i y j conforme a la ecuación (1): Figura 1. Columna de destilación. (Tomado de: Industria e Ingeniería Química. www. goo.gl/QGBKQs) LABORATORIO DE OPERACIONES UNITARIAS II - GUÍA DE PRÁCTICAS 𝛼𝑖𝑗 = 𝑉𝑎𝑙𝑜𝑟 𝐾 𝑝𝑎𝑟𝑎 𝑒𝑙 𝑐𝑜𝑚𝑝𝑜𝑛𝑒𝑛𝑡𝑒 𝑖 𝑉𝑎𝑙𝑜𝑟 𝐾 𝑝𝑎𝑟𝑎 𝑒𝑙 𝑐𝑜𝑚𝑝𝑜𝑛𝑒𝑛𝑡𝑒 𝑗 (1) Para sistemas binarios, es posible expresar la composición molar en el vapor del componente i en función de las volatilidades relativas conforme a la ecuación (2): 𝑦𝑖 = 𝛼𝑖𝑗𝑥𝑖 1+(𝛼𝑖𝑗−1)𝑥𝑖 (2) La fugacidad del vapor y del líquido en el equilibrio son iguales (fV = fL), mientras que la fugacidad del vapor puede mirarse como una presión parcial corregida conforme a la ecuación (3), la fugacidad en la fase liquida puede mirarse como una presión de vapor corregida conforme a la ecuación (4). 𝑓𝑖 𝑉 = 𝜙𝑖 𝑉(𝑃𝑦𝑖) (3) 𝑓𝑖 𝐿 = 𝜙𝑖 𝐿𝛾𝑖𝜓𝑖(𝑥𝑖𝑃𝑖 𝑇) (4) Donde φiV es el coeficiente de fugacidad en el vapor que involucra el efecto de la no idealidad en la fugacidad del vapor. φiL es el coeficiente de fugacidad en el líquido y que considera el efecto de la no idealidad del vapor en la fugacidad del líquido. Ψi es el factor de Poynting y tiene en cuenta el efecto de la presión en la fugacidad liquida, este efecto es pequeño a presiones bajas y puede no considerarse. ϒi es el coeficiente de actividad de la fase liquida y corrige la fugacidad del líquido por el efecto de la composición. Por otro lado, la sumatoria de las fracciones molares en la fase de vapor y liquido suman la unidad de acuerdo a las ecuaciones (5) y (6). ∑ 𝑥𝑖 𝑛𝑐 𝑖=1 = 1 (5) ∑ 𝑦𝑖 𝑛𝑐 𝑖=1 = 1 (6) Los diagramas de fase sirven para representar los sistemas binarios usando dos de las tres variables: temperatura, presión y composición. El diagrama x-y permite conocer las composiciones en el equilibrio (Figura 2(a)) mientras que el diagrama T-xy permite conocer las relaciones de las composiciones con la temperatura (Figura 2(b)). En la figura 2(b), a una composición x1 y una temperatura T1, el punto B representa el punto de burbuja, es decir, cuando el líquido está listo LABORATORIO DE OPERACIONES UNITARIAS II - GUÍA DE PRÁCTICAS para comenzar su ebullición. Cuando el líquido comienza a hervir a la temperatura T1, su composición en el vapor es y1 y está en su punto de roció, punto D. Figura 2. (a) Diagrama x-y. (b) Diagrama temperatura composiciones. Existen mezclas binarias y multicomponentes que tienen una alta interacción física y/o química, lo que hace que los diagramas nombrados tengan un comportamiento diferente. En un diagrama de composiciones x-y, la línea del equilibrio intersecta a la línea diagonal haciendo que las composiciones de líquido y vapor sean idénticas. A este punto se le denomina azeotropo. Las mezclas binarias pueden tener azeotropos de mínimo y máximo punto de ebullición (Figura 3) lo que limitara los productos de destilado y fondo en una destilación, impidiendo obtener separados completamente a los dos componentes en las condiciones de temperatura y presión dadas. Figura 3. Azeotropos de mínimo y máximo punto de ebullición LABORATORIO DE OPERACIONES UNITARIAS II - GUÍA DE PRÁCTICAS 3. Materiales Torre de destilación ubicada en el CIPI Baldes de 50 litros Alcoholímetro Cronómetro Refractómetro Probetas 4. Procedimiento NOTA: Cada grupo de trabajo debe revisar el equipo a utilizar en el laboratorio la semana previa a la práctica, con el ánimo de conocer su funcionamiento y que la práctica se desarrolle de manera fluida. Cada grupo deberá realizar la curva de calibración de Índice de refracción vs concentración de alcohol con el ánimo de calcular las concentraciones de etanol en el transcurso de la práctica. Una vez conocida la torre de destilación y su funcionamiento, debe prenderse la caldera (Apóyese en los técnicos del laboratorio para esta tarea). Una vez se cuenta con vapor, debe purgarse la línea de vapor. Debe luego, dar paso al alimento que previamente preparo a una concentración conocida (Sugerencia: mezcla de etanol entre el 10% y 25%). Debe proporcionar un flujo de alimento a la torre de 1 L/min aproximadamente (Este flujo deberá ser organizado por el grupo). Una vez tenga este flujo debe abrir las válvulas para empezar a darle paso al alimento hacia la primera torre de destilación y controlar que no se inunde (Sugerencia: trate de tener el líquido en la mitad de la mirilla). Apóyese en el tablero de control para la lectura de las temperaturas a lo largo de las torres de destilación. Una vez tenga alimento entrando en la segunda columna de destilación, asegúrese de no inundarla, tenga en cuenta la misma sugerencia de la primera torre de destilación. Cuando el nivel del líquido en el tanque colector del tope de la segunda columna está casi en el 80%, mida el reflujo que desea tener en la destilación y luego darle paso al destilado para ser recolectado en un balde. Recuerde que debe registrar cada 10 minutos todas las temperaturas (6 temperaturas a lo largo de cada columna de destilación), presiones, concentraciones (Tope, alimento y fondos de las dos torres de destilación) y volúmenes de líquido que obtenga en la práctica y tiempos (para determinar flujos), para realizar los cálculos que presentaran en el informe de la práctica. El formato para el diligenciamiento de los datos experimentales debe ser elaborado por cada grupo (como ejemplo ver la tabla 1) una vez realizada la vista al laboratorio y conocido su funcionamiento. LABORATORIO DE OPERACIONES UNITARIAS II - GUÍA DE PRÁCTICAS Tabla 1. Tabla de datos (Esta tabla solo es un ejemplo de cómo presentar los datos) Tiempo (min) T1 (ºC) T2 (ºC) P1 (bar) P2 (bar) Con1 … etc 0 10 20 30 … 180 5. Cálculos Una vez obtenidos todos los datos, deberánrealizarse los siguientes cálculos: 1. Obtener el balance de materia de la operación de destilación en continuo 2. Diagrama de equilibrio y cálculo del número de etapas teóricas usando el diagrama de McCabe Thiele y por lo tanto, la altura equivalente a un plato teórico. 3. Determinar la eficiencia de la destilación 6. Aspectos de seguridad Siga siempre las instrucciones del docente, monitor o auxiliar presente. Use siempre los elementos de seguridad: Overol, casco, guantes y gafas de seguridad. 7. Preguntas y temas por investigar • Destilación de mezclas binarias • Que es un azeotropo?, cual es el efecto de la temperatura y presión sobre la composición azeotropica? • Variables involucradas en la destilación • Zonas de agotamiento y enriquecimiento en una columna de destilación • Líneas de operación de cada zona • Aplicación y usos de la operación unitaria de destilación • Destilación de mezclas multicomponentes 8. Bibliografía TREYBAL, R. E.: "Operaciones de Transferencia de Masa" McGraw-Hill 1980 SMITH, J. M. "Introducción a la termodinámica en ingeniería química" McGraw 1991.
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