Práctica 10-Intrumentación

Vista previa del material en texto

Práctica # 10
INSTRUMENTACIÓN
Materia	: Laboratorio de Química Analítica Cuantitativa 
Docente	: Dr. Edwin Escalera Mejía
Auxiliar 	: Univ. Mirko Joel Cossio Ovando
Grupo		: Jueves
Semestre	: II-2020
1. Materiales, Equipos y Reactivos
0. Determinación de sodio por fotometría de emisión atómica
· Matraz Volumétrico de 250 mL
· 1 Matraz aforado de 100 mL 
· 1 Pipeta volumétrica de 10 mL
· Agua destilada
· NaCl puro
· 8 Tubos de ensayo
· Espectrómetro de Emisión Atómica
0. Determinación de hierro por espectrofotometría de Absorción molecular UV-VIS
· 1.10 fenantrolina.
· Cloruro de hidroxilamina.
· Acetato de sodio. (NaAc)
· Ácido acético (HAc)
· Sulfato de amonio y hierro (II) (Sal de Mohr)
· Agua destilada
· Vaso de precipitado 250 ml
· 3 matraces aforados de 25 ml
· 1 pipeta volumétrica 
· Pera de goma
· Balanza analítica
· 7 tubos de ensayo
· Espectrofotómetro
0. Determinación Electrolítica del cobre
· Vaso de precipitado de 250mL.
· Balanza analítica.
· Estufa.
· Agitador magnético.
· Equipo de electrólisis.
· Electrodo de platino en espiral.
· Electrodo de platino en canastillo.
· Sulfato de Cobre Pentahidratado (CuSO4 *5 H2O)
· Urea.
· Ácido nítrico concentrado.
· Alcohol etílico.
· Ácido sulfúrico concentrado.
2.- Procedimiento Experimental y Cálculos
2.1.- Determinación de sodio por fotometría de emisión atómica
2.1.1.- Solución 100 ppm de Na: pesar en un vaso de 80 mL, 0,0636 g de NaCl puro y disuelva con agua, enrazar en un matraz volumétrico de 250 mL, luego agitar la solución.
2.1.2.- Solución 10 ppm de Na: Con una pipeta volumétrica tomar 10 mL de solución de 100 ppm, pasar a un matraz aforado de 100 mL y enrazar con agua.
2.1.3.- Elaborar la curva de calibración de Na en 6 tubos de ensayo según la tabla 1.
Curva
15 mL
 
 1 2 3 4 5 6 
Muestras
Muestra 1 
 1 mL de agua de grifo (filtrada) 
 14 mL de agua destilada 
Muestra 2
 
 2 mL de agua de grifo (filtrada) 
 13 mL de agua destilada
Obtener lecturas de la emisión para las soluciones patrones de sodio preparadas (en nuestro caso de 0, 1, 2, 3, 4 y 5 ppm). 
Espectrómetro de emisión atómica
Tabla 1.- Curva de Calibración de Na
	Nº
	Vol. Agua (mL)
	Vol. Sol. 10 ppm Na 
	[Na] ppm
	 1
	15
	0
	0
	2
	13,5
	1,5
	1
	3
	12,0
	3,0
	2
	4
	10,5
	4,5
	3
	5
	9,0
	6,0
	4
	6
	7,5
	7,5
	5
Grafica 1.- Curva de Calibración de Na
Emisión (Intensidad) Vs. [Na] (ppm)
	El objetivo de la medición es determinar el contenido de sodio en agua de grifo en ppm de Na (mg de sodio/litro agua)
	Las lecturas obtenidas corresponden a las lecturas en 15 ml de solución (tubos)
	Calcular el contenido de ppm de Na (en la muestra de agua) utilizando el valor de 3,002 ppm de sodio, valor que emite el aparato.
	Nota: No es necesario realizar cálculo de regresión lineal pues el espectrómetro de emisión nos da el valor de la muestra ya en ppm de Na
Tabla 2.- Lecturas de Na realizadas 
	Grupo
	ppm Na (lectura)
	ppm Na (agua de grifo)
	Observaciones
	1
	3,0020
	
	
	2
	3,0450
	
	
	3
	2,9890
	
	
	4
	2,8886
	
	
2.2.- Determinación de hierro por espectrofotometría de Absorción molecular UV-VISIBLE
Preparar las siguientes soluciones:
1. SOLUCION A.- Disolver 2,5 g de cloruro de hidroxilamina en 25 mL de agua.
2. SOLUCION B.- Disolver 0.025 g de 1,10 fenantrolina monohidratada en 25 mL de agua destilada, si es necesario caliente para disolverla.
3. SOLUCION C.- Disolver 2,075 g. de acetato de sodio y 3 ml de ácido acético en 15 ml de agua y aforar a un volumen 25 ml con agua destilada
4. SOLUCION D (Fe2+ 10 ppm).- Pesar 0,07 g de sal de Mohr (NH4)2 Fe (SO4)2·6H2O en un vaso limpio de 80 mL, Disolver con agua y transferir a un matraz aforado de 100 mL, luego agitar, después tomar 10 mL de esta solución y disolver con agua en un matraz aforado de 100 mL (Solución Fe2+ 10 ppm)
5. Preparar los siguientes volúmenes de soluciones en 5 tubos de ensayo.
6. Empleando el blanco de referencia y un espectrofotómetro tomar lectura de las absorbancias a diferentes concentraciones
7. Graficar la absorbancia vs la concentración de Fe 
8. Aplicar regresión lineal a los datos de concentraciones y absorbancias y obtener la ecuación ajustada
9. Determinar la concentración de Fe de la muestra de agua a partir de los parámetros de la curva de calibración. 
Curva patrones de Fe2+ 
	 
 
 15 mL 
 
 
 1 2 3 4 5
Muestras
4 mL de reactivos
6 mL de agua destilada
5 mL de muestra a proporcionar 
Realizamos las lecturas de Absorbancia en el espectrofotómetro
Tabla 3.- Curva de calibración de Fe
	N º
	V(mL) solución D
	V(mL) solución A
	V(mL) solución B
	V(mL) solución C
	V agua destilada (mL)
	[Fe] ppm
	Absorbancia
	1
	11,0
	1
	1
	2
	11,0
	0
	0,000
	2
	10,1
	1
	1
	2
	10,1
	0,6
	0,130
	3
	8,6
	1
	1
	2
	8,6
	1,6
	0,350
	4
	7,1
	1
	1
	2
	7,1
	2,6
	0,565
	5
	5,6
	1
	1
	2
	5,6
	3,6
	0,790
	6
	5
	1
	1
	2
	6
	?
	0,202
	7
	5
	1
	1
	2
	6
	?
	0,204
Grafica 2.- Regresión Lineal de Absorbancia Vs [Fe] ppm
A
[Fe] ppm
El objetivo de la medición es determinar el contenido de hierro en agua de grifo en ppm de Fe (mg de hierro/litro agua)
Las lecturas obtenidas corresponden a las lecturas en 15 ml de solución (tubos), tomar en cuenta que el volumen de muestra es 6 ml y se obtienen 2 datos
Calcular el contenido de ppm de Fe (en la muestra de agua) utilizando los valores de absorbancia para M1 y M2
Nota: Es necesario realizar cálculo de regresión lineal y con los valores de absorbancia calcular los valores de concentración de Fe en ppm, pero tomar nota que corresponden a 15 ml de los cuales 6ml son de la muestra
Para los cálculos puede hacer una analogía del sodio. Por otro laso solo se tienen 2 datos para la práctica digamos que uno es del grupo uno y dos, el segundo dato del grupo 3 y 4
2.3.- Determinación Electrolítica del cobre 
Limpie los electrodos de platino sumergiéndolos en ácido nítrico caliente 1 a 3 durante unos 5 minutos. Luego enjuáguelos con agua del grifo y con agua destilada. Coloque el electrodo canastillo de platino sobre un vidrio reloj y séquelo en una estufa a 100ºC. Enfríe el cátodo en el desecador y luego péselo en una balanza analítica. Evite tocar con los dedos el canastillo, ya que podría dejar grasa en la superficie y evitar que el cobre se adhiera.
La solución que se va a someter a la electrolisis debe contener 2mL de ácido sulfúrico y 1mL de ácido nítrico (Nota 1) por cada 100mL. Su instructor le proporcionara una solución o una muestra solida (Nota 2). Conecte los electrodos al aparato en forma adecuada, coloque el ánodo en espiral dentro del canastillo. Asegúrese que los electrodos no se toquen. Se debe dejar libre de la solución aproximadamente 1cm de la parte superior del cátodo. Si es necesario la solución se puede diluir con agua destilada.
Encienda el agitador y cierre el circuito para empezar la electrolisis, solo debe pasar una corriente pequeña, ya que la resistencia es elevada. En forma gradual, disminuya la resistencia hasta que la corriente sea de 2 a 4 A y el voltaje este por debajo de 4V (Nota 3). Realice la electrólisis a este voltaje hasta que desaparezca el color azul del cobre (por lo general de 30 a 40 minutos). Agregue 0.5 g de urea (Nota 4), continúe la electrólisis durante 15 minutos más y luego agregue suficiente agua para cubrir el cátodo por completo (Nota 5). Continúe la electrólisis durante 10 minutos utilizando una corriente de 0.5 A y si no se deposita cobre la superficie del cátodo (color rojizo), la deposición a concluido.
Para detener la electrólisis, apague el agitador pero en este momento no interrumpa la corriente. Quite el soporte que esta debajo del vaso y con lentitud bájelo con una mano mientras lava la superficie expuesta del cátodo con un chorro deagua del frasco de lavado. Tan pronto como el cátodo este fuera de la solución, corte la corriente y sumerja los electrodos en un vaso con agua destilada. Lave los electrodos con una segunda porción de agua destilada y saque el cátodo. Sumerja el cátodo en un vaso que contiene alcohol y luego coloque el electrodo en un vidrio de reloj o un vaso de precipitados en la estufa de secado durante 5 minutos a 100ºC (Nota 6). Enfríe el electrodo a temperatura ambiente y luego péselo con exactitud.
Si utilizó una solución ya preparada, indique el peso total del cobre en la solución o si fuera una muestra sólida, indique el % del metal de la muestra.
El cobre se quita del electrodo colocándolo en ácido nítrico caliente durante 1 a 3 minutos. Luego enjuague bien el electrodo con agua del grifo y luego con agua destilada.
Nota 1. El ácido nítrico mejora la deposición del cobre al prevenir que se produzca hidrogeno en el cátodo.
Nota 2. Esta solución se puede preparar disolviendo un alambre de cobre puro en ácido nítrico.
Nota 3. Si no se cuenta con un agitador, la electrólisis se puede realizar utilizando una corriente de 0.5 A. En este caso la electrólisis se debe dejar durante toda la noche.
Nota 4. El nitrito evita la deposición completa del cobre y se elimina por medio de la urea de acuerdo con la ecuación.
Nota 5. Si la solución no se va utilizar para análisis posteriores, se pueden tomar unas cuantas gotas con una pipeta para hacer una prueba con amoniaco concentrado. El color azul oscuro del complejo cobre amónico indica que el cobre todavía no se terminó de depositar.
Nota 6. No caliente el electrodo más de este tiempo, ya que la superficie del cobre se puede oxidar con facilidad.
	Grupo
	Masa de CuSO4 *5 H2O Comercial
	Masa del Canastillo Vacío
	Masa del Canastillo más la masa de cobre depositado
	% Pureza del CuSO4 *5 H2O Comercial
	1
	0,5002
	10,0002
	10,1085
	
	2
	0,4987
	10,0001
	10,1083
	
	3
	0,5103
	10,0003
	10,1080
	
	4
	0,4888
	10,0002
	10,1084
	
El objetivo es calcular el porcentaje de pureza del sulfato de cobre pentahidratado comercial