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ESCUELA SUPERIOR POLTÉCNICA DE CHIMBORAZO FACULTAD: CIENCIAS CARRERA: INGENIERÍA QUÍMICA GUÍA DE LABORATORIO DE QUÍMICA GENERAL E INORGÁNICA QUÍMICA INORGÁNICA PARALELO A PRÁCTICA No. 07.- OBTENCIÓN DE PÓLVORA 1. DATOS GENERALES NOMBRE: estudiante(s) CODIGO(S): de estudiante(s) Chunata Salas Cristian Omar Cuenca Pérez Daniela Estefanía Quillay Cando Brigithe Paola Robalino Rivadeneira Lisbeth Jhoselyn Villagómez Galán Laura Nathalie 984787 984426 984462 984464 984477 GRUPO No.: 7 FECHA DE REALIZACIÓN: FECHA DE ENTREGA: 19/01/2021 26/01/2021 2. OBJETIVO(S) 2.1. GENERAL Obtener pólvora mediante la mezcla de reactivos a nivel de laboratorio con la finalidad de conocer su composición. 2.2. ESPECÍFÍCOS - Demostrar la importancia de la cantidad de masa con respecto a cada sustancia presente en combinación de productos para la obtención de la pólvora negra y blanca. - Determinar las propiedades físicas y químicas de los diferentes tipos de pólvora, antes y después de su combustión para contrastar sus resultados. - Calcular por medio de relaciones estequiométricas las sustancias que actúan como reactivo limitante y en exceso en las reacciones para la obtención de la pólvora blanca y negra producida por la combinación de productos. 3. INSTRUCCIONES • Conocer sobre las propiedades de la pólvora • Cumplir con las normas de seguridad y preparación de materiales. • Organizar los equipos de trabajo. • Seguir los procedimientos de acuerdo con la técnica y a las indicaciones del Docente. • Consulte al Docente si tiene alguna duda. • Realice las observaciones, toma de datos y anótelos. 3.1. EQUIPOS Y MATERIALES • Balanza analítica • Estufa • Reverbero • Cerillos • Franela • 2 vidrio reloj • 1 cápsula de porcelana • 1 mortero con pistilo • 1 espátula • 1 tubo de cartón de papel higiénico 3.2. REACTIVOS Y SUSTANCIAS • Nitrato de potasio • Carbón vegetal granulado y seco. • Azufre • Azúcar comercial • Agua destilada 4. ACTIVIDADES POR DESARROLLAR A. Pólvora Negra: • Triturar el carbón hasta formar un polvo homogéneo, sin grumos de carbón. • Secar en la estufa el carbón antes triturado por 20 minutos a 100 °C . • Pesar 7,5 g de carbón. • Pesar 37,5 g de nitrato de potasio. • Pesar 5 g de azufre. • Mezclar los 3 elementos hasta obtener un polvo de tonalidad grisáceo. • En una tabla hacer una línea con la pólvora y acercar un cerillo encendido en uno de los extremos • Observar B. Pólvora Blanca: • Pesar 50 g de nitrato de potasio y 25 g de sacarosa. • Colocar ambos elementos en una olla y calentar la mezcla a fuego lento hasta que se fusionen, sin dejar de agitar. • Verter la mezcla en tubos de papel y esperar 2 min que se solidifique. • Acercar un cerillo encendido. • Observar 5. RESULTADOS OBTENIDOS 5.1. REACCIONES • Reacción de obtención de pólvora negra: - Ecuación sin balancear: KNO3 + C +S ➔ K2CO3 +K2SO4 +CO2 + N2 - Ecuación balanceada 10KNO3 + 8C +3S ➔ 2K2CO3 +3K2SO4 +6CO2 + 5 N2 • Reacción de obtención de pólvora blanca: - Ecuación sin balancear: KNO3 + C12H22O11 ➔ N2 + CO2 + H2O + K2CO3 - Ecuación balanceada 48 KNO3 + 5 C12H22O11 ➔ 24 N2 + 36 CO2 + 55 H2O + 24 K2CO3 5.2. CÁLCULOS Pólvora negra 10 𝐾𝑁𝑂3 + 8 𝐶 + 3 𝑆 → 2 𝐾2𝐶𝑂3 + 3 𝐾2𝑆𝑂4 + 6 𝐶𝑂2 + 5 𝑁2 Datos: Carbono: 7,5 𝑔 𝐶 Nitrato de potasio: 37,5 𝑔 𝐾𝑁𝑂3 Azufre: 5 𝑔 𝑆 • Gramos de reactivos y productos Carbono: 12,011𝑔 𝐶 Nitrato de potasio: 101,1032 𝑔 𝑚𝑜𝑙 𝐾𝑁𝑂3 Azufre: 32,066 𝑔 𝑚𝑜𝑙 𝑆 Carbonato de potasio: 138,2058 𝑔 𝑚𝑜𝑙 𝐾2𝐶𝑂3 Sulfato de potasio: 174,2602 𝑔 𝑚𝑜𝑙 𝐾2𝑆𝑂4 Dióxido de carbono: 44,0098 𝑔 𝑚𝑜𝑙 𝐶𝑂2 Nitrógeno: 28,0134 g/mol 𝑔 𝑚𝑜𝑙 𝑁2 • Reactivo limitante y reactivo en exceso 𝐶 = 7,5 𝑔 12,011 𝑔 𝑚𝑜𝑙 = 0,6244 𝑚𝑜𝑙 𝐾𝑁𝑂3 = 37,5 𝑔 101,1032 𝑔 𝑚𝑜𝑙 = 0,3709 𝑚𝑜𝑙 𝑆 = 5 𝑔 32,066 𝑔 𝑚𝑜𝑙 = 0,1559 𝑚𝑜𝑙 - Necesitamos 0,5196 𝑚𝑜𝑙 𝐾𝑁𝑂3 para que reaccione 0,1559 𝑚𝑜𝑙 𝑆 ,pero solo contamos con 0,3709 𝑚𝑜𝑙 𝐾𝑁𝑂3 ,entonces el reactivo que se va a terminar primero es el nitrato de potasio (𝐾𝑁𝑂3) siendo el reactivo limitante. 0,1559 𝑚𝑜𝑙 𝑆 × 10 𝑚𝑜𝑙 𝐾𝑁𝑂3 3 𝑚𝑜𝑙 𝑆 = 0,5196 𝑚𝑜𝑙 𝐾𝑁𝑂3 • Cálculo del rendimiento teórico 0,3709 𝑚𝑜𝑙 𝐾𝑁𝑂3 × 8 𝑚𝑜𝑙 𝐶 10 𝑚𝑜𝑙 𝐾𝑁𝑂3 × 12,011 𝑔 𝐶 1 𝑚𝑜𝑙 𝐶 = 3,564 𝑔 𝐶 0,3709 𝑚𝑜𝑙 𝐾𝑁𝑂3 × 3 𝑚𝑜𝑙 𝑆 10 𝑚𝑜𝑙 𝐾𝑁𝑂3 × 32,066 𝑔 𝑆 1 𝑚𝑜𝑙 𝑆 = 3,568 𝑔 𝑆 0,3709 𝑚𝑜𝑙 𝐾𝑁𝑂3 × 2 𝑚𝑜𝑙 𝐾2𝐶𝑂3 10 𝑚𝑜𝑙 𝐾𝑁𝑂3 × 138,2058𝑔 𝐾2𝐶𝑂3 1 𝑚𝑜𝑙 𝐾2𝐶𝑂3 = 10,252 𝑔 𝐾2𝐶𝑂3 0,3709 𝑚𝑜𝑙 𝐾𝑁𝑂3 × 3 𝑚𝑜𝑙 𝐾2𝑆𝑂4 10 𝑚𝑜𝑙 𝐾𝑁𝑂3 × 174,2602 𝑔 𝐾2𝑆𝑂4 1 𝑚𝑜𝑙 𝐾2𝑆𝑂4 = 19,3899 𝑔 𝐾2𝑆𝑂4 0,3709 𝑚𝑜𝑙 𝐾𝑁𝑂3 × 6 𝑚𝑜𝑙 𝐶𝑂2 10 𝑚𝑜𝑙 𝐾𝑁𝑂3 × 40,0098 𝑔 𝐶𝑂2 1 𝑚𝑜𝑙 𝐶𝑂2 = 8,904 𝑔 𝐶𝑂2 0,3709 𝑚𝑜𝑙 𝐾𝑁𝑂3 × 5 𝑚𝑜𝑙 𝑁2 10 𝑚𝑜𝑙 𝐾𝑁𝑂3 × 28,0134 𝑔 𝑁2 1 𝑚𝑜𝑙 𝑁2 = 5,195 𝑔 𝑁2 Pólvora blanca 48 KNO3 + 5 C12H22O11 → 24 N2 + 36 CO2 + 55 H2O + 24 K2CO3 Datos: 50 g KNO3 25 g C12H22O11 • Gramos de reactivos y productos Nitrato de potasio: 101,1032 𝑔 𝑚𝑜𝑙 𝐾𝑁𝑂3 Sacarosa: 342,297 𝑔 𝑚𝑜𝑙 𝐶12𝐻22𝑂11 Dióxido de carbono: 44,0098 𝑔 𝑚𝑜𝑙 𝐶𝑂2 Nitrógeno: 28,0134 g/mol 𝑔 𝑚𝑜𝑙 𝑁2 Agua: 18,0153 𝑔 𝑚𝑜𝑙 𝐻2𝑂 Carbonato de potasio: 138,2058 𝑔 𝑚𝑜𝑙 𝐾2𝐶𝑂3 • Reactivo limitante y reactivo en exceso 50 𝑔 𝐾𝑁𝑂3 × 1 𝑚𝑜𝑙 𝐾𝑁𝑂3 101,1032 𝑔 𝐾𝑁𝑂3 = 0,495 𝑚𝑜𝑙 𝐾𝑁𝑂3 25 𝑔 𝐶12𝐻22𝑂11 × 1 𝑚𝑜𝑙 𝐶12𝐻22𝑂11 342,297 𝑔 𝐶12𝐻22𝑂11 = 0,073 𝑚𝑜𝑙 𝐶12𝐻22𝑂11 - Necesitamos 0,584 𝑚𝑜𝑙 𝐾𝑁𝑂3 para que reaccione 0,073 𝑚𝑜𝑙 𝐶12𝐻22𝑂11 ,pero solo contamos con 0,495 𝑚𝑜𝑙 𝐾𝑁𝑂3 ,entonces el reactivo que se va a terminar primero es el nitrato de potasio (𝐾𝑁𝑂3) siendo el reactivo limitante 0,073 𝑚𝑜𝑙 𝐶12𝐻22𝑂11 × 40 𝑚𝑜𝑙 𝐾𝑁𝑂3 5 𝑚𝑜𝑙 𝐶12𝐻22𝑂11 = 0,584 𝑚𝑜𝑙 𝐾𝑁𝑂3 • Cálculo del rendimiento teórico 0,495 𝑚𝑜𝑙 𝐾𝑁𝑂3 × 5 𝑚𝑜𝑙 𝐶12𝐻22𝑂11 48 𝑚𝑜𝑙 𝐾𝑁𝑂3 × 342,297 𝑔 𝐶12𝐻22𝑂11 1 𝑚𝑜𝑙 𝐶12𝐻22𝑂11 = 17,6495 𝑔 𝐶12𝐻22𝑂11 0,495 𝑚𝑜𝑙 𝐾𝑁𝑂3 × 24 𝑚𝑜𝑙 𝑁2 48 𝑚𝑜𝑙 𝐾𝑁𝑂3 × 28,0134 𝑔 𝑁2 1 𝑚𝑜𝑙 𝑁2 = 6,933 𝑔 𝑁2 0,495 𝑚𝑜𝑙 𝐾𝑁𝑂3 × 36 𝑚𝑜𝑙 𝐶𝑂2 48 𝑚𝑜𝑙 𝐾𝑁𝑂3 × 40,0098 𝑔 𝐶𝑂2 1 𝑚𝑜𝑙 𝐶𝑂2 = 14,854 𝑔 𝐶𝑂2 0,495 𝑚𝑜𝑙 𝐾𝑁𝑂3 × 24 𝑚𝑜𝑙 𝐾2𝐶𝑂3 48 𝑚𝑜𝑙 𝐾𝑁𝑂3 × 138,2058 𝑔 𝐾2𝐶𝑂3 1 𝑚𝑜𝑙 𝐾2𝐶𝑂3 = 34,206 𝑔 𝐾2𝐶𝑂3 0,495 𝑚𝑜𝑙 𝐾𝑁𝑂3 × 55 𝑚𝑜𝑙 𝐻2𝑂 48 𝑚𝑜𝑙 𝐾𝑁𝑂3 × 18,0153 𝑔 𝐻2𝑂 1 𝑚𝑜𝑙 𝐻2𝑂 = 10,218𝑔 𝐻2𝑂 6. RESULTADOS Tabla 5.5-1 Resultados de obtención de pólvora negra Nombre del producto Rendimiento experimental (g) Rendimiento teórico (g) Reactivo limitante Reactivo en exceso Carbón 7,5 3,564 - X Nitrato de potasio 37,5 37,5 X Azufre 5 3,568 X Carbonato de potasio - 10,252 - - Sulfato de potasio - 19,3899 - - Dióxido de carbono - 8,904 - - Nitrógeno - 5,195 - - Fuente: Chunata O., Cuenca D., Quillay P., Robalino L., Villagómez L., Laboratorio de Química General e Inorgánica, ESPOCH. Tabla 5.5-2 Resultados de obtención de pólvora blanca Nombre del producto Rendimiento experimental (g) Rendimiento teórico (g) Reactivo limitante Reactivo en exceso Sacarosa 25 17,6495 X Nitrato de potasio 50 50 X Nitrógeno - 6,933 - - Dióxido de carbono - 14,854 - - Agua - 10,218 - - Carbonato de potasio - 34,206 - - Fuente: Chunata O., Cuenca D., Quillay P., Robalino L., Villagómez L., Laboratorio de Química General e Inorgánica,ESPOCH. 7. ANÁLISIS DE RESULTADOS Pólvora negra - A partir de la combinación de compuestos durante la experimentación, fue indispensable definir a partir de relaciones molares estequiométricas que sustancia actúa como reactivo limitante y cual actúa como reactivo en exceso en el proceso de obtención de pólvora negra. Para ello transformamos los pesos de cada compuesto a moles, y determinamos que la sustancia que limita la reacción es el nitrato de potasio (KNO3), obteniendo un valor de 0,5196 mol, por lo que los reactivos en exceso serían el azufre (S) y el carbono (O). Luego se realizó el cálculo del rendimiento teórico a partir del reactivo limitante (KNO3), obteniendo los siguientes valores: 3,546 g de carbón, 37,5 g de nitrato de potasio, 3,568 g de azufre, 10,252 g de carbonato de potasio, 19,3899 g de sulfato de potasio, 8,904 g de dióxido de carbono y 5,195 g de nitrógeno considerando el número de moles de cada compuesto. El rendimiento experimental son los datos exactos, en cuanto a masa, que utilizamos en el laboratorio: 7,5 g de carbón, 37,5 g de nitrato de potasio y 5 g de azufre. Pólvora blanca - Para la obtención de este compuesto se realiza el mismo proceso que el de la pólvora negra. Para ello, definimos que sustancia actúa como reactivo limitante y reactivo en exceso en el proceso de obtención de pólvora blanca. Por lo que transformamos los pesos moleculares en gramos de cada compuesto a moles, y determinamos que la sustancia que limita la reacción es el nitrato de potasio (KNO3), la cual tiene un valor de 0,584 mol, de modo que la sustancia en exceso sería la sacarosa (C_12 H_22 O_11). Posterior a esto, se realizó el cálculo del rendimiento teórico a partir del reactivo limitante (KNO3), obteniendo los siguientes valores: 17,6495 g de sacarosa, 50 g de nitrato de potasio, 6,933 g de nitrógeno, 14,854 g de dióxido de carbono, 10,218 g de agua, 34,206 g de carbonato de potasio, tomando en cuenta el número de moles de cada compuesto presente en la reacción química general. El rendimiento experimental son los datos exactos, en cuanto a masa, que utilizamos en el laboratorio: 50 g de nitrato de potasio y 25 g de sacarosa. 8. OBSERVACIONES - Durante la presente práctica de laboratorio se observó que la pólvora es una mezcla de tipo inflamable a un cierto grado de calor (reacción exotérmica). - Se pudo observar y comprobar experimentalmente que el nitrato de potasio actúa como un comburente debido a que luego de haber cesado la llama, aún se podían notar ciertos residuos de azufre proveniente en su reacción. - Se observó con relación al proceso de obtención de la pólvora blanca, la pólvora negra produce humo de tonalidad oscura (negra), debido a la presencia de carbono en su composición. - Se pudo observar y comprobar la reacción durante el proceso de obtención de pólvora es una mezcla de nitrato de potasio, carbón y azufre misma que al ser expuesta a calor se obtiene una reacción violenta y rápida produciendo carbonato de potasio, sulfato de potasio, dióxido de carbono y nitrógeno. - Al momento en donde la pólvora se acercó al fuego se pudo observar que la misma se consumió en su totalidad, lo cual refleja su alto nivel de calidad y de reproductibilidad. 9. CONCLUSIONES - Se obtuvo pólvora a nivel de laboratorio. Cociendo de esta manera la composición de la pólvora negra: nitrato de potasio, carbón vegetal granulado seco y azufre. Así como también la composición de la pólvora blanca: nitrato de potasio y azúcar comercial (sacarosa). Cada una de estas composiciones en medidas exactas para su correcta preparación. - Se demostró que la cantidad de masa de las sustancias utilizadas, debe ser exacta para que, por medio de la combinación de los productos, obtengamos pólvora blanca y negra respectivamente - Se determinó que la pólvora es una mezcla y no un compuesto. Por tanto, no presenta propiedades fijas y en algunas ocasiones una composición constante, debido a los diferentes tipos que surgen de la misma. El Nitrato de potasio proporciona el oxígeno, el carbón la energía junto con el azufre produciendo una reacción de combustión estable. - Se calculó el rendimiento experimental, así como el rendimiento teórico de la pólvora blanca y negra. Comprobando de esta manera la eficacia y porcentaje de error de la pólvora producida a nivel de laboratorio o sea en forma experimental y el valor teórico propuesto en las reacciones químicas establecidas, para la producción de pólvora. 10. RECOMENDACIONES - Se debe utilizar todas las medidas de protección de laboratorio como guantes, gafas y mascarilla ya que se está trabajando con sustancias como el nitrato de potasio o el azufre que pueden llegar a ser toxicas y corrosivas si se tiene contacto directo con estas ya sea al manipularlas o inhalarlas. - El carbón vegetal necesario para la experimentación debe estar totalmente seco para obtener un polvo por su trituración y no una masa húmeda, en caso de estar mojado o húmedo secarlo con fuego. - Se recomienda triturar el carbón vegetal hasta que este ya no tenga grumos, formando así una mezcla homogénea del producto para que las sustancias se combinen totalmente en la reacción. - Para producir la pólvora blanca se recomienda calentar a fuego lento las sustancias sin dejar de agitar las mismas para que se fusionen e integren correctamente. - Se debe realizar la combustión de la pólvora en un lugar alejado, ya que podría crear una pequeña explosión, afectando objetos o en cierta parte el lugar en el que se realizó la acción. - Al encender la pólvora se debe mantener una distancia prudente entre el compuesto sumido a la combustión y los individuos quienes están realizando la experimentación para evitar accidentes de quemaduras o incluso de pequeños incendios. - Se debe tomar la medida exacta en cuanto a gramos de cada sustancia para la combinación de productos ya que podría crear alteraciones en la composición e inclusive explosiones grandes una vez expuesto al fuego. ANEXOS ANEXO I: DIAGRAMAS DE FLUJO (PROCEDIMIENTO) - Diagrama para el proceso de obtención de pólvora blanca - Diagrama para el proceso de obtención de pólvora negra. ANEXO II: CUESTIONARIO 10.1. Definición de pólvora - La pólvora es una mezcla de sustancias con propiedades deflagrantes. La deflagración es un tipo de combustión rápida (oxidación rápida) que produce llama, que se propaga lentamente (pero más rápido que en una combustión común) por difusión térmica (fenómeno que consiste en el movimiento de partículas debido a la variación de la temperatura). Existen diversos tipos de pólvoras, pero las más usadas son la pólvora blanca y la negra (Raffino, 2020). 10.2. ¿Para qué sirve la pólvora? - La pólvora se emplea actualmente para: o Fabricar municiones de armas de fuego, de artillería, bombas, minas y otros instrumentos de naturaleza bélica. o Fabricar juegos pirotécnicos (fuegos artificiales) para celebraciones y fines decorativos. o Fabricar detonadores y otros instrumentos para la demolición controlada de edificaciones y estructuras (Azpeitia, 2014). 10.3. Métodos de identificación de pólvora - En la actualidad se utilizan principalmente tres técnicas: Microscopía Electrónica de Barrido (MEB), Plasma acoplado Inductivamente (ICP) y Absorción Atómica (AA). o En la MEB se utilizan unos soportes de carbono adhesivos, que se colocan sobre la superficie a examinar. Si hay residuos de algún material, quedarán pegados al soporte, que es el que se traslada en forma segura hasta el instrumento a utilizar, y donde se analiza la presencia de granos o partículas que sean compatibles con el residuo de pólvora. o Para las otras dos técnicas, el Plasma AcopladoInductivamente y Absorción Atómica, el levantamiento de la muestra se hace mediante un hisopado, humedeciendo el hisopo en ácido nítrico. Esto se pasa por la superficie a analizar y permite barrer toda la zona obteniendo una buena representación de la muestra. Luego se transforma en una solución para realizar la medida, y determinar la presencia de los metales que presentes en la pólvora (Amaya, 2015). ANEXO III: BIBLIOGRAFÍA: Amaya, S. (2015). La nación. Obtenido de https://www.lanacion.com.ar/seguridad/alberto- nisman-pericia-polvora-arma-nid1761620/ Azpeitia, F. I. (2014). Petardos, cohetes y mucha química. Educación química, 2(18), 45. doi:10.2436/20.2003.02.134 Raffino, M. E. (2020). Concepto.de. Obtenido de https://concepto.de/polvora/ ANEXO IV: ESQUEMA DE EQUIPOS UTILIZADOS. Notas Categoría del diagrama Escuela Superior Politécnica de Chimborazo Obtención de pólvora a) Pólvora negra d) Tabla ˜ Aprobado ˜ Por aprobar Ingeniería Química b) Pólvora blanca e) Tubo de papel ˜ Certificado ˜ Información Elaborado por: Cuenca, D., Chunata, C., Lámina Escala Fecha c) Fósforo ˜ Preliminar ˜ Por calificar Quillay, P., Robalino, L., Villagómez, L. 1 1:1 25/01/2021 a) a) b) b) c) c) d) e) ---------------------------------------------- Ing. Teobaldo Patiño TÉCNICO DE LABORATORIO
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