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Practica 17 cromatografia de gases -1

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Plantilla preparada por Prof. William T. D., MSc, PhD – Marzo, 2021 – Lab. de Análisis Químico II Escuela de Química, UIS 
Plantilla preparada por Prof. William T. D., MSc, PhD – Marzo, 2021 – Lab. de Análisis Químico II Escuela de Química, UIS 
Cromatografía de gases con detector de ionización en llama 
2191982-Adriana Lucia Olarte Perez, 2191989- Wilson Sneyder Trujillo Delgado 
Laboratorio de Análisis Químico II 24711, Informe N°17, 
Escuela de Química, Universidad Industrial de Santander 
Fecha de entrega: octubre 13, 2021 
 
RESUMEN 
 Determinación de los compuestos orgánicos presentes en una muestra gaseosa desconocida por medio de la separación de los componentes empleando cromatografía de gases. Para el arrastre de la muestra se emplearon dos métodos que involucran la temperatura, el primero de ellos de manera isotérmica con una temperatura constante de 90°C y el segundo método por gradiente de temperatura; en la cual se emplea un rango de temperatura entre 40 y 80°C. Dado que la temperatura constante de 90°C no determinó una intensidad y separación notable para los picos, la rampa de temperatura empleada fue menor al valor isotérmico. Los tres principales compuestos analizados de acuerdo con la ecuación de Van Del Dool y Kratz y los datos registrados en el NIST fueron metiletilcetona, acetato de etilo y benceno respectivamente para los tres picos más intensos.
Palabras clave: GC, isotérmico, gradiente de temperatura.
INTRODUCCIÓN 
La separación en la cromatografía de gases se da por la diferencia entre los puntos de ebullición de los analitos y de sus interacciones con la fase estacionaria. La muestra se volatiliza y se inyecta en la cabeza de una columna cromatográfica, la elución se produce por un gas inerte que constituye la fase móvil (en esta técnica la fase móvil no interacciona con las moléculas del analito, solo las transporta a través de la columna). El detector lee primero las señales de los pares de átomos del analito que tiene un punto de ebullición menor a comparación de los demás.1
Se emplea solo para la separación de compuestos volátiles, sin embargo, al no ser volátil es necesario realizar derivatización; proceso en cual se modifica la estructura de un compuesto por medio de reacciones químicas para aumentar la volatilidad del mismo. Entre los gases portadores (químicamente inertes) se encuentran el helio, nitrógeno, argón e hidrogeno. Las muestras que son analizables son aquellas que tienen un punto de ebullición inferior a 250 °C, gases con presión suficientemente altos para ser arrastrados en la fase móvil.2
En esta ocasión, se corre una muestra por el equipo emplea una escala de temperatura que al aumentar permite que la presión de vapor del analito aumente y así se eluye con mayor rapidez. De esta manera la columna alcanza la temperatura durante la separación y las especies se separan según su rango de polaridades o según la presión de vapor.
METODOLOGÍA 
 Los materiales empleados en esta práctica fueron los siguientes:
· Transferpipetas
· Balones aforados de 5 y 10 mL
· Vasos de precipitado de 10 mL
· Muestra gaseosa desconocida
La muestra se corrió en el equipo de GC de dos maneras:
Isotérmica, para esta primera fase la temperatura se mantuvo constante en 90 °C y el tiempo recorrido fue de 10 minutos.
Gradiente de temperatura, para este segundo método se realizó rampa de temperatura, desde 40°C a 80°C, aumentando cada 4°C/min.
Los alcanos empleados fueron hexano y heptano.
RESULTADOS 
A continuación, se presentan los resultados obtenidos mediante el cromatógrafo de gases analizando una muestra de bebida energizante Speed Max.
Imagen 1. Cromatograma régimen variable (Temperatura [40-80]) a /min para la muestra de Speed max
Para las mediciones del régimen variable de temperatura se tiene en cuenta la ecuación del índice de retención de van den Dool y Kratz (ecuación 1)
	
	(1)
Donde:
 
 
 
 
 
· Haciendo uso de la (ecuación 1) se reemplazan los valores correspondientes, el valor del primer pico observado en el cromatograma de régimen variable se observa en un tiempo de retención 
En base al índice de refracción se investigó en tablas de la NIST junto con las dimensiones de la columna y se encontró que el compuesto corresponde al: Metiletilcetona (2-Butanona)
· Haciendo uso de la (ecuación 1) se reemplazan los valores correspondientes, el valor del segundo pico observado en el cromatograma se observa en un tiempo de retención 
En base al índice de refracción se investigó en tablas de la NIST junto con las dimensiones de la columna y se encontró que el compuesto corresponde al: Acetato de etilo
· Haciendo uso de la (ecuación 1) se reemplazan los valores correspondientes, el valor del segundo pico observado en el cromatograma se observa en un tiempo de retención 
En base al índice de refracción se investigó en tablas de la NIST junto con las dimensiones de la columna y se encontró que el compuesto corresponde al: Benceno
ANÁLISIS DE RESULTADOS 
· Se realizó una medición isotérmica con la muestra preparada pero no se analizó ya que los resultados en el cromatograma no se podían observan de manera correcta, no se observó ningún pico debido a que a la hora de escoger la temperatura a la cual se realizaría el barrido fue muy alta (90) para poder observar los compuestos. La temperatura de los solventes se encontraba en un rango bajo de temperatura a la cual debían reaccionar.
· En la medición de régimen variable se pudo obtener una mejor resolución del cromatograma ya que se realizó a un rango de temperatura correcta, se analizaron los 3 picos mas intensos y se en base al índice de refracción hallado se identificaron los diferentes solventes que correspondían a los picos por medio de tablas.
· El índice de refracción se encuentra en función de su densidad molecular por ende la medición de este se encuentra ligado a factores como la concentración, presión y temperatura. Cualquiera de estos factores hará ver un cambio en la densidad molecular y por lo tanto también en el índice de refracción.
· El control del flujo de los gases usados en el sistema determina la reproducibilidad de los tiempos de retención, en este caso existe un gas inerte que es el Helio. El cual permite mejorar la capacidad que tiene para transportar la muestra al volatilizarse.
· En cuanto a los solventes utilizados la Metiletilcetona es no polar, el acetato de etilo es polar, por ultimo el benceno es un solvente no polar y los 3 poseen una volatilidad alta, en base a estos datos y sabiendo que la columna es no polar se deduce que los solventes que eluyeron más rápido corresponden a los polares ya que mantuvieron un menor tiempo de retención en la columna.
CONCLUSIONES 
Un factor que influye de manera directa a la hora de realizar la cromatografía de gases es la temperatura ya que esta va a indicar que tan separados o juntos pueden estar los picos de los solventes que están interactuando con la muestra, un cromatograma que tiene los picos separados pero lo bastante juntos para que estén bien definidos se traducen en una buena elección del rango de temperatura para los solventes en cuestión, por el contrario picos que se encuentran pegados y/o muy alejados indican que el rango de temperatura logro capturar los solventes pero no de manera correcta. En este caso se lograron detectar en el cromatograma de régimen variable los picos de manera correcta, pero se debió variar la temperatura en un rango diferente para haber obtenido una mejor resolución. Los solventes (Hexano y Heptano) que se utilizan en la fase estacionaria no afectan a la muestra ni a los solventes de la fase móvil ya que estos compuestos comparten una no polaridad que permite mantenerse anclados a la columna y tienen la ventaja de ayudar a los solventes de la fase móvil para que puedan ser transportados eficientemente. Los solventes pertenecientes a la fase móvil interactuaron con la columna conforme su polaridad y su volatilidad.
REFERENCIAS 
1. Polo Díez, L. M. (2015). Fundamentos de cromatografía. Dextra Editorial.
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