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Manual-16207-LAQC P A G E 1 1 8 LABORATORIO DE ANALISIS QUIMICO CUANTITATIVO (16207) Reporte de Práctica de Laboratorio No. TÍTULO DE LA PRÁCTICA: Fecha: Forma 08 DETERMINACIÓN DE CLORUROS POR EL MÉTODO DE FAJANS 12/05/2121 F-08 Experimento realizado por: MATRICULA NOMBRE FIRMA 0295731 Flores Zapotl Gladiz Berenisse 1274279 Sánchez Osorio Daniela Guadalupe COMPETENCIA: Determinar la concentración de un halogenuro presente en una muestra aplicando el método de Fajans, para observar las diferencias mostradas con las metodologías de Mohr y Volhard. Por lo cual el alumno determinará la cantidad de Cloruros contenidos en una muestra, empleando un indicador fluorescente. Manual-16207-LAQC P A G E 1 1 8 FUNDAMENTOS Método Fajans Es un método de valoración por precipitación en donde intervienen las sales de plata y se utiliza un indicador por adsorción (fluoresceína) para detectar el punto final de la titulación. En disolución acuosa, el indicador se disocia parcialmente en iones hidronio e iones fluoresceinato cargados negativamente y de color verde amarillento. El ión fluoresceinato forma sales de plata de color rojo brillante. En las primeras etapas de la titulación de iones cloruro con nitrato de plata, las partículas coloidales de cloruro de plata tienen una carga negativa debido a la adsorción de cloruros en exceso. Los aniones del colorante son repelidos de la superficie de las partículas coloidales por repulsión electrostática e impartir un color verde amarillento a la disolución. Sin embargo, después del punto de equivalencia, las partículas de cloruro de plata tienden a absorber fuertemente a los iones plata, que están en exceso y adquieren una carga positiva; por lo que ahora los aniones fluoresceinato son atraídos hacia la capa de contraión que rodea a cada partícula de cloruro de plata. El resultado neto es la aparición del color rojo rosado del fluoresceinato de plata en la capa superficial de la disolución que rodea al sólido. Figura 1. Cambio de color del indicador fluoresceína en la titulación de halogenuros La diclorofluoresceina es un colorante amarillo-verdoso en disolución, pero cuando se adsorbe sobre AgCl se vuelve rosa. Como el indicador es un ácido débil, y debe estar en su forma aniónica, el pH de la disolución debe ser controlado. El colorante eosina es útil en las valoraciones de Br-, I- y SCN- , este colorante da un punto final más brusco que la diclorofluoresceina , y es más sensible ( es decir, se requiere menos haluro en la valoración). No se puede usar para AgCl, porque el anión de eosina se une más fuertemente al AgCl que el ion Cl-. La eosina se une a los cristalitos de AgCl incluso antes que las partículas se cargan positivamente. Cuando se utilizan indicadores de adsorción, se debe evitar una fuerte iluminación (como la luz directa en pleno día). La luz descompone las sales de plata, y los indicadores de adsorción son especialmente sensibles a la luz Manual-16207-LAQC P A G E 1 1 8 Figura 2. Método Fanjas ECUACIÓNES QUÍMICAS INVOLUCRADAS EN EL EXPERIMENTO a) Reacción del analito (Cloruros) con el titulante (AgNO3) NaCl + AgNO3 ----- AgCl + NaNO3 b) Reacción del indicador (Fluoresceína) con el titulante (AgNO3) Manual-16207-LAQC P A G E 1 1 8 DATOS Y RESULTADOS OBTENIDOS DEL EXPERIMENTO Preparación de AgNO3 0.1 M Datos: o Masa molar del NaOH, MNaOH: 40 o Volumen de disolución a preparar, V: 100mL Masa necesaria de NaOH para preparar la disolución 0.1 M, m:? CALCULO: gramos de NaOH=? M= 𝑔𝑟/𝑝𝑓 𝑣 0.10= 𝑔𝑟 /40/ 0.1 gr= (0.1) (0.1) (40) gr= 0.4 de NaOH mg= 400 mg de NaOH Manual-16207- LAQC PA GE 11 9 Valoración del AgNO3 0.1 M con NaCl Masa de NaCl, g Lectura bureta, mL Vol de AgNO3 aprox. 0.05 M, m Vol AgNO3 corregido (Vci = Vi - V0), mL Molaridad del AgNO3, mol/L Molaridad promedio del AgNO3, mol/L Desviació n estándar V inicial V final Blanco --- ---- V0= ---- ---- ----- ---- ---- m1= 0.02 0 6.8 V1= 6.8 Vc1= 6.8 CM1= 0.05 0.05 ---- m2= 0.02 6.8 13.5 V2= 6.7 Vc2= 6.7 CM2= 0.05 m3= 0.02 13.5 20.3 V3=6.8 Vc3=6.8 CM3= 0.05 Cálculos: C NaHCO3= 1000mg / 84 / 50 ml = 0.238 M C NaCl = 20 mg / 58.4 / 50 ml = 0.0068 M M AgNO3 = 50ml * 0.0068 / 6.8 ml = 0.05 M AgNO3 = 50ml * 0.0068 / 6.7 ml = 0.05 M AgNO3 = 50ml * 0.0068 / 6.8 ml = 0.05 Manual-16207- LAQC PA GE 11 9 Cuantificación de cloruros Muestra utilizada en el análisis: Muestra con Cl- Molaridad del AgNO3, M: 0.05 Masa de la muestra, m:100 mg Volumen de la muestra, Vmuestra: 100ml Volumen de la alícuota, Valícuota:25 ml Factor de dilución (FD): 4 Alícuota Lectura bureta, mL Vol de AgNO 3 valorado, mL Vol AgNO 3 corregido (Vci = Vi - V0), mL Masa de analito, mg Masa promedi o del analito, mg Desviación estándar Vinici al Vfinal Blanco 0 0 V0=0 --- --- --- --- 1 0 12 V1= 12 Vc1=12 m1 =21.278 20.685 1.027 2 12 23 V2= 11 Vc2= 11 m2 =19.499 3 23 35 V3= 12 Vc3= 12 m3 =21.278 Masa del analito en la muestra: 62.05 mg Contenido del analito en la muestra en % en masa/masa: 82.74% Cálculos: m Cl- = 12ml * 0.05M * 35.453 = 21.278 mg en alicuota m Cl- = 11ml * 0.05M * 35.453 = 19.499 mg en alicuota m Cl- = 12ml * 0.05M * 35.453 = 21.278 mg en alicuota Desviación estándar = √( (21.278-20.685))^2 + (19.499 - 20.685)^2 ) (21.278-20.685)^2 / 3-1 = 1.027 mg de Cl- en 100 ml = 20.685*4=82.74 mg %m/v = 82.74 mg / 100 ml * 100= 82.74 % Manual-16207- LAQC PA GE 11 9 DISCUSION DE RESULTADOS Y CONCLUSIONES: Se tenían 100 mg de muestra, la cual contenía 82.74mg de cloruros. En las 3 muestras se requirió una cantidad muy similar de AgNO3, todas rondando entre 11 y 12 ml, esto indica que los resultados obtenidos en los cálculos no varían mucho de los reales, así mismo se obtuvo una desviación estándar de 1.027 y un porcentaje de 82.74% m/v de cloruros en la muestra, lo que indica que el 17.26% restante es de otro elemento. Manual-16207- LAQC PA GE 11 9 ANEXOS Diagrama de flujo del experimento(s) Manual-16207- LAQC PA GE 11 9 CUESTIONARIO 1.- ¿Cuáles son los fenómenos que limitan el intervalo de pH para la titulación? pH del medio debe ser entre 7<pH<10. Si el pH <7 o sea en medio ácido. Al aumentar H, disminuyen los iones Fl y esto impedirá la formación de Fluoresceínato de Plata. Si la acidez de la disolución está por debajo de un cierto pH límite, aproximadamente 6.5, estará presente una cantidad insuficiente de Fluoresceína disociada, y el punto final será poco satisfactorio. Si el pH es superior a 10.00, se precipita Oxido de Plata Hidratado, Ag (OH)2; de color café. El intervalo óptimo de pH se logra regulando la solución con bicarbonato de Sodio. 2.- ¿Qué significa la observación de que los indicadores de adsorción sensibilicen a los Haluros de Plata por lo que respecta a la acción de la luz? La luz descompone las sales de plata, y los indicadores de adsorción son especialmente sensibles a la luz. Si la luz incide sobre el precipitado coloreado de rojo, puede colorearse de gris o negro, además que la Fluoresceína debe tener signo contrario al ion adsorbido. 3.- ¿Podría usar un regulador de amoníaco para mantener el pH apropiado? El método de características ácido-base débiles, se utiliza bicarbonato (base débil) para regular el pH, entoncesen amoniaco siendo también una base débil podría ser utilizado como regulador de pH, sin embargo podría formarse también Ag(NH3)2. Manual-16207- LAQC PA GE 11 9 4.- ¿Qué forma tomaría el cálculo si se deseara expresar el resultado de la titulación en términos de BaCl2, KCl o BiCl3? Únicamente se cambiaría en la fórmula el valor de la masa molar: m BaCl2 = 12ml * 0.05M * 208.23 = 124.938 mg m KCl = 12ml * 0.05M * 74.55 = 44.73 mg m BiCl3 = 12ml * 0.05M * 315.34 =189.204 mg REFERENCIAS BIBLIOGRAFICA 1. Gallegos Carcamo, J. M. (2009, Septiembre). Guía De Practicas De Laboratorio De Análisis Químico Cuantitativo. Http://Ri.Ues.Edu.Sv/Id/Eprint/2622/1/16101213.Pdf 2. Vega E. (2003) La Teoría Y La Práctica En El Laboratorio De Química Analítica. Https://Uamenlinea.Uam.Mx/Materiales/Quimica/Perez_Cesar_Ma_Del_Car men_La_Teoria_Y_La_Practica_En_El_Labo.Pdf 3. Qu, C. (2020a). Cuantitativo Clase Y Taller. 4. Qu, C. (2020b). Facultad De Ciencias Químicas E Ingeniería. 1–246. http://ri.ues.edu.sv/Id/Eprint/2622/1/16101213.Pdf https://uamenlinea.uam.mx/materiales/quimica/PEREZ_CESAR_MA_DEL_CARMEN_La_teoria_y_la_practica_en_el_labo.pdf https://uamenlinea.uam.mx/materiales/quimica/PEREZ_CESAR_MA_DEL_CARMEN_La_teoria_y_la_practica_en_el_labo.pdf
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